Informe de laboratorio

Técnicas de análisis cualitativo

Nombre: Marco Herrera C

Carrera: Químico Analista
Fecha: 13/10/2015
 Introducción

En este práctico que se verá a continuación, el tema a estudiar serán las

técnicas de análisis cualitativo. Estas son muy importantes, ya que nos
permiten realizar análisis de sensibilidad muy baja. Producto de esto es
importante prevenir cualquier tipo de alteración o contaminación de la muestra
a estudiar. Para ello se debe de mantener una estación o puesto de trabajo
bien limpio y lavarse las manos antes de comenzar a realizar la experiencia.

Objetivos:

 Realizar la identificación de iones de las muestras problemas.

 Evaluar la efectividad de cada experiencia respecto al analito.
 1. Formación de sales: Identificación de Bario y Estroncio con ácido
Rodizónico.

Materiales:

 Papel filtro
 Solución neutra de bario
 Solución neutra de estroncio
 Rodizonato de sodio
 HCl 0.5 N

Observaciones:

Inicialmente se añadió 1 gota de cada solución (Ba y Sr) en un trozo de papel

filtro, cada una separada de la otra. A cada una de las manchas de las gotas de
solución, se le agregó 1 gota de rodizonato de sodio. Como resultado se
obtuvo manchas pardas anaranjadas de los rodizonatos muy características.

A cada mancha anteriormente tratada, se le añade una gota de HCl 0.5 N.

Como resultado, desaparece la mancha de rodizonato de estroncio. Muy por el
contrario, la mancha de Bario se vuelve intensamente roja.
Se puede identificar con claridad la presencia de Bario en 50 partes de
estroncio.

2.- Reacciones de oxidación: Identificación de nitratos con difenilamina.

Experimento 2a)

Materiales:

 Vidrio reloj
 Muestra problema (Solución de nitrato 0.1 M)
 Difenilamina sulfúrica

Observación:

Se colocan una gota de muestra problema sobre el vidrio reloj. Separado se

agrega una gota de difenilamina sulfúrica en el vidrio reloj. Luego se procedió
a realizarle una inclinación de tal manera que ambas gotas se junten. Como
resultado se obtuvo una intensa coloración azul la cual depende de la cantidad
de oxidante presente en la solución.

Experimento 2b)

Materiales:

 Soluciones de nitratos de distintas concentraciones (0.1, 0.01, 0.001,

0.0001, 0.00001)
 Vidrio reloj
 Difenilamina sulfúrica

Placa Dilución Concentració ¿Detecta? Intensidad color

n NO3 Si/No 0 al 100
1 Sin diluir 0.1 Si 100
2 1 10 0.01 Si 85
3 1  100 0.001 Si 60
4 1  1000 0.0001 No 15
5 1  10000 0.00001 No 10

Observación:

Placa 1: Se conservan los mismos resultados del experimento 2ª).

Placa 2: También se observa una coloración azul fuerte, pero esta vez se nota
una disminución en la intensidad.

Placa 3: Decrece de una manera más notoria la tonalidad azul, definiéndose

como una coloración azul normal.

Placa 4: Es casi nula la detección, puesto que puede concluirse que

prácticamente no hay detección nitratos.

Placa 5: Coloración más nula aún, por lo que con certeza se puede decir que
no hay detección de nitratos.
3.- Identificación de nitritos y nitratos mediante colorante de diazonio.

Experimento 3:

Materiales:

 Solución de nitrito muy diluida

 Ácido sulfanilico (Lunge 1)
 c – naftilamina

Observación: Se tenía a disposición la solución de nitrito muy diluida, se tomó

una gota de esta. Luego se llevó al mesón de reactivos, en donde se le añadió
el Lunge I, luego de unos momentos, se le añadió el Lunge II. Como resultado
final se obtiene una coloración Roja. Gracias a esta última obtención de
coloración, se puede detectar la presencia de nitritos.

Detección de nitritos concentraciones distintas

Placa Dilución Concentració ¿Detecta? Intensidad color

n NO2 Si/No 0 al 100
1 1 10 0.01 Si 90
2 1  100 0.001 Si 85
3 1  1000 0.0001 Si 40
4 1  10000 0.00001 No 20

Observación:

Placa 1: Fucsia de tonalidad fuerte

Placa 2: Rojo – burdeos algo claro. Disminuyendo concentración de coloración.

Placa 3: Naranjo oscuro, continua bajando el nivel de tinción.

Placa 4: coloración naranja clara, donde ya se deja claro que no hay detección
de nitrito prácticamente.
4.- Complejos metálicos

4.a Identificación de niquel con diacetildioxima

Experimento 4:

Materiales:

 Solución de níquel
 Diacetildioxima en etanol
 Amoniaco

Observación: Se nota un poco de solución de Niquel, esta se trata con

diacetildioxima en etanol. Una vez que tengamos la solución nueva hecha,
le añadimos amoniaco acuoso en forma de NH 4OH. Se obtiene un
precipitado de color rojo en forma de agujas. De acuerdo a lo obtenido, la
formación del precipitado anteriormente mencionado nos da una un claro y
certero resultado de que efectivamente hay presencia de niquel en la
solución. Se realizó el mismo procedimiento tanto en Tubo, en vidrio reloj y
papel filtro.

4.d Determinación de plomo con ditizona

Experimento 5:

Materiales:

 Solución de Plomo
 Ditizona (DTZ).

Observación:

Se añadió una gota de solución de plomo sobre el papel filtro, luego se agregó
DTZ y se torna de un color rojo la mancha.
Luego se realizaron 3 pruebas de Plomo de distintas concentraciones. (10 -1, 10-
2
, 10-3) de las cuales dos de tres dieron positivas

Plomo [10-1]: Color rojo – fucsia intenso, en experiencias anteriores se dejó en

claro que mientras más concentrado este el metal en estudio, la coloración se
manifestará con mayor intensidad.

Plomo [10-2]: Se presenta el mismo color que en el caso anterior, solo que un
poco más decolorado.

Plomo [10-3]: Se ve una tinción rojiza, pero muy débil. Aquí la concentración es
mucho más baja que al principio por lo que obviamente la tonalidad disminuye.
Nota: En todas las experiencias anteriormente realizadas, no olvidar siempre
realizar las soluciones en blanco para tener un contraste al momento de la
obtención de resultados.

Conclusión

Las técnicas de análisis cualitativo son de suma importancia, ya que nos

permiten realizar análisis de iones e identificar si la solución está o no en
presencia de los iones estudiados.

Se debe de contar siempre con el máximo de limpieza y cuidado, puesto que

como se trabaja con cantidades tan bajas de analito, la más mínima
interferencia de agentes contaminantes, podrían arrojar error en el análisis
esperado.

No olvidar que siempre se debe de realizar una prueba en blanco, para tener
un contraste a la hora de los resultados.