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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO – INSTITUTO DE

CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS E EXATAS

Daniel Armando Dardani


Diego Facury Silva
Julio Gonçalves
Leonardo Carvalho Siqueira
Thiago Mendonça Frizol

Química Analítica Aplicada à Engenharia Ambiental


Curva de Titulação de Ácido Forte com Base Forte

Professor: Deusmaque Carneiro Ferreira


Engenharia Ambiental
Uberaba – MG
2017
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO......................................................................................... 3

2. OBJETIVO ............................................................................................... 5

3. MATERIAIS E MÉTODO ......................................................................... 5

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................... 6

5. CONCLUSÃO ........................................................................................ 11

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................... 13


3

1. INTRODUÇÃO

Química analítica é uma ferramenta da ciência de fundamental importância nas


atividades e necessidades do dia-a-dia, como por exemplo, na engenharia,
agricultura, medicina, dentre outras, uma vez que ela trata de análises e
procedimentos para identificar e quantificar a composição da matéria, ou seja, trata-
se da química analítica qualitativa e quantitativa, respectivamente. Desse modo, uma
técnica clássica muito utilizada é a dos métodos titulométricos, que servem para
determinar ácidos, bases, oxidantes, redutores, íons metálicos, dentre outros,
podendo ser titulometria volumétrica, gravimétrica ou coulométrica. (SKOOG, WEST,
HOLLER & CROUCH, 2011, p. 1, 3, 321).
A titulação volumétrica é um procedimento analítico no qual uma quantidade
desconhecida de um composto (titulado) é determinada por meio da reação deste com
um reagente padrão (titulante). É um método quantitativo de medida do volume de
uma solução de concentração conhecida necessário para reagir completamente com
o analito. As análises volumétricas conhecidas são: volumetria de neutralização,
volumetria de precipitação, volumetria de oxirredução e volumetria de complexação
(SILVA, 2011).
Em uma análise volumétrica de neutralização, a solução padrão normalmente
utilizada é um ácido ou uma base forte, visto que, ao reagirem com o analito, a reação
é mais completa do que se fossem utilizados ácidos ou bases fracas, pois fornecem
pontos finais mais nítidos e ocorre a formação de um sal que não sofre hidrólise e
água como produto. O ponto final difere-se do ponto de equivalência, uma vez que o
ponto de equivalência é caracterizado pelo momento em que o número de mol de
reagente padrão adicionado é equivalente ao do analito, não sendo possível
determiná-lo experimentalmente em uma titulação com a utilização de indicadores de
coloração. Devido a isso, na prática, utiliza-se do ponto final, já que o mesmo é uma
variação física relacionada à condição de equivalência; tal variação pode ser a
mudança na coloração do indicador quando se realiza titulação por neutralização.
Desta maneira, o erro de titulação é calculado pela diferença entre a massa ou o
volume do ponto final e do ponto de equivalência (SKOOG, WEST, HOLLER &
CROUCH, 2011, p. 322, 324, 351).
O erro de titulação pode ser calculado em porcentagem de acordo com a
equação (1):
4

(Vpf − Vpe)
% Erro = 100 (1)
Vpe

Em que Vpf é o volume do ponto final e Vpe é o volume do ponto de


equivalência.
Para avaliar cada obtido pela titulação, e aceitá-lo ou não, utiliza-se um teste
conhecido por Teste Dixon, chamado também de Teste Q. Este teste detecta se
valores da prática podem ser rejeitados ou aceitos, por mais que pareçam duvidosos.
O Teste consiste em relacionar o Q da tabela do Teste Dixon para determinado
número de experimentos e intervalo de confiança, com o Q obtido a partir da equação
(2):

|Valor suspeito−Valor mais proximo|


Q calculado = (2)
|𝑀𝑎𝑖𝑜𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟−𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟

A partir da equação (2), compara-se o Q calculado com o Q tabelado. Caso o


calculado seja menor que o tabelado, o valor deve ser aceito. Caso contrário, deve
ser rejeitado. (ANDRIOTTI, 2005)
Em titulações ácido/base, utiliza-se os indicadores ácido/base, que são
substâncias sintéticas ou naturais, exibem cores que dependem do pH da solução na
qual estão dissolvidas. Esse indicador ácido/base é um ácido ou uma base orgânicos
fracos cuja forma não dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugados. Um
dos indicadores mais utilizados em titulações ácido/base é a fenolftaleína. (SKOOG,
WEST, HOLLER & CROUCH, 2011, p.350).
Conforme Brown, Lemay e Burnstein, a reação de um ácido e base fará com
que uma das substâncias neutralize todas as propriedades da outra. A teoria de
Arrhenius para os ácidos e base consiste na liberação de um cátion H+ do primeiro em
meio aquoso, enquanto o segundo libera como único ânion a hidroxila (OH) -. Com
isso, a partir da colocação dos dois para reação, faz com que haja a neutralização.
(BROWN, LEMAY & BURSTEN, 2005).
A reação do ácido sulfúrico (H2SO4) com a base hidróxido de potássio (KOH)
está disposta a seguir. Nota-se que é uma reação de 1 para 2, por formarem duas
moléculas de água:
1 H2SO4 + 2 KOH → K2SO4 + + 2 H2O
5

2. OBJETIVO

Fazer a curva de titulação do H2SO4 com KOH como titulante, assim como
determinar os valores teóricos de pH.

3. MATERIAIS E MÉTODO

3.1 MATERIAS
• 2 Béquer de 100 mL;
• 1 Béquer de 25 mL;
• 1 Suporte de garras;
• 1 Bureta de 25 mL;
• 1 Erlenmeyer de 125 mL;
• 1 Pipeta Volumétrica de 25 mL;
• 1 Pêra;
• 1 Funil;
• Fenolftaleína;
• Solução de KOH a 0,01M;
• Solução de H2SO4 a 0,01M;
• PHmetro MPA - 210.

3.2 MÉTODO

Inicialmente, ambientou-se a bureta lavando-a com a solução de hidróxido de


potássio (KOH). A bureta foi posicionada no suporte com garras para que
permanecesse fixa durante a realização do experimento. Logo em seguida,
completou-a com a solução titulante de KOH com o auxilio do funil e da pipeta
volumétrica até que atingisse a marca de 25ml, evitando bolhas. No entretanto,
pipetou-se 5 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) no erlenmeyer junto com 2 gotas de
fenolftaleína. Com a ajuda do PHmetro, mediu-se o pH da mistura quando a
concentração titulante atingiu 0, 5 mL, 9 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, além do ponto de
viragem. O procedimento foi realizado em triplicata.
6

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Com os valores anotados de pH após cada etapa da titulação, foram feitas


análises estatísticas baseadas no teste Q, para 3 amostras e com 95% de confiança,
onde apenas uma medida foi considerada insatisfatória por possuir um valor superior
ao Q tabelado, que neste caso assumia o valor de Q tabelado = 0,970. A Tabela 1,
apresentada a seguir mostra os valores anotados para o pH após cada etapa da
titulação, assim como os valores de Q calculados para cada medição.

Tabela 1 – Valores anotados de pH e cálculo do Q.


V(KOH) Titulação 1 (pH) Titulação 2 (pH) Titulação 3 (pH)
Zero 2,10 (Q = 0) 2,10 (Q = 0) 2,10 (Q = 0)
5 ml 2,68 (Q = 0,5) 2,64 (Q = 0,5) 2,66 (Q = 0,5)
9,5 ml 3,61 (Q = 0,13) 3,76 (Q = 0,13) 4,75 (Q = 0,865)
10 ml 5,52 (Q = 0,3007) 4,72 (Q = 0,3007) 7,38 (Q = 0,6992)
15 ml 10,01 (Q = 0,1666) 9,96 (Q = 0,8333) 10,02 (Q = 0,1666)
20 ml 10,52 (Q = 0) 10,56 (Q = 1) 10,52 (Q = 0)
Fonte: dos Autores, 2017.

Após o tratamento estatístico (Teste Q) das medidas de pH, excluiu-se os


resultados considerados insatisfatórios, ou seja, os que apresentaram Q calculado >
Q tabelado (0,970). Apenas a medição do pH após adição de 20 ml de KOH na
Titulação 2 (Tabela 1) apresentou valor insatisfatório, portanto foi o único valor
excluído na determinação do pH médio em cada etapa da titulação. A Tabela 2,
apresentada a seguir, mostra a média entre os valores anotados para o pH e também
o seu desvio padrão.

