Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Dikampus sambil nunggu yang ditunggu, lalu buka lepi ada dan menemukan sesuatu yang pengin saya
share ke teman-teman. Yah.. Kali ini kita akan bahas bareng terkait Praktikum Kimia Organik terkait
Analisis Kualitatif Unsur dan Penentuan Sifat Kelarutan. Nah.. Nyok kita tilik bareng2..
Hehehe...
I. Judul
Analisis Kualitatif Unsur dan Penentuan Sifat Kelarutan
II. Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa dapat menganalisis secara kualitatif suatu unsur dalam senyawa organik.
2. Menentukan kelarutan dan unsur-unsur yang ada dalam senyawa organik.
III. Dasar Teori
Identifikasi struktur senyawa organik merupakan masalah yang dihadapi dalam
laboratorium kimia organik. Senyawa organik dapat diperoleh dari hasil suatu reaksi atau hasil
isolasi bahan-bahan alam. Dalam sintesis seringkali dijumpai senyawa baru atau senyawa yang
tidak dikehendaki. Dalam isolasi bahan akan diperlukan suatu analisis struktur dari bahan yang
diisolasi untuk mengetahui senyawa yang diperoleh.
Untuk keperluan identifikasi senyawa organik tersebut, diperlukan cara yang sistematis
dan logis. Cara umum untuk mendukung keperluan identifikasi senyawa yang belum diketahui
terdiri dari beberapa langkah :
1. Penentuan konstanta sifat fisika.
2. Analisa kualitatif unsur yaitu menentukan unsur-unsur yang ada dalam suatu senyawa.
3. Penentuan sifat kelarutan dari senyawa tersebut.
4. Analisis gugus fungsi dengan bantuan spektrofotometer inframerah.
5. Uji karakteristik kimia yaitu untuk menentukan golongan (keton,alkohol,dll) bahan yang belum
diketahui.
6. Penelusuran literatur untuk senyawa yang mempunyai golongan yang sama dapat dipastikan
dengan mudah nama senyawa yang tidak diketahui.
7. Pembuatan senyawa turunan yaitu untuk memastikan senyawa yang diidentifikasi.
Sekalipun telah banyak ditemukan unsur yang terdapat di alam. Namun unsur yang ada
dalam senyawa organik pada umumnya meliputi unsur-unsur nitrogen, klorida, iodide, belerang,
hidrogen, oksigen dan karbon. Unsur hidrogen, belerang dan klorida dapat dideteksikan sebagai
senyawa ionic yang dihasilkan dari reaksi antara natrium dengan unsur-unsur tersebut pada suhu
tinggi. Di dalam reaksi senyawa organik diubah menjadi natrium halida dan belerang diubah
menjadi natrium sulfida.
Beberapa identifikasi unsur dalam senyawa organik adalah sebagai berikut:
a. Identifikasi Hidrogen
Karena jumlah senyawa organik yang tidak mengandung hidrogen adalah sangat sedikit.
Identifikasi hidrogen dalam senyawa organik tidak begitu banyak bermanfaat. Hidrogen diisolasi
dengan jalan pembakaran dan air yang dihasilkan ditentukan dengan pereaksi Karl-firber,
pereaksi kalsium karbida, magnesium nitrida ataupun spektroskopi IR.
[C,H] + O2 H2O
b. Identifikasi Oksigen
Identifikasi oksigen dalam senyawa organik membutuhkan peralatan yang khusus dan mahal.
Senyawa yang dicampur arang diuraikan dalam nitran gas nitrogen dan uap yang terjadi dialirkan
pada kontak kaca yang dipanaskan pada suhu 100oC. Dalam hal ini oksigen organik senyawa
kualitatif diubah menjadi karbon monoksida yang dapat diidentifikasikan dengan iod peroksida.
[C,O] n + Cn n CO dalam senyawa organik
I2O5 + 5 CO 5 CO2 + I2
c. Identifikasi Nitrogen
Identifikasi ini dilakukan dengan percobaan Lassargne yaitu destruksi reduksi. Senyawa dengan
pemanasan logam natrium. Nitrogen yang terikat secara organik dalam hal ini diubah menjadi
natrium sianida.
