DESTILACIÓN DISCONTINUA A RELACIÓN DE REFLUJO

CONSTANTE Y COMPOSICIÓN DE DESTILADO VARIABLE

Merino Fernández, E. E. (20130451G); Sevilla García, A. J. (20131218D); Zavaleta Collantes, D. E.
(20131131F).
Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI.
Operaciones Unitarias II, sección A, Laboratorio realizado el 8 de mayo del 2018
merinoenzo@gmail.com; sevillaj13@gmail.com; david.zavaleta.c@uni.pe

Resumen: En el proceso de destilación discontinua, la relación de reflujo es importante para poder conocer la
composición del destilado. En el presente informe obtendremos experimentalmente la composición del
destilado a un reflujo equivalente al 50% para una mezcla de etanol-agua; compararemos los resultados
calculados con el método de McCabe Thiele, calculando la composición promedio del destilado con el valor de
la volatilidad, la ley de Raoult y la ley de Raoult modificada. Adicionalmente, añadiremos un problema de
aplicación típico de destilación continua.
1. INTRODUCCIÓN
Destilación discontinua o intermitente:
Utilizada frecuentemente para separar pequeñas
cantidades de líquidos. Por lo general, el destilador
intermitente se emplea para una gran variedad de
separaciones y por lo tanto debe ser versátil. Las
destilaciones intermitentes suelen llevarse a cabo en
una columna existente, que equivale a un cierto
número de etapas de equilibrio, y por lo que es
necesario determinar la relación de reflujo que se
requiere para obtener la pureza deseada del
destilado.

En una destilación intermitente típica, el líquido a

procesar se carga a un calderín caliente, sobre la
cual se instala la columna de destilación equipada
con su condensador. Una vez que se carga el líquido
inicial, ya no se suministra más alimentación. El
líquido del calderín hierve y los vapores ascienden Figura 1.- Destilación intermitente a reflujo constante.
por la columna. Parte del líquido que sale del (a) Línea de operación inicial (b) Línea de operación
condensador, retorna a la columna y el resto se final.
extrae como producto destilado. No se extrae
ningún producto del calderín sino hasta que se F es la cantidad de carga original de composición
completa la corrida. Debido a que el destilado que , D es la cantidad de destilado de composición
se obtiene es más rico en el componente volátil que
y B es el residuo de composición en el
el residuo del destilador, éste se agotará en el
componente más volátil a medida que progresa la destilador. En cualquier momento durante la
destilación. El número de etapas de equilibrio en la destilación,
columna es constante y la concentración del
componente más volátil en el destilado disminuye al
reducirse la concentración en el destilador cuando la
relación de reflujo se mantiene constante. Esto se Debido a que la totalidad de la columna es una
muestra en la Figura 1. sección de enriquecimiento, sólo existe una línea de
operación. Se prolonga al inicio desde hasta una
composición inicial del destilador equivalente a
que se determina con la relación de reflujo. La
ecuación de la línea de operación inicial es:

La columna que representa en la Figura 1 es

equivalente a tres etapas de equilibrio. La
composición inicial del destilado se determina
ajustando la línea de operación de una pendiente
dada hasta encontrar exactamente tres etapas que
concuerden entre y . Al continuar la
destilación, disminuye la concentración del
componente más volátil en el destilador hasta un
valor final . La composición del destilado final (
) se determina con una línea de operación de la
misma pendiente y por el requerimiento de tres
etapas de equilibrio exactas.
operación similares y la curva de equilibrio xy para
el sistema.
Los balances representados en el método
corresponden a los realizados en las zonas de
enriquecimiento y agotamiento.

En cualquier momento durante la destilación, hay B

moles de composición en el destilador. Si se
eliminan de las columnas las dB de moles de
composición , un balance de masa para el
componente más volátil da

Partiendo de un balance de masa global:

Y del balance de masa del componente más ligero

A continuación, para hallar la recta de operación en

la zona de enriquecimiento, se realizan balances de
masa del componente más ligero en el contorno
señalado, delimitado por un plato por encima de la
zona de alimentación.

Esta ecuación tiene la misma forma de la ecuación

de Rayleigh para una destilación diferencial. Se
tiene disponible un número de etapas de equilibrio,
por lo que la relación entre y debe
determinarse gráficamente. Entonces, el lado
derecho de la última ecuación se integra de un
modo gráfico, una vez que se han determinado los
diversos valores correspondientes de y .

