Вы находитесь на странице: 1из 12

MATERIALES:

1 bureta calibrada de 25 o 50 ml y soporte


2 enlermeyer de 250 o 500 ml
2 vasos de 100 o 200 ml
Etiquetas de 2 cm x 2cm
Piceta con agua destilada
Pipetas volumétricas de 5, 10 o 20 ml
Probetas de 250 ml
Carbón activado
Fiolas calibradas de 100 o 200 ml
Papel de filtro
Embudos de vidrio y soporte

REACTIVOS

Solución estandarizada de hidróxido de sodio 0,1 N o indicada en etiqueta


1 frasco gotero con solución indicadora de fenolftaleina
Muestra de vinagre blanco
Muestra de vinagre tinto

PROCEDIMIENTO

Advertencia para reducir o eliminar fuentes de error durante la titulación

Preparación de la muestra y valorante

a) Preparación de una dilución previa de la muestra. Es recomendable hacer


una dilución previa porque la concentración alta de la muestra obliga a
tomar un volumen pequeño y la probabilidad de error, al tomar un volumen
pequeño, es mayor, si la bureta fuera de 50 ml podría titularse
directamente sobre un volumen de la muestra.
 Alistamos una fiola de 100 ml
 Tomamos 10 ml de vinagre con una pipeta volumétrica
 Vertimos sobre una fiola de 100 ml
 Agregamos agua destilada hasta la marca
 Tapamos y agitamos por 10 segundos para homogenizar
 Identificamos como R1
b) Para la titulación
 Tomamos una alícuota entre 10 a 20 ml de la dilución preparada
 Vertimos sobre un Erlenmeyer limpio de 250 ml
 Disolvimos con aproximadamente 50 ml de agua destilada
 En el vinagre tinto agregamos 0.20 gr de carbón activado para
absorber los colorantes
 Filtramos en el matraz Erlenmeyer de 250 ml
 Pasamos todo el ácido lavando el papel filtro con el carbón y
colorante absorbido con 3 porciones de 20 ml de agua destilada.
 Agregamos 4 o 5 gotas de feolftaleina.
c) Preparación del valorante
 Lavamos la bureta con un poco de solución de NaOH valorante
 El menisco por encima de la línea del cero.

Proceso de titulación

 Calculamos el volumen teórico de NaOH a gastar conociendo su


normalidad y el número de miliequivalentes que se calculó en un
determinado volumen de vinagre teóricamente al 5%, calculamos entre el
80% a 90% de dicho volumen, esto sirvió para agregar rápidamente NaOH
hasta dicho volumen y a partir de ello agregar gota a gota hasta llegar el
punto final.
 Titulamos agregando gota a gota el ácido sobre el Erlenmeyer, mientras
íbamos agitando, el proceso finalizó cuando el indicador viró el color.
 Anotamos el volumen de NaOH gastado en el cuadro de resultados.
 Repetimos el proceso (desde el numeral 5.1) cuatro veces, anotamos los
gastos.

La prueba en blanco

Para comprobar se realizó la PRUEBA EN BLANCO. Se siguió exactamente el


mismo procedimiento de cada una de las repeticiones de titulación con la
diferencia que no se considera muestra; si se gasta una o dos gotas de valorante
y la solución cambia de color podemos afirmar que no hay fuente de
contaminación significativamente y todos los datos quedan tal como están, pero
si el gasto es mayor debe medirse el volumen.

