PRACTICA 1

MUESTREO
Objetivos
- Revisar métodos de muestreo de agua
- Conocer cómo se realiza la toma de muestra de agua en procesos o fuentes de
suministro de agua
- Saber qué criterios se deben considerar en la toma de muestras de agua.
- Considerar las recomendaciones para el manejo y conservación de muestras de agua.
- Realizar toma de muestras de agua en procesos o fuentes de suministro de
agua
Actividades previas a la práctica
Cada alumno elaborara un reporte que contenga lo siguiente:
- un inciso de los temas 1 y 2
- un inciso del tema 3 (un alumno deberá realizar el inciso 4-a del tema 4):
1- métodos de toma de muestras de agua
1-a) método para toma de muestra de agua que está dentro de una caldera José Antonio
Guerrero López
1-b) método para toma de muestra de agua que circula en torre de enfriamiento Juan José
Escobedo Moreno
1-c) método para toma de muestra de agua en un rio (en lugar de rio podría ser de lago ó pozo
ó presa) Carla Marín Orantes
1-d) método para toma de muestra de agua en una red de suministro de agua Antonio de
Jesús Pérez Arias
2- criterios y recomendaciones para el manejo y conservación de muestras de agua, en las
que se analizaran:
2-a) gases José Antonio Guerrero López
2-b) metales. Juan José Escobedo Moreno
2-c) bacterias Carla Marín Orantes
2-d) solidos totales Antonio de Jesús Pérez Arias
3- medidas de seguridad al realizar un muestreo:
3-a) de agua que está dentro de una caldera José Antonio Guerrero López
3-b) de agua que fluye en una torre de enfriamiento Juan José Escobedo Moreno
3-c) en una cisterna de agua Carla Marín Orantes
4- análisis del desarrollo de la práctica
4-a) elaborar un diagrama de bloques del desarrollo de la práctica (realizarlo solo para una de
las áreas que se indican) Antonio de Jesús Guerrero López
1- métodos de toma de muestras de agua
1-a) método para toma de muestra de agua que está dentro de una caldera
El éxito de un análisis de aguas, depende en gran parte de las precauciones que se
tengan en la toma de la misma y su forma de conservación para cada uno de los
parámetros que se quieran determinar.
Se debe tener una muestra que represente con exactitud el material de donde
procede y evitar que se produzcan alteraciones en su composición antes que se
realicen las pruebas correspondientes.
CALDERAS.-
 Muestra puntual: Es una muestra recogida en un lugar y un momento
determinado. Este tipo de muestra se recolecta cuando se sabe que la fuente
de la que proviene es bastante constante en su composición durante un
periodo considerable. El flujo de agua residual es intermitente y las muestras
compuestas pueden ocultar condiciones extremas, (pH, temperatura), El
volumen mínimo debe estar entre l y 2 litros.

 Muestras compuestas: Son aquellas formadas por muestras individuales

tomadas en diferentes momentos. La cantidad de cada muestra individual
que se añade a la mezcla compuesta debe ser proporcional al flujo de caudal
en el momento en que la muestra fue tomada. Para la formación de la
muestra compuesta se usa la siguiente relación: -ü_ = - nQm Q V: Volumen
total de la muestra que se va a preparar n: Número de muestras que deben
ser mezclada Qm: Caudal medio V¡: Volumen de cada muestra individual i
Q¡: Caudal instantáneo en el momento que la muestra / fue tomada Para
determinar características o componentes especiales sujetas a cambios
importantes e inevitables durante la conservación no se deben utilizar
muestras compuestas. Los análisis de este tipo se hacen en muestras
individuales lo más rápidamente posible después de la recolección. Ej.: los
gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles, temperatura, pH, oxígeno
disuelto.

 Muestra integrada: Se obtiene de mezclar muestras individuales, recogidas

en distintos puntos al mismo tiempo o con la menor separación temporal
posible.
1-b) método para toma de muestra de agua que circula en torre de
enfriamiento
El punto de toma de muestra en la instalación de refrigeración por agua es un
elemento clave para asegurar la representatividad de la muestra. A continuación se
detallan algunas pautas a tener en consideración para cada uno de los parámetros
considerados.