[C,N] +Na NaCN dalam senyawa organik
Sianida yang terbentuk diidentifikasikan dalam asam asetat dengan timbel (II)asetat (pewarna
hitam) atau dalam larutan alkali dengan natrium pentasianoferat (II) (pewarna violet)
S2- + Pb 2+ PbS (hitam)
[Fe (CN)5 NO]2- + S2- [Fe (CN)5 NO5]4- (violet)
d. Identifikasi Nitrogen+Belerang
Jika suatu senyawa organik mengandung nitrogen dan belerang bersama-sama dengan destruksi
Lassargne akan terbentuk tiosianat, tergantung dari campuran nitrogen/belerang apakah nantinya
akan terbentuk natrium sianida/natrium sulfida. Identifikasi tiosianat dapat dilakukan dengan
besi (III) klorida.
[C,N,S] +Na NaSCN dalam senyawa organik
e. Identifikasi Halogen
Senyawa halogen organik dengan berat molekul rendah yang dapat terbakar ditunjukkan dengan
batang pengaduk gelas dibasahi dengan ammonia dan diletakkan dalam gas hasil pembakaran,
akan terjadi kabut ammonium halogenida.
[C,X,N] +O2 HX +CO2 dalam senyawa organik
HX + NH3 NH4- (mengendap) X = F,Cl,Br,I
Senyawa halogen yang sedikit dan tidak mudah menguap dapat ditentukan dengan percobaan
Beilstein. Untuk itu sejumlah kecil cuplikan dipanaskan dengan kawat tembaga. Jika ada halogen
yang akan terjadi nyala api hijau biru yang disebabkan oleh tembaga halogenida.
[C,X ]+Cu CuX2
Dengan penguraian metode Lassargne, senyawa yang mengandung halogen memberikan natrium
halogenida termasuk natrium flourida. Oleh karena itu, halogenida ini dapat dikarakterisasi
dengan cara sama yang berlaku untuk anorganik, dengan reaksi:
[C,X] + Na NaX
f. Identifikasi Fosfor
Dalam sebagian besar senyawa organik seperti farmasenik, fosfor merupakan turunan asam
phospat dan dapat diidentifikasi sebagai fosfor setelah terhidrolisis. Jika tidak demikian, senyawa
fosfor organik didestruksi oksidatif dengan cara memanaskannya dengan asam nitrat dan natrium
peroksida serta Bom wurzsohiniff (cawan nikel yang ditutup dan disekrup). Disini juga akan
terjadi fosfor yang dapat diidentifikasi dengan cara terkenal yaitu ammonium.
[C,P] + Na2CO2 Na3PO3
[C,P ]+ HNO3 H3PO4
Suatu identifikasi juga didasarkan pada kelarutan suatu senyawa itu dalam senyawa lain.
Kelarutan merupakan kemampuan suatu pelarut untuk melarutkan sejumlah zat pelarut. Semakin
besar nilai kelarutan, maka zat akan semakin sukar mengendap begitu pula sebaliknya, semakin
kecil nilai kelarutan, maka zat akan semakin mudah membentuk suatu endapan. Sifat suatu zat
dalam pelarut yang berbeda akan mempengaruhi nilai kelarutannya. Jika pelarut dan zat terlarut
memiliki kesamaan sifat maka akan dengan mudah larut, tetapi jika pelarut dan zat terlarut tidak
memiliki kesamaan sifat maka akan sukar melarut dalam pelarutnya. Faktor-faktor yang
mempengaruhi kelarutan yaitu :
a. Temperatur
b. Pelarut
c. Efek ion senama
d. Pengaruh aktifator
e. Pengaruh pH
f. Efek kompleks
Kelarutan suatu senyawa dalam pelarut tertentu ditentukan oleh sifat senyawa tersebut
dan sifat pelarutnya apakah polar atau nonpolar. Pada percobaan kali ini digunakan pelarut
bersifat polar yaitu aquades, NaOH, HCl encer, dan H2SO4, sedangkan pelarut bersifat non polar
yaitu eter. Dan menggunakan senyawa bersifat polar yaitu metanol, maltosa, asam askorbat,
sedangkan senyawa bersifat non polar yaitu benzena.
IV. Cara Kerja
A. Tes dengan peleburan Natrium
Pada tabung reaksi I
a. Menempatkan potongan logam Na ke dalam tabung reaksi I yang benar-benar kering, lalu
menambahkan sampel berupa Anilin 3 tetes dan memanaskannya.
b. Menambahkan 3 ml metanol ke dalam campuran tersebut.
c. Menambahkan aquades ke dalam tabung tersebut dan menyaringnya.
