UNIVERSIDAD MICHOACANA

DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Laboratorio de Ingeniería de Reactores.

Reporte de la Práctica de un “Reactor SEMIBATCH”

 Profesora: M.C Teresa Reyes Reyes

 Alumna: Palmira Navarro Téllez

Matricula: 1023955J
Modulo: 4t0.
Sección: 2 da.
 “REACTOR SEMIBATCH”

OBJETIVOS:

Conocer lo que es el reactor semibatch y sus aplicaciones.

Entender el principio del método de seguimiento de la reacción utilizando el
espectrofotómetro.
Hacer uso de la cinética encontrada anteriormente y ver la importancia que
tiene esto para el diseño y/o simulación de un reactor.
Entender lo que es un modelo y su obtención.
Usar un modelo teórico y comparar los resultados con los obtenidos en el
laboratorio.

INTRODUCCIÓN:

Una de las tareas del ingeniero cuando está frente a una serie de operaciones que
transforman ciertos insumos o materias primas mediante procesos físicos y
químicos consiste en el dimensionamiento de los equipos correspondientes. En los
casos en que se dan transformaciones químicas (o bioquímicas) de la materia, el
corazón del proceso se da en el reactor químico. Para diseñar un reactor debe
contestarse una serie de preguntas tales como:
¿Qué tipo de equipo se necesita para lograr la extensión de la reacción requerida?
¿Qué condiciones de operación (temperaturas, presión, velocidades de flujo) se
necesitan? La respuesta a estas cuestiones constituye el diseño del proceso del
reactor. El análisis de costos para determinar el diseño más rentable introduce
nuevos factores tales como los materiales de construcción, la prevención de la
corrosión, los requerimientos de operación y mantenimiento, etc. Para optimizar los
costos deberá tenerse en cuenta además la instrumentación y mecanismos de
control. Más factores pueden seguir introduciéndose antes de llegar a la decisión
final. No obstante en este curso nos restringiremos exclusivamente al diseño del
proceso.

Las características más importantes del reactor SEMI-BATCH son:

Control de temperaturas para reacciones en las que se desprende una gran

cantidad de calor.
Control y solución a la selectividad de algún producto o reacción.
Ayuda a resolver el problema de la solubilidad limitada de algunos gases en
líquidos.
 Aumenta la velocidad de reacción en reacciones reversibles cuando algún
producto es gaseoso y es desalojado del sistema.
Presenta mucha flexibilidad, ya que se pueden llevas a cabo en él múltiples
tipos de reacciones.

Como se puede ver, este reactor presenta ventajas sobre los otros reactores en
cuanto al control de temperaturas y concentración, así como la velocidad de la
reacción, pro su desventaja en comparación con el CSTR y el tubular, es la
limitación en la productividad ya que, como en el Batch, existen tiempos muertos.

En esta práctica se tratará la misma reacción que la del reactor Batch, con el objeto
de poder usar la cinética encontrada anteriormente, es decir, se estudiará la
reacción del violeta cristal (A) con sosa (B):

𝐶25 𝐻30 𝐶𝐼𝑁3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶25 𝐻31 𝑂 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

(A) (B) (C) (D)

PROCEDIMIENTO:

Para poder seguir el comportamiento de este

reactor, es decir, de alguna variable con el tiempo,
se necesita disponer de un modelo matemático
que a continuación se desarrollará.

En la figura se muestra un tipo especial de

reacción semicontinuo en el cual hay una
alimentación continua sin extracción de producto y
hay inicialmente en el reactor una masa mAi de
componente A.

En general, la conversión de reactante no es término útil para las operaciones

semicontinuas debido a que, cuando el reactante está presente inicialmente en el
reactor y se añade y se extrae en las corrientes de alimentación y salida, puede
haber una ambigüedad en cuanto a la cantidad total para definir z. Bajo esta base,
se formulará la ecuación de balance de masa w del reactante. Si F TO es la
velocidad total de alimentación de masa y FT es la velocidad de extracción, el
balance de masa para el reactante es:

(2-1)
Donde CA es la concentración molar del reactante en el reactor y MA es el peso molecular
del mismo. Por otra parte, el término de la parte derecha que represen la acumulación,
podría expresarse como d (mt W)/dt, donde mt es la masa total en el reactor.

Puesto que no hay corriente de salida, la ecuación (2-1) toma la forma:

(2-2)

La velocidad rA podría expresarse en términos de las concentraciones de los reactantes e

integrarse numéricamente la ecuación para cualquier función dela velocidad. Sin
embargo, en este caso, el concepto de conversión es significativo, y la concentración
puede expresarse en términos de esta variable. Definiendo x, a cualquier t, como la
relación de la cantidad del reactante A convertido con respecto a la cantidad total A
añadida en el tiempo dado, entonces, la concentración de la a en el reactor está
relacionado como sigue:

Sustituyendo esta última expresión en la ecuación (2-2):

Por lo tanto:

En general, el volumen variara debido a los cambios tanto de masa como de densidad
de la mezcla reaccionante. Sin embargo, para muchos sistemas estos cambios serán
pequeños. Con esta restricción:

Para el caso de la reacción en estudio, la ecuación de la velocidad de reacción es:

Sustituyendo la ecuación (2-5) en la ecuación (2-4) y considerando que no se cargará el
reactivo A (violeta cristal) inicialmente al reactor (mAI=0), se obtiene:

Ahora al sustituir la ecuación (2-3) y (2-5) en la ecuación (2-7) y considerando que el

número de moles de NaOH permanece constante, es decir, nB = nB0 = constantes:

Sea: 𝛾 = 𝐾𝑛𝐵0 /𝑀𝐴

Entonces:
 MATERIAL

1 Espectrofotómetro UV-Visible 1 Termómetro

4 Celdas para Espectrofotómetro 1 Cronómetro
1 Bomba dosificadora 1 Probeta de 10 mL
1 Agitador magnético 1 Probeta de 250 mL
1 Matraz Erlenmeyer 600 mL 1 Vaso de precipitados de 500 mL
2 Pipetas volumétricas de 10 mL

REACTIVOS

Solución de violeta cristal 2.5x10^-5 M (A) Solución de NaOH 0.02 M (B)

PROCEDIMIENTO:

Armar el aparato como se muestra en la figura 2.1, colocar 250 mL de la solución de

NaOH en el matraz de reacción. Además, colocar 400 mL de la solución de violeta cristal
en el vaso de alimentación. Alimentar a razón de 5 mL/min.

Medir una muestra del reactor cada 2 o 5 minutos, hasta llegar a 1 hora, para lo cual,
extraer aproximadamente 7 ml y ponerlos en una celda, medir la transmitancia en el
espectrofotómetro y regresarlos. El tiempo debe ser medido cuando la muestra esté en
la celda.
CALCULOS Y RESULTADOS:

1. Reportar los datos experimentales.

t (min) A
3.575 0.133
8.158 0.293
13.642 0.427
18.408 0.511
23.658 0.558
29.125 0.613
34.292 0.635
44.342 0.666
50.208 0.667 Q = 4.77 mL/min
55.592 0.675
59.408 0.685
59.875 0.664

2. Determinar la cantidad de moles de cloruro de sodio generados en el

reactor con respecto al tiempo, a partir de los datos experimentales.

Mediante la curva de calibración del violeta cristal, obtenemos las concentraciones

a los tiempos " t ".

Para: A = 0.133

CA=7.3333X10-7
Para calcular los moles totales de alimentación de violeta cristal tenemos que:

Por lo tanto:

Para calcular la cantidad de moles de violeta cristal dentro del reactor se tiene:

𝑛𝐴 = 𝑉𝑇 𝐶𝐴
Por lo tanto:
𝑛𝐴 = 0.267𝐿 ∗ (7.333𝑥10−7 𝑚𝑜𝑙/𝐿)

𝑛𝐴 = 1.958𝑥10−7 𝑚𝑜𝑙

Si sabemos que la estequiometria de la reacción es 1:1 los moles producido de NaCl

son los siguientes:

Por lo tanto:
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑛𝐴0 − 𝑛𝐴

𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 2.56𝑥10−7 𝑚𝑜𝑙 − 1.958𝑥10−7 𝑚𝑜𝑙

𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 6.014𝑥10−8 𝑚𝑜𝑙

Con base a la ecuación:

𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑛𝐴0 − 𝑛𝐴

Se tiene la siguiente tabla:

NaCl
t (min) A CA (mol/L) A (mol) At (mol)
(mol)
3.575 0.133 7.333x10-7 1.958x10-7 2.560x10-7 6.014x10-8
8.158 0.293 1.992x10-6 5.756x10-7 5.84110-7 8.532x10-8
13.642 0.427 3.039x10-6 9.576x10-7 9.767x10-7 1.918x10-8
18.408 0.511 3.697x10-6 1.249x10-6 1.31810-6 6.902x10-8
23.658 0.558 4.067x10-6 1.476x10-6 1.694x10-6 2.180x10-7
29.125 0.613 4.502x10-6 1.751x10-6 2.085x10-6 3.340x10-7
34.292 0.635 4.677x10-6 1.935x10-6 2.455x10-6 5.205x10-7
44.342 0.666 4.924x10-6 2.273x10-6 3.175x10-6 9.015x10-7
50.208 0.667 4.932x10-6 2.415x10-6 3.595x10-6 1.180x10-6
55.592 0.675 4.996x10-6 2.575x10-6 3.980x10-6 1.405x10-6
59.408 0.685 5.076x10-6 2.709x10-6 4.254x10-6 1.545x10-6
59.875 0.664 4.908x10-6 2.630x10-6 4.287x10-6 1.657x10-6
 3. Determinar la cantidad de moles de cloruro de sodio generados en el reactor con
respecto al tiempo utilizado mediante:
a) El método analítico.
b) Un método numérico.

Realizar las conclusiones correspondientes.

