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REPUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA


RECHERCHE SCIENTIFIQUE
Université du 20 août 1955 - SKIKDA

Faculté des Sciences


Département de Chimie

Mémoire de Master
Filière : Chimie - Spécialité : Chimie des matériaux

Présenté par :
Settara Khaoula et Karoui Khouloud

Influence du laminage sur la formation et la distribution


des nano précipités dans un alliage Al-Mg-Si

Soutenu le : 26/06/2018

Devant le jury :

MR. H.Sedrati MCB Université 20 aout 1955 – Skikda Président


MR. A.Hayoune MCA Ecole Nationale Polytechnique – Constantine Rapporteur
MR. H. Chettah MCA Université 20 aout 1955 – Skikda Examinateur

Année Universitaire : 2017/2018

I
II
Dédicaces
Nous dédions ce modeste travail, comme preuve de

respect, de gratitude, et de reconnaissance à :

Nos chers parents: qui n'ont jamais cessé de nous

encourager et de nous conseiller

Ils nous ont beaucoup aidés en cours de route,

grâce à leur amour, leur dénouement, leur

compréhension et leur patience et leur soutien

moral et matériel.

Nos frères et sœurs : Pour leur indulgence en notre

faveur qu’ils touchent ici l’affection la plus intime

qu’on ressent à leur égard.

Nos amis et collègues : Pour leur compagnie et bons

moments passés ensemble

À tous ceux qui nous ont aidées.

III
Remerciements
Nous tenons tout d’abord à remercier ALLAH le tout puissant qui

nous a donné la force, le courage, la santé et la volonté d’accomplir

ce Modeste travail dans les meilleures conditions.

Tous nous remerciements accompagnés de toute nos gratitude vont

ensuite à notre encadreur DR. Hayoune Abdelali, Chef de

département de génie des matériaux de l’école polytechnique de

Constantine, pour ses conseils qu’il nous a prodigué, sa patience, sa

confiance qu’il nous a témoignés, ont été déterminants dans la

réalisation de notre travail de recherche.

Nous remercions aussi les membres du jury, Dr H. Sedrati et Dr H.

Chettah, qui ont pris de leur temps pour juger ce modeste travail,

qu’ils trouvent ici l’expression de notre gratitude et tout notre

respect.

Nous tenons à saisir cette occasion et adresser nos profonds

remerciements aux nos enseignants durant les années des études.

Nos remerciements s’adressent aussi aux responsables et au

personnel de l‘Ecole polytechnique de Constantine, pour leur aide

pendant notre stage.

Nous adresse aussi nos sincères remerciements à nos familles qui

nous ont soutenu et encouragée depuis toujours et à tous nos amis.

Enfin, à tous ceux qui nous ont aidés et encouragés de prés ou de

loin dans la concrétisation de ce projet.

IV
« Quand il y a la soif d’apprendre…Tout
vient à point à qui sait attendre »

V
Sommaire
INTRODUCTION GENERALE .................................................................................................. 1

Chapitre I – Phénomène de precipitation


I.1.GERMINATION ................................................................................................................ 3
I.1.1.La germination homogène ...................................................................................... 4
I.1.2.La germination hétérogène ..................................................................................... 5
I.2.CROISSANCE................................................................................................................... 5
I.3.COALESCENCE................................................................................................................ 6

Chapitre II - Les alliages Al-Mg-Si 6xxx


II.1.LES ALLIAGES D’ALUMINIUM ........................................................................................ 7
II.1.1.Les alliages Al-Mg-Si ........................................................................................... 8
II.1.2.La précipitation dans les alliages de la série 6xxx ................................................ 8
II.2.MECANISME DE DURCISSEMENT.................................................................................... 9
II.2.1.Durcissement par solution solide .......................................................................... 9
II.2.2.Durcissement par précipitation ........................................................................... 10
II.2.3.Durcissement par écrouissage ............................................................................. 12

Chapitre III - Matériau étudié et Techniques expérimentales utilisées


III.1.MATERIAU ETUDIE .................................................................................................... 14
III.2.TECHNIQUES EXPERIMENTALES ................................................................................. 14
III.2.1.Traitements thermiques et mécaniques.............................................................. 14
III.2.1.1.Traitements thermiques .............................................................................. 14
III.2.1.2.Traitements mécaniques ............................................................................. 15
III.2.2.Microdureté Vickers Hv .................................................................................... 16
III.2.3.Diffraction des rayons X.................................................................................... 17
III.2.4.Analyse calorimétrique différentielle ................................................................ 18
III.2.5.L’analyse dilatométrique différentielle ............................................................. 19
Chapitre IV - Résultats Expérimentaux et Interprétations
Partie A Etat non déformé........................................................................................... 21

VI
A.1.Etude de l’état de trempe ....................................................................................... 22
A.1.1.Etude par DSC et Microdureté ....................................................................... 22
A.1.2.Etude par l’analyse dilatométrique différentielle ........................................... 24
A.2.Etude de durcissement à 180 °C de l’échantillon trempé ...................................... 24
A.2.1.Etude par Microdureté ................................................................................... 24
A.2.2.Etude par diffractions des rayons X ............................................................... 25
A.3.Etude de l’influence du prétraitement à 100 °C sur le durcissement à 180 °C...... 27
Partie B Etat déformé .................................................................................................. 31
B.1.Etude du matériau déformé après trempe .............................................................. 32
B.2.Etude du durcissement du matériau déformé après trempe ................................... 35
B.3.Etude de l’influence du prétraitement à 100°C sur le durcissement ...................... 38
CONCLUSION GENERALE .................................................................................................... 41
REFERENCE ....................................................................................................................... 43
RESUME ............................................................................................................................. 46

VII
Introduction générale
Depuis les années 1930, Les alliages d'aluminium sont les matériaux candidats dans
l'industrie aéronautique et automobile. Ils ont un intérêt industriel et scientifique
considérable, car presque deux tiers de toutes les extrusions sont des alliages d'aluminium
et la plupart d'entre elles sont de la série 6xxx.
La série 6xxx des alliages Al-Mg-Si est largement utilisée comme des panneaux de
carrosserie et cela pour remplacer l'acier dans l'industrie automobile afin de diminuer le
poids des voitures autrement dit réduire la consommation d'énergie « impact
environnemental et économique ». Ils sont des alliages à durcissement structural dont les
propriétés mécaniques sont liées à leurs constituants et surtout aux phases plus ou moins
durcissantes qui se précipitent lors des traitements thermiques appropriés.
De nombreux travaux de recherche sont menus pour l’amélioration des propriétés
mécaniques et physiques de ces alliages à travers la modification de leur composition
chimique et leur architecture structurale en appliquant des traitements thermiques et
thermomécaniques. L’objectif du présent travail est de chercher et proposer des traitements
thermiques et thermomécaniques permettant d’avoir un bon compromis entre les propriétés
mécanique d’un alliage Al-Mg-Si.

Notre travail se base sur les chapitres suivants :


 Dans le premier chapitre, nous présentons des généralités sur le phénomène de
précipitation en citant l’aspect thermodynamique, le processus de germination,
croissance et coalescence.
 Le second chapitre, montre une revue bibliographique sur l’aluminium et ses
alliages en insistant sur les alliages de la série 6000, à laquelle appartient l’alliage
objet de notre étude, la précipitation dans ce type d’alliage et son mécanisme de
durcissement.
 Le troisième chapitre comporte une présentation du matériau étudié ainsi que les
traitements thermiques et mécaniques et les différentes techniques expérimentales
utilisées dans notre étude, telles que la microdureté, la diffraction des rayons X,
l’analyse calorimétrique différentielle à balayage et l’analyse dilatométrique.
 Le quatrième chapitre expose les déférents résultats expérimentaux obtenus par les
différentes techniques utilisées ainsi que leurs interprétations à la lumière de la
littérature relative à notre sujet.

1
Enfin, nous terminons par une conclusion suivie d’une liste des références
bibliographiques sur laquelle notre travail s'est basé.

2
Chapitre I

Phénomène de précipitation

I. Introduction :
La précipitation et le durcissement par précipitation sont des phénomènes très
importants car ils sont utilisés en chimie (état solide), en métallurgie et en physique des
solides. Les réactions de précipitation ont une grande importance dans les alliages [1], cela
se produit dans de nombreux systèmes d’alliages différents lorsqu’une phase se
décompose en plusieurs phases durant un refroidissement à partir de haute température ou
bien un recuit à une température intermédiaire après une trempe. Il existe deux types de
précipitation : la précipitation discontinue et précipitation continue.
Précipitations continue : Dans ce type de transformation, la concentration, en atomes
solutés diminue de façon continue de la phase mère jusqu'à la valeur d'équilibre. Cette
précipitation est aussi appelée la précipitation homogène car la nouvelle se forme d’une
manière homogène dans tous le volume.
Précipitation discontinue : Elle était connue sous l’appellation « le phénomène énigme
», le cristal est divisé en deux catégories de régions : une où la transformation est
complétée, et l’autre où la solution solide est encore sursaturée. Ce ci est traduit par un
dédoublement des raies de diffraction de la phase mère. La transformation s’amorce en
général sur les joints de grains en développant des cellules (d’ou l’appellation précipitation
cellulaire) [2].
Le but de ce chapitre se propose sur l’étudie des phénomènes de précipitation en
présentant succinctement les théories de germination – croissance – coalescence des
précipités formés à partir d’une solution solide sursaturée quelconque.

