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ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIDAD 1: CALIBRACION DE TECNICAS


INSTRUMENTALES

2017-2018
Conceptos Básicos

Interpolación: Operación que consiste en hallar un dato dentro


de un intervalo en el que se conocen los valores de los
extremos.
Extrapolación: Operación que consiste en hallar un dato fuera
del intervalo conocido, lo cual produce resultados de mayor
incertidumbre que en el caso de la interpolación.
Patrón primario: Sustancia de alta pureza y composición
definida de la que se puede conocer la cantidad directamente
por pesada; a partir de esta sustancia se puede obtener una
disolución estándar (o patrón) primaria.
Patrón Secundario: Sustancia de la que se conoce alguna
propiedad por contraste frente a patrones primarios.

Fuente: Análisis Instrumental, R. Bermejo, A. Moreno


Metodologías de Calibración

1. Patrón + muestra
2. Curva de calibración mediante patrones externos
3. Adición de estándar
4. Patrón interno

Patrón + muestra

Se prepara un estándar de concentración conocida, se la mide


la señal y se la compara directamente con la señal de una
muestra cuya concentración se desconozca. La concentración
de la muestra se la obtiene por una simple regla de tres
Curva de calibración mediante patrones externos
Una curva de calibración sirve para calcular la concentración de
varias muestras en un amplio intervalo, evaluando los errores
aleatorios de una manera concreta.

Procedimiento:
1. Se prepara varias muestras ( normalmente 5) que tengan
una concentración diferente y conocida
2. Se miden las muestras en el instrumento analítico
3. Se grafica la señal obtenida en función de la concentración
conocida
4. Una vez conocida la gráfica, se puede obtener la
concentración de una muestra desconocida mediante una
interpolación y no por extrapolación
Gráficas de Calibración

Señal

Concentración

Hay que incluir en la curva de calibración un blanco


El coeficiente de correlación
El coeficiente de correlacion (r) sirve para estimar si los puntos
experimentales se ajustan bien o no a una línea recta

El valor de r puede tomar valores entre -1 y 1


Ejemplo

Se ha analizado una serie de soluciones estándar de


fluoresceína en un fluorímetro y condujo a las siguientes
intensidades de fluorescencia (en unidades arbitrarias).

Intensidad de fluorescencia 5,0 9,0 12,6 17,3 21,0 24,7


Concentración, (g/mL) 2 4 6 8 10 12

Determinar el coeficiente de correlación, además de la


ecuación de la recta
Errores en la recta de regresión
Se puede calcular una desviación estándar de la recta
para evaluar el limite de detección y de cuantificación
del método analítico
Límites de detección y de cuantificación
Los métodos instrumentales son capaces de detectar y
determinar cantidades de analitos muy pequeñas.

No se debe confundir el limite de detección con la sensibilidad,


tener un LDD bajo no significa que el metodo es sensible.