NMX Aa Quimicosgpo1

CDU: 546:21
CANCELA A LA
NMX-AA-012-SCFI-2001 NMX-AA-012-1980
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO

DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A
LA NMX-AA-012-1980)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF DISSOLVED

OXYGEN IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
TREATED - TEST METHOD
0 INTRODUCCIÓN
Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales

tratadas dependen de las actividades químicas, físicas y bioquímicas en los cuerpos
de aguas.
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de

oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida
modificada y la electrométrica.
Esta norma mexicana es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y

residuales tratadas.
2 PRINCIPIO DEL MÉTODO
2.1 En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al

oxígeno, ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos
electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la
disolución de muestra por medio de una membrana selectiva.
En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno

mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferencia
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básica entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el

electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario aplicar
un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.
Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son

permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.
2.2 En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de

manganeso divalente y una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a
una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe
permanecer cerrado. El oxígeno disuelto, OD, oxida al hidróxido de
manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado
de manganeso con valencia más alta. Se acidifica la muestra y los iones
yoduro reducen al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo
equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con una
disolución normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la
valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
3.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta,

residual y superficial.
3.2 Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos

municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares,
así como la mezcla de ellas.
3.3 Bitácora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas

anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una
muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el
laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el
proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se lleva a cabo.
3.4 Blanco analítico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la

presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
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disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra

problema.
3.5 Calibración
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación

entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de
medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores
correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una
corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de
funcionamiento.
3.6 Descarga
Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor

en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público
de la Nación.
3.7 Desviación estándar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que

caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la siguiente fórmula:
∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1
en donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n

resultados considerados.
3.8 Disolución estándar
Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.
3.9 Disolución madre
Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de

esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.
3.10 Material de referencia

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Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son

suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración
de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los
materiales.
3.11 Material de referencia certificado
Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de

las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a
una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad,
y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel
declarado de confianza.
3.12 Medición
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.
3.13 Mensurando
Magnitud particular sujeta a medición.
3.14 Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra

compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al
caudal de la descarga en el momento de su toma.
3.15 Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de

operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o los procesos más
representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo
necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a
cabo los análisis necesarios para conocer su composición.
3.16 Parámetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.
3.17 Patrón (de medición)

Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de
medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más
valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
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3.18 Patrón de referencia
Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o

en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.
3.19 Patrón nacional (de medición)
Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para
asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
3.20 Patrón primario
Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más
altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones
de la misma magnitud.
3.21 Patrón secundario
Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma
magnitud.
3.22 Patrón de trabajo
Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas

materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia.
3.23 Precisión
Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el

procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de
una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de
confianza o incertidumbre:
s
x = x ± t α /2
n
donde:
x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes;

t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s es la desviación estándar de la muestra;
n es el número de réplicas, y
x es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
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3.24 Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser
relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo
todas las incertidumbres determinadas.
3.25 Verificación de la calibración
Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en
una forma significativa.
4 REACTIVOS Y PATRONES
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a
menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;

b) Conductividad: µS /cm a 25ºC 5,0 máx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.
4.1 Método electrométrico
4.1.1 Cloruro de cobalto (CoCl2)
4.1.2 Sulfito de sodio (Na2SO3)
4.1.3 Disolución saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y con

precisión 4,5 g de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.1) y disolver en 10 mL
de agua.
4.1.4 Disolución estándar de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar

aproximadamente y con precisión 5,0 g de sulfito de sodio (ver inciso
4.1.2), aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada
de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.3).
4.2 Método yodométrico
4.2.1 Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O o MnSO4.2H2O o MnSO4.H2O)
4.2.2 Hidróxido de potasio (KOH)

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4.2.3 Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI)
4.2.4 Azida de sodio (NaN3)
4.2.5 Almidón soluble
4.2.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)
4.2.7 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
4.2.8 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
4.2.9 Biyodato de potasio (KH(IO3)2)
4.2.10 Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH)
4.2.11 Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH)
4.2.12 Disolución de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato

manganoso (ver inciso 4.2.1), filtrar y diluir a 1 L. Esta disolución debe
usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de
yoduro de potasio en presencia de almidón.
4.2.13 Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de

hidróxido de sodio (ver inciso 4.2.10), 700 g de hidróxido de potasio (ver
inciso 4.2.2) y 150 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.5), diluir a 1 L con
agua destilada. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio (ver
inciso 4.2.4) disueltos en 40 mL de agua. Esta disolución no debe dar color
con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.
4.2.14 Disolución indicadora de almidón. Disolver en 1 L de agua destilada

caliente, 20 g de almidón soluble (ver inciso 4.2.5) y 2 g de ácido salicílico
como conservador. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.
4.2.15 Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar

aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio (ver inciso 4.2.6) y
disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidróxido
de sodio en lentejas (ver inciso 4.2.10). Se debe calcular la concentración
de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0,002 1 M
(ver inciso 4.2.15) o con una disolución de dicromato de potasio 0,025 N
(ver inciso 4.2.16), usando la disolución de almidón (ver inciso 4.2.13)
como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0,025 M es
equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).
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4.2.16 Disolución de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente y

con precisión 812,4 mg de biyodato de potasio (ver inciso 4.2.9) y aforar a
1 L con agua destilada.
4.2.17 Disolución de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y

con precisión 1,226 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.8)
previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.
4.2.18 Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. En un matraz

Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.3) exento de
yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado
(ver inciso 4.2.7) y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio (ver
inciso 4.2.17) o biyodato de potasio (ver inciso 4.2.16), diluir a 100 mL con
agua y valorar el yodo con la disolución de tiosulfato, agregar el almidón
hasta el final de la determinación, cuando se alcance un color amarillo
pálido.
N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato
donde:
N es la normalidad, y
V es el volumen.
4.2.19 Disolución de ácido sulfúrico 0,10 N. Lentamente y mientras se agita,

agregar 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.7) a un
volumen aproximado de 500 mL de agua destilada, mezclar bien y diluir a
1 L de agua destilada.
4.2.20 Disolución de hidróxido de sodio 0,1 N. Pesar aproximadamente y con

precisión 4 g de lentejas de hidróxido de sodio (ver inciso 4.2.10) y diluir a
1 L.
5 EQUIPO Y MATERIALES
NOTA.- Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el
presente método.
5.1 Equipo
5.1.1 Método electrométrico

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- Medidor de oxígeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al oxígeno, de

tipo galvánico o polarizado;
- Parrilla de agitación magnética, y
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
5.1.2 Método yodométrico
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
5.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.
5.2.1 Método electrométrico
- Barras de agitación magnética de PTFE.
5.2.2 Método yodométrico
- Matraces volumétricos de 500 mL y 1 000 mL;

- Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL, y
- Bureta de 25 mL con soporte.
6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE

MUESTRAS
6.1 Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire.
6.2 El análisis de la muestra debe realizarse inmediatamente después de su

recolección, por lo cual no es necesario adicionar ningún conservador.
6.3 Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4°C

aproximadamente y no se debe almacenar por más de 8 h.
6.4 Si se va a utilizar el método yodométrico en laboratorio se recomienda fijar

el OD en campo como se indica en el inciso 9.2.2.
7 CONTROL DE CALIDAD
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7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa de
control de calidad (CC) formal.
7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutan los análisis y el

encargado de control de calidad que verifica los análisis, y
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se
contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original
reportada por los equipos en disquetes o en otros respaldos de
información.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación

mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el
resultado final.
7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la
verificación de la calibración de éste tomando una muestra representativa
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
Se debe contar con un registro de verificación de la calibración de los equipos y

materiales siguientes:
8.1 Material volumétrico
8.2 Balanza analítica
8.3 Si se utiliza el método electrométrico calibrar el medidor de oxígeno

disuelto de acuerdo con las especificaciones del fabricante.
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8.4 La estandarización cero de OD consiste en la inmersión del electrodo en la

disolución estándar de concentración nula de oxígeno (ver inciso 4.1.4). La
lectura debe estar en cero mg/L de OD, de no ser así, ajustar el
instrumento a cero.
8.5 Ajustar el instrumento a la presión barométrica.
9 PROCEDIMIENTO
Posterior a la calibración del instrumento proceder a hacer la medición de la(s)

muestra(s) siguiendo el procedimiento descrito a continuación.
9.1.1 Introducir el electrodo previamente lavado con agua a la muestra.
9.1.2 Agitar uniformemente y leer directamente del instrumento la concentración

de oxígeno.
9.2 Método Yodométrico
9.2.1 Determinación de OD
9.2.2 Para fijar el oxígeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la
muestra (300 mL), 2 mL de sulfato manganoso (ver inciso 4.2.12).
9.2.3 Agregar 2 mL de la disolución alcalina de yoduro-azida (ver inciso 4.2.13).
9.2.4 Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el

precipitado.
9.2.5 Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.7), volver a

tapar y mezclar por inversión hasta completa disolución del precipitado.
9.2.6 Titular 100 mL de la muestra con la disolución estándar de tiosulfato de

sodio 0,025 M (ver inciso 4.2.15) agregando el almidón (ver inciso 4.2.14)
hasta el final de la titulación, cuando se alcance un color amarillo pálido.
Continuar hasta la primera desaparición del color azul.
10 CÁLCULOS
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10.1.1 Las concentraciones de OD se toman directamente de la lectura del

instrumento.
OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98,7
donde
M es la molaridad de tiosulfato;
8 son los gramos/ equivalente de oxígeno, y
98,7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados
a la botella tipo Winkler.
Reportar los resultados en mg/L. de OD con la precisión correspondiente.
11 INTERFERENCIAS
11.1.1 La entrada de aire atmosférico dentro de las muestras puede causar

medidas erróneas del instrumento.
11.1.2 Las pruebas basadas en difusión están sujetas a errores negativos por la
formación de capas como los óxidos de hierro, los cuales impiden la
difusión del oxígeno.
11.1.3 La hidrazina, aminas, ácido sulfhídrico e hidrógeno, que pasen a través de

la membrana causan errores negativos.
Este método se aplica especialmente en muestras que no contengan más de 50 mg de

nitritos por litro (NO2-/L) y no más de 1 mg de fierro por litro (Fe2+/L).
Las condiciones que afectan el análisis son:
11.2.1 Introducción de burbujas de aire en la muestra.

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11.2.2 Presencia de sustancias oxidantes o reductoras.
12 SEGURIDAD
12.1 El método yodométrico requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado.

Este es un producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con
extremo cuidado. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce
una fuerte reacción exotérmica, por lo cual debe realizarse lentamente.
12.2 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos con

precisión. Por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro
potencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al
menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice monitoreos de
higiene ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el
analista y que dichos resultados estén a su disposición.
12.3 Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad

asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un
ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad
respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas
especificadas en éste método. Debe tenerse en un archivo de referencia
las hojas de información de seguridad, el cual debe estar disponible a todo
el personal involucrado en estos análisis.
13 MANEJO DE RESIDUOS
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,

estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.
13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control de

Calidad el destino final de los residuos generados durante la
determinación.
13.2 Debe regresarse la alícuota al cuerpo de agua que contiene la muestra

original.
13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a

alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema.
14 BIBLIOGRAFÍA
14/15
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas
residuales en aguas y bienes nacionales,
publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6
de enero de 1997.
NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida,

publicada en el Diario Oficial de la Federación el
14 de octubre de 1993.
NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federación el 25 de marzo de 1980.
NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores.- Muestreo. Declaratoria de

Federación el 5 de septiembre de 1980.
NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua -

Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia
15 de julio de 1986.
PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analíticos.
Aviso de consulta pública publicado en el Diario
Oficial de la Federación el 2 de noviembre de
1999.
PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos. Aviso de
consulta pública publicado en el Diario Oficial de
la Federación el 2 de noviembre de 1999.
ASTM D 5462-93 “Standard Test Method for On-Line Measurement

of Low-Level Dissolved Oxygen in Water”,
American Society for Testing and Materials, USA,
ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA,
Noviembre de 1993, pp. 328 - 332.
AWWA 4500-0 “Standard Methods for Examination of Water and

Wastewater. “Dissolved Oxygen, 4500-0”,
American Public Health Association (APHA),
American Water Association (AWWA), Water
Pollution Control Federation WPCF), 19a Ed.
15/15
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la

Federación el 13 de diciembre de 1989.
15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir

referencia alguna al momento de su elaboración.
MÉXICO D.F., A
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.
MIGUEL AGUILAR ROMO

JADS/AFO/DLR/MRG.
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO

DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA
A LA NMX-AA-012-1980)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF DISSOLVED

OXYGEN IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
PREFACIO
En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas

e instituciones:
- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.
- CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES
- CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA
- COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO
- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD
- COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA
- COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN

AL AMBIENTE
- CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES
- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.
- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL

Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica;
Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico.
- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO
- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA

SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

Escuela Nacional de Ciencias Biológicas.
- INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES

Campus Monterrey.
- LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE

POZOS
- LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.
- LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.
- LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE

C.V.
- MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V.
- NOVAMANN, S.A. DE C.V.

Laboratorio Control Químico.
- PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V.
- PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.
- PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
- PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
- PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V.
- SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES

Instituto Mexicano de Tecnología del Agua.
- SECRETARÍA DE SALUD
- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V.
- SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE

C.V.
- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO
- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO
- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

Unidad Azcapotzalco.
- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de Química;
Instituto de Geofísica;
Instituto de Ingeniería.
- VARIAN, S.A. DE C.V.
ÍNDICE DEL CONTENIDO

SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
DGN
Número del capítulo Página
0 Introducción 1
1 Objetivo y campo de aplicación 1
2 Principio del método 1
3 Definiciones 2
4 Reactivos y patrones 6
5 Equipo y materiales 9
6 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 10
7 Control de calidad 10
8 Calibración 11
9 Procedimiento 11
10 Cálculos 12
11 Interferencias 13
12 Seguridad 13
13 Manejo de residuos 14
14 Bibliografía 14
15 Concordancia con normas internacionales 15
Regresar.
CDU: 543.3:546.27
CANCELA A LA
NMX-AA-063-SCFI-2001 NMX-AA-063-1981
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE BORO EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-063-1981)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF BORON IN

NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD
0 INTRODUCCIÓN
El boro es esencial para el crecimiento de las plantas, pero un exceso de éste en el

agua de riego afecta su desarrollo, aunque algunas plantas presentan problemas en
su crecimiento cuando las concentraciones son muy bajas, por lo general menores a 1
mg/L. El agua potable contiene concentraciones muy bajas de boro que se consideran
inocuas para el ser humano. Sin embargo, cuando se ingieren cantidades altas de
boro por un tiempo prolongado, el sistema nervioso central puede verse afectado,
ocasionando un síndrome que en medicina se denomina borismo.
El boro se encuentra en forma natural en el agua pero se puede encontrar en

concentraciones mayores debido a desechos de productos de limpieza e industriales.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de boro en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
El método para determinar boro en aguas naturales y residuales se basa en la

medición espectrofotométrica a partir de la formación de un compuesto rojo
denominado rosocianina, producido por el boro de la muestra con la curcumina y el
ácido clorhídrico. La reacción se lleva a cabo a 55°C y posteriormente se lleva a
sequedad. El residuo se disuelve con alcohol isopropílico y se mide
espectrofotométricamente a 540 nm.
Con este método sólo se determina boro disuelto, ya que se requiere que las muestras
de agua se filtren a través de una membrana de 0,45 µm antes del análisis.
El método de la curcumina se aplica para la determinación de boro en un intervalo de

concentraciones entre 0,1 mg B/L y 1,0 mg B/L.
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


3.3 Análisis de blanco analítico
Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual
pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para
corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realizará
en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método.
3.4 Bitácora

proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo.
3.5 Blanco
Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del

3/14
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ECONOMÍA
procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.

problema.
3.7 Calibración

funcionamiento.
3.8 Descarga

en forma contínua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público
de la Nación.

caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la fórmula:
∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1
En donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n


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ECONOMÍA
3.12 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero

del mensurando.
3.13 Límite de cuantificación del método (LCM)
Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser

cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva
a cabo el método
3.14 Límite de detección del método (LDM)
Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede

ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se
lleva a cabo el método.
Material o substancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son

materiales.

3.17 Medición
3.18 Mensurando

compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcional
al caudal de la descarga en el momento de su toma.
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ECONOMÍA
3.20 Muestra simple

operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más
cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal
descargado en el sitio y en el momento de muestreo.
3.21 Parámetro

magnitud.

dicho lugar.