I.2 Germination
La germination est le premier stade de la précipitation, elle consiste en l’apparition des
petits germes de la nouvelle phase. Ces premiers germes apparaissent dans les zones où la
composition est près de celle de la nouvelle phase. La formation d’un germe de la nouvelle
phase dans la matrice est associée à la création d’une nouvelle surface et un changement
du volume et donc ce germe sera entouré par un champ de déformation élastique. Donc
l’énergie libre de formation de Gibbs dépend de ces trois termes.

3
La variation de l’énergie libre du système accompagnant la germination dépend des
sites de l’apparition des nouveaux germes et on distingue alors deux types de la
germination : la germination homogène ou la probabilité de l’apparition des germes est
presque identique dans tous les sites de la matrice et la germination hétérogène où les sites
apparaissent préférentiellement sur certains sites préférentiels de la matrice (sur les
dislocations et les joints de grains par exemple.

I.2.1 La Germination homogènes :


Ce type de germination ne se produira presque jamais car il est presque impossible de
trouver un matériau qui ne contient pas de défauts. La réaction de la germination
homogène implique la variation suivante de l’énergie libre :

∆G=∆ +∆ +∆ ……………………………… (1)


Avec : ∆ : La variation d'enthalpie libre volumique.
∆ : La variation d'enthalpie libre due à la création d’une nouvelle phase
superficielle.
∆ : La variation d'enthalpie associée aux déformations élastique créées par
l’insertion d’un germe solide dans la matrice.

Pour des germes sphériques de rayon r on peut écrire :


∆ =4 ……………………………………. (2)
L’équation (1) s’écrit :
………...….. (3)

Pour que la réaction de germination puisse se produire il faut que la variation de


l’énergie libre définie par l’équation (3) soit négative et diminue avec la croissance des
germes, c'est-à-dire l’augmentation du rayon du germe doit produire une diminution de
∆G. La valeur critique du rayon r pour laquelle les germes de la nouvelle phase
deviennent stables, est dite le rayon critique r* peut être définie comme suit :

= ………………………………………(4)

Chaque réaction de germination est caractérisée par un rayon critique : la croissance des
germes ayant des rayons supérieurs au rayon critique va induire une diminution de
l’énergie libre (réaction thermodynamiquement favorable) alors que la croissance des

4
germes ayant des rayons inferieurs au rayon critique va engendrer une augmentation de
l’énergie du système. Une telle réaction est thermodynamiquement improbable.

I.2.2 Germination hétérogène :


Pour ce type, la germination commence presque toujours au niveau des défauts de la
microstructure (les dislocations, les joints de grain, les interfaces,…). La germination sur
les défauts va diminuer l’énergie libre de formation par la réduction de la surface des
germes formés et c’est pour cette raison que la germination hétérogène est toujours
observée.

I.3 Croissance
Après la formation d'un germe stable, la croissance de la nouvelle phase se fait par
adjonction d'atomes ou de molécules au niveau de l'interface qui délimite la phase mère de
la phase en formation. Il existe deux processus différents de transport des solutés
provoquant la croissance initiale des germes. Le premier est le transfert de soluté à
l’interface entre la matrice et le précipité. Le deuxième est la diffusion du soluté dans la
matrice.
Les précipités peuvent être classés suivant leur nature : stable (d’équilibre) ou
métastable (hors d’équilibre, ou bien selon l’interface que les sépare de la matrice). Si on
considère ce dernier critère on peut distinguer trois types de précipités (figure (I.1)) :

Figure I.1 : Représentation schématique des trois types de précipités

(a) Précipités cohérents : Ces précipités forment une interface cohérente avec la
matrice; Ce qui signifie que le plan d'atomes constituant l'interface ; quelle que soit
la nature chimique de ces précipités est commun avec les deux phases ; Essentiels à
la cohésion est une condition que les cristaux ont la configuration des plans
cristallographiques et l'espacement des atomes soient identiques ou presque
identiques.

5
(b) Précipités semi cohérents : Ce type de précipité formé une interface entre les
précipités et la matrice. Il constitue une région de cohérence totale, séparée par des
réseaux de dislocation.
(c) Précipités incohérents : Ces types de précipités constituent une interface avec la
matrice qui n'a pas de continuité de réseau cristallin ; Il se produit ainsi un
changement brusque on passant d'une structure à l'autre au niveau de cette
interface.

I.4 Coalescence
Cette étape est contrôlée par la tendance du système à minimiser son énergie par la
diminution de la surface totale des précipités ; les gros précipités vont croitre au dépend
des plus petits. Les cinétiques de la réaction de coalescence sont contrôlées par la
diffusion des atomes solutés : la concentration des solutés au voisinage des petits précipités
est importante par rapport à celle au voisinage des plus gros précipités ce qui crée un
gradient de concentration des atomes solutés et donc une diffusion de ces atomes à partir
de petits précipités vers les plus gros ce qui augmente la taille moyenne des particules de la
nouvelle phase [3].

Figure I.2 : (a) Microstructure initiale ; Microstructure après Coalescence (finale)

6
Chapitre II

Les alliages Al-Mg-Si 6xxx

Les exigences en matière d'économie de consommation de carburant et de réduction des


émissions de CO2 dans l'industrie automobile ont conduit à un intérêt croissant pour les
alliages d'aluminium pour réduire le poids des véhicules et minimiser la consommation de
carburant [4]. L'importance de ce groupe d’alliage a motivé de nombreuses études sur les
propriétés mécaniques de ces derniers, notamment le durcissement par précipitation qui
fournit l'un des mécanismes les plus utilisés pour le renforcement de ces alliages
métalliques [5].

II.1. Les alliages d’aluminium :


L'aluminium a des propriétés qui peuvent être développées et modifiées par alliage et/ou
par des traitements thermiques ou déformation. Certains de ces alliages sont développés
pour des industries particulières telles que les industries du transport, de construction, de
l'électricité et de l'emballage. Les alliages d'aluminium sont identifiés par un système à
quatre chiffres1 basé sur l'élément d'alliage principal, ceci est résumé dans le tableau
(II.1), le premier chiffre indique l'élément d'addition principal de l'alliage, les deux autres
chiffres identifient l'alliage et le dernier chiffre indique la forme du matériau (c'est-à-dire 0
pour le matériau coulée et 1 pour le lingot) [6].
Tableau II.1. Désignation des séries principales des alliages d’aluminium [7].
Phase principale présente
Série Désignation Elément d’alliage principal
dans l’alliage
1000 1XXX 99% d'aluminium au mini -
2000 2XXX Cuivre (Cu) Al2Cu - Al2CuMg
3000 3XXX Manganèse (Mn) Al6Mn
4000 4XXX Silicium (Si) -
5000 5XXX Magnésium (Mg) Al3Mg2
6000 6XXX Magnésium (Mg) et Silicium (Si) Mg2Si
7000 7XXX Zinc (Zn) MgZn2
8000 8XXX Autres éléments -
9000 - Non utilisé -

1
Selon le Système international de désignation des alliages (IADS) qui a été introduit pour la première fois par l'Association
d’Aluminium et désormais la norme pour les alliages forgés.

7
II.1.1. Les alliages Al-Mg-Si
Le système aluminium-magnésium-silicium, alliage de la série 6XXX, est à la base
d'une grande classe d'alliages thermorésistants (des alliages corroyés à durcissement
structural) utilisés aussi bien pour les produits forgés que moulés. Ces alliages combinent
de nombreuses caractéristiques favorables, y compris une résistance mécanique
modérément élevée, une déformabilité acceptable et une bonne résistance à la corrosion
[8]. Le diagramme des phases pseudo-binaire du système Al-Mg-Si (figure (II.1)) montre
une solubilité, des éléments Mg et Si, décroissante avec la diminution de la température et
donc la possibilité d’un durcissement par solution solide (présence des atomes solutés Mg
et Si) et par précipitation (formation des précipités de la famille Mg2Si).

Figure II.1: Diagramme d'équilibre de phase pseudo-binaire Al-Mg2Si [9]

II.1.2. La précipitation dans les alliages de la série 6XXX :


Les alliages de la série 6xxx sont les alliages les plus utilisés par l’industrie et font
aussi le sujet d’un très grand nombre de travaux de recherche [10-15]. Il est montré que la
séquence de précipitation dans ces alliages dépend de plusieurs paramètres plus
particulièrement la composition chimique (présence de d’autres éléments d’alliage comme
le Cu par exemple et l’excès en Si et Mg). D’une manière générale, la séquence de
précipitation la plus établie par plusieurs chercheurs et comme suit :
Solution solide sursaturée (SSS) → Les zones de Guinier et Preston (ZGP) → Le précipité
(β’’) → Le précipité (β’) → Le précipité (β). Les informations sur les phases de
précipitation sont résumées dans le tableau (II.2).

8
Tableau II.2 : Phases de précipitation dans les alliages Al-Mg-Si
Ils sont des agrégats d'atomes de Si et
Les zones de
Mg de forme sphérique, dissous dans la
Guinier- N’ont pas une structure
Cohérent matrice d'aluminium. Ils se développent
Preston ZGP cristalline.
au cours des premières phases de
(Si/Mg 1)
précipitation.
Il est un précipité cohérent en forme Structure monoclinique
Le précipité β"
d'aiguille croissant dans une direction a= 0,77 nm, b= 0,67 nm et
ou ZGP(II) Cohérent
<100> de la matrice d'Al. c= 0,405 nm et un angle
(Mg5Si6)
entre a et c de 75o.
Il est se forme de bâtonnet et croît dans Structure hexagonale
Le précipité β’ Semi-
l'une des directions <100> de la matrice a = 0,705 nm et c = 0,405
(Mg1.8Si) cohérent
Al. nm.
Il est sous forme de plaquettes Structure cubique à face
Le précipité β
incohérent d’épaisseur proche d’une dizaine de nm centré
(Mg2Si)
et quelques centaines de nm de coté. a = 0.639 nm.

