Instrucción: Destilación

Escuela Profesionalde Laboratoriode

de Productos de Petróleo
Ingenieríade Petróleo Petróleoy Derivados
a Presión Atmosférica

INSTRUCTIVO PARA LA DESTILACIÓN DE PRODUCTOS DE

PETROLEO A PRESIÓN ATMOSFERICA

LABORATORIO DE PETROLEO Y DERIVADOS

Elaborado por Revisado por Aprobado por

Ing. Gino Pajuelo Navarro
21/06/2016
Docente Contratado

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Profesional de Ingeniería de Petróleo. Su reproducción total ó parcial ó entrega a
terceros no puede ser realizada sin autorización expresa.

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I OBJETIVO
Establecer la forma de operación, manejo y verificación de un
destilador manual conforme al estándar ASTM D86.
.
II ALCANCE
2.1.- Este método de ensayo cubre la destilación atmosférica de
productos de petróleo usando una unidad por lotes de destilación de
laboratorio para determinar cuantitativamente las características del
rango de ebullición de productos tales como destilados ligeros y
medios, combustibles de máquina de automotores de ignición por
chispa, combustibles de máquina de automotores de ignición por
chispa conteniendo hasta un 10% de etanol, gasolinas de aviación,
combustibles de turbina de aviación, combustibles diésel bajos en
azufre D-1y D-2 regular, biodiesel en mezcla hasta 20%,
combustibles marinos, productos ligeros especiales de petróleo,
naftas, productos ligeros blancos, kerosenes y combustibles para
quemar grados 1 y 2.
2.2.- Este método de ensayo ha sido diseñadopara analizar
combustibles destilados, no es aplicable para productos que
contengan unidades apreciables de materia residual.

III PROCEDIMIENTO
3.1.- Equipos
3.1.1.- Unidad de Destilación: Los componentes básicos de una
unidad de destilación son el balón de destilación, el condensador y el
baño de enfriamiento asociado, un protector de metal ó cubierta para
el balón de destilación, la fuente de calor, el soporte de destilación, el

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sistema de medición de temperatura y el cilindro receptor para

colectar el destilado.
FIGURA N° 01

3.1.2.- Dispositivo de Medición de Temperatura:Los termómetros

deben estar de acuerdo con la especificación E1 ó los métodos
estándar IP para análisis y pruebas de petróleo y productos
relacionados 1996, Apéndice A, o ambos para termómetros ASTM
7C/IP 5C y ASTM 7F para termómetros de bajo rango, y ASTM 8C/IP
6C ASTM 8F para termómetros de alto rango.El sensor de
temperatura debe ser montado a través de un dispositivo de ajuste
cómodo, diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello
del balón.
3.1.3.- Barómetro: Un equipo de medición de la presión con una
precisión de 0.1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma elevación
relativa al nivel del mar como el equipo de laboratorio.

3.2.- Instrucciones de Operación

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3.2.1.-Registrar la presión barométrica preponderante.

3.2.2.- Grupo 1 y 2: Colocar el termómetro de bajo rango con un
corcho de ajuste ó tapón de caucho silicona ó material polimérico
equivalente ajustado al cuello del contenedor de la muestra y llevar a
la temperatura indicada en la Tabla N° 01.

TABLA N° 01

PREPARACION DE APARATOS Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Balón, ml 125 125 125 125

Termómetro de destilación ASTM 7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 8C(8F)

IP Rango de destilación del

Bajo Bajo Bajo Alto
termómetro

Tablero soporte del balón B B C C

Diámetro del agujero, mm 38 38 50 50

TEMPERATURA AL INICIO DE PRUEBA

No sobre el
BalónC 13-18 13-18 13-18
ambiente

BalónF 55-65 55-65 55-65

No sobre el No sobre el No sobre el

Soporte del balón y protector
ambiente ambiente ambiente

TEMPERATURA DEL CILINDRO DE RECEPCIÓN Y LA CARGA DE 100 ml

C 13-18 13-18 13-18 13-Ambiente

F 55-65 55-65 55-65 55-Ambiente

3.2.3.- Grupo 1, 2, 3 y 4: Revisar que la temperatura de la muestra

sea la que se muestra en la Tabla N° 01. Vaciar el espécimen en el
cilindro receptor hasta la marca de 100 ml y luego transferir el
contenido del cilindro receptor al balón de destilación asegurándose
que nada del líquido fluya al tubo del vapor.

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3.2.4.- Si se sospecha o se observa que la muestra tiene un

comportamiento de ebullición irregular, con saltos, se debe adicionar
algunas granallas de ebullición al espécimen. La adición de algunas
granallas de ebullición es aceptable para cualquier destilación.
FIGURA N° 0X

3.2.5.- Colocar el sensor de temperatura a través de un artefacto de

ajuste para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del balón.
Para el caso de un termómetro, el bulbo debe centrarse en el cuello y
el extremo inferior del capilar se nivela con el punto más alto en el
fondo de la pared interior del tubo de vapor. En el caso de
termocuplas o termómetros de resistencia siga las instrucciones del
fabricante para la colocación.

