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Denominación: E1755 - 01 (revisada en 2007)

Método de prueba estándar para la ceniza


en la biomasa 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación E1755 fi jo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( ') indica un cambio editorial desde la última
revisión o re-aprobación.

1 Alcance 4. significación y Uso

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la ceniza, 4.1 El contenido de cenizas es una medida aproximada de la
expresado como el porcentaje en masa de residuo que queda después de la oxidación contenido mineral y otra materia inorgánica en biomasa.
seco (oxidación a 575 6 25 ° C), de maderas duras y blandas, materiales herbáceas (tales
4.2 El contenido de ceniza se utiliza en conjunción con otros ensayos
como pasto varilla y sericea), residuos agrícolas (tales como el rastrojo de maíz, paja de
para determinar la composición total de muestras de biomasa.
trigo, y bagazo), papel de desecho (tales como residuos de oficina, cartón para cajas, y
papel de periódico), ácido y pretratada alcalina biomasa, y la fracción sólida de residuos de 5. Aparato
fermentación. Todos los resultados se presentan en relación con la masa de secado al
5.1 Incineración Crisoles, 50 ml, Se prefieren los crisoles de platino, pero cuarzo
horno 105 ° C de la muestra. Para combustibles de madera en partículas, Método de
o porcelana crisoles pueden ser utilizados.
prueba E1534 debería ser usado.
5.2 Horno de mufla un horno eléctrico se recomienda para la ignición de la
muestra. El horno debe ser fi TTED con un pirómetro o termopar que indica, de
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como el
manera que la temperatura requerida de 575 6 25 ° C puede ser mantenido.
estándar.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad,


5.3 Balance analítico, sensible a 0,1 mg.
si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de 5.4 Desecador, usando sulfato de calcio anhidro.
las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 5.5 Horno de secado, con control de temperatura de 105 6 2 ° C.

6. espécimen de prueba

2. Documentos de referencia 6,1 tests de muestras adecuado para el análisis por este método de ensayo

2.1 Normas ASTM: 2 son como sigue:

E1534 Método de prueba para la determinación del contenido de ceniza 6.1.1 muestras de biomasa preparados que han sido preparados

Combustibles de partículas de madera Según la práctica E1757 .


E1756 Método de prueba para la determinación de sólidos totales en 6.1.2 materias primas de biomasa, se secó a 105 ° C de acuerdo con la Prueba

biomasa Método E1756 ,


E1757 Práctica para la Preparación de la biomasa para composi- 6.1.3 biomasa pretratada, se secó a 105 ° C de acuerdo con la Prueba

Análisis cional Método E1756 y


6.1.4 La fracción de sólidos de residuos de fermentación, se seca a
105 ° C de acuerdo con el Método de Ensayo E1756 .
3. Terminología

3.1 Definiciones de términos especí fi co para esta Norma: 6.2 La muestra de ensayo deberán consistir de aproximadamente 0,5 a
1,0 g de muestra obtenida de tal manera para asegurar que es representativa de toda la
3.1.1 ceniza- el residuo inorgánico que queda después de la ignición a 575 6
cantidad de material que está siendo probado.
25 ° C.

norte beneficios según objetivos 1-Todas las muestras deben tritura o muele para reducir el tamaño de los trozos
grandes a menos de 1 mm de diámetro. La muestra se volvió a secar después, a 105 ° C antes de la
prueba. biomasa preparado puede ser usado en lugar de 105 ° C material seco, pero la masa del material
1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM E48 sobre la bioenergía y productos
debe ser corregido por su contenido de humedad usando el método de prueba E1756 , Antes de calcular la
químicos industriales a partir de biomasa y es responsabilidad directa del Subcomité E48.05 en la conversión de
ceniza.
biomasa.
Edición actual aprobada el 15 de noviembre de 2007. Publicado en enero de 2008. aprobado originalmente en
7. Procedimiento
1995. Última edición anterior aprobado en 2001 como E1755-01. DOI:
10.1520 / E1755-01R07. 7.1 Marcar una sartén o crisol con una única identi fi cación utilizando
2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o el contacto de cliente en

ASTM service@astm.org. por Annual Book of ASTM Standards información de volumen, consulte la página
un marcador de porcelana, colocarlo en el horno de mufla a 575 6
Resumen de documentos de la serie en el sitio web de ASTM. 25 ° C. Retire la sartén o crisol del horno, enfriar a temperatura ambiente en un
desecador y se pesa con precisión de 0,1