II.2. Mécanisme de durcissement:


L’aluminium pur a des faibles propriétés mécaniques qui peuvent être améliorés par une
addition des éléments d'alliage, par des traitements thermiques ou par une déformation
plastique (écrouissage) [16].
II.2.1. Durcissement par solution solide
La présence des éléments d’alliages conduit à une augmentation plus ou moins
considérable de la résistance mécanique des matériaux. Ceci peut être expliqué par le fait
que les atomes étrangers dissouts imposent des contraintes dans le réseau des atomes
solvant [3]. Ces contraintes proviennent du fait que les atomes solutés ont des tailles
(figure (II.2)) et des modules de cisaillement G différents de ceux des atomes solvant : les
atomes solutés sont plus petits ou plus gros que l’atome d’aluminium, ils perturbent le
réseau cristallin.
a) b)

Figure II.2: Les types de substitution: a) pour les gros éléments ajoutés ; b) pour les petits
éléments ajoutés.

9
Il existe une interaction entre les champs des contraintes autour des atomes solutés et
autour des dislocations (figure (II.3)). Cette interaction est basée sur la réduction de
l'énergie associée aux dislocations et aux atomes dissous. La région au-dessus d'une
dislocation coins est en compression et la région au-dessous est en tension. Les atomes de
soluté vont réagir avec ces régions pour réduire l'énergie du système.

Compression

Tension

Figure II.3: L’interaction entre les dislocations et les contrainte autour les atomes de solutés.

Le durcissement par solution solide provient du fait que l’énergie du système quand les
atomes solutés sont disposés autours des dislocations est plus faible que celle après leur
séparation par glissement des dislocations [17].
II.2.2. Durcissement par précipitation
Le durcissement par précipitation peut être expliqué par le fait que les particules de la
phase précipitée constituent des obstacles devant le déplacement des dislocations. La
nature, la taille et la distribution de ces particules jouent un rôle primordial dans l’efficacité
de ces particules pour le durcissement du matériau [3]. En ce qui concerne les interactions
entre les dislocations et les précipités on peut distinguer deux cas :

Figure II.4 : Les types d’interactions entre les dislocations et les précipités.

- Les dislocations cisaillent les précipités (figure (II.4a)) : Quand les précipités sont
cohérents, les dislocations coupent les précipités et conduisent à la création de
nouvelles surfaces qui sont les marges sur les précipités coupés. Le durcissement

10
est alors, dû à la résistance du matériau à l’augmentation de sont énergie à cause de
la création de nouvelles surfaces et au fait que la majorité des phases précipitées
sont des phases ordonnées et le passage d’une dislocation à travers un précipité va
perturber l’ordre cristallographique et donc l’augmentation de l’énergie des
précipités. Par conséquent, les dislocations doivent se déplacer par paire ; le
passage de la deuxième dislocation va le rétablir l’ordre. Il peut s’ajouter à ces
deux facteurs, les contraintes de cohérence matrice – précipités [18].
a) Les dislocations vont contourner les précipités (mécanisme d’OROWAN) (figure
(II.4b)) : dans ce mécanisme les dislocations ne peuvent pas continuer de se déplacer à
travers les précipités et seront alors épinglées par les précipités. Leur déplacement
nécessite une augmentation des contraintes appliquées. L’efficacité de ce mécanisme
dépend de la distance entre les précipités plus cette distance est petite plus ce mécanisme
est plus efficace. Après avoir dépassé les précipités, les dislocations vont laisser des
boucles de dislocations autours des précipités ces dernières vont interagir avec les autres
dislocations et vont aussi réduire la distance entre les précipités ce qui augmente le
durcissement du matériau [18].

On peut facilement obtenir un durcissement par précipitation par l’application d’un


traitement thermique constitué de trois étapes (figure (II.5)): homogénéisation, trempe et
vieillissement. Les propriétés mécaniques obtenues dans l'alliage dépendent du contrôle de
la température et de la durée pendant ces processus.

Figure II.5 : Diagramme binaire A-B qui montre les trois étapes du traitement thermique pour
le durcissement par précipitation et les microstructures des phases.

11
1) Homogénéisation
L’homogénéisation ou la mise en solution solide des éléments d’alliage. C’est la
première étape du processus de durcissement par précipitation où l'alliage est chauffé au-
dessus de la solubilité des tous les éléments (environ 540⁰C).
2) Trempe
C’est l’étape le refroidissement rapide du matériau à partir de la température de mise en
solution solide. Le refroidissement rapide va empêcher la diffusion des éléments d’alliage
et des lacunes créées à haute température et conduit alors à l’obtention d’une solution
solide sursaturée en atomes solutés et en lacunes (structure hors d'équilibre).
3) Vieillissement (Revenu)
La solution solide obtenue après trempe est hors d’équilibre et a tendance vers un état
d’équilibre. Le retour vers l’état d’équilibre se fait par la diffusion des éléments d’alliage à
l’aide des lacunes de trempe en conduisant à la formation des particules de la deuxième
phase. Pour des raisons énergétiques, lors du traitement thermique à une température
intermédiaire au dessous de la température de soluvus, le retour vers l’état d’équilibre se
fait par le passage par plusieurs épates caractérisées par l’apparition et la transformation s
de plusieurs phases métastables. La température de revenu joue un rôle primordial pour la
détermination de la nature et de la distribution des phases qui peuvent se développer durant
le revenu.

II.2.3. Durcissement par écrouissage


Le durcissement par écrouissage, aussi connu sous le nom de durcissement par
déformation, est un phénomène où la résistance d'un matériau augmente au cours de la
déformation plastique à cause de l'augmentation de la densité des dislocations qui vont
interagir les unes avec les autres. Ce type de durcissement est appelé écrouissage à froid
car durant la déformation à chaud les dislocations peuvent se réarranger et le durcissement
disparu.
Après la déformation plastique une certaine quantité d’énergie reste stocké dans le
matériau, à cause de l’augmentation de la densité des dislocations et des défauts ponctuels.
D’une manière générale, l’écrouissage conduit à une augmentation de la limité
d’élasticité et une diminution de la ductilité des matériaux métalliques. Le travail sur ces
matériaux écrouis nécessite une augmentation de la ductilité qui peut être atteinte par des

12
traitements thermiques spécifiques. Durant ces traitements thermiques deux phénomènes
peuvent avoir lieu : la restauration et la recristallisation.
La restauration :
Elle est un processus de récupération qui n'implique aucun changement dans la
structure du grain du matériau déformé, les seuls changements sont les arrangements des
dislocations dans les grains existants. Elle se produit généralement à basse température.
Les petits changements de dureté qui sont parfois observés pendant la restauration peuvent
être attribués à la diminution de la densité des dislocations et des défauts ponctuels [19,20].
La recristallisation
Lorsque les matériaux déformés sont recuits à des températures moyennes (1/3
température de fusion) ils peuvent trouver leurs propriétés initiales : la structure déformée
est totalement remplacée par une nouvelle structure avec une nouvelle texture [19,20].
Cette réaction dite la recristallisation se fait en deux étapes :
(i) la recristallisation normale elle correspond à la consommation des grains
déformés par de nouveau grains non déformation une telle réaction est
gouvernée par le déplacement des joints de grains ; des germes des nouveau
grains sont formés au niveau des zones les plus déformées du matériau qui vont
ensuite croitre au dépens des zones voisines. Cette épate se termine lorsque les
joints des joints des nouveaux grains arrivent en contact les uns des autres.
(ii) La croissance des grains ou la recristallisation anormale : dans cette étape le
matériau tende à réduire son énergie par la réduction de l’énergie superficielle ;
les gros grains vont croitre au dépends des plus petits.
Ajouter les références stp et une figure qui schématise la restauration et la
recristallisation

13
Chapitre III
Matériau étudié et Techniques expérimentales utilisées

III.1. Matériau étudié :


Tous les travaux présentés dans cette thèse ont été réalisés avec des échantillons
d'alliage d’aluminium de la série 6xxx fourni par la menuiserie d’aluminium
ALGALPLUS (M’sila, Algérie). Sa composition chimique est : 0,6% Mg, 0,47% Si,
0,34% Fe.

III.2. Techniques expérimentales :


III.2.1. Traitements thermiques et mécaniques :
III.2.1.1. Traitements thermiques
Dans le but d’obtenir des solutions solides sursaturées l’alliage est hémogénie à
température 540 °C pendant 4 h et trempé à l’eau, puis portés à un prétraitement pendant
12 h à 100 °C, et enfin à un vieillissement pendant des différents horaires (15 min, 30 min,
1 h, 2 h , 3 h, 4h, 6h, 8h, 12h, 16h, 20h et 24 h) à température 180 °C.
Les traitements thermiques ont été réalisés dans un four de type Nabertherm,
programmable. Ils ont été appliqués aussi bien aux échantillons non déformés que
déformés. Le tableau (III .1) rassemble les traitements thermiques appliqués sur les
échantillons utilisés pours les techniques de caractérisation.

