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QUIMICA ANALITICA 2011

MANUAL DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALITICA

ELABORADO POR
ROBERTH PATERNINA URIBE - Q.F.
Magister en Ciencias Ambientales

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS E INGENIERÍAS


UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
Montería
Enero de 2012
QUÍMICA ANALITICA 2011

CONTENIDO
Página
1. Presentación 03
2. Laboratorio de Química ANALITICA 04
3. Objetivos del Manual 04
4. Campo de Aplicación 04
5. Definiciones 05
6. Responsabilidades 06
7. Recursos 06
8. Normas Generales de Seguridad en el Laboratorio 07
9. Recomendaciones Básicas para los Usuarios del Laboratorio 08
10. Protección Obligatoria en el Laboratorio 08
11. Normas Básicas de Conducta en el Laboratorio 09
12. Normas Básicas sobre Hábitos Personales en el Laboratorio 10
13. Normas Básicas sobre Hábitos de Trabajo en el Laboratorio 12
14. Normas Generales sobre Manejo de Desechos y Residuos 15
15. Buenas Prácticas de Laboratorio 16
16. Señalización de Seguridad 19
17. Tipos de Riesgos 22
18. Prácticas de Laboratorio 25
18.1. Expresión De Resultados 25
18.2. Cálculos 26
Laboratorio No 1: Preparación de soluciones 27
Laboratorio No 2: Gravimetría de Volatilización 29
Laboratorio No 3: Gravimetría de Precipitación 32
Laboratorio No 4: Volumetría Neutralización- Titulación entre Electrolitos fuertes 34
Laboratorio No 5: Volumetría Neutralización- Titulación Electrolito Débil 37
Laboratorio No 6: Determinación de Alcalinidad 39
Laboratorio No 7: Volumetría de Precipitación 43
Laboratorio No 8: Volumetría de Formación de Complejos 45
Laboratorio No 9: Análisis Instrumental – Espectroscopia Visible 47
Laboratorio No 10: Análisis Instrumental - Potenciometría 50
Laboratorios Adicionales de Análisis Instrumental 54

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1. PRESENTACIÓN

Este manual presenta los procedimientos de las Prácticas y las Normas Técnicas y de Seguridad del
Laboratorio de Química Analítica del Centro de Ciencias Básicas de la Universidad de Córdoba y que
son necesarios para complementar los conceptos teóricos impartidos a los estudiantes del Programa de
Ingeniería Alimentos. En él se recopilan una serie de nociones básicas sobre seguridad y los posibles
riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales características. Con él se pretende presentar
las prácticas de laboratorio de la asignatura de Química Analítica y, además, facilitar a los usuarios el
que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que también se han incluido
normas de conducta así como protocolos de actuación en caso de accidentes y cómo prevenirlos.

Es evidente que las actividades de carácter académico que se llevan a cabo en los laboratorios de la
Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se
desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos
en un laboratorio que use productos químicos.

Existen otros tipos de riesgos (eléctricos, mecánicos, biológicos, etc.) derivados de las actividades que
se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que también son objeto de
atención por parte de manuales específicos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes
y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como también todo el personal técnico
relacionado con el trabajo en el laboratorio.

Este manual consta de dos partes: La primera sección hace referencia los lineamientos básicos sobre
seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prácticas de
laboratorio. La segunda parte es la presentación de cada una de las prácticas de laboratorio a
desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma teórica.

Espero que la información contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por
los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicación,
para un óptimo rendimiento académico, con un mínimo de riesgo.

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2. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA


UNIVERSIDAD DE CORDOBA
.

La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes áreas de trabajo, cuyos
riesgos potenciales están relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se
manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las
actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales específicos para cada tipo de
laboratorio.

El presente Manual aplica fundamentalmente a las prácticas que se llevan a cabo durante el desarrollo
de los procedimientos académicos de la asignatura de Química ANALITICA, por lo que los otros
laboratorios que existen en la Universidad deberán considerar sus propios Manuales los cuales son
específicos a las actividades y riesgos que les son inherentes.

3. OBJETIVOS DEL MANUAL


.
 Presentar las prácticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Química ANALITICA,

 Establecer los procedimientos y guías generales de seguridad y de buenas prácticas que se deben
seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Química ANALITICA para
facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecución de tales
actividades.

 Garantizar la protección de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y
promover comportamientos seguros en la ejecución de actividades dentro de sus instalaciones.

4. CAMPO DE APLICACIÓN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Química ANALITICA y a todas las
actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de
seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.

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5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de Gestión en
Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesión, daño u otra pérdida.
Control.- Minimización del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinación de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra
información sobre cómo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se
elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Técnica Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancías peligrosas cuando puestas en contacto
entre sí puedan sufrir alteraciones de las características físicas o químicas originales de cualquiera de
ellos con riesgo de provocar explosión, desprendimiento de llamas
Mercancía Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricación, manejo, transporte,
almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, líquidos, vapores o fibras
infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, tóxicos o de otra naturaleza
peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que
entran en contacto con éstas, o que causen daño material.
Número UN: Es un código especifico o número de serie para cada mercancía peligrosa, asignado por
el sistema de la Organización de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto
sin importar el país del cual provenga. A través de este numero se puede identificar una mercancía
peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al español. Esta lista se publica en el Libro Naranja
de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancías peligrosas"
elaboradas por el comité de expertos en transporte de mercancías peligrosas, del Consejo Económico
y Social, versión vigente.

Peligro.- Es una fuente o situación con potencial de daño en términos de lesión o enfermedad, daño a
la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinación de estos.
Riesgo.- Combinación de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso
específico.
Rótulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercancía, por medio de colores y símbolos
que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y
vehículos de carga.
Seguridad.- Condición de estar libre de un riesgo de daño inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los
empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio
de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene información básica sobre la identificación del
material peligroso y datos del fabricante, identificación de peligros, protección personal y control de
exposición, medidas de primeros auxilios, medidas para extinción de incendios, medidas para vertido
accidental, estabilidad y reactividad e información sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con
los estipulado en la Norma Técnica Colombiana NTC 4532.

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6. RESPONSABILIDADES
 Los Directivos académicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las
condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios académicos de la UNIVERSIDAD DE
CORDOBA, sede Montería, con la finalidad de obtener una adecuada implementación en el
desarrollo de las prácticas académicas.
 El Docente de la asignatura es el responsable de la implementación de este manual.
 Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los
lineamientos dados en este manual.

7. RECURSOS
DOCUMENTOS
 Inventario de Reactivos.
 Inventario de equipos y materiales de laboratorio
 Protocolo de Manejo de Reactivos.
 Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
 Hojas de Datos de Seguridad de los productos químicos utilizados (impresas, disco compacto
ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).

EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
 Duchas de Emergencia.
 Balanzas analíticas
 pH-metros
 Espectrofotómetros : VIS-UV-AA-IR
 Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
 Destilador
 Desionizador
 Mesones
 Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
 Extractores
 Sistema de Ventilación
 Extintores de incendios.
 Duchas Oculares (Lavaojos).
 Alarmas.
 Botiquín de Primeros Auxilios.
 Vitrinas Extractoras de Gases.
 Campanas Localizadas.

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8. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas
destinadas a proteger la salud de los que allí se desempeñan frente a los riesgos propios derivados de
la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y
contaminaciones tanto dentro de su ámbito de trabajo como hacia el exterior.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita conocer y
combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada
técnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con
que se trabaja.

9. RECOMENDACIONES BÁSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO


Las reglas básicas aquí indicadas son un conjunto de prácticas de sentido común que deben realizarse
en forma rutinaria:

1. Localice los Dispositivos de Seguridad más próximos


Se deberá conocer la ubicación de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como
extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia, gabinetes para contener
derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infórmese sobre su funcionamiento.

2. Lea las Etiquetas de Seguridad


Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su
peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestión, inhalación, etc. Algunos
aparatos pueden contener información del mismo tipo. Lea siempre, detenidamente, esta
información y tenga en cuenta las indicaciones que se señalan en ella.

3. Infórmese sobre las Medidas Básicas de Seguridad


El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas básicas de seguridad Infórmese a
tiempo.
4. Preste atención a las Medidas Específicas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prácticas requieren información específica de
seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas en el guión de
laboratorio y debe prestárseles una especial atención.

5. En caso de duda, consulte


Cualquier duda que tenga, consúltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no está permitido
realizar ninguna experiencia que no esté autorizada.

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10. PROTECCIÓN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO


1. Cuide sus Ojos
Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos corrosivos así como
por salpicaduras de partículas.
Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en un área del laboratorio donde los
ojos puedan ser dañados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya que, en caso de
accidente, las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes
y provocar lesiones mayores en los ojos.

2. Cómo Vestir en el Laboratorio


El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se tenga al trabajar,
las salpicaduras de productos químicos son inevitables. La bata será preferentemente de algodón
debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el daño.

