INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA

CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

PROFESSOR: FABIANO MARINHO.

RELATÓRIO:

PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DAS ESPÉCIES: HCl e

NaOH

Petrolina-PE

10 de Novembro de 2010
1. APRESENTAÇÃO

Este relatório descreve as atividades desenvolvidas pelos alunos Andreide Sóstenes

Viana Pereira, Graciasmine da Silva Ferreira e Fernando Antônio Gomes da Silva Junior
alunos do curso Licenciatura Plena em Química do IF Sertão Pernambucano, no âmbito da
parte experimental da disciplina Química Analítica Quantitativa, durante o 2º
semestre/2010.
Serão descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, a discussão e a conclusão
referentes ao experimento intitulado quinto grupo de cátions.
Petrolina, 10 de Novembro de 2010

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Andreide Sóstenes Viana Pereira

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Graciasmine da Silva Ferreira

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Fernando Antônio Gomes da Silva Junior
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA

Volumetria de Neutralização

A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise

baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-.

H3O+ + OH-  2H2O

cuja extensão é governada pelo produto iônico da água:

KH2O = [H3O+] [OH-]

À primeira vista pode-se pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um

ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra. No entanto, isto não é
sempre verdade, por causa dos fenômenos de hidrólise que acompanham as reações
entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases fortes.

Além disso, a detecção do ponto final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil
devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação
dos indicadores.

Estas características dos sitemas ácido-base devem ser bem conhecidas e estar sob
controle durante a realização de uma análise por neutralização, razão pela qual o
comportamento de tais sistemas será estudado mais detalhadamente a seguir, através das
curvas de titulação de alguns sistemas ácido-base mais comuns.

Acidez, basicamente, pH de soluções aquosas, solução tampão

A água pura está tão fracamente dissociada em íons hidrogênio e íons hidroxilas que um
litro de água contem somente 0,0000001 g de H+ e 0,0000017 g de OH-. Esta
observação implica em que a concentração de moléculas não ionizadas de água é uma
constante em água pura e em soluções diluídas geralmente estabelecida como a
constante do produto iônico, KH2O, escrito acima. Na temperatura de 25°, assumida
como sendo a temperatura ambiente,
KH20= [H+] x [OH-] = 1,0 x 10-14

Como nas condições consideradas é possível desprezar o efeito da força iônica e supor
que as concentrações analíticas (em mol L-1) sejam iguais, esta expressão pode ser
reescrita como

KH2O = [H+] x [OH-] = 1,0 x 10 -14 (mol L-1)2

Na água pura é sabido que a concentração de íons hidrogênios é igual à concentração de

íons hidroxilas, pois são formados em igual número pela ionização da água, daí:

[H+] = [OH-] =  KH2O = 1,0 x 10 -7 mol L-1

A água pura é neutra, pois não existe nenhum excesso de íons H+ e nem de íons OH-.
Quando um ácido é adicionado à água, ocorre a formação de íons H +, é
conseqüentemente a concentração destes íons H+ numa solução ácida deve ser maior do
que na água pura ou maior do que 10-7 mol L-1. Analogamente, uma solução de uma
base contém mais íons OH- do que na água pura, e novamente, uma solução de uma
base contém mais íons OH- do que na água pura, e novamente, a concentração dos íons
OH- é maior do que 10-7 mol L-1. Devido ao próprio equilíbrio existente entre as
moléculas de água e seus íons, qualquer aumento na concentração do outro. Assim, a
concentração de íons OH- numa solução ácida e a concentração de íons H + numa
solução neutra ou numa solução básica é um número muito pequeno, daí um método
simples e conveniente para se expressar a concentração do íon H+ é dada por definição:

pH= -log [H+],

Similarmente, pOH = - log [OH-] e pKH2O. Assim, é fácil mostrar que:

pH + POH = pKH2O

Dentro dos muitos aspectos analíticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, são
aditados outros conceitos relevantes, constituídos por solução tampão e controle do pH.

Titulação de ácidos fortes com bases fortes

Construção das curvas de titulação

As curvas de titulação, no caso das reações de neutralização, são obtidas tomando-se os
valores de pH da solução em função do volume do titulante ou da fração titulada. A
obtenção dos dados para a construção de tais curvas é feita calculando-se o pH da
solução após cada adição de titulante.