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ECONOMÍA

3.28 Precisión

procedimiento. analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de
s
x = x ± t α /2
n
donde:
x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones

independientes;
3.29 Trazabilidad
todas las incertidumbres determinadas
Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para este método.
4.1 Equipo
4.1.1 Baño de agua caliente. Con capacidad de control de temperatura a 55°C

± 2ºC
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ECONOMÍA
4.1.2 Espectrofotómetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y

equipado con celda, de 1 cm de paso óptico de luz
4.1.3 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
4.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con
certificado, o en su caso debe estar calibrado.
NOTA.- Todo el material del laboratorio utilizado en el desarrollo de este método

debe ser de plástico o libre de boro.
4.2.1 Cápsulas de evaporación con capacidad de 100 a 150 mL
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo
análitico, a menos que se indique otro grado.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 mín; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1 Ácido bórico (H3BO3)
5.2 Ácido oxálico (H2C2O4•2H2O)
5.3 Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
5.4 Curcumina
5.5 Alcohol isopropílico (CH3CHOHCH3) o alcohol etílico (CH3CH2OH)
5.6 Ácido nítrico (HNO3)
5.7 Disolución patrón de boro (1,00 mL de disolución estándar = 1,00 mg de

Boro). Secar alrededor de 10 g de ácido bórico (ver inciso 5.1) en un
desecador que contenga sílica gel como desecante por 24 h. Si se calienta
el ácido bórico, gradualmente pierde agua, cambiando primero a ácido
metabórico y completamente deshidratado a óxido de boro anhídro. Por lo
tanto es importante prevenir la entrada de humedad atmosférica al envase
que contenga al ácido bórico. Pesar aproximadamente y con precisión
5,719 g de ácido bórico seco en agua y aforar a 1 L de agua. Guardar la
disolución en un envase de plástico o en un contenedor libre de boro.
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ECONOMÍA
5.8 Disolución intermedia de boro (1,00 mL de disolución intermedia = 10 µg

de boro). Tomar una alícuota de 10,0 mL de la disolución patrón de boro
(ver inciso 5.7) con una pipeta volumétrica, transferir a un matraz
volumétrico de 1 L y aforar con agua. Guardar la disolución en un
contenedor de plástico o libre de boro.
5.9 Disolución de curcumina. Pesar aproximadamente y con precisión 40 mg

de curcumina (ver inciso 5.4) y 5 g de ácido oxálico (ver inciso 5.2), diluir
en 80 mL de alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5). Adicionar
4,0 mL de ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.3) y aforar a 100 mL
con alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5). La disolución es
estable por varios días si se mantiene a 4oC
5.10 Disolución de ácido clorhídrico (1:19): Adicionar un volumen de ácido

clorhídrico concentrado (ver inciso 5.3) a 19 volúmenes de agua.

MUESTRAS
6.1 Debe tomarse un mínimo de 100 mL de muestra en un envase de

polietileno. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.
6.2 Debe preservarse la muestra con ácido nítrico (ver inciso 5.6) hasta
obtener un pH < 2. Posteriormente mantener a 4ºC hasta su análisis.
6.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 6 meses.
7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe a operar un programa de
- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado
de control de calidad que verificó los análisis.
- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan los
siguientes datos:
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ECONOMÍA

h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los
equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
Se debe contar con un registro de la calibración de los equipos y materiales

siguientes:
8.3 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instrucciones

específicas del fabricante.
8.4 Curva de calibración. Preparar a partir de la disolución intermedia de boro

(ver inciso 5.8), una serie de cuatro estándares que contengan de 0,10 µg
a 1,00 µg de Boro, y preparar un blanco. Tomar una alícuota con la
cantidad de Boro que se requiere para cada estándar 10, 50, 75 y 100 µL
respectivamente y transferirla a una cápsula de evaporación. Añadir agua
hasta tener un volumen final de 1,0 mL.
8.5 Desarrollar el color de los estándares de acuerdo a la ver inciso 10,0 y

medir la absorbancia a 540 nm. En celdas de 1 cm de paso óptico.
8.6 Leer la absorbancia de cada uno de los estándares y el blanco

comenzando con el de menor concentración.
8.7 Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentración de

las disoluciones estándar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el
coeficiente de correlación.
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ECONOMÍA
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Filtrar las muestras a través de un filtro de poro fino tan pronto como sea
posible después del muestreo.
9.2 Para muestras entre 0,1 mg/L a 1,0 mg/L de boro, tomar una alícuota de
1 mL de muestra y colocarla en la cápsula de evaporación. Hacer un
blanco en conjunción con las muestras desconocidas. Adicionar 4 mL de
disolución de curcumina a cada muestra y estándar y posteriormente agitar
suavemente para mezclar los contenidos.
9.3 Poner las cápsulas de evaporación en un baño de agua caliente que esté
controlado a 55°C ± 2ºC y evaporar la disolución hasta llevarla a
sequedad. Dejar que transcurran 15 min, antes de remover. Enfriar a
temperatura ambiente.
9.4 Adicionar 10 mL. de alcohol isopropílico o alcohol etílico (ver inciso 5.5) a
cada cápsula y agitar con una varilla de plástico para asegurar la completa
disolución del complejo de color rojo, transferir el líquido a un matraz
volumétrico de 25 mL. Lavar el contenido de cada cápsula de evaporación
con otros 10 mL de alcohol isopropílico o alcohol etílico. Diluir hasta la
marca usando alcohol isopropílico o alcohol etílico y mezclar
completamente.
9.5 Si la disolución parece turbia, filtrar a través de un filtro de poro fino antes
de leer la absorbancia de la muestra. Registrar la absorbancia de cada
muestra y estándar a 540 nm.
10 CÁLCULOS
mg /L de Boro = (C × D) / v
donde:
C son los µg de boro en la muestra determinados con la ecuación de la recta de

la curva de calibración;
D es el factor de dilución, solo en caso que se haya diluido la muestra, y
V es el volumen de muestra (mL).
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ECONOMÍA
11 INTERFERENCIAS
11.1 Concentraciones de nitratos que se encuentren por arriba de 20 mg/L

interfieren con este método. Los niveles de dureza total, cercanos a 100
mg/L producen resultados altos por causa de la turbiedad que provocan
dada su insolubilidad en alcohol isopropílico o alcohol etílico.
11.2 Si existe color en la muestra, este afecta las lecturas de absorbancia en el

espectrofotómetro.
12 SEGURIDAD
12.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo

que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la
salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel
posible.

ambiente de trabajo seguro y un archivo de las medidas de seguridad
respecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicas
12.3 Cuando se trabaje con cualquiera de las sustancias descritas en este

método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas,
guantes de látex y lentes de seguridad.
13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de

calidad el destino final de los residuos generados durante la determinación.
13.2 Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.
13.3 Deben usarse bolsas de plástico para envasar los desechos. Todo el
personal debe estar entrenado en el manejo de los mismos.
12/14
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ECONOMÍA

alcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.
13.5 Las muestras líquidas con altos contenidos de boro deben envasarse en
recipientes herméticos.
13.6 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos

federales, estatales y locales referente al manejo de residuos,
particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición
de residuos peligrosos.
14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.


NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de



24 de marzo de 1992.
NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el

Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.
13/14
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos. Declaratoria de
Federación el 17 de abril de 2001.
D 3082- 92, “Standard Test Methods for Boron in Water”, American Society for Testing
and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Septiembre de
1992, pp. 447-450.
4500-B, “Boron”, American Public Health Association, “Standard Methods for The
Examination of Water and Wastewater”, USA, APHA, Washington, DC 20005, 19th
Edition 1995, pp. 4-8, 4-9.
“Interlaboratory Study of PE Samples for Boron of January 1997”, Analytical Products

Group Inc. February 1997.
Criterios Ecológicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la


MÉXICO D.F., A
DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
MIGUEL AGUILAR ROMO

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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
JADS/AFO/DLR/MRG
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE BORO EN AGUAS

NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS -
MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-063-1981)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF BORON IN

NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED -
TEST METHOD
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PREFACIO

e instituciones:

AL AMBIENTE


SECRETARÍA DE
ECONOMÍA


Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


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ECONOMÍA


C.V.



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ECONOMÍA
0 Introducción 1
3 Definiciones 2
8 Calibración 9
9 Procedimiento 10
10 Cálculos 11
12 Seguridad 11
14 Bibliografía 12

CDU:543.3:661.8.37
CANCELA A LA
NMX-AA-058-SCFI-2001 NMX-AA-058-1982
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CIANUROS

TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA
A LA NMX-AA-058-1982)
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE IN

NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
0 INTRODUCCIÓN
Cianuros se refiere a todos los grupos CN- en compuestos cianurados que pueden ser
determinados como ion cianuro.
Los cianuros son compuestos potencialmente tóxicos ya que un cambio de pH en el

medio puede liberar Ácido Cianhídrico, compuesto generalmente asociado con la
máxima toxicidad de estos compuestos es por ello que es de suma importancia
determinar como ion Cianuro (CN-) la presencia de todos los compuestos cianurados
en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
Esta norma mexicana establece dos métodos de análisis para la determinación de

cianuros en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.

2/23
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ECONOMÍA
2.1 Método espectrofotométrico
El método espectrofotométrico es utilizado para determinar la concentración de

cianuros inorgánicos en aguas residuales, potables y aguas naturales. Este método
detecta cianuros inorgánicos que están presentes tanto en forma de sales simples
solubles como de radicales complejos.
Los cianuros, como ácido cianhídrico (HCN), son liberados por el reflujo de la muestra
con un ácido fuerte, el ácido cianhídrico se adsorbe en una disolución de hidróxido de
sodio (NaOH). El ion cianuro en la disolución adsorbente se determina entonces por
espectrofotometría.
En la medición espectrofotométrica, el cianuro se convierte en cloruro de cianógeno

(CNCl) por reacción con cloramina-T a un pH menor de 8 evitando que se lleve a cabo
la hidrólisis de los cianuros. Después de que la reacción termina, el color se forma por
la adición del reactivo ácido piridin-arbitúrico. La concentración de hidróxido de sodio
(NaOH) debe ser la misma en los estándares y la muestra para obtener colores
comparables de intensidad.
2.2 Método potenciométrico
Los cianuros son determinados potenciométricamente en el destilado alcalino del

tratamiento preliminar usando un electrodo selectivo de ion específico para cianuros,
en combinación con un electrodo de referencia de doble junta y un potenciómetro que
cuenta con una escala expandida en milivoltios o un medidor específico de iones.
Ioduro, sulfuros y agentes reductores fuertes interfieren con la respuesta al ion

cianuro. La membrana del electrodo se disuelve en disoluciones de alta concentración
de CN-, no usarlo en concentraciones por arriba de 25 µg CN-/mL
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


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ECONOMÍA

3.4 Aguas potables
Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya

sean químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.

3.7 Bitácora

3.8 Blanco

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ECONOMÍA

problema.
3.10 Calibración

funcionamiento.
3.11 Descarga

de la Nación.

∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1


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ECONOMÍA
3.15 Exactitud

del mensurando.

cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en el que se

ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en el que se
Material o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son

materiales.

3.20 Medición
3.21 Mensurando

6/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

3.23 Muestra simple

3.24 Parámetro


7/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
magnitud.

dicho lugar.

3.31 Precisión

s
x = x ± t α /2
n
donde:

independientes;
3.32 Trazabilidad
8/23
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ECONOMÍA

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente
método.
4.1 Equipo
4.1.1 Balanza granataria con precisión de 0,1 g
4.1.3 Método espectrofotométrico
4.1.3.1 Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y

equipado con celdas de 1 cm de paso óptico de luz.
4.1.3.2 Aparato de destilación por reflujo o equivalente (ver figura 1).

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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
Figura 1.- Aparato de destilación por reflujo
4.1.3.3 El matraz de destilación Claissen modificado debe ser de 1 L de capacidad

con un tubo de entrada y un condensador. El adsorbedor de gas puede ser
un frasco lavador de gases Fisher-Milligan o equivalente.
4.1.3.4 Equipo de vacío para el arrastre de gases en el destilador durante el

pretratamiento de la muestra.
4.1.4 Método potenciométrico
4.1.4.1 Electrodo selectivo para cianuros
4.1.4.2 Electrodo de referencia
4.1.4.3 Potenciómetro
4.1.4.4 Parrilla de agitación magnética

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SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
4.2 Materiales
analítico, a menos que se indique otro grado.
Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. y
c) pH: 5,0 a 8,0.
Generales
5.1 Cromato de potasio (K2CrO4)
5.2 Cianuro de potasio (KCN)
5.3 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
5.4 Ácido sulfámico (H2NSO3H)
5.5 Cloruro de magnesio hexahidratado(MgCl2•6H2O)
5.6 Hidróxido de sodio (NaOH)
5.7 Nitrato de bismuto [Bi(NO3)3]
5.8 Nitrato de plata (AgNO3)
5.9 Carbonato de plomo (PbCO3)
5.10 Papel indicador de sulfuros (nitrato de plomo, acetato de plomo, etc.)
5.11 Cloruro de sodio (NaCl), patrón primario
5.12 Disolución madre de cianuros. Pesar aproximadamente y con precisión

1,6 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.6) y 2,510 g de cianuro de potasio
(ver inciso 5.2), disolverlos en 500 mL de agua y llevar a 1 L con agua.
11/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
NOTA 1.- El KCN es altamente tóxico, evite cualquier contacto o inhalación.
Valorar contra la disolución estándar normalizada de nitrato de plata (0,019N) (ver

inciso 5.19) y titular usando la disolución de cianuros. Comprobar la normalidad
semanalmente ya que la disolución estándar normalizada de Nitrato de Plata
gradualmente se degrada (1 mL=1mg CN- aproximadamente).
5.13 Disolución diluida de hidróxido de sodio (0,04 N). Pesar aproximadamente

1,6 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.6), disolver y llevar a 1 L con agua
previamente hervida por dos horas para eliminar la presencia de CO2.
5.14 Disolución de hidróxido de sodio (1N). Pesar aproximadamente 40,0 g de

hidróxido de sodio (ver inciso 5.6), disolver en 500 mL con agua
previamente hervida por 2 h y llevar a 1 L.
5.15 Disolución de nitrato de bismuto. Pesar aproximadamente 30,0 g de nitrato

de bismuto (ver inciso 5.7), disolver en 100 mL de agua, manteniéndose en
agitación, adicionar 250 mL de ácido acético glacial (ver inciso 5.24). Agitar
hasta que se disuelva el nitrato de bismuto y aforar a 1 L con agua.
5.16 Disolución de ácido sulfámico. Pesar aproximadamente y con precisión

40,0 g de ácido sulfámico (ver inciso 5.4), disolver en 500 mL agua y llevar
1 L de agua.
5.17 Ácido sulfúrico (1:1). Añadir lentamente 500 mL de ácido sulfúrico

concentrado (ver inciso 5.3) a 500 mL de agua.
NOTA 2.- Esta es una reacción exotérmica.
5.18 Disolución de cloruro de magnesio (II). Pesar aproximadamente y con

precisión 510,0 g de cloruro de magnesio (ver inciso 5.5), disolver y llevar a
1 L con agua.
5.19 Disolución estándar normalizada de nitrato de plata (0,019 N). Pulverizar

aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata (ver inciso 5.8) y
secar hasta peso constante a 40ºC. Pesar aproximadamente y con
precisión 3,270 g de nitrato de plata seco, disolver y llevar a 1 L con agua.
Valorar contra la disolución de cloruro de sodio (0,01N) (ver inciso 5.20)
por el método argentométrico utilizando cromato de potasio (ver inciso 5.1)
como indicador.
5.20 Disolución patrón de cloruro de sodio (0,01N). Secar aproximadamente

10 g de cloruro de sodio (ver inciso 5.11) a 140ºC. Pesar aproximadamente
y con precisión 0,584 5 g de la sal seca disolver y aforar a 1 L con agua.
12/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
5.21 Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente

50,0 g de cromato de potasio (ver inciso 5.1) y disolver en la menor
cantidad de agua. Adicionar una alícuota de la disolución estándar
normalizada de nitrato de plata (ver inciso 5.19) suficiente para definir la
formación de un precipitado rojo. Dejar reposar por 12 h filtrar y llevar a
aforo en un matraz volumétrico de 1 L.
- Método espectrofotométrico
5.22 Cloramina-T soluble en polvo
5.24 Ácido acético glacial (CH3COOH)
5.25 Ácido barbitúrico (C4H4N2O3)
5.26 Acetato de sodio trihidratado (NaC2H3O2•3H2O)
5.27 Piridina (C5H5N)
5.28 Disolución de cloramina-T. Pesar aproximadamente 1,0 g de cloramina-T

(ver inciso 5.22) y llevar a 100 mL. Preparar semanalmente y guardar en
refrigeración.
5.29 Disolución estándar de cianuros. Basados en la concentración determinada

para la disolución madre de cianuros (ver inciso 5.12), calcular el volumen
requerido (aproximadamente 10 mL) para preparar 1 L de una disolución
de 10,0 µg CN- /mL y aforar con la disolución diluída de hidróxido de sodio
(ver inciso 5.13). Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución de 10,0 µg
CN- /mL y aforar a 100 mL con la disolución diluida de hidróxido de sodio
(1,0 mL = 1,0 µg CN-). Preparar diariamente y mantener en una botella de
vidrio cerrada.
5.30 Disolución de ácido piridín-barbitúrico. Pesar aproximadamente 15,0 g de

ácido barbitúrico (ver inciso 5.25), colocar en un matraz, lavar los lados del
matraz con máximo 5 mL de agua. Adicionar 75 mL de piridina (ver inciso
5.27) y mezclar. Adicionar 15 mL de ácido clorhídrico concentrado (ver
inciso 5.23), mezclar y dejar enfriar a temperatura ambiente. Diluir a 250
mL con agua y mezclar hasta que el ácido barbitúrico se disuelva. La
disolución es estable por aproximadamente seis meses si se guarda en
frascos ámbar y en refrigeración; desecharse si se presentan precipitados.
13/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
5.31 Disolución amortiguadora de acetato de sodio. Pesar aproximadamente y

con precisión 410,0 g de acetato de sodio trihidratado (ver inciso 5.26),
disolver en 500 mL de agua. Adicionar ácido acético glacial (ver inciso
5.24) para ajustar a un pH de 4,5 (aproximadamente 500 mL).
- Método potenciométrico
5.32 Nitrato de potasio (KNO3)
5.33 Hidróxido de potasio (KOH)
5.34 Disolución estándar de cianuros. Basados en la concentración determinada

para la disolución madre de cianuros (ver inciso 5.12), calcular el volumen
requerido (aproximadamente 25 mL) para preparar 1 L de una disolución
de 25,0 µg CN- /mL y aforar con la disolución diluída de hidróxido de sodio
(ver inciso 5.13). Tomar una alícuota 100 mL de la disolución de 25,0 µg
CN- /mL y aforar a 1 L con la disolución diluida de hidróxido de sodio (1,0
mL = 2,5 µg CN-). Preparar diariamente y mantener en una botella de vidrio
cerrada.
5.35 Disolución de nitrato de potasio. Pesar aproximadamente y con precisión

100 g de nitrato de potasio (ver inciso 5.32) y disolver en 1 L con agua,
ajustar a pH 12 con hidróxido de potasio (ver inciso 5.33). Esta disolución
se utiliza para llenar el electrodo de referencia.

