NORMA CHILENA OFICIAL NCh463.

Of68

Ferroaleaciones - Determinación de fósforo en ferrosilicio

- Método alcalimétrico

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

Esta norma prescribe el método alcalimétrico para la determinación de fósforo en

ferrosilicio.

Su texto concuerda esencialmente con la Recomendación: COMISION PANAMERICANA

DE NORMAS TECNICAS, COPANT 2:5-034, Determinación de fósforo en ferrosilicio.
Método alcalimétrico.

Además, en el estudio de esta norma se han tenido a la vista entre otros, los documentos
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, ASTM E 31-63, Standards

Methods for Chemical Analysis of Ferroalloys.

El Comité tomó en consideración las observaciones enviadas durante el período de

consulta pública de esta norma de:

Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR

Ing. Alvaro González L., INDITECNOR
Ing. Carlos Valenzuela E., INDITECNOR
Ing. Carlos Höerning D., Asesor del Consejo de INDITECNOR

I
NCh463
El Comité de la Especialidad de "Metalurgia" que estudió y aprobó este proyecto de norma,
estuvo constituido por las siguientes personas en la fecha de aprobación:

Carburo y Metalurgia Enrique Plaut L.

Fundición de Aceros FULMET Ltda. Gregorio Martínez D.
Industrias Metalúrgicas AZA S.A. Hernán Poblete H.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Fernando Romero L.

El Instituto ha recibido durante la consulta pública de esta norma respuestas sin formular
observaciones, de las siguientes entidades:

Asociación de Industriales Metalúrgicos, ASIMET

Departamento de Investigaciones Científicas y Tecnológicas de la Universidad Católica,
DICTUC
Dirección de Industrias y Comercio, Departamento de Industrias del Ministerio de
Economía, Fomento y Reconstrucción
Fábricas y Maestranzas del Ejército, FAMAE
Instituto de Investigaciones y Control del Ejército
Instituto de Fomento Pesquero, IFOP
Manufacturas de Cobre S.A., MADECO
Manufacturas de Metales S.A., MADEMSA
Philips Chilena S.A.
Servicio de Cooperación Técnica, SCT
Sociedad Minera El Teniente S.A., Depto. de Ingeniería

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 10 de Mayo de 1968 y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 25 de Junio de 1968, que contó con la asistencia de los señores Consejeros:
Hernán Ayarza; José de Mayo; Roberto Fiedler; Eduardo Gana; Edmundo Ganter; Carlos
MacDonald; Roberto Paut; David Tunik; Mauricio Froimovic; Gustavo Vicuña; Jorge
Covarrubias; César Caracci; Federico Lastra; Juan Fernández y Carlos López.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República, por Decreto N°920 de
fecha 24 de Julio de 1968, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción.

Observaciones

En el texto de la norma sólo se citan normas chilenas.

Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh463.Of68, "Ferroaleaciones - Determinación de fósforo en ferrosilicio - Método
alcalimétrico", vigente por Decreto N°920, de fecha 24 de Julio de 1968, del Ministerio
de Economía, Fomento y Reconstrucción.

II
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh463.Of68

Ferroaleaciones - Determinación de fósforo en ferrosilicio

- Método alcalimétrico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece el método alcalimétrico para la determinación de fósforo en

ferrosilicio.

1.2 Esta norma se aplica a las cuatro clases de ferrosilicio según norma NCh236.

2 Referencias y terminología

2.1 Referencias

NCh234 Métodos para el muestreo y preparación de muestras de

ferroaleaciones y otras adiciones metálicas.
NCh236 Ferrosilicio.

2.2 Terminología

Esta norma no incorpora nuevos términos que sea necesario explicar.

3 Resumen del método

3.1 Principio

Consiste en precipitar el fósforo como fosfomolibdato amónico. Este precipitado se

disuelve con solución valorada de hidróxido sódico en exceso. Este exceso de hidróxido
sódico se titula con ácido nítrico valorado.

