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LAB.

DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA

LABORATORIO DE ANÁLISIS POR INSTRUMENTACIÓN I

MÉTODO POTENCIOMÉTRICO INDIRECTO USANDO UN ELECTRODO


INDICADOR SELECTIVO DE MEMBRANA DE VIDRIO PARA LA
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

PROFESORA:

Qca. Martha Bravo

ALUMNOS:

- Huamán Vilca, Luis Guillermo 14070


- Salcedo Vilela, Karen Selene 14070114
- Zamudio Valle, Diego Alexander 14070

Lima-Perú

2018-II

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


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LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

Contenido
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................ 3
FUNDAMENTO TEÓRICO......................................................................................................... 4
GENERALIDADES DEL CAMU-CAMU .......................................................................................... 4
COMPOSICIÓN FISICOQUÍMICA Y NUTRICIONAL DEL CAMU-CAMU ........................................ 5
VALOR NUTRICIONAL EN EL CAMU-CAMU ............................................................................... 6
PROPIEDADES ANTIOXIDANTES DEL CAMU-CAMU .................................................................. 6
PRINCIPIO DEL MÉTODO ........................................................................................................... 7
DETALLES EXPERIMENTALES .............................................................................................. 9
MATERIALES .............................................................................................................................. 9
REACTIVOS ................................................................................................................................ 9
EQUIPO ...................................................................................................................................... 9
PROCEDIMIENTO ....................................................................................................................... 9
I. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO: INSTRUCCIÓN DE OPERACIÓN DEL POTENCIÓMETRO
OAKTON MODELO pH 700 ........................................................................................................ 9
II. ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO  0.1N CON BIFTALATO DE POTASIO ..... 10
III. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL CAMU-CAMU CON NaOH 0.1N ESTANDARIZADO
11
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA .......................................................................................... 11
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL CAMU-CAMU....................................................... 11
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ ............................................................................................... 11
TABULACIÓN DE DATOS OBTENIDOS ............................................................................... 12
TABLA DE DATOS OBTENIDOS PARA LAS GRÁFICAS .................................................. 14
GRÁFICAS ................................................................................................................................. 18
CÁLCULOS EN LA ESTANDARIZACIÓN DEL Na(OH) ≈ 0.1N CON BIFTALATO DE
POTASIO. ........................................................................................................................... 22
ECUACIONES PARA LOS CÁLCULOS ................................................................................. 24
I. ESTANDARIZACION DEL NaOH ≈ 0.1N CON BIFTALATO DE POTASIO ............................. 24
II. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL CAMU-CAMU CON NaOH 0.1N ESTANDARIZADO 25
Bibliografía ................................................................................................................................. 25
ANEXOS..................................................................................................................................... 27

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INTRODUCCIÓN

Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad
de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables como por ejemplo, en el
caso de las frutas, varían desde 0.2 a 0.3% en manzanas de poca acidez, hasta de 6% en
el limón (el ácido cítrico puede constituir hasta el 60% de los sólidos solubles totales de
la porción comestible, por dicha razón los resultados experimentales se expresarán en
porcentajes de este ácido). Los ácidos predominantes en frutas son: el cítrico (en la
mayoría de las frutas tropicales como camu-camu, naranjas, otros), el málico (en
manzanas), el tartárico (en uvas y tamarindos).

Esta determinación puede ser también importante en grasas y aceites, jugos de frutas y
vegetales, etc. En el caso del deterioro de granos y productos de molienda, siempre va
acompañado de un incremento en la acidez; la determinación del contenido de ácidos
volátiles es de suma importancia en productos fermentados de frutas y cereales, ya que
muestran el grado de maduración del producto. (Victoria, 2012)

Por ello en el siguiente informe se mostrará el procedimiento experimental para la


determinación de acidez en una muestra de camu-camu, previamente preparada de
acuerdo a las indicaciones redactadas en el manual de la A.O.A.C. para frutos y sus
productos.

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FUNDAMENTO TEÓRICO
GENERALIDADES DEL CAMU-CAMU

El camu-camu (Myrciaria dubia) es originario de la Amazonía Peruana. Crece en Perú,


Colombia, Brasil y Venezuela en forma silvestre. El fruto es una baya globosa, de 10 a
40 mm de diámetro, color rojo hasta violeta, blando, con una a tres semillas reniformes
de 8 a 15 mm de largo. Su peso varía entre 2 y 20 gramos, pesando en promedio 8 g.

