UNIVERSIDAD DE SONORA

DEP. DE CIVIL Y MINAS

PRÁCTICA #7

“DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO TOTAL POR EL

METODO DE LA FENANTROLINA”

LAB. DE ANÁLISIS DE MINERALES

INTEGRANTES:
 CONTRERAS CHENO ASTRID CLARISSA
 RUIZ CORDOVA SORCHA VALERIA

23 DE SEPTIEMBRE DEL 2018

INTRODUCCIÓN.
La Determinación de contenido de hierro por espectrofotometría es una técnica que
se basa en la medida cuantitativa de una imagen-color en rangos estrictamente
establecidos de longitudes de ondas, para saber la capacidad máxima de
absorbancia y transmitancia que puede tener dicha sustancia.
El estudio del contenido total de Fe(II) en materiales geológicos es importante desde
un punto de vista geoquímico ya que la relación FeO /Fe2O3 es de gran interés para
conocer la génesis y mineralogía de los materiales geológicos. Otra faceta a
destacar es el estudio de la disponibilidad del Fe(II) de estos materiales, es decir,
de la posibilidad de que sea incorporado al medio ambiente. En el primer caso es
necesario un tratamiento adecuado de la muestra que asegure su total puesta en
solución, y el posterior análisis del Fe(II). En el segundo caso, se realiza un
tratamiento de la muestra, en condiciones controladas de temperatura, tiempo, etc.
con reactivos capaces de extraer el Fe(II) asociado a diferentes fases mineralógicas
del material geológico y posterior análisis de los extractos.
Las técnicas más utilizadas para la determinación del Fe(II) en las disoluciones de
ataque de estos materiales son volumétricas, electroquímicas o
espectrofotométricas.

OBJETIVOS
 a) Realizar la determinación de hierro total en muestras de rocas y minerales,
utilizando el método de la 1, 10-Fenantrolina.
 b) Conocer el funcionamiento y manejo de un Espectrofotómetro Ultravioleta-
Visible, utilizado comúnmente en el análisis químico de rocas y minerales.

MATERIALES Y MÉTODOS.
 MATERIAL UTILIZADO.
 Bureta con capacidad de 25 ml.
 Soporte universal y pinza de tres dedos.
 Matraces volumétricos de 100 ml.
 Vasos de precipitado de 150 ml.
 Pipetas volumétricas de 1, 2 y 5 ml.
 Pizeta de 500 ml.
 Vasos de teflón de 100 ml.
 Agua deionizada.
  Gendarme de plástico.

 EQUIPO
 Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible.
 Celdas de vidrio con un diámetro de 1 cm.
 Campana de digestión con sistema de extracción de gases.

 REACT. UTILIZADOS.
 Ácido nítrico concentrado (HNO3).
 Ácido Fluorhídrico (HF).
 Ácido Sulfúrico (H2SO4).
 Ácido Clorhídrico (HCl).
 Solución Buffer de Acetato (pH= 5). Disuelva 272 g de acetato de sodio
Trihidratado en 500 ml de agua deionizada. Adicione 240 ml de ácido
acético glacial. Enfriar y diluir aun litro.
 Solución de Clorhidrato de Hidroxilamina al 10%. Disuelva 10 g de
Clorhidrato de Hidroxilamina (NH2OH.HCl) en agua deionizada y diluir a
100 ml.
 Solución Estándar de Hierro (1 ml = 0.100 mg de Fe).
 Alcohol metílico.
 Solución de Fenantrolina al 0.1%. Disuelva 0.1 g de 1,10-Fenantrolina en
50 ml dealcohol metílico y diluir a 100 ml con el mismo alcohol.

TIPO DE MUESTRA
 Oxido de Fierro

PROCEDIMIENTO.
DESARROLLO DE LA COLORIMETRÍA.