Pada tabung reaksi II
a. Menempatkan potongan logam Na ke dalam tabung reaksi II yang benar-benar kering, lalu
menambahkan sampel berupa Diklorometana 3 tetes dan memanaskannya.
b. Menambahkan 3 ml metanol ke dalam campuran tersebut.
c. Menambahkan aquades ke dalam campuran tersebut dan menyaringnya.
1. Tes adanya Nitrogen
a. Filtrat dari peleburan logam Na ditambahkan kristal FeSO4, lalu memanaskannya.
b. Menambahkan H2SO4 encer pada larutan dan menambahkan KF 5%.
2. Tes adanya Belerang
a. Filtrat dari peleburan logam Na ditambahkan CH3COOH.
b. Menambahkan Pb Asetat.
3. Tes adanya Halogen
a. Filtrat dari peleburan logam Na ditambahkan HNO3 encer.
b. Menanbahkan AgNO3, lalu menyaringnya.
c. Endapan yang dihasilkan ditambahkan NH4OH
B. Tes Kelarutan
1. Kelarutan dalam air
Mengambil 4 tetes senyawa yang akan diuji, lalu menambahkan 2 ml aquades. Mengocoknya
dan mengamati larut atau tidak.
2. Kelarutan dalam Eter
Mengambil 4 tetes senyawa yang akan diuji, lalu menambahkan 2 ml eter. Mengocoknya dan
mengamati larut atau tidak.
3. Kelarutan dalam NaOH
Mengambil 4 tetes senyawa yang akan diuji, lalu menambahkan 2 ml NaOH. Mengocoknya dan
mengamati larut atau tidak.
4. Kelarutan dalam HCl
Mengambil 4 tetes senyawa yang akan diuji, lalu menambahkan 2 ml HCl. Mengocoknya dan
mengamati larut atau tidak.
5. Kelarutan dalam H2SO4 pekat
Mengambil 4 tetes senyawa yang akan diuji, lalu menambahkan 2 ml H2SO4. Mengocoknya dan
mengamati larut atau tidak.
V. Data Pengamatan
(a) Tes dengan Peleburan Logam Na
Perlakuan Pengamatan
Logam Na dipanaskan pada dua tabung
reaksi:
(i) tabung reaksi pertama
- Na yang dipanaskan + anilin kemudian warna logam menjadi hitam
dipanaskan
- didinginkan +metanol, +aquades + metanol = menghasilkan gas,
gelembung, endapan coklat dan filtrat
coklat kehitaman.
+ aquades = terbentuk 2 lapisan, endapan
mengembang, lapisan bawah coklat.
VI. Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk dapat menganalisis secara kualitatif suatu unsur
dalam senyawa organik serta dapat menentukan kelarutan dan unsur-unsur yang ada dalam
senyawa organik.
Pada dasarnya, suatu identifikasi struktur senyawa organik merupakan masalah yang
dihadapi dalam laboratorium kimia organik. Senyawa organik dapat diperoleh dari hasil suatu
reaksi atau hasil isolasi bahan-bahan alam. Dalam sintesis seringkali dijumpai senyawa baru atau
senyawa yang tidak dikehendaki. Dalam isolasi bahan akan diperlukan suatu analisis struktur
dari bahan yang diisolasi untuk mengetahui senyawa yang diperoleh.
Untuk keperluan identifikasi senyawa organik tersebut, diperlukan cara yang sistematis
dan logis. Cara umum untuk mendukung keperluan identifikasi senyawa yang belum diketahui
terdiri dari beberapa langkah :
1. Penentuan konstanta sifat fisika.
2. Analisa kualitatif unsur yaitu menentukan unsur-unsur yang ada dalam suatu senyawa.
3. Penentuan sifat kelarutan dari senyawa tersebut.
4. Analisis gugus fungsi dengan bantuan spektrofotometer inframerah.
5. Uji karakteristik kimia yaitu untuk menentukan golongan (keton,alkohol,dll) bahan yang belum
diketahui.
6. Penelusuran literatur untuk senyawa yang mempunyai golongan yang sama dapat dipastikan
dengan mudah nama senyawa yang tidak diketahui.
7. Pembuatan senyawa turunan yaitu untuk memastikan senyawa yang diidentifikasi.
Sekalipun telah banyak ditemukan unsur yang terdapat di alam. Namun unsur yang ada dalam
senyawa organik pada umumnya meliputi unsur-unsur nitrogen, klorida, iodide, belerang,
hidrogen, oksigen dan karbon.