Este fruto, tiene un gran potencial como alimento funcional por presentar elevada
capacidad antioxidante, debido principalmente a su alto contenido de ácido ascórbico,
teniendo así importancia en la producción de concentrados y suplementos naturales de
esta vitamina. (Iman, B. et al, 2011).

Tabla 1: Clasificación taxonómica del Camu Camu

El camu-camu es una fruta de la región amazónica; su principal característica es alto


contenido de vitamina C en la pulpa comestible. Se considera como la fruta de más alto
contenido de vitamina C después del fruto kakadú (Terminalia ferdinandia E) según
diferentes investigaciones en base a reportes de concentraciones de vitamina C (Netzel &
et al, 2007) En el Perú, principalmente en el IIAP (instituto de Investigación de la
Amazonia Peruana) y en la UNALM (Universidad Nacional Agraria La Molina); y en
menor proporción en Brasil; se han realizado estudios destinados a desarrollar la tecnolgia
del cultivo del camu camu.

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COMPOSICIÓN FISICOQUÍMICA Y NUTRICIONAL DEL CAMU-CAMU

El camu-camu posee excelente propiedad anti-oxidativa y biológica que puede contribuir


a la protección celular, especialmente en condiciones de inflamación y estrés oxidativo.
Estas características hacen que el camu-camu sea considerado como un alimento
funcional (Sandoval, et al 2003).

Tabla 2: Composición Fisicoquímica del Camu-Camu en 100g de pulpa

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VALOR NUTRICIONAL EN EL CAMU-CAMU


El fruto del camu-camu tiene el más alto nivel de vitamina C registrado en el Perú,
superando aproximadamente en 1.5 veces a la acerola – Malpighia emarginata-
(1790mg/100 g en acerola), y en 5 veces al limón -Citrus limón- (44,2 mg/100g). En
comparación con la naranja –Citrus sinensis-, el fruto del camu-camu provee 30 veces
más vitamina C, 10 veces más hierro, 3 veces más niacina, dos veces más riboflavina y
50% más fósforo; asi mismo se informa sobre niveles de vitamina C que van desde 1230
a 2994mg/100g en poblaciones naturales y de 877 a 3079 mg/100g en plantaciones, los
análisis fueron realizados por el método de titulación con 2,6 diclorofenol indofenol
(Pinedo, et al., 2001).

Debido a la inestabilidad de la vitamina C, y otras condiciones de crecimiento de la planta;


el contenido de vitamina C en los frutos del camu-camu se reporta en cantidades muy
variables; aunque se debe tener en cuenta que el mismo análisis de vitamina C presenta
una serie de procedimientos que contribuyen al amplio rango de contenido de vitamina C
reportado en el Camu-Camu.

Tabla 3: Composición nutricional del fruto de camu-camu


Moisture (g/100g) 94.1  0.1
Protein (g/100g) 0.4  0.0
Ash (g/100g) 0.3  0.0
Crude Fiber (g/100g) 0.1  0.0
Lipids (g/100g) 0.2  0.0
Sodium (mg/kg) 111.3  4.3
Potasium (mg/kg) 838.8  36.2
Calcium (mg/kg) 157.3  4.4
Magnesium (mg/kg) 123.8  8.7
Iron (mg/kg) 5.3  0.4
Manganese (mg/kg) 21.1  1.1
Zinc (mg/kg) 3.6  0.1
Copper (mg/kg) 2.0  0.2
TSS (°brix) 6.40  0.0
Total Titrable acidity (%) 2.86  0.0
Ph 2.44  0.0
Glucose (g/kg fresh weight) 8.16  0.0
Fructose (g/kg fresh wight) 9.51  0.0
Total sugar (%) 1.28  0.0
Total pectin (%) 0.21  0.0
Starch (%) 0.44  0.0
(Alves, 2002, págs. 11-13)

PROPIEDADES ANTIOXIDANTES DEL CAMU-CAMU


Según Zanatta, et al 2005 reportaron por primera vez en el perfil de antocianina de camu
camu en frutas a partir de dos regiones de Sao Paulo, Brasil. La capacidad antioxidante
de camu camu era notificado a ser la más alta entre las frutas brasileñas evaluadas por De
Souza Schmidt Goncalves , et al (2010).