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3.2.6.- Colocar el tubo de vapor del balón sensor de temperatura a

través de un corcho de ajuste ó material polimérico equivalente
ajustado al tubo del condensador. Ajustar el balón en posición vertical
para que el tubo de vapor se extienda a lo largo del tubo
condensador por una distancia de 25 a 50 mm. Levantar y ajustar la
placa de soporte del balón y encajarlo con el fondo del balón.
3.2.7.- Colocar el cilindro receptor que fue usado para medir el
espécimen, sin secar el interior, en su baño de temperatura
controlado bajo el extremo inferior del tubo condensador. El final del
tubo condensador debe estar centrado en el cilindro receptor y debe
extenderse desde allí por una distancia de 25 mm pero no por debajo
de la marca de 100 ml.
3.2.8.- Para reducir la perdida por evaporación del destilado cubra el
cilindro receptor con un pedazo de papel secante ó algún material
similar que ha sido cortado para encajar en el tubo condensador
cómodamente si se usa un deflector del receptor, inicie la destilación
con la punta del deflector apenas tocando la pared del cilindro
receptor. Si no se usa el deflector mantenga la punta del goteo del
condensador fuera de la pared del cilindro receptor. Anote el tiempo
de inicio. Observe y registre el punto inicial de ebullición lo más cerca
posible a 0.5 C (1.0 F). Si el deflector del receptor no se usa,
inmediatamente mueva el cilindro receptor para que la punta del
condensador toque su pared interna.
3.2.9.- Regular el calentamiento de tal manera que el intervalo de
tiempo entre el inicio del calentamiento y el punto inicial de
ebullición sea como se especifica en la Tabla 5.

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TABLA N° 05

CONDICIONES DURANTE LA PRUEBA Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

Temperatura del baño de C 0-1 0-5 0-5 0-60

enfriamiento. F 32-34 32-40 32-40 32-140

Temperatura del baño C 13-18 13-18 13-18 3

alrededor del cilindro 5 ó carga de
receptor. F 55-65 55-65 55-65
temperatura

Tiempo desde el inicio del

calentamiento hasta el punto min 5-10 5-10 5-10 5-15
inicial de ebullición.

Tiempo desde el punto inicial 5%, recuperado, s 60-100 60-100

de ebullición hasta 10% recuperado, min

Velocidad promedio de
condensación desde 5%
ml/min 4-5 4-5 4-5 4-5
recuperado a 5 ml en el
balón.

Tiempo registrado desde 5 ml

de residuo hasta el punto mín 5 máx 5 máx 5 máx 5 máx
final

3.2.10.- Regular el calentamiento de tal manera que el tiempo desde

el punto inicial de ebullición al 5% ó al 10%de recuperado sea el
indicado en la Tabla 5.
3.2.11.- Continuar regulando el calentamiento para que la velocidad
promedio de condensación de 5 ó 10% de recuperado a 5 ml de
residuo en el balón sea de 4 – 5 ml por minuto.

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3.2.12.- Repetir cualquier destilación que no cumpla con los

requerimientos descritos anteriormente.
3.2.13.- Si se observa un punto de descomposición discontinuar el
calentamiento y proceder como se indica en 3.2.17.
3.2.14.- En el intervalo entre el punto inicial de ebullición y el punto
final de destilación observar y registrar los datos necesarios para el
cálculo y reporte de los resultados del ensayo como se requiere por la
especificación involucrada, o como se ha establecido previamente
para la muestra bajo prueba.Registrar todos los volúmenes en el
cilindro graduado lo más cercano a 0.5 ml, y todas las lecturas de lo
más cercano a 0.5C (1.0F).
3.2.15.- Cuando el líquido residual en el balón es aproximadamente
5 ml, haga un ajuste final del calor. El tiempo desde los 5 ml de
residuo líquido en el balón hasta el punto final (punto final de
ebullición) debe estar dentro de los límites prescritos en la Tabla 5. Si
estas condiciones no se satisfacen repita la prueba con las
modificaciones apropiadas de ajuste final del calor.
3.2.16.- Observar y registrar el punto final (punto final de ebullición)
o punto seco, o ambos, como se requiera y discontinuar el
calentamiento.
3.2.17.- Permita que el destilado drene en el cilindro receptor
después que se ha descontinuado el calentamiento.
3.2.18.-Registrar el volumen en el cilindro receptor como porcentaje
recuperado. Si la destilación fue previamente descontinuada bajo las
condiciones de un punto descomposición, deduzca el porcentaje
recuperado de 100, reportar esta diferencia como la suma del

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porcentaje del residuo y del porcentaje de pérdida y omitir el

procedimiento dado en 3.2.19.
3.2.19.-Después que el balón se ha enfriado y no se observa más
vapor, desconectar el balón del condensador y vertir su contenido a
un cilindro graduado de 5 ml, y con el balón suspendido sobre el
cilindro permita que el balón drene hasta que no se observe
incremento apreciable en el volumen del líquido. Medir el volumen en
el cilindro graduado con una aproximación al más cercano a 0.1 ml y
registrar como porcentaje de residuo.
3.2.20.- Si la intención de la destilación es determinar el porcentaje
evaporado o el porcentaje recuperado a un determinado valor de
temperatura corregida.
3.2.21.- Examinar el tubo condensador y el brazo lateral del balón
para determinar la presencia de ceras o depósitos sólidos.

