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DETERMINACION DE DUREZA EN UN AGUA

Oscar A. Acosta 1238385


oskitar0123@hotmail.com
Verónica Mejía 1137396
yito_meg@hotmail.com
Facultad de Salud. Escuela de Bacteriología y Laboratorio Clínico. Laboratorio de Química
Analítica.
Universidad del Valle, Cali, Colombia.

RESUMEN:
La determinación de la dureza del agua se obtuvo mediante una titulación Complexométrica, se midió el
volumen de solución estándar necesaria para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se
analiza, en este caso Ca+2 y Mg+2. La solución pasa por procesos de acidificación y neutralización de medio, así
como la ebullición, para eliminar teóricamente los elementos que no se quiere que entren a reaccionar con el
EDTA, además fue llevada a un pH 10 al agregársele la solución tampón de NH4OH. NH4Cl.
Se determinó la dureza en agua de grifo, titulando con una solución de EDTA previamente estandarizada,
solución a la cual se le agregó el indicador NET (negro de eriocromo), para identificar el punto de viraje, este
indicador tiene iones metálicos que reaccionan con el Mg, cambiando de azul a violeta, se obtuvo una dureza
total de 160.6mgCaCO3/L . Posteriormente se agregó a una alícuota de la muestra (llevada a pH 10 con ayuda
de amoniaco) NaOH 2M e indicador murexida, se tituló con EDTA y se obtuvo que la dureza debida al Ca es de
154mgCaCO3/L, restando estas dos concentraciones se encontró que la dureza debida al Mg es 𝟔. 𝟒mgCaCO3 /
L.

Palabras Clave:
Complejos, Ligandos, Quelatos, Dureza del agua.
___________________________________________________________________________________________
_________

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS 1molCaCO 1


0.125g x 100gCaCO 3 x 0.1L = 0.012M
3

Tabla N°1.
Concentración del EDTA:
Corresponde a los volúmenes gastados de EDTA.
SOLUCION VOLUMEN 0.012molesCaCO3 1molEDTA 1
x 10mLx 1molCaCO x 0.0055L =
GASTADO(mL) 1000mL 3

Estandarización 4.6 0.022M


Dureza total 7.3
Dureza Calcio 7.0 Dureza Total:

