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26/09/2018

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID FACULTAD DE CIENCIAS

MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS

Obtención y Caracterización de

Ingredientes Alimentarios

Mónica Rodríguez

monica.rodriguez@uam.es

Despacho 108. CIAL

Tfno.910017924

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

Caracterización y cuantificación de compuestos bioactivos en matrices alimentarias mediante técnicas instrumentales. Principios básicos.

matriz, extracto, mezcla, compuesto,…….

básicos. matriz, extracto, mezcla, compuesto,……. ¿Para qué se utiliza? ¿Dosis? Herramientas de análisis
básicos. matriz, extracto, mezcla, compuesto,……. ¿Para qué se utiliza? ¿Dosis? Herramientas de análisis

¿Para qué se utiliza? ¿Dosis?

Herramientas de análisis
Herramientas de análisis

Elección adecuada

¿Dosis? Herramientas de análisis Elección adecuada Conocimientos de los principios fundamentales,

Conocimientos de los principios fundamentales, limitaciones, aplicaciones

Información cualitativa y cuantitativa

aplicaciones Información cualitat iva y cuantitativa Composición y estructura Métodos analíticos C l á s

Composición y estructura

Métodos analíticos

Clásicos (precipitación, extracción, destilación, RQ, colorimetría, más general….)

Instrumentales (mediciones en base a propiedades físicas del analito conductividad, absorción de luz, masa/q,……)

26/09/2018

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

Selección de la técnica: Identificación del problema

- ¿Cómo es la muestra que se quiere identificar y/o cuantificar?

- Cantidad

- Número de compuestos/interferencias

- Polaridad??

- Es soluble???

- Tamaño?

- Estabilidad térmica, volátil???

- Propiedades físicas: Cromóforos…….?

- Número de muestras que se deben analizar

- Quiero conservarla después del análisis??

físicas: Cromóforos…….? - Número de muestras que se deben analizar - Quiero conservarla después del análisis??

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

Técnicas de análisis: criterios de selección de métodos Parámetros de calidad
Técnicas de análisis: criterios de selección de métodos
Parámetros de calidad

EXACTITUD

proporcionar un resultado que sea lo más cercano posible al "valor real = valor correcto” Mide error sistemático

SELECTIVIDAD

medir solo el componente de interés, sin interferencia de otros componentes

Rápidas Económicas Sencillas Disponibilidad
Rápidas
Económicas
Sencillas
Disponibilidad

LÍMITES DE DETECCIÓN

Concentraciones mínimas y máximas que se detectan de un analito con un nivel de confianza

PRECISIÓN

reproducibilidad del método: concordancia entre los datos

SENSIBILIDAD

capacidad del método para medir un valor que sea cercano a cero (trazas) y discriminar entre pequeñas diferencias de concentración

26/09/2018

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios HPLC GC SFC EC MS EXACTITUD-
HPLC GC SFC EC MS
HPLC
GC
SFC
EC
MS
de Ingredientes Alimentarios HPLC GC SFC EC MS EXACTITUD- SELECTIVIDAD-SENSIBILIDAD-PRECISIÓN TÉCNICAS
de Ingredientes Alimentarios HPLC GC SFC EC MS EXACTITUD- SELECTIVIDAD-SENSIBILIDAD-PRECISIÓN TÉCNICAS
de Ingredientes Alimentarios HPLC GC SFC EC MS EXACTITUD- SELECTIVIDAD-SENSIBILIDAD-PRECISIÓN TÉCNICAS
de Ingredientes Alimentarios HPLC GC SFC EC MS EXACTITUD- SELECTIVIDAD-SENSIBILIDAD-PRECISIÓN TÉCNICAS
de Ingredientes Alimentarios HPLC GC SFC EC MS EXACTITUD- SELECTIVIDAD-SENSIBILIDAD-PRECISIÓN TÉCNICAS

EXACTITUD- SELECTIVIDAD-SENSIBILIDAD-PRECISIÓN

TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS (luz-materia) ANÁLISIS ELEMENTAL TÉCNICAS MICROSCÓPICAS ………………
TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS (luz-materia)
ANÁLISIS ELEMENTAL
TÉCNICAS MICROSCÓPICAS
………………

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS

Método de separación en el que los componentes de la muestra interaccionan física y químicamente con una fase móvil (líquido) y una fase estacionaria (relleno de la columna. (diferentes mecanismos de interacción)

una fase estacionaria (relleno de la columna. (diferentes mecanismos de interacción) Adsorción Solubilidad (reparto)

Adsorción

una fase estacionaria (relleno de la columna. (diferentes mecanismos de interacción) Adsorción Solubilidad (reparto)

Solubilidad

(reparto)

