CRISTALIZACIÓN

UNIDAD 5
PROCESOS DE TRANSFERENCIA DE
MASA
10 DE DICIEMBRE 2018
Instituto Tecnológico de Ciudad Madero
Departamento de Ingeniería Química y
Bioquímica
Carrera: Ingeniería Ambiental

Unidad 5

CRISTALIZACIÓN

Presenta:
Jessica Montserrat Cazares Calderón
Edna Pamela Ortega Sánchez
Alan Manuel Casanova Vicencio

Docente:. Marco Antonio Coronel García

Cd. Madero, Tamaulipas
 INDICE
UNIDAD 5
5.CRISTALIZACION (INTRODUCCIÓN) ................................................... 1
5.1 FUNDAMENTOS DE LA CRISTALIZACIÓN ........................................... 3
5. 2 EQUIPOS UTILIZADOS PARA LA CRISTALIZACIÓN .............................. 14
5.3 DETERMINAR CONDICIONES DE OPERACIÓN ................................... 23
5.4 CRITERIOS PARA LA SELECCIÓN DE LOS EQUIPOS ............................. 24
EJEMPLO DE PROBLEMA (RESUELTO) .........................................................
INTRODUCCION

La cristalización es un proceso químico en el cual una sustancia adquiere una

estructura cristalina, ordenada, donde sus átomos, iones o moléculas siguen un
patrón que se repite en el espacio.

Todos han podido observar la belleza de los cristales minerales, sus formas, sus
colores, brillos. Tienen algo que cautiva.

Pero los cristales no solo se limitan al mundo mineral, el mundo está rodeado de
ellos, los huesos contienen cristales de fosfato de calcio, la sal que se echa a la
comida o incluso en el chocolate donde su textura depende de los cristales de
ácidos grasos que contiene.

Esto es una ciencia, la cristalografía, la cual tiene muchas aplicaciones.

Desde el punto de vista industrial, la cristalización es un método importante de

separación y purificación de mezclas, así se utiliza por ejemplo para purificar y
separar determinados medicamentos.

La operación de cristalización es aquella por media de la cual se separa un

componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de
cristales que precipitan. Es una operación necesaria para todo producto químico
que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azúcar o
sacarosa, la sal común o cloruro de sodio.

En la cadena de operaciones unitarias de los procesos de fabricación se ubica

después de la evaporación y antes de la operación de secado de los cristales y
envasado.

Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser
precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y
temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las
características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o
concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc.

Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera
debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino
además de ser el más puro, es el de menor nivel energético de los tres estados

1
físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto
a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar
la dimensión del cristal.

Cristalización es la formación de partículas sólidas a partir de una fase homogénea.

La formación de partículas sólidas puede tener lugar a partir de un vapor, como la
nieve, mediante la solidificación de un líquido fundido, como ocurre en la formación
de grandes monocristales, o bien como cristalización de una disolución líquida. El
tratamiento en este libro está restringido al último caso. Los principios y conceptos
que se exponen son aplicables tanto a la cristalización de un soluto en el seno de
una disolución saturada como a la cristalización de parte del propio disolvente, en
la formación de cristales de hielo a partir de agua de mar o de otras disoluciones
salinas diluidas. La cristalización de disoluciones es industrialmente importante
dada la gran variedad de materiales que se comercializan en forma cristalina. Su
amplia utilización se debe a dos razones: un cristal formado a partir de una
disolución impura es esencialmente puro (excepto que se formen cristales mixtos),
y la cristalización proporciona un método práctico para la obtención de sustancias
químicas puras en una condición adecuada para su envasado y su almacenamiento.

Magma. En la cristalización industrial de una disolución la mezcla bifásica formada

por las aguas madres y los cristales de todos los tamaños, contenida en un
cristalizador y que se saca como producto, recibe el nombre de magma.

Importancia del tamaño de los cristales. No cabe duda que un buen rendimiento y
una elevada pureza son dos objetivos importantes de la cristalización, pero el
aspecto y el intervalo de tamaños del producto cristalino es también importante. Si
los cristales intervienen en un proceso posterior, para filtración, lavado, reacción con
otros productos químicos, transporte y almacenamiento, es deseable que su tamaño
sea adecuado y uniforme. Si los cristales se comercializan como un producto
acabado, la aceptación por los consumidores exige cristales individuales resistentes
de tamaño uniforme, que no formen agregados y que no se aglomeren en el envase.
Por estas razones es preciso controlar la distribución del tamaño de los cristales
(CSD), y éste es uno de los principales objetivos en el diseño y operación de
cristalizadores.

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 1. FUNDAMENTOS DE
CRISTALIZACION

¿Qué es la cristalización?

