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Análisis de Grasas y Aceites

Carlos Alberto Garcia Mogollon


Análisis de Grasas y Aceites
 Identificar los análisis que sean
permitidos para valorar
de los aceites y grasas para
definir sus , detectar
y caracterizar su calidad de
acuerdo a normas.
 Describir pruebas generales de
análisis de grasas y aceites.
 Describir pruebas de
caracterización.
◦ Físicas
◦ Químicas
 Evaluar deterioro de grasas y
aceites.
 Conocer pruebas de identificación
de aceites.
 Establecer diferencias básicas
entre grasas y aceites.
 Diferencia entre los de origen
animal y vegetal.
 Preparación de las muestras.
 Pruebas de laboratorio.
Membrana
Almacenamiento

Fosfolipidos Glicolipidos

Triacilgliceridos Glico- Esfingo- Esfingolipidos Galactolipidos

Acido Graso Acido Graso Acido Graso

Esfingosina

Glicerol
Glicerol

Acido Graso
Glicerol

Acido Graso
Esfingosina

Acido Graso Acido Graso


Acido Graso

Mono- Mono- SO4


Acido Graso PO4 OH Di-
Colina

PO4 Oligo
O
C
OH

Acido Graso

2-metil-1,3-butadieno
Isopreno

Esteroide

Ciclopentanoperhidrofenantreno
Aceite Grasa

Triacilglicéridos constituidos por ácidos Triaciglicéridos formados por ácidos grasos


grasos no saturados. saturados.

Líquidos a la temperatura ambiente. Sólidas a la temperatura ambiente.

Están constituidos en su mayor parte Encontramos más isomería trans.


por enlaces insaturados no conjugados
de isomería cis. Puntos de fusión bajos.

Fitoesteroles. Esteroles.
ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS
LIPIDOS

Los lípidos son moléculas orgánicas formadas básicamente por carbono, hidrógeno y
oxígeno. Además pueden contener fósforo, nitrógeno y azufre .

ACEITES Y GRASAS

Las grasas están formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian entre si por
su composición en ácidos grasos . Pueden contener fosfolípidos, ácidos grasos libres y
algunos lípidos insaponificables. Los aceites son líquidos a temperatura ambiente y las
grasas sólidos.
ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS
Los principales análisis de aceites y grasas
se resumen en varias determinaciones:

a)Identificación del tipo de grasa

b)Determinación de mezclas de grasas o


aceites

c)Determinación de componentes extraños


(disolventes, metales, pesticidas,etc.

d)Determinación de aditivos

e)Grado de refinado

f)Grado de lipólisis.

g)Identificación de grasas endurecidas o


interesterificadas
METODOS DE ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASAS
INDICE DE COLOR INDICE DE TIOCIANOGENO
DENSIDAD INDICE DE POLIBROMUROS
PRUEBA DEL FRIO COMPUESTOS CLORADOS
PUNTO DE FUSIÓN INDICE DE BELLIER-MARCILLE
HUMEDAD(METODO DEL XILENO) JABON EN ACEITE DE OLIVA
HUMEDAD Y MATERIAS VOLATILES JABON EN ACEITE REFINADO
ACIDEZ. INDICE DE ACIDEZ PRUEBA DE VIZERN
INDICE DE SAPONIFICACIÓN TETRABROMUROS(VIZERN-GUILLOT)
INDICE DE HIDROXILO IDENTIF. DE ACEITE DE ALGODÓN
IND. DE ÁC. VOLATILES SOLUBLES PRUEBA DE HAUCHECORNE
IND. DE ÁC. VOLATILES INSOLUBLES AC. GRASOS DE CADENA CORTA
INDICE DE YODO (WIJS Y HANUS) TEMPERATURA DE INFLAMACION
INDICE DE PEROXIDOS ANILINA POR C.G.
IMPUREZAS ANLINA POR HPLC
ACIDOS GRASOS POR C. G. ANILIDAS GRASAS POR C.G
INDICE BELLIER RECONOC. DE ANTIOXIDANTES
INDICE DE DIENOS CERAS EN ACEITE DE GIRASOL
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE TOCOFEROLES
ACIDOS OXIDADOS COLORANTES ARTIFICIALES
Prueba Aceite o grasa
1
Densidad relativa Se debe a los diferentes ácidos grasos presentes, aumenta cuando
aumenta el peso molecular de los ácidos combinados y con el aumento en
los diferentes porcentajes de ácidos insaturados e hidroxilados.
2
Índice de Dispersión elevada (coloración azul) y dispersión baja (coloración roja),
refracción varia con la proporción de ácidos no saturados y a medida que aumenta el
peso molecular.
3
Índice Peso molecular promedio de los ácidos grasos.
saponificación Las grasas reaccionan con los hidróxidos alcalinos, originando glicerol y
sales de ácidos grasos (jabones).
4
Índice de Yodo Medida de los enlaces insaturados de las grasas.
Prueba Aceite o grasa
5 Materia no Identificación de esteroles, hidrocarburos, parafinas.
saponificable
6 Índice de acidez Ácidos grasos libres
7 Índice de peróxido Oxidación de las grasas. Radicales libres. Los peróxidos son los productos
iniciales mayoritarios de la autoxidación.
8 Índice de esteres Medida de los ácidos grasos que poseen de 13 átomos de carbono.

