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PRÁCTICA # 2

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

OBJETIVO
Determinar el contenido de sulfatos utilizando un método gravimétrico.

FUNDAMENTO
Se determinan los sulfatos solubles, previa precipitación del anión sulfato al estado
de sulfato de bario, mediante la adición de cloruro de bario en medio ácido y
posterior determinación gravimétrica.

SO4-2 + Ba +2 BaSO4

MATERIAL
• Crisol Gooch de porcelana y filtro de fibra de vidrio
• Estufa.
• Vaso de 500 ml.
• Probeta de 25 ml
• Pipetas de 10 ml.
• Matraz Kitasato con adaptador
•Plancha de calentamiento
• Desecador y pinzas para crisol
• Balanza.

REACTIVOS
- Solución de cloruro de bario al 10 % (p/v).
- Solución de HCl al 10 %(v/v)
- Agua destilada

PROCEDIMIENTO

I. Tara del crisol Gooch

1. Colocar el filtro de fibra de vidrio en el crisol Gooch y meter en la estufa por


2 horas (150-250 °C).
2. Sacarlo de la estufa con pinzas para crisol y colocarlo en el desecador,
liberando la presión deslizando varias veces la tapa del desecador.
3. Dejar enfriar de 10-15 min, y pesar en balanza analítica registrando en la
bitácora el peso hasta la diezmilésima de gramo (0.0001 g).
4. Repetir el procedimiento ahora calentando durante 20 min hasta que el
peso permanezca constante (que la variación entre dos pesadas sucesivas
no sea mayor a 0.0005 g) y registre el peso final como crisol tarado.

II. Tratamiento de la muestra

1. Pesar de 0.2 a 0.5 g de muestra (registre cuatro cifras decimales) en un


vidrio de reloj o en un vaso de precipitado de 50ml (limpios y secos)
transfiera cuantitativamente la muestra (con ayuda de una espátula o una
brocha de pelo de camello) a un vaso de 400 ml.
2. Añada 20 ml de HCl al 10% ,agite y caliente hasta disolución completa (si
es necesario puede añadir mayor cantidad de HCl) .
3. Añada agua destilada hasta completar 200 ml de solución y caliente a
ebullición.
4. Apague la plancha, agregar poco a poco y agitando, 10 ml de solución de
cloruro de bario y continúe la agitación por un minuto más.
5. Regule la temperatura de la plancha para que la temperatura de la muestra
se mantenga entre 40 – 60 °C. Mantener hasta el final de la sesión.
6. Guardar la muestra con el precipitado de BaSO 4 en la gaveta, tapando el
vaso con un vidrio de reloj o un papel.
7. Colocar el crisol Gooch en el matraz Kitasato usando el adaptador de
caucho, conectar la salida del matraz por medio de la manguera a la toma
de vacío, y con agua destilada fije bien el filtro al fondo del crisol.
8. Inicie la filtración tratando de agitar lo menos posible la muestra, añada
primero el líquido sobrenadante y finalmente el precipitado, con ayuda de
un agitador y agua destilada asegúrese de que todo el precipitado sea
transferido cuantitativamente al crisol.
9. Lave el precipitado al menos tres veces con agua destilada (cuando el
precipitado prácticamente se ha secado en el crisol, se añade agua
destilada hasta el borde y cuando la mayoría del agua se ha filtrado se
considera un lavado).
10. Colocar el crisol con el precipitado en la estufa por al menos 2 horas a la
misma temperatura a que fue tarado.
11. Dejar enfriar y pesar.

CÁLCULOS
Sulfatos 0.4115: factor de la composición centesimal del sulfato de bario.

REFERENCIAS
Orozco, F.D. “Análisis químico cuantitativo” (1989) Editorial Porrúa S.A., México.
Harvey, D. “Química analítica moderna” Mc Graw Hill.

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