Trabajo Práctico N˚2

Obtención de alumbre a partir de

latas de aluminio de bebidas

Asignatura:​​ Laboratorio de Química II

Fecha de realización:​​ 17/10/18

Fecha de entrega:​​ 24/10/18

Alumnos:​​ Galbán Francisco,Mobili Agustina y Torreani Josefina

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Galbán –Mobili -Torreani

Objetivos
Sintetizar sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado a partir de latas de aluminio
de una bebida.

Fundamento Teórico​​ [1]

​

Alumbre

El alumbre es un sólido iónico que cristaliza a partir de soluciones que contienen

anión sulfato, un catión trivalente y uno monovalente. Es decir, el alumbre es una sal doble
cuya fórmula general es la siguiente: M+M+3(SO4-2)2. 12H2O. En el trabajo práctico se va a
obtener sulfato de potasio y aluminio dodecahidratado, donde el metal monovalente es el
potasio y el trivalente el aluminio.

El alumbre es un cristal iónico en el cual están presentes dos tipos diferentes de

moléculas de agua: agua de coordinación y agua de cristalización. Si el catión es un metal de
transición, puede interaccionar con las moléculas de agua formando un enlace coordinado con
las mismas y, en ese caso, se trataría de un agua de coordinación. Por otro lado, las moléculas
de agua no coordinadas pero que son utilizadas para mantener la estabilidad de la red son
denominadas moléculas de cristalización. En el caso del alumbre, contiene en total 12
moléculas de agua de las cuales 6 son de coordinación y, las otras 6 restantes, son de
cristalización y se encuentran asociadas a los sulfatos y al catión monovalente.

Síntesis de alumbre

La síntesis de alumbre, se realiza a partir del metal aluminio. Este metal, no se

encuentra en la naturaleza en estado de oxidación 0, sino que se lo haya como óxido de
aluminio con número de oxidación +3. El óxido se debe reducir para lograr obtener el
aluminio con estado de oxidación 0 mediante la siguiente reacción de electrólisis:

2 Al 2 O 3 + 3 C → 4 Al (l) + 3 CO 2 (g)

El aluminio obtenido se solidifica y se cubre de una capa protectora compuesta por

óxido de aluminio, que lo protege de la corrosión y del ataque de ácidos y bases. Si bien el
metal es considerado un metal reactivo, a causa de la presencia de esta capa protectora, el
aluminio reacciona solamente con ácidos diluidos.

Para lograr romper la capa protectora se lo trata con soluciones alcalinas. En el

práctico, se lo trata con hidróxido de potasio dándose la siguiente reacción de formación del
anión tetrahidroxoalumintao (III):

2 Al (s) + 6 H 2 O (l) + 2 KOH (ac) → 2 K(Al(OH) 4 ) (ac) + 3 H 2 (g)

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Al tratarlo con ácido sulfúrico para buscar obtener, finalmente, el precipitado de

alumbre ocurren las siguientes reacciones:

a) Neutralización

2 KOH (ac) + H 2 SO 4 (ac) → K 2 SO 4 (ac) + 2 H 2 O (l)

b) Precipitación de hidróxido de aluminio

2 K(Al(OH) 4 ) (ac) + H 2 SO 4 (ac) → 2 Al(OH) 3 (s) + K 2 SO 4 (ac) + 2 H 2 O (l)

c) Dilución del precipitado (formación de sulfato de potasio)

2 Al(OH) 3 (s) + 3 H 2 SO 4 (ac) → Al 2 (SO 4 ) 3 (ac) + 6 H 2 O (l)

Luego de esta serie de reacciones, al enfriar la solución precipita el sulfato de potasio y

aluminio dodecahidratado(alumbre):

Al 2 (SO 4 ) 3 (ac) + K 2 SO 4 (ac) + 24 H 2 O (l) → 2 K(Al(SO 4 ) 2 ).12H 2 O

Si se combinan las etapas secuenciales del proceso se forma la siguiente ecuación

global que representa la conversión de aluminio en alumbre(6):

2Al (s) + 2KOH(ac) + 4H 2 SO 4 (ac) + 22 H 2 O (l) → 2 K(Al(SO 4 ) 2 ).12H 2 O + 3H 2 (g)

Métodos de análisis térmicos

Son métodos utilizados, en el práctico, para cuantificar y determinar la naturaleza de

las moléculas de agua en la red. Consisten en técnicas que miden el cambio en alguna
propiedad física de la muestra como función de la temperatura. Entre ellas se destacan el
Análisis Termogravimétrico (TGA), la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) y el Análisis
Diferencial (DTA).