Tabela 2 – Valores médios de Ph.


V(KOH) adicionado pH médio
Zero 2,10 ± 0
5 ml 2,66 ± 0,0163
9,5 ml 4,04 ± 0,5057
10 ml 5,873 ± 1,114
15 ml 9,996 ± 0,0262
20 ml 10,52 ± 0
Fonte: dos Autores, 2017.
7

Com os valores anotados para o pH em cada titulação, foi possível a curva da


titulação do ácido sulfúrico (H2 SO4 ) com o hidróxido de potássio (KOH) como titulante.
A figura 1, a seguir, mostra a curva correspondente à titulação do experimento.

Figura 1 – Curva experimental da titulação do ácido sulfúrico com KOH como


titulante.
12

10

8
pH

0
0 10 20 30
Volume de KOH adicionado (ml)

Fonte: dos Autores, 2017.

Conhecendo-se a proporção estequiométrica da reação de neutralização do


ácido sulfúrico (H2 SO4 ) pelo hidróxido de potássio (KOH), sendo esta de 1:2 (1 mol de
ácido clorídrico é neutralizado por 2 mols de hidróxido de potássio), foi possível
determinar o erro de titulação a partir da comparação do ponto de equivalência com o
ponto final médio obtido a partir da titulação em triplicata. Como a proporção
estequimétrica é de 1:2 e o volume do titulado é de 5 ml, sabe-se que o ponto de
equivalência equivale a 10 ml do titulante. A tabela 3, que é apresentada a seguir,
mostra os valores obtidos experimentalmente para o ponto final, assim como os
valores calculados para Q e o valor médio obtido para o ponto final da titulação.
8

Tabela 3 – Valores obtidos para o ponto final de titulação.


Ensaio V𝐏𝐅 (mL) Q (calculado)
Titulação 1 10,4 0,6666
Titulação 2 10,6 0,3333
Titulação 2 10 0,3333
̿
𝑿 10,33±0,2494
Fonte: dos Autores, 2017.

Conforme observado na tabela 3, o ponto final de titulação foi de 10,33±0,2494


ml de titulante. Sabendo que o volume ideal de titulante seria 10 ml, pôde se calcular
o erro experimental de titulação, calculado conforme a equação (1) é de 3,3%.
Para obtenção dos valores de pH teórico foram realizados os procedimentos,
apresentados a seguir. Para zero de KOH o valor do pH teórico é dado apenas em
função do ácido sulfúrico sabendo que a concentração do mesmo é 0,01 mol.L -1
temos:

1 mol do Acido – 2 mols de H2SO4


0,01mol do Ácido – x

X= 0,02 mol.L-1

pH = -log X
pH = 1,69897004

Após adicionarmos 5 mL de KOH no ácido e partindo da concentração de 0,01


mol por litro e da estequiometria da reação de 1:2, temos que em 5mL de KOH possui
5.10-5 mols de KOH como mostrado abaixo:

0,01 mol - 1000 mL


A mol – 5 mL
A= 5.10-5 mol de KOH

Dessa forma como a proporção ácido-base é de 1:2, obteve-se o valor de


2,5.10-5 mol de ácido sulfúrico consumido. Sendo esse valor a quantidade de ácido
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consumido em uma solução de volume 10 mL obtivemos o valor do pH teórico da


seguinte maneira:

2,5.10-5 mol de ácido sulfúrico – 10 mL


B - 1000 mL

B = 2,5.10-3 mol.

Como a proporção é de 1:2 multiplica-se este valor por dois.

pH = -log 2B
pH = 2,3010

Após colocarmos 9,5 ml de KOH obteve-se o resultado do pH teórico para este


volume de solução da mesma forma que encontramos para 5mL de KOH apenas
alterando os cálculos para este volume obtendo um valor de pH teórico de pH =
3,4623.
Agora com 10 mL de base é obtido a ponte de equilíbrio onde o pH é calculado
pelo equilíbrio da água, a concentração de H3O+ é de 1.10-7 mol.L-1

pH = -log10 [H3O+]
pH = 7

Agora com 15 mL de KOH, ou seja, após o ponto de equivalência, obteve-se


um volume de solução para calcular o pH, de 20 mL sendo 5 mL de excesso de base
então calcula-se a concentração do excesso conforme é apresentado a seguir.

