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polaridad.

Los métodos empleados para la


determinación de estas fracciones son:
Objetivos:
 Cromatografía de adsorción arcilla-
 Determinación de la concentración
gel, (ASTM D2007)
de asfáltenos, resinas, aromáticos y
 Cromatografía liquida de alta presión
saturados empleando el método de
(HPLC),( método alternativo)
columnas de separación y métodos
 Cromatografía de capa
ASTM D3279 y D2007
delgada(TLC),(método alternativo)

Resumen
La determinación de las fracciones SARA por
El análisis SARA es un fraccionamiento, el método ASTM D2007 presenta algunas
seguido o no, de una cuantificación de cada limitaciones debido a que se presentan
fracción obtenida. La primera etapa del pérdidas significativas de compuestos
fraccionamiento, en cualquier caso, consiste volátiles en muestras con punto de ebullición
en la remoción de la fracción asfalteno en inicial por debajo de los 260°C .Esto debido a
forma cuantitativa. que el petróleo estabilizado carece de los
componentes gaseosos a condiciones de
Los asfáltenos del petróleo se separan y yacimiento.
cuantifican por precipitación con diferentes
solventes de hidrocarburos – usualmente n- También los resultados que se obtienen en el
parafinas. El contenido de asfáltenos del laboratorio cambian mucho debido a que la
crudo difiere según la n-parafina que se usa solubilidad de los asfáltenos cambia
como precipitante. dependiendo a él n-alcano usado para
precipitar los asfáltenos.
El método ASTM D2007 no siempre produce
las fracciones puras de cada tipo de La eliminación de asfáltenos se realiza de
hidrocarburo. Presenta imprecisiones acuerdo al siguiente diagrama:
considerables en los resultados. Sin embargo
muestra muchas ventajas con respecto a Aceite
otros métodos debido a que requiere de crudo
muestras pequeñas de análisis y requiere de
menos consumo de solventes.
Heptano
Introducción

[1] El análisis SARA tiene como finalidad la


Maltenos Filtración
separación de las cuatro fracciones de un
petróleo crudo, Saturados, Aromáticos,
Resinas y Asfáltenos dichas fracciones son
Saturados Aromáticos Resinas Asfaltenos
determinadas debido a la diferencia que
tienen entre ellas por su solubilidad y
salud por ser cancerígenos y además que
afectan los catalizadores debido a que
Saturados forman coque en los poros de los mismos y
[5] Son hidrocarburos no polares de enlaces como consecuencia desactivándolos.
sencillos de cadenas lineales ó con cadenas La fracción aromática está conformada por
cíclicas ramificadas: Las ramificaciones se uno o más anillos aromáticos en su
sitúan en los diferentes puntos de la cadena estructura, de las cuales tienen sustituyentes
lo que dan diferentes moléculas con igual
de tipo parafínico y nafténico.
número de carbonos llamados isómeros.
Los anillos encontrados frecuentemente en
La proporción en la que se encuentran en un petróleo son de cinco a seis átomos de
menor cantidad en los crudos pesados carbono. Además que en esta fracción del
mientras que encontramos mayores petróleo crudo es donde se encuentran los
proporciones en los crudos ligeros y medios. heteroátomos más comunes que son el
El punto de ebullición es mayor con forme azufre y nitrógeno
aumenta se aumenta el número de carbonos,
al igual que el peso molecular. [5] En un análisis SARA, empleando el
método ASTM D2007, los compuestos
En los aceites crudos pesados se presentan aromáticos son los que tienen puntos de
instauraciones que se les atribuye a la ebullición mayores a 260°C, (crudos pesados).
presencia de las cicloparafinas.

[3] En un análisis SARA, empleando el


método ASTM D2007, los compuestos Resinas
saturados son los que tienen puntos de
ebullición mayores a 260°C, (crudos pesados). [3] Este tipo de fracciones por el análisis
SARA se separan con disolventes más polares.
Aromáticos Son hidrocarburos con una alta polaridad,
son solubles en alcanos ligeros como el n-
[6] Se tratan de compuestos que se
pentano y el n-hexano, pero insolubles en
encuentran en mayor proporción en un propano líquido. [1] Son moléculas que
hidrocarburo, se denominan hidrocarburos tienen compuestos aromáticos y contienen
cíclicos polisaturados. Son compuestos
heteroátomos (S, N, O, metales Ni y V en baja
polares comunes en el petróleo y poseen un concentración), su masa molecular varía en el
olor intenso. intervalo de 500 a 1000. Las resinas también
Los compuestos más importantes usados en se les llaman compuestos polares. Se cree
la petroquímica y mas importantes son el que las resinas son las responsables de la
benceno el toluenos y los xilenos, los que disolución y estabilización de los asfáltenos
contribuyen aumentar el numero de octano en el petróleo, evitando su precipitación.
de una gasolina. [2] Mientras que los cúmulos Además que los ácidos nafténicos se
de aromáticos también llamados consideran comúnmente como una parte de
hidrocarburos aromáticos policíclicos) son la fracción resina.
indeseables debido a que son dañinos para la
Asfáltenos  Acetona
 Cloruro de calcio
[2] La definición de los asfáltenos está basada
 Adsorbente de arcilla
en las propiedades de solubilidad del
 Ciclohexano
petróleo crudo o residuo de petróleo en
 Heptano
varios solvente. De esta forma la fracción del
 Gel de sílice
petróleo insoluble en n-heptano ó n-pentano
 Tolueno
pero soluble en tolueno se le conoce como
asfáltenos.  Mezcla (50-50%) de tolueno –
acetona
Los asfáltenos se presentan en forma de  Crudo Olmeca
micelas y son estructuras de alto peso
molecular y baja relación hidrogeno/carbono.
Además de que están constituidas por Acomodo de equipo de columna de arcilla de
moléculas amontonadas y condensadas de gel, (Método ASTM D2007)
anillos aromáticos unidos de sus orillas por
cadenas alifáticas. Los asfáltenos es la familia
de mayor peso molecular y polaridad del
petróleo.