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PRINCIPIO DEL MÉTODO


El pH es una medida de la actividad de los iones hidrógeno de una solución que define el
grado de acidez o basicidad de la solución. Entonces el pH es la unidad de medida de la
acidez. La acidez es un parámetro químico, es una concentración. Pero debido a la gran
variedad de notaciones en las medidas relativas a la química y a su naturaleza difícil de
manejar, P. L. Sorensen, químico danés quién desarrollo la escala de pH en 1909, definió
el pH como el logaritmo negativo de la concentración de iones hidrógeno.
pH= -Log n
Dónde:
 n: representa la concentración de iones de hidrógeno, posteriormente cambia
a “actividad de iones hidrógeno”
pH= -Log aH+
Esto permite escribir concentraciones como 0.0000001 molar de iones hidrógeno como
pH 7.
Por lo tanto, en el agua neutra, donde la concentración de iones hidrógeno es de 10-7M,
el valor del pH será:
pH= -Log 10-7M
Resolviendo la ecuación:
pH = -(-7 Log 10) = - (-7 x 1) = - (-7) = 7
En consecuencia, el agua neutra posee un pH de 7.
Desde entonces, el término de pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su
uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración
de [H+] = 1x 10-7 M (0.0000001) es simplemente pH = 7.

pH-METRO
El pH-metro realiza la medida del pH por un método
potenciométrico. Este método se basa en el hecho de
que entre dos disoluciones con distinta [H+] se
establece una diferencia de potencial. Esta
diferencia de potencial determina que cuando las
dos disoluciones se ponen en contacto se produzca
un flujo de H+, o en otras palabras, una corriente
eléctrica.
En la práctica, la medida del pH es relativa, ya que
no se determina directamente la concentración de
H+, sino que se compara el pH de una muestra con
el de una disolución patrón de pH conocido.

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Para ello se utiliza un electrodo de pH. Cuando el electrodo entra en contacto con la
disolución se establece un potencial a través de la membrana de vidrio que recubre el
electrodo. Este potencial varía según el pH. Para determinar el valor del pH se necesita
un electrodo de referencia, cuyo potencial no varía. El electrodo de referencia puede ser
externo o puede estar integrado en el electrodo de pH.

Electrodo de pH Electrodo de referencia y medida del pH

La diferencia de potencial (E) es proporcional a [H+], y viene definida por la ecuación de


Nernst:

2,3 𝑅𝑇
𝐸𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 = 𝐸𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 + ( ) 𝑝𝐻
𝑛𝐹
Dónde:

 𝐸𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 : es el potencial en voltios.


 𝐸𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 : es el potencial del electrodo de referencia.
2,3 𝑅𝑇
 ( ) : es el factor de Nernst, que depende de la constante de los gases (R),
𝑛𝐹
la constante de Faraday (F), la carga del ión (n), que para el pH vale 1, y la
temperatura en grados Kelvin (T).

El comportamiento del electrodo depende de la temperatura. Por eso es importante que a


la hora de calibrar el pH-metro siempre esperemos a que las disoluciones patrón sacadas
de la nevera se pongan a temperatura ambiente.

La temperatura, algunos gases y materiales orgánicos interfieren con la medición de pH.


Materiales suspendidos en la muestra pueden provocar errores significativos (efecto de
suspensión). Espere la sedimentación y sumerja los electrodos en la fracción clara. O bien,

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filtre la muestra. Cuando se hace la medición de aguas residuales y algunas aguas


superficiales, hay un alto riesgo de manchar los electrodos o de contaminarlos.

1. APLICACIONES:
 Determinación de monitoreo de la calidad de aire y gases contaminantes.
 Determinación de electrolitos en fluidos fisiológicos para análisis clínicos.
 Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y electrodos.
 Determinación de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio
ambiente y farmacia.
 Determinación de pH.
 Determinación del punto final en titulaciones de ácidos, bases y redox.

DETALLES EXPERIMENTALES
MATERIALES
 Vasos precipitados de 250 mL.
 Lunas de reloj
 Pisceta
 Agitador magnético
 Balanza
 Bureta
 Fiola de 100 mL y 500 mL.
 Pipeta y propipeta
 Agitador magnético.
 Pipetas volumétricas de 1mL, 5mL y 10mL.

REACTIVOS
 NaOH 0.1N
 Muestra de Camu-Camu fresca.
 Biftalato de potasio
 Buffer pH 4 y 7
 Agua destilada