El primer método mencionado consiste en medir el peso de la muestra, la cual se

coloca en horno sometido a atmósfera inerte, dando como resultado un termograma, es decir,
un gráfico de la masa en función de la temperatura. Los saltos en el gráfico corresponden a la
evaporación de parte de la muestra. Es por esto que, se puede hacer uso de este método para
cuantificar y detectar la pérdida de agua en la muestra. Para ello, se debe tener presente que,
en el primer salto se pierde el agua presente en la red.

En el DSC se coloca la muestra en un horno inerte junto con una muestra de referencia
sometida al mismo calentamiento. Se entrega calor a la muestra o a la referencia de manera
tal, que ambas se encuentren siempre a la misma temperatura. El resultado del análisis es un
gráfico de flujo de calor en función del tiempo. En este caso, la pérdida de moléculas de agua
se detecta en los picos del gráfico, pudiéndose cuantificar con el método las moléculas de agua

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perdidas a diferentes temperaturas.

Procedimiento experimental
Se tomó una lata de bebida "Sprite", se la lijó con virulana para quitar los restos de
pintura y otros adherentes que pudiera poseer. Se la cortó en cuadraditos de 0,5 cm de lado y
se los guardó en un sobre limpio de papel.
Se pesaron 1,0010 g de los cuadraditos y se los llevaron a un vaso de precipitado de
250 ml. Luego, se agregaron 50 ml de hidróxido de potasio 1,4 mol/litro, medidos con un
probeta. Se calentó suavemente en placa calefactora durante 30 minutos, hasta la finalización
del desprendimiento gaseoso por la eliminación de H 2 (g) de la reacción. Se obtuvo un
volumen de solución mayor a 25 ml, por lo que no se requirió del agregado de agua destilada.
Se filtró al vacío la solución en caliente, para remover residuos sólidos. Se enjuagó el
vaso de precipitado dos veces con porciones de 5 ml de agua destilada. Anteriormente, se pesó
el papel de filtro solo y, luego de la filtración, con el residuo ya en él se lo llevó a una estufa
para secarlo. Se pesó el papel de filtro con los residuos para luego, a la hora de calcular el
rendimiento, no tener en cuenta aquella masa considerándola pérdida de reactivo.
Se transfirió el filtrado a un vaso de precipitado de 250 ml. Posteriormente, se enjuagó
el kitasato con 10 ml de agua destilada y se agregó el enjuague al vaso de precipitados.
Con el filtrado frío, se agregaron 20 ml de ácido sulfúrico 9,0 mol/litro de manera
lenta y cuidadosa. Se notó, enseguida, el precipitado blando de hidróxido de aluminio. La
adición de los últimos ml de ácido no logró disolver del todo el precipitado y, es por ello, que
se procedió a calentar suavemente la solución con agitación mediante el uso de una placa
calefactora.
Pasados unos 30 minutos, es decir, una vez disuelto el precipitado, se sacó del fuego y
se dejó enfriar a temperatura ambiente por 20 minutos. Luego, se llevó a la heladera hasta la
clase siguiente.
Se filtraron los cristales de alumbre a partir de la solución fría. Se utilizó una solución
preparada con 12 ml de etanol y 12 ml de agua destilada (previamente enfriada durante unos
minutos) para enjuagar hacia el embudo los cristales que pudieran quedar en el vaso de
precipitados. Se distribuyeron suavemente, con una espátula, los cristales sobre el papel de
filtro y se los dejó secar al aire libre. Luego, se los pesó en balanza analítica.
Se tomó una muestra de 2 g de los cristales y la llevó a la mufla para realizarle un
tratamiento térmico. Se dejó la muestra en la mufla a 300 °C durante 3 horas, en cápsulas de
porcelana. Se guardó el producto obtenido en un recipiente y se lo pesó.