La Cristalización es un proceso de
separación de tipo Sólido-Líquido en el que
existe transferencia de masa de un soluto de
una solución líquida a una fase cristalina
sólida pura. Un ejemplo importante es en la
producción de sacarosa de azúcar de
remolacha, en el que la sacarosa se
cristaliza afuera de una solución acuosa.

Estrategias para el diseño del cristalizador

 Establecimiento de las relaciones de equilibrio

 Forma de operar el cristalizador (método para generar la sobresaturación)
 Estilo del cristalizador que se va a emplear
Una vez obtenido el diseño conceptual del cristalizador, el problema de diseño
restante consiste en determinar el diseño funcional que permita satisfacer los
requerimientos de tamaño de cristal mediante el estudio cinético del sistema.

Modos de Operación
Equilibrio
Generación de
Selección del solvente sobresaturación
Sobresaturación Presión
Temperatura
Composición

cinetica

Diseño Funcional
Tipo de Cristalizador
Diámetro
Flujo de vapor
Tiempo de residencia
Presión de operación
Velocidad de
circulación Tratamiento de la
suspensión
Materiales

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Fundamentos

Información necesaria para evaluar el uso de la cristalización como alternativa para

la purificación de un producto

Tipo de cristales que forma el producto

 Pureza de los cristales que forma el producto Información necesaria para
evaluar el uso de la cristalización como alternativa para la purificación de un
producto
 Equilibrio: Solubilidad y sobresaturación de soluciones del soluto en agua u
otro solvente
 Modos de operación posibles para generar la sobresaturación de la solución
de soluto
 Cinética: Velocidad con que se originan (nucleación) y crecen los cristales en
la solución
 Distribución de tamaños en poblaciones de los cristales

Tipos de cristales
Un cristal es un sólido compuesto por átomos, iones o moléculas dispuestos en un
arreglo tridimensional ordenado o periódico, o retícula espacial.

La distancia entre los átomos y los ángulos entre las caras de los cristales es
característica de cada material.

1. Cúbico

2. Tetragonal

3. Ortorrómbico

Sistemas cristalográficos 4. Hexagonal

5. Monoclínico

6. Triclínico

7. Trigonal

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Desde el punto de vista Industrial el “hábitat del cristal” se refiere a los tamaños
relativos de la cara del cristal.

a) Los cristales largos se rompen muy fácilmente durante la centrifugación y secado

b) Los cristales en forma de disco son difíciles de lavar durante su centrifugación y

difíciles de seca r

c) Los cristales esféricos son más fáciles de manejar.

Pureza de los cristales

Los cristales formados de la mayoría de las soluciones alcanzan purezas de hasta
99.8% bajo condiciones de velocidad de crecimiento moderadas. Las impurezas
generalmente son debidas al atrapamiento del líquido en el cristal en pequeñas
bolsas u oclusiones y ya una vez formado el cristal en la adhesión de la solución
en la superficie, lo que hace necesario su lavado.

La separación alcanzada en una cristalización puede ser caracterizada mediante

la distribución del soluto y las impurezas entre las fases:
𝐸𝐴
𝛽=
𝐸𝐵

Donde:

masa de soluto A en el producto

𝐸𝐴
masa de soluto A en la fase líquida

De manera similar para la impureza B

masa de soluto B en el producto

𝐸𝐵
masa de soluto B en la fase líquida

El factor de cristalización E (análogo al factor de extracción) depende de la

naturaleza del sistema solvente soluto-impurezas, de las condiciones de
temperatura y presión a las que se realice la cristalización, y del grado de
saturación (sobresaturación) con que se realice la operación.

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 Equilibrio: Solubilidad y sobresaturación
Solubilidad

Las relaciones de equilibrio para los sistemas de

cristalización se presentan en forma de curvas de
solubilidad. En estas curvas la solubilidad se expresa
comúnmente en por ciento de peso de soluto a peso de
solvente. Las curvas de solubilidad representan la
solubilidad de soluciones saturadas a diferentes
temperaturas. La saturación es el resultado del
equilibrio entre la fase sólida y la fase líquida, y
consecuencia de la igualación de sus potenciales
químicos

Los datos experimentales de equilibrio sirven de base para la evaluación de las

diversas opciones que existen para llevar a cabo un proceso de cristalización ya
que permite entre otras cosas:

 Determinar si el sólido que se cristaliza sólo contiene el soluto de interés

Seleccionar el solvente Establecer el rango de temperatura y presión de
operación
 Conocer la concentración del líquido de salida del cristalizador
 Determinar la recuperación máxima posible de la operación
 El conocimiento del comportamiento de la solubilidad de una sustancia es
básico en la selección del modo para realizar su cristalización:

Sobresaturación

a. Región metaestable, donde el soluto en

exceso a la concentración de equilibrio se
deposita en cristales ya existentes
(sembrados o formados por nucleación)
pero no forma cristales nuevos o núcleos.

b. Región intermedia, donde el soluto en

exceso a la concentración de equilibrio se
deposita en cristales existentes y forma
nuevos núcleos.