MUESTRAS
6.1 Debe colectarse un mínimo de 1 L de muestra en recipientes de plástico o

vidrio.
6.2 Las muestras deben preservarse por adición de disolución de hidróxido de

sodio hasta que el pH de la muestra sea mayor o igual a 12 en el momento
de la colecta. Las muestras deben refrigerarse a 4ºC hasta el análisis.
6.3 El Tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 14 días.
14/23
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- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el

encargado de control de calidad que verificó los análisis.
siguientes datos:
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por
los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN

8.2 Balanza analítica.
8.3 Balanza granataria
8.4 Método Espectrofotómetrico

15/23
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ECONOMÍA
8.4.1 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo con las instrucciones

8.4.2 Curva de calibración para un intervalo de trabajo de 0,02 µg CN-/mL a

0,20 µg CN-/mL:
8.4.2.1 Tomar 4 alícuotas diferentes de la disolución de trabajo que contengan de

1 µg CN- a 10 µg CN- y llevar a matraces volumétricos de 50 mL (0,02 a
0,20 µg CN-/mL). Diluir a 40 mL con la disolución diluída de hidróxido de
sodio (0,04N) (ver inciso 5.13). Utilizar 40 mL de la disolución de hidróxido
de sodio como blanco. Desarrollar el color de las disoluciones estándares y
el blanco como se indica en la sección 10.2.1, medir la absorbancia a
578 nm, en celdas de 1 cm de paso óptico de luz
8.4.2.2 Graficar los valores de absorbancia obtenidos contra la concentración de

las disoluciones estándar, evaluar la calidad de la curva obteniendo el
coeficiente de correlación.
8.5 Método potenciométrico
8.5.1 Potenciómetro.
El equipo debe calibrarse de acuerdo a las instrucciones específicas del fabricante
8.5.1.1 Curva de calibración para un intervalo de trabajo (0,025 a 2,5 µg CN-/mL).

Preparar una serie de 4 estándares de CN- que contengan de 0,025 µg CN-
/mL a 2,5 µg CN-/mL, aforados a 100 mL con disolución diluida de
hidróxido de sodio (ver inciso 5.13), y preparar en blanco.
8.5.1.2 Transferir 100 mL de cada disolución estándar de cianuros en vasos de

250 mL, mezclar usando un agitador magnético.
8.5.1.3 Sumergir el electrodo de ion selectivo y el electrodo de referencia en cada

disolución patrón la cual debe estar en permanente agitación, iniciar con la
de menor concentración (0,025 µg CN-/mL).
8.5.1.4 Los electrodos deben permanecer en la disolución estándar hasta que la

lectura se estabilice. Después de la lectura lavar el electrodo con agua.
8.5.1.5 Graficar el potencial medido (MV) contra el logaritmo negativo de la

concentración de cianuros. (-log |CN-|)
16/23
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ECONOMÍA
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Procedimiento de destilación
9.1.1 Colocar 500 mL de muestra o una alícuota (o una cantidad de muestra que
no contenga más de 10 mg/L de cianuro), en un matraz de ebullición de 1
L. Tomar una alícuota de 10 mL de hidróxido de sodio (1N) (ver inciso
5.14), colocarla dentro del tubo de adsorción, añadir agua hasta que la
espiral esté cubierta. No utilizar un volumen total de la disolución de
adsorción mayor de 225 mL. Montar el equipo de destilación tal como se
muestra en la figura 1.
9.1.2 Ajustar la bomba de vacío, empezar con un flujo de aire lento que entre por
el matraz tipo Claissen y dejar que se estabilice en dos burbujas de aire
por segundo desde el tubo de entrada.
9.1.3 Utilizar papel de nitrato de plomo (ver inciso 5.10) para revisar que la
muestra no contenga sulfuros. Si el papel se torna negro, la prueba es
positiva; en este caso, tratar la muestra por adición de 50 mL de la
disolución de nitrato de bismuto (ver inciso 5.15) a través del tubo de
entrada de aire después de que la tasa de entrada de aire esté estable.
Mezclar por 3 min antes de la adición de ácido sulfúrico (ver inciso 5.17).
Otra forma de eliminar los sulfuros es colocar una trampa con una
disolución de acetato de plomo (PbOAc) al 3 % para capturar a los
sulfuros previo a la disolución alcalina, o bien adicionando 50 mg de
carbonato de plomo (PbCO3) (ver inciso 5.9) a la disolución alcalina para
precipitar el sulfuro.
9.1.4 Si se sospecha que las muestras contienen NO3- y/o NO2- adicionar 2 g de
ácido sulfámico (ver inciso 5.4) ó 50 mL de disolución de ácido sulfámico
(ver inciso 5.16) después de que la tasa de entrada de aire se ha
estabilizado. Mezclar por 3 min antes de la adición de ácido sulfúrico.
9.1.5 Lentamente añadir 50 mL de ácido sulfúrico (1:1) (ver inciso 5.17) a través
del tubo para agregar reactivos. Lavar el tubo con agua y dejar el flujo de
aire para que mezcle el contenido del matraz por 3 min. Verter 20 mL de la
disolución de cloruro de magnesio (II) (ver inciso 5.18) dentro del tubo de
entrada de aire y lavar con vapor de agua.
9.1.6 Calentar la disolución hasta hervir. Permitir el reflujo por lo menos 1 h

apagar la fuente de calor y continuar con el flujo de aire por lo menos
durante 15 min más. Después enfriar el matraz de ebullición, desconectar
el adsorbedor y cerrar la bomba de vacío.
17/23
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ECONOMÍA
9.1.7 Drenar la disolución del adsorbedor dentro de un matraz volumétrico de

250 mL. Lavar el adsorbedor con agua y añadir el agua del lavado al
matraz. Aforar con agua y homogeneizar.
9.2 Procedimiento de análisis
9.2.1 Método espectrofotométrico. Desarrollo de color
9.2.1.1 Tomar una alícuota de la disolución de adsorción en un matraz

volumétrico de 50 mL y diluir a 40 mL con la disolución diluída de
hidróxido de sodio (ver inciso 5.13), añadir 1 mL de la disolución
amortiguadora de acetato de sodio (ver inciso 5.31) y 2 mL de la disolución
de cloramina-T (ver inciso 5.28), mezclar por inversión un par de veces.
Permitir que la disolución se estabilice durante 2 min.
9.2.1.2 Adicionar 5 mL del reactivo de ácido piridín-barbitúrico (ver inciso 5.30), y

aforar con agua, mezclar perfectamente y permitir que la muestra se
estabilice durante 8 min y no más de 15 min y medir la absorbancia a
578 nm.
9.2.1.3 Utilizar el mismo blanco que el utilizado en la calibración con estándares.
9.2.2 Método potenciométrico. Ion selectivo
9.2.2.1 Encender el potenciómetro y permitir que se estabilice durante 30 min.
9.2.2.2 Calibrar el potenciómetro.
9.2.2.3 Una vez que se realizó la curva de calibración, tomar 100 mL de la muestra
destilada (disolución del adsorbedor) o porciones diluidas a 100 mL con
disolución diluída de hidróxido de sodio (ver inciso 5.13) en un vaso de 250
mL.
9.2.2.4 Ajustar la temperatura de la muestra y la de los estándares, de preferencia

a temperatura ambiente. Cuando se midan lecturas de concentraciones
bajas, primero lavar el vaso y el electrodo con volúmenes pequeños de
muestra.
9.2.2.5 Mezclar cada disolución usando un agitador magnético.

18/23
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ECONOMÍA
9.2.2.6 Sumergir los electrodos en la muestra.
9.2.2.7 Los electrodos deben permanecer en la disolución hasta que la lectura se

estabilice
9.2.2.8 Retirar los electrodos, lavarlos con agua y secarlos, realizar esta operación
entre cada lectura
10 CÁLCULOS
- Método espectrofotométrico
10.1 Calcular la concentración de CN- utilizando la siguiente ecuación:
AxB
CN − ( µg / mL ) =
CxD
donde:
A son los µg CN- obtenidos (50 mL de volumen final), calculados con la

ecuación de la recta de la curva de calibración;
B es el volumen de la disolución adsorbente en la destilación, en mL;
C es el volumen original de la muestra usado en la destilación, en mL, y
D es el volumen de la disolución adsorbente usada para realizar el desarrollo
de color, mL.
10.1.1 Reportar los resultados en mg de CN- /L con la precisión correspondiente.
- Método potenciométrico
10.2 Hacer una gráfica con los valores de la curva de calibración y obtener el
coeficiente de correlación el cual debe ser mayor a 0,997.
10.3 Calcular la concentración de la muestra a partir de la ecuación de la recta:

19/23
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ECONOMÍA
y= mX + b
donde:
m es la pendiente;
B es la ordenada al origen;
Y es el potencial (mV), y
X es el log de la concentración de CN- (expresada en mg/L).
Una línea recta con pendiente de 59 a 59,2 mV indican una buena operación del
instrumento y del electrodo.
11 INTERFERENCIAS
11.1 Todas las interferencias conocidas son eliminadas o reducidas a un

mínimo por la destilación salvo las que se mencionan a continuación.
11.2 Los sulfuros interfieren. Las muestras que contengan ácido sulfhídrico o
sulfuros metálicos u otros compuestos que puedan producirlo durante la
destilación, deben tratarse mediante la adición de nitrato de bismuto antes
de la destilación.
11.3 Si las muestras contienen nitratos y/o nitritos, pueden interferir en los
resultados. Durante la destilación, los nitratos y nitritos formarán ácido
nitroso, el cual reaccionará con algunos compuestos orgánicos para formar
óxidos. Estos compuestos se descompondrán bajo las condiciones de la
prueba en ácido cianhídrico. La interferencia con nitratos y nitritos se
elimina por medio de un pretratamiento con ácido sulfámico.
12 SEGURIDAD

menor nivel posible.

20/23
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ECONOMÍA

especificadas en este método. Debe tenerse un archivo de referencia de
las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo
12.3 Los ácidos y bases concentradas empleados en este método pueden

causar severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe
utilizarse ropa protectora tal como: batas, guantes y lentes de seguridad
cuando se manejan estos compuestos químicos.
12.4 Este método requiere el uso de cianuro de potasio, este producto es

altamente tóxico, evitar cualquier contacto o inhalación. Asimismo, los
vapores generados de cloruro de cianuro y ácido cianhídrico son gases
tóxicos, evitar su inhalación.


13.2 Los desechos ácidos y alcalinos se deben neutralizar para su posterior

desecho.

13.4 Las muestras líquidas que contengan cianuros deben envasarse en

recipientes herméticos, almacenarse temporalmente tomando todas las
precauciones necesarias y después enviarlas al confinamiento de residuos
peligrosos o tratarlas con hipoclorito de sodio en medio neutro para destruir
los cianuros y poder desecharlos al drenaje después de probar si la
21/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
destrucción ha sido adecuada y documentada.
14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.






22/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
Método 4500-CN-E “Colorimetric Method”, American Public Health Association,

“Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”, American Public
Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition
1995, pp. 4-18 - 4-24.
Método 9010A “Total and Amenable Cyanide” Enviromental Protection Agency,

“Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes”, Environmental Monitoring and
Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1992, 1-12
pp.


MÉXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO

23/23
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
JADS/AFO/DLR/LLE/MRG.
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CIANUROS

TOTALES EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES
A LA NMX-AA-058-1982)
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE IN

NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PREFACIO

e instituciones:

AL AMBIENTE


SECRETARÍA DE
ECONOMÍA


Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


SECRETARÍA DE
ECONOMÍA


C.V.



SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
0 Introducción 1
3 Definiciones 2
8 Calibración 15
9 Procedimiento 16
10 Cálculos 18
12 Seguridad 20
14 Bibliografía 21

CDU: 543.3.42
CANCELA A LA
NMX-AA-051-SCFI-2001 NMX-AA-051-1981
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE METALES POR

ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES,
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE
PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-1981)
WATER ANALISIS - DETERMINATION OF METALS BY ATOMIC

ABSORPTION IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND
WASTEWATERS TREATED - TEST METHOD
0 INTRODUCCIÓN
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y
residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos,
causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por
lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son
esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas
de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.
Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción

atómica para la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y
recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
2 REFERENCIAS
Para la correcta aplicación de esta norma se debe consultar la siguiente norma

mexicana vigente:
2/47
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NMX-AA-003-1980 Aguas residuales.- Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación en 25
de marzo de 1980.
El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción

atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos
en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual
es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra
analizada.
4 DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:
4.1 Aguas naturales


4.3 Aguas potables
Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya

sean químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano.
corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se debe
realizar en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método.
3/47
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4.5 Bitácora

4.6 Blanco


problema.
4.8 Calibración

funcionamiento.
4.9 Descarga
Acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor

de la Nación.

4/47
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∑
2
(x i − x)
i=1
s =
n − 1
donde:
xi es el resultado de la i-ésima medición, y

x es la media aritmética de los n resultados considerados.

4.13 Exactitud
Mide la concordancia entre el valor medido y el valor verdadero. El valor verdadero

nunca se alcanza, y por lo tanto se usa como valor verdadero el valor generado por un
material de referencia (consultar el apéndice normativo A).

materiales.

5/47
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4.16 Medición
4.17 Mensurando
4.18 Metales disueltos
Aquellos metales en disolución en muestras no acidificadas o en estado coloidal que

pasan a través de una membrana de poro de 0,45 micras.
4.19 Metales suspendidos
Aquellos metales en estado suspendido los cuales son retenidos por una membrana
de poro de 0,45 µ.
4.20 Metales totales
Es la suma de las concentración de metales en ambas fracciones de una muestra,

disueltos y suspendidos. Estos pueden ser determinados en una muestra sin filtrar que
previamente ha sido digerida vigorosamente con ácido para solubilizar completamente
a los metales a determinar.

4.22 Muestra simple

6/47
SECRETARÍA DE
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4.23 Límite de cuantificación del instrumento
Concentración mínima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con
precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones de operación establecidas en el
instrumento.
4.24 Límite de detección del instrumento
Concentración mínima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero
no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operación establecidas en el
instrumento.

a cabo el método.

4.27 Límite máximo permisible
Valor o intervalo expresado en unidades de concentración, cantidad de materia o

unidades específicas, asignado a un parámetro, el cual no debe ser excedido en la
descarga de aguas residuales. Estos valores están consignados en los criterios
ecológicos para uso o aprovechamiento del agua.
4.28 Parámetro

7/47
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magnitud.

dicho lugar.

4.35 Precisión

s
x = x ± t α /2
n
8/47
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donde:

independientes;
4.36 Trazabilidad
método.
5.1 Equipo
5.1.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
5.1.2 Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA). Con haz sencillo o doble,

monocromador, detector, fotomultiplicador ajustable al ancho de banda
espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los
analítos a analizar y provisto de una interfase con registrador o un
adecuado sistema de datos.
5.1.3 Generador de hidruros.
5.1.4 Vapor frío.