9 Índice de Kreis Mide la oxidación de las grasas en forma cualitativa basada en la


formación de epihydrinaldehido.
10 Indice de Mide los ácidos butírico y caproico ;la suma de los ácidos caprilico y
Reichert-Meissl, capricho; constituye el contenido en ácido butírico
Polenske,
kirschner
Aceite PE IR IS II MNS IA IE

1 Babassu 0.914-0.917 1.448-1.451 245-256 10-18 12 0.6 10


(25/20ºC)
2 Coco 0.908-0.921 1.448-1.450 248-265 6-11 15 VO,4,NVO,0.6 10
(40/20ºC)
3 Semilla de 0.918-0.926 1.458-1.466 189-198 99-119 15 0.6 10
algodón
4 Semilla de 0.923-0.926 1.473-1.477 188-194 130-138 20 0.6 10
uva
5 Nuez 0.914-0.917 1.460-1.465 187-196 80-106 10 VO,4,NVO,0.6 10
molida
6 Maiz 0.917-0.925 1.465-1.468 187-195 103-128 28 VO,4,NVO,0.6 10

7 Semilla de 0.910-0.921 1.461-1.469 170-184 92-125 15 VO,4,NVO,0.6 10


mostaza
8 Oliva 0.910-0.916 1.446-1.470 184-196 75-94 15 6.6 20
(Virgen)
Aceite Ρrelativa IR IS II MNS IA IE
PE

9 Oliva 0.910-0.916 1.4677- 184-196 75-94 15 0.6 10


(refinado) 1.4705
10 Oliva 0.910-0.916 1.468-1.470 182-193 75-92 30 0.6 10
exprimido
(refinado)
Palma 0.891-0.899 1.449-1.455 190-209 50-55 12 VO,10,NVO 10
11 (50/20ºC) ,0.6

12 Semilla de 0.899-0.914 1.465-1.469 230-254 13-23 10 VO,4,NVO, 10


palma (40/20ºC) 0.6

13 Colza 0.910-0.920 1.465-1.467 168-187 94-120 20 VO,4,NVO, 10


0.6
Aceite Ρrelativa IR IS II MNS IA IE
PE
14 Colza 0.914-0.920 1.467-1.470 182-193 110-126 20 0.6 10
(LEAR)
15 Cartamo 0.922-0.927 1.465-1.469 186-198 135-150 15 0.6 10

16 Ajonjolí 0.915-0.923 1.465-1.469 187-197 104-120 20 VO,4,NVO 10


,0.6
17 Soya 0.919-0.925 1.466-1.470 189-195 120-143 15 0.6 10

18 Girasol 0.918-0.923 1.467-1.469 188-194 110-143 15 VO,4,NVO 10


,0.6

No. Grasa IR IS II MNS IA IE

1 Mantequilla 1,452 – 1,458 238 40 12 0.6 10


Análisis de Grasas y Aceites

 Humedad y  Índices:  Índice


volátiles. ◦Yodo. ◦Peróxido.
 Cenizas. ◦Saponificación. ◦Kreis.
 Impurezas ◦No saponificables. ◦Acidez.
 Punto de fusión. ◦Acidez.
 Punto de humo. ◦Ácidos Grasos Libres.
 Titulo. ◦Esteres.
 Prueba de frio. ◦Reichert – Meissl –  Halphen.
 Peso especifico. Polenske.  Villavecchia
 Índice de refracción. ◦Cromatografía.
Muestra fluida y perfectamente limpia.
◦ Homogenización.