Método de McCabe-Thiele para el cálculo del

número de etapas teóricas:
Que despejando, es de la forma:
McCabe y Thiele han desarrollado un método
matemático gráfico para determinar el número de
platos o etapas teóricas necesarios para la
separación de una mezcla binaria de A y B. Este
método usa balances de materia con respecto a Pero al ser los flujos de vapor y líquido constantes,
ciertas partes de la torre, que producen líneas de se denominarán L y V.
Siendo el R un valor constante, al ser L y D
constantes, y se obtiene la ecuación de la recta de
operación en la zona de enriquecimiento.
Análogamente en la zona de empobrecimiento, se
realiza un balance en la zona delimitada
Siendo la representación de su L.O:
Un balance adicional en la alimentación, nos indica:
Donde q es el número de moles de líquido saturado
producido en el plato de alimentación por cada mol
de alimentación que penetra a la torre. Quedando
una ecuación de la forma
2. METODOS Y MATERIALES
Columna de Destilación: Columna de 8 platos tipo
Brunn que presenta toma de muestras y de
temperatura en cada plato. Ésta unidad EBIDON
trabaja en discontinuo y sin reflujo y su control se
realiza mediante una PC. Está conformada por un
condensador, un calderín, una bomba de vacío y un
depósito para la recepción del destilado. Para el
análisis de muestras utilizamos dos refractómetros.  Recolección de muestras
Hacemos uso de la tabla de valores que muestra el
programa SACED. Para evitar la evaporación de las
muestras utilizamos papel aluminio.

EQUIPO
 Torre de platos

3. RESULTADOS Y DISCUSION
3.1 Resultados

Para la alimentación
 Calderín S1 46,1886 mol
ALFA
Parámetro EXP. L.R LR.M
CTE.
S2 (mol) 41,7834 35.002 21.877 40.698
I 0,10017 0.27728 0.74725 0.12649

0.44986 0.36600 0.39065 0.36712

promedio

Enunciado del problema:

 Sistema de automatización(PID)
 Refractómetro
Se le encarga diseñar una columna de rectificación
continua para separar 100 kg/h de una mezcla
binaria de etanol (1) y agua (2) con composición x F
que ingresa a la temperatura TF y a presión de 1 atm,
de modo que se obtenga un producto en el tope con
composición xD y en el fondo con composición x W.
El tope de la columna está provisto de un
condensador total por lo que el reflujo y el producto
destilado salen a la temperatura de condensación.
Determine:
a. Los flujos molares de alimentación, producto de
tope y de fondo en kmol/h.
b. La ecuación de la recta de operación.
c. La relación de reflujo mínima.
d. El número mínimo de platos teóricos.
e. Las ecuaciones de las rectas de operación si la
relación de reflujo es P % superior a la mínima.
f. El número de platos teóricos y la posición del
plato de alimentación.

Datos:
Resultados del problema:
PREGUNTA
Flujos molares de entrada,
A
destilado y fondo
B Ecuación de la recta q
C Relación de reflujo mínima
Número mínimo de platos
D
teóricos
Ecuaciones de las rectas de
operación cuando la relación
E
de reflujo es 24% superior a la
mínima
Numero de platos teóricos y
F posición del plato de
alimentación
3.2 Discusión
Para el caso del experimento, se puede apreciar que
la ley de Raoult presenta más cercanía a valor
experimental de composición de destilado
promedio. Sin embargo, en los cálculos de flujo que
permanece en el caldero, la ley de Raoult
modificada presenta más cercanía al hallado en el
laboratorio.
4. CONCLUSIONES
- En destilación por cargas las primeras
tomas de destilado son las más ricas en el
componente más volátil, en este caso,
etanol.
- Las fracciones de destilado así como los
flujos van disminuyendo en función del
tiempo, esto debido al agotamiento en
etanol del calderín.
- Para reflujo variable y composición
constante en el fondo, no es posible
determinar la cantidad de material
acumulada ya que no hay transferencia de
masa.
- La composición constante trae consigo
aumento en el consume de energía y tiempo
de operación
 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
RESULTADOS
Enriquecimiento:
Agotamiento:
- El modelo de la ley de Raoult modificado,
al involucrar el parámetro de la actividad,
tiene resultados más exactos.
5. RECOMENDACIONES
Mientras más muestras tomemos en intervalos
de tiempo más pequeños, vamos a tener un
mayor valor de puntos para formar la curva que
nos permite hallar la integral, pero tenemos que
esperar que todos los parámetros estén
estabilizados. Recordemos que en este método
hay una cierta porción de volumen que puede
haber quedado dentro de la columna, por lo cual
puede alterar un poco los resultados. Calibrar el
equipo de destilación por carga, para disminuir
las posibles desviaciones y obtener resultados
más confiables.
Se sugiere realizar una revisión de la columna
para evitar fugas de energía en el equipo que
pueden conllevar a obtener condiciones
indeseables.
Revisar el funcionamiento de las termocuplas
para que operen de la manera correcta, evitando
desviaciones fuera de los parámetros normales.
Colocar un recipiente recolector de residuo para
evitar pérdidas de volumen.
 OPERACIONES DE. TRANSFERENCIA. DE
MASA. SEGUNDA EDICION. Robert E.
Treybal.
 Principios de Operaciones Unitarias – Alan S.
Foust,