Durante los procesos de una refinación de


petróleo, los asfáltenos son muy conocidos
por formar sedimentos y carbón afectando
los catalizadores

Desarrollo experimental

Materiales

 Vaso de precipitados 150 ml


 Columna de gel de arcilla
 Matraz Erlenmeyer 250 ml
 Embudo
 Papel filtro de 2 micras de tamaño
de poro
 Embudo de decantación 500 ml
 Matraz de fondo redondo
 Condensador ,Borosilicato
 Tubo adaptador con columna Vigreux
 Uniones flexibles
Procedimiento

Reactivos Obtención de asfáltenos


 Pesar 10g ±0.5 g de la muestra , en el evaporar por completo el heptano , y
tubo erlenmeyer de 250 ml el aceite recuperado se empleara
previamente tarado como carga a la columna de gel de
 Agregar 100 ml de n-heptano y arcilla
mezclar
 introducir una bala de calentamiento
y recalentar durante de 20 a 30
minutos
 Después dejar reposar a temperatura
ambiente andes de filtrar
 Instalar el equipo de filtración
empleando el papel filtro ,
posteriormente agregar la muestra al
equipo de filtración enjuagando con
60 ml de n-heptano

Para el fraccionamiento

 Se prepara la columna de adsorción


colocando 100 g de adsorbente de
arcilla en la sección superior de la
columna y 200 g de gel de sílice mas
50 g de arcilla encima del gel en la
sección inferior .Se coloca un pedazo
de lana de vidrio de
aproximadamente 25 mm de grosor,
sobre la superficie superior para
evitar la agitación de la arcilla
mientras se cargan los solventes
diluyentes. Posteriormente se unen
las columnas.

 Una vez obtenido el precipitado


completamente filtrado se calienta a
una temperatura de 100 a 105°C para
 Se desconectan las dos
secciones ,dejando la sección
superior que drene y se continua
lavando la sección de arcilla superior
con el heptano

 Se permite que el líquido drene de la


columna recuperando la cantidad de
heptano suministrado a las columnas.
 Diluir con 25 ml de n-Heptano y  Una vez que el heptano dreno por
mezclar bien para asegurar una completo se carga a la columna
solución uniforme de la muestra. En superior una mezcla 50-50% de
este punto , la muestra no debe tolueno acetona
mostrar precipitaciones  Tapar el recipiente donde contiene
 Cuando los lavados hayan entrado a el tolueno –acetona y dejar reposar
la arcilla, agregar n-Heptano a la por 5 minutos además de dejar que
columna y mantener el nivel de la la mezcla se asiente por lo menos 10
cabeza junto con los lechos de arcilla minutos.
para lavar la porción saturada de la
muestra de los adsorbentes. Eliminación de solventes.

 Etiquetar y pesar para tara los vasos


anti reflectantes que se van a utilizar
para la evaporación del disolvente
(uno de ellos para compuestos
polares, saturados y aromáticos de
sorbidos).
 Llenar los recipientes
aproximadamente a la mitad con las
soluciones respectivas, luego
colóquelos en la temperatura de
superficie controlada de la
plataforma caliente de 100 ° C a 105 °
C, rellenando a medida que este
volumen se reduce a un cuarto de su
capacidad.
Datos experimentales:

Masa de frasco 1 (saturados):


130.49 gr
Masa de frasco 2 (resinas):
127.88 gr
Masa de la muestra, crudo olmeca:
2.52 gr
Masa de bala:
7.2 gr
Masa de vidrio:
21.0879 gr
 Cuando se haya evaporado Masa de filtro:
prácticamente todo el solvente, 0.2204 gr
enfríe y pese los vasos de
precipitados y su contenido. Pesos obtenidos de la
 Posteriormente se vuelve a colocar experimentación:
los vasos de precipitados en la placa
caliente y se calienta durante al Masa (vidrio + filtro+ asfáltenos)
menos 10 min. 21.329 gr
 Finalmente se enfría y pesa los vasos Masa frasco 1 (frasco +saturados)
de precipitados y su contenido. 129.6932 gr
Masa frasco 2 (frasco +resinas)
127.0811 gr

Cálculos:

