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Montañez

* * *
Centro Educativo Acambarense

Preparatoria

Prácticas de Laboratorio de Química III

Profesor: Biólogo Jorge Mora Colín

Alumno: _____________________________________________

No. de Lista_______________

Acámbaro, Guanajuato. Agosto del 2003.


OBJETIVO GENERAL
El laboratorio de Química es un complemento de la Asignatura de Química I.
Las actividades básicas de la Química suponen la utilización del intelecto
humano para modificar el medio ambiente en su beneficio y de su comunidad.
La Química, como otras ciencias, parte de la Observación de los fenómenos.
Cuando la observación da como resultado el control de las condiciones en que
ocurren los hecho, se puede extrapolar esos hechos al Laboratorio y en él variar las
diversas condiciones que lo caracterizan.
De igual modo, se puede cuidar el fenómeno, a fin de tener un experimento
que, en un determinado ámbito, arroje los mismos resultados.
La Química es, por excelencia, una ciencia experimental.
Un buen estudiante de Química deberá desarrollar sus habilidades para la
observación de los detalles de un fenómeno. Pone atención a las condiciones que
inciden en él; observa, organiza la información; busca los hechos que se repiten
regularmente; en una frase: Formula generalidades y se pregunta el por qué de
éstas.
Al encontrar respuestas aumenta sus conocimientos y es capaz de
transmitirlos.
Debe ser, pues, una costumbre el preguntar la causa de un fenómeno, el
cómo se desarrolla, así como sus efectos e implicaciones en la vida cotidiana,
teniendo siempre en mente que todo esto sea una actividad creativa de interés y
utilidad futura.
En el laboratorio pretendemos que la Educación cumpla con la máxima de
“Aprender haciendo”
Al finalizar el curso, se pretende que:
1.- Desarrolles tu capacidad de observación de los hechos experimentales
2.- Agrupes y expliques los hechos semejantes
3.- Controles las condiciones en que se desarrollarán los hechos
4.- Encuentres explicaciones al desarrollo de hechos similares
5.- Presentar de manera ordenada los resultados obtenidos, y ser capaz de
comunicarlos y compartirlos.
RECOMENDACIONES GENERALES
El trabajo de Laboratorio es, eminentemente, de EQUIPO. Si algún miembro
del equipo no participa de igual manera que sus compañeros, definitivamente las
cosas no funcionarán adecuadamente.
Independientemente de que sea un trabajo en equipo, tu conducta y
participación individual determinará el éxito de cada práctica.
A continuación mencionamos las normas de comportamiento, trabajo y
seguridad individual y colectiva, durante el trabajo en el laboratorio:
1.- REGLAMENTO DEL LABORATORIO
a) Para acreditar la parte práctica de la Asignatura de Química I, deberás
tener el 100% de asistencias y participación en el Laboratorio.
b) La entrada y salida del laboratorio se hará en orden, sin correr o
aventarse.
c) La entrada al Laboratorio es 3 minutos antes del toque de la campana, o
se tendrá falta a esa práctica.
d) Permanecer en el lugar asignado, evitando andar “paseando” y platicando
por el Laboratorio.
e) Evita ser sancionado por introducir alimentos o bebidas al Laboratorio.
No se come durante las prácticas
f) El material que, por descuidos atribuibles a los miembros del equipo, se
rompa o pierda, será repuesto o pagado a la brevedad por el equipo, a fin
de poder tener calificación y asistencia en Laboratorio.
g) El Laboratorio no es lugar para jugar o bromear.
h) Durante las prácticas de Laboratorio evita ser sancionado por decir
palabras inadecuadas o altisonantes.
i) Recuerda que todas estas primeras indicaciones, así como las sucesivas,
se han diseñado para tu mejor aprendizaje y, sobre todo, SEGURIDAD.