APÉNDICES

PARA EL TRABAJO EXPERIMENTAL:

 Calibración del Refractómetro 2
IR (25°C) %m etanol
1,3386 10
1,3442 20
1,3504 30
1,3544 40
1,3577 50
1,3595 60
1,3610 70
1,3629 80
1,3631 90
1,3629 95

Ejemplo de cálculo para un valor de T=19,5ºC y para un IR: 1.361125:

Para hallar el porcentaje de etanol en la solución, extrapolo con los datos otorgados en la teoría

%M ETANOL IR_2 (25°C)

70 1,3610
%m
80 1,3629

Dicho valor, se lleva a fracción molar:

Procediendo así, se calculan los xD y los xW

Refractómetro #2
DESTILADO FONDOS
Toma
T (°C) IR IR (25°C) %m etanol xD T (°C) IR IR (25°C) %m etanol xS
1 26,5 1,3633 1,362625 78,55263 0,58902 13,6 1,3373 1,34243 16,83929 0,07342
2 26,6 1,3630 1,362280 76,73684 0,56347 12,5 1,3356 1,34123 14,68750 0,06312
3 26,5 1,3629 1,362225 76,44737 0,55949 13,8 1,3345 1,33954 11,67857 0,04920
 4 26,8 1,3628 1,361990 75,21053 0,54280 13,0 1,3345 1,33990 12,32143 0,05212
5 27,0 1,3619 1,361000 70,00000 0,47727 13,9 1,3339 1,33890 10,52679 0,04401
6 27,1 1,3556 1,354655 40,77273 0,21221 14,8 1,3330 1,33759 8,19643 0,03376
Volumen (L) 0,115 Volumen (L) 0,670

Volumen total medido (L) 0,785

Volumen total introducido en la alimentación (L) 0,900

Cálculo del número de moles que ingresan:

Volumen = 900 ml, densidad mezcla etanol-agua al 10% en peso

Por ejemplo, para el caso experimental:

xD xw 1/(xD-xS) Altura trapecio Espaciamiento Área

0,58902 0,07342 1,939497975
0,56347 0,06312 1,998598283 1,969048129 0,01030 0,02028659
0,55949 0,04920 1,959651776 1,97912503 0,01392 0,02754851
0,54280 0,05212 2,038020942 1,998836359 -0,00293 -0,0058518
0,47727 0,04401 2,308078388 2,173049665 0,00811 0,01762707
0,21221 0,03376 5,603633273 3,955855831 0,01025 0,04056615

1/(xD-xS)

x
S

El área debajo de la grafica es la suma de todos los trapecios que se forman: 0,10017651
Ese es el valor de la integral

Con ello hallamos el valor de S2=41,7834 mol

De la misma forma se hace para en los casos en que nosotros mismos calculamos el valor de xs para cada x D, en
donde hallamos la temperatura de rocío de cada composición, a esta temperatura hallamos la composición x y
siguiendo la línea de operación, hacemos encajar el número de platos.

PARA EL PROBLEMA DE APLICACIÓN.-

Datos:

a) Primero debo llevar mi flujo de alimentación a unidades molares. Como la Masa molar es una propiedad
molar, entonces aplicamos la regla de sumatoria para poder hallar la masa molar promedio.

Se resuelve el siguiente sistema de ecuaciones:

Reemplazando:

Dónde:

b) Para el cálculo de la línea q, debo tener en cuenta que:

 Para ello tenemos que hallar el valor del de la mezcla de alimentación ( y el valor de de la

mezcla de alimentación

Calculo de la temperatura de burbuja con la ley de Raoult a la condición de una atmósfera.