Nivel de cloro o biocida utilizado.

La muestra debe ser representativa de la concentración de biocida en el circuito. El
punto de toma de muestra estará alejado del aporte de agua y del punto de inyección
de biocida. Si el biocida se adiciona en un punto de circulación del sistema fuera del
depósito principal, la muestra se recogerá en la balsa principal. Si el biocida se
adiciona en la balsa principal, la muestra se recogerá en el retorno del agua a la
torre.
Cuando por el tipo de biocida utilizado, es conveniente mantener una concentración
residual mínima, la muestra se tomará, preferentemente, instantes antes de la
adición. En el caso de adiciones de hoque, como el caso de los biocidas no
oxidantes, en los que no es necesario mantener una concentración residual mínima,
la toma de muestras se deberá realizar un tiempo significativo después de su adición
en función del volumen de agua de la balsa y del caudal de recirculación de la
instalación.

pH
Se medirá en el mismo punto que el utilizado para el análisis de biocida.

Temperatura, hierro total, conductividad y turbidez

Directamente de la balsa en un punto alejado d la entrada de agua de red o en el
circuito de retorno en función de las características de la instalación o de la
evaluación de riesgo.

Recuento total de aerobios

Las muestras deberán recogerse en envases estériles, a los que se les añadirá el
neutralizante adecuado al biocida utilizado. Una parte de la muestra se tomará de
la balsa (en un punto alejado del aporte y de la inyección de biocida) y otra parte del
retorno, constituyendo una única muestra para proceder al análisis.

Legionella sp
Las muestras deberán recogerse en envases estériles, a los que se les añadirá el
neutralizante adecuado al biocida utilizado. Una parte del agua se tomara de la
balsa (en un punto alejado del aporte y de la inyección de biocida) y otra parte del
retorno, constituyendo una única muestra para proceder al análisis. El volumen total
de la muestra recogida deberá ser de al menos 1 litro. Recoger posibles restos de
suciedad e incrustaciones de las paredes de la balsa mediante una torunda estéril
que se añadirá al mismo envase de recogida. Medir la temperatura del agua y la
cantidad de biocida y anotar los datos de toma de muestra. Hay que tener en cuenta
que estas recomendaciones son generales y que el punto de toma de muestras
dependerá en muchos casos del diseño, de las características de la instalación y
otros factores.
Los equipos con circuitos semiabiertos de refrigeración como son las torres de
refrigeración, los condensadores evaporativos y otros equipos de enfriamiento
evaporativo están incluidos en el artículo 2 del Real Decreto 865/2003, de 4 julio de
2003 en el que se recogen las instalaciones de riesgo en las que es aplicable dicho
Real Decreto, por lo que es obligatorio cumplir lo que se expone a continuación.

1-c) método para toma de muestra de agua en un rio (en lugar de rio podría
ser de lago ó pozo ó presa)
 Lagos, ríos
En ríos o cursos de agua será preciso considerar diversos factores, tales como:
profundidad, caudal, distancia a la orilla, etc. La muestra se tomará lo más lejos
posible de la orilla, procurando no remover el fondo y evitando los remansos o
zonas de estancamiento.

Para tomar una muestra del agua de un lago o de un río se sujetará el frasco por
el fondo en posición invertida, sumergiéndolo completamente y dándole la vuelta
en sentido contrario a la corriente (río) o desplazándolo horizontalmente en la
dirección de la boca del frasco (lago).

 Pozos y depósitos.
Si se dispone de bomba de captación se opera como se ha indicado en el caso
del grifo.
Si no existe sistema de bombeo, no es posible obtener una muestra
representativa.

Con esta salvedad se introducirá en la masa de agua el frasco de muestreo o un

cubo lo más limpio posible, sostenidos con una cuerda y tomando la muestra
tras haber agitado la superficie del agua con el mismo recipiente.

