UNIVERSIDAD NACIONAL DEL

ALTIPLANO – PUNO
FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS

INFORME:

ANALISIS VOLUMETRICO Y GRAVIMETRICO

EJECUTOR:

LAURA QUISPE, Herbert Kenyi

CURSO:

QUIMICA INSTRUMENTAL

DOCENTE:

ING.

CICLO:

II SEMESTRE

CODIGO:

153493

PUNO - PERU
 QUIMICA INSTRUMENTAL

ANALISIS VOLUMETRICO
Preparación de una muestra para titulación o valoración

La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio

que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo a partir de un
reactivo con concentración conocida. Debido a que las medidas de volumen desempeñan
un papel basic en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.

Un reactivo llamado "valorante" o "titulador",1 de volumen y concentración conocida (una

solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del
analito, 2 de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el
valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza
el punto last. El punto last es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina
mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de
equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de
analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos). En la valoración clásica
ácido fuerte-base fuerte, el punto last de la valoración es el punto en el que el pH del
reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de shading
de forma permanente debido an un indicador. Sin ban, existen muchos tipos diferentes de
valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto last
de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de shading). En una
titulación o valoración ácido-base straightforward, puede usarse un indicador de pH, como
la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere shading rosa cuando el pH es
igual o chairman que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de shading rojo en medio
ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador.
En algunos casos, o bien los reactivos o los productos child fuertemente coloreados y
pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza
permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador
porque sufre un cambio de shading fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el
permanganato. Después del punto de equivalencia, roughage un exceso de la disolución
titulante (permanganato) y persiste un shading rosado débil que no desaparece.

Bureta de Mohr

Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el punto last child
muy rápidas; y entonces, una basic gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y
provocar un cambio de shading en el indicador. Feed una ligera diferencia entre el cambio
de shading del indicador y el punto de equivalencia de la titulación o valoración. Este
mistake se denomina blunder del indicador. Por este motivo es aconsejable efectuar
determinaciones en blanco con el indicador y restarle el resultado al volumen gastado en la
valoración.

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VALORACION REDOX
Estas valoraciones están basadas en una reacción de redox entre un agente oxidante y un
agente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se añade en la bureta
previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente oxidante) se
añade en el matraz erlenmeyer, previamente lavado con agua destilada. Como en una
valoración ácido-base, la solución estándar es la que se coloca a menudo en el matraz, y la
solución cuya concentración debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento
para realizar las valoraciones redox es comparable al requerido para realizar las
valoraciones ácido-base.

La mayoría de las veces se utiliza un el potenciómetro o un indicador redox para determinar

el punto last de la valoración. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoración
es el agente oxidante dicromato de potasio, el cambio de shading de la solución de naranja
a verde no es definido y se utiliza un indicador como la difenilamina. El análisis de vinos para
determinar su contenido de dióxido de azufre requiere el empleo de yodo como un agente
oxidante. En este caso, se utiliza almidón como indicador; un complejo de almidón-yodo
azul se forma en el momento en que un exceso de yodo está presente, señalando así el
punto last de la valoración.

Por otro lado, algunas valoraciones redox no requieren un indicador, debido al shading
intenso de alguno de los componentes. Por ejemplo, en una valoración donde está presente
el agente oxidante permanganato de potasio, un shading rosado que persiste señala el
punto last de la valoración, y por lo tanto no se requiere ningún indicador specific.

VALORACION COMPLEXOMETRICA
Estas valoraciones están basadas en la formación de un complejo entre el analito y el
valorante. El agente quelante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones
metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren un indicador
especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un ejemplo común es el
Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones de calcio y magnesio.

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ANALISIS GABRIMETRICO
Metodos utilizados en el Análisis gravimétrico
a) Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación
de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad unique de analito
en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, ya que éste
se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente
precipitante, el cual es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para
formar un compuesto de muy baja solubilidad. En seguida se realiza la separación del
precipitado de la solución madre empleando técnicas específicas.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco dissolvable, luego se filtra,

se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes
propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida

Un análisis gravimétrico por precipitación consiste en un número de operaciones

importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para ser pesado, por lo que
requiere de una manipulación cuidadosa en todo momento. Después de disolver la muestra
los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis child los siguientes:

Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la disolución para

mantener la baja solubilidad del precipitado; algunos factores que interfieren child:
volumen de la disolución durante la precipitación, intervalo de concentración de la
sustancia de prueba, concentraciones de otros constituyentes, temperatura y pH.

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Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que la cantidad

perdida por solubilidad ocean inapreciable; debe estar constituido por partículas grandes
que puedan facilitar su filtración y su contaminación por agentes externos debe ser
despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la sobresaturación para obtener
cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente precipitante para no
aumentar la adsorción en la superficie del precipitado y se debe verificar que la
precipitación ocean completa.

Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre de donde

precipitó; para obtener partículas más grandes y con leader pureza se puede acelerar el
proceso a temperaturas elevadas.

Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio fitrado.

Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de filtrar, de igual
manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la solución madre. Muchos
precipitados no se pueden lavar con agua destilada debido a la peptización, proceso en el
que el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde. Se debe realizar una prueba
para determinar cuándo se ha completado el proceso de lavado.

Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido absorbido en

el lavado; si el precipitado se debe convertir an una forma más adecuado para pesarse, se
requiere de incineración.

Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de placa filtrante

seco y vacío risks de realizar la operación, y de nuevo al acabarla junto con el producto seco.

Cálculo. El precipitado que se pesa por lo general está en una forma diferente a la del analito
cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de una sustancia al peso
de otra, se utilizan relaciones molares estequiométricas, además de hacer uso del factor
gravimétrico, que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.

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b) Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la

muestra, que child o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el
analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido
previamente pesada, así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el
método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo back a la
volatilización, así la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia

volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

c) Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición, sobre un

electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el analito que se requiere
cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se deliver
en los electrodos risks y después de realizar una reacción redox en la solución
problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un
compuesto formado por el mismo.