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UNIVERSIDAD DE CUENCA

INFORME DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO


FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
ANÁLISIS APLICADO I
Fecha de entrega:
Responsable:
10-Diciembre-2018
Daniel Lazo Informe N°: 7

Tema: Determinar el contenido de oxígeno disuelto en una muestra de agua

1 Objetivos:

 General:
Determinar la concentración de Oxígeno Disuelto presente en la muestra de agua natural o entubada.

 Específicos:
- Conocer en qué estado se encuentra la muestra de agua analizada en lo que respecta a concentración
de oxigeno
- Aplicar los conocimientos adquiridos en clase mediante el empleo de técnicas de análisis

2 Resumen
En el presente informe se verifica la realización del ensayo correspondiente a determinación de la concentración
de oxígeno disuelto presente en una determinada muestra de agua mediante la aplicación de técnicas
volumétricas, para realizar este tipo de ensayo lo primordial es conocer la técnica, reactivos a utilizar y las
respectivas inferencias que se podrían presentar en el método, para poder conocer la concentración de OD en el
agua existe una técnica sencilla y eficiente desarrollada por Winkler-Alsterberg, por ello se puede apreciar que
se necesita de un frasco Winkler, dicho frasco denominado así por la persona que desarrollo el método; también
se puede apreciar en el informe la comparación del valor obtenido con valores de referencia o valores que nos
ofrece la normativa en especial para calidad de agua para consumo humano.

3 Materiales, reactivos y equipos

MATERIALES REACTIVOS
Vasos de Precipitación Sulfato Manganoso
Pipetas Álcali Yoduro Nitruro
Pera de succión Ácido Sulfúrico concentrado
Erlenmeyer Tiosulfato de Sodio
Soporte Universal Indicador de Almidón
Bureta
Pinzas de Bureta
Botella Winkler
4 Marco Teórico:
Oxígeno Disuelto (OD): El oxígeno gaseoso disuelto en el agua es vital para la existencia de la mayoría de los
organismos acuáticos. El oxígeno es un componente clave en la respiración celular tanto para la vida acuática
como para la vida terrestre. La concentración de oxígeno disuelto (DO) en un ambiente acuático es un indicador
importante de la calidad del agua ambiental.
El oxígeno gaseoso se disuelve en el agua por diversos procesos como la difusión entre la atmósfera y el agua,
oxigenación por el flujo del agua sobre las rocas y otros detritos, la agitación del agua por las olas y el viento y
la fotosíntesis de plantas acuáticas. Hay muchos factores que afectan la concentración del oxígeno disuelto en
un ambiente acuático. Estos factores incluyen: temperatura, flujo de la corriente, presión del aire, plantas
acuáticas, materia orgánica en descomposición y actividad humana. (Goyenola, 2007)

Niveles esperados: La unidad mg/L2 es la cantidad de oxígeno gaseoso disuelto en un litro de agua. Cuando se
relacionan las mediciones de DO con los niveles mínimos requeridos por los organismos acuáticos, se utiliza la
unidad mg/L. La concentración de oxígeno disuelto puede variar desde 0 hasta 15 mg/L. Las corrientes frías de
montaña tendrán probablemente concentraciones de DO desde 7 hasta 15 mg/L, dependiendo de la temperatura
del agua y de la presión del aire. En sus menores alcances, los ríos y corrientes pueden exhibir una concentración
de DO entre 2 y 11 mg/L. (Goyenola, 2007)

Si es consumido más oxígeno que el que se produce y capta en el sistema, el tenor de O2 caerá, pudiendo alcanzar
niveles por debajo de los necesarios para la vida de muchos organismos. Los peces son particularmente sensibles
a la hipoxia

Ilustración 1 Rangos de concentración de oxígeno disuelto y consecuencias ecosistémicas frecuentes

Según el TULSMA establece que el límite máximo permisible para aguas de consumo humano y uso doméstico,
que únicamente requieren tratamiento convencional es no menor al 80% del oxígeno de saturación y no menor a
6mg/L.
También dentro del TULSMA es posible apreciar criterios de calidad admisibles para la preservación de la flora
y fauna en aguas dulces, frías o cálidas, y en aguas marinas y de estuario, todo esto se visualiza en la siguiente
tabla. (LIBRO VI Anexo 1 Normas Recurso Agua, 2003)