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Materiales utilizados
● Balanza analítica
● Vidrio de reloj
● Espátula
● Vaso de precipitado
● Probeta
● Placa calefactora
● Buzo magnético
● Varilla de vidrio
● Piceta
● Kitasato
● Papel de filtro
● Embudo Buchner
● Embudo
● Guantes de latex
● Heladera
● Trampa de agua

Reactivos utilizados
● Aluminio proveniente de una lata de bebida "Sprite"
● Ácido sulfúrico 9.0 mol/litro
● Hidróxido de potasio 1.4 mol/litro
● Agua destilada
● Etanol

Resultados experimentales y cálculos

Rendimiento

En primer lugar se pesaron los fragmentos de aluminio cortados en balanza analítica,

registrándose el siguiente valor:

m muestra = 1.0010 g

Luego de obtener el tetrahidroxialuminato de potasio, se filtró la solución resultante

para remover los residuos sólidos.

Se pesó el filtro solo y , posteriormente el filtro seco con los residuos en un vidrio de
reloj tarado.

m f iltro = 0.4481 g

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m vidrio de reloj = 51.2243 g

m vidrio de reloj+ papel de f iltro seco = 51.7748 g

m residuos = m vidrio de reloj+f iltro seco − m f iltro − m vidrio de reloj

m residuos = (51.7748 − 0.4481 − 51.2243) g = 0.1024 g

Si se resta este valor a la masa de la muestra inicialmente registrada, puede conocerse

la masa de aluminio neta contenida en la misma.

m Al = m muestra − m residuos

m Al = (1.0010 − 0.1024) g = 0.8986 g

Teniendo en cuenta la reacción de formación de alumbre:

2Al (s) + 2KOH(ac) + 4H 2 SO 4 (ac) + 22 H 2 O (l) → 2 K(Al(SO 4 ) 2 ).12H 2 O + 3H 2 (g)

Se sabe que cada 2 moles de alumbre de potasio producidos se requieren 2 moles de

Aluminio. Con el peso molecular del Al y la masa obtenida, se calcula el número de moles de
Aluminio que reaccionaron.

PM Al = 26.9815 g/mol
m Al 0.8986 g
mol Al = P M Al = 26.9815 g/mol

mol Al = 0.0333 mol

Luego con la estequiometría de la reacción y el peso molecular del alumbre se calcula

la masa de alumbre teórica.

m Alumbre teórica = 0.0333 mol * 474.1998 g/mol = 15.7908 g

Una vez secados los cristales de alumbre obtenidos, se registró su masa.

m Alumbre exp =

El rendimiento de la reacción se calcula:

m Alumbre exp
η= m Alumbre teórica * 100 =

Análisis termogravimétrico

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Figura 1.​ T​ ermograma TGA del alumbre hidratado.

De los gráficos de termograma del alumbre hidratado K[Al(SO4)​2​]12H​2​O que se

observan en la Figura 1, se obtuvo que al llevar una muestra a 300°C se tiene una pérdida de
masa de aproximadamente 56%, lo que corresponde a la masa de agua evaporada.
Con la masa de alumbre hidratada obtenida, se puede calcular el valor teórico de
alumbre anhidro que deberiamos obtener luego de la mufla.
m alumbre anhidro teorico = 15, 7908 g * 0, 56
m alumbre anhidro teorico = 8, 8428 g

Cuestionario
1) Calcular
a) Número de moles y gramos de ácido sulfúrico en 20 ml de solución H2SO4 9.0
mol/litro.

P M H 2 SO 4 = 98 g/mol
nº moles H 2 SO 4 = M H 2 SO 4 *V H 2 SO 4 = 9 mol/l * 0.02 l

nº moles H 2 SO 4 =​0.18 moles H2SO4

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m H 2 SO 4 = P M H 2 SO 4 * nº moles H 2 SO 4 = 98 g/mol * 0.18 mol

m H 2 SO 4 =​17.64 g H2SO4

b) Número de moles y gramos de KOH en 50 ml de solución KOH 1.4 mol/litro.

P M KOH = 56 g/mol
nº moles KOH = M KOH * V KOH = 1.4 mol/l * 0.05 l

nº moles KOH =​0.07 moles KOH

m KOH = P M KOH * nº moles KOH = 56 g/mol * 0.07 moles

m KOH =​3.92 g KOH

c) Número de moles de aluminio en 1,15 g de aluminio.