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c. Región lábil, donde la formación de cristales nuevos o núcleos ocurre en forma
espontánea a partir de una solución que no contiene cristales o semillas.

A diferencia de la solubilidad de equilibrio, los límites de estas tres zonas se

controlan no sólo por el equilibrio sino también por los parámetros del proceso
como el grado de agitación. El conocimiento de la región de sobresaturación
permite determinar regiones de operación.

Operación Intermitente:

Propósito: lograr un tamaño de cristal lo más uniforme posible

Grado de sobresaturación: Región meta estable, crecimiento de cristales ya

existentes y no formación de nuevos núcleos

Operación continúa:

Propósito: Crecimiento y formación de nuevos núcleos

Grado de sobresaturación: Límite inferior de la región Intermedia.

Además es necesario proveer un mecanismo de clasificación de cristales, de tal

manera que sólo se retiren cristales de un mismo tamaño.

Sobresaturación y Cristalización

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Selección del modo de operación

El modo de operación en una

cristalización es la técnica empleada
para generar la sobresaturación de la
solución. Los principales modos para
generar la sobresaturación son:

A. Sobresaturación por enfriamiento

Se utiliza cuando la solubilidad del

soluto varía sensiblemente con la
temperatura, el enfriamiento de la
solución a tratar permite la formación
de cristales con alto rendimiento y bajo
consumo energético. En este tipo de
operación la evaporación de solvente
es mínima.

B. Sobresaturación por enfriamiento evaporativo

También se utiliza cuando la solubilidad del soluto es muy sensible a la temperatura.

En este modo el enfriamiento se produce con auxilio de un sistema de vacío. La
alimentación entra a una temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador
enfriándose adiabáticamente dentro de éste.

C. Sobresaturación por evaporación térmica

Se emplea sólo cuando la solubilidad del soluto es insensible a la temperatura. En

este modo se transfiere calor al sistema para evaporar el solvente y generar la
formación de cristales por “salting out”.

D. Sobresaturación por evaporación térmica al vacío

Se emplea para la cristalización de solutos cuya solubilidad tiene una dependencia

intermedia respecto a la temperatura. En este modo la alimentación tiene una
temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador y al entrar se enfría
adiabáticamente. Paralelamente se transfiere calor al sistema para evaporar el
solvente con auxilio de un sistema de vacío.

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 Cristalizador Continuo

Balance Poblacional

Los balances poblacionales de cristales

consideran que el número de cristales es una
cantidad balanceable. En estos balances se
supone que los cristales son lo suficientemente
numerosos y pequeños, de tal manera que su
distribución de tamaño puede considerarse una
función continúa de la longitud característica o
tamaño de cristal. Se supone además en el
siguiente caso que no ocurre rompimiento ni
aglomeración de cristales.

El balance poblacional de cristales en el cristalizador

continúo considerando sólo los cristales en un rango de
tamaño dl = l2 – l1, puede expresarse como:

Cristalizador Continuo con Remoción de Producto Mezclado-Suspensión

Mezclada (RPMSM)

La solución del balance general pare este caso particular de cristalizador está
sujeta a las siguientes condiciones:

- El Cristalizador opera en estado estacionario, por lo que:

𝜕
(𝑉𝑛) = 0
𝜕𝑡
- La alimentación no contiene cristales,

N4= 0

- El crecimiento de cristales al interior del cristalizador sigue la ley de Δ l, es decir

𝜕𝐺
=0
𝜕𝑙

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En base a lo anterior, el último término del balance poblacional puede expresarse
de la siguiente manera: =0

𝜕(𝑛𝐺) 𝜕𝐺 𝜕𝑛 𝜕𝑛
=𝑛 +𝐺 =𝐺
𝜕𝑙 𝜕𝑙 𝜕𝑙 𝜕𝑙
- El Cristalizador está perfectamente agitado y no hay pérdidas de solvente.

- El volumen es constante.

- No existe variación del número de cristales por aglomeración o rompimiento.