Beberapa identifikasi unsur dalam senyawa organik yang dilakukan pada percobaan ini adalah
sebagai berikut:
A. Tes dengan Peleburan Logam Na
Cara mengidentifikasi suatu unsur dapat menggunakan logam natrium. Pertama-tama,
logam natrium yang berwarna abu-abu dipanaskan dalam dua tabung reaksi yang benar-benar
kering. Jika tabung reaksi masih basah/mengandung air akan menimbulkan letupan jika bereaksi
dengan Na karena Na sangat reaktif dengan air. Setelah dipanaskan sampai keluar asap, logam
Na didinginkan dahulu. Kemudian ditambahkan anilin dan diklorometana pada tabung yang lain.
Setelah penambahan anilin terbentuk endapan berwarna hitam dan penambahan diklorometana
terdapat larutan berwarna putih serta ada endapan putihnya juga. Selanjutnya kedua tabung
reaksi itu ditambahkan metanol dan aquades. Penambahan metanol berfungsi untuk
menghilangkan logam Na yang masih ada dan ditambahkan aquades agar Na bereaksi menjadi
NaOH membentuk endapan. Kemudian dididihkan sampai timbul gas, yang kemungkinan adalah
H2. Reaksi yang terjadi adalah
2Na + 2 H2O 2Na+ + 2 OH- + H2 (g)
Setelah dingin disaring dengan kertas saring yang bertujuan untuk memperoleh
filtrat/menghilangkan endapan yang ada. Filtrat yang diperoleh dari kedua tabung reaksi
seharusnya jernih tetapi pada tabung reaksi kedua (penambahan diklorometana) filtrat putih
keruh karena kebanyakan aquades.
a. Tes adanya nitrogen
Identifikasi ini dilakukan dengan percobaan Lassargne yaitu destruksi reduksi. Senyawa
dengan pemanasan logam natrium. Nitrogen yang terikat secara organik dalam hal ini diubah
menjadi natrium sianida.
[C,N] +Na NaCN dalam senyawa organik
Sianida yang terbentuk diidentifikasikan dalam asam asetat dengan timbel (II) asetat (pewarna
hitam) atau dalam larutan alkali dengan natrium pentasianoferat (II) (pewarna violet)
S2- + Pb 2+ PbS (hitam)
[Fe (CN)5 NO]2- + S2- [Fe (CN)5 NO5]4- (violet)
Pada percobaan kali ini untuk mengetahui adanya nitrogen maka filtrat hasil anilin
(tabung reaksi pertama) ditambahkan FeSO4 yang menghasilkan larutan coklat muda dan setelah
dipanaskan ada endapan hitam sedikit. Kemudian didinginkan baru ditambah H2SO4 encer,
larutan menjadi gel yang terbentuk 2 lapisan, atas berwarna coklat muda dan bawah berwarna
hitam. Kemudian adanya penambahan KF 5% ini terbentuk endapan biru prusi. Penambahan KF
berfungsi untuk mengidentifikasi adanya nitrogen dalam larutan. Jika dalam larutan ada nitrogen
maka akan timbul endapan biru prusi. Dan pada saat percobaan terbukti adanya nitrogen karena
endapan yang terbentuk berwarna biru prusi sama seperti teori.
b. Tes adanya belerang
Jika suatu senyawa organik mengandung nitrogen dan belerang bersama-sama dengan
destruksi Lassargne akan terbentuk tiosianat, tergantung dari campuran nitrogen/belerang apakah
nantinya akan terbentuk natrium sianida/natrium sulfida. Identifikasi tiosianat dapat dilakukan
dengan besi (III) klorida.
[C,N,S] +Na NaSCN dalam senyawa organik
Untuk mengetahui adanya belerang maka filtrat hasil dari penambahan anilin (tabung
reaksi pertama) ditambah CH3COOH dan Pb(CH3COO)2. Setelah penambahan kedua larutan
tersebut tidak terbentuk endapan hitam padahal jika terdapat belerang didalamnya membentuk
endapan hitam PbS.
Reaksi : S2- + Pb2- PbS (hitam)
Penambahan Pb(CH3COO)2 bertujuan untuk mengetahui ada tidaknya belerang dalam suatu
larutan.