5.10-5 mol de KOH – 20 mL


C mol de KOH – 1000 mL
C = 2,5.10-3 mol

Sendo essa concentração a mesma do íon OH-, calculamos então o pH pela


formula: pH + pOH = 14 sendo o pOH = -log C obtendo o valor de 2,6020. E o valor
do pH teórico então sendo pH = 14 – pOH = 11,3979.
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Por fim para 20 mL de KOH faz-se da mesma forma que foi mostrado acima
para achar o pH com 15 mL de KOH alterando apenas o volume da solução nos
cálculos para 25 mL. Obtendo um valor de pH teórico de 11,6020.
Uma vez calculados experimentalmente, os valores de pH obtidos a partir das
medições com o auxílio do pHmetro foram comparados com os valores teóricos,
obtidos através de cálculos. A tabela 4 e a figura 2, a seguir, apresentam a
comparação entre os valores teóricos de pH e a curva de titulação teórica,
respectivamente.

Tabela 4 – Valores obtidos de pH teórico.


V(KOH) adicionado pH Teórico
Zero 1,6989
5 ml 2,3010
9,5 ml 3,4623
10 ml 7
15 ml 11,3979.
20 ml 11,6020
Fonte: dos Autores, 2017.

Figura 2 – Curva teórica da titulação do ácido sulfúrico com KOH como titulante.
14

12

10

8
pH

0
0 10 20 30
Volume de KOH adicionado (ml)

Fonte: dos Autores, 2017.

Consultando-se na literatura outros exemplos de curvas titulométricas feitas a


partir de volumetria de neutralização, foi encontrado a curva de titulação feita a partir
da aplicação de extratos brutos de flores de quaresma e azaléia e da casca de feijão
em volumetria ácido-base, como indicadores. No experimento foi determinado a
11

concentração de ácido acético contida em vinagres de vinho branco, vinho tinto e de


álcool. Embora seja comum a aplicação da volumetria de neutralização em cursos de
química, o uso dos indicadores alternativos desperta interesse para discussões sobre
seu uso (SOARES; CAVALHEIRO, 2001). A figura 3, apresentada a seguir, mostra a
curva de titulação do vinagre diluído 10 vezes feita por Soares e Cavalheiro (2001)
com o uso dos indicadores alternativos mencionados anteriormente.

Figura 3 – Curva de titulação do vinagre diluído.

Fonte: Soares e Calheiro, 2001.

5. CONCLUSÃO

Comparando-se as duas curvas de titulação, a teórica e a feita com os dados


obtidos experimentalmente, é possível observar que elas apresentam comportamento
semelhante. Analisando também o erro obtido para a titulação do experimento
12

(3,33%), pode-se concluir que os resultados obtidos podem ser considerados


satisfatórios.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANDRIOTTI, J. L. S. Técnicas Estatísticas Aplicáveis a Tratamento de Informações


Oriundas de Procedimento Laboratoriais.– Porto Alegre – CPRM – 2005
BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.. Química: a ciência central. 9ª ed. São Paulo:
Prentice Hall, 2005
SILVA, Lilian. Química Analítica Avançada: Volumetria de Neutralização. Juiz de Fora:
UFJF, 2011. Notas de aula. Disponível em: <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/07/Aula-4-PG-
Volumetria-de-Neutraliza%C3%A7%C3%A3o-2S-2011-vers%C3%A3o-alunos.pdf>. Acesso em: 08
set. 2017.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.. Fundamentos de Química
Analítica. 8ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2011. P. 1-3, 321-324, 351-353.
SOARES, M. H. F. B.; CAVALHEIRO, E. T. G.; ANTUNES, Patrícia Alexandra. Aplicação de
extratos brutos de flores de quaresmeira e azaléia e da casca de feijão preto em volumetria ácido-base.
Um experimento para cursos de análise quantitativa. Química Nova, v. 24, n. 3, p. 408-411, 2001

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