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DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Operar adecuadamente la balanza analítica eléctrica y la electrónica
1.2 Aplicación del método gravimétrico por volatilización
1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de sólidos en un alimento
AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el
grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se
pueden convertir en agua por descomposición térmica del producto.
2 Na H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o
cuando se añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante,
usualmente se determina por calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente
humedad
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides
liófilos orgánicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y
aluminio.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que
esta va ha provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por
el aumento de peso se determina el agua.
B) Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a
calentamiento. La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la
muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua
debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al
agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Análisis de la Muestra
Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente
1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y
su contenido en una estufa regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y
nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el
porcentaje de humedad en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H = G1 - G2 X 100
G1
Dónde:
% H = Porcentaje de humedad
G1 = Masa en gramos de la muestra original
G2 = Masa en gramos de la muestra seca.
El porcentaje de sólidos se calcula en base a la siguiente relación:
Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:
CUESTIONARIO
1.- ¿En qué consiste la determinación de agua por el método gravimétrico por
volatilización indirecto?
2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial
3.- Que requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis
4.-Conceptualize los términos de absorción y adsorción
5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la
sustancia húmeda pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una
masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje de agua teórico y experimental, así como el
porcentaje de error que presenta
6.- 250ml de una disolución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de plata.
El precipitado obtenido pesa 0.3931 g ¿Que peso de ácido estaba presente en los 250 ml de
la disolución?
7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, así como su
porcentaje como azufre
INFORME DE LABORATORIO # 1
CONTENIDO TEORICO
CALCULOS
a) Datos:
Peso de la muestra = 1.0059
Peso crisol + muestra =c+1.0059
Peso de crisol + desecado = c+0.9770
Peso de crisol solo =c
Peso del desecado =0.9770
b) Solución:
humedad
% H2O = peso de la muestrax100%
0.0289
% H2O = 1.0059 x100 =2.8730%
% sustancia de solidos
%solidos = (100-H2O)%
%solidos = 97.127%
Peso de muestra seca= Peso de crisol + desecado - Peso de crisol solo =0.9770
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2O %SOLIDOS PESO DE MUESTRA
TOTALES (BASE SECA
SECA)
1 2.85 97.15 0.9866
2 2.97 97.03 0.9824
3 3.37 96.63 0.9902
4 3.18 96.82 0.9842
5 2.91 97.09 0.9714
6 3.02 96.98 0.9908
7 2.87 97.13 0.9770
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Media
∑ %H2O
Promedio del % H2O = #de muestras = 3.0243
Mediana
Valor que se encuentra en la mitad de la secuencia =2.97
CUESTIONARIO
1. En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser
volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y los hacemos pasar a
través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada asi la ganancia
de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos
el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, asi pues, la perdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado
el método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
2. El agua no esencial es aquella retenida en una molecula por medios físicos, el agua
incluida o ocluida es agua no esencial que es retenida al formarse la molecula
Agua esencial es aquella retenida por medios químicos, obedece la estequiometria
EJEMPLOS:
Agua esencial: hidrogeno sulfato de potasio y hidróxido de calcio
Agua no esencial: almidos y proteínas
3. Los métodos de análisis han de elegirse teniendo en cuenta su rendimiento en
relación con los requisitos convenidos, lo mas importantes de los cuales, desde el
punto de vista técnico son los siguientes:
244g ----100%
36g ----- x%
X = 14.72% teorico
36.5 143.4
x 0.3931
7. 2 Fe + S2 2 FeS2
64 2(119.8)
x 0.2555
x = 0.0682g de S2
0.2555 ---- 100%
0.0682 ------- x
X = 26.7% de S2
Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.
III GENERALIDADES
Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación
seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra.
Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que
queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen
necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento
original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre
los constituyentes.
Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700
grados centígrados en una mufla. En estos métodos, el oxígeno atmosférico sirve como
oxidante, es decir, la materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico.
En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por
calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse
gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustión rápida y
formación de espuma.
Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente
añadiendo 1 o 2 ml. de ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y
se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el análisis.
Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar
y evaluar la calidad del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica
probablemente una adulteración del producto alimenticio por introducción de sustancias
aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche
pasteurizada. El agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color
blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. Para beberla, el
polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de gran importancia ya que, a
diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida útil es
más prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de
almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo
sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases básicas: entera, semi-descremada
y descremada. Además puede o no estar fortificada con vitaminas A y D. La leche en polvo
contiene un elevado contenido en calcio. Así por 100 g de leche entera en polvo se obtienen
909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche
entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %,
grasa 26.10 %, proteínas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
a) Medición de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de
muestra.
b) Calcinación
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se
regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porción de
muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea completa. Se cierra
el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas. El
tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que se
alcanza los 550oC.
c) Pesada del calcinado
Transcurrido el tiempo señalado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone
a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo más
rápido posible para evitar la absorción de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
VII CALCULOS
DATOS
peso de muestra = -----------------
Peso crisol + cenizas = ----------------
Peso crisol solo = ----------------
Peso de cenizas = ----------------
% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
CUESTIONARIO
1. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas
2. Defina el método por calcinación seca
3. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C
4. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra
5. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche
fresca?.