EQUIPO
 Potenciómetro Oakton modelo pH 700

PROCEDIMIENTO

I. CALIBRACIÓN DEL EQUIPO: INSTRUCCIÓN DE OPERACIÓN DEL


POTENCIÓMETRO OAKTON MODELO pH 700

1. Encienda el equipo y déjelo estabilizar por 10 minutos.

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2. Para eliminar los errores de temperatura asociado con el electrodo de pH,


utilice la sonda de compensación automática de temperatura (ATC) para mejor
exactitud. Sin compensación de temperatura, la exactitud empeorará en
medida que el valor de pH se aparta de las muestras a 25°C y pH 7.
3. Presione la tecla MODE para seleccionar la función de pH
4. Lave el electrodo combinado y la sonda de temperatura ATC con cuidado,
usando una pisceta.
5. Seque suavemente ambos con papel absorbente (tisú o toalla).
6. Sumerja el electrodo limpio y el sensor de temperatura ATC en la solución
buffer pH=4, agitar brevemente, dejar estabilizar unos minutos y presionar el
botón control [CAL].
7. Cuando el indicador READY (lectura estable) aparece, pulse para aceptar
ENTER.
8. Repetir los pasos 4, 5 y 6 pero esta vez sumergir el electrodo y el sensor de
temperatura ATC en la solución de pH=7.
9. Al finalizar lavar cuidadosamente el electrodo con agua destilada.
10. Es recomendable verificar que la lectura para los patrones no se ha modificado
en el tiempo a través de la lectura de un buffer después de 3 horas de
operación.

II. ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO  0.1N CON


BIFTALATO DE POTASIO

- Pesar 0.25 g de Biftalato de potasio y colocar en un vaso de 400mL luego disolver


con cantidad suficiente de agua destilada y llevar a un volumen aproximado de
200mL.
- Preparar cantidad suficiente de NaOH para todas las titulaciones.
- Calcular el volumen teórico de hidróxido de sodio para la titulación.
- Colocar el vaso con el patrón sobre el agitador magnético y regular la velocidad
de rotación del magneto.
- Colocar el electrodo en la solución a titular, teniendo cuidado de que no toque el
magneto que está rotando porque se podría romper.
- Determinar el pH inicial de la solución.
- Iniciar el agregado de la solución de NaOH desde una bureta enrasada, al principio
las alícuotas pueden ser de 2 mL, realizando la lectura de pH en cada agregado.
Cercano al volumen teórico el agregado se debe realizar cada 0,2mL, realizando
lecturas de pH, la misma cantidad se debe agregar hasta después de 2mL de haber
pasado el volumen teórico. A partir de este volumen la adición de NaOH puede
ser de 2mL o más hasta pH constante.
- Realizar las titulaciones por triplicado.

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III. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL CAMU-CAMU CON NaOH


0.1N ESTANDARIZADO

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

- En primer lugar se pesa aproximadamente la cantidad de 100g del fruto de camu-


camu, seleccionando solo aquellos frutos frescos que no presenten rasgos de
fermentación.
- Exprimir manualmente el camu-camu en un vaso de 200ml, evitando de
contaminar la muestra en su manipulación.
- Llevar a filtración la muestra a través de una fibra de algodón absorbente o papel
filtro corriente sobre un embudo de vástago largo y recoger el filtrado en otro vaso
de 200ml.
- Seguidamente pesar el vaso con la muestra contenida y tapar con una luna de reloj;
para evitar la pérdida de ácidos volátiles. Mantener la muestra en un lugar fresco.
- Tomar una alícuota de 10ml del filtrado, llevarlo a una fiola de 100mL y enrasar.

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DEL CAMU-CAMU

- Lavar bien un vaso precipitado de 50mL, secar en la estufa a 100°C y luego enfriar
durante 15 minutos en el desecador.
- Pesar el vaso de 50mL. Registrar el peso del vaso vacío (Wv)
- Tomar una alícuota de 5ml de la solución filtrada y trasvasarlo al vaso de 50mL.
- Pesar nuevamente el vaso con la muestra. Registrar el peso del vaso con la
solución (Ws)
- Determinar la densidad de la solución filtrada a partir de la siguiente ecuación:
Donde
𝑊𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 = 𝑊𝑠 − 𝑊𝑣 , para el volumen de alícuota tomado 5mL

𝑊𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜
𝜌𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 =
𝑉𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ

- Tomar una alícuota de 10mL y diluir hasta un volumen aproximado de 200mL


con agua destilada, en un vaso de 500mL.
- Colocar el agitador magnético en el vaso con la solución a titular, regular la
velocidad de rotación del magneto y homogenizar la solución por al menos 2
minutos.
- Titular con NaOH previamente estandarizado y registrar las medidas de pH y
volúmenes gastado de NaOH.
- Realizar la experiencia por triplicado y determinar los volúmenes gastados en el
punto de equivalencia.

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- Determinar el punto de equivalencia y el volumen gastado de NaOH para dicho


punto, empleando el método analítico de la segunda derivada (𝜕 2 𝑝𝐻/𝜕𝑉 2 ).
- Con el volumen gastado de NaOH en el punto de equivalencia determinar el %
Acidéz en términos de ácido cítrico.