2.- NORMAS DE EJECUCION DE LOS EXPERIMENTOS


a) Estudia con anticipación la práctica correspondiente, para que llegues
sabiendo el objetivo, los materiales y los procedimientos de la práctica y
el desarrollo de la misma sea más ágil y eficiente.
b) Durante tu permanencia en el laboratorio deberás portar tu bata a fin de
evitar que dañes o ensucies tu uniforme. De igual manera, si la práctica
requiere guantes, lentes u otro implemento de seguridad
c) Escucha con atención y sigue las indicaciones del instructor. Si tienes
dudas, pregunta, para que los resultados de la práctica sean los deseados.
d) Un encargado del equipo recibirá del instructor los materiales y reactivos,
que se te entregarán limpios y secos, para que al final los entregues en
iguales condiciones.
e) Al iniciar la práctica registra los datos que se piden: fecha, sello o firma
de asistencia, etc.
f) Comprueba que tu material está completo ¡y ponte a trabajar!
g) En el Laboratorio no se come, no se bebe y, por supuesto, no se fuma.
Esto con la finalidad de evitar intoxicaciones, contaminación y/o
sanciones.
3.- REGISTRO DE DATOS EXPERIMENTALES
a) Inmediatamente después de realizar cada paso de la práctica, registra
tanto tus observaciones, como los resultados parciales o finales. No te
atengas a tu buena memoria o a que tu compañero ya anotó los resultados.
Escribe todo con tinta.
b) Si tienes que realizar cálculos, esquemas, dibujos, gráficas, etc., utiliza los
espacios que están destinados para eso.
c) Para evitar errores en las mediciones de peso o volumen, efectúa las
operaciones a temperatura ambiente del Laboratorio.
d) Los Reportes de Práctica se entregarán a la semana siguiente de haber
realizado la Práctica, de acuerdo al formato que para el efecto se te
indicará.
4.- MEDIDAS DE SEGURIDAD Y TRABAJO EN EL LABORATORIO
a) Observa y memoriza con cuidado el lugar donde se encuentran la
regadera, el botiquín, extinguidores y la mesa de trabajo que te
corresponde. En caso de accidentes, por insignificantes que creas que son,
notifica de inmediato al instructor. El te indicará qué hacer en cada caso.
b) Los pequeños fuegos en la mesa, ocasionados por corriente eléctrica o
gas, se apagan desconectando los aparatos conectados a la luz o cerrando
la llave del gas.
c) La manipulación de ácidos concentrados debes hacerla bajo la supervisión
del instructor. Evita su manipulación rápida o descuidada, para evitar
salpicaduras a tus compañeros o a ti mismo.
d) Para medir volúmenes de ácidos, hazlo siempre en probetas y buretas,
nunca en pipetas.
e) Procura siempre seguir la técnica de trabajo, a menos que el instructor
indique una alternativa.
f) Antes de utilizar un reactivo, lee las especificaciones de las etiquetas; y
toma la cantidad necesaria de la sustancia para realizar la práctica, y tapa
los frascos. No regreses jamás los excedentes de las sustancias a los
frascos originales. Los reactivos de soluciones alcalinas no se tapan con
tapón esmerilado, a fin de que no se sellen los frascos. En su lugar, se
usarán tapones de hule o corcho.
g) Mantén siempre limpia tu mesa de trabajo, con el fin de evitar estorbos o
riesgos potenciales.
h) En caso de ensuciarse la mesa, limpia de inmediato con una toalla
húmeda.
i) Regresa limpios los aparatos, materiales y equipos que utilizaste durante
la práctica.
j) Consulta siempre al instructor acerca del manejo de las sustancias y los
cuidados que debes tener en cada caso. El te dirá cuáles son riesgosos o
no.
k) El calentamiento de tubos de ensaye, que contienen sustancias químicas,
se hace con una inclinación de 45°, en dirección opuesta al que se
encuentren tus compañeros.
l) Sigue siempre las indicaciones del manual o el instructor, en cuanto a las
técnicas para realizar cada acción de las prácticas, por ejemplo,
calentamiento directo, calentamiento a baño María, baño de aceite, baño
de arena, mechero, etc. Si cerca de la fuente de calor hay sustancias o
reactivos inflamables, aléjalos lo más posible.
m) Al prender la llama del mechero: Prende primero el cerillo; acércalo a la
parte superior del mechero; abre lentamente la llave del gas, hasta obtener
la intensidad de llama requerida. Actuar a la inversa ocasiona frecuentes
accidentes y quemaduras. Al calentar una sustancia inicia con el mínimo
de calor y ve aumentándolo hasta llegar a la temperatura óptima.
n) Ten cuidado en la manipulación de metales y objetos de vidrio, con la
finalidad de no sufrir cortaduras.
o) Evita las quemaduras al hacer tus conexiones eléctricas o de gas, al
utilizar los implementos adecuados y siguiendo las indicaciones del
manual o del instructor
p) Finalmente, evita y evítate accidentes. No pongas en riesgo tu seguridad y
la de los que compartimos contigo el Laboratorio y la Escuela. Si algo no
lo sabes hacer, o no lo puedes hacer, pide ayuda a quien sí puede o sabe.
4.- LIMPIEZA DE MATERIAL DE LABORATORIO
a) Los materiales de vidrio y porcelana se lavan con agua limpia, y si lo
requieren, con agua destilada, de preferencia caliente; aunque a simple
vista parezcan limpios; y se secan dejándolos escurrir o con papel limpio.
Si los materiales están calientes no se les debe exponer al agua fría, pues
pueden romperse debido al choque térmico que experimentan.
b) Si los materiales no quedan limpios, usa el escobellón y detergente, para
limpiarlos perfectamente. Si lo que ensucia los materiales resiste los dos
procesos anteriores utiliza las soluciones que te proporcionará el
instructor para lograr los objetivos de limpieza.
c) Los materiales metálicos se limpian con la toalla húmeda y se secan de
inmediato, con el fin de evitar, en lo posible, su corrosión excesiva.
d) El equipo delicado o de precisión lo limpiará el instructor una vez
terminada la práctica. En caso de que desees aprender cómo se hace,
asístelo, él te indicará los procedimientos a emplear.
INDICE DE EXPERIMENTOS.