Por lo tanto el balance poblacional se transforma en:

𝑑𝑛 𝑛𝐹
𝐺 + =0
𝑑𝑙 𝑣
Como el tiempo de residencia promedio en el cristalizador está dado por:
𝑉
𝑇=
𝐹
La ecuación anterior puede expresarse como:

𝑑𝑛 𝑛
𝐺 + =0
𝑑𝑙 𝑇
Cuando l es muy pequeña (tiende a cero) la densidad poblacional n(0) se deriva
preferentemente de la nucleación de nuevos cristales, entonces:

𝑑𝑁 𝐵 0
𝑛(0) − 𝑛0 = =
𝑑𝑙 𝐺
−
𝑑𝑙
𝑑𝑡
𝑑
La ecuación anterior puede utilizarse como condición de frontera para la integración
de la ecuación del balance poblacional obtenida para RPMSM, obteniéndose la
ecuación:

−𝑙
𝑛 = 𝑛0 exp( )
𝐺𝑡
𝐵0 −𝑙
O bien: 𝑛 = 𝐺
exp(𝐺𝑡)

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Como todo modelo esta ecuación puede ser utilizada para:

- Estimación de parámetros en un cristalizador RPMSM

- Diseño de cristalizadores RPMSM.

Balances de masa y energía en cristalizadores continuos

Donde:

FS = Flujo másico del solvente en la alimentación, [M/t]

Ra = Masa de soluto por masa de solvente en la alimentación, [M/M]

S = Flujo másico de solvente en la suspensión de salida, [M/t]

RC = Masa de soluto disuelto por masa de solvente en la solución de salida, [M/M]

RSe = Masa de solvente evaporada por masa de solvente alimentada, [M/M]

C = Flujo másico de cristales en la suspensión de salida, [M/t]

El rendimiento está dado por:

𝐹𝑠𝑅𝑠−𝑆𝑅
𝐶
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝐹𝑆 𝑅𝑎

FS y Ra generalmente se fijan por las operaciones previas a la cristalización

RC es la solubilidad del soluto en el solvente a la temperatura de operación. Por lo

tanto, el rendimiento puede ser controlado en cierto grado, mediante el control de
la temperatura.

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S puede ser controlada mediante los diferentes modos de operación de los
cristalizadores.

Aspectos a considerar en el diseño

En los sistemas con evaporación S disminuye debido a la corriente de

vapor producido y el rendimiento se incrementa.
En el modo de enfriamiento adiabático la cantidad de vapor liberada está
fijada por los balances de energía. Aspectos a considerar en el diseño
En los sistemas con evaporación o en los sistemas combinados de
enfriamiento adiabático con evaporación, el diseñador puede controlar la
presión para fijar la temperatura y por lo tanto RC, así como suministrar
calor externo para controlar S, de tal manera que ambos efectos
contribuyen a incrementar el rendimiento de la operación.
Cuando la cristalización es sólo por enfriamiento, el único control sobre el
rendimiento es la temperatura.

Para sistemas binarios es posible desarrollar expresiones para el rendimiento y las

composiciones de las corrientes en función de:

Las condiciones de entrada, la cantidad de solvente evaporado y las condiciones

dentro del cristalizador. El balance de masa total está dado por:

𝐹𝑠+𝐹𝑆 𝑅𝑎=𝐹𝑆 𝑅𝑆𝑒 + 𝑆 + 𝐶 + 𝑆𝑅𝐶

El balance de soluto está dado por:

𝐹𝑠 𝑅𝑎= 𝐶 + 𝑆𝑅𝐶
El balance de solvente está dado por:

𝐹𝑠 𝑅𝑎=𝐹𝑆 𝑅𝑆𝑒 + 𝑆

Combinando las ecuaciones anteriores se puede obtener la ecuación para el flujo

de solvente y el flujo másico de cristales:
𝐹𝑆 (1−𝑅𝑆𝑒 )+𝐹𝑆 (1−𝑅𝑆𝑒 )𝑅𝐶
𝑆= 1+𝑅𝐶

𝐶 = 𝐹𝑆 [𝑅𝑎 − (1 − 𝑅𝑆𝑒 )𝑅𝐶 ]

El rendimiento también puede expresarse como:
𝐶
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝐹𝑆 𝑅𝑎

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Sustituyendo:

𝑅𝑎 − (1 − 𝑅𝑆𝑒 )𝑅𝐶
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝑅𝑎

Esta ecuación permite calcular el rendimiento mediante los datos de diseño Ra,
de equilibrio Rc y de operación Rse:

La fracción masa de cristales en la suspensión de salida ST es:

𝐶
𝑆𝑇 =
𝐹𝑆 + 𝐹𝑆 𝑅𝑎 − 𝐹𝑆 𝑅𝑆𝑒
Sustituyendo:
𝑅𝑎 −(1−𝑅𝑆𝑒 )𝑅𝐶
𝑆𝑇 = 1+𝑅𝑎 −𝑅𝑆𝑒

Las ecuaciones anteriores se simplifican para modos de operación particulares.