Tableau III.1 : Tableau des traitements thermiques appliqués


Non déformé
Trempé 0h, 3h, 10h, 12h et 24h à 180 °C
Trempé + 12h à 100 °C 0h, 1h, 3h, 10h et 24h à 180 °C
Déformé
Trempé + déformé 0h, 30 min, 6h et 24h à 180 °C
Trempé + déformé + 12 h à 100 °C 0h, 30 min, 6h et 24h à 180 °C
Trempé + 12 h à 100 °C + déformé 0h, 30 min, 2h, 6h et 24h à 180 °C

14
III.2.1.2. Traitements mécaniques
1) Déformation plastique (laminage à froid)
Le laminage consiste à réduire l'épaisseur d'un matériau par des forces de compression
appliquées à travers un jeu de rouleaux, comme le montre la figure (III.1), sans
l’utilisation de la chaleur.

Figure III.1 : Laminage à froid d’un matériau


Dans cette étude, la déformation du matériau à été effectuée en utilisant un laminoir
électrique avec une vitesse de rotation 15 tours/mn et la réduction totale est de 80%,

2) Polissage
Les préparations en laboratoire des échantillons d’alliages pour les différentes
caractérisations de surface nécessitent un polissage mécanique bien précis. Les
échantillons utilisés sont polis uniquement avec des papiers abrasifs de granulométrie 180,
800 et 1200, à l’aide d’une polisseuse mécanique de type PRESI (figure III.2), suivi à
chaque fois d’un nettoyage de surface à l’eau (distillée) et l’alcool à la fin de chaque étape
de polissage.

Figure III.2 : Polisseuse mécanique de type PRESI

15
III.2.2. Microdureté Vickers Hv :
La microdureté est utilisée dans ce travail pour étudier le comportement de
durcissement pendant les traitements thermiques et la déformation à froid. La dureté est le
rapport de la force appliquée F à la surface S en cours de l’empreinte (HV= F/S).
Pour suivre l'évolution de la microdureté durant les différents traitements appliqués,
nous avons utilisé un microduromètre du type INNOVATEST (figure (III.3)).

Figure III.3 : Microdureté de type INNOVATEST série 400

Les mesures de dureté ont été effectuées par la méthode de Vickers qui est basée sur la
détermination des dimensions d1 et d2 d’empreintes produites dans le matériau par un
pénétrateur de forme pyramide, figure (III.4), sous l’action d’une force appliquée 2,942 N
avec un temps de maintien de la force de 10 s.

d1

d2

Figure III.4 : Schéma d’une empreinte et les dimensions d1 et d2

16
III.2.3. Diffraction des rayons X (DRX):
La diffraction des rayons X est l'une des premières méthodes utilisées pour la
caractérisation des matériaux. Elle permet d’identifier les phases cristallines, déterminer
leurs paramètres caractéristiques et elle permet aussi d’étudier la formation des différentes
phases secondaires lors un traitement thermique ou une déformation plastique.
L’identification est rendue possible par l’obtention d’un diagramme de diffraction des
rayons X.
En général, on assimile un matériau métallique à un poly cristal, où chaque cristal est
constitué d’un empilement régulier d’atomes qui décrit par une famille de plans cristallins
(hkl), les plans de la même famille sont séparés par une distance appelée distance inter-
réticulaire (dhkl). Cette distance et les longueurs d’onde des rayons X utilisés ont le même
ordre de grandeur, c’est-à-dire de l’ordre de 10-10 m, ce qui rend le phénomène de
diffraction sur les matériaux métalliques possible. Toutefois, il n’y a une diffraction que
pour certaines ondes, celles qui vérifient la loi de Bragg qui définit la relation entre la
longueur d’onde du faisceau incident (λ), la distance inter-réticulaire (dhkl) et l’angle de
diffraction (θ), n représente l’ordre de diffraction.

L’ensemble des spectres de diffraction DRX a été réalisé sur un diffractomètre de type
Empyrean (figure (III.5)). Le rayonnement X est produit par une anticathode en cuivre
utilisant la radiation de la raie kα de longueur d’onde λkα = 0.154060 nm

Figure III.5 : Diffractomètre Empyrean de PANalytical.

17
III.2.4. Analyse calorimétrique différentielle (DSC) :
La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est utilisée pour étudier les transitions
physiques et chimiques impliquant des effets thermiques dans un matériau. Cette méthode
d’analyse thermique consiste à mesurer la différence entre le flux de chaleur de
l’échantillon et la substance interne (référence) alors qu'ils sont soumis au même
programme thermique. Et utilisé pour analyser des échantillons solides ou liquides. Les
échantillons solides peuvent être sous forme de film, poudre, cristal, ou de granulé.
La mesure obtenue est un flux de chaleur en fonction de la température T ou de temps t
plus exactement on mesure une puissance, le dégagement de chaleur par unité de temps.

…………(1)

Nous avons utilisé dans ce travail un calorimètre différentiel à balayage de type


SETARAM DSC131 (figure (III.6)), Ce dernier est relié à un ordinateur sur lequel est
installé un logiciel ; donnant accès à toutes les fonctions de l’appareil et permettant
l’affichage des résultats ainsi que leur analyse. Lors d’une réaction exothermique
(précipitation d’une phase) qui libère de la chaleur, La courbe DSC enregistre un pic au
dessus de la ligne de base et pour une réaction endothermique (dissolution de phase) qui
absorbe la chaleur, la courbe DSC enregistre un pic au dessus de la ligne de base et pour
une réaction endothermique (dissolution de phase) qui absorbe la chaleur, il enregistre un
pic sous la ligne basique.
Le programme de température appliqué pendant les essais DSC est constitué d’un
chauffage avec une vitesse 10°C/min jusqu’à 520 °C, suivi respectivement, d’un maintien
de 10 min à 520 °C et un refroidissement vers la température ambiante avec une vitesse de
20 °C/ min.

Figure III.6 : DSC 131 de SETARAM

18
III.2.5. L’analyse dilatométrique différentielle :
La dilatométrie est une méthode d’analyse thermique est largement utilisés pour
caractériser le comportement thermique des matériaux. Pour l’analyse dilatométrique
différentielle nous avons utilisé un dilatomètre du type DIL 402C NETT ZSCH, (figure
III.7), qui permet de suivre les évolutions structurales à partir de la mesure des variations

dimensionnelles relatives en fonction de la température. Les essais dilatométriques ont

été réalisé sur des échantillons de forme parallèlipede avec une longueur de 25 mm. Le
programme de température appliqué pendant les essais dilatométriques est identique à celui
appliqué pendant les essais DSC.

Figure III.7 : Dilatomètre de type DIL 402C NETTZSCH

19
Chapitre IV
Résultats Expérimentaux et Interprétations

Comme il est mentionné auparavant, l’objectif de ce travail est la détermination de


l’influence des prétraitements à basse température et de la déformation plastique
(relativement sévère) sur le durcissement d’un alliage métallique Al-Mg-Si. Le présent
chapitre est subdivisé en deux partie A et B.

 Dans la première partie A, nous présenterons les résultats de l’étude du matériau


non déformé. Le but de cette étude est d’établir l’influence de l’introduction d’un
prétraitement à 100 °C sur les cinétiques de durcissement de l’alliage étudié.

 Dans la deuxième partie B, nous étudierons l’influence des combinaisons


prétraitement – déformation plastique sur le durcissement de l’alliage étudié.

20
Partie A
Etat non déformé

21
A.1. Etude de l’état de trempe
Il est bien entendu que ce type d’alliage ne peut pas être utilisé à l’état de trempe, mais
l’étude de l’état de trempe peut servir comme une référence pour déterminer l’influence du
prétraitement et de déformation plastique sur la microstructure du matériau étudié.

A.1.1. Etude par DSC et Microdureté:


L’analyse calorimétrique différentielle à balayage était largement utilisée pour l’étude
des transformations de phases se produisant dans les alliages d’aluminium. La courbe de
DSC, et l’évolution des mesures de la microdurté, enregistrée pour l’échantillon trempé et
maturé plusieurs heures à la température ambiante, sont montrées sur la figure (IV.1).

(3)
Courbe DSC

Microdurté

(4)

(6)
(1)

(2)

(5)

Figure IV.1 : La courbe de DSC, et l’évolution des mesures de la microdurté, enregistrée pour
l’échantillon trempé et maturé plusieurs heures à la température ambiante

Sur cette courbe, on note la présence de six effets calorimétriques (numérotés de (1) à
(6)) :
- Un pic exothermique (1) dans l’intervalle de température [50 °C, 130 °C]. Selon
plusieurs travaux précédents [21-32], ce pic peut être attribué à la formation des amas
atomiques et des zones GP, qui se forment généralement après la trempe des alliages à base
d’aluminium. Un large pic endothermique (2) entre 140 et 230 °C qui ne peut être dû qu’à
la dissolution des amas atomiques et des zones GP,
- Dans l’intervalle de température 240 – 325 °C on observe un grand effet
exothermique dédoublé (3) et (4) avec les deux maximums situés vers 260 °C et 300 °C
respectivement. Selon [23, 33-35] et d’autres travaux, ces deux pics peuvent être expliqués

22
par la formation des phases métastables β’’ et β’. Dans l’intervalle de température 330 –
510 °C, on observe l’apparition d’un grand pic endothermique (5) sur lequel est superposé
un grand pic exothermique (6) avec un maximum situé vers 460 °C. Selon plusieurs
travaux précédents [21-31], le pic endothermique (4) représente la dissolution des phases
β’’ et β’, tandis que le pic exothermique peut être associé à la formation de la phase
d’équilibre des phases β.
La figure (IV.1) montre aussi la variation des valeurs de la microdurté en fonction de la
température d’un traitement de 5 minutes. De cette figure il est clair que le durcissement
correspond à la coexistence des phases β’’ et β’.