No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que
las fibras sintéticas en contacto con determinados productos químicos se adhieren a la piel.

Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.

Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolos con una cola o
bajo cofias.

3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o tóxicas. En
ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso (desechables).

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11. NORMAS BÁSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO


1. Envases
 Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para evitar
salpicaduras y derrames.
 Los tubos de ensayo no deben llenarse más de dos o tres centímetros.
2. Etiquetado
 Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los envases y
consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de utilizarlos.
 Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya trasvasado algún
producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quién pertenece y la
información sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original), incluir fecha de
preparación y responsable de la preparación.
3. Manipulación del Vidrio
Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que
se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:
 No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves.
 Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera.
 El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, se ha de revisar
el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben calentar las piezas que han
recibido algún golpe.
 No usar nunca equipo de vidrio que esté agrietado o roto. Las piezas que presentan grietas
deben desecharse.
 Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador, humedezca el tubo y
el agujero con agua o silicona y protéjase las manos con trapos. No presione los tubos
acodados cerca del sitio doblado.
 No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se
hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o
colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
 Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use
espátula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa.
 El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfríe.
Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del frío; por lo tanto, si tiene duda, use
unas pinzas o tenazas
 No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
 Cuide que las uniones esmeriladas estén limpias. Cuando deba cargar un balón u otro
recipiente esmerilado con líquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de
sólidos, proteger el esmeril con papel satinado.
 No almacene soda caustica en material esmerilado

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12. NORMAS BÁSICAS SOBRE HÁBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO


Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones
básicas:
1. Normas Higiénicas
 Como norma higiénica básica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente al llegar
al laboratorio, después de manipular reactivos o cualquier otra sustancia química y antes de
abandonar el laboratorio.
 No pruebe los productos químicos.
 Por razones higiénicas y de seguridad, está prohibido fumar en el laboratorio.
 No huela o inhale los vapores de productos químicos si no está debidamente informado al
respecto. Si en alguna ocasión tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es
dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del
tubo de ensayo.
 No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
 Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos, bebidas o
maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilización de fuentes de agua
en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no estén disponibles, nunca se
emplearán recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se
colocarán productos químicos en recipientes de bebidas o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
 Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos
los lugares comunes.
 Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales como
libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de productos químicos y
cosas innecesarias o inútiles para el trabajo que se está realizando.
 Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
 Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados.
 Las campanas de gases son un medio de protección colectiva y no deben utilizarse para
almacenar productos.
 El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente después de su uso.
 Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc., así
como devolverse limpio el material que se haya recibido en préstamo, dejando la mesa limpia
y en orden.
 Asegurar la desconexión de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
3. Actúe Responsablemente
 No efectuar actividad alguna sin autorización previa o que no esté supervisada
convenientemente.
 Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se está haciendo y con el material y
reactivos ordenados.

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 No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias
químicas.
 No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la práctica que se este
desarrollando: ¡¡NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
 Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaución, sin interrumpir a los que están
trabajando. No se permitirá correr ni empujar a otras personas en el laboratorio.
 No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de
laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminación de otras prendas.
 Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deberá tocar objetos ni
superficies tales como teléfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc.
 Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio,
herramientas, etc.).
 Se evitará el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas,
etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de
las llamas o equipos en funcionamiento.
 Se evitará el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.
4. Atención a lo Desconocido
 No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.
 Está terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
 No utilice ni limpie ningún frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entréguelo
inmediatamente al instructor.
 No substituya nunca, sin autorización previa del Docente, un producto químico por otro en un
experimento.
 No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso
de duda, pregunta siempre al instructor.
 No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y
autorización para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
 Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje está en perfectas
condiciones.
 Utilice siempre gradillas y soportes.
 Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro
de gravedad alto.
 Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulación de agua antes
de comenzar a usarlo.
 Para evitar descargas eléctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de
funcionamiento y manipulación de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de
tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato,
compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.

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13. NORMAS BÁSICAS SOBRE HÁBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO


Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones básicas:
1. Calentamientos
 Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente esté dirigida hacia el rostro
de usted o el de otras personas.
 Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoeléctricos largos; nunca con cerillas
ni encendedores.
 Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.
 Para calentar solventes inflamables en pequeña cantidad, utilice un baño termostático o un
baño maría con el mechero apagado.
 Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan estado
sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.
 Se deberá verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de
ignición. No se operará con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de
las mismas. Para calentamiento, sólo se utilizarán resistencias eléctricas o planchas
calefactoras blindadas. Se prestará especial atención al punto de inflamación y de auto
ignición del producto.
 No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del recipiente en
dirección contraria a sí mismo y a la de las demás personas cercanas.
 Utilice guantes de seguridad y pinzas metálicas para introducir o sacar material de las estufas.
 Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgánicos, arden en presencia de una
llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un mechero Bunsen, u
otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores de reactivos químicos. No
caliente nunca líquidos inflamables con un mechero.
 Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.

2. Manipulación de Productos Químicos


 Los productos químicos pueden ser peligrosos por sus propiedades tóxicas, corrosivas,
inflamables o explosivas.
 Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.
 Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.
 No pruebe ni toque los productos químicos con las manos desnudas.
 Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a través de la piel. Evite
el contacto de productos químicos con la piel, especialmente de los que sean tóxicos o
corrosivos, usando guantes de un sólo uso. Lávese las manos a menudo.
 No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
 Las botellas se transportan siempre cogiéndolas por el fondo, nunca del tapón.
 Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la identificación de
su contenido y tomar las medidas de precaución necesarias. No se debe pegar una etiqueta
sobre otra ya existente, pues puede inducir a confusión.

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 Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente más


pequeño, realice una conexión con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y
el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga estática.
 No trasvase líquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar solventes
inflamables en vasos de precipitados.
 En caso de utilizar productos en estado líquido, está terminantemente prohibido pipetear
(succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea, deberá emplearse
siempre un dispositivo especial para pipetear líquidos o una pera, émbolo o bomba.
 Se debe extraer únicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No hay que
devolver el producto sobrante al envase original.
3. Protección
 Es obligación utilizar siempre los equipos de protección personal apropiados según el tipo de
trabajo o experimento que se realice así como el cabello recogido ya que así se minimiza el
riesgo de contacto directo con los reactivos (bata preferiblemente de algodón y de mangas
largas, ropa de trabajo abrochada, zapatos cerrados y demás equipo de protección personal
exigidos).
 Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos químicos que emitan
vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en áreas donde no es obligatorio el uso
de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan
llevar las gafas graduadas debajo de ellas.
 Se requerirá el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de producción de
aerosoles (mezcla de partículas en medio líquido) o polvos, durante operaciones de pesaje de
sustancias tóxicas o biopatógenas, apertura de recipientes con cultivos después de agitación,
etc.
 Se deberán utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias químicas o
material biológico.
 Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarán
anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros dispositivos de protección.
 Las prácticas que produzcan gases, vapores, humos o partículas y en general aquellas que
pueden ser riesgosas por inhalación, deben llevarse a cabo bajo campana o vitrina.
 Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias volátiles. Si aún así se produjera
una concentración excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas.
 Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las características de las muestras y/o
reactivos con los que se esté trabajando así lo ameriten.
 Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.

4. Etiquetas
Todo material deberá estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, tóxico,
inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.

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5. Hábitos de Trabajo
 Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilación adecuada.
 Antes de realizar cualquier práctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y
utilizarlos según el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse de
modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable.
 Se informará al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del
personal del laboratorio.
 Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio.
 Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes
 Extreme las precauciones cuando use éter etílico u otros solventes altamente inflamables.
 Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (más de 5
litros) deberá tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular.
 Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
 Los solventes orgánicos perforan las piletas. Deséchelos en forma adecuada.
 No utilizar solventes orgánicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias químicas que le
hayan salpicado.

7. Almacenamiento
 Al almacenar sustancias químicas tenga presente que hay cierto número de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
 Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza,
ni en zonas de tránsito de personal.
 No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hágalo en estantes
ubicados bajo las mesas y en caso de ácidos o álcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser
mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado.
 Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de
seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no sobrepasen la capacidad de
almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar
en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
 No se debe almacenar éteres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar
peróxidos explosivos.

