Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Disusun Oleh :
Gilang Viqri (066115277) – G1
Dosen:
Sri Wardatun, M. Farm,. Apt
Usep Suhendar, M. Si
Zaldy Rusli, M. Farm
LABORATORIUM BIOFARMAKA
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSSITAS PAKUAN
BOGOR
2018
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah Subhanahu Wata‟ala yang telah
memberikan rahmat dan karunia-Nya sehingga saya dapat melaksanakan praktikum
Metode Fisiko Kimia dan dapat menyelesaikan laporan yang berjudul “Ananlisis
golongan senyawa obat Para-Dimetilaminobenzaldehid menggunakan metode FT-IR
(Fourier Transform Infra Red)”.
Laporan ini saya susun dengan sebaik mungkin berdasarkan pada hasil
praktikum yang sebenarnya. saya juga nengucapkan banyak terima kasih kepada
pihak-pihak yang sangat berperan penting dalam proses kegiatan praktikum ini.
Terutama pada dosen mata kuliah Metode Fisiko dan pembimbing dari
BIOFARMAKA, yang telah memberi bimbingan dan arahan kepada kami. Tak lupa
kami juga mengucapkan banyak terima kasih kepada teman-teman sekalian yang
telah membantu saat praktikum berlangsung.
Saya menyadari sebagai manusia tidak luput dari kekurangan. Oleh karena itu,
saya berharap atas saran dan kritik apabila terdapat kekurangan. Semoga laporan
praktikum ini bermanfaat untuk penelitian selanjutnya. Terima kasih.
Penulis
i
DAFTAR ISI
Kata Pengantar
Daftar Isi
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang..................................................................................................... 1
1.2 Tujuan .................................................................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................................. 3
2.1 Pengertian FT-IR ................................................................................................. 3
2.2 Prinsip Kerja FT-IR ............................................................................................. 5
2.2 Sampel FT-IR ...................................................................................................... 6
2.2 Kegunaan Analis FT-IR ...................................................................................... 8
BAB III METODE KERJA........................................................................................ 9
3.1 Alat dan Bahan .................................................................................................... 9
3.2 Cara Kerja ............................................................................................................ 9
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 11
4.1 Data Pengamatan ............................................................................................... 11
4.2 Pembahasan ....................................................................................................... 13
KESIMPULAN .......................................................................................................... 15
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 16
LAMPIRAN ............................................................................................................... 17
BAB I
PENDAHULUAN
1
1.2 Tujuan
1. Mengetahui cara preparasi sampel untuk pengujian dengan menggunakan FT-
IR.
2. Mengetahui cara kerja FT-IR.
3. Mengetahui cara membaca spektrum yang di hasilkan oleh FT-IR.
4. Mencoba melakukan preparasi sampel yang baik dan benar untuk pengujian
menggunakan FT-IR.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
3
(1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai
berikut :
4
fenomena bergetarnya molekul atau atom. Metode spektroskopi inframerah ini dapat
digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena
spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut.
Keuntungan metode FT-IR:
Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara
sekuensial atau pemindaian.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih
besar daripada cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih
banyak karena tanpa harus melalui celah.
Kelemahan metode FT-IR:
Pada metode menggunakan FTIR masih memiliki kekurangan terutama
karena dalam metode FT-IR ini tidak bisa mengidentifikasi jenis dan
kandungan terhadap masing-masing komponen yang besifat asam lemak dari
suatu sampel secara pasti. Oleh sebab itu, hasil dari analisa FTIR juga perlu
ditunjang atau didukung oleh hasil analisa dari GC-MS dalam menentukan
komposisi asam lemak manakah yang paling dominan dari suatu sampel yang
diuji tersebut (Irwandi, j., 2003).
5
atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga dihasilkan
frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan
letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah
berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1 di
mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit
untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini
adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ).
6
Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan sampel padat hingga dapat langsung
diukur.
Ada beberapa cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan :
Pelet KBr, dibuat dengan menumbuk sampel (0,1–2,0%) dengan KBr kemudian
ditekan hingga diperoleh pellet KBr, campuran harus kering dan akan baik bila
penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya
kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500
cm-1.
Mull atau pasta, dibuat dengan mencampursampel dengan setetes minyak, pasta
kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta
harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur
yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta
adalah parafin cair.
Lapisan tipis padatan, dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara meneteskan larutan
dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCl dan dibiarkan hingga
pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan
hasil yang baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan
serapan.
Larutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon disulfide atau
kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat. Larutan (biasanya 1–5%) ditempatkan dalam
sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni yang
ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan
spektrum yang dicatat merupakan senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan
bahwa serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum dari sampel, maka sebaiknya perlu
dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang
diberikan.
7
2.4 Kegunaan dari Analisis FT-IR
Spektrofotometer FTIR merupakan alat yang dapat digunakan untuk
identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun
kuantitatif.
a. Analisis kualitatif
Analisis kualitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan untuk
identifikasi gugus-gugus fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa
yang dianalisis (Silverstein dan Bassler, 1998).
b. Analisis kuantitatif
Analisis kuantitatif dengan spektroskopi FTIR secara umum digunakan
untuk menentukan konsentrasi analit dalam sampel. Analisis kuantitatif
dengan FTIR digunakan hukum Lambert Beer‟s.