A.1.2. Etude par l’analyse dilatométrique différentielle :


La courbe dilatométrique, enregistrée au cours du chauffage continu avec une vitesse
V=10 °C/min, et sa dérivée, d’un échantillon homogénéisé, trempé et maintenu à
l’ambiante pour plusieurs heures, sont présentées dans la figure (IV. 2). La courbe dérivée
présente cinq anomalies ((a), (b),…(e)) dans l’ordre suivant:
 Entre les températures 225 °C et 360 °C, deux petites expansions (a) et (b) suivies
d’une contraction (c), peuvent être détectées.
 Dans l’intervalle de température [360 - 515 °C], on peut noter l’apparition d’une
succession d’une expansion (d) suivie d’une contraction (e).

Figure IV.2 : Courbe de dilatation ΔL/L0=f(T) et la dérivée du segment de chauffage, enregistrées


au cours du chauffage continu avec une vitesse V= 10 °C/min, d’un échantillon homogénéisé à 540
°C, trempé et maintenu à l’ambiant pour plusieurs jours.

23
Par comparaison avec la courbe de DSC de l’échantillon homogénéisé et trempé,
enregistrée avec la même vitesse de chauffage (figure (IV.1)), les différentes anomalies
peuvent être interprétées comme suit :
 les deux anomalies (a) et (b), peuvent être associées, respectivement, à la formation
des phases métastables β’’ et β’, alors que la contraction (c) est due à leur
dissolution.
 L’expansion (d) et la contraction (e) sont respectivement dues à la précipitation et la
dissolution de la phase d’équilibre β.

A.2. Etude de durcissement à 180 °C de l’échantillon trempé


A.2.1. Etude par Microdureté:
L’évolution des valeurs de la microdureté en fonction du temps du maintien à 180 °C
jusqu’à 24 h, de l’échantillon trempé, est montrée sur la figure (IV.3). Cette figure montre
que la microdureté augmente rapidement avec le temps de vieillissement jusqu’à atteindre
la valeur maximale (105 HV) après 10 h de maintien, puis elle diminue pour stabiliser à un
plateau.
L’augmentation des valeurs de la microdureté peut être expliquée par la formation de la
phase durcissante β’’ [36, 37], alors que la diminution et la stabilisation des ses valeurs
peuvent être expliquées par la transformation de la phase β’’ vers la phase β’ [30, 31].

Figure IV.3 : Variation des valeurs de la microdureté (HV) en fonction du temps de vieillissement
à 180 °C de l’échantillon trempé.

24
A.2.2. Etude par diffractions des rayons X :
Le spectre de diffraction des rayons X de l’échantillon trempé est représenté sur la
figure (IV.4). Ce spectre montre en plus des raies de diffraction de l’aluminium, certaines
petites raies qui peuvent correspondre à des inclusions à base de l’Al et des impuretés
existant dans l’alliage étudié qui ont étés formées pendant la solidification de l’alliage.

(111)

(200)

(311)

(220) (222)

Figure IV.4 : Diffractogramme des rayons X de l’alliage 6xxx à l’état trempé

Afin de pouvoir interpréter l’évolution des valeurs de la microdureté en fonction du


temps de vieillissement à 180 °C nous avons enregistré des spectres de DRX sur des
échantillons qui ont été trempé et traité différentes périodes (3h, 10h et 12h) à 180 °C. Les
spectres enregistrés sont montrés sur la figure (IV.5). La variation des valeurs de largeur à
mi-hauteur (FWHM) des raies principales (111), (200) et (220), en fonction du temps de
vieillissement est présentée sur le tableau (IV.1).

25
Figure IV.5 : Diffractogramme des rayons X de l’alliage 6xxx à l’état trempé et vieilli à
température 180°C pendant 3 h, 10h, 12h et 24h

Tableau IV.1 : Variation des valeurs de FWHM des plans (111), (200) et (220) en fonction du
temps de vieillissement
Temps (h) (111) (200) (220)
0 0.0971 0.1198 0.2038
3 0.0863 0.13 0.115
10 0.0925 0.1282 0.1039
12 0.1298 0.0821 0.0916

26
A.3. Etude de l’influence du prétraitement à 100 °C sur le durcissement à
180 °C
La figure (IV.6) montre l’évolution des valeurs de la microdureté en fonction du temps
de maintien à 180 °C de l’échantillon préalablement trempé et traité 12 h à 100 °C. De
cette figure, nous pouvons remarquer que la dureté suit également la même allure que
l’échantillon sans traitement à 100 °C (figure (IV.3)), mais avec des cinétiques plus
rapides. En fait on atteint la valeur maximale (110 HV) après 4 h uniquement. Ceci peut
être expliqué par la formation des zones GP lors du traitement à 100 ° C, qui se
transforment en β’’ au cours du vieillissement.

Figure IV.6 : Variation de microdureté (HV) de l’état trempé et traitait à 100°C pendant 12h en
fonction de temps de vieillissement

Pour comprendre l’effet de prétraitement à 100°C sur les cinétiques du durcissement de


l’alliage étudié, nous avons fait une comparaison entre les spectres de diffraction des
échantillons trempé et trempé puis traité 12 h à 100 °C (figure (IV.7)).

27
Figure IV.7 : Diffractogramme des rayons X de l’échantillon trempé et trempé et traité
12 h à 100°C.
Cette figure montre l’apparition des mêmes raies de diffraction indiquant que les phases
formant pendant le traitement de 12 h à 100 °C sont indétectables par diffraction des
rayons X. Cependant la comparaison entre les valeurs FWHM des raies principales (les
raies (111), (200)), tableau (IV.2), montre une augmentation des valeurs FWHM après le
traitement à 100 °C. Cette augmentation peut être expliquée par l’augmentation des
contraintes de cohérence à cause de la formation des zones GP et / ou la phase β’’.

Tableau IV .2 : Comparaisons des valeurs de FWHM entre l’état trempé et l’état trempé puis
traité à 100°C pour les deux raies (111) et (200).
Trempé Trempé + 12h 100°C
(111) 0.0971 0.1101
(200) 0.1198 0.1579

Ceci est clairement montré sur la figure (IV.8) qui présente une comparaison entre les
courbes de DSC enregistrées pour l’échantillon trempé et l’échantillon trempé puis vieilli
12 h à 100 °C.

28
Figure IV.8 : Courbes de DSC enregistrées pour les échantillons trempé et trempé puis traité 12
h à 100°C.

De cette figure on peut dire que durant le traitement à 100 °C il s’est produit la
formation d’une grande quantité des zones GP (leur dissolution a donnée le grand pic
endothermique entre 150 et 230 °C) et une certaine quantité de la phase durcissante β’’ (car
on observe une diminution du pic exothermique situé vers 260 °C).

A partir de la figure (IV.9) qui montre les spectres de diffraction enregistrés pour des
échantillons qui ont été préalablement trempés, traités 12h à 100 °C puis traités pour
différents temps à 180 °C (1h, 3h et 10 h), il y a pas des phases qui ont formés pendant le
traitement à 180 °C. La seule phase qui peut être formée est la phase β’’. La nature
chimique (la phase est composée de Mg et Al), la fraction volumique et la taille des
particules de cette phase rendent sa détection très difficile par la diffraction des rayons X.

29
Figure IV.9 : Diffractogramme des rayons X de l’alliage 6xxx à l’état trempé, traité à
100°C pendant 12h et vieilli à température 180°C pendant 1 h, 3h et 10h

Comme un résumé de cette étude on peut dire que :

- La décomposition, au cours du chauffage continue, de la solution solide sursaturée,


obtenue par tempe, se fait par le passage par plusieurs phases intermédiaires
comme suit :
Solution solide  zones GP  β’’  β’  β.
- Le durcissement maximal de l’échantillon trempé durant le vieillissement à 180 °C
est obtenu après 10 h et est principalement dû à la formation de la phase durcissante
β’’.
- L’introduction d’un prétraitement à 100 °C entre le traitement de trempe et le
vieillissement à 180 °C a conduit à l’accélération du durcissement par la formation
des zones GP et certaine quantité de la phase β’’.

30
Partie B
Etat déformé

31
B.1. Etude du matériau déformé après trempe
L’origine du durcissement d’un alliage déformé est l’interaction entre les dislocations
mobiles et les autres dislocations à cause de l’augmentation de leur densité par écrouissage,
constituée par un nombre important des dislocations résultantes à partir de l’écrouissage.
Afin de comprendre les changements introduits par la déformation plastique nous avons
réalisé des essais de DRX, de DSC et de dilatométrie sur ce matériau.

La figure (IV.10) représente une comparaison entre les spectres de diffraction des
échantillons trempé et trempé et déformé à 80 %. On constate une diminution avec un
élargissement des raies de diffraction après la déformation plastique. Ceci indique que la
déformation à conduit à la fragmentation des grains de la matrice en des petites zones
(sous-grains) de taille submicrométrique qui contiennent une forte densité de dislocations.