INFORME DE LABORATORIO # 2
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
CONTENIDO TEORICO
Datos:
Peso de la muestra =4.0237
Peso del crisol + calcinado = c+0.2039
Peso del crisol solo =c
Peso del calcinado o ceniza =0.2039
Solución:
CALCULOS
% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
TABLA DE RESULTADOS
muestr calcinad %cenizas
1 4,026 0,2013 5
2 4,012 0,202 5,03489531
3 4,026 0,202 5,01738698
4 4,0105 0,4033 10,0561027
5 4,0162 0,2016 5,01967034
6 4,013 0,1701 4,23872415
7 4,0237 0,2039 5,06747521
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Media
∑ %cenizas
Promedio del % cenizas = #de muestras = 5.63%
Mediana
Valor que se encuentra en la mitad de la secuencia =5.0196
Desviación absoluta, error absoluto y relativo
valor O media M O - M = /D/
El error medido, en estos
D
casos se conserva el signo
5 5,63 -0,63 0,63
del error para indicar si éste
5,0348 5,63 -0,5952 0,5952
es por exceso o por defecto,
5,0173 5,63 -0,6127 0,6127
el signo negativo indica que
10,056 5,63 4,426 4,426
el resultado experimental es
5,0196 5,63 -0,6104 0,6104
menor que el valor aceptado
4,2387 5,63 -1,3913 1,3913
5,0674 5,63 -0,5626 0,5626
El error relativo Er, se expresa en porcentaje o en partes por mil, se calcula con la siguiente
relación:
Er = O - A x 100
A
Error relativo = 5 - 5.63 x 100 = -11.1901%
5.63
valor O media M O - M = error
D relativo
5 5,63 -0,63 -11,1901
5,0348 5,63 -0,5952 -10,5719
5,0173 5,63 -0,6127 -10,8828
10,056 5,63 4,426 78,6146
5,0196 5,63 -0,6104 -10,8419
4,2387 5,63 -1,3913 -24,7123
5,0674 5,63 -0,5626 -9,9929
Rechazo de datos
5,15>4*0,2192
La desviación que presenta el valor dudoso es 5.15 y este valor es cuatro veces 2 de la
desviación media de los demás valores. Por tanto, se debe rechazar el valor de 10.056.
OBSERVACIONES
Trasferir las cenizas en un Erlenmeyer con 25 ml de agua, cubrir con luna de reloj.
Hervir suavemente durante unos 5 minutos, filtrar la mezcla el residuo con agua
caliente.
Incinerar el papel en el mismo crisol usado antes, enfriar y pesar, anotar como masa
de cenizas Insolubles en agua
La técnica no es adecuada para elementos volátiles (por ejemplo Se, Hg) los cuales
se pierden durante la calcinación. Generalmente, la técnica puede utilizarse para el
análisis de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado
ocasionalmente pérdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar
los resultados para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o
comparando con una técnica establecida de calcinación por vía húmeda.
DETERMINACIÓN DE SILICE
I OBJETIVOS
1.3 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
1.4 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de cemento
III GENERALIDADES
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jamás
libre en la naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta en diferentes grados de
pureza, esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas
importantes, excepto en los carbonatos.
Existen silicatos solubles a la acción de los ácidos, como el HCl, que forma ácido silícico
(sílice hidratada), para separar la sílice, se evapora a sequedad la disolución clorhídrica que
contiene la sílice hidratada coloidal y el residuo se calienta a 110-120 o C, con lo que se
obtiene un producto representado por la fórmula SiO2.XH2O, que se separa por filtración.
El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500
oC, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en sílice, como la
arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeñas cantidades de hierro para ajustar
la composición de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y pulveriza con el objeto de
regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se
llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el
endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas.
La composición de un cemento es:
CaO 60-67%
SiO2 17-25
Al2O3 3.8-8
Fe2O3 0.5-5.5
MgO 0.5-5.5
Na2O+ K2O 0.5-1.3
IV APARATOS
4.5 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.6 crisoles de porcelana o de platino
4.7 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.8 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 HCl concentrado
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolución de la muestra
Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250
ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el ácido
lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
destilada; calentar suavemente.
(b) Filtración
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado (la solución filtrada reservarla para la siguiente practica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble
adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol
(c) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio
de 3 a 4 horas. Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.
VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = 0.2004
Peso crisol + calcinado = 13.7508
Peso crisol solo = 13.6444
Peso de cenizas de papel filtro = 0.1064
Peso de calcinado = 0.1064
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente:
CUESTIONARIO
1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron
tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata.
¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se han
agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio
INFORME DE LABORATORIO # 3
CALCULOS
Datos:
Peso de muestra = 0.2004
Peso crisol + calcinado = 13.7508
Peso crisol solo = 13.6444
Peso de cenizas de papel filtro = 0.1064
Peso de calcinado = 0.1064
Solución:
% SiO2 =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
0.1144−O.1000
%E= %
0.1000
%E= 14.4%
c) INTERVALO O RANGO
d) DESVIACION ABSOLUTA
∑IOI= 0.7658
MEDIA:
0.7658
M= 7
M = 0.1094
e) RECHAZO DE DATOS
IOI
0.1033 0.1104 0.0712
0.1120 0.1104 0.0160
0.1053 0.1104 0.0510
0.1064 0.1104 0.0400
0.1132 0.1104 0.0280
0.1118 0.1104 0.0140
0.1141 0.1104 0.0370
∑= 0.6625 ∑=0.186
MEDIA:
0.6625
M= 6
M= 0.1104
b) ∑D – D VALOR SOSPECHOSO = 0.186
MEDIA
0.186
M= 6
M= 0.031
f) PRUEVA 4D
CUESTIONARIO
Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por filtración o
centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.
Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido silícico (H2SiO3), el que después
por calentamiento por deshidratación para sílice (SiO2), pero además de sílice pueden
formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como oxido férrico, oxido de
aluminio u oxido de cromo que son insolubles en ácidos.
4.- Que representa la sílice impura en el cemento
Si + O₂ ⇄ SiO₂
PM 28.09 32 60.09
28.09g Si
x 0.2010g SiO₂ = 0.09396g Si
60.09g SiO₂
P 0.09396
% SiO2 = x100 = 46.74%
P 0.2010
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron
tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata.
¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?
DETERMINACIÓN DE MAGNESIO
I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que es la forma precipitada
1.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland
III GENERALIDADES
Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O
(epsomita), MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto).
En aguas de manantial existe cloruro magnésico, así como en pequeñas cantidades en el
agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes. El metal y sus
aleaciones constituyen productos comerciales importantes.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La
determinación gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico
magnesiano exige una eliminación previa de iones oxalatos y amonio tratando la solución
con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.4 Probeta por 100 ml.
4.5 Crisoles de porcelana
V REACTIVOS
5.1 Solución de fosfato di amónico al 10 %
5.2 Solución de hidróxido de amonio 1 :1
5.3 Solución de ácido clorhídrico concentrado
5.4 Solución indicadora de fenolftaleína
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolución de la muestra
Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250
ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar
y evapore los ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y
25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado
(el precipitado es sílice y se descarta)
la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se
lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de
cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio
con el hidróxido de amonio).
Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que
haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se
lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el
precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar el precipitado que
corresponde a óxidos combinados).
VII CÁLCULOS
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un
peso de 0.235 g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio
en la muestra.
MÉTODO: VOLUMETRICO
CALCULOS
A) Peso del calcinado
b) % MgO
2MgO
factor de conversión =Mg P O
2 2 7
DATOS EXPERIMENTALES
3 0.2107 0.0180
4 0.2015 0.0159
5 0.2031 0.0161
6 0.2103 0.0103
7 0.2205 0.0170
TABLA DE RESULTADOS
N°Grupo %MgO
1 2.31
2 2.83
3 3.08
4 2.84
5 2.85
6 1.76
7 2.78
TRATAMIENTO ESTADISTICO
Error absoluto I = valor mayor – valor menor
E = Valor medido – valor teórico I= 3.08-1.76
E=2.78%– 2.5% I= 1.32
E= -0.28 %
% de error Media
%E = V.medido – V.teórico x 100 ̅
Σ0
Valor teórico X=
7
%E = (0.28) / 2.5 x 100 ̅
X=
%E =11.2% (2.31+2.83+3.08+2.84+2.78+1.76+2.85)/7
M = 2.63
Intervalo o rango
Desviación absoluta
|0| X D
1.76 2.63 0.87 Valor Dudoso
2.31 2.63 0.32
2.78 2.63 0.15
2.83 2.63 0.2
2.84 2.63 0.21
2.85 2.63 0.22
3.08 2.63 0.45
|0| X D
1.76 2.78 1.02
2.31 2.78 0.47
2.78 2.78 0.01
2.83 2.78 0.05
2.84 2.78 0.06
2.85 2.78 0.07
3.08 2.78 0.3
Calculo de la Media
Σ|0|
̅
X=
6
̅ =(2.31+2.83+3.08+2.84+2.78+2.85)/6
X
Media = 2.78
Σ|D|
̅=
D
6
̅ = (0.96)/6
D
D = 0.16
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Se obtuvo 2.78% de Oxido de Mg con un error del 11.2%, este porcentaje de error
ocasionado por haberse formado un precipitado en la solución, si comparamos todos los
valores de MgO el grupo 6 obtuvo un porcentaje más alejado que los otros grupos.