8
BAB III
METODE KERJA
9
Pembuatan pellet diulangi kembali hingga di dapat sampel baru
yang akan diuji.
10
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
11
b. Spektrum pellet uji (S2)
12
2.6 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan di Pusat Studi Biofarmaka Tropika IPB.
Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui cara penggunaan dan cara kerja
Spektroskopi FT-IR serta cara pembuatan preparasi sampel untuk pengujian
spektroskopi FT-IR. FT-IR (Fourier Transform Infrared) yang berguna untuk
identifikasi senyawa organik karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri
dari banyak puncak-puncak dan untuk mendeteksi struktur molekul senyawa melalui
identifikasi gugus fungsi penyusun senyawa.Spektofotometer FTIR ini merupakan
suatu teknik yang didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan
getaran yang natural dari ikatan kimia antara atom yang terbentuk.
Pada pengenalan alat, dikenalkan bahwa FTIR tidak boleh lembab maka dari itu
harus dikontrol dengan diletakkan silica gel agar hasil yang didapatkan akurat karna
tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara dalam tempat pengukuran
sampel dengan mengcontrol udaranya, karena jika ada udara pada tempat pengukuran
sampel maka udara tersebut akan berinteraksi dengan sampel, sehingga pengukuran
yang dilakukan tidak akurat.
Pada preparasi, sampel yang digunakan untuk pengujian spektroskopi FT-IR
adalah Para- dimetilaminobenzaldehid sebanyak ± 2 mg dengan penambahan KBr
sebanyak 200 mg sebagai media tambahan. Digunakannya KBr (kalium Bromide)
karena KBr sendiri tidak memiliki gugus fungsi yang dapat terdeteksi oleh
spektroskopi FT-IR sehingga pada saat pengujian dengan spektoskopi FT-IR yang
terdeteksi hanya gugus fungsi yang dimiliki oleh sampel saja KBr juga memiliki sifat
kuat dan lebih membuat sediaan yang dibuat transpararan sehingga sediaan mudah di
analisis pada spektrokopi FTIR. Saat menggerus sampel dan KBr harus dihindari dari
O2 dan H2O dengan menahan nafas sebentar dan tidak berbicara agar KBr tidak
terurai karena KBr memiliki sifat higrokopis atau mengikat air, apa bila kita sering
berbicara maka strukturnya sendiri akan berubah. Setelah itu dilakukan press dengan
alat cetak pelet dan vacum agar menghilangan uap air karena di udara terdapat O2
dan H2O sehingga uap tidak terjerat pada KBr . Setelah terbentuk sebuah sediaan
13
pipih (pelet) bentuk yang pipih dan tipis bertujuan agar saat pengujian dengan
spektrofotometer FTIR lebih mudah dianalisis , sehingga apabila sediaan berbentuk
tebal atau terdapat retak di bagian tengah dapat megganggu analisis . Maka dari itu
kita memakai sample dan KBr hanya sedikit agar sediaan terbentuk dengan baik.
Pellet yang dihasilkan harus transparan dan tidak boleh retak dan harus berbentuk
bulat sempurna. Setelah didapat hasil pelet yang sesuai lalu diuji dengan spektrokopi
FT-IR
Berdasarkan data pengamatan sampel uji S1 dan S2 dapat diketahui beberapa
gugus fungsi yang terdeteksi, yaitu: C-H aromatis pada daerah 703,05 cm-1 dengan
intensitas kuat dan tajam, Substitusi para pada daerah 809,26 cm-1, C-H alkana pada
daerah 1369,87 cm-1 dengan intensitas sedang dan tajam, C=C aromatis pada daerah
1594,99 cm-1 dengan intensitas berubah-ubah, C=O aldehid pada daerah 1660,04 cm-
1
dengan intesitas kuat dan tajam, C-H aldehid pada daerah 2903,46 cm-1 dengan
intensitas sedang dan lemah, N-H amina sekunder pada daerah 3315,25 cm-1 dengan
intensitas sedang dan lemah dan juga terdapat Daerah sidik jari pada < 500 cm -1
dengan intensitas berubah-ubah yang menunjukkan spektra KBr dan bahwa KBr
dapat teranalisis pada daerah sidik jari namun tidak mengganggu analisis senyawa
paradimetilaminobenzaldehida.
Dari hasil sepktrum uji yang didapatkan pada kedua sampel uji, menunjukkan
bahwa sampel tersebut terbukti paradimetilaminobenzaldehida, karena terdapat gugus
metil yang terbentuk dari C-H alkana, gugus amina dari C-N, gugus benzen dari C=C
aromatis, gugus aldehid dari C=O dan C=H alkana dan didukung dengan adanya
substitusi para. Namun terdapat beberapa gugus fungsi yang berbeda dan nilai
transmittan yang sedikit berbeda serta pada sampel S2 memiliki puncak yang sedikit
lebih tajam pada titik 3000. Hal ini dapat dikarenakan pada saat proses pembuatan
preparasi sampel terlalu banyak suara.
14
BAB V
KESIMPULAN
15
DAFTAR PUSTAKA
Budi, Esmar. 2011. Kaidah Difraksi Sinar X dalam Analisis Struktur Kristal KBr . Vol.
XI No. 1. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu
16
LAMPIRAN
a. Spektro FT-IR
d.pellet
17