9/47
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5.1.5 Horno de grafito. Equipo capaz de programar las temperaturas, tiempos y

flujos de gas inerte y alterno en los pasos para atomizar la muestra, debe
contar con un sistema de enfriamiento para controlar la temperatura del
horno.
5.1.6 Lámparas de: Aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, calcio,
cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio,
magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata,
platino, plomo, potasio, podio, rubidio, selenio, silicio, sodio, titanio,
vanadio, zinc (además de otros elementos de interés en el análisis de
aguas).
5.1.7 Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de calentamiento.
5.1.8 Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y para óxido

nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.
5.1.9 Celda de cuarzo cilíndrica para el generador de hidruros o la recomendada

por el fabricante del equipo.
5.2 Materiales
certificado y/o en su caso debe estar calibrado.
Limpieza del material.
5.2.1 Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una
disolución de ácido nítrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes
con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su
uso debe restringirse dentro del laboratorio.
5.2.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de

detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en
ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar
secar (con cuidado especial para el análisis de trazas).
5.2.3 En los casos de que se presenten adherencias en el material debe dejarse

remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3
partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70ºC,
después debe ser enjuagado con agua libre de metales.
5.2.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o
hexano.
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ECONOMÍA
5.2.5 Papel filtro número 40 (o equivalente).
5.2.6 Pipetas volumétricas tipo A o micropipetas calibradas.
5.2.7 Cajas de petri.
5.2.8 Tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito

utilizado).
5.2.9 Material de consumo que necesite el espectrofotómetro en flama y/o horno

y/o generador de hidruros y/o vapor frío.
5.2.10 Membranas de filtración de 0,45 micras.
Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, para
las determinaciones que se realicen en horno de grafito deben ser grado suprapuor o
equivalente (no se mencionan todos los reactivos utilizados para eliminar
interferencias y para características específicas de cada técnica).
Agua Tipo I Agua Tipo II

Resistividad (megohm -cm a 18 >10
25ºC)
Conductividad (µS/cm a 25ºC) ≤ 0,06 < 0,1
NOTA.- Consultar el apéndice normativo B.
6.2 Ácido nítrico concentrado (HNO3)
6.4 Disolución de borohidruro de sodio (NaBH4) en hidróxido de sodio (NaOH)

a la concentración especificada por el fabricante del equipo. Esta
disolución debe prepararse justo antes de realizar el análisis.
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ECONOMÍA
6.5 Aire comprimido libre de agua y aceite
6.6 Acetileno grado absorción atómica
6.7 Argón grado alta pureza o absorción atómica
6.8 Nitrógeno grado alta pureza o absorción atómica
6.9 Óxido nitroso grado alta pureza o absorción atómica
6.10 Disolución patrón (certificada y/o preparada en el laboratorio 1 g/L ó 1

g/Kg) de: aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, calcio,
cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio,
magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata,
platino, plomo, potasio, rodio, rubidio, selenio, sílice, sodio, titanio, vanadio,
zinc (además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).
NOTA.- Consultar el apéndice normativo C.
6.11 Disolución patrón intermedia: Preparar las disoluciones patrón de acuerdo

al método tomando una alícuota adecuada de la disolución patrón
certificada.
6.12 Disoluciones patrón: Demostrar el intervalo lineal con un mínimo de 4

disoluciones y un blanco que estén dentro del intervalo de trabajo.
6.13 Disolución patrón para la matriz adicionada: La concentración depende del

metal a analizar y de la técnica utilizada, se debe preparar a partir de la
disolución patrón intermedia.

MUESTRAS
7.1 Recolección
Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para metales genéricos en su

mayoría, en un envase de polietileno o polipropileno. Para la determinación de
mercurio, arsénico o selenio se necesitan 250 mL en envases separados llenando
hasta el tope.
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7.2 Tratamiento en campo y/o laboratorio
Para la determinación de metales disueltos y/o suspendidos, tanto la muestra como los
blancos deben filtrarse a través de una membrana de poro de 0,45 micras,
previamente lavada con una disolución de ácido nítrico (1 %) y enjuagando con agua
tipo I antes de utilizarse.
7.3 Preservación de la muestra
Las muestras y los blancos de campo deben preservarse añadiendo ácido nítrico
concentrado hasta obtener un pH < 2. Todas las muestras deben refrigerarse a 4ºC
hasta su análisis.
Para análisis de metales a nivel de trazas en aguas naturales deben preservarse con
ácido nítrico grado suprapuor o equivalente.
7.4 El tiempo máximo previo al análisis es de 6 meses. Para mercurio es de 28

días.
de control de calidad que verificó los análisis, y
siguientes datos:
equipos en disquetes o en otros respaldos de información,
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resultado final.
del lote adquirido.
9 CALIBRACIÓN
9.1 Se debe de contar con la calibración del material volumétrico involucrado

en el método.
9.2 Verificación de la calibración de la balanza analítica.
9.3 Verificación del espectrofotómetro de absorción atómica: La verificación

debe realizarse cada vez que se utilice el espectrofotómetro.
9.3.1 Aspiración directa (aire-acetileno y/o óxido nitroso-acetileno):
Este método es aplicable para la determinación de antimonio, bismuto, cadmio, calcio,

cesio, cromo, cobalto, cobre, estroncio, estaño, fierro, iridio, litio, magnesio,
manganeso, níquel, oro, paladio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, sodio, talio, y
zinc (además de otros elementos de interés en el análisis de aguas).
9.3.1.1 Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se va a

determinar.
9.3.1.2 Alinear la lámpara hasta obtener la máxima energía.
9.3.1.3 Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de cada

elemento en particular.
9.3.1.4 Seleccionar la longitud de onda para el metal de interés de acuerdo al

protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.
9.3.1.5 Optimizar la longitud de onda ajustándola hasta obtener la máxima

energía.
9.3.1.6 Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez
encendida la lámpara.
14/47
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
9.3.1.7 Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a las

indicaciones del fabricante. Encender la flama. Permitir que el sistema
alcance el equilibrio de temperatura.
9.3.1.8 Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los
reactivos en los mismos volúmenes y proporciones usadas en el
procesamiento de la muestra).
9.3.1.9 Aspirar una disolución estándar del metal a analizar, ajustar la velocidad de
flujo del nebulizador hasta obtener la máxima sensibilidad, así como
ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la máxima
respuesta.
9.3.1.10 Realizar la curva de calibración con un mínimo de cuatro concentraciones

y un blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada
elemento (ver inciso 6.12). El primer punto debe ser igual o mayor al límite
de cuantificación, y el último debe estar dentro del intervalo lineal).
9.3.2 Generador de hidruros
Este método es aplicable para la determinación de antimonio, arsénico, mercurio,

selenio, etc.
9.3.2.1 Instalar la lámpara adecuada, colocar la corriente de la lámpara

dependiendo del metal a analizar.
9.3.2.2 Encender el espectrofotómetro y esperar a que se estabilice.
9.3.2.3 Seleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el

elemento que va a ser determinado de acuerdo al protocolo del laboratorio
o del manual del fabricante.
9.3.2.4 Alinear la lámpara a su máxima energía.
9.3.2.5 Alinear el accesorio que se va a usar para atomizar la muestra.
9.3.2.6 Ajustar el rayo de luz de la lámpara de acuerdo con las especificaciones

del fabricante del equipo.
9.3.2.7 Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para
la determinación de mercurio.
9.3.2.8 Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 min a 30 min

para su estabilización en la flama antes de iniciar el análisis; en este
período, preparar las disoluciones estándar y los reactivos.
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9.3.2.9 Colocar en el recipiente del reductor una disolución de borohidruro de

sodio en hidróxido de sodio y conectar el recipiente al sistema según las
especificaciones del fabricante del equipo.
9.3.2.10 Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presión de acuerdo a las

especificaciones del fabricante del equipo.
9.3.2.11 Conectar el vaso de reacción al sistema generador y esperar el tiempo

suficiente para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el
cero en el espectrofotómetro (autocero).
9.3.2.12 Conectar el vaso de reacción que contiene el blanco de reactivos.
9.3.2.13 Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada

de la disolución de borohidruro de sodio (ver inciso 6.4) hasta obtener la
lectura del blanco.
9.3.2.14 Limpiar el sistema haciendo pasar agua o ácido clorhídrico diluido.

elemento. El primer punto deberá ser igual o mayor al límite de
cuantificación, y el último deberá estar dentro del intervalo lineal.
9.3.3 Horno de grafito.
Este método es aplicable para metales, donde se requiere límites de detección más
bajos.
9.3.3.1 Establecer la corriente de la lámpara para cada metal y proceder de

acuerdo a lo indicado en el inciso 9.3.1.6.
9.3.3.2 Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de cada

elemento en particular.
9.3.3.3 Colocar la longitud de onda en el espectrofotómetro para cada metal de

interés de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del fabricante.
9.3.3.4 Alinear el tubo de grafito de acuerdo a las indicaciones del fabricante del
equipo.
9.3.3.5 Programar el flujo de gas inerte, gas alterno y de agua de enfriamiento de

acuerdo a lo especificado por el fabricante.
9.3.3.6 Seleccionar el programa para cada uno de los metales con las sugerencias
recomendadas por el fabricante del equipo.
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9.3.3.7 Inyectar la cantidad de muestra especificada por el fabricante en el tubo de

grafito.

elemento. El primer punto debe ser igual o mayor al límite de
cuantificación, y el último debe estar dentro del intervalo lineal.
10 PROCEDIMIENTO
10.1 Realizar tres lecturas independientes (por lo menos) para cada muestra,
blanco, patrón, etc.
Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un tratamiento previo antes

del análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e
inorgánico, tanto disueltos como en partículas. Las muestras incoloras, transparentes
con una turbiedad < 1 UNT, pueden analizarse directamente sin digestión. En caso de
agua potable habrá que concentrar para algunos metales.
10.2 Preparación de la muestra para determinación de metales disueltos y

suspendidos.
10.2.1 Para la determinación de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el

momento de su colección y/o en el laboratorio a través de una membrana
de poro de 0,45 micras. Hacer un blanco utilizando una membrana similar,
lavada con agua para asegurarse que está libre de contaminación.
Preacondicionar la membrana enjuagándola con ácido nítrico (1 %) y
dándole un enjuague con agua tipo I antes de utilizarla.
10.2.2 Para la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen de muestra

filtrada e incluir una membrana en la determinación del blanco. Antes de
filtrar, centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos
de plástico de alta densidad o TFE lavados con ácido. Agitar y filtrar a una
presión de 70 Kpa a 130 Kpa.
10.2.3 Después de la filtración, acidificar el filtrado a un pH de 2 con ácido nítrico

concentrado y analizar directamente.
10.2.4 La membrana para análisis de metales suspendidos debe guardarse en

una caja de petri lavada, enjuagada con disolución ácida y seca, si la
filtración se realiza en campo.
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10.2.5 Si durante el traslado de la muestra o durante el almacenamiento se forma

un precipitado, éste debe redisolverse.
10.2.6 Para la digestión de la muestra en parrilla de calentamiento y en vaso

abierto transferir la membrana a un vaso de precipitados de 150 mL y
añadir 4 mL de ácido nítrico concentrado. Incluir un filtro para la
determinación del blanco. Cubrir con vidrio de reloj y calentar. El ácido
caliente disuelve la membrana rápidamente. Incrementar la temperatura
para la digestión del material.
10.2.7 Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra, enfriar y lavar el
vidrio de reloj con agua y añadir otros 3 mL de ácido nítrico concentrado.
Cubrir y continuar calentando hasta digestión completa, generalmente es
cuando adquiere una apariencia cristalina o no cambia con la adición del
ácido.
10.2.8 Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL), enfriar y lavar el vidrio

de reloj con agua, añadir 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua
por cada 100 mL de dilución y calentar por otros 15 min para redisolver
precipitados que se hallan formado. Los incisos 10.2.6, 10.2.7 y 10.2.8
pueden variar si se utilizan otras fuentes de energía (autoclaves u hornos
de microondas).
10.2.9 Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para
remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el
volumen basado en la concentración esperada de los analitos. La muestra
está lista para su análisis.
10.3 Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por

digestión en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas
naturales, potables y residuales.
10.3.1 Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan

sólidos adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después
tomar una alícuota de 50 mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la
muestra, y transferir a un vaso de precipitados para digestión.
10.3.2 Añadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa,

evaporar, cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL
de muestra y enfriar.
10.3.3 Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y

pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la
temperatura de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores.
Continuar calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad
de ácido nítrico concentrado y continuar la digestión.
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Cuando la digestión es completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina

constante) retirar la muestra y enfriar.
La digestión puede realizarse en placa térmica y en recipientes de teflón cerrados

usando como fuente de energía autoclave u horno de microondas.
NOTA.- Consultar el apéndice normativo E.
10.3. 4 Por cada 100 mL de volumen de disolución final adicionar 10 mL de ácido

clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullición
por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de
la evaporación y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).
Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover el
material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en la
concentración esperada de los analitos. La muestra está lista para su análisis. Las
concentraciones deben reportarse como metales totales.
Este procedimiento puede variar en la determinación de arsénico, antimonio, mercurio

y selenio entre otros.
10.4 Análisis por aspiración directa.
10.4.1 Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica de acuerdo a lo

indicado en el inciso 9.3 o manual del fabricante.
10.4.2 Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los
cálculos cuantitativos. Analizar el lote de muestras.
10.4.3 Análisis de metales en aguas a nivel de trazas por aspiración directa puede
hacerse por extracción con solvente (MIBK).
NOTA.- Consultar el apéndice normativo F.
10.5 Análisis por horno de grafito.
10.5.1 Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica, con el aditamento

horno de grafito de acuerdo a lo indicado en el inciso 9.3.3 o manual del
fabricante.
Inyectar la cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del blanco de

reactivos y la disolución de trabajo más concentrada para optimizar el programa del
horno.
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cálculos cuantitativos.
10.5.3 Analizar el lote de muestras.
10.6 Análisis por generador de hidruros.
En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o después de

previa digestión para aguas residuales.
10.6.1 Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica con el aditamento

generador de hidruros de acuerdo a lo indicado en el inciso 9.3.2. o manual
del fabricante.
10.7 Análisis por vapor frío.
Para análisis con cloruro estañoso
10.7.1 Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica con el aditamento para

vapor frío (ver incisos 9.3.2.6 y 9.3.2.15).
10.7.2 Estándares, blanco y muestras deben ser tratados con ácido nítrico y ácido
sulfúrico en presencia de permanganato de potasio para oxidar todo el
mercurio presente a forma de Hg2+
El exceso de permanganato de potasio es reducido con cloruro de hidroxilamina.
El mercurio metálico se reduce con cloruro estanoso y el vapor atómico del mercurio
es llevado por medio del sistema aereador a la celda de absorción para ser detectado.
Para el análisis con boro hidruro de sodio.
Los estándares, blanco y muestras, más un oxidante se conectan al sistema de vapor

frío para ser detectados, ver manual de fabricante.
NOTA.- Consultar el apéndice normativo G.
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11 CÁLCULOS
11.1 Realizar las gráficas de la curvas de calibración de cada uno de los

metales de acuerdo a las concentraciones esperadas de la muestra.
11.2 Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la

recta que se obtiene de las curvas de calibración para cada metal
empleando la siguiente ecuación:
Ecuación 1:
Y = mX + b
donde:
Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;

m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b es la ordenada al origen.
despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en cuenta

los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según la técnica
utilizada, y se debe obtener la concentración del metal en la muestra.
11.3 Si se trabaja con el método de adición de estándares, obtener la gráfica, el

coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin añadir.
11.4 Reporte de resultados:
11.4.1 No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del límite

de detección.
11.4.2 Reportar los resultados del análisis en mg/L.
12 INTERFERENCIAS
Las que a continuación se informan son de las interferencias más comunes.