También podrán utilizarse aparatos especiales lastrados que permiten introducir

el frasco esterilizado y destaparlo a la profundidad deseada. En estos casos
deberán utilizarse frascos con tapón a presión.
1-d) Método para tomar muestra de agua en una red de suministro
de agua
La toma de muestras debe respetar, por consiguiente la composición microbiológica
del agua captada.
Los frascos más adecuados son los de vidrio neutro con tapón esmerilado o
roscado, muy limpios y esterilizados

Volumen de la muestra

El volumen a tomar debe ser el adecuado paraque en una sola muestra se puedan
efectuar simultáneamente la totalidad de los análisis microbiológicos y estará en
función de la técnica analítica a utilizar.
Para los análisis se tomara como minimo una muestra de 500 ml

Cerrado y precintado

Las muestras se cerrarán convenientemente y se precintarán, en su caso, de formas

que quede garantizada su inviolabilidad.

Rotulación

Antes de la toma de la muestra se marcará el frasco mediante rotulador resistente

al agua, con una referencia que permita su identificación. En todo caso la muestra
se acompañará de una ficha o etiqueta en la que se consignen los datos necesarios
que, como mínimo, serán los siguientes:

 Origen de la muestra
 Fecha y hora del muestreo
 Identificación de la persona que ha tomado la muestra

Acondicionamiento y conservación

Una vez tomada la muestra se acondicionará de modo que quede en la oscuridad,

debiendo remitirse cuanto antes al laboratorio. Es conveniente iniciar el análisis
antes de que transcurran seis horas desde la toma de la muestra.
Sin embargo, podrá demorarse su análisis hasta veinticuatro horas cuando haya
sido conservada en refrigeración a ± 4ºC (±2ºC).
 2- criterios y recomendaciones para el manejo y conservación de muestras
de agua, en las que se analizaran:
2-a) gases
DETERMINACION ENVASE TAMAÑO CONSERVACION TIEMPO MAXIMO DE
MINIMO CONSERVACION
DE LA RECOMENDADO/OBLIGADO
MUESTRA
Nitrógeno: 500 Analizar lo antes 7d/28d
Amoniaco P, V posible o añadir
H2SO4 hasta
pH<2 refrigerar
Olor V 500 Analizar lo antes 6h/N.C.
posible, refrigerar.
Nitrato + nitrito P,V 200 Añadir H2SO4 Ninguno/28d
hasta pH<2
refrigerar

Convenciones
Refrigerar: Conservar a 4 °C, en la oscuridad.
p: Plástico (polietileno o equivalente)
V(A) o P(A): Lavado con HNO3 1+1
V (B): Vidrio borosilicato
Inmediato: Conservación no permitida

La vigilancia de la calidad del agua comprende:

 La inspección sanitaria en instalaciones como pozos, tanque, rebombeo y
plantas potabilizadoras
 Toma de muestras en sitios establecidos por el Programa de Monitoreo.
 Codificación
 Preservación y transporte de muestras al laboratorio; actividad realizada por
los Inspectores de los SIBASIS (Gerencia Ambiental).
 Análisis de las muestras realizada por los analistas en el laboratorio.

2-b) metales.
Muestras simples
Utilizar frascos de plástico con tapa, limpios proporcionados por el laboratorio al que
se le ha adicionado 1mL/L de ácido nítrico concentrado, ver Tabla 16. Enjuagar el
frasco por lo menos tres veces con la muestra. Tomar porciones individuales del
cuerpo de agua en estudio en frascos de boca ancha. Inmediatamente, de tal
manera que todas las porciones de la composición sean preservadas tan pronto
como se recolectan y tapar inmediatamente. Colocar la muestra en contenedores
(hieleras) a menos de 10°C. El tiempo de recolección de la muestra hasta el inicio
del análisis no debe exceder de cuarenta y ocho horas, por lo que se recomienda
enviar las muestras de inmediato al laboratorio. Identificar el lugar, fecha y hora de
muestreo, tipo de muestra, persona encargada de tomar la muestra y otras
observaciones adicionales en el formato de cadena de custodia.