Cristalización por enfriamiento directo

En este caso no existe evaporación de solvente por lo que: RSe=0

Por lo tanto, las ecuaciones de rendimiento y la fracción masan de cristales en la

suspensión de salida (ST) se expresan como:

𝑅𝑎 − 𝑅𝐶
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝑅𝑎
𝑅𝑎 − 𝑅𝐶
𝑆𝑇 =
1 + 𝑅𝑎

Cristalización sólo por evaporación

En este caso la fracción masa de soluto en la alimentación es igual a la fracción

masa en la solución de salida Ra=RC

Y el rendimiento y la fracción masa (ST) se expresan como:

Rendimiento= RSe
𝑅𝑎 𝑅𝑆𝑒
𝑆𝑇 =
1 + 𝑅𝑎 − 𝑅𝑆𝑒

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Cristalización por evaporación adiabática sin reflujo

En este caso a diferencia de los dos casos anteriores, además de los balances de
masa se requiere efectuar un balance de energía para determinar la cantidad de
solvente evaporado en el cristalizador.

dónde:

ΔT = Temperatura de alimentación menos temperatura del cristalizador, [grados]

CP = Capacidad calorífica de la alimentación, [cal/M-grado]

λV = Calor de evaporación del solvente, [cal/M]

λf = Calor de cristalización del soluto, [cal/M]

5.2.EQUIPOS PARA LA CRISTALIZACION

Una forma de clasificar los aparatos de cristalización se basa en el método utilizado

para crear la sobresaturación:

1. Sobresaturación producida por enfriamiento sin evaporación apreciable, por

ejemplo, cristalizadores de tanque.

2. Sobresaturación producida por evaporación, con enfriamiento apreciable, por

ejemplo, evaporadores de cristalización, cristalizadores-evaporadores.

3. Evaporación combinada con enfriamiento adiabático, cristalizadores al vacío.

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TIPOS DE CRISTALIZADORES

CRISTALIZADOR WOLF-BOCK

Este tipo de cristalizador oscilante se

emplea mucho en Alemania e Inglaterra Este
equipo esta compuesto de un recipiente
alargado de mucha superficie y poco fondo,
como una balsa, montado sobre arcos
metálicos que pueden girar sobre unos
rodillos para darle un movimiento oscilante.
Las aguas madres entran por un extremo,
saturadas previamente por evaporación, y la
evaporación superficial y el enfriamiento
provocan la cristalización. El movimiento
impide que, en las paredes se depositen
cristales, los cuales son arrastrados por las
aguas madres y recogidos por un extremo. La circulación se consigue por
inclinación de la cuna, y el funcionamiento es continuo La principal ventaja del
sistema reside en su sencillez y poco costo, y en que las partes en contacto con las
aguas madres pueden fácilmente construirse de materiales inatacables o revestirse
con ellos, lo que permite tratar disoluciones de gran agresividad química.

CRISTALIZADOR SWENSON-WALKER

Es un tanque alargado de, fondo semicilíndrico,

provisto de un eje longitudinal con paletas
helicoidales que, al girar, cumplen la doble misión
de evitar la aglomeración de cristales junto a las
paredes y de ayudar al transporte de los cristales
ya formados. Va provisto de una doble camisa para
el enfriamiento se construye en unidades de unos
tres metros de largo por sesenta centímetros de
ancho, que se pueden empalmar unas a
continuación de otras, hasta cuatro unidades, con un mismo eje de agitación, y
todas las que se desee en cascada. Se emplea mucho este tipo de cristalizador en
América.

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CRISTALIZADORES POR EVAPORACIÓN

CRISTALIZADORES AL VACIÓ

Estos cristalizadores constan de un cuerpo vertical cilíndrico, parecido al de los

evaporadores, con un capitel en forma de cúpula y un fondo cónico. La solución
concentrada y caliente penetra en el cuerpo del cristalizador, en cuyo interior se
mantiene cierto grado de vacío. Si la temperatura de la solución a la entrada es
superior al punto de ebullición correspondiente a ese vació, la solución se enfría a
esa temperatura por evaporación adiabática en la superficie. El resultado es la
cristalización del producto a consecuencia del enfriamiento y también de la
evaporación del disolvente.

Un cristalizador de vacío para operación intermitente funciona como sigue: La carga

de solución concentrada caliente se introduce en el cuerpo del cristalizador. En este
es sometida a un vacío gradual creciente, que produce un enfriamiento y la
cristalización. Cuando alcanza la temperatura final deseada, se quita el vació y se
vierte la carga para filtrarla o centrifugarla.

En los cristalizadores continuos de este tipo, se introduce la solución continuamente

por el fondo y se mantiene por el fondo y se mantiene un vacío elevado y constante
durante la operación.

La papilla enfriada de cristales se saca continuamente con una bomba. El

cristalizador de trona es un aparato de esta clase provisto de un tubo vertical de tiro
y un agitador de hélice para impedir los cortos circuitos en la solución que llega al
aparato.

