La liofilización significa congelar el producto por debajo de su punto eutéctico (la

temperatura más baja a la cual puede fundir) y luego secarlo. El secado se realiza bajo
alto vacío y a temperaturas por debajo del punto de congelación. La liofilización es un
proceso de sublimación donde se convierte el agua en estado sólido a estado vapor sin
pasar por el estado líquido. La condición de vacío asegura la sublimación y por lo tanto
el proceso se denomina también como secado por congelación al vacío. El producto
final conserva la mayor parte de sus características originales, como la estructura, el
tamaño, sabor, color y lo más importante, los nutrientes activos. El diagrama de fases
del agua siguiente ilustra diversos métodos de secado.

La liofilización elimina sólo el contenido de agua presente en forma suelta o en forma

ligada, es decir solvente, dejando intacta la estructura molecular del producto. El
producto final es de peso ligero con poco o ningún cambio en su volumen. El producto
alimenticio no necesita ningún tratamiento con agentes químicos, ni se somete a
temperatura durante el proceso de secado. La calidad de los productos liofilizados es
incomparable a cualquier otro producto procesado por métodos convencionales de
secado. De hecho, es el mismo método por el cual se conservan las vacunas y los
productos farmacéuticos.

Los principales pasos para el proceso son:

1. Preparación del producto

Se define los accesorios necesarios para poder trabajar según las características del
producto a liofilizar, según sea este sólido, semisólido o líquido. También habrá que
tener en cuenta sus características físico-químicas.
2. Congelación
Todos los productos son congelados obligatoriamente en un equipo especial
independiente o bien en la cámara del Liofilizador.

3. Etapa de deshidratado o desecado por vacío

Con el producto congelado procederemos a su liofilización por sublimación del hielo
bajo presión. La mayor cantidad de agua existente en la masa congelada, se encuentra
en forma de hielo cuya extracción se efectuará por sublimación, pasando directamente
el hielo a fase vapor. Esta etapa se denomina desecación primaria.
Una pequeña parte del agua se encuentra en forma de agua ligada e incongelable y cuya
extracción se realizará al final del proceso de sublimación por desorción,
denominandose etapa de desecación secundaria.
4. Acondicionamiento final
Finalizada la liofilización se procederá al acondicionamiento del producto para
preservarlo de la humedad y del oxígeno del aire.

Etapas
La liofilización es un conjunto de etapas, mediante las cuales el resultado final será un
material seco, pero con todas las características del producto original (forma, color,
aroma, sabor, textura, vitaminas, proteínas,..) preservadas en el producto seco. Esta es
la principal diferencia y destaca el proceso de liofilización de los otros procesos en
deshidrataciones o desecaciones.
1. ETAPA: PREPARACIÓN DEL PRODUCTO
Para llevar a término el proceso de la liofilización de un producto, este se puede
presentar a granel o en dosis unitarias.
Para la liofilización a granel se utilizaran bandejas de acero inoxidable con fondo
perfectamente plano y laterales altos, para lograr una distribución uniforme del
producto dosificado en cada bandeja.
El espesor del producto dosificado en cada bandeja irá en relación con la capacidad de
condensación del equipo y del tiempo de liofilización.
Para la liofilización en dosis unitarias se utilizaran ampollas de fondo plano o el vial.
2. ETAPA: CONGELACIÓN
La congelación de los productos en la liofilización, es muy importante pues interfiere
directamente en las apariencias y cualidades de los productos finales.
Para definir la fase de congelación en la liofilización, es necesario determinar
experimentalmente cada producto.
Normalmente, cuando una solución acuosa es enfriada, la cristalización del agua se inicia
por debajo de su punto de solidificación. Si un producto se enfría rápidamente pueden
aparecer formaciones de cristales irregulares las cuales imposibilitaran un secado
uniforme. Esto ocurre en la congelación realizada en el interior de las propias cámaras
de secado de los liofilizadores, siendo este un motivo por el cual se recomienda el uso
de congeladores.

La congelación lenta conllevara que el agua del producto forme grandes cristales de
hielo y después de la sublimación haya una formación de estructuras abiertas. Estos
cristales de hielo sí que tienen formaciones puntiagudas y pueden dañar las membranas
celulares de los productos.
La congelación rápida producirá que el agua forme cristales más pequeños, los cuales
dificultarán el paso y la evacuación del vapor de agua sublimada durante el proceso de
secado.
La técnica más adecuada para cada producto deberá ser personalizada y ensayada
previamente e individualmente. Se deberá tener en cuenta la temperatura del proceso
a aplicar, el tipo de recipiente utilizado que lo contiene, la conductividad térmica del
recipiente y del producto, la temperatura de frio del congelador, la estructura molecular
del producto y su estado (concentración, viscosidad,…), etc.
De este modo, evitándose la separación de la materia prima en moléculas más pequeñas
(disociación) y bajas temperaturas, las propiedades originarias de los productos se
mantendrán y se deberán de utilizar métodos de proceso supervisados bajo un control
y reproductibilidad.