0.022molesEDTA 1molCaCO3
Concentración del CaCO3: 7.3mL x x 1molEDTA x
1000mL

CaCO3 (pesado)= 0,125g 100gCaCO3 1000mg 1 𝒎𝒈


1molCaCO3
x 1g
x 0.1L = 𝟏𝟔𝟎. 𝟔 𝑳
𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
Dureza debida al Calcio: estructura en forma de jaula, en la que el catión
queda rodeado de manera efectiva y asilado de
0.022molesEDTA 1molCaCO3 100gCaCO3 las moléculas del disolvente,
7mL x x x x
1000mL 1molEDTA 1molCaCO3
1000mg 1 𝒎𝒈
1g
x 0.1L = 𝟏𝟓𝟒 𝑳 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 Para la determinación de la dureza total (calcio y
magnesio) se trabajó con dos alícuotas de
Dureza debida al Magnesio: 100mL, regulando a pH 10, titulando con EDTA y
adicionando el indicador negro de eriocromo, en
Dureza total = dureza Ca2+ + Dureza Mg2+ solución en un rango de PH menor a 10 su color
es rosado, a PH igual a 10 es de color azul; en
Por lo tanto: este caso el negro de eriocromo ofrece una
coloración pasando de rosado a purpura y
dureza Mg 2+ = (160.6 finalmente llegar a una coloración azul, así:
mgCaCO3⁄
− 154) Lsln muestra
𝒎𝒈 Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 
= 𝟔. 𝟔 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 Ca2+ + Mg2+ + NET [Ca-Mg--NET]
𝑳
complejo púrpura
ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS
[Ca-Mg--ENT] + EDTA  [Ca-Mg--EDTA] + NET
La volumetría con formación de complejos es color azul
una técnica Complexométrica, la cual se usa para
determinar analíticamente elementos o El EDTA desplaza al indicador NET porque su
compuestos por medición del complejo soluble estabilidad con el ión calcio e ión magnesio es
formado, bien sea directa o indirectamente. mucho mayor que la del indicador NET con estos
En principio, cualquier compuesto que forme iones.
cuantitativamente un complejo con su ion Para la determinación de la dureza debida al
metálico puede ser usado en complexometría si calcio se trabajó igualmente con dos alícuotas de
se dispone de un medio adecuado para 100mL, titulando con EDTA y adicionando el
determinar el punto de equivalencia. indicador murexida que solo se combina con el
calcio y se tiene un viraje de rosa a purpura, así:
El EDTA es un ligando hexadentado con seis
posibles sitios posibles para unirse al ion Ca2+ + Mx  Ca – Mx KF= *104,6
metálico, cuatro grupos carboxílicos y dos
grupos aminos cada uno con un par de Ca2+ +EDTA Ca – EDTA KF= *1010,7
electrones no compartidos.
Es un reactivo notable no solo porque forma Ca – Mx  Ca – EDTA – Mx [4]
quelatos con todos los cationes, salvo los
metales alcalinos, sino también porque muchos El EDTA desplaza al murexida ya que tiene mayor
de esos quelatos tienen estabilidad suficiente tendencia a formar complejos con el ión calcio,
para llevar a cabo valoraciones. Esa considerable que el murexida con este mismo ión. El murexida
estabilidad resulta en los diversos sitios vira a color púrpura dándose el punto final de la
complejantes de la molécula que dan lugar a una titulación.
De acuerdo a que la mayoría de los suministros añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra
de agua potable tienen un promedio de entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio
250mg/L de dureza; niveles superiores a precipite como hidróxido y no interfiera, se usa
500mg/L son indeseables para uso doméstico. además, un indicador que se combine solamente
Se interpreta que la dureza de agua obtenida con el calcio. De esta manera en el análisis de
está en un rango permisible, de acuerdo con la calcio la muestra es tratada con NaOH 2,0M.
siguiente tabla: Para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que
produce la precipitación del magnesio en forma
Tabla N°2. de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador
Interpretación de dureza murexida que forma un complejo de color rosa
DUREZA COMO CaCO3 INTERPRETACION con el ion calcio y se procede a titular con
Mg/L -ppm solución de EDTA hasta la aparición de un
0-75 agua suave complejo color púrpura:
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura Ca+2 + Mg+2 + NaOH  Mg(OH)2 + Ca+2
> 300 agua muy dura Ca+2 + Murexida  [Murexida-Ca+2]
Color rosa
En agua potable el límite máximo permisible es
de 300 mg/L de dureza. [Murexida - Ca+2] + EDTA 
EDTA-Ca+2] + Murexida
Cabe mencionar que la dureza del agua no solo Púrpura
es causada por la concentración de calcio y de
magnesio, también existen partículas complejas El EDTA independientemente de su estado de
o metales interferentes, los cuales generan oxidación forma con los metales complejos del
cierta interferencia para la determinación tipo 1:1, los cuales son solubles en agua.
realizada. Estos complejos serán incoloros si el complejo
del metal es incoloro, y serán a su vez
Además es importante hacer algunas fuertemente coloreados para aquellos metales
aclaraciones con respecto a la preparación de la que den complejos de color.
solución patrón, el carbonato de calcio es un
compuesto insoluble en agua, por tanto es Estudiando la estructura del EDTA se puede
necesario diluirlo en HCl (ácido fuerte), sin observar que su poder complejante se verá
embargo esto no quiere decir que el HCl disminuido por la presencia de iones hidrógeno.
reacciona con el carbonato para formar NaCl y De esta manera, el pH de la solución juega un
H2CO3, sino que el ácido es el “puente” para papel importante en la formación del complejos
que el ion calcio y carbonato mantengan y las modificaciones del pH pueden hacer la
suspendidos en la solución para llevar a cabo la reacción selectiva para diferentes especies según
titulación con EDTA. los casos, así pues, se le agrega 1 ml de solución
tampón (NH4Cl/NH3) y se evita la formación de
En la estandarización del EDTA se utiliza NaOH complejos con cationes indeseados.
para cambiar el PH de la solución a 12, ya que se
puede determinar calcio en forma directa, Debido a que los complejos calcio-EDTA son más
estables a pH altos hace que el punto de es ocupado por el metal Mg. En esta estructura
equivalencia sea más notorio. el EDTA ocupa los seis centros de coordinación
Una segunda razón de mantener el pH alto es situados alrededor del ion metálico magnesio.
porque al adicionarle MgCl2.6H2O se crea la
acción indicadora y como el complejo formado
por el calcio es más estable que el formado por
el magnesio proveniente de la sal con en
formado en el EDTA en la solución.