P M Al = 27 g/mol
1.15 g
nº moles Al = PmMAl = 27 g/mol
Al

nº moles Al =0.0426 moles Al

2) Usando la ecuación (6) y las cantidades calculadas en el punto 1), indicar:

a) ¿Cuál es el reactivo limitante?

2Al (s) + 2KOH(ac) + 4H 2 SO 4 (ac) + 22 H 2 O (l) → 2 K(Al(SO 4 ) 2 ).12H 2 O + 3H 2 (g)

2 moles Al → 2 moles KOH

0.07 moles Al ← 0.07 moles KOH
Como necesito 0.07 moles de Al y tengo 0.0426 moles, el ​Al es el reactivo limitante.
Corroboro que el KOH y el H 2 SO 4 estén en exceso

2 moles Al → 4 moles H 2 SO 4
0.0426 moles Al → x = 0.0852 moles H 2 SO 4 (está en exceso)

2 moles Al → 2 moles KOH

0.0426 moles Al → x = 0.0426 moles KOH(está en exceso)

b)¿Cuántos moles de cada reactivo no limitante reaccionan?

2 moles Al → 4 moles H 2 SO 4
0.0426 moles Al → x = 0.0852 moles H 2 SO 4

2 moles Al → 2 moles KOH

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0.0426 moles Al → x = 0.0426 moles KOH

2 mol Al ↔ 22 mol H 2 O
0, 0426 mol Al ↔ x = 0, 4686 moles H 2 O

moles KOH que reaccionan =​0.0426 moles KOH

moles H 2 SO 4 que reaccionan =​0.0852 moles H2SO4
moles H 2 O que reaccionan =​0.4686 moles H2O

c) ¿Cuántos moles y gramos de alumbre e hidrógeno pueden teóricamente formarse

(suponiendo 100% de rendimiento)?

2 moles Al → 3 moles H 2
0.0426 moles Al → x =0.0639 moles H2

2 moles Al → 2 moles alumbre

0.0426 moles Al → x =0.0426 moles Alumbre

PM Alumbre = 474.1 g/mol

PM H 2
= 2 g/mol

m Alumbre = PM Alumbre * moles Alumbre = 474.1 g/mol * 0.0426 moles

m Alumbre = 20.1966 g Alumbre

m H 2
= PM H 2
* moles H 2
= 2 g/mol * 0.0639 moles

mH =0.1278 g H2
2

d) ¿Qué volumen ocupará el hidrógeno (considerando la masa calculada en el punto

anterior)?

En condiciones normales de presión y temperatura(CNPT) se considera para gases:

T=0 ºC=273 K
P= 1atm
Por la ecuación de los gases ideales:
P *V =n*R*T
Despejando V se obtiene:

n*R*T 0.0639 moles*(0.082 l*atm/K *mol)*273 K

V = P = 1 atm

V H 2
=​1.43 L

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3) El alumbre de cromo se prepara a partir de dicromato de potasio y etanol en medio

ácido según la siguiente reacción no balanceada:

K 2 Cr 2 O 7 + C H 3 CH 2 OH + H 2 SO 4 → K Cr(SO 4 ) 2 .12H 2 O + C H 3 CHO

a) Igualar la reacción e indicar cuál es el agente reductor y el agente oxidante.

Reacción balanceada:
K 2 Cr 2 O 7 + 3CH 3 CH 2 OH + 4H 2 SO 4 + 17H 2 O → 2KCr(SO 4 ) 2 .12H 2 O + 3CH 3 CHO

Agente oxidante: K 2 Cr2 O7

Agente reductor: C H 3 CH 2 OH

b)¿Cuántos gramos de alumbre de cromo y potasio serán necesarios para preparar 0,5
litros de una disolución 1 mol/litro de alumbre?

m Alumbre = 1 mol/l * 0.5 l * 499 g/mol =249,5 g

4) ¿Cuántos gramos de alumbre pueden obtenerse a partir de 20,0 g de aluminio si la

reacción procede con un rendimiento del 80%?
Sabiendo que el peso molecular del aluminio es 27 g/mol:
27 g Al→1 mol Al
20 g Al→x = 0, 74 mol Al

2 mol Al→1 mol alumbre

0, 74 molAl→x = 0, 74 mol alumbre

100% rendimineto→0, 74 mol alumbre

80% rendimiento→x = 0, 592mol alumbre

1 mol alumbre→474 g
0, 592 mol alumbre→x =​280,608 g

5) Explicar por qué motivo en algunos casos se podría observar la formación de una
masa de sólido mayor a la prevista en los cálculos estequiométricos.