Cálculos

Cálculos 5.3.

c) Preparación del valorante:

 Normalidad: 0.1
 Volumen: 100mL = 0.1 L
 Peso molecular del NaOH: 40g/mol

𝑾𝒈𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝑵=𝑴=
𝑽𝒐𝒍 (𝑳) ∗ 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒄𝒖𝒍𝒂𝒓

𝑾𝒈𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
𝟎. 𝟏 =
𝟎. 𝟏 𝑳 ∗ 40g/mol

𝟎. 𝟏 ∗ 𝟎. 𝟏 𝑳 ∗ 𝟒𝟎𝐠/𝐦𝐨𝐥 = 𝑾𝒈𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐

𝟎. 𝟒 𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝑾𝒈𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐

Resultados

Cuadro N°1. Datos de la titulación por repeticiones

REPETICIONES PROMEDIO
R1 R2 R3
Volumen de vinagre 10 mL 10 mL 10 mL 10mL
inicial
Volumen de la disolución 100 mL 100 mL 100 mL 100mL
Volumen de la alícuota 15 mL 15 mL 15 mL 15mL
Volumen de vinagre en la 1,5 mL 1,5 mL 1,5 mL 1,5mL
alícuota
Normalidad promedio del 0.1 N 0.1 N 0.1 N 0.1N
NaOH valorante
Volumen de NaOH 13 mL 13 mL 12,5 12.833
valorante gastado mL
Porcentaje (p/v) de 0.78 0.78 0.75 0.77
CH3COOH en el vinagre

𝒑 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝟏𝒎𝒆𝒒 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯


% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒗 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 (𝒎𝒍)𝒗𝒊𝒏𝒂𝒈𝒓𝒆

Para R 1

𝒑 𝟏𝟑𝒎𝑳 𝒙 𝟎. 𝟏 𝒙 𝟎. 𝟎𝟔
% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒗 𝟏𝟎 𝒎𝑳
𝒑
% ( ) 𝒅𝒆 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒅𝒆 𝑹 𝟏 = 𝟎. 𝟕𝟖
𝒗

Para R 2

𝒑 𝟏𝟑𝒎𝑳 𝒙 𝟎. 𝟏 𝒙 𝟎. 𝟎𝟔
% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒗 𝟏𝟎 𝒎𝑳
𝒑
% ( ) 𝒅𝒆 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒅𝒆 𝑹 𝟐 = 𝟎. 𝟕𝟖
𝒗

Para R 3

𝒑 𝟏𝟐. 𝟓 𝒎𝑳 𝒙 𝟎. 𝟏 𝒙 𝟎. 𝟎𝟔
% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝒗 𝟏𝟎 𝒎𝑳
𝒑
% ( ) 𝒅𝒆 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒅𝒆 𝑹 𝟑 = 𝟎. 𝟕𝟓
𝒗

Cuadro N°2. Resumen de los resultados y evaluación de datos.

%(p/v) CH3COOH promedio 0.77

Desviación estándar promedio 0.024

Coeficiente de variabilidad 3.076

Límites de 80% probabilidad [12.81mL-


confianza 12.85mL]
para la media 95% probabilidad [12.80mL-
12.86mL]
99% probabilidad [12.79mL-
12.86mL]
𝒑
 % (𝒗) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
𝒑 𝒑 𝒑
%( )𝒅𝒆 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒅𝒆 𝑹 𝟏+%( )𝒅𝒆 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒅𝒆 𝑹 𝟐+%( )𝒅𝒆 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒅𝒆 𝑹 𝟑
𝒗 𝒗 𝒗
𝟑

𝒑 𝟎. 𝟕𝟖 + 𝟎. 𝟕𝟖 + 𝟎. 𝟕𝟓
% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
𝒗 𝟑

𝒑 𝟎. 𝟕𝟖 + 𝟎. 𝟕𝟖 + 𝟎. 𝟕𝟓
% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 =
𝒗 𝟑
𝒑
% ( ) 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝟎. 𝟕𝟕
𝒗

