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TERMOGRAVIMETRIA
RECIFE-PE
AGOSTO 2016
1. INTRODUÇÃO
As técnicas de análise térmica começaram seu desenvolvimento de forma
gradual e lenta desde o início do século passado, mesmo possuindo os fundamentos
teóricos já consolidados. O desenvolvimento da instrumentação termoanalítica se
expandiu extraordinariamente da metade do século passado diante de fatores como
os progressos globais da ciência e tecnologia, mediante o aperfeiçoamento de forma
contínua dos instrumentos básicos e as possibilidades de aplicação desses métodos
em diferentes setores do ramo científico, tecnológico e de produção (Ionashiro
2004).
2. Termogravimetria (TG)
Na curva apresentada são indicados dois pontos Ti e Tf, a primeira é definida como
a menor temperatura em que pode ser detectado o início da variação de massa. Tf é a
menor temperatura que indica que o processo que provocou a variação de massa foi
concluído (Pais, 1986). As características na mudança de massa de uma amostra estão
fortemente ligadas às condições experimentais empregadas, se existirem variações
nessas condições, as curvas de TG podem apresentar resultados que não serão
reprodutíveis (Ionashiro, 2004). Dentre os fatores que podem afetar as curvas de
decomposição:
a) Fatores instrumentais:
Razão de aquecimento do forno, atmosfera do forno, geometria do
suporte de amostras (cadinho) e do forno.
b) Características da amostra:
Tamanho de partículas, quantidade de amostra, solubilidade dos gases
liberados, compactação da amostra, natureza da amostra, condutividade
térmica.
Nem todos os eventos térmicos acarretam uma mudança na massa da amostra (por
exemplo, fusão, cristalização ou transição vítrea) (Ford 2000), mas uma grande
variedade de mudanças pode ser analisada com a técnica nas mais diversas áreas,
tais como química e geologia. As aplicações especificas da termogravimetria podem
ser resumidas em: decomposição térmica de substâncias inorgânicas, orgânicas de
baixa massa molar e polímeros; pirólise de diversas substâncias; determinação de
umidade, teor de voláteis e de cinzas; estudos de degradação e higroscopicidade;
oxidação térmica de substâncias poliméricas; estudos cinéticos de reação; curvas de
adsorção e dessorção (Pais 1986).
dm/dt = f(T ou t)
Através desse método são obtidas curvas que correspondem à derivada primeira
da curva TG e nos quais os degraus são substituídos por picos que delimitam áreas
proporcionais às alterações de massa sofridas pela amostra. Para cada reação ao
longo do aumento da temperatura temos um pico na derivada, indicando a perda de
massa ocorrida. A curva da DTG apresenta informações de forma mais
visualizável que a TG. Como pode ser observado na Figura 3, que corresponde ao
ácido acetilsalicílico (SKOOG, 2001).
Portanto, nas curvas TG, os desníveis em relação ao eixo das ordenadas
correspondem às variações de massa sofridas, como a utilização DTG as curvas dos
gráficos obtidas tornam-se mais simples e podem ser interpretadas de forma mais
eficiente, permitem a obtenção de dados que podem ser utilizados com finalidades
quantitativas, alem disso, podem ser aplicadas em separações de reações que
ocorram com a mesma temperatura, para cálculos de massas em reações que se
sobrepõem. (DENARI & CAVALHEIRO 2012; (Ionashiro 2004). Logo as
principais vantagens na utilização do DTG sobre TG são:
Todavia há vários outros fatores que podem desencadear tais alterações, por isso se
deve reportar o maior número possível de detalhes quanto ao experimento realizado,
incluindo informações sobre o histórico da amostra, sempre que for possível.
4. Conclusões
5. Referências
Denari, G.B. & Cavalheiro, É.T.G., 2012. Princípios e Aplicações de Análise Térmica. ,
p.40.
Ester, M. & Machado, S., 2008. ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL E
TERMOGRAVIMÉTRICA.
Ford, J., 2000. Thermal Analysis — Fundamentals and Applications to Polymer
Science, 2nd Edition,
Gallacher, P.K., 1998. Handbook of thermal analysis and calorimetry,
Ionashiro, M., 2004. Giolito - Fundamentos da Termogravimetria Análise Térmica
Diferencial Calorimetria Exploratória Diferencial. Giz Editorial, pp.10–45.
Mackenzie, R.C., 1979. No Title. Thermochim. Acta, 28(1).
Melorose, J., Perroy, R. & Careas, S., 2015. ANÁLISE TÉRMICA –
TERMOGRAVIMETRIA (TGA), ANÁLISE TÉRMICA DIFERENCIAL (DTA),
CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL (DSC). , 1, pp.4–25.
Pais, M., 1986. Caracterização de polímeros. Sociedade Portuguesa de Química, II(24),
pp.19–22.
Skoog, D.A., Holler, F.J. & Nieman, T.A., 2001. Química electroanalítica. Principios
de Análisis Instrumental, pp.607–843.