Soluciones y titulación.

Karen Yamile Jamioy Jamioy (Cod.215140130), Abel de Jesús Rivera Córdoba

(Cod.216140135) y Juan Camilo Telpiz Rodríguez (Cod.216140147).
Laboratorio química fundamental I, Prof. Sonia Ximena Jojoa; Departamento de
química, Facultad de ciencias exactas y naturales, Universidad de Nariño.
19 mayo de 2017

Resumen: Se determinó el porcentaje de carbonato de calcio en diferentes muestras,

mediante titulación en retroceso y utilizando factores de dilución; cuando este reacciona con
las moles de HCl para cierto volumen requerido de esta solución quedando así moles en
exceso; las cuales reaccionaron con las moles de NaOH; determinando así el punto de
equivalencia, partiendo de las concentraciones conocidas tanto de la base como el ácido y
del volumen requerido durante el proceso de titulación.

Palabras clave: indicador, neutralización, titulación, soluciones, estandarización, reacciones

acido-base, antiácido.

Introducción: La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia

presente en una solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución
valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza. En el caso ideal, la adición
se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un
cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la
siguiente ecuación de la titulación:

NA VA = NB VB
Ecuación1. Punto de equivalencia.

En términos generales la reacción entre cantidades equivalentes de ácidos y bases se llama

neutralización o reacción de neutralización, la característica de una reacción de
neutralización es siempre la combinación de hidrogeniones que proceden del ácido, con
hidroxiliones procedentes de la base para dar moléculas de agua sin disociar, con liberación
de energía calorífica como calor de neutralización y formación de una sal. En una expresión
como la siguiente expresión:

Ácido + Base → Sal + Agua

Ácido: Los ácidos son sustancias que se ionizan en disolución acuosa para formar iones
Hidrogeno y así aumentar la concentración de iones H+ (ac). Las moléculas de diferentes
ácidos pueden ionizarse para formar diferentes números de iones H+.
Base: Una base es, en primera aproximación (Arrhenius), cualquier sustancia que en
disolución acuosa aporta iones OH− al medio.

Así pues, la titulación es un proceso en el cual la solución estándar (del patrón primario) se
combina con una solución de concentración desconocida para determinar dicha
concentración, la curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de la solución
cambia durante el transcurso de la solución cambia durante el transcurso de la misma.

Así cuando la neutralización se produce entre un ácido fuerte y una base fuerte. El pH en el
punto de equivalencia es 7 ya que todos los iones han sido neutralizados. Por otra parte,
cuando la reacción ocurre entre una base fuerte y un ácido débil, el anión del ácido sufre una
hidrólisis, por lo que el pH al que ocurre la neutralización es mayor que 7. Y en la situación
contraria, entre ácido fuerte y una base débil, el catión de la base sufre una hidrólisis
produciéndose iones hidronio, por lo que el pH es menor que 7. Como se observa, la
concentración de los iones hidronio, antes de agregar el ácido y comenzar la titulación
corresponde a la concentración de iones hidronio de la solución de la base débil. A medida
que se agrega el ácido, la base débil se transforma en su sal, la solución contiene la base débil
y la sal del ácido fuerte, y por consiguiente está amortiguada.

El Punto de equivalencia: es el valor del pH, antes de iniciar la valoración se debe elegir un
indicador de pH adecuado según el punto de equivalencia previsto de la reacción. El punto
de equivalencia se corresponde con el valor teórico de la valoración, pero en la práctica no
es posible saberlo con exactitud. En dicho punto habrán reaccionado cantidades
estequiometricas de ambos reactivos, y el pH de dicho punto depende de la fuerza relativa
del ácido y la base empleados.

Para conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:

Un ácido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una disolución neutra (pH = 7).
Un ácido fuerte reacciona con una base débil para formar una disolución ácida (pH <7).
Un ácido débil reacciona con una base fuerte para formar una disolución básica (pH> 7).

Cuando un ácido débil reacciona con una base débil, la disolución en el punto de equivalencia
será básica, si la base es más fuerte que el ácido, y será ácida, si el ácido es más fuerte que la
base. Si ambos son de igual fuerza, entonces el pH de equivalencia será neutro. Sin embargo,
los ácidos débiles no se valoran normalmente frente a bases débiles, porque el cambio de
color mostrado por el indicador suele ser rápido, y por lo tanto muy difícil de ver con claridad
por el observador.