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

HPLC
HPLC
Determinaciones cuantitativas

Determinaciones cuantitativas

Determinaciones cuantitativas
Alta sensibilidad HPLC Idoneidad para especies no volátiles o termolábiles
Alta sensibilidad
HPLC
Idoneidad para especies no
volátiles o termolábiles

Técnica no destructiva

Diversidad de mecanismos de separación

Idoneidad para especies no volátiles o termolábiles Técnica no destructiva Diversidad de mecanismos de separación

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

GC
GC

Método de separación en el que los componentes de la muestra se separan por dos mecanismos: polaridad (interacción con la fase estacionaria (líquido o sólido) y volatilidad de los analitos. NO interaccionan con la fase móvil (gas inerte).

Alta sensibilidad

Alta eficacia

Determinaciones cuantitativas

GC
GC

20% compuestos por GC

Determinaciones cuantitativas GC 20% compuestos por GC Idoneidad para especies volátiles (hasta 400ºC)

Idoneidad para especies volátiles (hasta 400ºC)

Compuestos térmicamente estables

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Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

SFC
SFC

CROMATOGRAFÍA SUPERCRITICA

Método de separación en el que los componentes de la muestra interaccionan con una fase móvil (fluido supercrítico) y una fase estacionaria (relleno de la columna)

A+B

Columna

de relleno

B

A

B A B A B Detector
B
A
B
A
B
Detector
supercrítico ) y una fase estacionaria (relleno de la columna) A+B Columna de relleno B A
supercrítico ) y una fase estacionaria (relleno de la columna) A+B Columna de relleno B A

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

SFC
SFC
Tiempos de análisis pequeños Alta eficacia y sensibilidad SFC Técnica no destructiva: No utiliza disolventes
Tiempos de análisis pequeños
Alta eficacia y sensibilidad
SFC
Técnica no destructiva:
No utiliza disolventes
muestra limpia
Temperaturas moderadas
Para casi todo tipo de compuestos
no destructiva: No utiliza disolventes muestra limpia Temperaturas moderadas Para casi todo tipo de compuestos

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Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

EC
EC

ELECTROFORESIS CAPILAR

Técnica de separación que se basa en la diferente movilidad de las partículas cargadas

(naturaleza iónica) en disolución debido a la acción de un campo eléctrico.

‐ N + + - + + - - ‐ N N + + +
N
+
+
-
+ +
-
-
N N
+ +
+
-
-
N N
+
- -
+ +
-
‐ N
N
-
‐ N
+ +
-
+ + +
+ +
+
Medio de separación (líquido)
+ ‐
+

Cátodo

Ánodo

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

EC
EC
Tiempos de análisis pequeños Alta eficacia Buenos resultados cuantitativos Cantidades de muestra y disolventes
Tiempos de análisis pequeños
Alta eficacia
Buenos resultados
cuantitativos
Cantidades de muestra
y disolventes pequeñas
EC
Temperaturas moderadas
Amplio rango de aplicaciones (Modos)
iones-células
Reproducibilidad

26/09/2018

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios

MS
MS
y Caracterización de Ingredientes Alimentarios MS 1. Introducción de la muestra 2. Ionización de la muestra

1. Introducción de la muestra

2. Ionización de la muestra (fragmentación)

3. Separación de fragmentos (m/z)

4. Detección de iones

Molécula ABCD

Formación del ion molecular

Fragmentación

ABCD + e - ABCD + + 2 e - ABCD + A + +
ABCD + e -
ABCD + + 2 e -
ABCD +
A + +
BCD
A
+ BCD +
BC + + D
CD
+ AB +
B + A +
AB
+ CD +
D + C +

o

o

A + B +

C + D +

“Recombinar iones”

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS Obtención y Caracterización de
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID. FACULTAD DE CIENCIAS
MÁSTER EN NUEVOS ALIMENTOS
Obtención y Caracterización de Ingredientes Alimentarios
MS
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Transforman los
componentes de una
muestra en iones gaseosos
que se mueven q/m
Número elevado de compuestos:
elemental, proteínas y polímeros,
mezclas complejas
Rapidez
Gran sensibilidad
Posibilidad de determinar
muestras que coeluyen
Mucha información con
cantidad pequeña de muestra
Información isotópica
MS
Los fragmentos o huellas de
fragmentación son
específicos para cada
compuesto (base de datos)
Técnica cualitativa y
cuantitativa
Campos eléctricos y magnéticos
No implica absorción ni emisión de luz
Utiliza un haz de electrones de alta energía
que rompe la molécula en fragmentos y
forma iones
Dificultad de interpretación
Separa especies moleculares y
atómicas por su masa y proporciona información
estructural
Destructiva de la muestra