Muestras Compuestas
Utilizar frascos de plástico con tapa, limpios proporcionados por el laboratorio al que
se le ha adicionado un mililitro por litro (1mL/L) de ácido nítrico concentrado.
Enjuagar el frasco por lo menos tres veces con la muestra. Tomar porciones
individuales del cuerpo de agua en estudio en frascos de boca ancha (en algunos
casos cada media hora o incluso cada cinco minutos) y mezclarlas al final del
período del muestreo o combinarlas en un solo frasco al momento de tomarlas. De
tal manera que todas las porciones de la composición sean preservadas tan pronto
como se recolectan y tapar inmediatamente. Colocar la muestra en contenedores
(hieleras) a menos de 10 °C. El tiempo de recolección de la muestra hasta el inicio
del análisis no debe exceder de cuarenta ocho horas, por lo que se recomienda
enviar las muestras de inmediato al laboratorio. Identificar el lugar, fecha y hora de
muestreo, tipo de muestra, persona encargada de tomar la muestra y otras
observaciones adicionales en el formato de cadena de custodia.

2-c) bacterias
Demanda Biológica de Oxígeno (D.B.O.)

Se define como D.B.O. de un líquido a la cantidad de oxígeno que los

microorganismos, especialmente bacterias (aeróbias o anaerobias
facultativas: Pseudomonas, Escherichia, Aerobacter, Bacillius), hongos y plancton,
consumen durante la degradación de las sustancias orgánicas contenidas en la
muestra. Se expresa en mg / l.

Es un parámetro indispensable cuando se necesita determinar el estado o la calidad

del agua de ríos, lagos, lagunas o efluentes.

Cuanto mayor cantidad de materia orgánica contiene la muestra, más oxígeno

necesitan sus microorganismos para oxidarla (degradarla).

Como el proceso de descomposición varía según la temperatura, este análisis se

realiza en forma estandar durante cinco días a 20 ºC; esto se indica como D.B.O.

Según las reglamentaciones, se fijan valores de D.B.O. máximo que pueden tener
las aguas residuales, para poder verterlas a los ríos y otros cursos de agua. De
acuerdo a estos valores se establece, si es posible arrojarlas directamente o si
deben sufrir un tratamiento previo.

Conservación: Refrigeración.
Máximo almacenamiento Recomendado/ Regulatorio: 6h/48h.
2-d) solidos totales

La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de materias

disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está condicionado
por la temperatura y la duración de la desecación. Su determinación se basa en una
medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta una cápsula
previamente tarada tras la evaporación de una muestra y secado a peso constante
a 103-105oC.

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre

los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas de la materia orgánica.

Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse

inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse
almacenamiento, hacerlo a temperatura £ 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

3- medidas de seguridad al realizar un muestreo:

3-a) de agua que está dentro de una caldera
1.- Se debe considerar cuidadosamente la localización de los puntos de muestreo y
generalmente es necesario incluir instalaciones para retirar las muestras en diversas
etapas.

2.- Se necesitan técnicas de muestreo especiales para evitar pérdidas al tomar

muestras para la determinación de gases disueltos.

3.- Para el muestreo de vapor se deben usar sondas de muestreo isocineticas en

conjunto con un condensador enfriador adecuado hecho de acero inoxidable, y se
debe tener cuidado especial para evitar la contaminación en el intervalo de muestreo
y el análisis.

3-b) de agua que fluye en una torre de enfriamiento

Medidas de seguridad al realizar un muestreo de agua en una torre de enfriamiento
Utilizar materiales y equipo eléctrico conforme a la NOM-001-SEDE-2012, NRF-
036-PEMEX-2010 y NRF- 048-PEMEX-2007. El material y equipo debe tener
información de datos de seguridad y manejo, manuales de instalación, operación y
mantenimiento en su idioma de origen y con una traducción simple al idioma
español.
Los porta testigos deben estar provistos de medios que permitan fijar un sello de
seguridad, para que los testigos de corrosión no puedan ser desmontados sin que
este hecho resulte evidente, antes de las fechas de medición acordadas y en
presencia del supervisor de PEMEX.
El Proveedor o Contratista debe suministrar los sellos de seguridad, los cuales
deben ser del tipo alta seguridad, con cable de filamentos de acero, con mecanismo
de cierre unidireccional y numeración consecutiva rotulada en forma indeleble o
algún dispositivo equivalente que cumpla con tales fines, que cumpla con la NRF-
194-PEMEX-2013. Se permite otro tipo de sello, con aprobación de PEMEX.