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14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS


Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o análisis. La eliminación
inadecuada de los residuos o la ausencia de identificación de los mismos son causa frecuente de
contaminación ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depósito indiscriminado de residuos
peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca frecuentes accidentes entre el personal de
limpieza.
Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuación para la
manipulación de los desechos y residuos:
 El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente ubicarlo en
recipientes resistentes destinados especialmente a este fin, envuelto en papel y dentro de bolsas
plásticas.
 Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser descartado
sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias
veces.
 Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada antes de su
eliminación, o depositarse en los lugares establecidos para ello.
 Está prohibido descartar líquidos inflamables o tóxicos o corrosivos o material biológico por los
desagües de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se deberán
seguir los lineamientos establecidos para la gestión de residuos en la Institución.
 Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos sólidos que puedan atascarlas, tales como
papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos deposite los residuos en los
recipientes adecuados para tal fin.
 Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.
 No limpiar sustancias químicas derramadas con trapos ni con aserrín.
 Los productos químicos tóxicos se depositarán en contenedores especiales para este fin. No tire
directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros,
halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de
azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de benzilo, halocetonas), o productos que sean
difícilmente biodegradables (polihalogenados, cloroformo).
 Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirán
previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.
 Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de
protección personal adecuados a sus características de peligrosidad. Esto es especialmente
importante en el caso de los guantes y de la protección respiratoria ya que no existen equipos que
protejan frente a todos los productos.
 Todos los residuos deberán considerarse peligrosos, asumiendo el máximo nivel de protección en
caso de desconocer sus propiedades y características.
 Cuando sea posible, se utilizarán materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin
generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearán materiales de un
solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estándar después del contacto con el
producto.
 Nunca se han de manipular residuos en solitario.
 Para los residuos líquidos, no se emplearán envases mayores de 25 litros para facilitar su
manipulación y evitar riesgos innecesarios.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

 El transporte de envases de 25 litros o más se realizará en carretillas para evitar riesgos de rotura y
derrame. Se utilizará siempre carretilla para manipulación de cargas de más de 10 metros lineales
y más de tres kilogramos de peso.
 El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y
controlada. Esta operación será interrumpida si se observa cualquier fenómeno anormal como la
producción de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar líquidos en grandes
cantidades, se empleará una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de
utilizar una bomba eléctrica, ésta debe ser antideflagrante y a prueba de explosión. En todos los
casos se comprobará la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.
 Una vez acabada la operación de vaciado se cerrará el envase hasta la próxima utilización. De esta
forma se reducirá la exposición del personal a los productos implicados.
 Los envases no se han de llenar más allá del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar
salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
 Siempre que sea posible, los envases se depositarán en el suelo para prevenir la caída a distinto
nivel. No se almacenarán residuos a más de 170cm de altura.
 Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarán en zonas de circulación o lugares que
puedan dar lugar a tropiezos.

15. BUENAS PRÁCTICAS EN EL LABORATORIO


En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas ambientales, por
lo que aquí se recopilan algunas buenas prácticas que permiten disminuir estos problemas.

BUENAS PRÁCTICAS EN LA UTILIZACIÓN DE LOS RECURSOS


 Equipos y Utensilios
 Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente (con fluidos
refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo de energía y agua, baja
emisión de ruido, etc.).
 Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.
 Elegir los útiles más duraderos y con menos consumo, en su elaboración, de recursos no
renovables y energía.
 Adquirir extintores sin halones, gases éstos destructores de la capa de ozono actualmente
prohibidos.
 Materiales y Productos
 Conocer el significado de los símbolos o marcas “ecológicas”.
 Elegir, en lo posible, materiales y productos ecológicos con certificaciones que garanticen
una gestión ambiental adecuada.
 Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni cadmio).
 Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales reciclados,
biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los proveedores.
 Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros sistemas tan
eficaces y menos dañinos para el medio ambiente.

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 16


QUÍMICA ANALITICA 2011

 Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamaño que permita reducir la


producción de residuos de envases.
 Productos Químicos de Desinfección y Limpieza
 Conocer los símbolos de peligrosidad y toxicidad.
 Comprobar que los productos están correctamente etiquetados con instrucciones claras de
manejo (seguridad y protección del medio ambiente, requisitos de almacenamiento, fechas de
caducidad, actuaciones en caso de intoxicación, etc.).
 Elegir los productos químicos y de desinfección y limpieza entre los menos agresivos con el
medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni cloro; limpiadores no corrosivos,
sin cromo; etc.).
 Agua
 No dejar correr el agua innecesariamente.
 Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.
 Instalar en los grifos dispositivos de presión, difusores y temporizadores para disminuir el
consumo de agua.
 Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de agua por
averías y escapes.
 Papel
 Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.
 Energía
 Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamaño de las placas calefactoras y tapar,
cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es eléctrica se puede apagar unos
minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual.
 En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.
 Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos aún calientes.
 Aprovechar al máximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar temporizadores,
emplear lámparas de bajo consumo.
 Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.
 Almacenamiento
 Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.
 Almacenar los productos y materiales, según criterios de disponibilidad, alterabilidad,
compatibilidad y peligrosidad.
 Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente identificados.
 Cerrar herméticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos peligrosos
para evitar riesgos.
 Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar adecuadamente
las existencias para evitar la caducidad de productos.
 Usos
 Conocer y aplicar las buenas prácticas medioambientales de laboratorio.
 Evitar la mala utilización y el derroche.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

 Elegir, entre los métodos y técnicas oficiales, los más respetuosos con el medio ambiente
(que empleen productos menos tóxicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad
de energía o agua, etc.).
 Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en función de los requisitos
de gestión.

 Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio


 Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos.
 Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la emisión de ruido
y consumo de energía.

 Uso de Materiales y Productos

 Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.


 Cuidar la manipulación de reactivos y productos y también las muestras para evitar errores
que hagan necesaria la repetición del procedimiento y por lo tanto el aumento de residuos.
 Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos químicos
empleados.
 Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental aplicable al
envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias químicas.
 Identificar los riesgos de contaminación medioambiental derivados de la utilización
incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.
 Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacíos los envases
para evitar contaminación.
 Reutilizar en lo posible los materiales y también los envases.

BUENAS PRÁCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS


 Generalidades
 Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plásticos y papel reciclado.
 Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.
 Separar correctamente los residuos.
 Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados
de recolección.
 Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los
correspondientes residuos peligrosos.
 Vertidos
 Está prohibido verter a la red de colectores públicos:
 Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores.
 Sólidos, líquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes,
corrosivos o tóxicos.
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QUÍMICA ANALITICA 2011

 Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las


reglamentaciones establecidas al respecto.
 Reducir los vertidos:
 Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.
 Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.
 Evitando la necesidad de limpieza.
 Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminación por vertidos
tanto en volumen como en peligrosidad.
 Recogiendo los vertidos, segregándolos en origen, realizando pretratamientos antes de
verterlos o entregándolos a gestores autorizados.

 Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
 COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando
las campanas extractoras adecuadamente.
 CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeración que los contengan y evitando el uso de aerosoles.
 Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y manteniéndolos desconectados
cuando no se estén utilizando.

16. SEÑALIZACIÓN DE SEGURIDAD


El laboratorio cuenta con la señalización informativa adecuada acerca de:
 Uso de elementos de protección en las áreas de análisis.
 Riesgo de incendio.
 Almacenamiento de reactivos.
 Ruta de evacuación.
 Ubicación de extintores.
 Ubicación de equipos de atención de emergencias.
La ruta de evacuación se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier obstáculo, para evitar
accidentes durante la evacuación.
La señalización es de varios tipos a saber:

SEÑALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deberá
cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal), bordes negros.
Lo anterior con excepción del fondo de la señal relacionada con “materias nocivas o irritantes” que
será de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las señales similares utilizadas
para la regulación del tráfico en carreteras.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES DE PROHIBICIÓN
Prohíben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro
sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el
pictograma a 50° respecto a la horizontal) rojos (el rojo deberá cubrir como mínimo el 35% de la
superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:

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QUÍMICA ANALITICA 2011

SEÑALES DE OBLIGACIÓN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre
fondo azul (el azul deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES DE SALVAMENTO O SOCORRO


Proporcionan una indicación de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o cuadrada. Pictograma
blanco sobre fondo verde (el verde deberá cubrir como mínimo el 50% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:

SEÑALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS


Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deberá cubrir como
mínimo el 50% de la superficie de la señal).
Las más usuales en laboratorios son:

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QUÍMICA ANALITICA 2011

OTRAS SEÑALES
Existe la señal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las señales de seguridad mencionadas, y la señal complementaria de riesgo
permanente que se empleará en aquellos casos en que no se utilicen formas geométricas normalizadas
para la señalización de lugares que suponen riesgo permanente de choque, caídas, etc. La señalización
se efectuará mediante franjas alternas amarillas y negras. Las franjas deberán tener una inclinación
aproximada de 45° y ser de dimensiones similares de acuerdo con el siguiente modelo:

Ejemplo de señal adicional o auxiliar Señal complementaria de riesgo permanente

17. TIPOS DE RIESGOS


RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado daño derivado de la exposición a
agentes de distinta naturaleza.
La calificación del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarán conjuntamente la
probabilidad de que se produzca el daño y la severidad del mismo

Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biológico, eléctrico, mecánico, termo-higrométrico,


radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados a la actividad docente y/o
investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos riesgos son también objeto de atención por
parte de la Universidad y tratados en caso necesario en el Comité Paritario de Seguridad y Salud
Ocupacional (COPASO).
En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la manipulación de agentes
químicos (riesgo químico), inherentes a las actividades de un Laboratorio de Química.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

RIESGOS QUÍMICOS
 ¿ Qué es el Riesgo Químico ?
‘Riesgo químico’ es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulación, inhalación, etc.)
con productos químicos.
La normatividad internacional sobre la protección de la salud y seguridad de los trabajadores
contra los riesgos relacionados con los agentes químicos durante el trabajo, define agente
químico como todo elemento o compuesto químico, por sí solo o mezclado, tal como se presenta
en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
 Exposición
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulación de sustancias
químicas.