CRISTALIZADOR KRYSTAL

Trabajan con una mayor velocidad de circulación

que provoca una recirculación de la suspensión de
cristales a través de la zona generadora de
sobresaturación en el cristalizador. Pueden operar
en forma continua o batch e ir acompañados de
clasificación de producto con y sin destrucción de
finos. Son los más empleados hoy en día. El
magma se circula empleando circulación forzada
(FC) o un tubo draft de aspiración deflector (DTB)
y agitador interno.

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CRISTALIZADORES CON CLASIFICACIÓN DE CRISTALES

CRISTALIZADOR HOWARD

En este aparato se emplean en la calcificación hidráulica de

partículas en suspensión, la cristalización se produce en el
seno de una corriente de líquido que circula por el espacio
anular entre dos superficies cónicas. La interior actúa al
mismo tiempo como refrigerante para producir el
enfriamiento necesario. Los cristales que se forman son
arrastrados hacia arriba por el empuje, de la corriente hasta
que la sección se hace mayor y este empuje decrece.
Solamente los que alcanzan un tamaño suficiente pueden
vencer al empuje hidráulico en la parte más estrecha y ser
recogidos en la cámara inferior. El tamaño de los cristales
puede regularse bajando o subiendo el cono interior para
dar menor o mayor sección al espacio anular.

CRISTALIZADOR OSLO (SIN EVAPORACIÓN)

El nombre de estos cristalizadores proviene

de Noruega, y son fabricados por la firma
Cristal, por cuyo nombre se les conoce
también. El principio de funcionamiento
consiste en hacer pasar las aguas madres
sobre-saturadas a través de un lecho de
cristales en condiciones tales. Se produce así
una clasificación, al mismo tiempo que crecen
los cristales del lecho, quedando ordenados
por tamaños decrecientes, de más gruesos
abajo, a más finos arriba. En la figura se
muestra un cristalizador de este tipo que
funciona solamente por enfriamiento de la
disolución. Las aguas son tomadas por una
bomba, cerca del punto E donde se realiza la alimentación, y llevadas a una unidad
H de enfriamiento para conseguir la sobresaturación. De allí pasan al fondo del
cristalizador y ascienden a través del lecho de cristales. Las condiciones son
adecuadas para que no formen núcleos en la unidad de enfriamiento. Los que

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pudieran formarse en el cristalizador, o los que resulten como consecuencia de
rotura de cristales mayores, circulan en suspensión en las aguas madres hasta
alcanzar tamaño suficiente para ser retenidos en el lecho de cristales. El volumen
de líquido en circulación es muy grande, comparado con el de la alimentación. Los
cristales suficientemente desarrollados, que .se encuentran en el fondo del lecho,
son retirados sin interrumpir el ciclo por la válvula M del fondo.

CRISTALIZADORES SIN SEPARACIÓN DE FASE LIQUIDA

CRISTALIZADOR OSLO CON EVAPORACIÓN ADIABÁTICA

La unidad esquematizada en la figura funciona por

evaporación adiabática del disolvente. Las aguas madres, son
recogidas cerca del punto de alimentación y llevadas a un
calentador, de donde pasan a una cámara de evaporación
adiabática a presión reducida. El calor de evaporación lo
suministra la propia masa del líquido, que se enfría la
disolución sobre sal. Estos tipos de cristalizadores se emplean
generalmente para grandes producciones. El lecho de
cristales alcanza en algunos un diámetro de cinco metros y
una altura de seis, con circulación de líquido a razón de 30000
litros/h.

CILINDROS ENFRIADOS

. La sustancia a cristalizar se extiende en capa delgada sobre la superficie de un

cilindro, enfriada por circulación de salmuera. La extensión sobre la superficie se
consigue simplemente por giro del cilindro, inmerso parcialmente en una artesa que
contiene el líquido a enfriar. La cristalización es casi instantánea y en forma
macrocristalina. Los sólidos producidos son arrancados de la superficie del cilindro
por un rascador y pasan a una serie de malaxadoras para su homogenización.

EL VOTATOR

Es un cristalizador cuyo uso en las industrias de productos alimenticios se extiende

cada vez más, sustituyendo a los antiguos sistemas de cristalización de, cilindros
enfriados. El producto a enfriar pasa por el espacio anular de los cilindros y es
arrastrado y agitado fuertemente por unas paletas que giran y se apoyan sobre la

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superficie interior, impidiendo que se adhieran cristales a la misma. Por otro espacio
anular que envuelve al anterior sistema el medio de enfriamiento, que puede ser
salmuera o incluso amoníaco a presión u otro líquido frigorífico. El conjunto está
perfectamente aislado para evitar las pérdidas de frigorías.