Nestes cálculos admite-se que a reação entre o ácido e a base é completa e considera-se
a solução resultante como uma mistura do ácido ou da base em excesso e do sal
formado, dependendo da localização dos pontos considerados (antes ou depois do ponto
de equivalência). Obviamente no ponto de equivalência, o problema se resume no
cálculo do pH de uma solução contendo o sal formado pela reação entre o ácido forte e
a base forte.

Fundamento do uso dos indicadores

Uma das maneiras usada para detectar o ponto final de titulação baseia-se no uso da
variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das
titulação ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas(fracas) que
apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em
solução( forma ácido ou forma básica).

O conceito de ácido e base aqui utilizado é o Bronsted e Lowry. Designa-se como Hln a
forma ácida e como ln- a forma básica. Tem-se, então, o seguinte equilíbrio:

Cuja constante de dissociação é dada pela equação:

Como K é constante observa-se que a relação entre as concentrações da forma ácido e
da forma básica depende do valor da concentração hidrogeniônica, pois

(3.19)

A escolha do indicador
Uma das causas de erro no uso dos indicadores é o fato de a viragem dos mesmos ser
gradual e se dar em um certo intervalo de pH. Quanto mais a curva de titulação se
afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalência, mais gradual será a
mudança de cor do indicador. Nestes casos, mesmo que se use o indicador adequado,
aparece em erro indeterminado devido à dificuldade em se decidir quando exatamente a
viragem ocorre.

Outra causa de erro é devido ao fato de a mudança de cor do indicador ocorrer em um

pH diferente do pH do ponto de equivalência, fazendo com que o volume do titulante
no ponto final seja diferente do volume do titulante no ponto de equivalência da
titulação. Isso resulta no chamado erro de titulação, que é um erro determinado e pode
ser calculado pela equação.

Em que VPE o volume do titulante no ponto de equivalência da titulação. Na prática

procura-se escolher um indicador que cause o menor erro de titulação possível. É
necessário frisar que não há necessidade de se eliminar o erro de titulação, isto é,não é
preciso fazer com que o ponto final coincida exatamente com o ponto de equivalência.
No caso da titulação de ácido forte com uma base forte esta coincidência existiria se o
ponto final da titulação ocorresse em pH 7,00. Quando se observa num mesmo gráfico a
curva de titulação e o intervalo de viragem de um dado indicador, é possível decidir se o
mesmo é ou não adequado para esta titulação.
Titulação de ácidos fracos com bases fortes

Como no caso anterior, aqui também é necessário saber como o pH solução varia em
função do volume do titulante. A partir da curva de titulação é possível saber como o pH
da solução varia nas proximidades do ponto de equivalência e, conseqüentemente,
decidir se a titulação é possível ou não. Ela permite também a escolha do indicador mais
adequado para titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que
induz em menor erro de titulação.

Titulação de bases fracas com ácidos

Como no caso anterior é necessário saber como o pH da solução varia em função do

volume do titulante, para se ter informações sobre a viabilidade ou não da titulação. Esta
variação nos permite também escolher o indicador mais adequado para a titulação, isto
é, aquele que apresenta uma viragem menos gradativa e que conduza a um menor erro
de titulação.

Cálculo de erros

ERRO ABSOLUTO: Seja X o valor exato de uma quantidade e x o valor aproximado dessa
mesma quantidade. Chame-se erro absoluto ∆ ao módulo da diferença entre o valor exato e o
valor aproximado, ou seja:

x – valor exato ∆=

X – Valor aproximado

ERRO RELATIVO: Chama-se erro relativo de um número aproximado x à razão entre o erro
absoluto ∆ desse número e o módulo do número exato correspondente, ou seja:

δ=
ERRO MÁXIMO ABSOLUTO: Chamamos erro máximo absoluto de qualquer número
aproximado x, a todo o número superior ou igual ao erro absoluto desse número.

ERRO MÁXIMO RELATIVO: Chamamos erro máximo relativo de um número aproximado

x, a um número qualquer maior ou igual ao erro relativo desse número.