Experimento 1 Técnicas comunes de Laboratorio I

Experimento 2 Técnicas comunes de Laboratorio II

Experimento 3 Técnicas comunes de Laboratorio III

Experimento 4 Identificación de un compuesto Orgánico

Experimento 5 Análisis elemental Orgánico

Experimento 6 Hidrocarburos I

Experimento 7 Hidrocarburos II

Experimento 8 Petróleo y sus derivados

Experimento 9 Polímeros

Experimento 10 Alcoholes

Experimento 11 Aldehídos y Cetonas

Experimento 12 Preparación de un jabón


Experimento 1
Técnicas comunes de Laboratorio I

Nombre: ________________________________

Número de Lista______ No. de Equipo/ Mesa de Trabajo ______

Fecha de Realización de la Práctica_________________________

Fecha de Entrega de Reporte de la Práctica___________________

OBJETIVO
Utilizar un método sencillo para determinar puntos de fusión y calibrar u
termómetro.

CONSIDERACIONES TEORICAS

Es importante desarrollar técnicas sencillas, confiables y reproducibles para determinar la


pureza de los reactivos utilizados y los productos obtenidos en las reacciones químicas.
Un compuesto puro se caracteriza por tener ciertas constantes físicas bien definidas: el
punto de fusión para los sólidos, el punto de evaporación, etc.
El punto de fusión o intervalo de fusión es la temperatura o límites de temperatura a la
cual el compuesto existe en equilibrio entre el estado sólido y el líquido. El grado de pureza de
una sustancia se puede estimar por la amplitud del intervalo de la temperatura de fusión.
Para asegurarse de que las determinaciones de puntos de fusión efectuadas
con el termómetro utilizado son correctas, siempre conviene establecer su curva de
calibración, determinando los puntos de fusión de sustancias conocidas y
realizando las correcciones adecuadas.
Materiales y Equipos Sustancias
Mechero de Bunsen Glicerina
Soporte con anillo y pinzas Naftaleno
Tela de asbesto Acetanilida
Termómetro de –10 a 260° C Acido Cinámico
Tubos capilares para puntos de Acido Salicílico
fusión Acido Succínico
Vaso de precipitados de 250 ml
Agitador de alambre
Ligas de hule
Lupa
PROCEDIMIENTOS
I.- Determinación del Punto de Fusión

1.- Toma un tubo capilar para puntos de fusión e introduce una pequeña cantidad de
Naftaleno de la siguiente manera: Pon el extremo abierto del tubo en el frasco que contiene el
reactivo, de manera que éste se acumule en la abertura del capilar; da ligeros golpecitos en el
extremo cerrado del capilar, sobre la mesa, hasta que el sólido esté en el fondo alcanzando una
altura de 5 a 10 mm. Limpia el exterior del tubo capilar.