 Desviación estándar promedio

̅) 𝟐
∑(𝒙𝟏 − 𝒙
𝑺=√
𝒏−𝟏

(𝟎. 𝟕𝟕 − 𝟎. 𝟕𝟖)𝟐 + (𝟎. 𝟕𝟕 − 𝟎. 𝟕𝟖)𝟐 + (𝟎. 𝟕𝟓 − 𝟎. 𝟕𝟖)𝟐


𝑺=√
𝒏−𝟏

𝑺 = 𝟎. 𝟎𝟐𝟑𝟒𝟓𝟐𝟎𝟕𝟖𝟕𝟗𝟗𝟏𝟏𝟕𝟏 ≈ 𝟎. 𝟎𝟐𝟒

 Coeficiente de variabilidad
𝑺
𝑪𝑽 = ∗ 𝟏𝟎𝟎%
𝒙
𝟎. 𝟎𝟐𝟒
𝑪𝑽 = ∗ 𝟏𝟎𝟎%
𝟎. 𝟕𝟖
𝑪𝑽 = 𝟑. 𝟎𝟕𝟔%
 Límites de confianza para la media al 80% probabilidad

̅
𝒕∗𝑺
̅±
𝑳. 𝑪. = 𝒙
√𝒏

Donde:

t: depende de los grados de libertad y nivel de probabilidad.

𝑡 = 1.28

̅: Media aritmética de Volumen del titulante (NaOH) empleado en la


𝒙
solución
𝟏𝟑 + 𝟏𝟑 + 𝟏𝟐. 𝟓
̅=
𝒙 = 12.833mL
𝟑

Reemplazando:

𝟏. 𝟐𝟖 ∗ 𝟎. 𝟎𝟐𝟒
𝑳. 𝑪. = 𝟏𝟐. 𝟖𝟑𝟑 ±
√𝟑

𝟏𝟐. 𝟖𝟓 ≥ 𝑳. 𝑪 ≥ 𝟏𝟐. 𝟖𝟏

El L.C. es entre [12.81mL-12.85mL]

 Límites de confianza para la media al 95% probabilidad

𝒕∗̅
𝑺
̅±
𝑳. 𝑪. = 𝒙
√𝒏

Donde:

t: depende de los grados de libertad y nivel de probabilidad.

𝑡 = 1.96

̅: Media aritmética de Volumen del titulante (NaOH) empleado en la


𝒙
solución

𝟏𝟑 + 𝟏𝟑 + 𝟏𝟐. 𝟓
̅=
𝒙 = 12.833mL
𝟑

Reemplazando:

𝟏. 𝟗𝟔 ∗ 𝟎. 𝟎𝟐𝟒
𝑳. 𝑪. = 𝟏𝟐. 𝟖𝟑𝟑 ±
√𝟑

𝟏𝟐. 𝟖𝟔 ≥ 𝑳. 𝑪 ≥ 𝟏𝟐. 𝟖𝟎

El L.C. es entre [12.80mL-12.86mL]

 Límites de confianza para la media al 99% probabilidad

̅
𝒕∗𝑺
̅±
𝑳. 𝑪. = 𝒙
√𝒏

Donde:

t: depende de los grados de libertad y nivel de probabilidad.


𝑡 = 2.575

̅: Media aritmética de Volumen del titulante (NaOH) empleado en la


𝒙
solución

𝟏𝟑 + 𝟏𝟑 + 𝟏𝟐. 𝟓
̅=
𝒙 = 12.833mL
𝟑

Reemplazando:

𝟐. 𝟓𝟕𝟓 ∗ 𝟎. 𝟎𝟐𝟒
𝑳. 𝑪. = 𝟏𝟐. 𝟖𝟑𝟑 ±
√𝟑

𝟏𝟐. 𝟖𝟔 ≥ 𝑳. 𝑪 ≥ 𝟏𝟐. 𝟕𝟗

El L.C. es entre [12.79mL-12.86mL]

CUESTIONARIO

1. Calcular el % de CH3COOH (p/v) en una muestra de vinagre si al titular


directamente 25,0 ml. De ella consume 32,5 ml. De NaOH 0,2550 F hasta
el viraje con fenolftaleína.