2.1. OBJETIVO GERAL

- Preparar e padronizar soluções das espécies: HCl e NaOH

2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

- Preparar solução de 1,0 N de HCl

- Padronizar uma solução de NaOH, frente uma solução de HCl 0,1 N

3.1. MATERIAIS E REAGENTES

- Balão volumétrico de 100 e 1000 mL

- Bastão de vidro

- Béquer de 250 mL

- Bureta de 50 mL

- Erlenmeyer de 250 mL

- Funil

- Pipeta de 10 mL

- Proveta de 10 e 100 mL

- Balança analítica
- Indicador metiolarange a 0,1%

- Carbonato de sódio (P.P.)

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

PARTE 1

1. Calculou-se as concentrações, de acordo com os dados de T e D no rótulo do frasco

que contém o ácido clorídrico P.A., e depois calcule a molaridade do ácido concentrado
(mc);

2. Mediu-se 90 mL de ácido clorídrico (d = 1,18 g/mL) em uma proveta de 100 mL e

transferiu-se para um balão volumétrico de 1 L com rolha esmeraldina. Adicionou-se
água até complar o volume de 1000 mL (solução de HCl a 1 molar). Calculou-se a
diluição;

3. Pesou-se aproximadamente 1,3000 g (com exatidão de quatro casas decimais) de

Na2CO3 P.A., depos de dessecado a 105°C por uma hora e passou-se para um
erlenmeyer de 250 mL;

4. Dissolveu-se a massa de Na2CO3, utilizando 75 mL de água destilada;

5. Adicionou-se a cada erlenmeyer, contendo a solução de Na 2CO3, duas gotas do

indicador alaranjado de metila a 0,1% (a solução ficando amarelada);

6. Fez-se a prova em branco – água destilada, 2 gotas do indicador alaranjado de metila,

gotas do ácido (a solução ficou vermelho alaranjado);

7. Colocou-se a solução de HCl na bureta, retirou-se as bolhas e zerou-se;

8. Titulou-se a solução de Na2CO3, com a solução de HCl até a mudança de coloração,

semelhante à prova em branco;

9. Anotou-se os dados.

PARTE 2
1. Pesou-se cerca de 0,45 g de NaOH e transferiu-se para um frasco com rolha de
borracha com auxilio de 100 mL de água destilada;

2. Pipetou-se 25 mL da solução de NaOH, colocou-se em um erlenmeyer de 250 mL e

adicionou-se 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1%;

3. Colocou-se na bureta o HCl 0,1 N e titulou-se a solução a base ate mudança de

coloração amarela para vermelho-alaranjado (comparou-se com a prova em branco);

4. anotou-se o volume gasto de HCl;

5. Calculou-se o volume médio gasto de HCl, na titulação;

6. Calculou-se a normalidade do NaOH, usando o principio de equivalencia, tomando-se

como base o fator de correção HCl;

7. Calculou-se o fator de correção do NaOH (f).

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

PARTE 1

Através dos dados de T e d no rótulo do ácido clorídrico P.A. calculou-se a

normalidade do ácido concentrado (Nc):

E1 = = ≈ 36,46 g/eq.

Nc =

12 N ou 12 Molar
Nc = = 11,67 ≈ 12 N ou 12 Molar
Concentração do ácido

Depois a molaridade do ácido concentrado (Mc):

N = Mc . X = Mc . 1
 N = Mc

Dilui-se a solução com 90 mL de ácido clorídrico (d = 1,18 g/mL) numa proveta

de 100 mL, depois foi transferido para uma proveta de 100 mL e em seguida para um
balão volumétrico, completando o volume com água destilada formando uma solução de
HCl a 1 molar, como mostra o cálculo:

M . V = M’ . V’

12,0 . V = 1,0 V’

V = (1,0 . 1000)/12

V = 83,33 mL

Obs: A sugestão do roteiro foi de 90 mL para a padronização da solução.

Pesou-se aproximadamente 1,3007 de Na2CO3 P.A. e dissecou-o a 105°C por

uma hora e após isso o passou para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolvendo a massa do
composto com 75 mL de água destilada. Adicionando a cada erlenmeyer, contendo a
solução de Na2CO3, duas gotas do indicador alaranjado de metila a 0,1% em que após
isso a solução ficou com uma cor amarelada.

Para a aferição do ponto de viragem fez-se um branco com água destilada, 2

gotas do indicador e gotas do ácido em que a solução gerada foi de coloração vermelho-
alaranjado.