TABULACIÓN DE DATOS OBTENIDOS


I. ESTANDARIZACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO  0.1N CON
BIFTALATO DE POTASIO

 PRIMERA ESTANDARIZACIÓN:
𝑊𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 = 0.2596𝑔

TABLA N°1: Datos obtenidos en la primera estandarización


V NaOH (ml) pH V NaOH (ml) pH
0 4.01 13.8 6.39
2 4.45 14 6.51
4 4.75 14.2 6.68
6 5.01 14.4 7
8 5.24 14.6 7.49
8.5 5.3 14.8 9.45
9 5.36 15.2 10.37
9.5 5.42 15.4 10.55
10 5.48 15.6 10.66
10.2 5.53 15.8 10.77
10.4 5.56 16 10.88
10.6 5.59 16.2 10.95
10.8 5.62 16.4 10.99
11 5.63 16.6 11.07
11.2 5.66 16.8 11.11
11.4 5.71 17 11.15
11.6 5.74 17.2 11.18
11.8 5.77 17.4 11.23
12 5.82 17.6 11.26
12.2 5.86 17.8 11.31
12.4 5.92 18.5 11.38
12.6 5.97 19 11.44
12.8 6.02 19.5 11.49
13 6.08 20 11.53
13.2 6.13 22 11.68
13.4 6.23 24 11.79
13.6 6.32 26 11.88
 SEGUNDA ESTANDARIZACIÓN:
𝑊𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 = 0.2508𝑔

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TABLA N°2: Datos obtenidos en la segunda estandarización


V NaOH (ml) pH V NaOH (ml) pH
0 4.25 14 9.34
2 4.58 14.2 9.59
4 4.86 14.4 9.78
6 5.10 14.6 9.95
8 5.36 14.8 10.09
10 5.68 15.0 10.20
11 5.92 15.5 10.49
12 6.22 16 10.69
12.5 6.43 17 11.00
13 6.73 19 11.32
13.2 7.00 21 11.51
13.4 7.51 23 11.64
13.6 7.68 25 11.74
13.8 8.77 27 11.80

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 TERCERA ESTANDARIZACIÓN
𝑊𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 = 0.2534𝑔

TABLA N°3: Datos obtenidos en la tercera estandarización


V NaOH (ml) pH V NaOH (ml) pH
0 3.75 14.2 6.89
2.1 4.21 14.4 7.53
4 4.53 14.6 9.4
6 4.81 14.8 9.82
8 5.06 15.1 10.22
9 5.19 15.2 10.33
10 5.34 15.4 10.43
11 5.5 15.6 10.55
12 5.71 15.8 10.62
12.2 5.73 16 10.69
12.4 5.79 16.2 10.76
12.6 5.87 16.4 10.81
12.8 5.92 16.6 10.85
13 5.99 16.8 10.89
13.2 6.09 17 10.93
13.4 6.15 18.1 11.1
13.6 6.28 19 11.21
13.8 6.4 20 11.3
14 6.63 22 11.43

TABLA DE DATOS OBTENIDOS PARA LAS


GRÁFICAS
A. ESTANDARIZACION DEL NaOH CON BIFTALATO DE POTASIO
TABLA N°4: Datos obtenidos para las gráficas de la primera estandarización
V NaOH (ml) pH V prom ∆pH/∆V V prom ∆𝟐 𝒑𝑯/∆𝑽𝟐
0 4.01 - - - -
2 4.45 1 0.22 - -
4 4.75 3 0.15 2 -0.04
6 5.01 5 0.13 4 -0.01
8 5.24 7 0.115 6 -0.01
8.5 5.3 8.25 0.12 7.625 0.00
9 5.36 8.75 0.12 8.5 0.00
9.5 5.42 9.25 0.12 9 0.00
10 5.48 9.75 0.12 9.5 0.00
10.2 5.53 10.1 0.25 9.925 0.37
10.4 5.56 10.3 0.15 10.2 -0.50

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10.6 5.59 10.5 0.15 10.4 0.00