Se podría llegar a observar una mayor formación de masa de sólido, debido a la

posible presencia de distintos iones en la solución que precipiten junto con el alumbre, por lo

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cual aumenta la masa total de sólido. También se puede deber al exceso de agua presente en
los cristales.

6) Indicar que son reacciones secuenciales. Citar dos ejemplos de este trabajo que
involucren cambios químicos secuenciales sin usar ecuaciones o fórmulas.

Se llama reacciones secuenciales a aquellas en las cuales el producto de una reacción

resulta el reactivo de la siguiente en una serie de reacciones. Como ejemplo de cambios
químicos secuenciales se pueden citar:

Luego de la formación del tetrahidroxialuminato (III) de potasio por la acción de la

solución básica sobre el aluminio sólido, se agrega ácido sulfúrico y se elimina un ión oxidrilo
de cada anión, dando lugar al hidróxido de aluminio, reactivo de la siguiente reacción y siendo
el tetrahidroxialuminato (III) de potasio el producto de la primer reacción.

Al precipitar hidróxido de aluminio se agrega más ácido para la disolución del

hidróxido y se forma sulfato de aluminio acuoso, siendo el primero el producto de la reacción
mencionada en el ítem anterior y el último, el reactivo de la siguiente.

Fuentes de error
La reacción de sustitución nucleofílica tuvo lugar en la ampolla de decantación y, una
vez ocurrida, fue necesario dejar reposar la solución para poder separar la fase orgánica de la
acuosa. Se debe destacar lo difícil que resultó la identificación de la interfaz ya que la misma
no era demasiado nítida. Es por ello que, puede que se haya perdido parte del cloruro de
terbutilo obtenido junto con la fase acuosa separada inicialmente.
A la hora de realizar el secado con cloruro de calcio del hidrocarburo obtenido, es
importante nombrar que el trasvase realizado trae aparejado una pérdida de producto.
Existe la posibilidad de pérdidas por volatilidad del destilado recogido en el vaso de
precipitado. Para ello, se lo introdujo en un baño de hielo para buscar disminuir al mínimo
esas pérdidas.
En el momento de medir el volumen recogido en el destilado se hizo uso de una
probeta. Cabe destacar que la misma no es un instrumento para medir volúmenes con
precisión dado que no se trata de material volumétrico calibrado. Por lo tanto, la incerteza se
vuelve bastante alta haciendo uso de la misma. Por otro lado, puede que la probeta no
estuviese correctamente seca y limpia introduciendo, de esta manera, un cierto error debido a
anteriores usos de la misma.

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Para obtener un buen rendimiento es importante que el HCl fuera concentrado y

químicamente puro. Esto puede explicarse, mediante el mecanismo de la síntesis del
hidrocarburo. En la segunda etapa, la cual es lenta, del mecanismo de la síntesis, se forma un
carbocatión terciario. Este último, puede sufrir un ataque nucleofílico tanto de iones cloruro
como del agua. Si bien el agua presenta un carácter nucleofílico notablemente menor que el
cloruro, si su concentración logra ser alta puede llegar a ganar esta competencia desde un
punto de vista estadístico. Por lo tanto, hay que tener en cuenta que puede que se haya
introducido un error por este hecho anteriormente mencionado, generando una disminución
en el rendimiento. Esto, debido a que, puede que los carbocationes hayan sido atacados por
moléculas de agua volviéndose al alcohol del cual se habia partido.

Conclusión

Se pudieron cumplir los objetivos propuestos al inicio del práctico lográndose llevar a
cabo la síntesis de alumbre a partir de un material tan cotidiano como lo son las latas de
bebidas. El trabajo, además de aportarnos más conocimientos acerca de las síntesis
inorgánicas, logró hacernos ver la importancia de otros factores como el económico y
ecológico a la hora de planificar una ruta de síntesis.

Bibliografía
[1] Módulo de la cátedra de Laboratorio de Química II 2018.

[2] Modulo de Laboratorio de Química I.

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