La sustancia líquida se introduce a presión en el espacio anular mediante una

bomba que permite también la admisión y mezcla íntima con el líquido de una cierta
cantidad de aire o de un gas inerte, el cual queda distribuido en la masa en forma
de burbujas microscópicas, con el fin de disminuir su densidad y darle un aspecto
opalescente. El votator se emplea mucho en la industria de margarinas y en la de
grasas animales.

CUBAS Y DEPÓSITOS DE CRISTALIZACIÓN

Durante muchos años, la práctica corriente para producir cristales fue la de preparar
en calientes soluciones casi saturadas y llevar estas soluciones a un deposito
rectangular abierto en el que la solución permanecía mientras se enfriaba y
depositaba los cristales. Normalmente no se ha hecho intento alguno para sembrar
estos depósitos, para proveerlos de agitación o para acelerar o controlar la
cristalización. Algunas veces se cuelgan cuerdas o barras en los depósitos que
penetran en la masa con lo que se proporciona a los cristales una superficie

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adicional sobre la que pueden crecer y se recoge por lo menos una parte libre del
sedimento que puede acumularse en el fondo del cristalizador. En estas
condiciones, los cristales crecen muy lentamente y los cristales formados serán de
gran tamaño y considerable trabados entre si. Esta trabazón da, como resultado la
oclusión del líquido madre con lo que se introduce impurezas. Cuando los depósitos
se han enfriado lo suficiente, lo que es cuestión de varios días, se descarga por
drenaje el liquido madre y los cristales se retiran a mano. Esto implica mucha mano
de obra y con frecuencia la inclusión, con los cristales, de las impurezas que hayan
podido sedimentar en el fondo del depósito. Este espacio horizontal que es
necesario y la cantidad de materiales son muy grandes. El amplio uso que en el
pasado se hizo de este método, lleva a muchos usuarios no críticos, a la demanda
de grandes cristales, porque asociaban el tamaño con la pureza. Esto fue
probablemente debido al hecho de que los grandes cristales producidos por los
métodos anteriormente descritos fuesen menos aptos para ser contaminados con
el sedimento que produce del fondo de los depósitos. Este método actualmente esta
casi abandonado.

CRISTALIZADOR DISCONTINUO CON AGITACIÓN Y ENFRIAMIENTO

El cristalizador Discontinuo con agitación evita algunos de los efectos del

cristalizador en forma de tanque, porque dispone de agitación y enfriamiento
artificial. Por los serpentines refrigerantes se hace circular agua o salmuera, y la
solución es agitada por paletas sobre el eje central. La agitación desempeña varias
funciones:

1) Aumenta la rapidez con que se transmite el calor y mantiene mas uniforme

la temperatura de la solución.
2) El enfriamiento mas rápido y la turbulencia dan como resultado un numero
mayor de núcleos nuevos, de modo que aumenta el numero de cristales
pequeños.
3) El mantenimiento de los cristales finos en suspensión les permite crecer
hasta obtener un tamaño uniforme mayor en lugar de formar aglomerados.

El resultado neto es un producto cristalino relativamente fino y de tamaño

bastante uniforme.

Los inconvenientes propios de este aparato son que, por su misma

naturaleza, implica el uso de un método intermitente o discontinuo de
cristalización y que el deposito de los cristales sobre los serpentines
refrigerantes reduce rápidamente la velocidad de transmisión de calor. La

20
 limpieza frecuente vaciando el cristalizador y disolviendo los cristales
adheridos hace que se introduzca en el sistema una cantidad excesiva de
agua. Una variante de este tipo general de cristalizador es la representada
en la figura. En ella se a representado una vista desde arriba de un
cristalizador del tipo de U con un agitador doble, que consiste en un tanque
en el cual cada juego de serpentines refrigerantes esta flanqueado por un
agitador.

CRISTALIZADORES DE DOBLE TUBO

Hay algunos cristalizadores de este tipo, simples cambiadores de calor de tubo doble, que no evitan el
depósito de cristales sobre la superficie refrigerante. Casi todos los cristalizadores de este tipo están
provistos de cintas interiores helicoidales que mantienen limpio un lado de la superficie refrigerante por
medio de rascadores que hacen contacto con la pared interior dentro del tubo. Los enfriadores usados
en la industria petrolera para separar la parafina del petróleo pertenecen a este tipo de cristalizador. El
líquido refrigerante circula por el espacio anular entre los tubos, y la solución que se quiere que cristalice
circula por el tubo interior en sentido contrario al líquido refrigerante. Seavoy y Caldwell describe el
funcionamiento de este cristalizador como sigue: “Esta colocado en serie con un tanque grande de la
solución que hay que enfriar; por medio de una bomba se hace circular por la solución, que se devuelve
al tanque en cantidad suficiente para mantener una velocidad razonablemente elevada y por
consiguiente, una buena rapidez de transmisión del calor en el cambiador”.