3.3.- Muestreo, Almacenamiento y Acondicionamiento de la

Muestra
3.3.1.- Determinar el grupo de características que corresponde a la
muestra a ser probada (Ver Tabla 2). Cuando el procedimiento sea
dependiente del grupo, esto se remarcará en el encabezado de la
sección.

TABLA N° 02 CARACTERISTICAS DE LOS GRUPOS

Características de la Muestra Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4

1 Tipo de Destilado

Presión de Vapor a 37.8C, kPa, 100F,  65.5  65.5  65.5  65.5

psi (Métodos D 323, D 4953, D 5190,
D5191, D 5482, IP 69 o IP 394)  9.5  9.5  9.5  9.5

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Destilación, IBP C  100  100

F  212  212

EP C  250  250  250  250

F  482  482  482  482

TABLA N° 03

MUESTREO Y ALMACENAMIENTO
Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
DE MUESTRAS

Temperatura de la botella de C 10

muestreo
F 50

Temperatura de custodia de la C 10A 10 Ambiente Ambiente

muestra F 50A 50 Ambiente Ambiente

C 10 10 Ambiente o de 9-21 C

por encima de su
Temperatura de la muestra pourpoint
después de acondicionarla
antes del análisis F 50 50 Ambiente o de 48-70 C
por encima de su
pourpoint

Si la muestra contiene agua Volver a Volver a Secar en concordancia con

muestrear muestrear 7.5.3

Si la muestra aún contiene Secar de acuerdo con

agua 7.5.2

3.2.2.-El muestreo se debe realizar de acuerdo con las prácticas

ASTM D 4057 ó ASTM D 4177 y como se describe en la Tabla 3.

IV CALCULOS

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4.1.- El porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje

recuperado y el porcentaje del residuo. Reste el porcentaje total
recuperadode 100 para obtener el porcentaje de perdida.
4.2.- Corregir las lecturas de temperatura a 101.3 kPa (760 mmHg)
de presión. Obtener la corrección a ser aplicada a cada lectura de
temperatura según la ecuación de Sídney Young como se indica en
las Ecuación (3), (4), (5) como sea apropiado o por el uso de la Tabla
6. Para temperatura en grados Celsius:
Cc= 0.0009 * (101.3 - Pk) * (273 + tc) ………………..(3)

Cc= 0.00012 * (760 - P) * (273 + tc) ………………..(4)

Para temperaturas en grados Fahrenheit:

Cf = 0.00012 * (760 - P) * (460 + tf) ………………..(5)
Donde:
tc = lectura de temperatura observada en C,
tf = lectura de temperatura observada en F,

Cc y Cf = correcciones a ser añadidas algebraicamente a las lecturas

de temperatura observadas.

Pk = presión barométrica, que se mantiene en el tiempo y lugar de la

prueba, kPa.

P = presión barométrica, que se mantiene en el tiempo y lugar de la

prueba, mmHg. Después de aplicar las correcciones y redondeos a
cada resultado lo más cercano a 0.5C (1.0F) ó 0.1C (0.2F), como
sea apropiado al aparato que se viene usando, use las lecturas de
temperatura corregidas en todos los cálculos y reportes posteriores.

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4.3.-Corregir la pérdida actual a 101.3 kPa (760 mmHg) de presión

cuando las lecturas de temperatura se corrijan a la presión de 101.3
kPa. La pérdida corregida Lc se calcula de la Ecuación 6 ó 7, la que
sea apropiada o puede ser leída de las Tablas presentadas en las
Figuras X3.1 o X3.2:

Lc= 0.5 + (L – 0.5) /  1 + (101.3 - Pk) / 8.00 ………………..(6)

Lc= 0.5 + (L – 0.5) /  1 + (760 - P) / 60.0 ………………..(7)

Donde:

L = pérdida observada,
Lc = pérdida corregida,
Pk = presión, kPa, y
P = presión, mmHg.

4.4.-Para obtener el porcentaje evaporado a una determinada lectura

de temperatura se debe agregar el porcentaje de pérdida a cada uno
de los porcentajes recuperados a las lecturas de temperatura
determinadas y reportar estos resultados como los respectivos
porcentajes evaporados, como sigue:

Pe = Pr + L……………...…........ (9)
Donde:

L = pérdida observada,
Pe = porcentaje evaporado,
Pr = porcentaje recuperado

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4.5.- Para obtener las lecturas de temperatura a un determinado

porcentaje evaporado, cuando no existen datos de temperatura
disponible dentro del 0.1 % en volumen del porcentaje evaporado
requerido use cualquiera de los dos procedimientos e indique en el
reporte si ha usado el procedimiento aritmético o el gráfico.

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