Figure IV.10 : Diffractogramme des rayons X de l’échantillon trempé et trempé et traité 12 h à


100°C.

La figure (IV.11), ci-dessous, montre une comparaison entre les courbes de DSC
enregistrées pour les deux matériaux ; trempé et trempé puis déformé.

32
Figure IV.11 : Courbes de DSC enregistrées pour les échantillons trempé et trempé puis déformé
à 80 %.
La courbe DSC de l’échantillon déformé est assez différente de celle de l’état de trempe
et les points les plus essentiels à tenir sont :
- Le déplacement de toutes les réactions vers les basses températures. Ceci est
expliqué par la diffusion rapide des différents éléments constituant notre alliage à cause de
la présence d’une forte densité de dislocations.
- Le remplacement des pics exothermiques attribués à la formation des phases β’ et
β’’ par un seul pic exothermique. Ce dernier peut être attribué à la formation de la phase
métastable β’. Il est difficile de montrer, par les simples méthodes utilisées dans cette
étude, que pic exothermique observé dans le domaine de température 185 – 255 °C est
seulement attribué à la formation de la phase β’. Cependant, ceci peut être expliqué par le
fait que la grande densité de dislocations introduite par la déformation plastique favorise la
formation des phases les plus stables en considérant deux points :
i) La diminution de l’énergie de formation des phases car elles se forment
préférentiellement sur les dislocations ;
ii) Les dislocations facilitent la diffusion des éléments d’alliage, ce qui favorise la
formation des phases plus stables.
- Il est important de signaler qu’on a uniquement considéré le domaine de température
intermédiaire où se produit la formation des phases β’’ et β’.
- D’après la courbe de DSC enregistrée pour le matériau déformé, on n’a pas confirmé
la production des réactions de restauration et recristallisation qui se produisent au cours du

33
recuit des matériaux déformés. Ceci peut être expliqué par le fait les échanges
enthalpiques, dus aux réactions de formation et dissolutions des différentes phases, sont
plus importants que ceux échangés durant la restauration et la recristallisation.
Pour pouvoir analyser la production des réactions de restauration et recristallisation et
leurs interactions avec les réactions de formation et dissolution des différentes phases nous
avons également, réalisé des essais dilatométrique. La figure (IV.12) montre la courbe
dérivée du segment de chauffage enregistrée au cours du chauffage continue du matériau
trempé puis déformé à 80 %. Cette courbe présente une allure assez différente de celle de
l’état de trempé (figure (IV.11)).

Figure IV.12 : Courbes dérivées des segments de chauffage enregistrées pour les échantillons
trempé et trempé puis déformé à 80 %.

En fait, on peut observer une importante contraction dans le domaine de température


160 – 400 °C. Selon des travaux précédents [38], cette contraction est due à l’annihilation
des dislocations durant la réaction de restauration. Cette anomalie peut être considérée
comme le résultat de la somation d’une contraction (due à la restauration) et une faible
expansion (formation des phases métastables).
Comme une synthèse des résultats concernant le matériau déformé on peut dire que :
- La déformation de 80 % du matériau trempé conduit en une microstructure constituée
de grains allongés suivant la direction du laminage qui sont subdivisés en des petits sou-
grains comme le montre la variation des caractéristiques des raies de diffractions (intensité
et les valeurs de FWHM).

34
- Le chauffage continu du matériau déformation conduit préférentiellement à la
formation des phases plus stables (principalement β’).
- La dilatométrie a permis la mise en place de la production de la réaction de
restauration qui se produit en concurrence avec la réaction de formation de la phase β’.

B.2. Etude du durcissement du matériau déformé après trempe


L’évolution des valeurs de la microdureté en fonction du temps de maintien à 180 °C du
matériau trempé puis déformé jusqu’à 80%, est représentée dans la figure (IV.13).
Plusieurs remarques peuvent être tirées :
- les valeurs de microdureté mesurées pour l’échantillon trempé et déformé sont plus
importantes par rapport à celle du matériau non déformé. Ceci est expliqué par la grande
densité de dislocation introduite par la déformation plastique de 80 %.
- Le durcissement maximal est atteint (110 Hv) après seulement 30 min.
- L’augmentation ultérieure du temps de maintien à 180 °C, conduit à une diminution
rapide des valeurs de la microdureté pour atteindre un plateau (88 HV) après 20 h de
vieillissement.
La diminution du temps nécessaire pour atteindre le durcissement maximal, peut être
explique comme suit : du fait que le matériau déformé contient une forte densité de
dislocations (qui constituent des courts circuits pour la diffusion des différents éléments),
les cinétiques de la formation de la phase β’seront plus grandes et on atteint le
durcissement maximal plus rapidement par rapport le matériau non déformé. Par contre, la
diminution des valeurs de la microdureté après l’augmentation ultérieure du temps de
maintien à 180 °C peut être expliquée par la restauration qui consiste en diminution de la
densité des dislocations dans le matériau par leur annihilation mutuelle et leur
réarrangement sous forme de sous joints grains.
La production de la réaction de restauration durant le traitement de vieillissement à 180
°C peut être confirmée par la DRX.

35
Figure IV.13 : Evolution des valeurs de la microdureté (HV) du matériau trempé puis déformé, en
fonction de temps de vieillissement à 180 °C.

La figure (IV.14) représente les diffractogrammes des rayons X pour les échantillons
trempé, déformé et vieilli pour déférents temps à 180 °C.

(200) (311)
(220)
(111)
(222)

Figure IV.14 : Les diffractogrammes des rayons X enregistrés pour les échantillons trempé,
déformé et vieilli pour déférents temps à 180 °C

36
Cette figure montre qu’il n y a pas des changements importants dans les intensités
relatives des différentes raies de diffraction indiquant que la réaction de recristallisation n’a
pas eu lieu durant le traitement de durcissement.
Le suivi de l’évolution des valeurs FWHM en fonction du temps de maintien à 180 °C
(tableau (IV.3)) montre une importante diminution des valeurs FWHM juste après 30
minutes de maintien à 180 °C. L’augmentation du temps de maintien à 180 °C ne va pas
trop changer les valeurs de FWHM. Cette évolution des valeurs FWHM a une seule
explication : durant le vieillissement, deux réactions peuvent se produire au même temps ;
la restauration et la précipitation de la phase β’ :
La restauration qui correspond à la diminution de la densité de dislocations conduit à la
réduction des valeurs de FWHM (diminution des contraintes internes), alors que la
formation de la phase β’ conduit à une faible augmentation des valeurs FWHM (semi
cohérente). Durant les premières minutes de maintien, du fait de la grande force motrice de
la restauration (la grande densité des dislocations), la restauration se produit rapidement au
même temps à cause de l’existence d’une forte densité de dislocation la formation des
phases métastables (plus probablement la phase β’) aura lieu en parallèle. La diminution
des valeurs de la microdureté qui est accompagnée par une diminution puis une
stabilisation des valeurs FWHM peut être expliquée par la restauration et la croissance
rapide des particules β’.

Tableau IV.3 : l’évolution des valeurs de FWHM des raies (111) et (200) en fonction de temps de
vieillissement
Temps de vieillissement (111) (200)
0h 0.124 0.1378
30 min 0.1699 0.176
6h 0.1598 0.1658
24 h 0.1708 0.2498

37
B.3. Etude de l’influence du prétraitement à 100 °C
La courbe de DSC et la courbe dérivée du segment du chauffage du matériau trempé,
déformé à 80 % puis traité 12h à 100 °C est montrée dans la figure (IV.15). Cette figure
montre qu’à l’exception de l’augmentation de la surface des pics exothermiques attribués à
la formation de la phase β’ (le premier pic exothermique) et celui de la phase d’équilibre
le deuxième pic exothermique), les deux courbes présentent pratiquement, la même allure.

Figure IV.15 : Courbes de DSC enregistrées pour les échantillons trempé et déformé à 80 % et
trempé, déformé à 80 % puis traité 12h à 100 °C.

L’augmentation des surface des pics correspondant à la formation des phases β’ et β,


après le traitement de 12 h à 100 °C, peut trouver son explication dans le fait que ce
traitement conduit à la formation des précurseurs de la phase β’ (GP et ou / β’’) qui vont se
transformer en phase β’ qui de son tour un précurseur de la phase d’équilibre.
Comme il est mentionné auparavant, la DSC ne permet pas la mise en place des
réactions de restauration et recristallisation.
Sur la figure (IV.16) est présentée une comparaison entre les courbe dérivées des
segments du chauffage enregistrés pour les matériau déformé après trempe et trempé,
déformé puis traité 12 h à 100 °C. La courbe dérivée enregistrée pour le matériau traité 12
h à 100 °C après déformation est un peu différente ce celle du matériau déformé après
trempe :
- la contraction a changé de forme, devient plus importante et s’est déplacée vers les
hautes températures ;
- l’apparition d’une deuxième contraction dans le domaine de température 450 –
530°C.

38
Figure IV.16 : Courbes de DSC enregistrées pour les échantillons trempé et déformé à 80 % et
trempé, déformé à 80 % puis traité 12h à 100 °C.