1. Transferir una alícuota del filtrado obtenido durante la descomposición de la

muestra, en un matraz volumétrico de 100 ml (la alícuota tomada para
desarrollar el color no debe exceder de 0.5 mg de hierro en 100 ml).
2. Diluir la alícuota a 50 ml con agua deionizada y añadir en orden las siguientes
soluciones, mezclando después de cada adición: 4 ml de clorhidrato de
hidroxilamina, 10 ml de solución Buffer y 10 ml de Fenantrolina. Diluya al
volumen con agua deionizada y mezcle. Permita que repose por un tiempo
de 15 minutos para que se desarrolle el color.
 3. Transferir una alícuota a una celda de absorción de 1 cm y mida la
absorbancia de la solución a una longitud de onda de 510 nm, utilizando una
solución de referencia (blanco de reactivos), preparada como se indica en el
apartado.

SOLUCIÓN DE REFERENCIA.
Coloque 50 ml de agua deionizada en un matraz volumétrico de 100 ml y proceda
de acuerdo con los pasos 2 y 6.3., del apartado 6.

PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN.

Transferir 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solución estándar de hierro (1 ml = 0.1 mg de Fe)
en cinco matraces volumétricos de 100 ml. Diluir a 50 ml con agua deionizada y
proceda de acuerdo a los pasos 2 y 3 del apartado de colorimetria.
4. RESULTADOS

PPM ABSORBANCIA (X*Y) 𝑿𝟐 (1.5)(2.894)

1.071 −
𝑚= 5
0.1 0.179 0.0179 0.01 (1.5)2
0.55 −
0.2 0.363 0.0726 0.04 5
= 2.028
0.3 0.589 0.1767 0.09
2.894 1.5
0.4 0.777 0.3108 0.16 𝑏= − (2.894)
5 5
0.5 0.986 0.493 0.25 = −0.0492

TOTAL 2.894 1.071 0.55 𝑦 = 2.028𝑥 − 0.0492

1.5
 Curva sin ajustar
1.2
0.986
1 y = 1.9857x - 0.0141
R² = 0.9989
0.777
0.8
0.589
ABSORBANCIA

0.6

0.363
0.4
0.179
0.2
0
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
-0.2
CONCENTRACION PPM

Curva ajustada
1.2

1 y = 2.028x - 0.0492
R² = 1

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Se pesó 0.3319g. De la muestra de óxido de Fe.

(𝑚𝑔 𝐹𝑒 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎)(𝐴𝑓𝑜𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙)
%𝐹𝑒 = 𝑥 100
(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑔)(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
Absorbancia del óxido de fierro: 0.641
0.641+0.0492
Concentración= = .3403 ppm mg=0.03403
2.028
Mg en la curva:
Afore inicial: 100ml
Peso de la muestra en mg: 331.9
Alícuota: 1ml
(0.03403)(100𝑚𝑙)
%𝐹𝑒 = 𝑥 100=1.0253%
(331.9𝑚𝑔)(1𝑚𝑙)

5. OBSERVACIONES

La solución de nuestra muestra tomo un color como anaranjado rojizo y al ir

incrementando la alícuota tomaba un color más intenso.
El color resultante de nuestra muestra de hierro deberá caer dentro de la línea de
tonos de nuestra curva de calibración, si esto no ocurre así deberá hacerse una
dilución o aumentar la concentración, o desechar la muestra