Con base a la ecuación diferencial:

𝑑𝑥 𝛾(1 − 𝑥) 𝑥
= −
𝑑𝑡 (𝑉0 + 𝑄𝑡 ) 𝑡

Separando variables e integrando se tiene:

𝛾
−
(𝑄𝑡 + 𝑉0 ) 𝑄 𝑡𝛾 − 𝑉0
𝑥= +
𝑡 𝑡(𝛾 + 𝑄)

Para conversión de X en moles de NaCl tenemos:

𝑛𝐷 = 𝑥𝑛𝐴0

Con los datos experimentales de tiempo y haciendo uso de Excel, calculamos x y los
moles de NaCl:

t (min) x nD NaCl
3.575 0.417 (mol)
1.066E-07
8.158 0.304 1.778E-07
13.642 0.270 2.633E-07
18.408 0.256 3.377E-07
23.658 0.248 4.200E-07
29.125 0.243 5.058E-07
34.292 0.239 5.870E-07
44.342 0.235 7.454E-07
50.208 0.233 8.380E-07
55.592 0.232 9.231E-07
59.408 0.231 9.835E-07
59.875 0.231 9.908E-07
Mediante el método numérico de Runge-Kutta de 4° orden (Poly-math). Con los
límites de t = 0 min. Hasta t = 60 min. Con un tamaño de paso de 1 min. Tenemos lo
siguiente:

t x nD NaCl 15 7.338x10-2 7.881x10-8

(min)
0 0 (mol)
0 16 7.768x10-2 8.899x10-8
1 5.499x10-3 3.937x10-10 17 8.191x10-2 9.970x10-8
2 1.090x10-2 1.561x10-9 18 8.608x10-2 1.109x10-7
3 1.620x10-2 3.481x10-9 19 9.018x10-2 1.227x10-7
4 2.142x10-2 6.134x10-9 20 9.423x10-2 1.349x10-7
5 2.654x10-2 9.501x10-9 21 9.822x10-2 1.477x10-7
6 3.157x10-2 1.356x10-8 22 1.022x10-1 1.609x10-7
7 3.653x10-2 1.831x10-8 23 1.060x10-1 1.746x10-7
8 4.140x10-2 2.371x10-8 24 1.099x10-1 1.888x10-7
9 4.619x10-2 2.976x10-8 25 1.136x10-1 2.034x10-7
10 5.090x10-2 3.644x10-8 26 1.174x10-1 2.185x10-7
11 5.554x10-2 4.374x10-8 27 1.210x10-1 2.340x10-7
12 6.010x10-2 5.164x10-8 28 1.247x10-1 2.499x10-7
13 6.460x10-2 6.013x10-8 29 1.283x10-1 2.663x10-7
14 6.902x10-2 6.919x10-8 30 1.318x10-1 2.831x10-7
31 1.353x10-1 3.003x10-7 46 1.828x10-1 6.020x10-7
32 1.387x10-1 3.178x10-7 47 1.857x10-1 6.248x10-7
33 1.421x10-1 3.358x10-7 48 1.885x10-1 6.479x10-7
34 1.455x10-1 3.542x10-7 49 1.913x10-1 6.713x10-7
35 1.488x10-1 3.729x10-7 50 1.941x10-1 6.950x10-7
36 1.521x10-1 3.920x10-7 51 1.969x10-1 7.190x10-7
37 1.553x10-1 4.115x10-7 52 1.996x10-1 7.432x10-7
38 1.585x10-1 4.313x10-7 53 2.023x10-1 7.678x10-7
39 1.617x10-1 4.515x10-7 54 2.05010-1 7.926x10-7
40 1.648x10-1 4.720x10-7 55 2.076x10-1 8.177x10-7
41 1.679x10-1 4.928x10-7 56 2.103x10-1 8.430x10-7
42 1.709x10-1 5.140x10-7 57 2.128x10-1 8.686x10-7
43 1.739x10-1 5.356x10-7 58 2.154x10-1 8.945x10-7
44 1.769x10-1 5.574x10-7 59 2.179x10-1 9.207x10-7
45 1.799x10-1 5.796x10-7 60 2.205x10-1 9.470x10-7
 4. Construir una gráfica de moles de NaCl versus tiempo para los datos
obtenidos experimentalmente y teóricamente (método analítico y numérico).

"Moles de NaCl Vs. Tiempo"

1.80E-06
1.60E-06
1.40E-06
1.20E-06
nD (mol)

1.00E-06
Experimental
8.00E-07
Analítico
6.00E-07
Numérico
4.00E-07
2.00E-07
0.00E+00
0 10 20 30 40 50 60
t (min.)
CONCLUSIONES:

Es recomendable poder contar con el equipo necesario para contar con un flujo
constante para así poder obtener unos datos más precisos y nos den unos
resultados más apegados a la realidad y así poder satisfacer los objetivos de la
práctica.
Como podemos observar el los gráficos anteriores observamos que existe una
desviación de los datos experimentales en comparación con los datos teóricos esto
pudo ser debido a la incorrecta medición de las muestras o debido quizás a que el
flujo volumétrico no pudo haber permanecido constante.
También por otro lado podemos observar que la formación del NaCl varía en forma
proporcional con el tiempo.

BIBLIOGRAFIAS:

Manual de Laboratorio de Ingeniería de Reactores, UMSNH, Facultad de Ing. Química.

Ingeniería de le cinética Química

J.M. Smith