Ces effets reflètent les interactions complexes entre la formation et la dissolution des
phases, la restauration et la recristallisation. Dans cette étude on se limite à l’étude des
phénomènes qui se produisent dans le domaine des basses températures sans lequel s’est
effectué le traitement de durcissement. Le changement de la forme de la contraction de
basse température peut être expliqué comme suit :
Le traitement à 100 °C a conduit à la formation des zones GP et de la phase métastable
β’’ qui sont formées, préférentiellement, sur les dislocations. Au cours du chauffage
continu durant l’essai dilatométrique il se produit la restauration, qui n’a pas un temps
d’incubation, mais du fait qu’une certaine population des dislocations est bloquée par les
zones GP et les particules de la phase métastable β’’, la restauration n’est pas complète.
L’augmentation de la température au cours du chauffage va causer principalement la
dissolution des zones GP et la transformation de la phase β’’ en β’, ce qui libère plus de
dislocations et l’restauration devient de nouveau active en conduisant à l’apparition de la
deuxième partie de la contraction.

La variation de microdureté, en fonction du temps de maintien à 180 °C, enregistrée


pour un échantillon trempé, déformé et traité 12h à 100°C, montrée sur la figure IV.17
présente pratiquement la même allure que celle de l’échantillon trempé et déformé.
Cependant un examen détaillé de cette courbe montre certaines différences :
- la valeur de la microdureté, juste après traitement à 100 °C est moins importante que
celle de l’état déformé.

39
- la valeur maximale atteinte durant le vieillissement à 180 °C est plus élevée dans le
cas du matériau traité après 12 h après déformation.

Figure IV.17 : Variation de microdureté (HV), en fonction de temps de vieillissement à 180 °C, du
matériau trempé, déformé et traité 12h à 100°C.

La faible valeur de la microdureté obtenue après le traitement de 12h à 100 °C peut être
due au fait que durant ce traitement il s’est produit une réduction de la densité de
dislocations par la réaction de restauration. Tandis que la valeur élevée obtenue après 30
min à 180 °C est due au fait la phase β’ s’est formée avec une grande quantité et avec une
taille très fine : les zones GP et les particules β’’ formées durant le traitement à 100 °C
vont servir comme des germes de la phase β’ et donc il ya plus de germes de la phase β’ et
donc leurs tailles sera plus fine ce qui va augmenter la valeur de la microdureté.

40
Conclusion générale :
Le travail que nous avons réalisé dans le cadre de ce mémoire avait pour objectif
essentiel la détermination de l’influence des traitements thermique et mécanique sur les
propriétés mécaniques d’un alliage Al-Mg-Si.

Pour cela nous avons utilisés plusieurs techniques expérimentales essentiellement : la


calorimétrie différentielle à balayage (DSC), la dilatométrie, la diffraction des rayons X,
les mesures de la microdureté. Les principaux résultats que nous pouvons tirer de ce
mémoire peuvent être résumés de la manière suivante :

 L’analyse calorimétrique différentielle nous a permis de suivre la transformation des


différentes phases de la séquence de précipitation ainsi que la détermination des
domaines de température de la formation et la dissolution des différentes phases dans
les alliages étudie. En ce qui concerne la décomposition de la solution solide
sursaturée, obtenue par trempe après le traitement de mise en solution solide à haute
température, elle suit la séquence suivante :
Solution solide  zones GP  β’’  β’  β.

 L’analyse des échantillons par la diffraction des rayons X a mis en évidence la


présence des raies de diffraction correspondant à la structure C.F.C de la matrice α
d’aluminium, en plus de petites sont qui sont toujours présentes sur les
diffractogrammes quelque soit le traitement thermique ou mécanique appliqué. Ces
raies sont donc certainement attribuées aux inclusions qui peuvent être formées durant
la solidification de l’alliage.
 La précipitation des phases métastables β’’ et β’ est difficile à détecter par diffraction
des rayons X car ces précipités sont essentiellement constitués des atomes de Mg et Si
qui ont des structures électroniques très proches et donc le composé formé de ces deux
atomes possèdera un facteur de structure très faible.
 Dans cette étude la diffraction des rayons X a constitué un outil très puisant pour la
détection des réactions de précipitation, restauration et recristallisation par le suivi des
valeurs de la largeur à mi-hauteur (FWHM) des raies de diffraction principales. En
fait, la précipitation des phases métastables cohérentes ou semicohérentes conduits à
une augmentation des valeurs de FWHM, alors que la diminution de la densité des
dislocations, durant la réaction de restauration, conduit à la diminution de ces valeurs.

41
 Bien qu’elle soit très simple, la microdureté est une technique très efficace dans
l’étude des phénomènes de précipitation, restauration et recristallisation.
 Le durcissement maximal à 180 °C du matériau trempé est atteint après 8h.
 Le prétraitement à 100 °C a conduit à la diminution importante de la durée du
traitement à 180 °C correspondant au durcissement maximal. Ceci a été expliqué par la
création des précurseurs des phases durcissantes β’’ et β’ (zones GP pricipalement)
durant le prétraitement à 100 °C.
 La déformation plastique a conduit à l’introduction d’une forte densité de dislocations
traduite par l’augmentation de la valeur de la microdureté et la largeur FWHM des
raies de diffraction des rayons X.
 L’étude de l’évolution de la microstructure du matériau déformé après trempe, durant
le chauffage continu, montre certaines différences par rapport le matériau non
déformé : toutes les réactions de précipitations et dissolutions sont décalées vers les
basses températures ; la phase métastable principalement formé est la phase β’ ; la
restauration se produit au même temps que la formation de la phase β’. Ces
constatations ont été interprétées par la diffusion rapide des différents éléments à cause
de la présence de la grande densité de dislocation et donc la formation des phases plus
stables devient plus facile.
 L’allure de la courbe montrant l’évolution de la microdureté en fonction du temps de
maintien à 180 °C, enregistrée pour le matériau déformé, est très différente para
rapport celle du matériau non déformé. Durant le maintien isotherme à 180 °C, la
microdureté augmente rapidement pour atteindre le durcissement maximal seulement
après 30 minutes de maintien, puis elle diminue vers des valeurs plus moins
moyennes. Les valeurs élevées et la courte durée correspondant au durcissement
maximal ont été expliquées par la présence d’une forte densité de dislocations
introduite par la déformation après trempe. La diminution rapide des valeurs de la
microdureté a été attribuée à deux phénomène (i) la restauration et (ii) la croissance
rapide des précipités de la phase β’.
 L’évolution de la microstructure obtenue après la déformation du matériau prétraité 12
à 100 °C après trempe, durant le maintien à 180 °C, ressemble beaucoup à celle du
matériau déformé juste après trempe.

42
Référence
[1] M. Epler, Structures by Precipitation from Solid Solution, ASM International, 2004,
Vol 9, p. 134–139.
[2] K. Boulemzaoud, analyse thermique des alliages d’aluminium Al-Mg-Si (Cu),
mémoire de magister, Université Mentouri de Constantine, 2012, p. 17–18.
[3] C. Meng, Effect of Preheating Condition on Strength of AA6060 Aluminum Alloy for
Extrusion, Mémoire de Master, Auckland University of Technology, 2010, p. 23–26.
[4] L. Ding, Y. Weng, S. Wu, R. Sanders, Z. Jia et Q. Liu, Influence of interrupted
quenching and pre-aging on the bake hardening of Al–Mg–Si Alloy, Materials Science and
Engineering, 2016, Vol 651, p. 991–998.
[5] P. D. Merica, R. G. Waltenberg et H. Scott, Heat Treatment of Duralumin, Metallurgy
Engineering, 1919, Vol 150, p. 913–949.
[6] R. E. Smallman et A. H. W. Ngan, “Physical Metallurgy and Advanced Materials”,
7ème edition, Elsevier Ltd, 2007, p 474.
[7] W. F. Miao et D. E. Laughlin, Effects of Cu content and preaging on precipitation
characteristics in aluminum alloy 6022, Metallurgical and Materials Transactions, 2000,
Vol 31, p. 361–371.
[8] J. E. Hatch, “Aluminum: properties and physical metallurgy”, American Society for
Metals, Metals Park, 1984, p 50.
[9] I. J. Polmear, “Ligth alloys”, 4ème edition, Butterworth-Heinemann, 2006, p 63.
[10] A. K. Gupta , D. J. Lloyd et S. A. Court, Precipitation hardening processes in an Al–
0.4%Mg–1.3%Si–0.25%Fe aluminum alloy, Materials Science and Engineering, 2001, Vol
301, p. 140–146.
[11] L. Cavazos et C. Rafael, Precipitation in a heat-treatable aluminum alloy cooled at
different rates, Materials Characterization, 2001, Vol 47, p. 175–179.
[12] C. Ravi et C. Wolverton, First principles study of crystal structure and stability of Al–
Mg–Si–(Cu) precipitates, Acta Materialia, 2004, Vol 52, p. 4213–4227.
[13] S. J. Andersen, H. W. Zandbergen, J. Jansen, U. Tundal et O. Reiso, The crystal
structure of the β" phase in Al – Mg – Si alloys, Acta Metallurgica, 1998, Vol 46, p. 3283-
3298.
[14] J. P. Lynch, L. M. Brown et M. H. Jacobs, Microanalysis of Age-hardening
Precipitates in Aluminium Alloys, Acta Metallurgica, 1982, Vol 30, p. 1389–1395.