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra número 1 por ende se le sometió
a la prueba 4D con el fin de saber si el valor se rechaza, al realizar los cálculos necesarios
se llegó a la conclusión que el dato sospechoso se acepta.
OBSERVACIONES
Luego se pesó un crisol y dentro de este se colocó el papel filtro junto con el
precipitado. Se calcino a 1000 oC y por último se pesó el crisol y el calcinado
(pirofosfato de magnesio).
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico.
La precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico para que la solución se
encuentre en medio ácido y se dé la eliminación del ácido nítrico NO3 − .
Peso del pirofosfato de magnesio = peso del crisol más calcinado – peso del crisol solo
31
Peso de la muestra (Mg) =0.2205g
2Mg Mg 2 P2 O7
Peso molecular del magnesio 24.31 g/mol
Peso molecular del pirofosfato de magnesio 222.6g/mol
48.62g/mol Mg --- 222.6g/mol
X Mg --- 0.017 g
X= 0.00371 g Mg
0.00371g Mg
∗ 100 = 1.7%
0.2205 g Mg
32
Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química
SOLUCIONES VALORADAS
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones mediante diferentes métodos
Valoración de soluciones
La volumetría o valoración es la medición cuantitativa de la capacidad de combinación de
una sustancia con respecto a un reactivo.
En general, las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de
concentración conocida a una solución de la sustancia, hasta que se juzga que la reacción
entre ambos a sido completa, luego se mide el volumen del reactivo empleado. La solución
del reactivo de composición exactamente conocida que se utiliza en una valoración recibe
el nombre de solución valorada o solución patrón.
La exactitud con que se conoce su concentración pone un límite definido a la exactitud del
análisis. En general, la concentración de estas soluciones se determina por uno de los
métodos siguientes.
1) Se valora con el reactivo una cantidad pesada exactamente de un compuesto puro, y se
calcula la concentración de aquél a partir de la correspondiente medición del volumen
consumido; o
2) La solución patrón se prepara diluyendo una cantidad exactamente pesada del propio
reactivo puro, a un volumen conocido exactamente.
En ambos casos se necesita un compuesto químico extremadamente puro –llamado patrón
primario o substancia tipo primario- como material de referencia. El proceso por el cual se
determina la concentración de una solución por valoración de un patrón primario se
denomina estandarización o simplemente valoración.
Para la detección del punto final en análisis volumétrico consiste en agregar unos
determinados compuestos químicos que experimentan un cambio de color a consecuencia
de las variaciones de concentración que tienen lugar en los alrededores del punto de
equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de indicadores.
33
Tipos de reacciones.
Los métodos volumétricos se pueden clasificar en cuatro categorías principales, según el
tipo de reacciones en que se basan. Estas son:
1) Reacciones de precipitación.
2) Reacciones de formación de complejos.
3) Reacciones ácido base o de neutralización.
4) Reacciones de oxidación-reducción.
Estas categorías difieren en los tipos de equilibrios que entran en juego; en la clase de las
sustancias tipo primario, y en las definiciones de peso equivalente.
Unidades de peso.
34
Peso fórmula-gramo (p.f.g): Es la suma de los de los pesos atómicos, expresados en
gramos, de todos los átomos que aparecen en la fórmula química de una sustancia.
Peso molecular-gramo (p.m.g.): Se define como el peso fórmula-gramo de una especie
química simple y real. Según esto, el peso molecular del H2 es 2.016 gramos; pero no puede
asignarse ningún peso molecular a la especie NaCl pues no se ha demostrado su existencia
real. Podemos sin embargo, asignar con propiedad pesos al Na+(22.99 gramos) y al Cl-
(35.45 gramos) pues estas son especies químicas reales.
El peso fórmula-gramo es el peso de 6.02x1023 unidades de la sustancia, real o no,
representada por la fórmula química, así en 100 gramos de H2 hay:
y
El mismo peso de NaCl contiene:
Partes por millón: Para referirse a las concentraciones de soluciones muy diluidas, la
concentración se expresa más adecuadamente en partes por millón (p.p.m.)
Así, una solución que contiene 0.0003% de níquel, contiene 3 p.p.m. de este elemento.
35
Fracción molar: Se define la fracción molar Nx como la parte fraccionaria del número total
de moles de una solución con la que contribuye el componente x de la misma.
Ejemplo: Se preparó una solución mezclando 10 moles de alcohol CCl2H5OH, y 10 moles
de agua ¿cuál es la composición de la solución en fracción molar? Nota: 10 moles de
alcohol serán 10 x 46 = 460 g y 10 moles de agua serán 10 x 18 = 180 g.
Solución: Por definición.