El punto final de la titulación se alcanza por la


adición de una sustancia indicadora que da color
con el metal a ser titulado. El color producido es
usualmente el resultado de la formación de un
nuevo quelato. Es fundamental que el indicador
no forme complejos más fuertes con el metal
que los que forma el EDTA, dado que entonces el
punto final no podrá ser observado.
Imagen 1. Skoog West Holler Crouch,
PREGUNTAS: Fundamentos de Química analítica, editorial
Thomson, 8a edición, año 2005, página 469.
¿Qué es un indicador metalocrómico?

Un indicador metalocrómico es un colorante ¿Por qué se adiciona MgCl2.6H2O en la


orgánico utilizado en las valoraciones de preparación de EDTA?
acomplejacion para determinar o establecer el
punto final de ese tipo de reacciones Los indicadores para el ion calcio en general son
(titulaciones de iones metálicos con EDTA), su menos satisfactorios que los para el ion
color cambia cuando se une a un ion metálico. magnesio, por tanto, a la solución de EDTA con la
Debido a que ese indicador puede ser una base que se va a titular el calcio, se le debe añadir un
o un ácido se caracteriza por formar complejos poco de cloruro de magnesio.
estables con cationes como el calcio y el
magnesio de distinto color que presenta el El cloruro de magnesio se agrega a la solución de
indicador libre9. EDTA para mejorar el viraje del indicador Negro
de Eriocromo T. Los iones Ca+2 desplazan su
¿Cuál es la estructura del complejo Mg-AEDT? equivalente de iones magnesio en este complejo
coloreado con NET que es suficientemente
La estructura es la siguiente donde se observa estable para resistir hasta el punto de
como el EDTA envuelve o captura al catión equivalencia de la titulación.
metálico.
En las primeras etapas de la titulación, los iones
Esta es la estructura de un complejo de EDTA calcio desplazan a los iones magnesio de
con un metal, el espacio ocupado por la letra M complejados con EDTA, que al quedar libres
pueden combinarse con el negro de eriocromo y La solución tampón actúa como agente
la solución se torna de color un poco. Cuando los complejate auxiliar impidiendo la precipitación
iones calcio se han complejado totalmente, los de los hidróxidos metálicos, al complejar los
iones magnesio liberados vuelven a combinarse iones metálicos hasta que se le agrega EDTA a la
con el EDTA hasta que se observa el punto final, solución.
por lo que es necesario que se valore la solución
de EDTA contra un patrón primario de carbonato La dureza determinada se encuentra en el nivel
de calcio. de aguas duras, las cuales tienen claras ventajas
y desventajas.
CONCLUSIONES
La determinación de la dureza es una prueba
La determinación de la dureza total del agua, es analítica que proporciona una medida de la
la suma de la dureza de todos los iones calidad del agua potable para uso doméstico e
metálicos que contenga la muestra. industrial.

La determinación de calcio total incluye también


la cantidad de magnesio que se forma por ser
BIBLIOGRAFIA
menos estable que todos los cationes
multivalentes en el cual se puede determinar
www.analitica.unlu.edu.ar/.../TP8volumetriaporf
con sustracción de la dureza del calcio a la
ormaciondecomplejos.doc - . Marzo 29 de 2013.
dureza total del agua.
Harris d química analítica. 2ª ed. Editorial
Al titular una muestra donde no se conoce las
reverte S.A España; 2001, pág. 122,123, 280
especies iónicas que existen en la muestra, se
debe establecer el pH en un punto específico
Harris d química analítica. 2ª ed. Editorial
con una solución reguladora, para que no
reverte S.A España; 2001, pág. 122,123, 280
interfieran iones diferentes a los del estudio al
titular con EDTA.
http://www1.uprh.edu/royola/Exp_Tit_EDTA_Ve
r_Corta.pdf . Marzo 29 de 2013.
Se debió utilizar un procedimiento alternativo
para la titulación con EDTA de las muestras
Harris d química analítica. 2ª ed. Editorial
debido a que no se logró el pH adecuado para
reverte S.A España; 2001, pág. 122,123, 280
realizar estas acomplejaciones.
http://www1.uprh.edu/royola/Exp_Tit_EDTA_Ve
Durante el proceso de valoración con EDTA, el
r_Corta.pdf. Marzo 29 de 2013.
uso del indicador adecuado, es determinante
para llegar al punto final de la valoración. Es
http://arturobola.tripod.com/dureza.html.Marzo
necesario tener en cuenta que la mayoría de los
29 de 2013.
indicadores metalocromicos también son
indicadores ácido-base, por lo que es necesario
http://www.oocities.org/edrochac/residuales/du
medir el pH al cual transcurre la reacción.
reza.pdf. Marzo 29 de 2013.

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