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12.1 Aspiración directa
12.1.1 Interferencias químicas. Son causadas por la pérdida de absorción por

saltos cuánticos de átomos en combinaciones moleculares en la flama.
Este fenómeno puede ocurrir cuando la flama no está lo suficientemente
caliente para disociar la molécula. La adición de lantano o estroncio a
blancos, muestra y estándares disminuye esta interferencia así como la
flama NO2/C2H2 ayuda a la disociación efectiva de las moléculas.
12.1.2 Interferencia de absorción no especifica (fondo). La absorción molecular y

la dispersión de la luz causadas por partículas sólidas en la flama pueden
causar errores positivos. Para evitar este problema se debe utilizar
corrección de fondo. Estos sólidos además de presentar una barrera física
al paso de la luz de la lámpara en la flama , forman depósitos en la cabeza
del quemador, sin embargo esto se puede evitar aspirando continuamente
agua acidulada.
12.1.3 Interferencias de ionización. Ocurren cuando la temperatura de la flama es

lo suficientemente alta para generar la remoción de un electrón de su
átomo neutral, generándose un ion con carga positiva. Este tipo de
interferencias pueden controlarse generalmente con la adición de
elementos fácilmente ionizables tales como Na, K y Cs en blancos,
muestras y estándares.
12.1.4 Interferencia físicas. Están relacionadas con las diferentes propiedades

existentes entre las muestras y los estándares. Las cuales pueden afectar
a la aspiración y eficiencia de nebulización en el sistema de atomización.
Si las soluciones presentan diferencias de viscosidad y/o tensión
superficial, la eficiencia de nebulización no será igual y los resultados
analíticos se ven afectados. La presencia de otros compuestos además del
elemento de interés pueden afectar a los resultados analíticos. Estas
interferencias pueden ser corregidas utilizando el método de adición
interna (adición de estándares).
12.1.5 Para las interferencias específicas de cada elemento en el análisis de

metales por flama se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas

matrices se recomienda el uso de la técnica de adición de estándares.
12.2 Atomización sin flama (horno de grafito)
12.2.1 Interferencias químicas (ver inciso 12.1.1). Este tipo de interferencias en

horno de grafito por lo general se elimina con el adecuado desarrollo del
programa de atomización, utilizando plataformas o adicionando
modificadores de matriz tal como Pd, Ni, etc.
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12.2.2 Interferencias de absorción no especifica (fondo) (ver inciso 12.1.2). Este

tipo de interferencias pueden ser corregidas en horno de grafito con el uso
de corrector de fondo: lámpara de Deuterio (fuente continua); por efecto
Zeeman o Smith-Hieftje.
12.2.3 Interferencias espectrales. Son causadas por algún elemento debido al

traslape entre la longitud de onda de este elemento que esta interfiriendo y
la del analito de interés. También son causadas por la radiación, absorción,
reflexión y emisión de cuerpos opacos producidos durante el ciclo de
atomización. Este tipo de interferencias es poco comunes en la técnica de
absorción atómica, pero en caso de presentarse, las formas de superarlas
es utilizando lámparas de un solo elemento (no multielementales) y/o
utilizando la técnica de adición de estándares.
12.2.4 Interferencias por incandescencia. Estas se presentan por saturación del

detector de la señal de emisión proveniente de la incandescencia del tubo
de grafito, especialmente a longitudes de onda alrededor de 500 nm y a
temperaturas de atomización mayores de 2,500°C. Este tipo de
interferencias se pueden corregir utilizando anchos de ranura (slit en
inglés) con altura reducida.
12.2.5 Interferencias de memoria. Se presentan cuando se analizan muestras con

concentraciones altas de un elemento, produciendo señales falsas en las
lecturas siguientes por acumulación del mismo dentro del tubo de grafito.
Este tipo de interferencias puede eliminarse asignando temperaturas de
limpieza (100°C a 200°C después de la temperatura de atomización) o
utilizando tubos con cubierta pirolítica.

metales por horno de grafito se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- Para el adecuado uso de los modificadores, plataformas y corrector de

fondo, es necesario consultar la información proporcionada por el
proveedor del instrumento.
Para los elementos que presenten interferencias significativas se recomienda el uso de

la técnica de adición de estándares.
12.3 Generador de hidruros
12.3.1 Las interferencias en generador de hidruros se presentan por presencia de

otros elementos o moléculas presentes en la muestra. Los efectos se ven
reflejados en una disminución de la cantidad de hidruro formado y por lo
tanto en una disminución de la señal analítica. La forma de eliminar este
tipo de interferencias es modificando la concentración del ácido y/o del
borohidruro de sodio.
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metales por generador de hidruros se recomienda ver manual del
fabricante
13 SEGURIDAD
13.1 Para el muestreo se necesita tener los cuidados que se establecen en la

norma mexicana NMX-AA-003 (ver 2 Referencias).
13.2 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con

precisión, por lo que cada sustancia química debe tratarse como
potencialmente peligrosa para la salud. La exposición a estas sustancias
debe reducirse al menor nivel posible.

especificadas en éste método. Debe tenerse un archivo de referencia de
13.4 El borohidruro de sodio es una sustancia tóxica, flamable y corrosiva.
13.5 Se requiere el uso de una campana de extracción, ropa de protección,

lentes de seguridad y mascarilla cuando se preparan las soluciones donde
las reacciones entre el disolvente y el soluto son exotérmicas, esto es,
óxido de lantano en solución ácida. Se requieren iguales precauciones
cuando se diluyen, ácidos fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y
vías respiratorias.
13.6 Se requiere de un sistema de ventilación permanente para eliminar una

gran cantidad de gases calientes y algunas veces tóxicos producidos por el
quemador durante la operación del instrumento. Como el acetileno es un
gas flamable deberán tomarse las precauciones adecuadas cuando se
use. Para evitar explosiones nunca pase el acetileno a través de
instalaciones o tuberías de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre
(latón, bronce). Si el espectrofotómetro no esta equipado con un escudo
protector, el operador deberá usar lentes de seguridad para atenuar la luz
ultravioleta emitida por la flama. El óxido nitroso es un gas que se usa
como anestésico, por lo que el lugar debe estar bien ventilado.
13.7 Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante
una pared a prueba de fuego.
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13.8 Seguir cuidadosamente las guías de operación del fabricante del equipo
para optimizar la velocidad del flujo de gas. Si no se emplean las
precauciones adecuadas, puede resultar una combustión peligrosa dentro
de la cámara de mezcla de los gases.
13.9 Para evitar explosiones en la línea, no permitir que la presión de llegada

del acetileno al instrumento exceda 1,06 kg/cm2 (15 psi).
13.10 Cuando se usa óxido nitroso como oxidante, debe utilizarse una cabeza de
quemador de 50,8 mm de diámetro, ya que utilizando una cabeza de
101,6 mm (4-in) ocurre un regreso de la flama. La flama de óxido nitroso
debe encenderse usando primero una combinación de aire-acetileno y
luego cambiar a óxido nitroso-acetileno. El óxido nitroso nunca debe
pasarse a través de líneas que contengan residuos de aceites o grasas, ya
que puede causar una explosión.
13.11 Revisar que el tubo del desagüe de la cámara de mezcla de gas esté lleno
con agua antes de comenzar cualquier análisis. Se recomienda el uso de
una trampa de seguridad o de cualquier válvula. Siga las instrucciones del
fabricante para mantener una presión positiva en el sello del líquido.
13.12 Dada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, níquel, mercurio,
antimonio, plata, bario, cromo, así como todos los pasos de preparación y
digestión de las muestras, extremar las precauciones de manejo de todas
las disoluciones y utilizar un cuarto bien ventilado.
13.13 El arsénico, el selenio y sus correspondientes hidruros son tóxicos.

Manéjese con cuidado.
13.14 Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas
de las mucosas.
13.15 La inhalación de los vapores de manganeso han sido reportados como

tóxicos para el ser humano.
14.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos

federales, estatales y locales referentes al manejo de residuos,
particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición
de residuos peligrosos.
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calidad (CC) el destino final de los residuos generados durante la
determinación.
14.3 Confinamiento. El laboratorio debe contar con áreas especiales, que

tengan señalamientos adecuados, para almacenar temporalmente las
soluciones contaminadas con metales pesados.
14.4 Los desechos ácidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su

disposición final.
14.5 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al

alcantarillado pueden descargarse en el mismo.
15 APÉNDICES NORMATIVOS
15.1 Apéndice normativo A - Definiciones estadísticas
- Introducción
En la cuantificación de elementos en matrices de aguas naturales, potables y

residuales, es de suma importancia que la curva de calibración sea confiable con
respecto al intervalo que puede utilizar para cuantificar concentraciones desconocidas
de patrones y muestras. El siguiente instructivo de trabajo tiene por finalidad
determinar este intervalo con patrones y con muestras y patrones.
1. Según la definición del Límite de Detección del Instrumento (LDI) y Límite

de Cuantificación del Instrumento (LCI).
YLDI = YB + 3S B
YLCI = YB + 10S B
2. Obtención de los valores de absorbancia Yi,n de los puntos de la curva de

calibración, donde el número de estándares (i), podrán estar en el intervalo
(5 ≤ i ≤ 10) y el número de réplicas (n) pueden estar entre (7 ≤ n ≤ 10) para
flama y (3 ≤ n ≤ 5) para horno y generador de hidruros y vapores.
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De cada serie de datos se obtiene la desviación estándar (Si) y el promedio de la

absorbancia ( Yi ), con éstos dos últimos se calcula el coeficiente de variación (CVi).
3. Comprobación visual de la linealidad entre las absorbancia promedio (Yi) y

la concentración graficando Yi vs Xi
4. Determinar el coeficiente de correlación lineal.
n (∑ XY ) − (∑ X )(∑ Y )
r=
[n∑ X 2
][
− (∑ X ) n ∑ Y 2 − (∑ Y )
2 2
]
Si r ≥ 0,99 se acepta. Si no se rechaza y regresamos al punto 2.
5. Si se cumplen las condiciones (3) y (4), se calcula la pendiente (b) y el

punto de intersección (a) de la recta en el eje Y, por medio del método de
los mínimos cuadrados:
y=a+bx
6. Calculo de las desviaciones S y entre los valores calculados por medio de

x
( )
la línea recta Ŷi y los valores experimentales (Yi ) .
6.1 ( )
Calcular los valores de la absorbancia Ŷi sustituyendo en la línea recta
las concentraciones (Xi):
x 1 → ŷ1 , x 2 → ŷ 2 , x 3 → ŷ 3 ,..., x i → ŷ i
27/47
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6.2. Con los datos anteriores obtener S y

x
∑ (Y − Ŷ )
2
i i
Sy =
x ( n − 2)
6.3. Por definición S y es igual a la desviación estándar del blanco (SB) y el

x
término independiente de la línea recta (a) es igual a la absorbancia del
blanco (YB).
7. Con los valores obtenidos calcular (YLDI, YLCI). Sustituyendo estos valores
en la ecuación de la línea recta, calcular las concentraciones
correspondientes: XLDI y XLCI. Con el valor XLCI tenemos el primer punto
confiable de la línea recta.
8. Obtención del Límite Superior de Linealidad (LSL) para esta serie de

puntos. Comparar el coeficiente de variación (CVi), obtenido para cada
punto aceptándolo si cumple con el criterio CVi ≤ 3%. Si los puntos de
concentraciones mas altas de la recta cumplen con este criterio se aceptan
y tendremos el LSL de la curva.
Con el LCI y el LSL se obtiene el intervalo lineal confiable de la línea recta.
9. Disminución del Límite de Cuantificación del Instrumento (LCI).
En algunos casos se podrá hacer uso de la curva para cuantificar desde un valor
inferior al obtenido, aplicando los puntos inferiores al LCI, el criterio de CVi ≤ 3%, si se
cumple con este criterio el punto LCI se podrá recorrer a concentraciones inferiores,
ampliando el intervalo lineal hacia concentraciones más bajas.
10. Determinación de los Límites de Detección (LDM), Límites de

Cuantificación (LCM) y límite superior de linealidad (LSLM) con la matriz
de la muestra.
Se procede en forma similar a como se procedió en el punto 2, con la absorbancia de

los patrones.
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a) Se elige una muestra con bajo contenido de metales < LCI.
b) Se añaden a la muestra de 5 a 10 concentraciones conocidas y se leen de

7 a 10 veces.
c) La absorbancia promedio de la muestra YiM se obtiene restando a la lectura

de la muestra adicionada la lectura de la muestra sin adicionar, para cada
adición.
d) De cada serie de replicas se obtiene la desviación estándar (SiM) el

promedio de las réplicas YiM y con estos valores se calcula el coeficiente
de variación.
e) Comprobar la linealidad analizando las muestras
11. El resto de los cálculos se realiza siguiendo la secuencia de los incisos: 3,

4, 5, 6, 7, 8, y 9. Con esto se deben obtener los valores correspondientes
al método.
12. Media ( X ). X es la media de un número finito de mediciones repetidas

(n<30). Es la estimación de la media (µ) o el promedio, de la distribución
de valores aleatorios y se calcula como:
(∑ X )
X= i
n −1
donde:
n es igual al número de mediciones.
13. Desviación estándar de la distribución normal, se define como:
∑ (X i −µ )
2
σ= i
para un número infinito de determinaciones.
Para un número finito de determinaciones; σ se estima por medio de s y se calcula

como:
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∑ (X i − X)
2
s= i
n −1
14. Amplitud de la dispersión de la distribución normal (µ ± i s) y su

probabilidad:
Probabilidad de la fracción de los valores-Intervalo de Confianza. ( X ± S con n)
68,27 % µ±σ
95,45 % µ ± 2σ
99,70 % µ ± 3σ
15. Error estándar de la media (σ µ )

Es la desviación estándar (σ) dividida por la raíz cuadrada del número de valores, ó
σ .
n
Esto significa que otra muestra de la misma población tendrá una media dentro de
algunos múltiplos de ésta. En la practica se dispone de un pequeño número de
valores promedio, por lo tanto el intervalo de confianza de la media se expresa como
t 0,95% S
x±
n
el valor de t95% se consulta en tablas para n determinaciones, donde n≥2
16. Desviación estándar relativa (DER) o coeficiente de variación (CV).
Este se expresa comúnmente en porcentaje como:
σ
CV = 100
µ
y su estimación como:
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S
CV = 100
X
Esta magnitud normaliza la desviación estándar y facilita el hacer comparaciones

directas entre análisis que incluyen un amplio intervalo de concentración.
17. Límite de Detección (LD) para el elemento de interés. Es la cantidad de

concentración de analito que proporciona una señal igual a la del blanco
(YB) mas tres veces la desviación estándar del blanco (SB).
YLD = YB + 3 S B
18. Límite de Cuantificación o Límite de Determinación (LC). Es considerado

como el límite más bajo para mediciones cuantitativamente precisas y se
sugiere que sea una señal igual a la del blanco (YB) mas diez veces la
desviación estándar del blanco (SB).
YLC = YB + 10 SB
15.2 Apéndice normativo B - Agua Tipo I y Tipo II
El agua que se utiliza en la preparación de muestras y patrones debe cumplir con las
siguientes características:
Agua tipo I Agua tipo II
Tipo de análisis Concentración en trazas Concentración

intermedia y alta intermedia y alta
Resistividad (megohm-cm a 25ºC) 18 >10
Conductividad ( µ S / cm a 25ºC) ≤ 0,06 <0,1
• En el análisis de trazas de metales en agua por horno de grafito las

soluciones patrón deben ser preparadas con Agua Tipo I.
• Para eliminar los iones de Fierro del agua se ajusta el pH entre 7 y 7,5 y
se airea para pasar el fierro Fe II a Fe III y después filtrar por una
membrana de 0,2 micras.
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• Para eliminar el Silicio del agua se ajusta el pH entre 2 y 3 y se filtra por

una membrana de 0,2 micras.
15.3 Apéndice normativo C - Preparación de soluciones patrón
Los patrones primarios pueden ser soluciones certificadas y/o preparadas en el

laboratorio.
La preparación se podrá hacer a partir de tritrisoles, sales del elemento de interés o a

partir de metales, siempre y cuando cumplan con las especificaciones de pureza.
Las sales deben ser certificadas por un organismo autorizado y tener una pureza del
99 % y los metales de 99,9 % como mínimo.
Deben ser conservados bajo condiciones controladas de humedad, temperatura y

medio oxidante que garantice sus características de pureza.
- Reactivos
a. Agua libre de metales Tipo I.
b. Los ácidos grado reactivo, suprapuro o equivalente siempre y cuando la

concentración del elemento de interés se encuentre a nivel de trazas.
c. Solución de calcio. Disolver 630 mg de CaCO3, en 50 ml de 1 + 5 HCl. Si

es necesario, hervir cuidadosamente para obtener una completa
disolución. Enfriar y diluir a 1 000 ml con agua.
d. Ácido clorhídrico, al 1 %, 10 %, 20 % (v/v), 1 + 5, 1 + 1 y concentrado.
e. Ácido nítrico, al 2 % (v/v), 1+1 y concentrado.
f. Ácido sulfúrico, al 1 % (v/v).
g. Ácido fluorhídrico, IN.
h. Solución de lantano. Disolver 58,65 g de óxido de lantano, La2O3 , en 250

ml de HCl concentrado. Adicionar lentamente el ácido, hasta la disolución
total y diluir a 1 000 ml con agua.
i. Peróxido de hidrógeno, al 30%.
j. Agua regia. Adicionar tres volúmenes de HCl concentrado a un volumen de

HNO3 concentrado.
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- Soluciones patrón
- Preparar una serie de soluciones patrón de metales, en la concentración y rango

óptimos, por medio de la dilución adecuada de la siguiente solución stock de
metales con agua conteniendo 1,5 ml de HNO3/L.
- Secar los reactivos antes de utilizarlos.
- Para hidratos utilizar reactivos recientes.
1) Aluminio. Disolver 0,100 g de Aluminio metálico en una mezcla ácida de 4

mL de HCl 1 + 1 y 1 mL de HNO3 en un vaso de precipitados. Transferir a
un matraz de 1 L, adicionar 10 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con
agua; 1,00 mL = 100 µg Al.
2) Antimonio. Disolver 0,266 9 g K(SbO)C4H4O6 en agua, adicionar 10 mL + 1

HCl y diluir a 1 000 mL con agua, 1,00 mL = 100 µg Sb.
3) Bario. Disolver 0,151 6 g de BaCl2 (secar a 250° por 2 horas), en

aproximadamente 10 mL de agua con 1 mL de HCl 1 + 1. Adicionar 10,0
mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 µg de Ba.
4) Berilio. No secarlo. Disolver 1,966 g de BeSO4-4H2O en agua, adicionar

10,0 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =
100 µg de Be.
5) Bismuto. Disolver 0,100 g de Bismuto metálico en un volumen mínimo de

1 + 1 HNO3. Diluir a 1 000 mL con HNO3 al 2% (v/v), 1,00 mL = 100 µg de
Bi.
6) Cadmio. Disolver 0,100 g de Cadmio metálico en 4 mL de HNO3

concentrado, adicionar 8 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con
agua, 1,00 mL = 100 µg de Cd.
7) Calcio: Suspender 0,242 9 g de CaCO3 (secado a 180° por 1 h antes de

pesarlo) en agua y disolver cuidadosamente con una mínima cantidad de 1
+ 1 HNO3. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con
agua; 1,00 mL = 100 µg de Ca.
8) Cesio. Disolver 0,126 7 de cloruro de cesio, CsCl, en 1 000 mL de agua;