2.- Con una liga de hule, une el tubo capilar al termómetro, de manera que el extremo
cerrado del capilar se encuentre al mismo nivel que el bulbo del termómetro, e introdúcelos en el
baño de glicerina transparente. Ten cuidado de que la liga no esté en contacto con la glicerina
(fig. 1)

3.- Calienta el vaso de precipitados que contiene la glicerina, provisto de un agitador de


alambre, el tubo capilar y el termómetro, de manera que la temperatura suba unos 10°C
por minuto.
Al llegar a los 60°C disminuye la intensidad del calentamiento, para que la temperatura
suba unos 3°C por minuto; observa detenidamente el tubo capilar con la ayuda de una
lupa, y anota la temperatura a la que aparece la primera gota de líquido.
Sigue calentando suavemente hasta que funda todo el sólido y anota la temperatura a la
cual desaparece el último cristal. Anota los valores observados en la tabla de puntos de
fusión.

4.- Al fundirse todo el sólido apaga inmediatamente el mechero de Bunsen, para dejar
enfriar el baño de glicerina.

5.- Usando la misma técnica que en el paso 1, prepara una muestra de Acetanilida para
determinar su punto de fusión.
Introduce el tubo capilar unido al termómetro en el baño de glicerina, como indica la
figura 1 y déjalo unos minutos para que el sólido alcance la temperatura del baño.
Después calienta hasta que el termómetro alcance los 95°C y entonces calienta más
suavemente para que la temperatura suba unos 3°C por minuto. Anota la temperatura
inicial y la final de fusión en la tabla de resultados

6.- Repite la técnica para determinar el intervalo del punto de fusión de las restantes
sustancias que se te han indicado, en el orden que marca la tabla de resultados. Anótalos
en el lugar correspondiente.
Temperaturas En Celcius (°C) Diferencia
Grados  °C
Compuesto Inicial Final Promedio (P) Referencia (R) (R-P)
Naftaleno 80
Acetanilida 113.5
Ac. Cinámico 133
Ac. Salicílico 159
Ac. Succínico 185
II.- CALIBRACIÓN DEL TERMOMETRO
Usando la tabla anterior, gráfica  °C (Diferencia entre temperatura de Referencia y la
Promedio), contra los grados Celcius de Referencia.

Referencia °C

Curva de calibración del Termómetro.

III.- CUESTIONARIO
1.- Explica cómo se debe interpretar la curva de calibración del termómetro para corregir
la lectura de una temperatura

Firma del Alumno Observaciones del Instructor:


__________________________________
______________________ __________________________________

Calificación: ___________ __________________________________

Firma del Instructor:

____________________
jmc/03
Experimento 2
Técnicas comunes de Laboratorio II

Nombre: ________________________________

Número de Lista______ No. de Equipo/ Mesa de Trabajo ______

Fecha de Realización de la Práctica_________________________

Fecha de Entrega de Reporte de la Práctica___________________

OBJETIVO
Determinar el punto de ebullición de varios líquidos y separar una mezcla de
líquidos por destilación fraccionada.

CONSIDERACIONES TEORICAS
De la misma manera que el punto de fusión es un indicador del grado de pureza de una
sustancia sólida, el punto de ebullición sirve para determinar la pureza de los líquidos.
La presión de vapor de un líquido en contacto con el mismo líquido es un valor constante
a una temperatura dada, y aumenta con la temperatura. Cuando, por efecto de la temperatura, la
presión de vapor llega a ser igual a la presión total ejercida sobre la superficie del líquido, éste
hierve. Consecuentemente se puede definir el punto de ebullición de un líquido como la
temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión externa aplicada sobre la
superficie del líquido.
El punto de ebullición de un líquido depende también de la presión; disminuye o aumenta
con sus variaciones, por lo que al dar el valor del punto de ebullición debe estar siempre
acompañado de la presión a la cual ha sido determinado.
Una mezcla de líquidos puede ser separada en sus componentes, aprovechando la
diferencia de sus puntos de ebullición, con la condición de que la mezcla no modifique las
propiedades particulares de cada líquido.
En efecto, mientras hierve uno de los líquidos, la temperatura permanece constante, hasta
que el líquido considerado se haya totalmente convertido en vapor. Si se proporciona más calor,
puede entonces aumentar la presión de vapor del otro componente de más alto punto de
ebullición en la mezcla, hasta que hierva.
Estas consideraciones teóricas son de uso común en las prácticas de laboratorio para
separar mezclas y también para purificar compuestos líquidos.
En la industria se utilizan columnas de destilación fraccionada, que permiten separar
mezclas de compuestos de puntos de ebullición muy cercanos. Para una buena separación de los
líquidos con el equipo de laboratorio sencillo que se usa aquí, se debe tener cuidado de no
calentar la mezcla muy rápidamente.
Materiales y Equipos Sustancias
Tubos para puntos de ebullición Glicerina
de 90mm de largo y 5 mm O Sustancias problema 1 y 2:
Tubos capilares para puntos de (a elegir de:)
fusión Naftaleno
Ligas de hule Acetanilida
Termómetro Acido Cinámico
Mechero de Bunsen Acido Salicílico
Soporte con anillo y pinzas Acido Succínioco
Tela de asbesto Mezcla problema
Vaso de precipitados de 250 ml
Agitador de alambre
Matraz de destilación de 200 ml
Embudo de vidrio
Probeta de 250 ml
Tapón de corcho monohoradado
para conectar el refrigerante en el
brazo del matraz de destilación
Refrigerante de Liebig de 550
mm con pinzas
4 matraces Erlenmeyer de 125 ml
Tubos de hule
Núcleos de ebullición