3-c) en una cisterna de agua

Cuando se trabaja en el terreno, el equipamiento adecuado puede hacer la tarea más segura.
Puede ser preventivo o para atraer la ayuda en el caso de un incidente. Elementos a considerar
cuando se muestrea incluyen, pero no se limitan a:
 Equipo integral de primeros auxilios.
 Teléfono móvil o satelital.
 Posición de emergencia y baliza de identificación.
 Extintor de incendios.
 Equipo de protección personal.
 Hoja de datos de seguridad del material para cada sustancia química.

Los procedimientos de seguridad de campo se deben seguir para reducir la frecuencia y

gravedad de acciones, lesiones o accidentes. Se deben aplicar los protocolos de seguridad y
salud ocupacional establecidos por cualquier miembro personal involucrado en el trabajo de
campo. Asegurar que se presta atención adecuada a la gestión de la seguridad en todas las
actividades. A continuación se proporcionan algunos de los procedimientos de seguridad a
seguir, que son específicos de muestreo de campo de agua subterránea.

Los procedimientos de seguridad antes de comenzar un muestreo de agua subterránea del

campo:
 Asegurarse de que todos los equipos y materiales están disponibles según la lista
de verificación del equipo.
 El equipo de muestreo de agua subterránea suele ser voluminoso y pesado y debe
ser cargado en vehículos con dispositivos apropiados para levantar cosas pesadas
y firmemente atadas o atadas para no aflojarse durante el transporte.
 Donde sea posible, los equipos de muestreo de aguas subterráneas deben dividirse
y almacenarse en unidades pequeños y ligeros.

Procedimientos de seguridad en el sitio de muestreo:

 Antes de acercarse a la perforación o área de muestreo inmediato, mire
cuidadosamente el área en general para identificar cualquier posible peligro.
 Determinar la localización de la (s) unidad (es) de salud más cerca (s) en el sitio de
muestreo o zona y trazar las rutas más rápidas para llegar allí.
 Evitar el contacto con líneas eléctricas o conexiones, especialmente si el terreno o
área esta mojado o existe agua superficial.
 Las bombas que se despliegas hacia debajo de un agujero se deben fijar para
contrapesar eficazmente el peso de la tubería llena de agua bajo la perforación.
 Los generadores deben ser regularmente probados y puestos a tierra para evitar
accidentes eléctricos en sitios anegados. Debe utilizarse un dispositivo
 automatizado de descarga, y todas las conexiones de cable con protección contra
la humedad.
 Los motores, escapes y algunas cañerías cerca de una bomba de funcionamiento
pueden estar muy calientes, así que tenga cuidado de no tocar cualquier superficie
que podría causar una quemadura.
 Sea extremadamente cuidadoso con los frascos de cristal contenedores de ácido
para la preservación de la muestra. El ácido en sí es extremadamente peligroso y
debe lavarse la piel o ropa inmediatamente si usted entra en contacto con él.
 Debe haber al menos dos miembros de un equipo de muestreo para prestar
atención a su pareja, su paradero, condición física, etc. y estar listos para ayudar si
es necesario.

4- análisis del desarrollo de la práctica

4-a) elaborar un diagrama de bloques del desarrollo de la práctica

(realizarlo solo para una de las áreas que se indican) Toma de una Cisterna

Toma de muestra
en cisterna

Ubicar el lugar
Preparar el equipo donde se
necesario para la realizara la toma
toma de muestra. de muestra.

Tomar la muestra
Evitando en todo
bajando el frasco Enjuagar 2 a 3
momento tocar las
dentro de la veces con la fuente
paredes de la
cisterna hasta una de agua de la
cisterna. profundidad de 15 cisterna,
a 30 cm. desechando el
agua de enjuague.

Recoger la Cerrar el envase

muestra sin asegurando su
dejar cámara cierre hermético.
de aire.
4-a) Diagrama de bloques para toma de muestra

Preparar el material adecuado

para la toma de muestra

Tipos de muestras