 Agentes Químicos y Salud


El contacto con los productos químicos puede provocar intoxicación; definida ésta como
‘conjunto de síntomas y signos clínicos derivados de la acción de un producto tóxico’. El grado
de intoxicación por agente químico depende de los siguientes factores: toxicidad del producto,
concentración del mismo en el ambiente, tiempo de exposición y estado biológico del individuo.
El producto tóxico tiene que pasar una serie de procesos metabólicos en el organismo para que
pueda hablarse de intoxicación (regla ADAME):
 Absorción
 Distribución (o transporte)
 Acumulación (o localización)
 Metabolización (biotransformación)
 Eliminación
La eliminación de tóxicos o la detección de sus metabolitos en muestras biológicas de sangre,
orina y aire exhalado es el único procedimiento que permite saber si ha habido o no exposición a
un producto tóxico.

 Clasificación de las Sustancias Químicas según su Peligrosidad


El etiquetado y clasificación de las sustancias químicas implica la asignación de unas categorías
definidas y preestablecidas según su peligrosidad y que están basadas en las propiedades
fisicoquímicas y toxicológicas así como en los efectos específicos que pueden causar sobre la
salud humana y sobre el medio ambiente. La identificación se hace mediante pictogramas cuya
descripción e identificación se muestra a continuación:

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QUÍMICA ANALITICA 2011

1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUÍMICAS


PICTOGRAMA DEFINICION

 Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con


sustancias inflamables, originan reacciones fuertemente exotérmicas.

O
Comburente
 Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son más
sensibles a los golpes o a la fricción que el dinitrobenceno.
 Las sustancias y preparados sólidos, líquidos, pastosos o gelatinosos que,
incluso en ausencia de oxígeno del aire, puedan reaccionar de forma
exotérmica con rápida formación de gases y que, en determinadas condiciones
E de ensayo, detonan, deflagran rápidamente o, bajo el efecto del calor, en caso
Explosivo de confinamiento parcial, explotan.

Sustancias y preparados:
 Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energía; o
 Los sólidos que puedan inflamarse fácilmente tras un breve contacto con una
fuente de inflamación y que sigan quemándose o consumiéndose una vez
retirada dicha fuente ; o
 Los líquidos cuyo punto de ignición sea muy bajo; o
F
Inflamable  Que, en contacto con agua o con aire húmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o
 Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 ºC e inferior o igual a 55 ºC.

 Las sustancias y preparados líquidos que tengan un punto de ignición


extremadamente bajo (sea igual 0º C) y un punto de ebullición bajo (sea
superior a 21º C e inferior o igual a 35º C).
 Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presión normales,
F+ sean inflamables con el aire.
Altamente
Inflamable

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QUÍMICA ANALITICA 2011

18. PRÁCTICAS DE LABORATORIO

18.1. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

1. Unidades

Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan en miligramos
por litro (mg/L). Registrar únicamente las cifras significativas. Si las concentraciones son en la
mayoría de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser más conveniente expresar los resultados en
microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L.
Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L
cuando la gravedad específica es 1,00. En muestras sólidas y residuos líquidos de alta gravedad
específica, hacer una corrección si los resultados se expresan en porcentaje en peso: % en peso =
(mg/L)/(10 000 gravedad específica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro,
reportar la gravedad específica.

La unidad equivalentes por millón (epm), o el idéntico y menos ambiguo término miligramos
equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los cálculos de tratamiento
de aguas y en la comprobación de análisis por balance de iones.

2. Convenio sobre cifras significativas

Requisitos del reporte de resultados.


Todos los dígitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el último, que
puede ser dudoso. Si se reporta más de un dígito dudoso, el dígito o dígitos adicionales no son
significativos. Reportar solo las cifras que estén justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la
practica común de poner el mismo número de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de
valores.

Si un resultado analítico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32
aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable
incertidumbre del procedimiento analítico; la magnitud de la desviación estándar permite establecer
cuál es la última cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviación estándar es de
 2 mg/L, el analista podría, o debería haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra
parte, si el método es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no
debe redondear a 32,7.

Redondeo.
Para redondear se eliminan los dígitos que no son significativos. Si se elimina un dígito de valor 6, 7,
8 o 9, se aumenta el dígito precedente en una unidad. Si se elimina un dígito de valor 1, 2, 3, o 4, no
se altera el dígito precedente. Si se elimina el dígito 5, se redondea el dígito precedente al número par
más próximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dígito 5 está seguido de otros diferentes
a 0, se aumenta el dígito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dígito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado
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QUÍMICA ANALITICA 2011

para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dígitos nunca son significativos
(por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dígitos siempre son significativos (por ejemplo, en
10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dígitos pueden ser significativos o no serlo (por
ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras
significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el
cálculo de un análisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y
la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la información no será claro si el
cero es significativo o no.

Aunque el número pueda expresarse en notación científica como una potencia de 10 (por ejemplo
1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podría no corresponder con la expresión de resultados
y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompañar
el resultado de una estimación de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin
una razón válida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como
12,4 mL; el primer número indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicaría una lectura más bien descuidada de la bureta.

Desviación estándar
La desviación estándar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un cálculo produce un
resultado de 1449 mg/L con una desviación estándar estimada de  40 mg/L, deberá reportarse como
1450  40 mg/L; sin embargo, si la desviación estándar se valora como  100 mg/L, la respuesta debe
redondearse aún más y comunicarse como 1500  100 mg/L. De igual manera, si el resultado es
0,1449 con una desviación estándar de  0,004 mg/L, deberá reportarse como 0,145  0,004 mg/L; si
la desviación estándar es de  0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15  0,010 mg/L

18.2 Cálculos
Como regla práctica, cuando se multipliquen o dividan varios números, redondear el resultado con el
mismo número de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman
o restan números, el límite en la cantidad de dígitos que pueden reportarse lo establece el número que
posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas.
Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen números en logaritmos, utilizar tantos
decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el número; al evaluar un antilogaritmo,
tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio más detallado
del tema en cuestión, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografía
matemática especializada.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO Nº 1: PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1. INTRODUCCIÓN:

Las soluciones son mezclas homogéneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por
poseer una sola fase, tener la misma composición en todas sus partes, no se pueden separar por
filtración o decantación, se pueden separar por evaporación, osmosis y filtración molecular. Los
estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicación en las técnicas de análisis
utilizadas en el análisis convencional y análisis de control de calidad de los diferentes procesos de la
industria.

2. OBJETIVO
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
preparación de soluciones
 Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
preparar soluciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS
2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL,
1 Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100 mL.

Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Amoniaco Concentrado, Nitrato de Plata, Ácido
Sulfúrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o deionizada

Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO

Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:

NaCl a 500 mg/L, NaOH 0.10 N, NH4OH 0.10 N, , AgNO3 0.020 N y H2SO4 0.10 N

De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea pesando o
midiendo con una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto en el balón volumétrico
de 100 mL, si es líquido, o en el vaso de precipitado, si es sólido, adicione la mitad del solvente
requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solución hasta 100 mL.
Tomando como lectura la parte inferior del menisco.

Para verificar la exactitud en la preparación de cada solución, se procede a titular con un patrón cada
una de ellas, por el método volumétrico, esto lo realizará el docente o el auxiliar a cargo.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, antes y después de la práctica.

Ecuaciones:

%p/p = ‘(gramos soluto/g solución) * 100

%p/v = (gramos soluto/mL solución )* 100

%v/v = (mL soluto/mL solución )* 100

ppm = miligramos soluto/L solución ó ppm = miligramos soluto/kg solución

ppb = microgramos soluto/L solución ó ppb = microgramos soluto/kg solución

ppt = nanogramos soluto/L solución ó ppt = nanogramos soluto/kg solución

M = moles soluto / Volumen (litro solución) M = gramos soluto/ (peso mol soluto* Volumen)

N = Eq - g / Volumen (litro solución) N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto* Volumen)

6. CUESTIONARIO
¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar?
¿De las soluciones anteriores cuál contiene mayor densidad, cuál contiene más soluto/mL en solución?
¿Qué son cifras significativas?
¿Qué importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparación de soluciones, para qué sirven?
¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?