PROCEDIMIENTOS
I.- Determinación del Punto de Ebullición
(Método de Siwoloboff)

1.- Toma un tubo capilar para puntos de fusión e introduce una pequeña cantidad de
Naftaleno de la siguiente manera: Pon el extremo abierto del tubo en el frasco que contiene el
reactivo, de manera que éste se acumule en la abertura del capilar; da ligeros golpecitos en el
extremo cerrado del capilar, sobre la mesa, hasta que el sólido esté en el fondo alcanzando una
altura de 5 a 10 mm. Limpia el exterior del tubo capilar.

2.- Con una liga de hule, une el tubo capilar al termómetro, de manera que el extremo
cerrado del capilar se encuentre al mismo nivel que el bulbo del termómetro, e introdúcelos en el
baño de glicerina transparente. Ten cuidado de que la liga no esté en contacto con la glicerina
(fig. 1)

3.- Calienta el vaso de precipitados que contiene la glicerina, provisto de un agitador de


alambre, el tubo capilar y el termómetro, de manera que la temperatura suba unos 10°C por
minuto.
Al llegar a los 60°C disminuye la intensidad del calentamiento, para que la temperatura suba unos
3°C por minuto; observa detenidamente el tubo capilar con la ayuda de una lupa, y anota la
temperatura a la que aparece la primera gota de líquido.
Sigue calentando suavemente hasta que funda todo el sólido y anota la temperatura a la cual
desaparece el último cristal. Anota los valores observados en la tabla de puntos de fusión.

4.- Al fundirse todo el sólido apaga inmediatamente el mechero de Bunsen, para dejar
enfriar el baño de glicerina.

5.- Usando la misma técnica que en el paso 1, prepara una muestra de Acetanilida para
determinar su punto de fusión.
Introduce el tubo capilar unido al termómetro en el baño de glicerina, como indica la figura 1 y
déjalo unos minutos para que el sólido alcance la temperatura del baño. Después calienta hasta
que el termómetro alcance los 95°C y entonces calienta más suavemente para que la temperatura
suba unos 3°C por minuto. Anota la temperatura inicial y la final de fusión en la tabla de
resultados

6.- Repite la técnica para determinar el intervalo del punto de fusión de las restantes
sustancias que se te han indicado, en el orden que marca la tab la de resultados. Anótalos en
el lugar correspondiente.
Temperatura En Grados Celcius (°C) Diferencia
 °C
Compuesto Inicial Final Promedio (P) Referencia (R) (R-P)
Naftaleno 80
Acetanilida 113.5
Ac. Cinámico 133
Ac. Salicílico 159
Ac. Succínico 185
II.- CALIBRACIÓN DEL TERMOMETRO
Usando la tabla anterior, gráfica  °C (Diferencia entre temperatura de Referencia
y la Promedio), contra los grados Celcius de Referencia.

Referencia °C
Curva de calibración del Termómetro.
III.- CUESTIONARIO
1.- Explica cómo se debe interpretar la curva de calibración del termómetro para corregir
la lectura de una temperatura

Firma del Alumno Observaciones del Instructor:


__________________________________
______________________ __________________________________

Calificación: ___________ __________________________________

Firma del Instructor:

____________________
jmc/03

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