SUSTANCIA FORMULA A B C z
Etanol C2H6O 5,33675 1648,220 230,918 0,440
Agua H2O 5,11564 1687,537 230,170 0,560

Ejemplo de cálculo:
Para una presión de P = 1 atm = 1.013125 bar
Leo el valor de que es igual que el , sabiendo que primero se deben hallar las temperaturas de
saturación a la presión de 1 atm

Tsat Tsat×
78.25657839 34,4328945
100.0770256 56,0431344

Mi primer valor de temperatura para la iteración es equivalente a

A esa temperatura hallo la P1sat y P2sat

Hallo mi presión de burbuja:

Realizo la corrección para el componente más ligero:

Con este valor de presión de saturación, hallo el valor de la temperatura:

El cuál es mi nuevo valor de iteración, hasta que , la cual es la temperatura de

burbuja.
T P1sat P2sat Pb P1sat* Tb
90,4760 1,6159 0,7124 1,1099 1,4751 88,0151
88,0151 1,4751 0,6486 1,0123 1,4765 88,0402
88,0402 1,4765 0,6493 1,0133 1,4765 88,0399
88,0399 1,4765 0,6493 1,0132 1,4765 88,0400
88,0400 1,4765 0,6493 1,0133 1,4765 88,0400
88,0400 1,4765 0,6493 1,0132 1,4765 88,0400

Entonces reemplazo en

Por lo tanto, el valor de q es:

Y siendo la línea de operación de la línea q:

 c) La relación de reflujo mínima:

Ocurre cuando trazo una curva que une los puntos (0.92; 0.92) y el punto de intersección entre la línea q
y la curva de equilibrio.

Con =2.27. Por lo cual, igualamos las ecuaciones:

Aplicando métodos numéricos (iteración punto fijo), calculo el valor de x, con x inicial de 0.5

x fx
0,5 0,4734763
0,4734763 0,47044786
0,47044786 0,47009396
0,47009396 0,47005249
0,47005249 0,47004763
0,47004763 0,47004706
0,47004706 0,47004699
0,47004699 0,47004699
0,47004699 0,47004698
0,47004698 0,47004698

Ahora, la recta que pasa por (0.92; 0.92) y ( ; ) que es la recta de la enriquecimiento,
tenemos que:
 d) El número mínimo de platos teóricos ocurre cuando la línea de operación de la columna coincide con el
y=x, con ello tenemos que el reflujo es infinito, y la recta se reduce a:

Expreso la ecuación de la curva de equilibrio en función de y

Para un valor de y= , el valor de x con el que se encuentra en equilibrio es:

Ese viene a ser nuestro

Etapa y x
1 0,92 0,83514887
2 0,83514887 0,69057041
3 0,69057041 0,49575199
4 0,49575199 0,30221501
5 0,30221501 0,16022538

Y así sucesivamente hasta que x sea menor a , que ocurre en la etapa 5, por lo tanto, son 5 etapas
mínimas.

e) Las ecuaciones de las rectas de operación si el reflujo es 1.24*Rmin=1.5764

Curva de enriquecimiento

Línea q:

Estas dos curvas se intersectan en:

X=0.46668
 Y= 0.64263

Con lo cual hallamos la ecuación de la recta que conecta el punto con el punto

f) Para hallar el número de platos teóricos y la posición del plato de alimentación, tengo que:
Línea de operación en la zona de enriquecimiento:

Línea de operación en la zona de agotamiento:

Para el valor tengo que, en la zona de enriquecimiento, el valor que encuentra en equilibrio es:

Con nuestra Línea de operación en la zona de enriquecimiento, hallamos el valor de

El x que se encuentra en equilibrio con ese viene de la curva de equilibrio.

Continuamos avanzando hasta que, , y eso sucede en la etapa de equilibrio (plato) 8. Con lo que
nos damos cuenta que ese es el plato de alimentación. Ahora pasamos a la zona de agotamiento, y
continuamos con las iteraciones.
Para un
Y continuamos con las iteraciones hasta que el valor de , lo que sucede en el plato 11, es decir,
son 11 etapas teóricas.

Etapa y x
1 0,92 0,83514887
2 0,86808254 0,74351725
3 0,8120159 0,65551773
4 0,75817163 0,58003125
5 0,71198372 0,52130166
6 0,67604884 0,47898557
7 0,6501569 0,45015341
8 0,63251537 0,43124906
9 0,5819059 0,38008732
10 0,4942556 0,30095414
11 0,35868463 0,19768005