Tabla 1Criterios de calidad de agua

Límite máximo permisible


Expresados Agua Agua
Parámetros Unidad Agua fría
como cálida marina y
dulce
dulce de estuario
No menor al
NO MENOR NO MENOR
80% y no
AL 60% Y NO AL 60% Y NO
Oxígeno Disuelto O.D. mg/l menor a 6
MENOR A 5 MENOR A 5
mg/l
MG/L MG/L
Determinación oxígeno disuelto método Winkler-Alsterberg:
Existe una técnica sencilla y eficiente, para medir oxígeno disuelto en agua que fue desarrollada por Winkler.
La técnica consiste en la adición de una solución de manganeso divalente (MnSO4) a una muestra de agua,
seguida de la adición de una base fuerte (yoduro de potasio alcalino), generándose de un precipitado de
hidróxido manganoso. El oxígeno disuelto en la muestra oxidará una cantidad equivalente del hidróxido
manganoso a hidróxido mangánico. En la presencia de iones de ioduro y la acidificación de la muestra con
ácido sulfúrico, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, liberándose al mismo tiempo una cantidad
de iodo equivalente al contenido original de oxígeno disuelto en la muestra. Finalmente, el iodo liberado es
cuantificado mediante una titulación con tiosulfato. (Información otorgada por la docente)

Reacciones que se producen:

 El medio es ser fuertemente alcalino


1. Si el agua no tiene oxigeno

MnSO4 + 2NaOH  Mn(OH)2 + Na2SO4

Mn(OH)2: Precipitado blanco

2. Si el agua tiene oxigeno

MnSO4 + O2 + 2NaOH  Mn(OH)3

Mn(OH)3: Color amarillo-café o caramelita

 El medio es fuertemente acido

Mn(OH)3 + H2SO4 + KI  I2 + MnI2 + K2SO4 + H2O

I2 + Na2S2O3  NaI + Na2S4O6

Interferencias presentes en el análisis

 Las sustancias oxidantes y reductoras.


 Los compuestos orgánicos impiden la sedimentación del precipitado del manganeso oxidado y
obscureciendo parcialmente el punto final de la titulación.
 Los sulfitos, tiosulfatos, cromatos, cloro libre, materia orgánica.
 El hierro ferroso y el férrico en concentraciones mayores a 1mg/l y 100mg/l respectivamente.
 Los nitritos cuya interferencia es eliminada con Nitruro de sodio.
 La muestra se puede conservar adicionado 0.7 ml de H2SO4 y 1ml de azida de sodio, que paraliza la
actividad biológica y mantiene el Oxígeno Disuelto, para conservar la muestra hasta por 8 horas.
5 Procedimiento Experimental
Determinación de Oxígeno Disuelto
1) Medir de 200-300ml de la muestra de agua y colocarlos en el recipiente de Winkler hasta que rebose (Frasco
completamente lleno).

Ilustración 2 Frasco Winkler lleno con la muestra de agua

2) Agregar 2 ml de solución de sulfato manganoso.

Ilustración 3 Adición del reactivo sulfato manganoso

3) Agregar 2 ml del reactivo Álcali-Yoduro-Nitruro (tapar y homogenizar).

Ilustración 4 Adición del reactivo Álcali-Yoduro-Nitruro


4) Dejar sedimentar por 5 minutos y homogenizar por segunda vez, se debe observar que la precipitación haya
progresado hasta las 2/3 partes del recipiente (precipitado color amarillo, caramelo o café).

Ilustración 5 Proceso de sedimentación de la mezcla

5) Añadir lentamente 2 ml de ácido sulfúrico concentrado (a través de las paredes del recipiente).

Ilustración 6 Adición del reactivo H2SO4

6) Tapar el frasco y homogenizar hasta que el precipitado se disuelva.

Ilustración 7 Frasco tapado hasta disolver el precipitado


7) Tomar una alícuota que corresponda a 100 ml o 200 ml de muestra por lo que se aplica el respectivo factor de
corrección por la cantidad de muestra que se perdió.

Ilustración 8 Alícuota de 200

8) Valorar con una solución de Tiosulfato de sodio 0,025N hasta que se produzca un color amarillo claro.

Ilustración 9 Punto de final de la valoración color amarillo claro

9) Adicionar 2 gotas del indicador de almidón la misma que adquirirá un color azul y continuar con la titulación
hasta primera desaparición del color azul.

Ilustración 10 Adición del indicador de almidón


10) Registre el valor total de la titulación.

