PLOMO POR VOLUMETRIA

• Pesar 0.25 gr. De muestra pulverizada a malla – 100 en vaso de 400 ml (Luna de reloj)

• Agregar 10 ml de Ácido Nítrico, atacar en plancha a baja temperatura hasta que cese el
desprendimiento de vapores nitrosos. Después agregar aproximadamente 0.100 gr. De Clorato
de Potasio (Una pisca) y continuar atacando a baja temperatura, hasta que quede en unos 7 ml,
bajar.

• Agregar 10 ml de HCL Q.P. y seguir atacando en la plancha a baja temeperatura hasta que quede
en unos 7 ml aproximadamente, bajarlos y dejarlos enfriar ligeramente.

• Agregar 10 ml Acido Sulfúrico y colocarlos nuevamente en la plancha primero en calor lento,

para que no salpique y después en plancha caliente (Fuerte) y esfumar hasta fuerte
desprendimiento de humos blancos, durante 25 a 30 min, bajarlos y enfriar

• Diluir a 100 ml con agua destilada hervir durante 10 min bajarlos enfriar en la bandeja de
refrigeración durante 45 min.

• Filtrar con papel filtro Whatman N° 40 de 11.0 a 12.5 am (Según la cantidad de precipitado) que
contenga pulpa de papel (N° 4 ) pasar todo el precipitado del vaso al Filtro, lavando dos veces el
vaso con agua fría, lavar el precipitado del filtro 5 veces con agua fría sin llenar el embudo.
SOLUCION FILTRADA (Paso para Zinc).

• Colocar el papel filtro en el vaso de precipitación en 400 ml (En el vaso original). Agregar 20 a 25
ml de solución de Acetato de Amonio y hervir unos 3 minutos, agregar después 200 ml de agua
destilada caliente y seguir hirviendo durante 15 min (Si no ha hervido bien el color rosado
vuelve y la titulación es falsa)

• Usar un PH entre 6.0 y 6.5 para esta titulación, en el cual se usa el filtro desmenuzado mezclado
con la soluciona titular mezclado en el vaso.

• Usar 3 gotas de anaranjado de Xilenol como indicador interno.

• Disuelve bien el papel filtro con la bagueta, antes de proceder la titulacion con EDTA, titule
cuando se aproxima el punto final pare de agitar, agregue la solución de gota en gota y agite
(con bagueta), el viraje es de color Grosella al amarillo

• Para un buen viraje, la temperatura final de titulación debe estar entre 50 a 60 °C

REACTIVOS

SOLUCION DE ACETATO DE AMONIO: Usar 400 gr de acetato de amonio a 1 litro de agua destilada mas
30 cc de Ácido Acético.
XILENOL ORANGE: Pesar 0.25 gr de Xilenol Orange y disolver en 100 ml d agua destilada fría.

EDTA = 37.22 gr con 10 ml (NaOH) para 1 litro.

EDTA Zn POR VOLUMETRIA PARA MUESTRAS DE MINERAL Y PARA STA

• Pesar 0.250 gr de muestra, en vaso de 400 cc con su luna de reloj.

• Agregar 10 cc de HNO3 mas una pisca de KCLO3 llevar a semi pastoso plancha lento

• Agregar 10 cc Acido Sulfúrico hasta consumir semi pastoso enfriar un poco.

• Agregar 5 cc Acido Sulfúrico Q.P. llevarlo a poco temperatura con cuidado si no salpicara
después ponerlo a temperatura alta desprendiendo humos blancos por lo menos 30 min,
enfriar.

• Agregar 100 cc H2O destilada un hervor y bajar.

• Agregar 60 ml solución persulfato de amonio al 10% hervir 10 min. (Paso N°6)

• Filtrar con filtro N° 40 lavar el filtro con solución extractiva Zinc (80 cc de solución persulfato
mas 500 H2O destilada caliente) hasta 300 cc en matraz de 500 0 vaso de 400 cc. Comprobar su
PH acido.

• Se titula en caliente. Agregar 3 gotas de anaranjado de Xilenol. El viraje es de grosella a amarillo.

Ejemplo:

Muestra = 0.250

Gasto EDTA = 4.5

STA de Zn Polvo de Zinc

W = 0.0999

Consumo = 14.20
 W Zn NET 0.0999
Gasto EDTA 14.20

F EDTA = 0.00704

%Zn = F EDTA x VEDTA x 100

W. Muestra

%Zn= 0.00704 x 4.5 x 100

0.250

%Zn = 12.67%

NOTA: Al descartar la solución del Pb Filtrado se recupera para hacer Zn empleando el paso 6 hasta el
final de su titulación.