Realice análisis de sus resultados

Resolver el siguiente ejercicio:


Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solución 0.05 M y se pasó en 25 mL de agua,
determine cuanto es la nueva concentración de la solución y cuantos mL de la solución concentrada
(2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentración deseada.

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO Nº 2: GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN (Sólidos Totales en Muestra


Líquida y Determinación del Porcentaje de Humedad en Muestra Sólida)

1. INTRODUCCION
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del
componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma
indirecta a través de un compuesto que lo contenga.

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los
elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o suspendidos.
En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después
de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El término “ sólido”
involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos de una
muestra de agua:
1. ST.-Sólidos Totales 7. SDT.-Sólidos Disueltos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles 8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
3. STF.-Sólidos Totales Fijos 9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales 10. SSed.-Sólidos Sedimentables
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por
procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes ( 3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre
una y otra de las ya determinadas.
En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es decir la
suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua
salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su
contenido es menor a los 500 mg/L.

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes


observaciones : Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los análisis en
distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas
muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de
peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C (procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a la
muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación, que se determina
aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los demás
constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían en la muestra
original

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QUÍMICA ANALITICA 2011

2. OBJETIVO
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico del
análisis químico cuantitativo de volatilización

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para


realizar análisis Gravimétrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado
Muestra (***)
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula
Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora

4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100
mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié,
pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) deposítelos en la cápsula de
porcelana
 Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
 Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.
 Pese la cápsula = Peso total.
 La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los sólidos
contenidos en la muestra.

4.1. Volatilización en Muestra Sólida – Aplicación.

 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100
mL de solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié,
pese la cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o Compost) comprendida entre 10 y
20 gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
 Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
 Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
 .Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
 La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja
como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa un reactivo de NaCl y Agua Saturada de CaCO3;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de suelos o compost y agua de riego; Biología y Bacteriología
utilizan fluido corporal (Orina) y suelo; Ing. Alimentos Utiliza Harina y Agua saturada de CaCO3.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos en el cuaderno de laboratorio, después de la práctica.

La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego
del secado de la muestra.

La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como resultado el
peso de humedad que contenía la muestra sólida.

Determine las ppm y el %P/V de las muestras analizadas

6. CUESTIONARIO

¿En qué tipos de análisis de su Programa se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta
clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra sólida?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y aceites o
hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales, Alimento o en un suelo’

7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA
1995 6ta EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 31


QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO No 3: GRAVIMETRÍA PRECIPITACIÓN:


Determinación de Cloruros en muestra de Lixiviado

1. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. .

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones pondérales (estequiometría) de las
reacciones químicas

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de
cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción química que se lleva a
cabo se puede representar por la ecuación molecular:

NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl(sólido)


(58,44) (169,87) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de
cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la
misma relación.

2. OBJETIVO
 Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de Gravimetría de
precipitación.

 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para


realizar análisis Gravimétrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Probeta de 100 mL. Cápsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumétrica de 10 mL,
1 embudo de vidrio, 2 Papeles de Filtro, 2 Vaso de 100 mL , Estufa, Desecador, Balanza Analítica,
Embudo, Una estufa.
Guantes latex, gafas de seguridad, bata

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa una solución de reactivo de NaCl ;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua destilada y luego se filtra.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

4. PROCEDIMIENTO
 Prepare la Muestra (***).
 Filtre 20 mL de Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en vaso de 100
mL
 Mida en una probeta 5 mL del filtrado de la muestra de lixiviado,
 Adicione 5,0 mL solución de Nitrato de Plata, agite la solución, deje reposar 5 minutos, para
que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente.
 adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitación, adicione 5 mL más de
Nitrato,
 En caso de no haber precipitación, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe
pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este).
 Enjuague el precipitado con solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 mL de
esta solución.
 Doble el papel de filtro y deposítelo en una cápsula de porcelana, lleve a la estufa;
 Luego seque en estufa a 110°C el precipitado, lleve al desecador, enfrié y pese en balanza
analítica la cápsula con el papel de filtro y el filtrado.
 La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el
resultado del peso del haluro sólido formado

(***) Muestra es de acuerdo al Programa: Química usa una solución de reactivo de NaCl ;
Agronomía e Ingeniería Ambiental usan muestra de agua de riego y o lixiviado;
Biología y Bacteriología utilizan fluido corporal (Orina);
Ing. Alimentos Utiliza Queso: se maceran 10 gramos de queso en 50 mL de agua destilada y luego se filtra.

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los mg de soluto obtenido y compárelos con la muestra inicial, establezca la
posible concentración de la muestra analizada.

6. CUESTIONARIO
¿En que tipos de análisis se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el laboratorio?
¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta?
¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?
¿En que consiste la precipitación y la cristalización y en que se diferencian?
¿Establezca las etapas de la formación de un precipitado?
¿Cual es el nivel apropiado de Cloruros en un lixiviado? ¿En que afecta el contenido de Cloruros al
lixiviado?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.-GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da EDICIÓN
2.-DOUGLAS SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica McGraw HILL ESPAÑA 1995 6ta
EDICIÓN
3.-DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA
1999

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QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO Nº 4: VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN


(Valoración electrolitos fuertes y Titulación de electrolito débil con electrolito fuerte )

1. INTRODUCCIÓN
Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que dependen de
una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Estos métodos de
análisis químicos se usan mucho por que son más rápidos y más convenientes que otros métodos

La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el


agente valorado son un ácido y una base o viceversa.

La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución


basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. En otras palabras, se hace
una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración conocida a la solución de un analito
hasta que éste último reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de
concentración conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito .

El reactivo de concentración exactamente conocida usado en una titulación se conoce como solución
estándar. La exactitud de la concentración de esta solución impone un limite fijo y definitivo en la
exactitud del método. Debido a esto, la preparación de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.

Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o indirecta. La forma
directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un
volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulación de una solución que contiene
una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar.

En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de referencia.
Este compuesto se conoce como estándar primario. El proceso por el cual se determina la
concentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce como valoración.

El objetivo de toda titulación es añadir la solución estándar en una cantidad o volumen que es
químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta condición se cumple
en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En
realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al
punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la
diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo,
esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de
observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación

El método de análisis volumétrico cuantitativo de neutralización presenta comportamientos diversos


dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que participan en el proceso de titulación, no
se puede esperar que el comportamiento de un electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte,
sea el mismo que cuando interactúan un electrolito fuerte y un electrolito débil, ya que en este último
caso, esta interviniendo en el proceso de titulación la constante de equilibrio del electrolito débil, lo
cual hace que la detección del punto final definitivo de la titulación sea determinado fácilmente.

El comportamiento que puede presentar el electrolito débil en su titulación se encuentra afectado por
su constante de ionización.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

2. OBJETIVOS
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Neutralización
 Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el análisis cuantitativo volumétrico
 Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis
químico cuantitativo volumétrico
 Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores
de punto final en cada una de las valoraciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta, 3 Pipetas graduadas de 5 mL, , 3 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza
2 Vaso de 100 mL, frasco lavador, 4 balones de 100 mL volumétricos.

NaOH, NH4OH, H2SO4 0.10 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, agua destilada

Gafas de seguridad, bata, guantes latex

4. PROCEDIMIENTO

Prepare 100 mL de solución de NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético 0,2 N

Tome 10 mL de Solución a Titular ( NaOH 0,2 N , NH4OH 0,2 N, H2SO4 0,2 N y Äcido Acético 0,2
N) y deposítela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftaleína.(indicador)

En una bureta deposite H2S04 0.10 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza.

Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se
encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en el color del indicador es la
evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación.

Repita el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el comportamiento de la


titulación con los dos indicadores en el análisis de resultados.

Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviación estándar de los resultados obtenidos

Repita el procedimiento anterior para titular el NH4OH con ácido sulfúrico utilizando los dos
indicadores

¿Cuál será el margen de error en la titulación teniendo en cuenta el margen de error en la


medida de cada material volumétrico utilizado?

5. CÁLCULOS

Realice los cálculos con los equivalentes gramos de solución titulante empleados en la titulación de la
muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas.

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Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e


Peso Molecular

6. CUESTIONARIO

¿Qué es una titulación, una valoración y el título de una solución?

¿Qué son indicadores y para qué se utilizan?

¿Qué es una retrovaloración?. Presente un ejemplo.

¿En que tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

¿Cuál es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftaleína y Metil Naranja?. Qué significado tiene
esta diferencia?

¿En que consiste el método de Kjeldalh para determinar proteínas por el método volumétrico de
neutralización, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones?

