Вы находитесь на странице: 1из 4

ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASAS

(PRACTICA N° 4)

MUESTRA:
Los estudiantes deben llevar 125 ml de aceite, ya sea en su envase original o en
frasco esmerilado boca ancha. No se recomienda muestras en bolsa.

Estos análisis, buscan identificar los aceites a través de sus atributos físicos y químicos,
detectar adulteraciones y caracterizar su calidad frente a las normas.
Los índices constantes en un aceite son: índice de saponificación, índice de yodo, índice de
refracción y el peso específico, y con ellos podemos decidir sobre la identidad, por ejemplo,
a mayor densidad, menor peso molecular y mayor número de insaturaciones.
Otros análisis como la acidez y el índice de peróxido, el color y el insaponificable,
determinan la calidad o grado de deterioro de un aceite. Con el insaponificable se puede
además, determinar la procedencia.

1. Toma de muestra

En muestras líquidas desprovistas de sedimento, la muestra se debe tomar simplemente con


un sifón. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados, deberán agitarse previamente para
tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento
nuevamente. El enturbiamiento de un aceite puede deberse a:

1. Presencia de gotas de agua en suspensión.


2. Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados, como los aceites de maní,
oliva, arroz y algodón.
3. Presencia de materias mucilaginosas; si se ha separado en el fondo una capa
considerable de agua o sedimento, se determinará el volumen que ocupe.

En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomará con una sonda o cuchillo
muestras de diferentes partes, para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo
necesario (alrededor de 60°C), ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar. En el
caso de las margarinas y mantequillas, separar el agua de la masa fundida, filtrando sobre
filtro seco después de calentar a 40°C.
La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado, al abrigo del aire, la luz y a baja
temperatura.

2. Características organolépticas:

1. El estado físico o consistencia se puede determinar presionando un trozo de la grasa con


la yema de los dedos. Expresar el resultado de acuerdo a una de las siguientes
clasificaciones: líquida, pastosa o sólida, semisólida.
2. Observar su comportamiento al fundirla, reconocer materias extrañas y agua.
3. Observar el color antes y después de fundirlo, debe ser verdoso o amarillo claro
característico del aceite; no debe ser oscuro, si la coloración de la grasa fundida es oscura,
podrá indicar un calentamiento excesivo durante su fabricación.
4. El olor es importante porque puede poner de manifiesto detalles de descomposición de la
grasa, deberá ser característico según su procedencia; por lo tanto no deberá ser rancio,
ácido, putrefacto, a moho, butírico o extraño
5. El sabor debe ser característico según su procedencia; no deberá ser rancio, amargo,
picante, jabonoso, a moho, butírico o extraño.
6. Defectos como sedimento, agua u otros líquidos inmiscibles deben estar ausentes.

3. Determinaciones físicas

3.1 Determinación del índice de saponificación (IS)

El índice de saponificación se define como el número de mg de KOH necesarios para


saponificar por completo 1 g de aceite, equivale a decir que es el número de mg de KOH
necesarios para neutralizar, completamente, todos los ácidos grasos (libres o combinados
presentes en l g de sustancia grasa).

Principio: Saponificación, por calentamiento a reflujo, en presencia de solución alcohólica


de KOH. Titulación del exceso de solución alcalina que no ha reaccionado.
Materiales y aparatos
Baño María
Equipo de reflujo
Balanza analítica
Bureta

Reactivos
Disolución alcohólica de hidróxido potásico: hervir en baño de agua y a reflujo, 1,2 litros
de etanol con 10 g de KOH y unas granallas de Zn o Al durante 30 a 60 min. Destilar
rechazando los primeros 50 ml, y en un litro de alcohol destilado disolver 40 g de KOH a
0
una temperatura inferior a 15 C.
Fenolftaleína: ver 1.4

Procedimiento:
Pesar exactamente, de 2 a 3 g de muestra en el balón del equipo de reflujo.
Adicionar 25 ml de solución alcohólica de KOH aproximadamente 0,5 N.
Ensamblar el equipo y calentar en B.M. (40 a 60 min) hasta que la solución sea límpida y
homogénea y no se observen gotas de grasa.
Lavar el condensador con un poco de agua y separar el balón.
Titular la solución aún caliente, con HCl 0,5 N, en presencia de fenolftaleína. (Guardar
esta solución para el análisis del insaponificable).
Paralelamente, realizar un ensayo en blanco, empleando igual cantidad de reactivo
medido con la misma pipeta que se empleó anteriormente y operando en la misma
forma empleada con la muestra que se analiza.

Durante la determinación es necesario evitar el contacto de la solución con el aire ya que la


solución alcalina absorbe CO2. Esta es una de las razones por las cuales debe hacerse el
blanco. Expresar el índice de saponificación como: mg de KOH, requeridos para saponificar
1 g de sustancia grasa.
Reacciones:

Saponificación:
CH2OCOR

CHOCOR + 3 K OH  3 RCOOK + C3 H5 (OH)3 + KOH

CH2OCOR

Triglicérido Base Jabón Glicerina Base en exceso

Valoración del exceso de base:

Fenolftaleína
KOH + HCl  KCl + H20

Cálculos

mg KOH/g grasa = (Vb - Vm) x N (HCl) x 56.1


Pm g

Vb = ml de HCl gastados en el blanco


Vm = ml de HCl gastados en la muestra
N = Normalidad HCl
Pm = Peso en g de la muestra
PM KOH: 56,1 g/ mol

Nota: Para calcular el peso molecular promedio de los ácidos grasos que conforman un
aceite, se divide el peso molecular del KOH expresado en mg, por el índice de
saponificación.