1,00 mL = µg Cs.
9) Cromo. Disolver 0,192 3 g de CrO3 en agua. Cuando la disolución sea

completa, acidificar con 10 mL de HNO3 concentrado, y diluir a 1 000 mL
con agua; 1,00 mL = 100 µg Cr.
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10) Cobalto. Disolver 0,100 0 g de cobalto metálico en una mínima cantidad de

1 + 1 HNO3. Adicionar 10 mL de 1 + 1 HCl y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 µg Co.
11) Cobre. Disolver 0,100 g de cobre metálico en 2 mL de HNO3 concentrado,

adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00
mL = 100 µg Cu.
12) Estaño. Disolver 1,000 g de estaño metálico en 100 mL de HCl

concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 1,00 µg Sn.
13) Estroncio. Suspender 0,168 5 g SrCO3 en agua y disolver cuidadosamente

con una mínima cantidad de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3
concentrado y diluir con agua a 1 000 mL; 1 mL = 100 µg Sr.
14) Fierro. Disolver 0,100 g de alambre de fierro en una mezcla de 10 mL de

HCl 1 + 1 y 3 mL de HNO3 concentrado. Adicionar 5 mL de HNO3
concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 µg Fe.
15) Iridio. Disolver 0,114 7 g de cloroiridiato de amonio, (NH4)2IrCl6, en un

volumen mínimo de HCl al 1% (v/v) y diluir a 100 mL con HCl al 1%; 1,00
mL = 500 µg Ir.
16) Litio. Disolver 0,532 3 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un volumen

mínimo de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a
1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 µg Li.
17) Magnesio. Disolver 0,165 8 g de MgO en un volumen mínimo de HNO3 1 +

1, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 µg Mg.
18) Manganeso. Disolver 0,100 0 g de manganeso metálico en 10 mL de HCl

concentrado mezclado con 1 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1 000 mL
con agua; 1,00 mL = 100 µg Mn.
19) Molibdeno. Disolver 0,204 3 g de (NH4)2MoO4 en 1 000 mL de agua;

1,00 mL = µg Mo.
20) Níquel. Disolver 0,100 0 g de níquel metálico en 10 mL de HNO3

concentrado y caliente, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
µg Ni.
21) Oro. Disolver 0,100 g de oro metálico en un volumen mínimo de agua

regia. Evaporar a sequedad, disolver el residuo en 5 mL de HCl
concentrado, enfriar y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 µg Au.
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22) Osmio. Obtener el estándar 0,1 M de solución de tetróxido de osmio y

guardarlo en frasco de vidrio; 1,00 mL = 19,02 mg Os. Hacer diluciones
diariamente conforme se utilice usando H2SO4 al 1% (v/v). PRECAUCIÓN:
OsO4 es extremadamente tóxico y volátil.
23) Paladio. Disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen mínimo

de agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl
concentrado, 25 mL de agua y calentar a disolución completa. Disolver el
residuo en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 ml con agua; 1,00 mL = 100
µg Pt.
24) Plata. Disolver 0,157 5 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL de agua,

adicionar 10 mL de ácido nítrico concentrado y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 µg Ag.
25) Platino. Disolver 0,100 0 g de platino metálico en un volumen mínimo de

agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de HCl concentrado y
0,1 g de nace y evaporar nuevamente a sequedad. Disolver el residuo en
20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 µg Pt.
26) Plomo. Disolver 0,159 8 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en una mínima

cantidad de HNO3 1+ 1, adicionar 10 ml de HNO3 concentrado y diluir a 1
000 mL con agua; 1,00 mL = 100 µg Pb.
27) Potasio. Disolver 0,190 7 g de cloruro de potasio, Cl, (secado a 110°C) en

agua y diluir a 1 000 mL. 1,00 mL = 100 µg K.
28) Renio. Disolver 0,155 4 g de perrenato de potasio, KReO4, en 200 mL de

agua. Diluir a 1 000 mL con H2SO4 al 1% (v/v); 1,00 mL = 100 µg Re.
29) Rodio. Disolver 0,386 g de hexaclordato de amonio, (NH4)6RhCl6-1,5H2O,

en un volumen mínimo de HCl al 10% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al
10% (v/v); 1,00 mL = 100 µg Rh.
30) Rutenio. Disolver 0,205 g de cloruro de rutenio, RuCl3, en un mínimo

volumen de HCl al 20% (v/v) y diluir a 1 000 mL con HCl al 20% (v/v);
1,00 mL = 100 µg Ru.
31) Silicio. No secar. Disolver 0,473 0 g de Na2SiO3-9H2O en agua. Adicionar

10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
µg Si. Guardar en polietileno.
32) Sodio. Disolver 0,254 2 g de cloruro de sodio, NaCl, secado a 140°C, en

agua, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL; 1,00 mL
= 100µg Na.
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33) Talio. Disolver 0,130 3 g de nitrato de talio, TlNO3, en agua. Adicionar

10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100
µg Tl.
34) Torio. Disolver 0,238 g de nitrato de torio, Th(NO3)4-4H2O en 1 000 mL de

agua; 1,00 mL = 100 µg Th.
35) Titanio. Disolver 0,396 0 g de cloruro de Titanio puro (99,8 ó 99,9%),

TiCl4, en una mezcla de volúmenes iguales de HCl 1N y HF 1N. Llevar
con esta mezcla a 1 000 mL; 1,00 mL = 100 µg Ti.
36) Vanadio. Disolver 0,229 7 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, en

una mínima cantidad de HNO3 concentrado. Calentar para disolver.
Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y diluir a 1 000 mL con agua;
1,00 mL = 100 µg V.
37) Zinc. Disolver 0,100 g de Zinc metálico en 20 mL de HCl 1 + 1 y diluir a

1 000 mL en agua; 1,00 mL = 100 µg Zn.
15.4 Apéndice normativo D - Control de calidad
- Generalidades
El control de calidad objeto de este procedimiento es el control de calidad interno del

laboratorio ya que el control de calidad externo o evaluación de calidad es realizada
por organismos externos (CENAM, CNA, INE, EMA, etc.)
El control de calidad consiste al menos de siete elementos:
1. Certificación de la competencia del analista.

2. Recuperación de las adiciones conocidas.
3. Análisis de los patrones suministrados externamente.
4. Análisis de blancos de reactivos.
5. Calibración con patrones.
6. Análisis de duplicados.
7. Mantenimiento de cartas de control.
- Procedimiento
• Competencia de analista: la competencia del analista debe ser por medio

de capacitación continua, supervisión y evaluaciones.
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• Calibración con patrones: las calibraciones del instrumento deben ser con
patrones de concentración conocida que de preferencia sea trazable a un
organismo de certificación.
• Análisis de patrones de suministro externo y/o patrones internos

preparados de forma independiente a los patrones utilizados en la curva de
calibración.
• Participación en evaluaciones externas: Participar en las evaluaciones

hechas por los organismos competentes en la materia y aplicar las
acciones preventivas y correctivas de acuerdo a los resultados obtenidos.
- Curva de calibración
Formada por un blanco y tres a cinco patrones. La curva de calibración debe estar
dentro del intervalo lineal de trabajo. Los puntos de la curva de calibración deben estar
dentro del intervalo de concentraciones bajas (extremo inferior de la curva),
intermedios (centro de la curva) y altas (extremo superior de la parte lineal de la
curva).
• Verificación de línea base y curva de calibración. Analizar un blanco entre

las lecturas de las muestras y una de las soluciones patrón de la curva
cercana a la concentración de la muestra; la primera para comprobar la
estabilidad de la línea base y la segunda para comprobar que el
instrumento mantenga en forma aceptable las condiciones iniciales de
calibración.
Emplear como guía el siguiente criterio: el valor obtenido del patrón de

control fuera del 95 % a 105 % de la concentración esperada sugiere un
problema potencial. Cuando el valor sobrepasa de 90 % a 110 % de la
concentración esperada, la calibración se considera fuera de control por lo
que es necesario hacer una corrección en el proceso. Las características
de ejecución se tienen con la información de los gráficos de control, cuyos
límites se calculan.
• Verificación de la respuesta del instrumento por medio de gráficos de

control. Para verificar la respuesta de un instrumento en el tiempo a una
concentración de un patrón, inicialmente optimizado el instrumento, se
hacen de 10 a 20 lecturas de la concentración seleccionada y se gráfica en
las coordenadas concentración contra tiempo. Con los datos se calcula la
media del valor X y la desviación estándar S. Utilizar los límites X ± 2S y
X ± 3S. Construir un gráfico para cada instrumento de análisis e introducir
los resultados sobre él.
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• Verificación de la exactitud del método. Añadir a una muestra de cada diez

(o de cada grupo si son menos), una cantidad conocida del metal que
interesa analizar para confirmar la recuperación. La adición debe estar
entre 5 y 50 veces el límite de detección del método de preferencia en el
punto medio (25 veces el LDM). La recuperación del metal añadido debe
ser entre 85 % y 115 %.
• Verificación de la exactitud del método o de la ausencia de interferencias.

Al analizar una matriz nueva o de la que no se conoce el efecto de matriz
sobre la recuperación del analito, se usa el método de adiciones
conocidas. Añadir a cada una de las muestras una cantidad conocida de
metal entre 5 y 50 veces el LDM (límite de detección del método) y analizar
para confirmar su recuperación. Una recuperación del metal añadido entre
85 % y 115 % indican que los efectos de matriz no son significativos.
• Verificación de el ensayo. Después de cada diez muestras (o de cada

grupo si son menos) analizar una solución patrón, con objeto de confirmar
que el ensayo este bajo control.
• Verificación de la reproducibilidad del método. En cada grupo de diez

muestras meter una muestra duplicada.
• Verificación de la limpieza del material de vidrio y/o plástico. Analizar un

blanco de reactivos procesado igual que la muestra. Si los resultados con
el blanco dan concentraciones por encima del límite de detección del
método (YB > LDM) repetir la preparación de las muestras empleando
reactivos o materiales de vidrio y/o plástico mas limpios. LDM = YB + 3
SB.
• Verificación de la calidad analítica del laboratorio. Se recomienda en forma

semestral o anual por medio de pruebas inter-laboratorio organizadas en
forma externa a nivel Nacional e Internacional por organismos públicos o
privados.
15.5 Apéndice normativo E - Digestión de muestras por horno de

microondas y/o autoclaves
- Introducción
La digestión ácida de muestras de agua natural y/o potable es una etapa muy
importante del proceso de análisis de la muestra.
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La digestión en recipientes cerrados de teflón usando como fuente de energía un

horno de microondas y/o autoclave es un proceso eficiente que se refleja en rapidez,
ahorro de reactivos y disminución de emisiones a la atmósfera.
- Equipo y accesorios
1. Sistema de calentamiento por microondas capaz de liberar de 575 W a 1

000 W de potencia. La unidad debe ser capaz de ajustar la potencia a 1 %
en un segundo de tiempo, contar con un sistema de control de presión
dentro de uno de los vasos y un sistema de ventilación de 2,8 m3/min.
2. Sistema de calentamiento por autoclave debe tener una válvula de

seguridad que se abra a 15 libras de presión de vapor y un manómetro
para indicar la presión interna.
3. Vasos cerrados de teflón de 100 mL de capacidad. El vaso debe ser

transparente a los microondas y capaz de soportar una presión interna de
100 o más psi y una temperatura de 200oC. El vaso debe tener válvula de
seguridad con una membrana de ruptura para prevenir la posible ruptura
del vaso o que salga disparada la tapa.
4. Los vasos usados para digestión en autoclave pueden ser los mismos u
otros vasos que soporten 15 libras y 125º C por tiempos que pueden ser
dos o tres veces mayores que los tiempos de digestión en microondas.
5. Los ácidos utilizados deben ser de alta pureza para el análisis de trazas.
- Procedimiento
En un vaso de teflón de 100 mL transfiera 50 mL de la muestra. Marque y pese los

vasos con el contenido.
a. Si la muestra se analiza por flama, añadir 3 mL de ácido nítrico y 2 mL de

ácido clorhídrico.
b. Si la muestra se analiza por horno de grafito añadir 5 mL de ácido nítrico

suprapur.
c. Tapar los recipientes herméticamente y programar el microondas según

las instrucciones del fabricante.
d. El periodo de digestión pude variar de 30 min a 50 min dependiendo de las

características de la muestra y de la potencia aplicada.
e. Sacar y enfriar a temperatura ambiente los vasos del horno de microondas

y/o sumergir en agua fría.
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f. Agitar para mezclar la solución y ventilar a la atmósfera para evitar

cualquier tipo de presión de gas dentro de los vasos y quitar los tubos de
ventilación.
g. Pesar cada vaso en frío y si hay una pérdida de presión mayor de 0,5 g,
abrir el vaso y añadir una cantidad de agua tipo I para igualar el peso
perdido. Tapar y agitar el vaso.
h. Abrir y filtrar si se requiere para retener silicatos y otros materiales

insolubles. No lave o diluya la muestra digerida. El volumen final de la
muestra es de 55 mL.
NOTA.- Para usar el autoclave como fuente de energía en la digestión de la

muestra, se sigue el mismo procedimiento, excepto que el tiempo de la
digestión se duplica como mínimo.
15.6 Apéndice normativo F - Determinación de metales en trazas por

extraccion con metil isobutil cetona (MIBK)
Determinación cuantitativa de trazas de metales en aguas por espectroscopia de

absorción atómica en flama.
Este método cubre la determinación de Al, Ag, Cd, Co, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, V y Zn entre
otros.
A una cantidad representativa de la muestra homogeneizada hacer una quelación y

extracción con solvente orgánico. Este método está basado en la quelación del metal
con ligandos orgánicos y su subsecuente extracción con solvente orgánico metil
isobutil cetona (MIBK).
Se utilizan como agentes quelantes: ditiocarbamato pirrolidin de amonio (APDC); dietil

ditiocarbamato de sodio (NaDDC) y sal de amonio de nitrosofenilhidroxilamina
(KUPFERRON).
Para evitar problemas asociados con la inestabilidad de los complejos de metal

extraídos determine los metales inmediatamente después de la extracción.
Son usados otros quelantes y otros solventes orgánicos para otros elementos de
interés en el análisis de aguas.
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- Equipo
Espectrofotómetro de absorción atómica y el equipo asociado para leer en flama

solventes orgánicos. Consultar el manual de operación del fabricante.
- Reactivos y materiales
Los reactivos utilizados deben ser de alta pureza (grado espectrográfico).
1. Metil isobutil cetona (MIBK) grado reactivo.
2. APDC (amino pirrolidin ditiocarbamato) en solución al 1 % : Pesar 0,05 g

de APDC por cada muestra incluyendo patrones (0,75 g de APDC + 75 mL
MIBK + 75 mL agua) disolver agitando y recuperar la fase acuosa, purificar
añadiendo un volumen igual de MIBK, agitar, separar en embudo de
separación. Airear la fase acuosa para eliminar totalmente la MIBK y que la
solución este transparente. La fase acuosa es la que se utiliza para añadir
a las muestras y patrones.
3. NaDDC (dietil ditiocarbamato de sodio) al 5,2 %: Pesar 6,5 g de NaDDC +

125 mL de agua + 10 mL de MIBK agitar fuertemente. En embudo de
separación separar fase acuosa y desechar la fase orgánica, repetir la
operación con 10 mL de MIBK agitar de nuevo y desechar la MIBK. Airear
la fase acuosa para eliminar totalmente la MIBK y que la solución este
transparente. La fase acuosa es la que se utiliza para añadir a las
muestras y patrones.
4. Solución de Ftalato de Potasio (C8H5KO4) al 20 %:Pesar 20,4 g de Ftalato

de Potasio + 2,8 mL de Ácido Clorhídrico 1M aforar a 100 mL con agua. De
esta solución añadir 2 mL a cada una de las muestras, patrones y blanco.
5. Sal de Amonio de Nitrosofenilhidroxilamina (Kupferron) en solución al 5%:

Pesar 2,5 g de Kupferron + 50 mL de Ácido Clorhídrico 0,33 M + 50 mL
MIBK, agitar fuertemente por 1 min. En embudo de separación dejar
reposar para separar las fases descartar la fase acuosa añadir 50 mL de
agua desionizada agitar y descartar la fase acuosa asegúrese que nada de
la fase acuosa permanece en el tronco del embudo. La fase orgánica es la
que se utiliza para añadir a las muestras y patrones.
6. Agua libre de metales: Suficiente cantidad de muestra de agua se somete

al tratamiento de extracción de metales y para obtener mayor pureza
posteriormente añadir MIBK y agitar; separar las fases y desechar la
orgánica, repetir la operación y airear para eliminar totalmente la MIBK.
Esta agua libre de metales se utiliza en la preparación de patrones.
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- Preparación de la muestra
Las aguas residuales, requieren en general, un tratamiento previo antes del análisis
de acuerdo a la normatividad aplicable, a continuación se presentan algunas
alternativas.
Filtrar las muestras si es necesario.
Poner el volumen según el método elegido en un vaso de precipitado y ajustar al pH

como se indica en la tabla 1.
Pasar a botellas de polipropileno para añadir el quelante y el solvente con buretas

graduadas como se indica en la tabla 1F.
La solución de kupferron agregarla directamente, es el reactivo ya preparado con la

MIBK.
Método 1 agitar mecánicamente por 30 min y pasar a un embudo de separación. La

fase acuosa agua libre de metales se utiliza para preparación de patrones y la fase
orgánica es la muestra problema para su análisis en el equipo.
Método 2 agitar mecánicamente por 2 min y pasar a embudo de separación. La fase

acuosa agua libre de metales se utiliza en la preparación de patrones y la fase
Método 3 agitar mecánicamente por 2 min y medio y pasar a embudo de separación.