Realice el siguiente ejercicio


Un Químico tituló la acidez de una muestra, para lo cual utilizó 25 mL de muestra y gasto en su
titulación 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatleína, establezca cual es la concentración
de la muestra?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,


Editorial Kapeluz S.A. (1988)

5.- MORTIMER,. MORTIMER CH. E. "Química". Grupo Editorial Iberoamericana, 1993 –


Madrid España

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QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO N° 5: DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD


(Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidróxidos)

1. INTRODUCCIÓN

La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar ácidos. La alcalinidad de las
aguas naturales se debe básicamente a sales de ácidos débiles, aunque también es posible que esta se
deba a sales de bases débiles y fuertes.

Los bicarbonatos representan la mayoría de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman en
considerables cantidades por la acción del CO2, de acuerdo con la Ecuación 9 Otras sales de ácidos
débiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeñas cantidades. Algunos
ácidos orgánicos que son muy resistentes a la oxidación biológica, por ejemplo el ácido húmico,
forman sales que proporcionan alcalinidad al agua.

En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biológicas anaeróbicas, se pueden producir sales
de ácidos débiles como el acético, propiónico, hidrosulfúrico, los cuales proporcionan alcalinidad al
agua. También es posible que compuestos de amonio y otros hidróxidos contribuyan a la alcalinidad
total del agua.

Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de carbonatos e
hidróxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen alcalinidad carbonato e
hidróxido, las aguas químicamente tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de
ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso de hidróxidos.

En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero básicamente es de tres
clases: •Hidróxido •Carbonatos y •Bicarbonatos

La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencionó, a sales de ácidos débiles y tales sustancias
actúan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al adicionar ácidos o bases.
La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un agua.

2. OBJETIVO
 Complementar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Neutralización
 Establecer aplicación industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las mezclas
de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

4 Vasos de 100 mL, 1 Bureta, 1Soporte Universal y 1cpinza, 3 Pipetas Volumétricas de 25 mL, 3
Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador

Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftaleína, Anaranjado de Metilo, Carbonato de sodio a 100 ppm,
bicarbonato de sodio a 100 ppm, hidróxido de sodio a 20 ppm (250 mL de cada solución alcalina)

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QUÍMICA ANALITICA 2011

4. PROCEDIMIENTO

4.1. Generalidades en la Determinación de la alcalinidad


La alcalinidad se mide volumétricamente titulando con un ácido fuerte, el más comúnmente usado es
el ácido sulfúrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3.

Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas:

1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftaleína (pH=8.3).


2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del
indicador naranja de metilo.
3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulación hasta
pH=4.5. con naranja de metilo

El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de


equivalencia para la conversión del ión carbonato (CO3 2-) en ión bicarbonato:

CO3 2- + H+  HCO3 -1 Kb = 2.1*10 -4

El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulación


corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversión del ión
bicarbonato a ácido carbónico.

HCO3 -1 + H + ------- H2CO3

Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3 -1), por encima de pH 8.3
predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la alcalinidad fenol
(P) se debe a OH - y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos.

En la determinación volumétrica de la alcalinidad no se especifica que cantidad es aportada por cada


especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y alcalinidad total.

Alcalinidad fenol (P), mg/l de CaCO3 = V1(ácido) * N * F * 1000


V de muestra

Alcalinidad total, mg/l de CaCO3 = V2(ácido) * N * F * 1000


V de muestra

Donde: V(ácido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3


V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5
N = Normalidad del titulante
F = Peso eq-gr de CaCO3 = 50 mg/meq.
En algunos casos se requiere determinar la concentración de cada una de las especies que aportan
alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH - , CO3 2- , y HCO3 - que hay en el
agua. Estos cálculos pueden hacerse de diversas maneras:

•De las medidas realizadas analíticamente.


•De los valores de alcalinidad y pH y
•De las ecuaciones de equilibrio.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

4.2. Cálculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analíticas

En este procedimiento se determinan analíticamente la alcalinidad total y la fenol, en este


procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidróxido no existe alcalinidad bicarbonato. Esto
permite entonces cinco posibilidades:

•Solo alcalinidad hidróxido


•Sólo alcalinidad carbonato
•Alcalinidad hidróxido más carbonato
•Alcalinidad carbonato más bicarbonato
•Sólo alcalinidad bicarbonato

4.3. Ensayo de Aplicación

1. Tome 25 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftaleína, si no cambia de color la solución, pase al


punto tres(3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con el ácido, hasta el
punto de que la coloración dela muestra se torne rosa pálido,

2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solución se debe tornar de color amarillo, proceda a
adicionar el agente titulante (ácido) hasta que la solución se torne ligeramente naranja. (punto final
de la titulación, pH alrededor de 4,5)

3. En caso que la FF quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo, se torna de
color amarillo, proceda a titular con el ácido, hasta que la solución vire de color amarillo a color
naranja.

Los volúmenes de ácido gastado en presencia de fenolftaleína y Anaranjado de metilo deben ser
anotados para efectos de los cálculos de cada uno de los componentes.

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5. CÁLCULOS
Realice los cálculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidróxidos en la
muestra inicial.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VL x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = gramos x e .


Peso Molecular

6. CUESTIONARIO

¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?

¿Qué ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de
potabilización?

¿Para qué se mide la alcalinidad en los lixiviados?

¿Qué relación guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua?

¿Por qué son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,


Editorial Kapeluz S.A. (1988)

Roberth Paternina Uribe – Q.F. UniCartagena Página 40


QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO N° 6: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN


(Determinación de Cloruros por el Método de Mohr )

1. INTRODUCCIÓN
Conforme se pudo establecer en la teoría de Volumetría de Precipitación, la base de este
procedimiento esta fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos poco
solubles que se forman por la reacción del agente titulante con el componente de interés o la sustancia
que lo contenga.

Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. contenido de
cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa
el residuo de la evaporación parcial de aguas naturales que fluyen en él y por lo tanto los niveles de
cloruros son muy altos.

Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una
concentración de 250 p.p.m. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para
algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo en aguas potables.

Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de
incrementar el contenido hídrico , de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso,
debido a su capacidad hidroscopica.

Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando indicadores internos.
El método Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador
es un buen método y de fácil ejecución.

2. OBJETIVOS
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Precipitación
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por precipitación
de componentes en alimentos .
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico de análisis
químico cuantitativo para agilizar el proceso de obtención de resultados.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1Bureta – 1 Pipeta Volumétrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, 3 Erlenmeyer de 250 mL,


Soporte Universal y pinza, 2 Vaso de 100 mL, frasco lavador.

100 mL Nitrato de Plata 0.02 N - Hidróxido de sodio 0.10 N - Cromato de Potasio 0,10 N- Agua
destilada

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

4. PROCEDIMIENTO

 Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y 9,0,


con NaOH diluido, adiciónele 0,50 mL de cromato de potasio, empiece a titular con nitrato de
plata los cloruros contenidos en la muestra,

 El punto final de la titulación corresponde al momento en que el color del cromato presente un
viraje a Pardo-rojizo,

Muestra:
NaCl, Lixiviado y agua para Química
Agua para Agronomía, bacteriología, biología, Ing. Alimentos
Lixiviado Para Ing. Ambiental

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulación de la muestra y
determine el % de cloruros existente.

Equivalentes gramos (Eq-gr) = VLt x N

Equivalentes gramos (Eq-gr) = . gramos x e .


Peso Molecular

6. CUESTIONARIO
¿Por qué es importante el análisis de cloruros en Lixiviados?.

¿Qué diferencias observas entre las titulaciones realizadas: agua grifo, agua subterránea y lixiviado?

¿Por qué es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarán en calderas generadoras de
vapor a nivel industrial?

¿La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar?

¿Cómo afecta la salud de las personas la presencia de cloruros altos en el agua de consumo?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)

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QUÍMICA ANALITICA 2011

LABORATORIO N° 8: VOLUMETRÍA FORMACIÓN DE COMPLEJOS


(COMPLEXOMETRÍA)
(Determinación de Dureza en Agua Potable)

1. INTRODUCCIÓN

La volumetría de formación de complejos posee una radical importancia a nivel de industria de


alimentos, ya que es la base para el análisis espectrofotométrico de metales que se puedan acomplejar,
así como también es el soporte de los conceptos de oxidación y reducción de los alimentos.
La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca 2+,
Mg2+, y en menor proporción Fe2+. Además de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede
ser fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+ de coloración café-rojizo típicamente presente
como manchas en ropas y tuberías.
En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como resultado de la
formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El carbonato de calcio se incrusta en las
tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa
el consumo de combustibles, puede generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive explosión.

La formación de complejos se forma a partir de elementos del V,VI y VII grupo de la tabla periódica
con elementos metálicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donación de electrones
provenientes de elementos como el Nitrógeno, Oxígeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen
por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos.

2. OBJETIVOS
 Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de
Formación de Complejos
 Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por formación de
complejos de los componentes en alimentos .
 Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el metodo volumétrico para agilizar el
tiempo de entrega de resultados analíticos

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1Bureta de 25 mL - 1Pipeta Volumétrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte Universal -


pinza utiliti - 1Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros.