10.8 5.62 10.7 0.15 10.6 0.00
11 5.63 10.9 0.05 10.8 -0.50
11.2 5.66 11.1 0.15 11 0.50
11.4 5.71 11.3 0.25 11.2 0.50
11.6 5.74 11.5 0.15 11.4 -0.50
11.8 5.77 11.7 0.15 11.6 0.00
12 5.82 11.9 0.25 11.8 0.50
12.2 5.86 12.1 0.2 12 -0.25
12.4 5.92 12.3 0.3 12.2 0.50
12.6 5.97 12.5 0.25 12.4 -0.25
12.8 6.02 12.7 0.25 12.6 0.00
13 6.08 12.9 0.3 12.8 0.25
13.2 6.13 13.1 0.25 13 -0.25
13.4 6.23 13.3 0.5 13.2 1.25
13.6 6.32 13.5 0.45 13.4 -0.25
13.8 6.39 13.7 0.35 13.6 -0.50
14 6.51 13.9 0.6 13.8 1.25
14.2 6.68 14.1 0.85 14 1.25
14.4 7 14.3 1.6 14.2 3.75
14.6 7.49 14.5 2.45 14.4 4.25
14.8 9.45 14.7 9.8 14.6 36.75
15.2 10.37 15 2.3 14.85 -25.00
15.4 10.55 15.3 0.9 15.15 -4.67
15.6 10.66 15.5 0.55 15.4 -1.75
15.8 10.77 15.7 0.55 15.6 0.00
16 10.88 15.9 0.55 15.8 0.00
16.2 10.95 16.1 0.35 16 -1.00
16.4 10.99 16.3 0.2 16.2 -0.75
16.6 11.07 16.5 0.4 16.4 1.00
16.8 11.11 16.7 0.2 16.6 -1.00
17 11.15 16.9 0.2 16.8 0.00
17.2 11.18 17.1 0.15 17 -0.25
17.4 11.23 17.3 0.25 17.2 0.50
17.6 11.26 17.5 0.15 17.4 -0.50
17.8 11.31 17.7 0.25 17.6 0.50
18.5 11.38 18.15 0.1 17.925 -0.33
19 11.44 18.75 0.12 18.45 0.03
19.5 11.49 19.25 0.1 19 -0.04
20 11.53 19.75 0.08 19.5 -0.04
22 11.68 21 0.075 20.375 0.00
24 11.79 23 0.055 22 -0.01

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


15
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

26 11.88 25 0.045 24 0.00

TABLA N°5: datos obtenidos para las gráficas de la segunda estandarización


V NaOH (ml) pH V prom ∆pH/∆V V prom ∆𝟐 𝒑𝑯/∆𝑽𝟐
0 4.25 - - - -
2 4.58 1 0.165 - -
4 4.86 3 0.14 2 -0.013
6 5.1 5 0.12 4 -0.010
8 5.36 7 0.13 6 0.005
10 5.68 9 0.16 8 0.015
11 5.92 10.5 0.24 9.75 0.053
12 6.22 11.5 0.3 11 0.060
12.5 6.43 12.25 0.42 11.875 0.160
13 6.73 12.75 0.6 12.5 0.360
13.2 7 13.1 1.35 12.925 2.143
13.4 7.51 13.3 2.55 13.2 6.000
13.6 7.68 13.5 0.85 13.4 -8.500
13.8 8.77 13.7 5.45 13.6 23.000
14 9.34 13.9 2.85 13.8 -13.000
14.2 9.59 14.1 1.25 14 -8.000
14.4 9.78 14.3 0.95 14.2 -1.500
14.6 9.95 14.5 0.85 14.4 -0.500
14.8 10.09 14.7 0.7 14.6 -0.750
15 10.2 14.9 0.55 14.8 -0.750
15.5 10.49 15.25 0.58 15.075 0.086
16 10.69 15.75 0.4 15.5 -0.360
17 11 16.5 0.31 16.125 -0.120
19 11.32 18 0.16 17.25 -0.100
21 11.51 20 0.095 19 -0.033
23 11.64 22 0.065 21 -0.015
25 11.74 24 0.05 23 -0.008
27 11.8 26 0.03 25 -0.010

TABLA N°6: Datos obtenidos para las gráficas de la tercera estandarización


V NaOH (ml) pH V prom ∆pH/∆V V prom ∆𝟐 𝒑𝑯/∆𝑽𝟐
0 3.75 - - - -
2.1 4.21 1.05 0.22 - -
4 4.53 3.05 0.17 2.05 -0.03
6 4.81 5.00 0.14 4.03 -0.01
8 5.06 7.00 0.13 6.00 -0.01
9 5.19 8.50 0.13 7.75 0.00
10 5.34 9.50 0.15 9.00 0.02
11 5.5 10.50 0.16 10.00 0.01