1
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3.2 Reacción

2 (NH4)3PO4.12MoO3+46NaOH ---> 23Na2MoO4+22H2O+2(NH4)2HPO4+(NH4)2 MoO4

4 Reactivos

4.1 Acido nítrico (HNO3; d=1,42).

4.2 Acido fluorhídrico (HF; d=1,15).

4.3 Acido perclórico (HClO4; d=1,67).

4.4 Solución de permanganato potásico (KMnO4) de 25 g/L. Se disuelven 2,5 g de la sal

en agua y se diluye a 100 ml.

4.5 Solución de oxalato sódico [(COONa)2] de 50 g/L. Se disuelven 5 g de la sal en agua y

se diluye a 100 ml1).

4.6 Nitrato amónico (NH4NO3).

4.7 Solución de ferrosulfato amónico [(NH4)2 Fe (SO4)2 . 6 H2O] de 5 g/L. Se disuelven

0,5 g de la sal en agua y se diluye a 100 ml.

4.8 Solución ácida de molibdato amónico.

4.8.1 Solución N°°1: Se disuelven 5 g de ácido molíbdico (85% MoO3) en 240 ml de agua,
se añaden 140 ml de hidróxido amónico (NH4OH), se agita vigorosamente. Una vez
lograda la disolución, se filtra y se añaden 60 ml de HNO3.

4.8.2 Solución N°°2: Se agregan 400 ml de HNO3 a 960 ml de agua.

4.8.3 Cuando las dos soluciones están frías se añade la solución N°1 a la solución N°2,
agitando constantemente. Se añaden 0,1 g de fosfato ácido de amonio [(NH4)2PO4H] y se
deja reposar la solución por lo menos 24 h. Se debe usar únicamente la solución clara
sobrenadante. Se recomienda guardar esta solución en frasco ámbar2).

4.9 Solución de ácido nítrico (KNO3, 1:99).

1
) Se podrá reemplazar esta solución por una solución de nitrito potásico (KNO2) de 50 g/L.
2
) Se podrá reemplazar esta solución por la que se describe a continuación que es más fácil de preparar. Se
disuelven 50 g de molibdato amónico [(NH4)6 Mo7 y O24 . 4H2O]. pulverizado en 200 ml de NH4OH
(d=0,91), esta solución sse vierte lentamente, enfriando y revolviendo, sobre 750 ml de HNO3 (1:1), se
deja reposar durante ocho días y se filtra antes de usar la solución.
2
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4.10 Solución de nitrato de potásico (KNO3) de 10 g/L. Se disuelve 1 g de la sal en agua y

se diluye a 100 ml.

4.11 Solución valorada de hidróxido sódico (1 ml = 0,0002 g de fósforo). Se disuelven

50 g de NaOH en 50 ml de agua, se lleva esta solución a un tubo de ensayo grande. Se
tapa firmemente y se deja en reposo en posición vertical hasta que el líquido sobrenadante
esté claro. Mediante una pipeta se extraen 5 ml de la solución y se llevan a un litro de
agua recientemente hervida. Se titula con una solución de 0,400 g de ftalato ácido de
potasio (reactivo patrón) disuelto en 100 ml de agua fría recientemente hervida, usando
como indicador una solución alcohólica de fenolftaleína. Se valorizará esta solución
siguiendo el procedimiento de análisis descrito en esta norma y utilizando una muestra
con contenido conocido de fósforo.

4.12 Solución valorada de acido nítrico (HNO3). Se diluyen 100 ml de HNO3 concentrado
con agua a un volumen de 1 litro y se valoran contra la solución de NaOH indicada en
4.11, usando fenolftaleína como indicador. Si se desea, el HNO3 se puede hacer
equivalente a la solución de NaOH para facilitar los cálculos.

5 Aparatos

Se emplea equipo normal de laboratorio.

6 Extracción y preparación de muestras

Las muestras se extraerán y prepararán de acuerdo con la norma NCh234.

7 Procedimiento

7.1 Se efectuará un ensayo en blanco siguiendo el mismo procedimiento indicado en esta

norma, usando las mismas cantidades de todos los reactivos.