Este cambio producido en la disolución permite establecer experimentalmente el punto final

de la valoración. El punto final debe coincidir lo más exactamente posible con el punto de
equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de valoración, que es
propio del método (indicador empleado, uso de reactivos impuros, etc).

Estandarización de disoluciones para valoración: Las disoluciones de las sustancias

valorantes deben ser estandarizadas antes de su empleo como sustancias valorantes, es decir,
su concentración debe ser medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como
patrón primario, y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución. Bureta
para añadir la disolución valorante, gota a gota.

Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras, pueden sufrir
alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente durante con el tiempo transcurrido.
En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases fuertes (como
NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones primarios y sus disoluciones deben
ser estandarizadas. [1]

Valoración por retroceso (o retro-titulación)

Es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito
se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele
emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la
solución patrón es inestable.

Punto Equivalencia: Es el punto en una titulación en el que la cantidad de titulación patrón

añadido equivale a la del analito. También se puede decir que es un valor teórico que no se
puede determinar experimentalmente. Solo se puede estimar su posición observando algún
cambio físico asociado a la condición de equivalencia. Este cambio se llama punto final de
la titulación.

Punto Final de Titulación: Es el cambio físico observado que se asocia con una condición
de equivalencia química. En los métodos volumétricos, el error de titulación:

Et = Vpf – Vpe

Donde, Vpe, es el volumen teórico de reactivo necesario para alcanzar el punto de

equivalencia y Vpf es el volumen real gastado para alcanzar el punto final.

Indicación del punto final: Como se ha indicado, en las proximidades del punto de
equivalencia se produce el cambio brusco de alguna propiedad de la disolución, cambio que
está relacionado con la aparición del primer exceso de valorante. Para su selección correcta
es preciso conocer el funcionamiento de los equilibrios iónicos en la disolución donde tiene
lugar la valoración y el fundamento físico-químico del sistema indicador.

Error de valoración: La diferencia existente ente la concentración real del analito en la

disolución y la hallada experimentalmente constituye el error de valoración. Este error se
puede descomponer en:

Error químico: debido a la diferencia entre el punto final y de equivalencia.

Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores.
Error de indicador: debido al consuma de solución valorante por el propio indicador para que
se transforme y de lugar al cambio observable.

Mientras que el error químico podrá ser por defecto o por exceso según que el indicador vire
antes o después del punto de equivalencia, el error de indicador será siempre por exceso en
las volumetrías directas y por defecto en las de retroceso.
Usualmente los dos últimos errores son pequeños comparados con el primero que es el que
realmente prevalece. El error químico nace de la diferencia existente entre el punto de
equivalencia y el punto final, divergencia que dependerá del sistema indicador utilizado y es
inherente al método. El error de valoración se puede calcular teóricamente y siempre es
posible determinarlo experimentalmente. Generalmente es aditivo, es decir se suma al
volumen teórico de disolución consumido en la valoración, independiente de que la cantidad
de sustancia a valorar sea grande o pequeña. Por ello la mejor forma de evaluarlo es titular
dos o más disoluciones de concentraciones conocidas y muy diferentes entre sí.

Variables que influyen en el comportamiento

El intervalo de pH en el que el indicador exhibe un cambio de color depende de la
temperatura, de la fuerza iónica del medio y de la presencia de disolventes orgánicos, y de
partículas coloidales. Algunos de estos efectos, en particular los dos últimos, pueden
ocasionar que el intervalo de viraje se desplace una o dos unidades de pH.

Características de un indicador:
Titulación Característica del indicador
Es un ácido o base débil que presenta diferente color en la forma
Ácido-base
protonada y disociada
Se acompleja con el ión que se está analizando y presenta un color
Complejométrica
característico diferente a cuando el complejo se disocia
Precipitación Forma precipitados coloreados con el primer exceso de titulante.
Ante el primer exceso de titulante se oxida, o reduce según el caso,
Oxidación – reducción
y presenta distinta coloración en ambos.