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


16
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

12 5.71 11.50 0.21 11.00 0.05


12.2 5.73 12.10 0.10 11.80 -0.18
12.4 5.79 12.30 0.30 12.20 1.00
12.6 5.87 12.50 0.40 12.40 0.50
12.8 5.92 12.70 0.25 12.60 -0.75
13 5.99 12.90 0.35 12.80 0.50
13.2 6.09 13.10 0.50 13.00 0.75
13.4 6.15 13.30 0.30 13.20 -1.00
13.6 6.28 13.50 0.65 13.40 1.75
13.8 6.4 13.70 0.60 13.60 -0.25
14 6.63 13.90 1.15 13.80 2.75
14.2 6.89 14.10 1.30 14.00 0.75
14.4 7.53 14.30 3.20 14.20 9.50
14.6 9.4 14.50 9.35 14.40 30.75
14.8 9.82 14.70 2.10 14.60 -36.25
15.1 10.22 14.95 1.33 14.83 -3.07
15.2 10.33 15.15 1.10 15.05 -1.17
15.4 10.43 15.30 0.50 15.23 -4.00
15.6 10.55 15.50 0.60 15.40 0.50
15.8 10.62 15.70 0.35 15.60 -1.25
16 10.69 15.90 0.35 15.80 0.00
16.2 10.76 16.10 0.35 16.00 0.00
16.4 10.81 16.30 0.25 16.20 -0.50
16.6 10.85 16.50 0.20 16.40 -0.25
16.8 10.89 16.70 0.20 16.60 0.00
17 10.93 16.90 0.20 16.80 0.00
18.1 11.1 17.55 0.15 17.23 -0.07
19 11.21 18.55 0.12 18.05 -0.03
20 11.3 19.50 0.09 19.03 -0.03
22 11.43 21.00 0.06 20.25 -0.02

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


17
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

GRÁFICAS

1° Estandarización: BIFTALATO DE
POTASIO con NaOH
pH vs V (NaOH)
14
12
10
8
pH

6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
VOLUMEN

1° Estandarización: BIFTALATO DE
POTASIO con NaOH
∆pH/∆V vs V (NaOH)
12

10

8
∆pH/∆V

0
0 5 10 15 20 25 30
VOLUMEN

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


18
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

1° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO


con NaOH
vs V (NaOH)
40.00

30.00

20.00

10.00

0.00
0 5 10 15 20 25 30
-10.00

-20.00

-30.00
VOLUMEN

2° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO


con NaOH
pH vs V (NaOH)
14

12

10

8
pH

0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen NaOH (mL)

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


19
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

2° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO


con NaOH
∆pH/∆V vs V (NaOH)
6

4
∆pH/∆V

0
0 5 10 15 20 25 30
Volumen NaOH (mL)

2° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO con NaOH


vs V (NaOH)
25.000

20.000

15.000

10.000

5.000

0.000
0 5 10 15 20 25 30
-5.000

-10.000

-15.000

-20.000
Volumen NaOH (mL)

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


20
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

3° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO con


NaOH
pH vs V (NaOH)
14

12

10

8
pH

0
0 5 10 15 20 25
Volumen NaOH (mL)

3° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO con


NaOH
∆pH/∆V vs V (NaOH)
10.00
9.00
8.00
7.00
6.00
∆pH/∆V

5.00
4.00
3.00
2.00
1.00 Volumen NaOH (mL)
0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


21
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

3° Estandarización: BIFTALATO DE POTASIO con


NaOH
vs V (NaOH)
40.00

30.00

20.00

10.00

0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
-10.00

-20.00

-30.00

-40.00
Volumen NaOH (mL)

CÁLCULOS EN LA ESTANDARIZACIÓN DEL Na(OH) ≈ 0.1N CON


BIFTALATO DE POTASIO.
1. Determinación del punto de Equivalencia en la estandaración del Na(OH) con
Biftalato de potasio.
Datos: Volumen en el punto de Equivalencia

Primera Titulación

Gráfica pH vs Volumen gastado NaOH (Método gráfico). Según la gráfica n°1, donde se
empleó el método de paralelogramo para obtener el punto de equivalencia, el volumen
gastado de Na(OH) es de 14.7 mL.

Gráfica de la Segunda Derivada. Según la gráfica n°3: El volumen gastado de Na(OH) en


el punto de equivalencia corresponde es de 14.75 mL.

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


22
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

Segunda Titulación

Gráfica pH vs Volumen gastado NaOH (Método gráfico). Según la gráfica n°4, donde se
empleó el método de paralelogramo para obtener el punto de equivalencia, el volumen
gastado de Na(OH) es de 13.7 mL.

Gráfica de la Segunda Derivada. Según la gráfica n°6: El volumen gastado de Na(OH) en


el punto de equivalencia corresponde es de 13.7 mL.