Solución 0.010M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio, Solución buffer de Amonio-
Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Murexida, Carbonato de Calcio a 50
ppm

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador.

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4. PROCEDIMIENTO

DUREZA TOTAL

Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida hasta 50


mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.

Adicione 1 mL de solución reguladora de amonio y mezcle.

Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador negro de eriocromo T en
polvo o un agota de solución.

Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a
cero, si la coloración es vino tinto continúe con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solución de EDTA
gastado

DUREZA CÁLCICA

Mida en pipeta volumétrica de 50 mL la muestra problema, o una alícuota diluida hasta 50


mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL.

Adicione 1 mL de solución de hidróxido de sodio y mezcle.

Agregue con la cucharilla de medición una pequeña cantidad de indicador de Murexida en polvo o un
agota de solución.

Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color lila la dureza cálcica es igual a
cero, si la coloración es rosada continúe con el paso siguiente.

Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y
agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de la solución de EDTA
gastado

5. CÁLCULOS
Aplique La siguiente relación para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L.
A  B  C  1000
DurezaCálcical = DCa(mg de CaCO 3 /L) =
M
Donde:
A= volumen de solución de EDTA gastado en la titulación (mL)
B= concentración molar de la solución de EDTA (0.01 M)
C= peso fórmula del carbonato de calcio (100g/mol)+
1000= factor de conversión (mg/g)
M= volumen de la muestra de agua titulada (mL)

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QUÍMICA ANALITICA 2011

6. CUESTIONARIO

¿Establezca porque es importante el análisis de dureza?

¿Por qué es importante el análisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?, .

Establezca la clasificación de las aguas de consumo humano en industrial de acuerdo con la dureza.

¿Establezca cuántos y cuáles son los tipos de durezas que se conocen?

¿Que es el Índice de Languelier o de Ryznar y para qué sirve en la industria?

¿Que es la dureza magnésica y cómo se cálcula?

¿Para qué se adiciona hidróxido de sodio en el análisis de la dureza cálcica?

7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A. (1988)

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LABORATORIO N° 9: ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL


ESPECTROSCOPÍA VISIBLE
Determinación de Hierro

1. INTRODUCCIÓN

La espectroscopia se fundamenta en el uso de los espectros de las sustancias ante una radiación de luz
monocromática para determinar o cuantificar su contenido en una mezcla determinada
Rejillas para obtener
Rayos Paralelos
Galvanómetro
Celda Para la
Muestra

Prisma de Sistema de Lentes


Difracción
Celda Fotoeléctrica
Fuente de Luz

El Espectrofotómetro es un equipo versátil, suministra luz monocromática de cualquier longitud de


onda en el espectro visible y además luz ultravioleta y luz muy cercana al infrarrojo

Ley de Beer. Relaciona la concentración de una sustancia con la absorción de la luz, Establece que la
intensidad de un rayo de luz monocromática decrece exponencialmente con el aumento de la
concentración del medio absorbente

T = I/Io (1)  A = Log (1/T) = Log (Io/I) = kc = abc (2)

T = Tramitancia c = Concentración de la solución


A = Absorbancia a = Absortibidad, Constte para una solución y
K = Constante de la solución una longitud de onda específica
b = Longitud de la trayectoria de la Luz

Como se puede observar en la formula 2, la A es directamente proporcional a la Concentración, por lo


cual en la práctica se realizan curvas de calibración que permite establecer hasta que concentración de
la sustancia en estudio se cumple la Ley de Beer.

OBJETIVO

 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Espectroscópico.
 Relacionar al estudiante con los conceptos de curvas de calibración, teorías relacionadas con
las leyes de la espectroscopía: interpretación de la Ley de Beer – Lambert, Límite de detección
del método, Rango líneal de trabajo, etc.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

3. MATERIALES Y REACTIVOS

Balones volumétricos de 50 mL Ácido Nítrico, Hidroxilamina


Pipeta graduadas de 1 mL o Fenantrolina,
Vasos de 100 mL Solución amortiguadora de Acetato
Balón de 250 mL Agua destilada

Solución Patrón de Hierro= (0,04 mgFe/mL (0,2807 g Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O en 1L))

Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador, campana extractora.

4. PROCEDIMIENTO

 Tome 25 mL de muestra, que posiblemente contenga hierro, adicione Acido Nítrico diluido a
0.050 N, para transformar todo el hierro contenido en la muestra inicial.
 Adicione 1 mL de Hidroxilamina(al 10%), agite para mezclar y espere 5 minutos
 Adicione 2 mL de Solución buffer de Acetato (pH= 3,5), para garantizar pH ligeramente acido
 Adicione 1 mL de O-Fenantrolina(al 0,10%), agite la solución por 5 minutos para desarrollo
de coloración, luego proceda a realizar las lecturas de la muestra , depositando en la celda del
espectrofotometro para leer, utilizando un “Blanco” a 420 nm

Este mismo procedimiento es el que se debe emplear con las soluciones de concentración conocidas
que serán utilizadas en la construcción de la curva de calibración

5. CÁLCULOS
Construya una curva de calibración con los datos obtenidos en la tabla siguiente, donde Usted ha
ubicado los resultados de la Absorbancia vs la Concentración.

Concentración ppm 0 0.5 0.8 1.0 1.2 1.4 1.8


Absorbancia A

6. CUESTIONARIO

¿Cuál de los análisis vistos hasta la fecha son más precisos y exactos, el gravimétrico, el volumétrico o
el espectrofotometrico?, Justifique su respuesta

¿Por qué es importante este análisis en los productos enlatados?

¿En qué consiste la desviación de la Ley de Beer-Lambert?

¿Se puede construir una curva de calibración con cualquier concentración?, explique.

¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación del hierro?

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QUÍMICA ANALITICA 2011

¿Cuál es el mínimo valor de concentración capaz de detectar el método de análisis empleado en en el


laboratorio para la detección del hierro por espectoscopía visible?

¿Cuál es el rango lineal de trabajo en la determinación de fosfatos?

¿Consulte 15 técnicas espectroscópicas visibles y ultravioleta que se pueden utilizar en análisis de


alimentos o industrias afines, escribiendo el rango lineal, y nivel mínimo de detección de
concentración del analito?

¿Qué es el blanco en análisis instrumental?

¿Qué es el Límite de detección del Instrumento en análisis instrumental?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,


Editorial Kapeluz S.A. (1988)

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LABORATORIO N° 10: ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO INSTRUMENTAL


POTENCIOMETRÍA
Determinación de pH

1. INTRODUCCIÓN

El principio básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el registro potenciométrico


de la actividad de los iones hidrogeniones por el uso de un electrodo de vidrio y un electrodo de
referencia, o un electrodo combinado. La fuerza electromotriz producida por el sistema
electroquímico varía linealmente con el pH y puede verificarse por la obtención de una gráfica de pH
vs. fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina por
interpolación, para lo cual los equipos cuentan con el algoritmo necesario.

El pH es un parámetro importante dentro del análisis de alimentos, debido a que nos permite
establecer las condiciones de conservación y estado saludable de un producto; igualmente, es
importante dentro del análisis de analitos que requieren que el medio se acondicione en cuanto al nivel
de acidez o basicidad para poder ser cuantificados, como en el caso de la determinación de cloruros,
análisis complexométrico, análisis de proteínas, etc.

Este parámetro es muy sensible al cambio por variaciones en temperatura y condiciones de


almacenamiento de la muestra. Las muestras deben ser analizadas en el campo, inmediatamente
después del muestreo y antes de transcurrida media hora. Se debe registrar siempre la temperatura a la
cual se mide el pH porque las mediciones varían con la temperatura por efectos mecánicos causados
por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos químicos producidos por alteración de
las constantes de equilibrio. Para medir pH inferiores a 1 se debe emplear una membrana líquida
porque los electrodos estándar de vidrio producen valores altos.

2. OBJETIVO

Describir el procedimiento para la medición de pH por el método potenciométrico. El método aplica


para análisis de alimentos, aguas potables, superficiales, salinas, residuales domésticas y residuales
industriales. También es aplicable como parte de cualquier otro método de análisis en que se requiera
ajuste o verificación potenciométrica del pH.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Vasos de 50 a 100 mL, preferiblemente de polietileno.
Agua destilada o desionizada.
Soluciones de llenado de los electrodos, según el manual de cada equipo.
Cloruro de potasio, KCl, en solución saturada para almacenamiento del electrodo.
Tampones estándar de pH 4,0; 7,0 y 10,0.
Muestra.

Bata, guantes, gafas de seguridad, pipeteador.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

4. PROCEDIMIENTO

Consejos Preliminares
Antes de hacer cualquier medición los electrodos se deben enjuagar con abundante agua destilada y
secar con un papel suave, sin tocar ni frotar la membrana de la punta del electrodo sensor.