𝐕𝐍𝐚𝐎𝐇 𝐗 𝐍𝐍𝐚𝐎𝐇 𝐗 𝐩𝐞𝐬𝐨 𝐝𝐞 𝟏 𝐦𝐄𝐪−𝐠 𝐂𝐇𝟑𝐎𝐎𝐇


% de CH3COOH (p/v)= x100
𝐕(𝐦𝐥) 𝐯𝐢𝐧𝐚𝐠𝐫𝐞

𝟑𝟐.𝟓𝐱𝟎.𝟐𝟓𝟓𝟎𝐱𝟎.𝟎𝟔
% de CH3COOH (p/v) = x100
𝟐𝟓.𝟎

% de CH3COOH (p/v) = 1.989 %

2. ¿Cuántos ml. de la muestra de vinagre deberá tomarse para que la lectura


en la bureta sea 10 veces el valor del porcentaje de ácido acético que
usted encontró y el hidróxido de sodio que utilizo?
 10 ml de vinagre blanco su acidez fue de 4,56 %, para que se 10
vez más el valor de la acidez se debe sacar 100 ml de la muestra
de vinagre.
 10 ml de vinagre tinto su acidez fue de 5,48 %, para sea 10 veces
más el valor de la acidez se debe sacar 100 ml de la muestra de
vinagre.
3. Calcular la concentración del ácido acético que usted encontró en
unidades de Normalidad, Molaridad y Formalidad.

𝟎.𝟏𝟔𝒎𝒐𝒍
Normalidad= x4 = 6.6 N
𝟎.𝟏 𝐋

𝟔.𝟔
Molaridad = 𝟒 =1.65M

Formalidad=𝟏. 𝟔𝟓 𝑭

4. Se sabe que el ácido acético es un ácido débil y su constante de acidez


es: Ka=1,8x10-5. Si se dispone de una solución 0.1 M calcular.
a) La concentración molar de iones de hidrogeno en la solución y el
pH.
Ka=1,8x10-5= x2 x2=1.8x10-5x10-1 x=1.34x10-3
0.1 – x

Por lo tanto, el pH = -log(1.34x10-3) = 2.87

b) La concentración molar de iones de acetato en la solución y el


pCH3COO-
CH3COO- = 5.6x10-10 5.6x10-10 = (1.34x10-3+y). y y=
5.6x10-10
(1.34x10-3+y) = 1.34x10-3 (1.34x10-3-y)
(1.34x10-3-y) = 1.34x10-3
Por lo tanto, el pH = -log(5.6x10-10) = 9.25
c) La concentración molar de las moléculas no disociadas y el
pCH3COOH

CH3COOH + H2O CH3COO− + H3O+

Ka=

1,8x10-5= x. x = 1.55x10-4
1.34x10-3

Por lo tanto, el pH = -log (1.55x10-4) = 3.81

d) Identifique la acidez activa, la acidez potencial y la acidez total.

ACIDEZ ACTIVA: La acidez se divide en 2 partes, la acidez


activa y la acidez intercambiable. La acidez activa es la
concentración de iones de H+ en la fase de una solución del suelo
y es medida por el pH, pero no es la acidez total.

ACIDEZ POTENCIAL: Técnicamente, la acidez de un suelo está


determinada por la presencia de protones en la solución del suelo
(acidez natural o activa) y en el complejo de cambio (acidez
potencial o de cambio).

ACIDEZ TOTAL: (AT) Es la suma de los ácidos valorables en el


mosto o vino. Es la medida que más nos interesa. Acidez volátil
(AV) Es un subproducto que fabrican las levaduras durante la
fermentación alcohólica. Ácido acético libre y en forma de sales.

e) ¿Cuál de los tres tipos de acidez cuantifico usted en esta práctica?


En esta práctica se pudo cuantificar la acidez activa.

5. Antes de valorar una muestra de vinagre se midió su pH y el valor es 2,41.


Si 20 ml de una muestra de vinagre se tituló directamente y se consumió
45.8 ml de NaOH 0.3425 N, calcular la acidez total, acidez potencial y
acidez activa en moles por litro.