Tercera Titulación

Gráfica pH vs Volumen gastado NaOH (Método gráfico). Según la gráfica n°7, donde se
empleó el método de paralelogramo para obtener el punto de equivalencia, el volumen
gastado de Na(OH) es de 14.5 mL.

Gráfica de la Segunda Derivada. Según la gráfica n°9: El volumen gastado de Na(OH) en


el punto de equivalencia corresponde es de 14.5 mL.

2. Determinación de los Volumenes teóricos en la estandarización del BHK con


Na(OH).
Primera Titulación

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0.1𝑁.
𝑊𝐵𝐻𝐾(𝑔) 0.2596𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑔 = 𝑔 = 12.71 𝑚𝐿.
204.23( )𝑥0.1𝑁 204.23( )𝑥0.1𝑁
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣

Segunda Titulación

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0.1𝑁.
𝑊𝐵𝐻𝐾(𝑔) 0.2508𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑔 = 𝑔 = 12.28 𝑚𝐿.
204.23( )𝑥0.1𝑁 204.23( )𝑥0.1𝑁
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣

Tercera Titulación

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0.1𝑁.
𝑊𝐵𝐻𝐾(𝑔) 0.2534𝑔
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑔 = 𝑔 = 12.41 𝑚𝐿.
204.23( )𝑥0.1𝑁 204.23( )𝑥0.1𝑁
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


23
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

3. Determinación de los factores de correción en la estandarización del BHK con


Na(OH).
Volumen experimental: Tomado de las gráficas de la segunda derivada.

Primera Titulación
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 12.71𝑚𝐿
𝐹𝑐 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = = 0.8617.
𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 14.75𝑚𝐿

Segunda Titulación
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 12.28𝑚𝐿
𝐹𝑐 = = = 0.8964.
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 13.7𝑚𝐿

Tercera Titulación
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 12.41𝑚𝐿
𝐹𝑐 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = = 0.8559.
𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 14.5𝑚𝐿

4. Determinación de las Normalidades corregidas para cada estandarización de


Na(OH).
Primera titulación

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑥𝐹𝑐 = (0.1𝑁)𝑥0.8617 = 0.0862𝑁.

Segunda titulación

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑥𝐹𝑐 = (0.1𝑁)𝑥0.8964 = 0.0896𝑁.

Tercera titulación

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑥𝐹𝑐 = (0.1𝑁)𝑥0.8559 = 0.0856𝑁.

5. Normalidad del Na(OH) promedio.


0.0856𝑁 + 0.0862𝑁 + 0.0896𝑁
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 0.0871𝑁
3

ECUACIONES PARA LOS CÁLCULOS


I. ESTANDARIZACION DEL NaOH ≈ 0.1N CON BIFTALATO DE
POTASIO

 Calculo Volumen punto estequiométrico teórico:

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


24
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

𝑚𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
× 1000 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝑀𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻

 Calculo concentración de NaOH con el Volumen punto estequiométrico


experimental:

𝑚𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
× 1000 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑃𝑀𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

 Cálculo de la normalidad corregida del NaOH:

𝑉𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎) = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ×
𝑉𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

II. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL CAMU-CAMU CON NaOH


0.1N ESTANDARIZADO

 Cálculo de la densidad del filtrado de camu-camu:

𝑊𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜
𝜌𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 =
𝑉𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜

 Cálculo de la masa del camu-camu, tomando una alícuota de10mL de


solución:
𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑎𝑚𝑢−𝑐𝑎𝑚𝑢
𝜌𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 = → 𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑎𝑚𝑢−𝑐𝑎𝑚𝑢 = 𝜌𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜 × 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

 Cálculo del %acidez en términos de ácido cítrico :

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 × 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑎) × 𝑃𝑀𝐸𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 × 100


%𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 =
𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑎𝑚𝑢−𝑐𝑎𝑚𝑢

Bibliografía
Alves, R. E. (2002). A rich natural source of vitamin C. Proceedings of the InterAmerican Society
for Tropical Horticulture, 11-13.

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


25
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

Horwitz, W. (2016). Official Methods of Analysis of AOAC Internacional. Fruits and Fruit
Products.

Rodriguez, G. N. (2014). Análisis Químico Cuantitativo. La Habana: Editorial Universitaria FÉLIX


VARELA.

Victoria, S. L. (2012). Determinación de pH y ácides titulable en alimentos . Lima.

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


26
LAB. DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DEL CAMU-CAMU

ANEXOS

FIG N°1:EL FRUTO DEL CAMU-CAMU

FIG. N°2: POTENCIÓMETRO

UNMSM DEP. ACAD. QUÍMICA ANALÍTICA


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