La molaridad de una solución puede usarse para determinar la relación que hay entre los
iones o moléculas de soluto a moléculas de agua de cualquier solución dada.
Ejemplo: ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitarán para preparar 5 litros de solución 0.100
M?
Solución: En la ecuación anterior hay tres variables, molaridad, moles de soluto y litros de
solución. En este problema la variable incógnita es "moles de soluto". Las moles y los
gramos se pueden intercambiar fácilmente. Despejando en la fórmula anterior a “moles de
soluto” tenemos:
36
Molalidad: Se define la molalidad, m, como el número de moles de soluto por 1000 gramos
de disolvente. Esto es:
Ejemplo: Calcule la molalidad de una solución que contiene 441 g de HCl disueltos en
1500 g de agua.
Solución: La cantidad de soluto debe darse en moles y la cantidad de disolvente en
kilogramos.
y
1500 gr H2O = 1.50 kg H2O
La molalidad será:
37
Normalidad: La normalidad, N, se define como el número de equivalentes-gramo de soluto
por litro de solución. Esto es:
III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o
Estándares. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración
exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también
llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta
categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de
referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma
aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón
primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen
conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario
encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma
indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la
verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar
lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1
mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
38
V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio al 50%
5.2 Solución de ácido sulfúrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenoltaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparar una solución N / 10 de ácido sulfúrico para un volumen de1000 mililitros. A partir
de reactivo de fábrica.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos
señalados en su etiqueta:
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TÉCNICA:
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en una fiola de 1000
mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego
agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la
fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.
Cálculos:
0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml =
2,8 ml
6.2 Valoración de la solución N/ 10 de ácido sulfúrico con carbonato de sodio anhidro (método
de la porción individual pesada).
39
TÉCNICA:
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado
en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con
aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100
mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma
un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio
hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del
ácido y se anota el volumen gastado.
DATOS:
Peso del reactivo patrón (carbonato de sodio ) = 0.1013 g
Gasto de la solución de ácido sulfúrico = 18.5 ml
( volumen practico )
Peso fórmula del Na2CO3 = 105.98__ g
Peso equivalente del carbonato de sodio = 52.99__ g
CÁLCULOS
No meq A = No meq B
40
Gasto teórico de ácido = ____Peso standard primario tomado (g)___
(0.05299 carvonato de sodio/ 1meq) x (0.1 meq/ml)
Molaridad = Peso standard primario tomado (g) x 1mmol Na2CO3 x 1mmol H2SO4
( gasto practico de acido) 0.10599 Na2CO3 1mmol Na2CO3
EL FACTOR
CUESTIONARIO
1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución
2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
41
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
MÉTODO: VOLUMETRICO
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro
Datos:
Solución:
Reacción química:
TABLA DE RESULTADOS
42
gasto de H2SO4 gasto de H2SO4
gasto en Na2CO3practico teorico FACTOR NORMALIDAD
MOLARIDAD
1 0,101 18,5 19,6 1,03 0,103 0,0515
2 0,1005 17,8 18,96 1,06 0,1065 0,0532
3 0,1003 16,2 18,92 1,16 0,1168 0,0552
4 0,1 17,1 18,87 1,1 0,1104 0,0552
5 0,1006 18,15 18,98 1,04 0,1039 0,0519
6 0,1005 16,3 18,96 1,16 0,1163 0,056
7 0,1013 18,5 19,11 1,03 0,1033 0,0517
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Media
∑ acido
Promedio del ácido sulfúrico utilizado = #de muestras = 17.50 ml
Mediana
Valor que se encuentra en la mitad de la secuencia =17.8
43
valor O media M O- M=D
18,5 17,725 0,775
17,8 17,725 0,075
OBSERVACIONES
44
la valoración o titulación dada en esta
experiencia es un método utilizados para
hallar la concentración desconocida de otro
reactivo, sin embargo de su precisión del
método también tiene sus limitaciones para
otros casos donde el indicador no hace posible
la misión de advertir cuando acabo la reacción
CUESTIONARIO
45
Para clasificar las distintas reacciones volumétricas tenemos un criterio más generalizado,
siendo éste por medio del tipo de reacción que sirva como base al método volumétrico. Así
tenemos:
46
ENTRE LAS PRINCIPALES REACCIONES DE RECONOCIMIENTO POR
COMPLEJOMETRIA TENEMOS
Las titulaciones con EDTA siempre se llevan en soluciones q están amortiguadas a
un PH conocido .Para evitar interferencias de otros cationes, o para asegurar el buen
funcionamiento del indicador Y se realiza en un medio acido.
Las soluciones de EDTA.Na2 se pueden emplear para valorar iones metálicos por
diferentes procedimientos. A continuación se consideran los más comunes.
La determinación de la dureza total del agua, es la suma de la dureza de todos los iones
metálicos que contenga la muestra.