Características de selección:
Se debe de usar la cantidad mínima de indicador necesaria, Para producir el cambio
perceptible de coloración en el Punto de equivalencia. El indicador no altera su color
significativamente hasta que Se sobrepase el Punto de equivalencia.
.
Los indicadores son compuestos orgánicos de estructura compleja que cambian de color en
solución a medida que cambia el pH. Este tipo de titulaciones (con indicador interno) para
determinar el punto de equivalencia, solo se requiere observar el cambio de coloración de la
solución. Uno de ellos es la fenolftaleína, de fórmula C20H14O4, es un indicador de pH que
en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color
rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 (incoloro) y pH=10 (magenta o rosado). Sin
embargo, en pH extremos (muy ácidos o básicos) presenta otros virajes de coloración: la
fenolftaleína en disoluciones fuertemente básicas se torna incolora, mientras que en
disoluciones fuertemente ácidas se torna naranja. [2]

Resultados:

Datos de la neutralización de los antiácidos que se trabajaron en laboratorio:

Grupo Peso de la Volumen de Volumen de Marca del Principio
muestra de HCl gastado NaOH antiácido activo del
antiácido (mL) gastado antiácido
(mg) (mL)

1 26 2,2 1,54 Talcid Hidrotalcita

2 25 2,1 0,14 Calciforte D Carbonato de

calcio

3 26 1,9 2,72 Pepsamar Hidróxido de

aluminio

4 25 2,0 3,26 Pepsamar Hidróxido de

aluminio

6 25 2,1 0,2 Calciforte D Carbonato de

calcio

7 25 2,5 0,01 Calciforte D Carbonato de

calcio

8 25 2,0 1,30 Talcid Hidrotalcita

9 26 2,1 0,2 Calciforte D Carbonato de

calcio

10 25 2,0 2,4 Ditopax Hidróxido de

aluminio

11 26 2,0 3,4 Pepsamar Hidróxido de

aluminio

12 25 2,0 3,5 Pepsmar Hidróxido de

aluminio

Tabla 1. Datos de la valoración de los diferentes antiácidos.

Discusión de resultados.

Las reacciones que se llevaron en esta practica fueron.

CaCO3(s) + 2HCl(ac) ⇌ CaCl2(ac) + H2O(l) + CO2(g) (Reacciones mas importantes) 1

HCl(ac) + NaOH(ac NaCl + H2O(l)

Cuando se habla de una reacción acido base se está hablando del tipo de reacción que ocurre
cuando se mezclan una solución acida y una solución básica. La titulación acido-base es una
técnica que se usa con frecuencia en el laboratorio, el procedimiento general consiste en
determinar la cantidad de un base por la adición medida de un ácido o viceversa. [1]

Para poder determinar la eficacia de este antiácido se obtiene la cantidad de ácido que este
antiácido neutraliza. Al preparar una solución de 0,025 g de antiácido (calciforte D) en 20
mL, cierta cantidad de esta muestra se solubiliza en agua aumentando calor, esto se debe, a
que este compuesto es una oxosal, con un ion carbonato que es ligeramente insoluble en
solución acuosa. Para poder determinar los cambios de las disoluciones si son acidas o
básicas o que sustancia se encuentra en exceso, se usa la fenoltaleina C20H14O4 como un
indicador de pH, con cambios de drásticos de color entre pH de 8.3 y 10. Por esta razón la
solución acuosa de la muestra con carbonato de calcio cambia a color rosa.
A esta solución se le añade 2,1 mL HCl ya que posee alto grado de pureza con composición
conocida y que se mantiene estable a temperaturas de 100-110°C y se puede pesar fácilmente
(Skoog, West et al. 1985). La solución se vuelve incolora, al haber un exceso de ácido, es
decir que cierta cantidad HCl reaccionara con los antiácidos, y la otra cantidad queda en
exceso. Para calcular la cantidad de ácido que reacciono con el antiácido se retro titulación
el exceso de HCl, añadiendo NaOH (estándar primario) que es una base que neutralizara este
acido, al retro titularlo y añadir NaOH cuidadosamente hasta que alcance el punto de
equivalencia, donde la cantidad de ácido y base que reacciona se consumirán por completo,
no quedando reactivo en exceso. En nuestro caso en esta práctica no se añadió
cuidadosamente el NaOH, se dejó car 2 gotas de esta base, que corresponde a 0,14 mL, la
solución se tornó color rosa intenso, lo que indica que en la solución hay un exceso de base,
es desir se sobre paso el punto de equivalencia que se debía alcanzar, con estos datos
experimentales no podemos calcular la concentración de carbonato de calcio que tiene la
muestra, y la que neutraliza al acido. Pero podemos hacer unas aproximaciones y deducir
con respectos a estos datos de la siguiente manera.