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos

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E1755 - 01 (2007)

mg. Para un recipiente de aluminio, dos horas de calentamiento a 575 6 25 ° C será a condición de que la muestra de ensayo ya ha sido analizado por ciento en masa de sólidos
suficiente para llevar el pan hasta masa constante. Con un crisol, sin embargo, se totales a 105 ° C utilizando el método de prueba E1756 .
utiliza el siguiente procedimiento: colocar el crisol en el horno a 575 6 25 ° C
metro s 5 ~ metro Arkansas 2 metro cont! 3 T / 100 (2)
durante 3 h. Quitar el filtro y colocar en un desecador. Permitir que el crisol se
enfríe a temperatura ambiente y luego se pesa el crisol a la más cercana dónde:
metro s = Masa de sólidos libres de humedad en la biomasa preparada
0,1 mg. Registrar esta masa. Después de pesar, devuelva el crisol en el horno muestra, g,
durante 1 hora a 575 6 25 ° C, enfriar de nuevo en el desecador y pesar de metro Arkansas= Masa inicial de la muestra preparada y biomasa
nuevo. Repita este paso hasta que la masa del crisol varía en menos de 0,3 mg contenedor, g,
del pesaje anterior. Grabar esta masa fi nal como la tara crisol, metro cont. Mantener metro cont = tara del contenedor, g, y
la sartén o crisol en un desecador hasta su uso. T = Porcentaje en masa del total de sólidos en la muestra, como se determina

por el método de prueba E1756 . % ceniza 5 @ ~ metro ceniza 2 metro cont!

7.2 Pesar aproximadamente 0,5 a 1,0 g, al 0,1 mg más próximo, / metro s # 3 100 (3)

de un espécimen de prueba en la bandeja de tarado o crisol. Si la muestra que se está analizando


dónde:
es una muestra de ensayo se secaron a 105 ° C, la muestra debe almacenarse en un desecador
% De cenizas = por ciento en masa de ceniza, en base a 105 ° C en horno secó
hasta su uso. Para una muestra de prueba 105 ° C se seca, se registra la masa (recipiente más
masa de la muestra,
masa de la muestra) como la masa inicial, metro sobredosis. Para las muestras de biomasa preparados
metro ceniza = Masa de cenizas y el contenedor, g,
preparado según la práctica E1757 , Se registra la masa (recipiente más masa de la muestra) como
metro cont = Tara masa de contenedor, g, y
la masa inicial, metro Arkansas. metro s = Masa de sólidos libres de humedad en el bio- preparados
muestra de masa, g.

norte beneficios según objetivos 2-Para muestras de biomasa preparados, se recomienda que las muestras para la
determinación de humedad deben sopesarse a cabo al mismo tiempo que las muestras para la determinación 9. Informe
de cenizas. Si esto se hace en un momento posterior se puede introducir un error en el cálculo ya que la
9.1 El resultado se redondea a dos decimales, como una masa
biomasa de tierra pueden ganar o perder rápidamente la humedad cuando se expone a la atmósfera.
por ciento de los 105 ° C masa seca de la muestra, y citar la base utilizada en el
cálculo.
7.3 Colocar el envase y el contenido en el horno de mufla
y encender a 575 6 25 ° C durante un mínimo de 3 h, o hasta que todo el carbono se
10. Precisión y Bias
elimina. Para evitar Aming fl, inicialmente calentar la muestra a 250 ° C a una velocidad
10.1 Resumen- En la comparación de dos observaciones individuales ( 1 eq
de 10 K / min y mantener durante 30 min antes de aumentar la temperatura hasta 575 6 25
solamente), la diferencia no debe exceder 10.4 % De la media de las dos observaciones
° C. Evitar el calentamiento por encima de la temperatura máxima indicada.
en 95 de cada 100 casos cuando ambas observaciones son tomadas por el mismo
operador bien entrenado usando este procedimiento y especímenes dibujado al azar de
norte beneficios según objetivos 3-Para las muestras de ensayo que contienen altas cantidades de ceniza (mayor
la misma muestra de material. 3,4 El verdadero valor de la ceniza sólo puede ser definido
de 5% en masa), será necesario aumentar el tiempo en el horno para asegurar durante la noche completa
en términos de este procedimiento. Dentro de esta limitación, este método de ensayo no
eliminación del carbono. Este período de tiempo de encendido no debe ser superior a 24 h.
tiene sesgo conocido.

7.4 El cuidado de proteger el contenedor de prueba de la fuerte


corrientes de aire para evitar la pérdida mecánica del espécimen de prueba, retirar la sartén o 10.2 Datos de prueba entre laboratorios 5 - En ejecución de pruebas entre laboratorios en

crisol con su contenido a un desecador, se enfría a temperatura ambiente, pesado con precisión 1993, extraídos de forma aleatoria muestras de chopo híbrido se ensayaron en cada uno de

de 0,1 mg, y registrar esta masa. Repetir el calentamiento durante períodos de una hora hasta cinco diferentes laboratorios. Un operador en cada laboratorio probado muestras duplicadas

que la masa después de la refrigeración es constante dentro de 0,3 mg. Se registra la masa final de la muestra. Los componentes de la varianza para los resultados de ceniza expresaron