Peso asfáltenos:

PA= Masa (vidrio + filtro+


asfáltenos)- Masa (vidrio +
filtro)=0.0207 gr

Peso saturados:

PS= Masa frasco 1 (frasco


+saturados)
-Masa de frasco 1 (saturados)=0.7968
gr

Peso resinas:

PR= Masa frasco 2 (frasco +resinas)-


Masa de frasco 2 =0.7989 gr
Peso aromáticos: Observando información de la pagina de
Pemex nos menciona que se trata de un
PA=Masa de la muestra, crudo hidrocarburo ligero el cual es empleado
olmeca-(PA+PS+PR)=0.9256 gr
principalmente para producción de
Porcentajes peso lubricantes y petroquímicos por lo que se
trata de un hidrocarburo nafténico por los
%PA= (0.0207 gr/2.542 gr)*100% resultados obtenidos en la experimentación
=0.8143 como los reportados en la bibliografía.

%PS= (0.7968 gr)/2.542 gr)*100% Para que un hidrocarburo sea considerado


=31.3435 parafínico su porcentaje de compuestos
saturados debe ser alrededor del 75%,
%PR= (0.7989 gr/2.542 gr)*100% además de que son crudos claros y muy
=31.4280
fluidos. Este tipo de crudos son muy
%PA= (0.9256 gr/2.542 gr)*100% eficientes para la producción de gasolina,
=36.4122 solventes para pinturas etc.

Tabla de resultados: Cuestionario

1. Mencione que es y para qué sirve el


Fracción Peso (g) % Peso
Asfáltenos 0.0207 0.8143 índice de inestabilidad:
Saturados 0.7968 31.3453 [4] Es un índice que involucra las
Resinas 0.7989 31.4280 fracciones que favorecen y
Aromáticos 0.9256 36.4122 desfavorecen la peptización de los
asfáltenos en el crudo, de acuerdo al
modelo coloidal del crudo. El índice
se define como la relación de las
Discusión de resultados: composiciones másicas de las
fracciones que inducen la
Los resultados obtenidos con respecto al precipitación a las fracciones que
análisis SARA se observa la tendencia que estabilizan los asfáltenos.
tiene debido a la composición en sus Se han establecido algunos valores
fracciones, el contenido de asfáltenos que umbrales para este índice, a saber:
produce este aceite es menor ya que se trata CII > 0.9, crudos inestables; CII < 0.7,
de un crudo ligero. crudos estables; 0.7 < CII < 0.9,
intervalo de estabilidad no definido.

Sin embargo podemos observar que el


contenido de compuestos aromáticos es alto
según la información obtenida
experimentalmente.
2. Mencione la importancia de la 4. Elabore un esquema que represente
determinación del análisis SARA al petróleo crudo en forma colide

Debido a que representa la relación


entre la cantidad en porcentaje en
peso entre las cuatro fracciones
obtenidas y en base a ello determinar
el índice de inestabilidad además de
predecir qué tipo de hidrocarburo se
pretende procesar y en base a ello
implementar las condiciones
necesarias que este le demande.

3. Investigue como se logra la


separación como se logra la
separación mediante este análisis de
cada una de las fracciones de las
familias SARA para cada uno de las
fracciones que integren al petróleo

C
Conclusión: West Conshohocken, Pensilvania, Estados
Unidos: ASTM International.
Se determino la composición SARA del
petróleo crudo olmeca y en base a los 4. - Speight, J. 2004. “Petroleum Asphaltenes-
resultados obtenidos de las fracciones se Part 1: Asphaltenes, Resins and the Structure
llega a la conclusión de que se trata de un of Petroleum.” Oil & Gas Science and
petróleo nafténico que es empleado Technology 467–477.
principalmente en la industria petroquímica
5.- Carey, F.A., Química Orgánica, 3ª. Edición,
además de ser utilizado principalmente para
la producción de lubricantes, se rectifico la México, Ed. McGraw-Hill, 1999.
composición de asfáltenos la cual es muy 6.- Morrison, R.T. y Boyd, R.N., Química
baja y por lo tanto tiene cantidades mínimas Orgánica, 5ª. Edición, México, Ed. Addison
con respecto al contenido de azufre. Wesley Longman de México, S.A. de C.V.,
Finalmente se determino su índice de 1998.
inestabilidad de este crudo lo cual nos indica
que es un petróleo estable por lo que refleja
que predice que no se producirán altos
contenidos de asfáltenos, el índice de
inestabilidad coloidal nos dio un valor de
0.4738

Referencias:

1. - Mansoori G. 1997. “Modeling of


Asphaltene and Other Heavy Organic
Depositions.” Journal of Petroleum Science
and Engineering ,pag. 101–111.

2. - Andersen S. y Speight J. 2001. “Petroleum


Resins: Separation, Character, and Role in
Petroleum.” Petroleum Science and
Technology, pag. 1–34.

3. - ASTM. (2002). ASTM, Standard Test


Method forCharacteristic Groups in Rubber
Extender and Processing Oils and Other
Petroleum-Derived Oils by the Clay-Gel
Absorption Chromatographic Method

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