Siempre que se analice una muestra o se calibre el equipo, se debe agitar la solución lentamente para
garantizar la homogeneización y minimizar la incorporación de dióxido de carbono.

Cualquier porción de tampón utilizado para calibración o verificación o de muestra analizada se debe
desechar. Bajo ninguna circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento.

Calibración instrumental
Seleccionar los tampones para calibración. El primero siempre debe ser de pH 7,0; el segundo y el
tercero (opcional) deben cubrir el intervalo del pH de las muestras, ya sean estas ácidas o alcalinas.

Llevar los tampones a la temperatura ambiente o a una temperatura fija de referencia, tal como 25ºC.
Colocar en la solución tampón de pH 7,0 y ajustar el punto isopotencial (es independiente de la
temperatura). Desechar esta porción de la solución.

Enjuagar y sumergir los electrodos en el segundo tampón, agitar la solución y registrar la temperatura
de medición. Ajustar la respuesta del pH metro según las instrucciones de calibración del fabricante y
según el valor de pH de las tablas para el tampón usado a la temperatura del ensayo (esto es el ajuste
de pendiente). Desechar esta porción de la solución.

Si se requiere un tercer punto de calibración, sumergir los electrodos en el tercer tampón (de pH<10 o
de aproximadamente tres unidades de pH de diferencia con el segundo) y repetir los anteriores
procedimientos.

La lectura del tercer tampón debe estar dentro de 0,1 unidades para el pH esperado; si la respuesta del
pH metro muestra una diferencia mayor, se deben buscar averías o fallas de los electrodos o del
potenciómetro.

Todas las porciones de soluciones tampón empleadas para la calibración se desechan y bajo ninguna
circunstancia se retornan al recipiente de almacenamiento. Cuando se hacen mediciones de pH sólo
ocasionalmente, se debe calibrar el instrumento antes de cada medición. Cuando se hacen mediciones
frecuentes y el instrumento es estable, la calibración se puede hacer con menor frecuencia.

Si los valores de pH de las muestras varían en un rango amplio, se debe hacer una calibración para
cada muestra con un tampón que tenga un pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la
muestra.

Análisis de Muestras
Sumergir los electrodos enjuagados y secos en la muestra, con agitación suave.

Permitir que se establezca el equilibrio entre los electrodos y la muestra.

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QUÍMICA ANALITICA 2011

Registrar el pH de la muestra

Si por alguna razón no es posible efectuar el análisis de pH antes de que transcurran 15 minutos de
haber obtenido la muestra, se debe registrar tal hecho en el formato de campo e indicar el tiempo
transcurrido.

Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después de lavarlos
dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porción fresca de la misma
muestra y leer el pH.

Para muestras o soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar los electrodos


sumergiéndolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una muestra fresca para medir
el pH.

Almacenamiento del electrodo


Mantener siempre los electrodos húmedos retornándolos a la solución de almacenamiento mientras
que el instrumento no esté en uso. Las soluciones recomendadas para períodos cortos de
almacenamiento de los electrodos varían con el tipo de electrodo y el fabricante, pero generalmente
tienen una conductividad mayor de 4000 µS/cm y puede ser una de las siguientes:

 Para un electrodo combinado, una solución saturada de KCl.


 Para un electrodo sencillo de vidrio, un tampón de pH 4 o agua del grifo en caso de ausencia
de tampón.
 Para un electrodo de referencia de calomel y Ag/AgCl, una solución saturada de KCl.

5. CÁLCULOS
El equipo de medición reporta directamente el valor de pH. No es necesario hacer ningún cálculo.
Sólo como referencia para cuando se requiera, se incluyen las fórmulas de cálculo.

pHT = pH del tampón de referencia


aH+ = actividad iónica del ión H+
pHT   log aH  pHx = pH de la muestra
F = constante de Faraday, 9,469x104 C/mol
F(E x  ET )
pH x  pHT  R = constante de los gases ideales, 8,314 J/mol.K
RT  ln 10 T = temperatura termodinámica, K
Ex = fuerza electromotriz de la muestra, fem, V
ET = fuerza electromotriz del tampón, fem, V

6. DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Los residuos de muestras y reactivos se disponen como residuos generales y se disponen como se
establece en el procedimiento para manejo de residuos de laboratorio.

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7. CUESTIONARIO
Establezca cuál es la importancia del valor del pH de un alimento.

¿Qué ocurre con la medida del pH cuando la muestra es aceitosa o grasosa? Explique.
¿Cuál es el valor mínimo y máximo de concentración para aplicar el concepto de pH?
¿Cuánto varía la concentración de un producto cuando el pH de este varía en dos unidades?

¿Qué es una solución tampón, para que se utiliza y cómo están conformadas?

¿Cómo prepararía 1 litro de una solución Tampón de acetato de sodio-ácido acético de pH 6,5?

7. BIBLIOGRAFÍA

1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da Edición

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL España
1995 6ta Edición

3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

4- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,


Editorial Kapeluz S.A. (1988)

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ANEXO LABORATORIO N° 11:


CONSTRUCCION DE CURVAS DE NEUTRALIZACIÓN
LABORATORIO PARA PROGRAMA DE QUIMICA

1) OBJETIVO
Realizar la curva de titulación de una solución acuosa de ácido clorhídrico 0,10 M con una
solución acuosa de hidróxido de sodio 0,10 M.

2) CONCEPTOS PRELIMINARES

Una reacción de neutralización entre un ácido y un hidróxido metálico produce agua y una sal.
HCl (aq) + Na OH (aq)  H2O (l) + Na Cl (aq)

Ecuación iónica neta:


H+(aq) + OH-(aq)  H2O (l))

Se denomina titulación al procedimiento para determinar la concentración de un ácido o una base en


solución, por medio de la adición de una base o un ácido de concentración conocida.
Durante la titulación, el punto en que se neutraliza un ácido o una base se denomina punto de
equivalencia.

Si se va añadiendo poco a poco una base a un ácido, el pH de la solución se incrementa con cada
adición de base. El diagrama que representa la variación del pH durante la valoración se denomina
curva de titulación.

Si se representa gráficamente el pH en función de la cantidad de base añadida, se observa una subida


brusca en el punto de equivalencia. La región de subida brusca se llama punto final y se reconoce
cuando el reactivo indicador cambia de color. El pH de la solución antes del punto de equivalencia se
determina por la concentración del ácido que aún no ha sido neutralizado por la base. El pH en el
punto de equivalencia es el pH de la sal resultante. Debido a que la sal que se produce por la reacción
de un ácido fuerte y una base fuerte no se hidroliza, el punto de equivalencia se produce a pH 7,00. El
pH de la solución después del punto de equivalencia está determinado por la concentración del exceso
de base en la solución.

3) MATERIALES Y REACTIVOS

1 Bureta de 50 mL, 1 pinza para bureta, 1 soporte Universal, 1 matráz de 250 mL, 1 vaso de
precipitado de 100 mL., 1 agitador magnético, 1 pHmetro, 1 pipeta de 1 mL, fenolftaleína, 250 mL de
NaOH 0,10 M, HCl 0,10 M, Agua destilada,

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4) CUADRO DE DATOS
Titulación de 10,0 mL de HCl (aq) 1,0 M con NaOH (aq) 1,0 M

4) TÉCNICA
V (cm3) de pH
NaOH 1,0 M medido 1. Vierta en la bureta, utilizando el embudo, la solución de
añadidos Na OH (aq) 1,0 M.
 0,1cm3 2. Deje caer solución de la bureta hasta eliminar las burbujas de
0 aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma.
2,0 3. En un matraz Erlenmeyer coloque 10,0 cm3 de solución
4,0 HCl (aq) 1,0 M tomado con pipeta aforada.(Si su profesor se
6,0 lo indica, adicione tres gotas de reactivo indicador).
8,0 4. Coloque sobre placa de vidrio tiras de papel pH.
9,0 5. Mida el pH inicial de la solución ácida tocando con una
9,5 varilla en el papel pH, enjuague la varilla y séquela.
10,0 6. Deje caer 2,0 cm3 de base, mida el pH como en el punto 5.
10,5 7. Repita la operación anterior agregando para cada caso los cm3
11,0 base indicados en el cuadro hasta el completar 12,0 cm3.
11,5 8. Grafique el pH medido en función de los cm3 de base
agregados.
12,0

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SECCIÓN DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA

PROGRAMA NOMBRES

FECHA

SEMESTRE

Cantidad MATERIAL Y REACTIVO SOLICITADO

FIRMA HORA

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QUÍMICA ANALITICA 2011

SECCIÓN DE LABORATORIO
QUÍMICA ANALÍTICA

PROGRAMA NOMBRES

FECHA

SEMESTRE

PREINFORME

LABORATORIO No ________ NOMBRE : __________________________________________

MUESTRA No

CARACTERÍSTICAS

CÁLCULOS

FÓRMULA

OBSERVACIONES

FIRMA HORA

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