Muestra fluida, turbia o materia


depositada.
◦ Homogeneizarla lo mejor posible antes de la
toma para ensayo.
◦ Para los demás métodos colocar la muestra en
estufa a 50°C y cuando se alcance esta
temperatura, agitar enérgicamente. Dejar
decantar. Filtrar sobre papel en la estufa
mantenida a temperatura de 50°C. El filtrado
debe ser limpio.

Muestra sólida
◦ Colocar en estufa mantenida a una temperatura
10°C superior a la de fusión presumible de la
muestra.
 En las grasas de consistencia sólida
o semisólida.

Se tomarán con una sonda o cuchillo muestras


de diferentes partes, para luego reunirlas y
ablandarlas utilizando el calor mínimo
necesario (alrededor de 60°C), ya que de otro
modo el agua tiende a sedimentar.

Margarinas y mantequillas.

Separar el agua de la masa fundida, filtrando


sobre filtro seco después de calentar a 40°C.

Nota/La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado, al abrigo del aire, la luz y a baja
temperatura.
◦ En muestras líquidas desprovistas de
sedimento.

◦ Líquidos turbios o sedimentados,


deberán agitarse previamente para
tener una composición uniforme y
extraer la muestra antes de que se
deposite el sedimento nuevamente.

El enturbiamiento de un aceite puede deberse a:


Presencia de gotas de agua en suspensión.
Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos
saturados, como los aceites de maní, oliva, arroz y
algodón.
Presencia de materias mucilaginosas; si se ha
separado en el fondo una capa considerable de agua
sedimento, se determinará el volumen que ocupe.
 Humedad y volátiles.
 Cenizas.
 Impurezas
 Punto de fusión.
 Punto de humo.
 Titulo.
 Prueba de frio.
 Peso especifico.
 Índice de refracción.
Es la relación que existe entre la densidad de dicha sustancia con la del agua (1.0).

Aceites

PET0 = WM - WSECO/WM - WAGUA

PET°= Peso Específico a cualquier temperatura


WM = Peso deL PICNÓMETRO mas la muestra
WAGUA = Peso del PICNOMETRO con agua
WSECO = Peso del picnómetro limpio, seco y vacío.

Grasas (sólidas)

La AOCS da la siguiente fórmula: PE60°C/25 °C = PM/ PV [1+ (0.00025 x 35)]

PE60°C/25 °C = Peso Específico del aceite a 60°C, comparado con volumen de agua a 25°C.
PV = Peso de un volumen igual de agua a 25°C
PM = Peso de la muestra a 60°C
0,00025 = Factor de dilatación del vidrio por cada grado de T°.
La densidad de una grasa varía alrededor de 0.00064 por cada grado de
temperatura.

ρ 25°C = ρT° + 0.00064(T-25)°C

El 0.00064 es la corrección media correspondiente a cada grado de temperatura.

ρT° = d medida a T° diferente a 25°C


•Temperatura a la cual la •Temperatura a la cual el •Mide la resistencia de la •Punto de solidificación
grasa se sólida se funde aceite comienza a muestra a la de los ácidos grasos
descomponerse. cristalización para un insolubles
Constituye el punto en periodo de 5,5 horas a
que se evaporan las 0°C
sustancias volátiles

Punto Punto de Prueba


Título
Fusión Humo de Frío
 Índices:
◦ Yodo.
◦ Saponificación.
◦ No saponificables.
◦ Acidez.
◦ Ácidos Grasos Libres.
◦ Esteres.
◦ Reichert – Meissl – Polenske.
◦ Cromatografía.
Objetivo del método.

Medida de las insaturaciones presentes en los Ácidos Grasos en el aceite.

Reacción teórica Preparación de la muestra


Índice de yodo Peso de la
Muestra
muestra
C=C + ICl (exc) CI – CCl + ICl menos de 5 3,00 g
ICl + KI I2 + KCl
5 - 20 1,00 g
I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6
21 – 50 0,40 g
Blanco 51 – 100 0,20 g
ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL 101 – 150 0,13 g
151 - 200 0,10 g
I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6
Cálculos

(Vb Vm) [ Ntiosulfato] 0.127 100


I .I .
PesoM ( gr )
Vb = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración del blanco.
Vm = Vol. de tiosulfato de sodio gastado en la valoración de la muestra.