Como en la etapa final al retro titular se observó que se añadieron 2 gotas de NaOH, que
corresponde 0,14 mL la mínima cantidad que la bureta permite añadir es una gota con un
volumen aproximado de 0,07 mL, haciendo los cálculos con este volumen la cantidad de
ácido en exceso, usando la estequiometria de la reacción 1 es:

1 ∗ 10−3 𝐿 0,1007 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙

0,07 𝑚𝐿 ∗ ∗ ∗ = 7,0 ∗ 10−6 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙
1𝑚𝐿 1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
7,1 ∗ 10−6 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙, que corresponde a los moles que no reaccionaron con el CaCO3.

3,3 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑒𝑛 𝑙𝑜𝑠 2,1 𝑚𝐿.

Con estos dos datos se calcula las moles que reaccionaron con el carbonato de calcio que son:

3,2 ∗ 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻𝐶𝑙 que son neutralizados por el carbonato de calcio.

Como paso final se calcula la cantidad de carbonato de calcio que reacciona con carbonato
de calcio y es de 0,016 g CaCO3. Podemos determinar la concentración de este tipo de
antiácido de carbonato de calcio es de 64%. Un porcentaje en masa alto en la muestra del
antiácido es alto.

Para poder determinar la eficacia del antiácido, calculamos el porcentaje de ácido que
neutraliza una muestra de este antiácido de estas tabletas.

4,2∗10−3 𝑔 𝐻𝐶𝑙
∗ 100% = 16,8%, este corresponde al porcentaje que neutralizara la
0,025 𝑔 𝑑𝑒 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
cantidad de tableta.

En la tabla 1, se observa los datos de la neutralización de un antiácido con el que trabajo cada
uno de los grupos de laboratorio, con los datos suministrados se determina que se trabaja con
cuatro clases de antiácidos diferentes con sus respectivos principios activos (sustancia con
composición química exactamente conocida y que es capaz de producir efectos o cambios
sobre una determinada propiedad fisiológica), se observa que para cada marca de antiácido
se necesita un volumen diferente de NaOH para llegar al punto de equivalencia, esto se debe
al principio activo de cada antiácido.

Conclusiones:

Los resultados fueron que ya que obtuvimos fue un color rosado oscuro lo que indicó que
nos pasamos del punto exacto de neutralización, es decir; donde el equivalente gramo del
ácido era igual al de la base. Esto sucedió ya que se añadir el NaOH contenido en la bureta,
no se hizo el debido movimiento constante en círculo del matraz.

La titulación por método volumétrico permite evaluar la concentración desconocida del ácido
a través de la concentración ya conocida del hidróxido de sodio (NaOH), dicha base necesaria
para reaccionar cuantitativamente con esa disolución ácida.

El punto final de la titulación es llamado es llamado punto de equilibrio que puede conocerse
gracias a los indicadores, los cuales pueden variar sus concentraciones físicas dependiendo
del tipo de solución presente.
Es bueno elegir el indicador más adecuado para cada experimento, de manera que haya la
menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final.

Se debe medir con mucha exactitud las unidades volumétricas y prestar mucha atención en
el momento de agregar la base al medio ácido para evitar que desvíen nuestra práctica de los
resultados más óptimos, al igual que en el momento de realizar la titulación abrir
cuidadosamente la llave de la bureta para que la titulación se dé correctamente.

Referencias:

[1] Skoog, D.; West, D.; James, F. Química Analítica, 6a ed.; Mc Graw Hill: México, 1995.
Christian G. D.; Química Analítica, 6ª ed.; Mc Graw Hill: México, 2009.

[2] Kellner, R.; Mermet, J.; Otto, M.; Widmer, H. Analytical Chemistry; Wiley-VCH:
Weinheim, 1998.