de la ceniza, metro ceniza, como el recipiente más masa de cenizas. como coeficientes de variación se calcularon a ser:

componente de un solo operador 2,67% de la media


8. Cálculo Entre laboratorios componente 8,93% de la media

8,1 para 105 ° C materiales secos, calcular el porcentaje de masa de norte beneficios según objetivos 4-las raíces cuadradas de los componentes de la varianza se reportan para
expresar la variabilidad en las unidades de medida adecuadas en lugar de como los cuadrados de las
ceniza, como sigue:
unidades de medida.
% ceniza 5 @ ~ metro ceniza 2 metro cont! / ~ metro sobredosis 2 metro cont #! 3 100 (1)
10.3 diferencias- crítica Para los componentes de varianza reportados en 10.2 , Dos
dónde: promedios de los valores observados del contenido de cenizas deben considerarse

% De cenizas = por ciento en masa de ceniza, en base a 105 ° C en horno secó significativamente diferente en el 95%

masa de la muestra,
metro ceniza = Masa de cenizas y el contenedor, g,
3 Asociación Técnica de la Industria de Pulpa y Papel (TAPPI) Standard Methods, Método T 211
metro cont = Tara masa de contenedor, g, y
om-85, Ash en madera y pulpa, 1991.
metro sobredosis = Masa inicial de 105 ° C muestra seca y el recipiente, 4 Vinzant, la tuberculosis, Pon fi ck, L., Nagle, Nueva Jersey, Ehrman, CI, Reynolds, JB, y Himmel, ME, “SSF
gramo.
Comparación de maderas seleccionadas desde el sur de Aserraderos,”
Aplicada Bioquímica Biotecnología, 45/46, 1994, pp. 611-626.
8.2 Para una muestra de biomasa preparado, preparado de acuerdo con 5 Una copia de los datos de apoyo para la prueba entre laboratorios está disponible en el Proyecto de Análisis de
Práctica E1757 , El siguiente cálculo puede ser usada para informar el porcentaje en etanol químico y pruebas de tareas, Laboratorio Nacional de Investigación Renovable, 1617 Cole Boulevard, Golden,

masa de ceniza en una base de masa seca 105 ° C, CO 80401 hasta 3.393.

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E1755 - 01 (2007)

nivel de probabilidad si la diferencia es igual o excede las diferencias críticas TABLA 2 Ancho de 95% límites de confianza, el porcentaje de Gran
Promedio, para las condiciones que se indican A, B
dadas en tabla 1 .
Número de observaciones Un solo operador Entre laboratorios
Cada en promedio Precisión Precisión
TABLA 1 diferencia crítica, Porcentaje de Gran Promedio, el Por el 1 ± 7,4 ± 19,0
condiciones que se indican A, B 2 ± 5,2 ± 18,2

Número de observaciones Un solo operador Entre laboratorios UN Las diferencias críticas se calcularon con z = 1.960.
Cada en promedio Precisión Precisión segundo Para convertir los valores de las diferencias críticas a unidades de medida, multiplicar las diferencias críticas
1 10.4 26.8 por el promedio de los dos conjuntos fi cos de datos que se comparan y se dividen por 100.
2 7.4 25.8

UN Las diferencias críticas se calcularon con z = 1.960.


segundo Para convertir los valores de las diferencias críticas a unidades de medida, multiplicar las diferencias críticas

por el promedio de los dos conjuntos fi cos de datos que se comparan y se dividen por 100.
siendo evaluada con el fin de ser lo más homogéneo posible y, a continuación asignados
aleatoriamente a cada uno de los laboratorios.

10.5 Parcialidad- Este procedimiento para la medición de la ceniza tiene ningún sesgo porque el

valor de la ceniza sólo es definido en términos de este método de ensayo. Los cambios en los
10.4 La confianza límites- Para los componentes de varianza reportados en 10.2 , Los
parámetros de calcinación puede variar la masa de ceniza recuperado. calentamiento prolongado de
promedios individuales de los valores observados tienen los límites de confianza del 95%
la ceniza más allá de las veces se especifica en 7.3 puede causar la volatilización de los elementos
dados en Tabla 2 . norte beneficios según objetivos 5 Los valores de las diferencias críticas y límites de con fi
anza deben ser considerados como una declaración general, particularmente con respecto a la alcalinos y causar un contenido de cenizas inferior.

precisión entre laboratorios. Antes de que una declaración significativa se puede hacer de dos
laboratorios específicos, la cantidad de sesgo estadístico, si la hay, entre ellas se deben establecer,
11. Palabras clave
con cada comparación basándose en datos recientes obtenidos en muestras tomadas de un lote de
material del tipo 11,1 residuo agrícola; ceniza; biomasa; resi- fermentación
debido; herbáceo; papel de desecho; madera

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recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una feria de la
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