Expresión de resultado
Indice de yodo = g Yodo absorbidos /100 g de muestra
Objetivo del método.
Medida del peso molecular medio de los triglicéridos constitutivos.

Reacción teórica

RCOOR' + KOH RCOOK + R'OH


Cálculos

IS =
(b a) * C * 56 .1
Donde :
M
b HCl (0,5mol/ L) gastado en el blanco expresado en ml.
a HCl (0.5 mol/ L) gastado en la muestra expresado en ml.
C concentración del HCL en mol/L
M peso de la grasa en gramos.
56.1 masa molar del KOH

Expresión de resultado
mg de KOH / 1g de aceite
Objetivo del método.

Determinar el contenido de ácidos grasos libres presentes en grasas y aceites

Reacción teórica

HOOC – R + KOHT OHH + RCOOK

Preparación de la muestra.

50g: Muestra con % acidez < 0.2%


25g: Muestra con % acidez (0.2-1%)
Cálculos

IA= V(ml) x N(NaOH) x Peq KOH/Peso muestra (g)

%AGL(acido graso)= V(ml) x N(NaOH) x Peq acido/Peso muestra (g) x 100

Expresión de resultado

IA se expresa como mg de KOH / 1g de aceite.

%AGL se expresa en función del ácido predominante en el aceite.

Aceite palma. Acido palmítico (0,256mg)


Semilla de palma, coco. Acido laurico (0,2mg)
General. Acido oleico (0,282mg)
 Índice
◦ Peróxido.
◦ Kreis.
◦ Acidez.
Objetivo del método.
Determinar el grado de oxidación existente.

Reacción teórica

ROOH + KI I2 + KI exceso + KOH + ROH

Preparación de la muestra
IP (meqO2/Kg) Peso de la muestra (g)

0 a 12 de 5,0 a 2,0
12 – 20 2,0 a 1,2
20 – 30 1,2 a 0,8
30 – 50 0,8 a 0,5
50 – 90 0,5 a 0,3
Cálculos

IPO=
(Vm Vb ) * [ N ] * 1000
Siendo: Pm
Vm= ml de tiosulfato yódico gastado en el blanco
Vb= ml de tiosulfato sodico gastado en la muestra
[ N]= concentración de tiosulfato sodico en Eq-gr/L utilizada
Pm= peso de la grasa en gramos.

Expresión de resultado
IP= mEq de peroxido / Kg. de grasa

ESTANDARIZACION DEL METODO DE


INDICE DE PEROXIDOS EN ACEITES
Objetivo del método.
Se basa en la producción color rojo cuando el fluoroglucinol reacciona con la grasa oxidada en solución
acida
 Halphen.
 Villavecchia
Base de método:
Caracteres organolépticos son las cualidades de las sustancias grasas perceptibles directamente
por los sentidos. Por lo tanto, su determinación es fundamentalmente subjetiva; no permitiendo
establecer, en general, métodos concretos y definidos.

Aspectos. Se considerara de aspecto correcto cuando sometida la muestra de aceite, durante 24


horas, a una temperatura de 20 ºC +2ºC se observa homogénea, limpia y transparente.

Olor y sabor
Serán los normales según el tipo de aceite, y con los aromas propios y característicos sin que se
advierta en ningún caso síntomas organolépticos de rancidez.

Color.
Variara del amarillo al verde. Para los aceites de oliva y orujo se medirá por el método “índice
de color A.B.T.”.En los demás aceites refinados se medirá en el sistema Lovibond utilizando
cubetas de 5.25 pulgadas
1. Aceites-Métodos Oficiales de Análisis-PANREAC QUIMICA S.A.
2. Fundación Universitaria de Bogota. JORGE TADEO LOZANO
3. PEARSON, D. Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos. 2 ed. Zaragoza:
Acribia, 1993. 671p.
4. KIRK, Ronald S. Composición Y Análisis De Alimentos De Pearson. Editorial Continental.
S.A. 1996. 777 Pág.
5.BERNAL DE RAMÍREZ, Inés. Análisis De Alimentos. Editorial Guadalupe, Limitada. 1993. 313
Pág.
6. Hart, F.Leslie. Análisis moderno de los alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza
(España).Paginas 442-443. 1991.