Al titular una muestra donde no se conoce las especies iónicas que existen en la muestra, se
debe establecer el pH en un punto específico con una solución reguladora, para que no
interfieran.
Por ejemplo:
47
Si queremos realizar la valoración de 25 ml. De una disolución de Fe^2+, la cual posee una
concentración desconocida, utilizando la disolución de Ce^4+ ( 0.35 mol/L), siguiendo la
ecuación:
Fe^2+ + Ce^4+ → Fe^3+ + Ce^3+
Si el punto de equivalencia para el volumen de la disolución es de 20 ml, tenemos que:
Vox . Mox . nº de e^- ganados = Vred . Mred . nº de e^- perdidos
20 ml . 0.35 mol/L . 1 = 25 ml . Mred . 1; Mred= 0.28 mol/L
Las valoraciones redox, se clasifican en dos grupos:
Oxidimetrías
Reductometrías
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-
base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar
análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se
encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez se neutraliza
con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.
48
Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química
I.- OBJETIVO
1.1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de
bicarbonatos en una bebida mineral
III.- GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de
componentes como iones calcio, magnesio, hierro. Así como iones cloruros, fosfatos y
especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de
frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición del agua mineral Socosani en
mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
IV.- APARATOS
4.1 Balanza analítica Electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml
V.- REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
5.2 Solución indicadora de metil naranja
VI.- PROCEDIMIENTO
49
-Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de
Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución
toma coloración amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que
el indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de
la Bureta.
-Al final después de la titulación la muestra con carbonato de sodio y la del agua mineral se
tornaron a un color naranja como se muestra en la figura
VII CALCULOS
La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
CUESTIONARIO
50
DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
MÉTODO: VOLUMETRICO
ANÁLISIS:
Valoración de la solución de H2SO4
Determinación de bicarbonatos en ppm
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfurico con carbonato de sodio anhidro
Reacción de valoración:
a) Datos:
Peso del reactivo patrón = 0.1013 gr
Gasto de la Solución de H2SO4 = 18.0 ml
Miliequivalente del carbonato = 0.0529gr
Cálculos:
Preparación de la solucion de H2SO4 0.1N a partir del reactivo de fabrica
Volumen a medir del reactivo
Normalidad exacta:
Molaridad
51
Factor:
19.4181 ml
Factor = = 1.0729
18.1 ml
ANALISIS DE LA MUESTRA:
Reacción de Analisis
Datos:
Volumen de la muestra = 50 ml
Gasto de H2SO4 = 9.5 ml
Normalidad exacta = 0.2044
Miliequivalente de bicarbonato = 61 mg
Calculos:
1 mEq 61 mg HCO3 −
mg 9.5 ml gastados × ml × 1 mEq × 1000 ml
=
L 5 ml × 1L
TABLA DE RESULTADOS
52
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
1. % Error Relativo:
Valor Teórico = 1239 ppm HCO3 −
Valor medido − Valor teorico
%Error = | | x100
Valor teorico
1239 − 1243.49
%Error = | | x100
12.39
%Error = 0.36%
2. Media (X)
∑O
M=
N
[O] - X = D
1243.49 - 1280.23 = -36.74
1250.93 - 1280.23 = -29.3
1304.64 - 1280.23 = 24.41
1276.25 - 1280.23 = -3.28
1225.62 - 1280.23 = -54.61
1278.56 - 1280.23 = -1.67
1382.11 - 1280.23 = 101.88
[O] - X = D
1382.11 - 1263.24 = 118.87
1243.49 - 1263.24 = -19.75
1250.93 - 1263.24 = -12.31
1304.64 - 1263.24 = 41.4
53
1276.25 - 1263.24 = 13.01
1225.62 - 1263.24 = -37.62
1278.56 - 1263.24 = 15.32
∑O= ∑ D =139.41/6
7579.49
X = 1263.24 d = 23.24
Por lo tanto: 4(23.23) = 92.96 entonces 92.26 < 118.87 El valor dudoso
se rechaza.
OBSERVACIONES:
En la practica de análisis por el método volumétrico es importante mencionar que al hacer
la valoración del agua mineral en este caso Socosani se hallaron muchos resultados de
diferentes mesas pero hubo una mesa que el valor que saco del bicarbonato fue muy
elevado y por lo tanto se sometio a la prueba 4d para ver si es rechazado o no
En la prueba 4d se realizo los cálculos respectivos encontrándose que este dato se rechaza
ya que es muy elevado a todos los datos que tenemos.
CONCLUSIONES:
Se logró determinar la humedad y el valor en seco de la muestra.
Se aprendió a operar la balanza analítica eléctrica y la electrónica
Para determinar la humedad se utilizó el método gravimétrico por volatilización
OBSERVACIONES:
En la práctica se pudo observar que al hacer el análisis de datos no se hizo el porcentaje por
que el valor teórico se aleja mucho de los resultados que se hizo y por eso saldría un error
demasiado grande por el cual no se consideró.