7.2 Se pesará una masa, M, de 2,0000 g de la muestra y se llevará a una cápsula de

platino con tapa, se añadirán 25 ml de HNO3 y se agregará cuidadosamente HF gota a
gota, hasta lograr la descomposición de la aleación. Se añadirán 15 ml de HCIO4 y se
calentará en baño de arena hasta humos blancos y densos3).

Se enjuagarán las paredes de la cápsula con un poco de agua y se volverá a calentar

hasta humos blancos y densos prolongando el calentamiento por 5 min más.

3
) Precaución. Se recomienda emplear campanas de material no orgánico para evitar el peligro de incendio o
de explosiones ocasionados por la condensación del HCIO4.
3
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7.3 Una vez que se ha enfriado se añadirán 50 ml de agua y se llevará esta solución a un
matraz Erlenmeyer de 300 ml. Se llevará a ebullición por 5 min aproximadamente y se
añadirán 2 ml de HNO3 y un exceso de la solución de KMnO4 (25 g/L). Se continuará la
ebullición por algunos minutos y se destruirá el exceso de permanganato por adición de
(COONa)2 gota a gota.

7.4 Se continuará la ebullición por 5 min más, se dejará enfriar a temperatura ambiente.
Se añadirán 10 g de NH4NO3, 10 ml de la solución de ferrosulfato amónico y 50 ml de
solución de molibdato de amonio. Se tapará el matraz y se agitará vigorosamente durante
5 min.

7.5 Se dejará reposar durante 10 min (si la aleación contiene menos de 0,02% de fósforo
se dejará reposar 30 min) y se filtrará lavando de 4 a 6 veces con HNO3 (1:99), se
disolverá el precipitado agregando aproximadamente 20 ml de NH4OH al 10%, lavando 4
a 5 veces. Se agregará a la solución 1 ml de solución de molibdato amónico, se acidulará
con HNO3 y se tapará y se agitará vigorosamente durante 5 min.

7.6 Se dejará reposar 10 min (si la aleación contiene menos de 0,02% de fósforo, se
dejará reposar 30 min) y se filtrará lavando de 6 a 8 veces con HNO3 (1:99), y finalmente
tantas veces como sea necesario con solución de (KNO3 10 g/L) hasta lograr que la
solución de lavado no acuse reacción ácida con papel indicador.

7.7 Se llevará el precipitado y el papel al matraz Erlenmeyer donde se efectuó la

precipitación, se añadirán 1 a 3 ml de exceso de solución de NaOH (teniendo en cuenta
que 1 ml es igual a 0,0002 g de fósforo) y 25 ml de agua libre de CO2, se agitará hasta
disolver el precipitado y se diluirá a 100 ml con agua libre de CO2, se añadirán 3 gotas del
indicador de fenolftaleína y se titulará con la solución valorada de HNO3, hasta la
desaparición del color rosa.

4
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8 Expresión de resultados

8.1 Calcular el contenido de fósforo según la fórmula siguiente:

(A - BC) - (D - EC)
P, % = F . . 100
M

en que:

A = volumen, ml de NaOH requerido por la muestra en 7.7;

B = volumen, ml, de HNO3 requerido por la muestra en 7.7;

C = volumen, ml, de NaOH equivalente a 1 ml de la solución de HNO3;

D = volumen, ml, de NaOH requerido por el ensayo en blanco;

E = equivalente g/ml de fósforo con respecto a la solución de NaOH;
F = equivalente, g/ml, de fósforo con respecto a la solución de NaOH;
M = masa, g, de muestra empleada.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Ferroaleaciones - Determinación de fósforo en ferrosilicio -

Método alcalimétrico

Ferroalloys - Determination of phosphorus in ferrosilicon - Alcalimetric method

Primera edición : 1968

Reimpresión : 1999

Descriptores: ferroaleaciones, ferrosilicio, análisis químico, determinación de contenido,

fósforo
CIN 77.100
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