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TITULACIÓN FRACCIONADA O PRECIPITACIÓN

1. OBJETIVO.
➢ Adiestrar al estudiante en las técnicas volumétricas de análisis basadas en
reacciones de precipitación por el método de Mohr.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS.
Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble
(precipitado) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en las
que el ión precipitarte es el catión Ag + , titulaciones argentométricas. La aplicación más
importante de estos métodos está referida a la cuantificación de haluros: Cl- , Br- , I- , CN-
, en general. El punto final en estas técnicas se determina usando un sistema de indicación
apropiado, siendo dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia.

Precipitación Fraccionada:
Cuando en una solución se encuentran presentes dos o más iones capaces de precipitar con
un mismo reactivo, es posible separarlos aprovechando las solubilidades diferentes de los
mismos. La adición controlada y progresiva de reactivo precipitante permite la separación
en forma de sólido del compuesto menos soluble, es decir precipitará primero la sal que
satisfaga primero el valor de su Kps (producto de solubilidad). La condición fundamental
para la precipitación fraccionada es que exista una diferencia significativa entre los Kps de
las sustancias que se quiere separar.

el Método de Mohr sirve para la determinación de Cloruros. En este método, la solución de


cloruros provenientes del agua se titula con una solución de AgNO3 y se agrega una
pequeña cantidad de K 2CrO4 (cromato de potasio) como indicador. Se pueden formar dos
sales AgCl ( Kps = 2.8 x10−10 ) y Ag 2CrO4 ( Kps = 1.9 x10−12 ).

Kps
Para que precipite AgCl se necesita  Ag +  = , , mientras que para que precipite el
Cl − 
2 Kps
Ag 2CrO4 se necesita  Ag +  = , por lo cual resulta evidente que la precipitación
CrO42− 
de AgCl (blanco) es casi total antes de que se produzca la reacción entre el exceso de Ag +
y el CrO42− para dar Ag 2CrO4 de color rojo ladrillo. De este modo, la aparición de este color
indica el punto final de la titulación de precipitación del ión cloro

El agua debe de tener un pH comprendido entre 6 y 96 para aplicar este método.

Ag + + Cl − → AgCl  (Precipitado de color blanco

2 Ag + + CrO42− → AgCrO4  (Precipitado de color ladrillo)


3. MATERIALES (POR GRUPO)
- 01 pipeta volumétrica, 50 mL
- 03 Erlenmeyer, 250 mL
- 01 piseta
- 01 embudo
- 01 bureta, 25 mL
- 01 pipetas, 5 mL
- 01 Soporte universal
- 01 vaso de precipitado de 100 mL

Reactivos
- Solución de Na2CO3 0.1 N; (disolver 0.53 g en agua destilada y aforar a 100 mL)
- Solución de H 2 SO4 0.1 N; (diluir 0.27 mL H 2 SO4 en agua destilada en 100 Ml)
- Solución de fenolftaleína al 0.25% (Disol. 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50%)
- Solución de AgNO3 0.01 N (disolver 0.42225 g de AgNO3 en 250 mL)
- Indicador de K 2CrO4 al 5 % (disolver 2.5 g de K 2CrO4 en agua destilada y aforar a 50 mL)
- Muestra de agua con contenido de cloruros

4. PARTE EXPERIMENTAL.
1. Medir con pipeta volumétrica 50 mL de agua muestra, colocarla en Erlenmeyer de 250 mL

2. Si el agua está turbia, filtrar porque podría contener materias en suspensión.

3. Determinarle el pH con el pH-metro. Si el mismo no está dentro del rango 6-9, se lo lleva a esos
valores agregando gotas de Na2CO3 0.1 N, si se encuentra por debajo de 6, o con gotas de la
solución de H 2 SO4 0.1 N, si el pH está por encima de 9.

4. Adicionar 3 gotas de solución de K 2CrO4 al Erlenmeyer que contiene la muestra de agua.

5. Colocar la solución de AgNO3 , 0.01 N valorada en la bureta y armar el equipo para la titulación.

6. Agregar gota a gota, el AgNO3 al Erlenmeyer hasta aparición de leve color rojizo (precipitado
de Ag 2CrO4 ). Siguiendo las mismas indicaciones para la valoración anteriormente realizada.
Anotar los mL de AgNO3 gastado.

V N x 1000 −
V N eq − gCl − 1000
meq / l de Cl = Ó ppm de Cl =
mL de muestra mL de muestra
Dónde: V = mL de AgNO3 gastado; N = normalidad de AgNO3 , eq − gCl − = 35.5/1

BIBLIOGRAFÍA

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de
Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91

Standard methods for the examinatión of water and waste water (1995) publicado por la
APHA.Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl-B.