Al hacer la prueba 4d se observa que el valor dudoso se rechaza porque es mayor al rango
que se estableció.
CONCLUSIONES:
CUESTIONARIO
54
1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos
Partes por millón es adecuado para las concentraciones diluidas, en este caso de
bicarbonatos es mejor esta expresión
Así, una solución que contiene 0.0003% de níquel, contiene 3 p.p.m. de este elemento.
2. Puede usar como indicador la solución de fenoltaleina
Si se puede usar ya que Se utiliza la fenoltaleinafrecuentemente como indicador de pH no
extremos, ya que en disoluciones ácidas (no extremadamente muy ácidas) permanece
incoloro, pero en presencia de disoluciones básicas (no extremadamente muy
básicas) se torna color rosa. Por ello en este caso el mejor indicador que se puede utilizar
para la volumetría acido base es la fenolftaleína ya que nuestra solución es diluida
3.- Expresar el resultado del análisis como mg/% y porcentaje de bicarbonatos
55
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y
normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua
potable.
CONTENIDO TEORICO
Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento por
precipitación, para saber la cantidad de cal y sosa que se debe dosificar.
La alcalinidad significa la capacidad tampón del agua; la capacidad del agua de neutralizar.
Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La
alcalinidad estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando la
acidez es alta en el agua la alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dañinas para la
vida acuática.
En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente
del calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad;
alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidróxido.
La alcalinidad se debe en mayor parte por el CO2 que absorbe el agua en su trayecto o
estancada, las reacciones que se dan son las siguientes:
56
Existe una relación entre la alcalinidad, el pH y los iones presentes:
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a
la presencia de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con
bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y
bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción:
57
todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador
metil naranja.
Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo
que, es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en
disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben
eliminarse por filtración antes de la valoración.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares
frescos. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto
posible, de preferencia antes de un día.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
5.2 Solución indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido sulfúrico
La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido
sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente :
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir
mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a
3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo.
58
Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color
anaranjado neto.
Reacción de valoración :
Na2CO3 + H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
B Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer
de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido
sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del
ácido.
VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
1 ppm = mg / litro.
59
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
MÉTODO: VOLUMETRICO
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.02 N de ácido sulfurico con carbonato de sodio anhidro
Datos:
Peso del reactivo patrón = 0.2025g
Volumen aforado = 250ml
Volumen alícuota = 20.0ml
60
gasto del ácido = 13.2
0.0162g Na2CO3∗1meq
Normalidad = gasto practico∗0.05299g Na2CO3
0.0162g Na2CO3∗1mmol
Molaridad= gasto practico∗0.106g Na2CO3
Análisis de la muestra
a) Datos tomilla:
Gasto de ácido sulfúrico : 13.2 ml
b) Datos acequia:
Gasto de ácido sulfúrico : 4.3 ml
a) Solución:
b) Solución:
61
TABLA DE RESULTADOS
49,84 50 -0,16
46,32 50 -3,68
46,18 50 -3,82
50,2 50 0,2
54,72 50 4,72
HALLANDO PROMEDIO
promedio de ppm = 47,9371429
HALLANDO LA DESVIACION
62
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Er1 10,76
Er2 12,64
Er3 0,32
Er4 7,36
Er5 7,64
Er6 0,4
OBSERVACIONES:
El valor dudoso fue rechazado gracias a la prueba de 4d
El error relativo indica que no ay mas de un 15% de error
Medimos el CaCO3 en ppm para comodidad del investigador
Utilizamos 2 indicadores con el fin de determinar la acidez y el viraje
CUESTIONARIO
Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se
determina con el indicador anaranjado de metilo:
63
2. Definir que es acidimetría
es el método que se encarga de determinar la cantidad de ácido que se encuentra de
manera libre en una disolución
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la
fenolftaleína y luego metil naranja?
7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se
neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente
el 1% de Na2CO3 en la muestra?
Peso de N2CO3=106*0.01*0.145=0.1537g
64
. Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se determina
con el indicador anaranjado de metilo:
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y
valoración de una solución de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio
del método Mohr.
C l - + Ag + ---------- Ag Cl
-2 +
CrO4 + 2 Ag ------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata
muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de haluros.
65
Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la
correspondiente preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable,
refrigeración, disolvente en la limpieza, en la energía como transmisor de ésta, en la
industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de productos.
Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40
ppm ( mg/ L ). Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el
siguiente requisito en contenido de cloruros:
Figura 1
En la figura 1, además de los ejes x e y, se muestra otro par de ejes coordenados los cuales
han sido rotados un ángulo ??respecto del eje z (normal al plano), el par de ejes x1 e y1 son
normal y tangente al plano A??respectivamente?