Para a volumetria, colocou-se a solução de HCl da prática na bureta, retirando a

bolhas e zerando-a. Após isso, titulou-se a solução de Na 2CO3 até a mudança de
coloração, semelhando à prova em branco. Gerando os seguintes dados para o quadro
1:

Dados Resultados
m1 = massa de Na2CO3 (G) 1,3007 g
V = volume de HCl gastos na titulação (L) 23,8 mL
M = molaridade da solução de HCl 1,0 M
M1 = massa molecular do Na2CO3 (g/mol) 106 (g/mol)

Quadro 1: dados práticos em laboratório.

Para o fator de correção (f) da solução usa-se matematicamente a equação:

f= =

Fazendo uso dos dados obtidos e usando-os na equação, temos:

f= = 1,031

Indicando que o fator de correção calculado (1,031) está dentro do padrão, dado
por acima de 0,9 e abaixo de 1,1 (0,3 < 1,00116 > 1,1).

Diluiu-se a solução em 100 mL de HCl a 0,1 N, calculando o volume pela

equação:

M . V = M’ . V’

Substituindo os valores, temos:

1,03 . V = 0,1 . 100

V = 10 / 1,03 = 9,7 mL

Gerando o seguinte rótulo para a solução de NaOH com padronização

secundária, por ser anteriormente padronizada com uma solução de um padrão primário:

Padrão HCl

1,0 M (f ≈ 1,03)

Mprática = 1,0 . f = 1,03 M

PARTE 2

Pesou-se 0,42 g de NaOH e transferiu-o par um frasco com rolha de borracha

com auxílio de 100 mL de água destilada e fez-se uma solução de 25 mL de NaOH,
depois foi colocada em um erlenmeyer de 250 mL e foi adicionado 2 gotas de
alaranjado de metila a 0,1%.

Depois foi feita uma titulação dessa solução com HCl 0,1 N até a mudança de
coloração amarela para vermelho-alaranjado comparado evidentemente com o branco
feito com água destilada, 2 gotas de alaranjado de metila e gotas do ácido. Assim segue
os seguintes dados do Quadro de dados 1:

Volume de NaOH (mL) Volume de HCl (mL)

25,0 mL 24,3 mL
25,0 mL 24,3 mL

Quadro de dados 1: Onde foram considerados os dois valores 24,3 mL de HCl, porque faltou reagentes para uma outra titulação.
 Calculo do volume médio gasto de HCl, na titulação:

VHCl = (V1 + V1)/ 2

VHCl = (24,3 + 24,3)/ 2

VHCl = 24,3

A padronização foi feita com 40g/mol de NaOH, e 0,1 Molar de HCl (fác = 1,09).

Calculou-se a normalidade do NaOH pelo principio de equivalência tomando

como base o fator de correção do HCl:

N = Mbases = ?

(M .V)bases = (M . V)ácido Obs: Mácido = MT . fácido

(Mb . 25) = (0,1 . 1,03 . 24,3)

Mb = 0,100116 ≈ 0,1, então N ≈ 0,1

E o fator de correção do NaOH (f) calculado por:

fbase =

fbase = = 1,00116

Em que o valor de fbase foi de 1,00116 indicando que a padronização está dentro
do padrão, dado por acima de 0,9 e abaixo de 1,1 (0,3 < 1,00116 > 1,1).

Gerando o seguinte rótulo para a solução de NaOH com padronização secundária, por
ser anteriormente padronizada com uma solução de um p

NaOH 0,1 M

(f = 1,00)

5. CONCLUSÃO
Preparou-se com êxito a solução de HCl 1,0 M (f ≈ 1,03) e com ela padronizou-se o
NaOH a 0,1 M descobrindo a concentração real de NaOH de 0,1M com o fator de 1,00.

6. REFERÊCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- BACCAN, N.; ANDRADE, C.J; GODINHO, S. E. O.; BARONE, S.J. Química

Analítica Quantitativa Elementar. 3ª Ed. São Paulo: Egard Blucher, 2001;

- MARINHO, Fabiano. Experimentos. – Preparação e padronização de soluções das

espécies: HCl e NaOH – PE: IF Sertão Pernambucano. 2010. 02 p.