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UNIVERSIDAD DE ANTOFAGASTA

FACULTAD DE INGENERIA
DEPTO. INGENERIA CIVIL EN PROCEOS DE
MINERALES

Espectroscopia
Infrarrojo

Integrantes:
 Diego Aranda
 Barbara Alfaro
 Francisco Salazar
 Miguel Gonzalez
 Kareem Villarroel
 Carolina Torres
 Constanza Tapia
Asignatura: Técnicas de caracterización
de materiales
Profesora: Svetlana Ushak
Índice
Resumen .......................................................................................................................... 2
Introducción ..................................................................................................................... 3
Objetivos .......................................................................................................................... 4
Desarrollo ......................................................................................................................... 5
Procedimiento .................................................................................................................. 6
Análisis de grafico ........................................................................................................... 7
Conclusión ....................................................................................................................... 9
Resumen
Introducción
Objetivos

 Obtención de conocimiento de conceptos ligados a la espectroscopia


infrarroja y sus principales usos industriales.
Desarrollo

La espectrometría infrarroja es un tipo de espectrometría de absorción que utiliza la


región infrarroja del espectro electromagnético.
Puede ser utilizada para identificar un compuesto o investigar la composición de
una muestra.
Se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen
frecuencias de vibración específicas, la cual corresponden a los niveles de energía
de la molécula.
La frecuencia depende de la forma de la superficie de energía potencial de la
molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el
acoplamiento vibracional.
Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe
someterse a un cambio en su momento dipolar durante la vibración.
Las frecuencias vibracionales de resonancia son determinadas por los modos
normales correspondientes a la superficie de energía potencial del estado
electrónico estándar. Por lo tanto, las frecuencias de resonancia pueden estar, en
una primera aproximación, en relación con la longitud del enlace y las masas de los
átomos en cada extremo de este. Los enlaces pueden vibrar de seis formas:
- Estiramiento simétrico
- Estiramiento asimétrico
- Tijeras
- Rotación
- Giro
- Wag
Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo de
luz infrarroja a través de la muestra, y se registra la cantidad de energía absorbida.

Usos y aplicaciones

Se utiliza ampliamente en la industria como en la investigación científica, es una


técnica rápida.
Procedimiento

Lo más importante para comenzar a realizar un experimento son nuestro elemento


de protección personal, en especial los guantes, debido a que la grasa de nuestros
dedos es detectada por el infrarrojo, ya que es un orgánico de enlaces covalente
que altera el resultado del experimento.
Procedemos a ensamblar la cámara para prensar nuestra muestra con el soporte
solido que consiste básicamente en una base, las paredes de la cámara, Dos peles
de acero inoxidable y un vástago. Las paredes se ponen en la base de la cámara,
ingresamos un pellet de acero inoxidable en la base empujando con ayuda del
vástago, para posteriormente introducir dentro una muestra a preparar a
continuación.
Para la preparación de la pastilla se agrega 1 miligramo de muestra a un mortero
ágata, debido a que es el que menos se daña con la fricción a realizar.
Homogenizamos la muestra con un soporte sólido, una vez que se vea una sola
fase, se agrega dentro de la cámara previamente ensamblada.
Homogenizamos con el vástago la muestra dentro de la cámara, para evitar que la
pastilla se quiebre al retirarla, se procede a agregar el segundo pellet de acero
inoxidable y por último el vástago. Al realizar todo lo anterior, se introduce la cámara
dentro de la prensadora, para poner en marcha esta hasta un máximo permitido por
ella de 6 toneladas métricas, nantemos la muestra unos 30 segundos y soltamos
suavemente para no dañar el embolo de la prensa y retiramos.
Procedemos a desarmar la cámara, se invierte hacia abajo y se introduce
nuevamente en la prensa. Se jala la palanca sujetando la cámara con una mano
para evitar que se nos vaya de golpe y la pastilla se rompa, lo mantenemos así
hasta que se sienta que soltó. Se extrae nuevamente con mucho cuidado y se deja
en la mesa, se les extrae los pellets de acero, que se encuentran pegados debido a
que entre ellas se encuentra la pastilla de Kbr con la muestra, con ayuda de pinzas
o nuestras propias manos de despegan los dos pellets retirando la pastilla con
mucho cuidado traspasándola a una porta muestra y dar marcha al experimento.
Una vez lista la pastilla abrimos el software que maneja el equipo y lo primero que
se realiza es una medida del background, que consiste básicamente en que todas
las vibraciones que se ven en el software se restaran con respecto a la medida que
realicemos a nuestro espectro. El software utilizado mide las vibraciones en tiempo
real, registramos el background en lo que el equipo realizo 10 barridos, obteniendo
nuestro blanco, básicamente para restar todas las vibraciones de los enlaces de las
moléculas que están en el aire y evitar que la muestra salga adulterada en el
espectro, con el background realizado, se procede a introducir nuestra muestra de
cloruro de magnesio Hexahidratado para posteriormente medir recogiendo el
espectro en tiempo real. Una vez terminados los 10 barridos, se procede a analizar.
Análisis de grafico
- Como se pueden observar en el siguiente gráfico, el cual está en tiempo real
podemos percibir ondas muy anchas entre los rangos de frecuencia 4000 a
2700, se aprecian algunas vibraciones entrelas frecuencias 2400-2200 y otra
vibracion en el rango de frecuencia de1600-1700, finalmente en la frecuencia
alrededor 500 se ve otra onda. En la muestra las vibraciones estan
relacionadas a los enlaces de oxigenos e hidrogenos que se encuentran en
una molécula de agua.
- Otra cosa que se puede distinguir del grafico es que esta constituido en su
mayor parte por puro ruido exceptuando las vibraciones, esto se debe a que
la cantidad de agua de la muestra es muy alta, sigue siendo muy
concentrada, cuando las mustras estan demasiado concentrada se nota de
inmediato ya que las bandas vibracionales tienen que ser finas como se ven
en las vibraciones entre 1600 y 1700.
- La muestra cuando salen concentrada con agua se puede percibir
inmediatamente ya que las bandas vibracionales tienen que ser finas como
se ven en la vibracion flexion del grafico. Frecuencias (1600-1700).
- Entre las frecuencias 1600 a 1700 el tipo de vibracion que se puede percibir
es el tipo flexion.
- En el grafico se aprecia solo enlaces simples de tipo O-H.

En caso de haber algun inconveniente con la muestra obtenida se debe realizer otro
espectrometro sin perder la muestra, para eso se debe cortar la pastilla en cuatro
trozos y posteriormente agregar al mortero y agregar más KBr, homogenizar y
realizar nuevamente todo el tratamiento para hacer la pastilla.
Como dato adicional la muestra no se daña con el espectrometro infrarrojo y nos
permite realizar muchas más muestras.
Conclusión

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