66
Se puede llegar a calcular la cantidad de concentración del cromato, que debe de
encontrarse en la disolución para que la precipitación inicie exactamente en el punto de
equivalencia. Cuando la disolución se encuentre saturada de las dos sales, el cloruro y el
cromato de plata, se cumplirán de manera simultanea los equilibrios siguiente ( los
valores de Kps indicados son aproximados) :
67
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de
cloruros y se completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reacción siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089
gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado
de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente
gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
68
Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de
nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada
amarillenta o naranja, que indica el punto final de la reacción.
Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación.
Su técnica es la siguiente :
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros:
Solución:
Cálculo referido a partes por millón de cloruros:
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
CUESTIONARIO
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida
ni básica
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato
de plata 0.0200 N , siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra
y su concentración en partes por millón
INFORME DE LABORATORIO # 10
69
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
Peso del reactivo patrón = 0.2004
Volumen aforado = 250ml
Volumen alícuota = 10ml
Gasto de la solución de AgNO3 = 5ml
Peso equivalente de NaCl = 0.05845
Miliequivalente de NaCl = 58.45mg-eq
Solución:
Normalidad
Datos:
70
b) Solución:
ppm. De Cl - =30.10
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
71
Error Absoluto 2 =31.08-50 = -18.92
Error Absoluto 3 =30.10-50 = -19.9
Error Absoluto 4 =30.38-50 = -19.62
Error Absoluto 5=24.47-50 = -25.53
Error Absoluto 6=31.99-50= -18.01
Error Absoluto 7=31.84-50 = -18.16
VMEDIDO − VTEORICO
%E = X100
VTEORICO
21.05
%E1 = X100% = 42.1%
50
18.92
%E2 = X100 = 37.84%
50
19.9
%E3 = X100 = 39.8%
50
19.62
%E4 = X100 = 39.24%
50
25.53
%E5 = X100 = 51.06%
50
18.01
%E6 = X100 = 36.02%
50
18.16
%E7 = X100 = 36.32%
50
HALLANDO EL RANGO
Vmayor- V menor
51.06 – 36.02 = 15.04
HALLANDO LA DESVIACION
72
valor media
N° muestra desviacion
medido arimetica
1 28,95 29,83 -0,88
2 31,08 29,83 1,25
3 30,1 29,83 0,27
4 30,38 29,83 0,55
5 24,47 29,83 -5,36
6 31,99 29,83 2,16
7 31,84 29,83 2,01
RECHAZO DE DATOS
valor observado valor medido media arimetica desviacion
APLICANDO LA PRUEBA DE 4D
SI la desviación del valor dudoso > 4d = el valor se rechaza
5.36> 4 (0.9133)
5.36>3.653
El valor de 24.47 se rechaza
OBSERVACIONES:
CUESTIONARIO
73
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato
de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la
precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con
NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es
necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia
problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida
ni básica
[Cl -] = 1.58*10(-3) M
74
Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis
1.2 Estandarizar la solución de hidróxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre y ácido láctico en leche
El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes
otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.
III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene
almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y
acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación
del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los almidones son
convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico
y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del
alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de
microorganismos del género Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los
productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y
gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez.
La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no
interrumpido de vacas sanas, limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto
durante 15 días antes y 15 días después del parto.
75
La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de
raza. Los componentes son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina),
grasa (ácido cáprico, palmítico, oleíco), minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color
del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al
diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre
el indicador.
IV APARATOS
4.1 Balanza Electrónica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol al
60% hasta un volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a
partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.
V1 x N1 = V2 x N2
76
2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N
N1 =
V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con
agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para
homogeneizar.
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente
gramo es 0.20423 g / meq.
La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se
rotula el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de
valoración.
77
VII CALCULOS
De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol) es
igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso
equivalente del ácido láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq
CUESTIONARIO
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Caso I.-
Cuando hay presencia solo de iones OH- ; típicos son las soluciones cáusticas NaOH,
KOH, etc.
Caso II.-
Cuando hay presencia solo de iones HCO3-, típicos de esto son las aguas naturales, que
contienen bicarbonato de calcio y bicarbonato de magnesio, constituyendo la Dureza
Temporal del Agua.
Caso III.-
Cuando hay presencia de CO3=, típico de esto son las soluciones decarbonato de sodio y
carbonato de potasio, etc; y en aguas tratadas por el método con precipitación con cal
2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenoltaleína en los análisis de acidez
El cambio del color de la fenolftaleina del rojo al incoloro se produce cuan do el Ph es igual
a 8.3, las reacciones (1) y (2) se han completado y la reacción (3) comienza a este Ph,
apareciendo CO2 en la solución. Con la fenolftaleína se determinan, por tanto la totalidad
del contenido de hidróxido y la mitad del contenido de carbonato, ya que se valoran solo
hasta su transformación en bicarbonato.
79