43
[15] K. Matsuda, T. Naoi, K. Fujii et Y. Uetani, Crystal structure of the β′′ phase in an Al–
l.0 mass% Mg2Si–0.4 mass% Si alloy, Materials Science and Engineering, 1999, Vol 262,
p. 232–237.
[16] J. P. Baîllon et J. M. Dorlot, “Des matériaux”, 3ème édition, Ecole Polytechnique de
Montréal, 2000, p 480.
[17] R. P. Garrett, L. Jianguo et D. Trevor, An investigation of the effects of solution heat
treatment on mechanical properties for AA6xxx alloys: experimentation and modelling.
International Journal of Plasticity, 2004, Vol 21, p. 1640–1657.
[18] J. W. Martin, “Precipitation hardening”, Pergamon press, 2ème édition, 1998, p. 85–
93.
[19] G. E. Totten et D. S. MacKenzie, “Handbook of Aluminum”, Alloy Production and
Materials Manufacturing, 2003, Vol 2, p. 194–203.
[20] J. E. Hatch, “Aluminum Properties and Physical Metallurgy”, ASM International,
1984, p. 116–119.
[21] B. Dubost et P. Sainfort, “Durcissement par précipitation des alliages d’aluminium,
chapitre M240-M242”, Les Techniques de l’Ingénieur, 1991.
[22] J. W. Christian, “The theory of transformations in metals and alloys”, Pergamon press,
3ème édition, 2002, p. 772–784.
[23] K. Benzid, Contribution à l'étude de la précipitation et du durcissement structural d'un
alliage à base d'aluminium 6061, Rapport de Stage, Université Farhat Abbas Setif, 2011.
[24] S. Esmaeili, Precipitation hardening behavior of AA6111, Mémoire de Doctorat,
Auckland University of British Columbia, 2002, p. 60–68.
[25] R. E. Smallman et R. J. Bishop, “Modern Physical Metallurgy and Materials
Engineering. Science, process, applications”, Butterworth-Heinemann press, 6ème édition,
1999, p. 261–271.
[26] A. K. Gupta, D. J. Lloyd et S.A. Court, Precipitation hardening in Al-Mg-Si alloys
with and without excess Si, Materials Science and Engineering, 2001, Vol 316, p. 11–17.
[27] C.-S. Tsao, C.-Y. Chen, U.-S. Jeng et T.-Y. Kuo, Precipitation kinetics and
transformation of metastable phases in Al–Mg–Si alloys, Acta Materialia, 2006, Vol 54, p.
4621–4631.
[28] A. Gaber, M. A. Gaffar, M. S. Mostafa et E. F. Abo Zeid, Precipitation kinetics of Al–
1.12 Mg 2Si–0.35 Si and Al–1.07 Mg 2Si–0.33 Cu alloys, Journal of Alloys and
Compounds, 2007, Vol 429, p. 167–175.

44
[29] M. Murayama et K. Hono, Pre-precipitate clusters and precipitation processes in Al–
Mg–Si alloys, Acta materialia, 1999, Vol. 47, p. 1537–1548.
[30] A. Gaber, A. Mossad Ali, K. Matsuda, T. Kawabata, T. Yamazaki, et S. Ikeno, Study
of the developed precipitates in Al–0.63Mg–0.37Si–0.5Cu (wt.%) alloy by using DSC and
TEM techniques, Journal of Alloys and Compounds, 2007, Vol 432, p. 149–155.
[31] R. Vissers, M. A. van Huis, J. Jansen, H.W. Zandbergen, C.D. Marioara et S.J.
Andersen, The crystal structure of the β′ phase in Al–Mg–Si alloys, Acta Materialia, 2007,
Vol 55, p. 3815–3823.
[32] A. Hayoune et N. E. Titouche, A DSC Investigation of the Effects of Cold
Deformation and Low Temperatures Aging on the Microstructural Stability of a Peak Aged
(PA) Al 6061 Alloy, International journal Applied Mechanics and Materials, 2013, Vol
432, p. 32–38.
[33] Y. Birol, Optimization of homogenization for a low alloyed AlMgSi alloy, Materials
characterization, 2013, Vol 80, p. 69–75.
[34] M. Kolar, K. O. Pedersen et S. Gulbrandsen-Dahl, Effet of pre-deformation on
mechanical response of an artificially aged Al-Mg-Si alloy, Materials Transactions, 2011,
Vol 52, p. 1356–1362.
[35] M. Vedani, G. Angella, P. Bassani, D. Ripamonti et A. Tuissi, DSC analysis of
strengthening precipitates in ultrafine Al-Mg-Si alloys, Journal of Thermal Analysis and
Calorimetry, 2007, Vol 87, p. 277–284.
[36] T. Masuda, Y. Takaki, T. Sakurai et S. Hirosawa, Combined effect of pre-straining
and pre-aging on bake-hardening behavior of an Al-0.6 mass% Mg-1.0 mass% Si alloy,
Materials Transactions, 2010, Vol 51, p. 325–332.
[37] G. Mrowka-Nowotnik, J. Sieniawski et M. Wierzbinska, Intermetallic phase particles
in 6082 aluminium alloy, Archives of Materials Science and Engineering, 2007, Vol 28, p.
69–76.
[38] Hayoune, A. A Dilatometric Study of the Non Isothermal Aging of a Cold Rolled Al-
Mg-Si Alloy. Defect and Diffusion Forum, 2016, Vol 367, p. 103–109.

45
Influence du laminage sur la formation et la distribution des
nano précipités dans un alliage Al-Mg-Si

Resumé
Dans ce travail, nous sommes intéressés par l’étude de l’alliage d’aluminium (Al-
Mg2Si) de la série 6xxx, qui appartient à la catégorie des alliages à durcissement
structurelle et qui présent de nombreux avantages, comme la formabilité, la soudabilité, le
faible poids, la résistance à la corrosion et le faible coût.

Le but de ce travail est d’étudier le durcissement et les phénomènes de précipitation


dans ce type d’alliage sans modifier sa composition chimique. Nous nous intéressons à
l’effet du prétraitement à 100 °C pendant 12 heurs et à l’influence de la déformation
plastique par laminage à froid jusqu’à un taux de réduction de 80% sur la séquence de
précipitation dans un alliage Al-Mg-Si au cours d’un vieillissement à 180 °C. Pour cela, de
différentes méthodes expérimentales ont été utilisées: l’analyse calorimétrique
différentielle (DSC), la diffraction des rayons X (DRX), la microdureté (HV) et la
dilatométrie.

Mots clés : Alliages d’aluminium Al-Mg-Si, Série 6xxx, Durcissement, Précipitation,


Laminage, DSC, DRX, Microdureté, Dilatométrie.

46
Influence of rolling on the formation and distribution of nano
precipitates in an Al-Mg-Si alloy

Abstract

In this work, we are interested in studying the aluminum alloy 6xxx (Al-Mg2Si), which
belong to the category of alloys with structural hardening and have many advantages,
including the formability, the weldability, the low weight, the corrosion resistance and the
low cost.
The aim of this work is to study hardening and precipitation phenomena in this type of
alloy without modifying its chemical composition. We are interested in the effect of
pretreatment at 100 °C for 12 hours and the influence of plastic deformation by cold rolling
to a reduction rate of 80% on alloy precipitation sequence of the Al-Mg-Si alloy during
aging at 180 °C. For this, we have used different experimental methods: differential
scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD), microhardness (HV) measurements
and dilatometry.

Key words: Al-Mg-Si aluminum alloys, 6xxx series, Hardening, Precipitation, Rolling,
DSC, DRX, Microhardness, Dilatometry.

47
‫تأثير الدرفلة على تشكيل وتوزيع النانو رواسب في سبيكة ألمنيوم – مغنيزيوم ‪-‬‬
‫سيليسيوم (‪)Al-Mg-Si‬‬
‫ملخص‬
‫في هذا العمل‪ ،‬نحن مهتمون بدراسة سلسلة سبائك األلمنيوم )‪ ،6xxx(Al-Mg2Si‬التي لها العديد من المزايا‪ ،‬بما في‬
‫ذلك قابلية التشكيل‪ ،‬قابلية اللحام‪ ،‬الوزن المنخفض‪ ،‬مقاومة التآكل والتكلفة منخفضة‪ .‬والتي تنتمي إلى فئة السبائك ذات‬
‫التصلب الهيكلي‪.‬‬
‫الهدف من هذا العمل هو دراسة ظاهرة التصلب والترسيب في هذا النوع من السبائك دون تعديل تركيبتها الكيميائية‪.‬‬
‫نحن مهتمون بتأثير المعالجة المسبقة عند ‪ 011‬درجة مئوية لمدة ‪ 01‬ساعة وتأثير التشوه البالستيكي من خالل الدرفلة‬
‫على البارد إلى معدل تخفيض بنسبة ‪ ٪01‬على تسلسل ترسيب سبيكة ‪ Al-Mg-Si‬خالل الشيخوخة عند ‪ 001‬درجة‬
‫مئوية‪ .‬لهذا ‪ ،‬استخدمنا أساليب تجريبية مختلفة‪ :‬مسعر مسح تبايني (‪ ، )DSC‬تشتت األشعة السينية (‪ ، )DXR‬قياسات‬
‫الصالدة و قياس التمدد‪.‬‬

‫الكلمات المفتاحية‪ :‬سبائك األلمنيوم ‪ ، Mg-Si‬سلسلة ‪ ، 6xxx‬التصلد ‪ ،‬الترسيب ‪ ،‬الدرفلة ‪ ،DRX ،DSC ،‬قياسات‬
‫الصالدة ‪ ،‬قياس التمدد‪.‬‬

‫‪48‬‬