Los principales métodos para aplicar la congelación son:

Enfriamiento del producto por contacto directo del producto sobre una superficie o
ambiente frio. Es una técnica estática en la que el sistema de enfriamiento permita
disminuir la temperatura en un rango de 1 a 3 ºC/min, hasta llegar a la temperatura de
seguridad del producto definida previamente. Normalmente un congelador comercial
de unos -20ºC es apropiado.
Enfriamiento en un baño refrigerante mediante un giro a unas revoluciones. Es una
técnica dinámica y se aplica para grandes cantidades de líquidos.
Durante el proceso de la sublimación o secado la apariencia del producto debe ser opaca
y mantenerse durante todo el proceso.
Una congelación rápida del producto conllevará formaciones de cristales de hielo más
pequeño y el producto final tendera a un coloración más clara.
Un producto mal congelado al aplicarle el vacío burbujea y ello es indicio que no
tenemos el producto congelado al 100%.
La temperatura de congelación puede estar sobre los -20ºC negativos, pero productos
con un contenido elevado de azucares, grasas o ácidos fuertes la temperatura deberá
de estar sobre los -40ºC.
3. ETAPA: DESHIDRATADO O DESECADO POR VACÍO
En la parte de la liofilización se deberán distinguir dos etapas bien diferenciadas,

 Desecación primaria
 Desecación secundaria
En primer lugar hay que definir el proceso de la liofilización describiendo una curva ideal
de desecación, para entrar posteriormente en el estudio por separado de cada uno de
los factores que pueden influir en el proceso.

La curva de la liofilización es la representación gráfica del conjunto de fenómenos que

se desarrollan en el interior del Liofilizador.

Las curvas de liofilización varían según el producto a desecar, el equipo utilizado y el

tratamiento especial a aplicar a cada materia. La curva ideal para obtener un liofilizado
en condiciones óptimas, se obtiene de forma experimental.

La desecación primaria
Durante la fase de sublimación del hielo, tres son los parámetros sobre los que se puede
actuar para obtener una liofilización correcta. Estos son, la temperatura (de las placas
calefactoras del producto y del condensador), la presión (vacío en cámara y en el grupo
de vacío) y el tiempo.
Estos tres parámetros están relacionados entre ellos íntimamente y se pueden modificar
independientemente, pero la modificación de uno afecta a los otros, por lo que hay que
considerarlos en conjunto al querer modificar la curva del proceso.
La temperatura la determinara cada producto. El vacío lo determinara la curva de
tensión de vapor del agua o la correspondiente y la presión parcial del vapor en la
cámara será inferior a la tensión de vapor del agua en el frente de sublimación. El tiempo
es muy difícil establecer debido a la gran variedad de productos a ser liofilizados.
Esta fase se suele realizar mediante una planta piloto. Los tres factores que
principalmente inciden en la duración del ciclo de liofilización son, el espesor del
producto, la proporción de agua y la humedad final deseada.
Al final del ciclo de la sublimación las temperaturas de las placas y del producto de la
cámara tienden a unirse.
La desecación secundaria
Una vez eliminado todo el hielo, la temperatura del producto y de las placas se acercan
y es cuando se inicia la desecación secundaria, que tiene como misión eliminar las
últimas trazas de vapor de agua evaporando el agua no congelada ligada al producto.
En esta etapa el vacío es muy importante.

4. ETAPA: ACONDICIONAMIENTO FINAL

Una vez finalizado el proceso, se procederá para preservar de la humedad y del oxígeno
contenido en el aire al producto en el distinto envase que tengamos, ya sean viales,
ampollas,..

Para productos sólidos los cuales hay que procesarlos para dejarlos en polvo, deberán
de utilizarse ambientes y equipos de proceso adecuados.

Para productos muy higroscópicos es aconsejable sellar los productos en el interior de

la cámara.

Aplicaciones
Los ingredientes liofilizados son los más adecuados para aplicaciones que requieren
una excelente conservación de los ingredientes activos:

 Larga vida útil a temperatura ambiente.

 Grandes trozos visibles que se vean como el fruto o vegetal original.
 Un sabor totalmente auténtico.
 Alta intensidad de los colores naturales
 Instantánea o rápida rehidratación con agua caliente, fría, o con leche.
 Una textura crujiente que se deshace en la boca
 Declaraciones de ingredientes
 Sin adición de azúcar
 No hay números E, aditivos o excipientes

Lista de las aplicaciones existentes

ALIMENTACIÓN Y COMIDA

 Cereales para el desayuno

  Golosinas
 Sopas y comidas instantáneas
 Hierbas y especias
 Snacks alimenticios
 Galletas y productos de panadería
 Batidos
 Productos nutricionales
 Frutas: Platano, fresas, zapote, mango, piña, guayaba, sandía...
 Verduras: Cebolla, frijoles, guisantes, zanahoria, pimiento, maíz dulce,
espinacas, setas...
 Aves de corral: Pollo, pato...
 Productos del mar: Pescado, camarones...
 Productos lácteos: Leche con sabor, yogur, queso de soja, queso
cottage...
 Té, leche y café instantáneo
 Comidas precocinadas
 Alimentos para mascotas
 Alimentos para astronautas, personal militar, expediciones
montañistas...
 Zumos

NUTRACÉUTICAL Y FARMACÉUTICA

 Suero inmune
 Plasma sanguíneo
 Productos sanguíneos
 Penicilina
 Determinadas enzimas
 Virales y preparados bacterianos
 Cultivos de levadura
 Productos para cosmética
 Diagnósticos
 Vacunas
 Tejidos de mamíferos útiles en la piel y el injerto óseo.
 Micro algas, algas
 Jarabe nutraceutico
 Ingredientes activos biológicos
 Probióticos: Microorganismos vivos
 Prebióticos: Promotores de vida
 Hormonas
 Complementos vitamínicos

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