Ilustración 11 Punto final de la valoración, desaparición del color azul

6 Datos, Cálculos y Resultados:


DATOS A REGISTRAR
Los datos obtenidos deben ser registrados en el siguiente orden:

REGISTRO DE DATOS OBTENIDOS


Volumen de titulación 1,65 ml
Normalidad 0,025N
K 1
Volumen de muestra 200 ml

CÁLCULOS
Determinación de Oxígeno Disuelto:
Fórmula:

(𝑉 ∗ 𝑁 ∗ 𝐾)𝑁𝑎2𝑆𝑂4 ∗ 𝑚𝑒𝑞𝑂2 ∗ 1000 ∗ 1000


𝑚𝑔/𝐿 𝑂2 =
𝑉𝑚
Corrección volumen de muestra:
Debido a que se añade 4ml en total de otros reactivos entonces se debe realizar una corrección para el volumen
de muestra.
296 ml 300 ml
200 ml X=

X = 202,7 ml
X = 203 ml
Cálculo:

𝑚𝑔 (1,65 ∗ 0,025 ∗ 1)𝑁𝑎2𝑆𝑂4 ∗ 0,004 ∗ 1000 ∗ 1000


𝑂2 =
𝐿 203

𝑚𝑔/𝐿 𝑂2 = 0,81

7 Discusión, conclusiones y recomendaciones

Discusión
Finalizado el ensayo y posteriores cálculos es muy importante analizar los valores obtenidos. El valor de oxígeno
disuelto en agua (OD) fue de 0,81 mg/L O2, dicho estimado debe ser comparado con datos de referencia, pues
bien, según el TULSMA establece que el límite máximo permisible para aguas de consumo humano y uso
doméstico, que únicamente requieren tratamiento convencional no debe ser menor a 6mg/L, entonces observando
el valor que se obtiene en nuestro ensayo es obvio que nuestro dato no cumple con este requisito por lo tanto
dicha agua no puede ser consumida directamente por el ser humano, es decir, se requiere de un tratamiento
específico para corregir el déficit de oxígeno.
Por otro lado, también es importante analizar los criterios de calidad admisibles para la preservación de la flora
y fauna en aguas dulces, frías o cálidas, y en aguas marinas y de estuario, para lo cual en la parte teórica se tiene
la Tabla 1 que establece que los límites máximos permisibles están dados para agua fría dulce, agua calidad dulce
y agua marina y de estuario, las mismas que en valor son similares dando en el peor de los casos un valor de OD
no menos a 5mg/L, por ende, visualizando estos criterios es posible decir que el agua de la muestra no está apta
para albergar flora y fauna marina debido al bajo valor que posee.
Finalmente una parte importante que también cabe recalcar es la comparación del valor obtenido con la
ilustración 1 en la parte teórica, en esta grafica se puede observar los rangos de OD y según ello el agua tendrá
ciertas características o denominaciones, para nuestro caso el valor se encuentra entre 0 y 5 mg/L lo cual establece
que la condición del agua es Hipoxia lo cual también indica la desaparición de organismos y especies sensibles,
cabe añadir que los peces son particularmente sensibles a la hipoxia.
La muestra de agua proviene del rio Tomebamba de la ciudad de Cuenca, con el análisis realizado se corrobora
que es muy poco probable que exista flora y fauna acuática (peces) en este efluente, pues como se puede apreciar
la concentración de oxigeno es muy crítica.

Conclusiones

- Con el análisis realizado se logró determinar que la concentración de oxigeno presente en la muestra de
agua fue de 0,81 mg/L O2.
- Culminado el ensayo de oxígeno disuelto en agua es posible mediante la comparación de valores que
establece la normativa decir en qué estado se encuentra el agua analizada, según el valor obtenido el agua
objeto de análisis presente un valor demasiado bajo en concentración de oxígeno disuelto, lo cual puede
dificultar el desarrollo de formas de vida acuáticas.

Recomendaciones
- Usar mandil, guantes y anteojos de seguridad, para la manipulación de los reactivos
8 Bibliografía:
Goyenola, G. (2007). Guía para la utilización de las Valijas Viajeras, Red de Monitoreo Ambiental Participativo
de Sistemas Acuáticos . RED MAPSA .

Ministerio del Ambiente. Sistema Único de Manejo Ambiental. Texto Unificado de la Legislación ambiental
(TULAS). Libro VI de la Calidad Ambiental. Título 1. Registro Oficial Edición Especial 2. 31 de marzo del
2003.

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