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INTRODUCCIÓN:
ANÁLISIS #C1: DETERMINACIÓN DE LA PERDIDA POR
CALCINACIÓN
1. OBJETIVOS
Determinar si un cemento almacenado es utilizable o no mediante el ensayo de calcinación.
2. PARTE TEÓRICA
La Calcinación, es el proceso químico e industrial en el que se calienta un material (en este caso el
cemento), sin fundirlo, con el fin de eliminar sus componentes volátiles. La calcinación es importante
industrialmente en la obtención de cal a partir de la caliza y en la fabricación de cemento Portland.
También es la primera etapa para extraer los metales de sus menas.
La calcinación permite cuantificar de alguna manera la cantidad de filer calizo en el cemento mas el
tiempo de almacenamiento. Un excesivo contenido de filer calizo, podría disminuir la resistencia o la
estabilidad en volumen del Hormigón. Un elevado contenido de humedad en el cemento indicaría un
almacenamiento demasiado largo y/o poco protegido de la intemperie.
El descrito es el procedimiento establecido por el método C114 de la ASTM y por la Norma Boliviana.
Las especificaciones de las normas en relación a la pérdida por calcinación prescriben siempre máximos
permitidos: la norma ASTM lo fija en 3% y la norma Boliviana en 5%.
La perdida por calcinación se determina en atmosfera oxidante (aire).
Por calcinación al aire a 975±25ºC se eliminan el gas carbónico y el agua, y se oxidan los elementos
oxidables eventualmente presentes. Se indicara una corrección de la influencia de esta oxidación sobre
la perdida por calcinación.
3. PARTE PRÁCTICA
3.1 MÉTODO OPERATIVO
Pesar en un crisol, previamente calcinado y tarado 1 +/- 0.05 g de cemento (m7). Colocar el crisol tapado
en un horno eléctrico a una temperatura estabilizada de aproximadamente 975 +/-25 ºC. Después de 5
minutos de calentamiento retirar la tapa y dejar en el horno durante 10 minutos suplementarios. Enfriar
el crisol en un desecador a temperatura ambiente. Pesar y determinar la constancia de la masa, la
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS INFORME Nº2
FACULTAD DE INGENIERÍA ANÁLISIS CUANTITATIVO Y CUALITATIVO DEL CEMENTO
INGENIERÍA CIVIL Docente: Ing. María del Carmen Cenzano
TECNOLOGÍA DEL HORMIGÓN Auxiliar: Univ. Pablo Ortiz Cordero
CIV - 218 Estudiante: Choque Castañeta Maria Fernanda
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Es un valor muy alto obtenido en el laboratorio fuera de los parámetros establecidos.
No se pudo obtener el dato de la perdida por calcinación de la muestra de cemento IP-40 ya que no se
contaba con el valor inicial de la muestra.
3.3 PROCEDIMIENTO
A un gramo de la muestra, añadir 25 ml de agua fría. Dispersar el cemento en el agua y mientras se
revuelve en remolino la mezcla, añadir rapidamente 5 ml de ácido clorhídrico. Si es necesario calentar
bastante la solución y moler el material con la parte plana de una varilla de vidrio por unos cuantos
minutos hasta que sea evidente que la descomposición del cemento es completa., siendo este método
empírico ya que si la cantidad de muestra es grande puede haber una pequeña variación en
determinaciones repetidas. Diluir la solución a 50 ml con agua caliente y calentar la mezcla cubierta
rápidamente hasta hervir casi, por medio de una hornilla caliente de alta temperatura.
Luego poner en digestión la muestra, cubierta durante 15 min. a una temperatura apenas por debajo de
la ebullición. Filtrar la solución a través de papel de textura media a un vaso graduado de 400 ml, lavar
el vaso graduado, el papel, el papel y el residuo cuidadosamente con agua caliente y reservar el filtrado
si se desea para la determinación del trióxido de sulfuro.
Trasladar el papel filtro y su contenido al vaso graduado nuevamente, añadir 100 ml de solución
caliente de dióxido de sodio y poner en digestión durante 15 minutos. Durante la digestión agitar
ocasionalmente y macerar en papel filtro.
Acidificar la solución con ácido clorhídrico usando rojo de metilo como indicador y añadir un exceso
de 4 a 5 gotas de ácido clorhídrico.Filtrar a través del papel filtro y lavar el residuo por lo menos 14
veces con solución caliente de NH4 NO3 asegurándose de lavar el papel filtro entero y su contenido
durante cada lavado.
Calcinar el residuo en un crisol de platino (El crisol debe ser pesado previamente) a una temperatura
entre 900 y 1000 ºC.Enfriar en un desecador y pesar.
3.4 PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Los resultados obtenidos en el laboratorio son los siguientes:
Residuos Insolubles
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El residuo insoluble del cemento I-30 está dentro de los parámetros de la normativa
Mientras que el residuo insoluble del cemento IP-40 es elevado esto tal vez se deba al contenido
de puzolana presente en el cemento.
AZUFRE
1. OBJETIVO
Determinar el contenido de SO3 presentes en las muestras de cemento I-30 y IP-40 que pueden alterar
el tiempo de fraguado.
2. PARTE TEÓRICA
Todas las formas de azufre son insolubles en agua, y las formas cristalinas son solubles en disulfuro de
carbono. Cuando el azufre ordinario se funde, forma un líquido de color pajizo que se oscurece si se
calienta más, alcanzando finalmente su punto de ebullición. Si el azufre fundido se enfría lentamente,
sus propiedades físicas varían en función de la temperatura, la presión y el método de enfriamiento. El
azufre puede presentarse en varias formas alotrópicas, que incluyen los líquidos Sλ y Sµ, y diversas
variedades sólidas, cuyas formas más familiares son el azufre rómbico y el azufre monoclínico.
En la molienda del cemento se adiciona habitualmente yeso (sulfato de calcio dihidratado), como
retardador de fraguado.
Sin embargo esta adición debe ser restringida para evitar el indeseable fenómeno de expansión del
cemento.
Por el contrario, una deficiencia en yeso produciría un fraguado excesivamente rápido del cemento,
pero esto es controlado mediante el ensayo de tiempo de fraguado.
En el laboratorio el anhídrido sulfúrico o, visto de otra forma, el sulfato, se determina mediante el
análisis químico estandarizado prescrito por el método C-114 de la ASTM y por la Norma Boliviana.
3. PARTE PRÁCTICA
3.1 SUMARIO DEL MÉTODO DE ENSAYO
En este método de ensayo se obtiene al sulfato como precipitado de una solución ácida de cemento con
cloruro de Bario (BaCl2). El precipitado es sometido a ignición y pesado como sulfato de Bario
(BaSO4) y el trióxido de azufre (SO•3) equivalente es calculado.
3.2 PROCEDIMIENTO
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Se determino exitosamente el contenido de SO3 presentes en las dos muestras ensayadas
En ambos casos los valores fueron ligeramente parecidos, en ambos casos el contenido de SO3
puede causar alteraciones en el tiempo de fraguado.