Departamento de Ciencias Químicas y Farmacéuticas

Facultad de Ciencias
Universidad Católica del Norte

Profesora: Yslen Yaksic González. Asignatura: Química analítica (QU-442)

Ayudante: Alba Cortéz. Carrera: Ingeniería en Procesos Químicos.

Guía 2. Gravimetría.
I. Objetivos

 El alumno deberá ser capaz de aplicar la metodología analítica para cuantificar

gravimétricamente el sulfato presente en una muestra de agua potable.

II. Fundamento Teórico:

El análisis gravimétrico se refiere a separar y pesar en el estado de mayor pureza (después

de un tratamiento adecuado) un elemento ó compuesto de composición conocida, que se
encuentra en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina.

Las determinaciones gravimétricas pueden ser divididas en 3 tipos:

a) El componente a determinar se separa cuantitativamente de la sustancia problema y se
pesa.
b) El componente a determinar se elimina por completo y el residuo se pesa.
c) El componente a determinar se convierte cuantitativamente en otro, debiendo ser éste de
tal forma que puede ser separado y pesado. La composición de este compuesto debe ser
estrictamente definido, es decir expresarse con exactitud por una fórmula química; la
sustancia aislada no debe tener impurezas ajenas.

Los análisis gravimétricos poseen en su proceder las siguientes etapas:

PASOS CARACTERISTICAS
Volumen de solución
Preparación de la solución Concentración
Presencia de otros componentes.

Precipitación Procesos de; nucleación

Crecimiento cristalino.
Digestión Dejar el precipitado crecer junto con sus aguas madres
Filtrado Cuidadoso, evitando posibles pérdidas de precipitado
Lavado Evitar peptización
Secado Evitar descomposición de la muestra
Controlar la temperatura de exposición
En balanza analítica previamente calibrada, nivelada.
Pesada No pesar en caliente.
Mantener limpieza.
Cálculos Énfasis en unidades, cifras significativas,
Entregar resultados.
En la presente práctica se realizará una gravimetría de tipo C, ya que se hará una
determinación de sulfato, a la forma de sulfato de bario (BaSO4), por precipitación en
medio débilmente ácido, de una solución diluida de cloruro de bario (BaCl2)
Para que la precipitación sea cuantitativa se debe agregar un exceso del 10% de ión bario ya
que disminuye la solubilidad. Por otro lado, ya que el sulfato de bario es un poco más
soluble en agua caliente, lo que es muy importante, permite usar agua caliente en el lavado
y así eliminar mejor las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario a una temperatura 105°-110°C retiene mas de un 10% de agua, por eso
se debe calcinar cerca de los 600°C para eliminar esa agua.

III.- Parte experimental.

A.- Preparación de soluciones:

 Ácido clorhídrico 2N (Prepare 250ml)

 Solución de cloruro de bario al 10%(prepare 200ml)
 Solución nitrato de plata 0.1N (prepare 50 ml)

¡¡¡¡¡¡Todos los cálculos deben venir en su cuaderno de laboratorio antes de comenzar

la práctica!!!!!!

B.- Procedimiento:

 Limpiar un crisol de porcelana, con su tapa, y calcinar por 30 min. Dejar enfriar en
desecadora y pesar (sin su tapa) hasta peso constante.
 Luego el crisol a punto para su uso se guardará en un desecador.
 Con un matraz de aforo mida 250 ml de agua potable, después de haberla dejado
corriendo aproximadamente 15 min., y traspásela cuantitativamente a un vaso
precipitado de 400 ml. Concentre, evaporando en plancha calefactora hasta 150 ml
aproximadamente.
 Agregue 2 gotas de rojo de metilo y, luego, gota a gota HCl 2N hasta viraje del
indicador (incoloro o rosado), agregue 5 ml de HCl 2N en exceso. Calentar a ebullición
suave por 5 minutos.
 En forma paralela caliente en un vaso pequeño 40 ml de solución de BaCl 2 al 10%.
Agregue 2 -3 gotas de BaCl2 (caliente) al vaso que contiene la muestra (se favorece la
nucleación) y agite suavemente sin tocar las paredes del vaso. Hierva la solución hasta
aparición de los primeros cristales en el fondo del vaso. Siga agregando BaCl2
lentamente y con agitación hasta que no se note precipitación en el líquido sobrenadante.
Agregue 1-2 ml de BaCl2 en exceso.
 Caliente a ebullición 10 minutos y digiera 30 minutos en placa eléctrica (80-90°C).
 Enfríe y filtre a través de papel de filtro banda azul o Wattmann Nº42 ó su equivalente.
 Lave el precipitado en el filtro hasta eliminación total de cloruros. Realice ensayo a la
gota con AgNO3 para verificar su eliminación.
 Traspase el papel filtro con el precipitado húmedo al crisol, caliente suavemente sobre
rejilla de asbesto hasta coloración café del papel de filtro, cambie la rejilla por el
 triángulo y siga calentando con llama oxidante baja hasta que cese el desprendimiento de
humos.
 Ponga el crisol inclinado (girando de vez en cuando) y caliente con llama oxidante alta,
hasta que el precipitado quede blanco.
 Ponga el crisol en la mufla a 600°C durante 30 minutos. Lleve el crisol al desecador,
deje enfriar 45 minutos y luego pese.

IV.- No olvidar las siguientes recomendaciones.

 ¡Debe obligatoriamente usar gafas y guantes durante todo el desarrollo de la
práctica. Esto, se repetirá en todos los laboratorios del semestre, salvo autorización
expreza del Profesor y/o del Ayudante de actuar de otra manera!

 El sulfato de bario tiene tendencia a trepar, por lo cual no debe llenarse el papel
filtro a más de 2 cm a contar del borde superior; para obtener cristales grandes y
bien formados se debe precipitar en caliente, en medio débilmente ácido.

 La adición de la solución de cloruro de bario diluida; ha de ser gota a gota y con

agitación constante durante la agregación del reactivo precipitante.

 Las balanzas a utilizar deben ser analíticas.

 Departamento de Ciencias Químicas y Farmacéuticas
Facultad de Ciencias
Universidad Católica del Norte

Profesora: Yslen Yaksic González. Asignatura: Química analítica (QU-442)

Ayudante: Alba Cortéz. Carrera: Ingeniería en Procesos Químicos.

HOJA DE DATOS Y CALCULOS EN GRAVIMETRIA

Grupo nº: Integrantes:

Carrera: Fecha:
Método de ensayo: Análisis de:

m(g) crisol limpio: m (g) crisol + muestra:

m (g) BaSO4: m (g) SO4 = :
Alícuota V(ml): Concentración (mg/L) de SO4 =:

CALCULOS:

Firma alumnos Firma Ayudante