La fase acuosa agua libre de vanadio se utiliza en la preparación de patrones y la fase
Ejemplo de preparación de patrones para los diferentes métodos:
En la preparación de las soluciones patrón la eficiencia de la extracción para los

complejos APDC, NaDDC, Kupferron se ve afectada por las diferentes matrices por lo
que deben ser preparadas en igual matriz como se describe en el inciso 6 con el agua
libre de metales.
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TABLA 1F.- Sistemas de extracción con metil isobutil cetona (MIBK)
Agente Quelante Método 1 Método 2 Método 3
APDC 1% NaDDC 5,2% Solución de

5 mL 7 mL KUPFERRON
5 mL
Solvente MIBK MIBK
25 mL 15 mL
Volumen de muestra Ajustar el rango de pH para la extracción

completa según método
Método 1 500 mL 3a5
Al, Ag, Cd,

Cu, Fe, Ni,
Pb, Zn
Método 2 100 mL + 8 gotas de 3,6
ácido clorhídrico
Co, Cu, Fe, concentrado
Mn, Ni, Pb, Zn + 2 mL sol. De phtalato
de potasio al 20 %
Método 3 10 mL de patrón de 0,4 1,0
mg/L se afora a 100 mL
V (método con muestra
adición de
estándares)
Método 1. En matraz de 500 mL preparar para la curva de calibración en el equipo los

patrones como se indica en tabla 2 F, aforando con agua de mar libre de metales.
TABLA 2 F.- Concentraciones de patrones
Elementos Patrón 1 Patrón 2 Patrón 3 Patrón 4 Blanco

mg/L mg/L mg/L mg/L mg/L
Co, Cu, Ni, Pb 0,005 0 0,010 0 0,020 0 0,040 0 0,000
Ag, Cd 0,001 0 0,002 0 0,004 0 0,008 0 0,000
Al, Fe 0,025 0 0,050 0 0,100 0 0,200 0 0,000
Zn 0,000 5 0,001 0 0,002 0 0,004 0 0,000
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Método 2. En matraz de 100 mL preparar a partir de patrón certificado del elemento las
siguientes concentraciones como se indica en la tabla 3 F aforando con agua libre de
metales.
TABLA 3 F.- Concentraciones de Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn
Elemento Concentraciones mg/L Aforar a 100 mL

Con agua libre de metales
Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn Bco. 0,00, 0,010, 0,025,
0,050 y 0,100
Método 3. Determinación de vanadio (método adición de estándares): en matraz de

100 mL preparar a partir de patrón certificado del elemento las siguientes
concentraciones como se indica en la tabla 4 F.
TABLA 4 F.- Concentraciones de vanadio
Elemento Concentraciones mg/L Aforar a 100 mL

Con agua libre de metales
V 0,02 , 0,04 y 0,08
Preparar patrón de vanadio de 0,4 mg/L y añadir l0 mL a cada una de las muestras y
aforar con muestra en matraz de 100 mL (queda el patrón de 0,04 mg/L adicionado en
cada muestra).
15.7 Apéndice normativo G - Digestión de muestras para la determinación

de mercurio por generación de vapor frío en equipos por lote o
continuos
- Introducción
El mercurio en las muestras de aguas naturales, potables y residuales, puede estar

presentar en forma inorgánica, orgánica y elemental. La generación de vapores a partir
de cada una de las formas, por medio de la reducción con cloruro estannoso, no es
igual, por lo que se requiere de una digestión para oxidar los diferentes mercurios y
pasen a la forma de (Hg++).
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- Reactivos
• Agua Tipo I.
• Solución patrón de mercurio.
• Ácido nítrico concentrado ( HNO3 )
• Solución de permanganato de potasio ( KMnO4 ) al 5 %.
• Solución de persulfato de potasio ( K2S2O8 ) al 5 %.
• Solución de cloruro de sodio con sulfato de hidroxilamina: disolver 12 g de
NaCl y 12 g de (NH2OH )H2SO4 en agua y aforar a 100 mL. Se puede
sustituir por cloruro de hidroxilamina al 10 %.
• Solución de cloruro estannoso al 10 % en HCl al 20 % o como lo indique el
fabricante del equipo.
• Ácido sulfúrico ( H2SO4 ) concentrado.
- Procedimiento de digestión y estandarización
Preparar la solución de trabajo de 100 µ /L ( 0,1 mg/L) a partir de la solución patrón

de 1 000 mg/L de mercurio.
Tomar la cantidad de muestra y patrones necesarios según las indicaciones del

fabricante del equipo.
Preparar 100 mL de cada uno de los patrones de trabajo, del blanco y de la muestra,
procediendo de acuerdo a la secuencia presentada en la tabla 1 G.
1. Paso 1. Cantidad en mL de blanco, patrones y muestra.
2. Paso 2. Concentración de mercurio en los patrones de trabajo y la

concentración desconocida de la muestra(X).
3. Paso 3. Añadir 2 mL de H2SO4.
4. Paso 4. Añadir 1 mL de HNO3.
5. Paso 5. Añadir la solución de permanganato de potasio hasta que

permanezca el color (puede ser menos o mas de la indicada en la tabla
1 G) y reposar por 15 min para asegurar la oxidación total. Cuando la
matriz de la muestra está baja en material orgánico se aumenta el tiempo
de reposo de 15 min a mínimo 2 h y se continua en el paso 7 y 8.
6. Paso 6. Añadir la solución de persulfato de potasio y calentar en baño

maría a 95oC por 2 h. Enfriar a temperatura ambiente.
7. Paso 7. Añadir la cantidad necesaria de la solución de hidroxilamina para

reducir el exceso de permanganato (decoloración de la muestra).
45/47
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
TABLA 1 G.- Procedimiento de digestión y estandarización
Paso 1 Paso2 Paso 3 Paso 4 Paso 5 Paso 6 Paso 7
Poner en un Hg H2SO4 HNO3 Solución Solución Solución

frasco mg/L Concentra- Concentra- KMnO4 K2S2O8 Hidroxila-mina
mL do do mL mL a que
mL ML desaparezca el
color
100 blanco 0,000 0 2 1 6 3,2 0-X
100 patrón 1 0,000 5 2 1 6 3,2 0–X
100 patrón 2 0,001 0 2 1 6 3,2 0–X
100 patrón 3 0,002 0 2 1 6 3,2 0–X
100 patrón 4 0,005 0 2 1 6 3,2 0–X
100 muestra X 2 1 6 3,2 0–X
8. Paso 8: Añadir la solución de cloruro estanoso para liberar el mercurio en

estado basal. El vapor atómico de mercurio es llevado a la celda de
absorción para su detección.
Para el caso de mercurio utilizando el boro hidruro de sodio se realiza una digestión
ácida.
16 BIBLIOGRAFÍA

contaminantes en las descargas de aguas residuales
en aguas y bienes nacionales.
NOM-008-SCFI-1993 Sistema general de unidades de medida, publicada en

el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de
1993.
46/47
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de
marzo de 1980.

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación
el . Declaratoria de vigencia publicada en el Diario
Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

julio de 1986.
NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control

de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de
el 17 de abril de 2001.

Standard Test Methods for Elements in Water by Metals Atomic Absortion

Spectroscopy, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on
Standards, Philadelphia PA, vol. 11.01 1994.
Method 200.9, “Determination of Trace Elements by Stabilized Temperature Graphite

Furnace Atomic.

Methods “Metals by atomic Absorption Spectrometry”, Standard Methods for the

Examination of Water and Wastewater, USA, American Public Health Association
(APHA), Washington, DC 20005, 19th Edition 1995
47/47
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

MÉXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE METALES POR

ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES,
WATER ANALISIS - DETERMINATION OF METALS BY ATOMIC

ABSORPTION IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
PREFACIO

e instituciones:

AL AMBIENTE


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ECONOMÍA


Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


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ECONOMÍA


C.V.



SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
0 Introducción 1
2 Referencias 1
4 Definiciones 2
9 Calibración 13
10 Procedimiento 16
11 Cálculos 20
13 Seguridad 23
15 Apéndices normativos 25
16 Bibliografía 45

CDU: 543.3:546.76
CANCELA A LAS
NMX-AA-044-SCFI-2001 NMX-AA-044-1981
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CROMO

HEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, POTABLES,
WATERS ANALISIS - DETERMINATION OF HEXAVALENT

CHROMIUM IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND
0 INTRODUCCIÓN
Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos

industriales del acero, pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de cromo trivalente
se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria de la cerámica y el
vidrio, en la industria curtidora y en fotografía. El cromo en sus dos estados de
oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar presente
en las aguas residuales de dichas empresas.
El estado hexavalente es tóxico para los humanos, los animales y la vida acuática.
Puede producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce
sensibilización en la piel. Sin embargo no se conoce si se produce cáncer por la
ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de oxidación.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de cromo

hexavalente en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.
2/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente

Cr (VI) reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-
difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La
intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de cromo
hexavalente.
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


3.4 Bitácora

3/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
3.5 Blanco


problema.
3.7 Calibración

funcionamiento.
3.8 Descarga

de la Nación.

∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1
donde:
4/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

3.12 Exactitud

del mensurando.

a cabo el método.


materiales.

5/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
3.17 Medición
3.18 Mensurando

3.20 Muestra simple

3.21 Parámetro

6/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
magnitud.

dicho lugar.

3.28 Precisión

procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes allícuotas o porciones de
s
x = x ± t α /2
n
donde:

independientes;
7/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
3.29 Trazabilidad
todas las incertidumbres determinadas
método.
4.1 Equipo
4.1.1 Espectrofotómetro disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y

equipado con celdas de 1 cm de paso óptico de luz.
4.2 Materiales
4.2.1 Papel filtro de poro fino
4.2.2 Papel indicador de pH
a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;
b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx, y
c) pH: 5,0 a 8,0.
8/16
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ECONOMÍA
5.1 Acetona (C3H6O)
5.2 Ácido nítrico concentrado (HNO3)
5.4 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
5.5 1,5 Difenilcarbazida (C13H14N4O)
5.6 Disolución de difenilcarbazida (5 mg/mL): Pesar aproximadamente y con

precisión 250 mg de difenilcarbazida (ver inciso 5.5) y disolver en 50 mL de
acetona (ver inciso 5.1). Almacenar en frascos de color ámbar con tapa
con recubierta de teflón; esta disolución es transparente al momento de
prepararla, después toma un color amarillo claro. Descartar la disolución
cuando comience a decolorarse, debe conservarse en refrigeración.
5.7 Disolución madre de cromo (500 mg/L): Secar aproximadamente 2 g de

dicromato de potasio (ver inciso 5.4) en horno a 105°C por 1 h enfriar en el
desecador. Pesar aproximadamente y con precisión 141,4 mg de
dicromato de potasio, disolver con agua y aforar a 100 mL, 1 mL de esta
disolución es equivalente a 500,0 µg de Cr (VI).
5.8 Disolución estándar de Cr (VI) 5 mg/L: Adicionar una alícuota de 1 mL de

la disolución madre de cromo VI (ver inciso 5.7) a un matraz volumétrico de
100 mL y aforar con agua. 1 mL de esta disolución equivale a 5,0 µg de Cr
(VI).
5.9 Disolución de ácido sulfúrico 0,2 N: Agregar 5,6 mL de ácido sulfúrico

concentrado (ver inciso 5.3) a un matraz que contenga 500 mL de agua,
mezcle y deje enfriar a temperatura ambiente. Posteriormente diluya con
agua a 1 L.

MUESTRAS
6.1 Se debe tomar un mínimo de 300 mL de muestra en frascos de vidrio.
6.2 Para determinar el Cr (VI) disuelto, es necesario filtrar la muestra con papel
filtro de poro fino. Después de la filtración se debe acidificar con ácido
nítrico concentrado (HNO3) hasta un pH < 2.
9/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
6.3 Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4oC hasta su
análisis.
6.4 Cuando se sospecha la presencia de hipobromito, persulfato o cloruros, las

muestras deben ser analizadas inmediatamente.
6.5 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.

encargado de control de calidad que verificó los análisis.
siguientes datos:
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada
por los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

resultado final.
del lote adquirido.
10/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
8 CALIBRACIÓN

8.3 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo de acuerdo a las instrucciones

8.4 Curva de calibración
8.4.1 Medir volúmenes de disolución estándar de Cr (VI) 5,0 µg/mL

aproximadamente entre 2,0 mL y 20,0 mL. de esta disolución con un
mínimo de 5 disoluciones para obtener estándares en el intervalo de 10
µg a 100 µg de Cr (VI), en matraces aforados de 100 mL, después
transferirlos a matraces Erlenmeyer de 250 mL; agregar ácido sulfúrico 0,2
N hasta pH de 1,0 ± 0,3 y seguir el procedimiento que se indica a la
muestra para el desarrollo de color (ver inciso 9).
8.4.2 Transferir una alícuota de cada estándar a la celda de absorción de 1 cm y

medir su absorbancia a 540 nm.
8.4.3 Medir las disoluciones de calibración comenzando con la de menor

concentración.
8.4.4 Construir una curva de calibración, graficando la absorbancia leída contra

los µg de Cr (VI), evaluar la calidad de la curva obtenida.
NOTA.- Para compensar las posibles pérdidas de Cr (VI) durante las operaciones
analíticas se debe seguir el mismo procedimiento a las disoluciones
estándar de Cr (VI) que el que se realiza a la muestra.
11/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
9 PROCEDIMIENTO
9.1 La alícuota necesaria para realizar el análisis de la muestra debe estar lo

más clara posible, por lo que antes de empezar el método debe filtrarse a
través de un papel filtro de poro fino. La alícuota para muestras muy claras
debe ser de 100 mL.
9.2 Tratamiento de la muestra
Desarrollo de color:
9.2.1 Ajustar el pH a 1 con ácido sulfúrico 0,2 N, tomar una alícuota de 100 mL o
una alícuota conveniente de acuerdo al contenido de Cr (VI) en la muestra
y aforar con agua a 100 mL, si la muestra esta turbia, tomar una lectura de
absorbancia previa a la adición del reactivo de difenilcarbazida, restar la
absorbancia medida previamente al valor de la lectura final.
9.2.2 Añadir 2 mL de disolución de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10

min para desarrollar el color completamente.
9.2.3 Ajustar el espectrofotómetro con el blanco de reactivos a cero de

absorbancia.
9.2.4 Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1 cm de las

muestras y estándares.
9.2.5 Registrar las lecturas de las absorbancias. Determinar los µg de Cr (VI)

presentes en la muestra directamente de la curva de calibración.
10 CÁLCULOS
10.1 Calcular la concentración de la muestra en µg Cr (VI) a partir de la

ecuación de la recta representada por la siguiente ecuación:
12/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
Y = mX + b
donde:
m es la pendiente ;
b es la ordenada al origen;
Y es la absorbancia, y
X son los µg Cr (VI).
10.2 La concentración en mg/L de Cr (VI) se calcula con la siguiente ecuación:
Ecuación 1
mg Cr/L = µg Cr (obtenidos en la curva) / A
donde:
A son los mL de muestra original.
Considerar el empleo de los 102 mL de volumen final para la realización de los

cálculos, ya que si el volumen de la muestra esta en 100 mL y posteriormente se
realiza la adición de los 2 mL de difenilcarazida no provocará ningún factor de dilución.
Lo anterior siempre y cuando tanto los estándares de la curva de calibración y las
muestras sean procesadas de la misma forma.
10.2.1 Reportar los resultados en mg Cr/L, con la precisión correspondiente.
11 INTERFERENCIAS
11.1 Interfieren el vanadio, titanio y hierro en concentraciones mayores de 5

mg/L, reduciendo la recuperación del cromo del 10-30 %. El hierro en su
estado de oxidación bivalente reduce al Cr (VI) en una relación molar
teórica de 3 moles de Fe (II) por un mol de Cr (VI), en pH ácido se favorece
la reacción.
13/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
11.2 El Cobre en concentraciones mayores de 100 mg/L, reduce de un 20-

30 % la recuperación del cromo.
11.3 La reacción con la difenilcarbazida es prácticamente específica para el Cr

(VI). Las sales de molibdeno hexavalente y de mercurio reaccionarán para
formar color con el reactivo, pero las intensidades son mucho más bajas
que para el cromo al pH especificado. Pueden tolerarse concentraciones
de hasta 200 mg de Mo/L o Hg/L.
11.4 El molibdeno, vanadio y cobre en la muestra pueden causar interferencias.