5. CONCLUSIONES
Se obtuvo cuanto hierro había en nuestras muestras con el método de 1, 10
fenantrolina.
En términos colorimétricos el color de la muestra debe ajustar el tono que enmarca
nuestra dilución para la elaboración nuestra curva de calibración.
7. BIBLIOGRAFÍA
Gómez-Álvarez, A. (1997). Manual de Métodos Analíticos para Rocas y Minerales.
Depto. De Ingeniería Química y Metalurgia, Universidad de Sonora.
Cornelis, Kein, Manual de Mineralogía, Cuarta edición. Basado en la obra de J. D.
Dana., 2001.
Lenore S. Clesceri, WPCF / Arnold E. Greenberg, APHA / R. Rhodes Trussell,
AWWA. 3500-Fe D. Método de fenantrolina, 3500-Fe Hierro. Determinación de
metales. Métodos Normalizados para Análisis de Aguas Potables y Residuales
(1992)
8. CUESTIONARIO.
1. Explique en qué consiste la Técnica por Colorimetría en la
determinación de metales en rocas y minerales.
Consiste en reacciones en disolución con formación en color y la
comparación subsiguiente de intensidades de haces de luz visible,
transmitidos a través de la solución, que se analiza con una serie de
soluciones estándares con una gradación establecida de color.
2. Explique en qué consiste el fundamento de la determinación de hierro
total por el método de la 1,10- Fenantrolina.
El hierro se disuelve y se reduce a estado ferroso por ebullición, con ácido e
hidroxilamina y, posteriormente, se hace reaccionar con 1-10 fenantrolina a
pH 3.2 – 3.3, Este complejo es un quelato conformado por 3 moléculas de
fenantrolina por cada ión Fe++. Para dar un complejo de color rojo-
anaranjado. La solución coloreada, obedece a la ley de Beer´s y la
concentración es determinada espectrofotométricamente o por comparación
visual. Un pH entre 2,9 y 3,5 asegura un rápido desarrollo de color en
presencia de exceso de fenantrolina.
3. Explique cómo se podría determinar el contenido de hierro ferroso y
hierro férrico en una misma muestra utilizando el método de la 1, 10-
Fenantrolina.
En el método de 1, 10- Fenantrolina normalmente se determina el contenido
de Fe(II), y el Fe(III) se calcula por diferencia, con respecto al hierro total.
4. Cuáles son las principales interferencias que se presentan en la
determinación de hierro en muestras de rocas y minerales, utilizando el
método de la 1, 10- Fenantrolina.
Interfieren los oxidantes fuertes, cianuros, nitritos, y fosfatos (especialmente los
polifosfatos), cromo, zinc en concentración 10 veces superior a la del hierro presente
en la muestra, cobalto y cobre en concentración superior a 5 mg/L y níquel en
concentración mayor a 2 mg/l. El bismuto, el cadmio, el mercurio, el anión molibdato
y la plata precipitan la fenantrolina. La ebullición inicial en medio ácido convierte los
polifosfatos en ortofosfato y elimina cianuros y nitritos. La adición de fenantrolina en
exceso elimina los errores causados por concentraciones altas de especies
químicas fuertemente oxidantes, y sustituye la que queda acomplejada por metales
interferentes. Si se tiene presente mucho color o materia orgánica, puede ser
necesario evaporar la muestra, calcinar suavemente el residuo y redisolver en ácido.
La calcinación debe llevarse a cabo en crisoles de sílice, porcelana que previamente
han sido hervidos, por varias horas en HCI 6N. La presencia excesiva materia
orgánica hace necesario la digestión antes de ser utilizado el procedimiento de
extracción.
5. Investigue que otros métodos de análisis por colorimetría se utilizan en la
determinación de hierro en muestras de rocas y minerales.
Análisis volumétrico (o dosificado): que implica la determinación del volumen de
una solución de concentración conocida, necesaria para que ésta reaccione
cuantitativamente con una solución de una cantidad de sustancia medida por peso
o por volumen, en donde el peso del elemento a determinar se calcula a partir del
volumen del reactivo usado.

Análisis gravimétrico: basado en la precipitación de elementos en solución

mediante la formación de compuestos insolubles, que posteriormente se secan o
incineran y se pesan.
Espectroscopia de Absorción Atómica
La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar
cuantitativamente la mayoría de los elementos del Sistema Periódico. El método
consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud
de onda particular. La fuente de energía de esta técnica es una fuente luminosa
(una lámpara de cátodo hueco), con un espectro electromagnético que abarca
desde la radiación visible hasta la ultravioleta.
Fluorescencia de rayos X
La energía de rayos X que se absorbe en la muestra da lugar a la generación de un
espectro de emisión de los mismos característico de cada elemento de la muestra.
Estos rayos X característicos se denominan rayos X secundarios, y el fenómeno de
emisión se conoce como fluorescencia de rayos X, en el que cada elemento posee
líneas espectrales características. El espectro de dichos rayos generado puede
estar formado por un gran número de líneas espectrales en una muestra de más de
uno o dos elementos.