21
5.3Determinar las condiciones de operación

La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución

mediante la formación de cristales de éste en el seno de la solución. Una vez
formados los cristales se separan de la solución obteniéndose el soluto
Cristalización con un alto grado de pureza. Durante el proceso de cristalización los
cristales deben formarse primero y luego crecer. El fenómeno de formación de
pequeños cristales se le llama nucleación y a la formación capa por capa del cristal
se le llama crecimiento. La sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la
nucleación como del crecimiento de los cristales.

Ventajas

Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta

99%.
Se puede controlar la cristalización de tal manera que se produzcan cristales
uniformes que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento.
La cristalización mejora la apariencia del producto para comercialización.
Es una operación que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas
Desventajas

En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el

soluto en una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto
restante de las aguas madres.
La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes
tecnológicos que esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de
procesado de sólidos, que incluye equipos de cristalización junto con otros
de separación sólido-líquido y de secado.

Se considera lo siguiente:

Existe una dependencia entre la solubilidad de una sustancia y la temperatura a

que se produce la solución.
Se aprovecha esta funcionalidad para provocar la saturación de una cantidad de
solvente con una sustancia cuya purificación se debe efectuar. Tal solución,
sometida a enfriamiento gradual, está en cada momento sobresaturada. Este

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hecho ocasiona la precipitación material excedente a cada temperatura
inferior produciendo cristales de sustancia pura.

Conociendo la solubilidad de la sustancia a la temperatura inicial (alta); y

determinando el peso de los cristales formados a la temperatura final (baja), es
posible determinar el porcentaje de rendimiento de la cristalización:

a) Para el balance de materia disuelto:

Solución original = solución final + cristales10 g [ Sh / (Sh+ 10 g)] = (10 - X)g

[ S1 /(S1+ 10 g)] + X

Donde:

Sh: Solubilidad a la temperatura inicial (alta), gramos.

S1: Solubilidad a la temperatura final (baja), gramos.X: peso de los cristales,
gramos.

b) Para el porcentaje de rendimiento:

% = 100 (X/ Sh)

5.4 CRITERIO PARA LA SELECCIÓN DE LOS EQUIPOS

PRIMERO: Elegir un medio de generación de sobresaturación en base a las

características de las curvas de solubilidad-temperatura de la sustancia a Cristalizar.

SEGUNDO: Decidir si la cristalización será batch o continua.

El diseño Batch es el más simple pero requiere más control de variables.

El diseño Contínuo genera grandes producciones (más de una tonelada al día o

caudales mayores a 20 m3por hora).

La elección final del equipo dependerá además de otros aspectos tales como:

•Tipo y tamaño de cristales a producir.

•Características físicas de la alimentación.

•Resistencia a la corrosión.

Factores a Considerar:

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1. Poder del solvente: Debe ser capaz de disolver fácilmente el soluto y permitir
después la obtención de cristales deseados.

2. Pureza: No debe introducir impurezas que afecten la apariencia y propiedades

del cristal.

3. Reactividad química: Debe ser estable.

4. Manejo y procesamiento: De preferencia poco viscoso y con temperatura de

fusión abajo de 5ºC. De baja inflamabilidad y toxicidad.

Criterios Para Especificar un Cristalizador:

Para elegir un cristalizador se deben realizar ciertas preguntas

¿El cristal será anhidro o hidratado?

¿Cuál es la solubilidad del compuesto en el solvente y como cambia con la
temperatura?
¿Hay otros compuestos que co-precipiten con el producto?
¿Cuál será el efecto de impurezas en la solución, en el hábito, el crecimiento,
y la velocidad de nucleación de los cristales?
¿Cuáles son las propiedades físicas y su tendencia a formar espuma?
¿Cuál es el calor de cristalización del producto?
¿Cuál es la velocidad de producción?
¿Cuál es la tendencia del material a crecer en las paredes del cristalizador?
¿Qué material de construcción se pueden utilizar para entrar en contacto con
la solución a varias temperaturas?
¿El producto final se mezclará o estará mezclado permanentemente con
otros materiales o sólidos cristalinos?

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FUENTES BIBLIOGRAFICAS

http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

http://repositorio.ug.edu.ec/bitstream/redug/814/1/979.pdf

http://www.aulavirtual-
exactas.dyndns.org/claroline/backends/download.php?url=L0NyaXN0YWxpemFjaf
NuL0NyaXN0YWxpemFjafNuLnBkZg%3D%3D&cidReset=true&cidReq=OPTRCA

https://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/cristalizadores

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