𝟒𝟓.𝟖𝐱𝟎.𝟑𝟒𝟑𝟓𝐱𝟎.𝟎𝟔𝐱𝟏𝟎𝟎
Acidez total= =4.71%
𝟐𝟎 𝐦𝐥

𝟐𝟐.𝟗𝐱𝟎.𝟑𝟒𝟑𝟓𝐱𝟎.𝟎𝟔𝐱𝟏𝟎𝟎
Acidez potencial= = 2.35%
𝟐𝟎 𝐦𝐥

𝟐𝟐.𝟗𝐱𝟎.𝟑𝟒𝟑𝟓𝐱𝟎.𝟎𝟔𝐱𝟏𝟎𝟎
Acidez activa= = 2.35 %
𝟐𝟎 𝐦𝐥
6. Cuando recién se empieza a titular el ácido acético con el hidróxido de
sodio se forma iones de acetato y coexisten con el ácido formando un
tampón (recuerde que un ácido débil presenta su base conjugada).
Calcular el pH de la solución que usted titulaba cuando llego a las
siguientes etapas.

Xtotal= (1,8x10-5) (1.65) = x2


x= 5.44x10-3
a) A un cuarto del punto de equivalencia
𝟐.𝟔 𝐗𝟎.𝟏 𝐗 𝟎.𝟎𝟔
% de CH3COOH (p/v) = x100 = 0.78%
𝟐

100 x X
0.78 = 1.65

X= 0.01287

pH= -log(0.01287)

pH=1.89

b) A la mitad del punto de equivalencia


𝟓.𝟕 𝐗𝟎.𝟏 𝐗 𝟎.𝟎𝟔
% de CH3COOH (p/v) = x100 = 1.71%
𝟐
100∗X
= 1.71
1.65

X= 0.028215

pH= -log(0.028215)

pH=1.54

c) A tres cuartos del punto de equivalencia


8.55 X0.1 X 0.06
% de CH3COOH (p/v) = x100 = 2.56%
2
100 ∗ X
2.56 =
1.65

X= 0.04224

pH= -log(0.04224)

pH=1.37
Nota: utilizar la ecuación de Henderson-Hasselbach, utilizar el dato de
molaridad que encontró en la pregunta 3 y asuma que tituló solamente
sobre 20 mL de una dilución 10 mL en 100 mL vinagre con agua.

7. Cuando se llega al punto de equivalencia todo el ácido acético se ha


transformado a iones acetato. Al ser el acetato una base conjugada (base
de Bronsted y Lowry) este tiende a captar protones de agua; a este
proceso se llama hidrolisis y se genera un nuevo equilibrio; este equilibrio
tiene un constante llamado hidrolisis cuyo valor se calcula Kb=Kw/Ka. La
reacción del equilibrio es
CH3COO- + H2O → CH3COOH + OH-
Esto significa que se genera alcalinidad en el medio debido a la
liberación de iones hidroxilo; entonces existe un valor de pH llamado pH
DEL PUNTO DE EQUIVALENCIA que es propio o especifico para cada
acido o base que se titule. En este caso:
a) Calcular el valor de la constante de hidrolisis Kw= 1*10-14 Ka=
1,8*10-5

Kw
Kb =
Ka

1 ∗ 10−14
Kb = −5
= 5.5 ∗ 10−10
1.8 ∗ 10

b) Escribir la ecuación de equilibrio de hidrolisis (no considere


agua)
[𝐻𝐴𝑐 ][𝑂𝐻 − ] Kw
Kb = =
[𝐴𝑐 − ] Ka
c) Calcular la concentración de iones OH- formados y el pOH a las
mismas condiciones de la pregunta 5

pH=2.41

pH + pOH =14

pOH =14 – 2.41

pOH= 11.59

pOH = -log [OH-]


[OH-]=10-pOH

[OH-]=10-11.59

[OH-]=2.57*10-12

Вам также может понравиться