El vanadio interfiere fuertemente, sin embargo en concentraciones de
hasta 10 veces las del Cr (VI) no causará problemas.
11.5 El Permanganato genera interferencias y el Fe (III) en concentraciones

mayores a 1 mg/L puede producir un color amarillo.
11.6 Las concentraciones de nitritos mayores a 10 mg/L dan resultados bajos

de Cr (VI).
11.7 Los sulfitos reducen al Cr (VI) en un medio ácido dando bajos resultados.
11.8 Se han identificado muestras de matrices diferentes, las cuales producen

un complejo de color amarillo-naranja que interfiere con la determinación.
En este caso el analista debe evaluar el efecto de la matriz con muestras
adicionadas.
11.9 Las muestras con contenido orgánico pueden reducir el cromo (VI) a cromo
(III).
11.10 Las interferencias de color y turbiedad pueden contrarrestarse con un

blanco de muestra. Este debe preparase igual que la muestra pero sin
adicionar la 1,5 difenilcarbazida, la absorbancia del blanco de muestra se
resta al de la muestra.
14/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
12 SEGURIDAD
12.1 No ha sido determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con


12.3 El ácido sulfúrico concentrado es un compuesto químico altamente

corrosivo y debe manipularse con extremo cuidado. La adición del ácido
sulfúrico al agua produce una reacción exotérmica fuerte y debe realizarse
muy lentamente.
12.4 Cuando se trabaje con alguna de las sustancias químicas descritas en esta
norma, deben tomarse las condiciones de seguridad apropiadas. Use ropa
de protección como: batas de algodón, guantes y lentes de seguridad.
12.5 La preparación de todos los reactivos debe ejecutarse dentro de la

campana de extracción.
12.6 El Cromo (VI) es un carcinógeno cuando es inhalado. Ingerido no hay

evidencia de que lo sea. Se debe usar mascarilla.
Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,

estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de
15/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

determinación.
13.3 Las muestras líquidas que salgan con altos contenidos de cromo
hexavalente deben envasarse en recipientes herméticos, almacenar
temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y después
envíelas al confinamiento de residuos peligrosos.
13.4 El laboratorio debe contar con un sitio de almacenamiento temporal de las

disoluciones contaminadas que cumpla con las especificaciones de los
reglamentos aplicables

14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.



16/16
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA



Method 7196A, “Choromium, Hexavalent (Colorimetric)”, Test Methods for Evaluating

Solid Waste Physical/Chemical Methods, SW-846, Environmental Protection Agency,
Office of Solid Waste and Emergency Response, Washington, DC, U.S., 1992, pp.
7196A-1 a 7196A-6.
Method 3500-Cr D, "Colorimetric Method”, Standard Methods for the Examination of

Water and Wastewater, America Public Health Association, Washington, DC 20005,
19th Edition., 1995, pp. 3-59 a 3-60.
Method D-1687-92, ”Standard Test Methods for Chromium in Water, 1994”, “American
Society for Testing and Materials”, vol. 11.01, 1994, pp. 492 a 494


México, D.F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE CROMO

HEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, POTABLES,
WATERS ANALISIS - DETERMINATION OF HEXAVALENT

CHROMIUM IN NATURAL, DRINKING, WASTEWATERS AND
SECRETARÍA DE
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e instituciones:

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ECONOMÍA
0 Introducción 1
3 Definiciones 2
8 Calibración 10
9 Procedimiento 11
10 Cálculos 11
12 Seguridad 14
14 Bibliografía 15

CDU: 543.3:661.185
CANCELA A LAS
NMX-AA-039-SCFI-2001 NMX-AA-039-1980
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS

ACTIVAS AL AZUL DE METILENO (SAAM) EN AGUAS
NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-
039-1980)
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF METHYLENE BLUE

ACTIVE SUBSTANCES IN NATURAL, DRINKING,
WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST
METHOD
0 INTRODUCCIÓN
Los tensoactivos entran en las aguas limpias y residuales principalmente por descarga
de residuos acuosos del lavado doméstico e industrial de ropa y otras operaciones de
limpieza. Un tensoactivo combina en una sola molécula un grupo hidrófobo con uno
hidrófilo. Dichas moléculas tienden a congregarse en las interfases entre el medio
acuoso y las otras fases del sistema, como aire, líquidos oleosos y partículas,
impartiendo por tanto propiedades tales como formación de espuma, emulsificación y
suspensión de partículas.
La mayoría de los tensoactivos de las aguas residuales domésticas se combinan con

cantidades proporcionales de las partículas adsorbidas. En las aguas la concentración
de tensoactivos suele ser inferior a 0,1 mg/L excepto en las proximidades de una
desembocadura u otra fuente de entrada puntual. Un alto contenido de detergentes en
agua puede provocar formación de espuma, toxicidad para la vida acuática y
crecimiento desmesurado de la flora acuática por el aporte de fosfatos.
2/18
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
El método del azul de metileno puede emplearse para estudios de monitoreo de

biodegradabilidad pero no puede diferenciar entre los dos tipos de cadenas de
sulfonato de alquilbenceno.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de

sustancias activas al azul de metileno en aguas naturales, potables, residuales y
residuales tratadas.
El principio de este método se basa en la formación de un par iónico extractable en

cloroformo de color azul por la reacción del azul de metileno catiónico y un tensoactivo
aniónico incluyendo al sulfonato de alquilbenceno lineal, otros sulfonatos y ésteres de
sulfonatos. La muestra se acidifica y se mezcla con una disolución de azul de
metileno. El par iónico hidrofóbico que se forma se extrae con cloroformo. Los
extractos de cloroformo son lavados con una disolución ácida para remover los pares
iónicos menos hidrófobos (con coeficientes de partición bajos) que pueden formarse
por sustancias que interfieren potencialmente. El cloroformo retiene los pares iónicos
altamente hidrófobos. La intensidad del color azul presente en la fase orgánica se
mide espectrofotómetricamente a una longitud de onda de 652 nm y es proporcional a
la cantidad de surfactantes aniónicos presentes en la muestra.
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


3/18
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ECONOMÍA
3.4 Bitacora

3.5 Blanco


problema.
3.7 Calibración

funcionamiento.
3.8 Descarga

de la Nación.

4/18
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ECONOMÍA

∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1


3.12 Exactitud

del mensurando.

a cabo el método.


5/18
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ECONOMÍA

materiales.

3.17 Medición
3.18 Mensurando

3.20 Muestra simple

3.21 Parámetro


6/18
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ECONOMÍA
magnitud.

dicho lugar.

3.28 Precisión

procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes allícuotas o porciones de
s
x = x ± t α /2
n
donde:

independientes;
3.29 Trazabilidad:
7/18
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método.
4.1 Equipo
4.1.2 Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 a 900 nm y equipado

con celdas de 1 cm de paso óptico de luz.
4.2 Materiales
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificado
o en su caso debe estar calibrado.
Acondicionamiento del material de vidrio:
NOTA.- Todo el material de vidrio que es usado para la determinación de SAAM

debe estar libre de rayaduras y marcas de corrosión dada la tendencia de
las superficies activas de los materiales a adsorber este tipo de sustancias.
El material debe ser lavado con estrán o tensoactivos que no interfieran en
la prueba.
8/18
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1 Cloroformo (CHCl3)
5.2 Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL)
5.3 Azul de metileno
5.5 Fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (NaH2PO4•H2O)
5.6 Fenolftaleína
5.7 Fibra de vidrio. Prelavada con cloroformo
5.9 Alcohol etílico (CH3CH2OH)
5.10 Disolución patrón de sulfonato de alquilbenceno Lineal (1,0 mL= 1,0 mg

SAL). Pesar la cantidad del material de referencia necesario para proveer
el equivalente de 1,00 g de SAL (ver inciso 5.2) en una base activa al 100
%. Disolver en agua y aforar a 1 L, mezclar suavemente para prevenir la
formación de espuma. Registrar el peso molecular del material de
referencia SAL. La disolución patrón puede almacenarse sin deteriorarse a
4ºC en la obscuridad durante 12 meses en un frasco bien cerrado.
5.11 Disolución intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal (1,0 mL = 0,01

mg SAL). Tomar una alícuota de 10 mL con pipeta volumétrica de la
disolución patrón (ver inciso 5.10) libre de espuma y aforar a 1 L con agua,
que ha sido previamente ajustada a un pH 2 con ácido sulfúrico (ver inciso
5.4), y mezclar. La disolución estándar puede guardarse sin deteriorarse a
4ºC en la obscuridad por lo menos durante 12 meses en un frasco bien
cerrado.
5.12 Disolución de azul de metileno (30 mg/L). Pesar aproximadamente y con

precisión 0,100 0 g de clorhidrato de azul de metileno (ver inciso 5.3) y
diluir en 100 mL de agua. Transferir 30 mL de esta disolución a un matraz
volumétrico de 1 L y añadir 500 mL de agua. Adicionar cuidadosamente 50
mL de la disolución de ácido sulfúrico al 14% (ver inciso 5.16) y pesar
9/18
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
aproximadamente y con precisión 50,0g de fosfato de sodio dihidrogenado

monohidratado (ver inciso 5.5) y añadir. Agitar hasta que todo esté
disuelto, aforar hasta la marca con agua y mezclar.
5.13 Disolución indicadora de fenolftaleína (5,0 g/L). Pesar aproximadamente y

con precisión 0,5 g de fenolftaleína (ver inciso 5.6) y diluir en 50 mL de
alcohol etílico (ver inciso 5.9), aforar a 100 mL con agua y mezclar.
5.14 Disolución de hidróxido de sodio (10 g/L). Pesar aproximadamente y con

precisión 10 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.8) y diluir en agua, aforar
a 1 L y mezclar.
5.15 Disolución de lavado de fosfatos (2,74 M). Pesar aproximadamente y con

precisión 50,0 g de fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (ver
inciso 5.5) y diluir en 500 mL de agua en un matraz volumétrico de 1 L.
Añadir cuidadosamente 50 mL de la disolución de ácido sulfúrico (ver
inciso 5.16), diluir hasta la marca con agua y mezclar. La disolución tiene
un pH de aproximadamente 1,8.
5.16 Disolución de ácido sulfúrico (14% volumen por volumen). Añadir

cuidadosamente 140 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.4) a
700 mL de agua fría (0 a 5ºC), aforar a 1 L con agua y mezclar.
5.17 Disolución diluida de ácido sulfúrico (0,7% volumen por volumen). Tomar
una alícuota de 50 mL de la disolución de ácido sulfúrico al 14% (ver inciso
5.16), aforar a 1 L con agua y mezclar.

MUESTRAS
6.1 Debe tomarse un mínimo de 600 mL de muestra en un envase de

6.2 Debe preservarse la muestra con ácido sulfúrico concentrado hasta

obtener un pH igual a 2. Posteriormente mantener a 4ºC hasta su análisis.
6.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 1 semana.
10/18
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ECONOMÍA
de control de calidad que verificó los análisis, y
siguientes datos:
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por
los equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN

8.2 Balanza analítica.
8.3 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo con las instrucciones específicas del

fabricante
8.4 Preparar una serie de estándares en el intervalo de 0,01 - 0,20 mg SAL,

por medio de la adición de la disolución intermedia con pipetas
volumétricas a una serie de embudos de separación de 500 mL, diluir los
estándares a un volumen de 100 mL con agua y preparar un blanco.
ML estándar (1,0 mL = 0,01 mg SAL) mg SAL (por 100 mL de extracto)

11/18
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ECONOMÍA
0,00 0,00
1,00 0,01
3,00 0,03
5,00 0,05
7,00 0,07
9,00 0,09
12,0 0,12
15,0 0,15
18,0 0,18
20,0 0,20
Se puede preparar una serie de calibración mínima de cuatro estándares adicionales

en el intervalo de 0,01 a 0,20 mg de SAL o algún otro tensoactivo aniónico.
8.5 Tratar los estándares como se indica en los incisos 9.1 a 9.13
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Seleccionar un volumen de muestra en base a la concentración de SAAM

estimado y colocar en embudo de separación de 500 mL.
9.2 Añadir 3 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína (ver inciso 5.13)

y agregar suficiente disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.14) para
producir un color rosa.
9.3 Adicionar disolución diluida de ácido sulfúrico (ver inciso 5.17), en

pequeñas cantidades hasta que el color rosa desaparezca completamente.
9.4 Adicionar 25 mL de la disolución de azul de metileno (ver inciso 5.12) y

mezclar.
9.5 Adicionar 10 mL de cloroformo (ver inciso 5.1) y agitar durante 30 s con

fuerza.
9.6 Liberar cuidadosamente la presión.
9.7 Permitir la separación de las fases y drenar el cloroformo (ver inciso 5.1)
dentro de un segundo embudo de separación de 500 mL. Si una cantidad
excesiva de las formas de emulsión se encuentran dentro de una muestra,
es evidente que ocurre una pérdida sustancial de SAAM, entonces se
12/18
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ECONOMÍA
recomienda al analista usar las técnicas más conocidas en el intento de

romper la emulsión. Algunas de las técnicas conocidas son: (1) la breve
aplicación local de calor por medio de vapor de agua caliente aplicado al
exterior del embudo de separación en el área de la capa de emulsión y (2)
filtrando la emulsión a través de un tapón de fibra de vidrio para remover la
materia particulada, etc. Si la emulsión no puede romperse, entonces
tomar nota registrando el hecho, hacer otro intento para analizar la muestra
usando una menor cantidad de la misma. Liberar la presión del embudo
cuidadosamente
9.8 Dejar cualquier capa de emulsión en el primer embudo de separación y

repetir la extracción, en forma seriada, con dos porciones adicionales de
10 mL de cloroformo (ver inciso 5.1). Liberar la presión del embudo
cuidadosamente.
9.9 Adicionar 50 mL de la disolución de lavado de fosfatos (ver inciso 5.15) a

los extractos combinados de cloroformo en el segundo embudo de
separación y agitar vigorosamente por 30 s. Colocar el embudo de
separación en posición vertical. Permitir que la muestra se estabilice
durante 1 min.
9.10 Filtrar la capa de cloroformo a través de un embudo y un tapón de fibra de

vidrio a un matraz volumétrico de 100 mL.
9.11 Adicionar una alícuota de 20 mL de cloroformo (ver inciso 5.1) al segundo

embudo de separación y repetir los pasos de agitación, (ver inciso 9.8).
Pasar la capa de cloroformo a través del tapón de fibra de vidrio al matraz
volumétrico de 100 mL. Aforar a 100 mL con cloroformo.
9.12 Usar una celda de paso óptico de luz de 1 cm, a una longitud de onda de
652 nm, ajustar el espectrofotómetro a una absorbancia de cero con
cloroformo.
9.13 Medir la absorbancia de cada uno de los extractos. Ya que existe la

tendencia de un desvanecimiento lento del extracto del complejo de azul
de metileno, la absorbancia debe medirse dentro de un período de 30 min
después de su formación. Preparar una curva de calibración graficando las
lecturas de absorbancia vs. la concentración de SAAM en mg por 100 mL
de extracto. Asegurarse de que el material de referencia SAL tiene el
mismo peso molecular tal como el que fue usado para producir la curva
previa.
10 CÁLCULOS
13/18
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ECONOMÍA
10.1 Calcular y expresar como SAAM, la concentración aparente de sulfonato

de alquilbenceno lineal como se indica a continuación:
SAAM, mg/L = W * 1 000 / S
donde:
W son los mg/100 mL de SAL en la muestra calculada a partir de la ecuación

de la recta de la curva de calibración, y
S son los mL de alícuota de la muestra.
10.2 Incluir en el reporte el patrón utilizado para la cuantificación o el peso

molecular (PM) del SAL usado o disolución patrón de referencia utilizada
para preparar la curva de calibración
10.3 Reportar los resultados en mg/L con la precisión correspondiente.
11 INTERFERENCIAS
11.1 Cualquier compuesto orgánico e inorgánico que pueda formar un complejo

con el azul de metileno extractable con cloroformo producirá interferencias
positivas, a menos que el par iónico sea eliminado. Estas interferencias
positivas incluyen sulfonatos orgánicos, carboxilatos y fenoles, además de
cianuros, tiocianatos y nitratos (ver tabla 1).
11.2 Cualquier compuesto que compite efectivamente con el azul de metileno

para formar un par iónico no extractable con cloroformo da resultados
negativos. Estas interferencias negativas se dan cuando existen aminas en
la muestra.
11.3 Cuando se utiliza mezcla crómica como disolución limpiadora para el

material de vidrio, debe tenerse cuidado de eliminar por completo todo el
ácido crómico. Si no se retira todo el ácido, esto puede provocar errores en
los resultados.
11.4 Nunca use un detergente para limpiar el material de vidrio utilizado en el

desarrollo de este método, ya que el detergente es difícil de remover de las
superficies. Cualquier residuo de detergente puede causar resultados
altos.
14/18
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ECONOMÍA
TABLA 1.- Evaluación de interferencias potenciales en el método de azul de

metileno.
Disolución SAL adicionada Concentración SAL indicado

(1 mg/L) mg/L mg/L
Ácido acético 100 1,0
Dietilfosforoditionato de amonio 20 1,1
Ácido bencensulfónico 100 1.3
Colesterol 100 1,0
2,4-diclorofenol 100 1,0
Dietanolamina 1 000 1,0
Fenilfosfato disódico 10 1,0
Isopropilamina 14 1,0
Leucina 10 1,0
Clorohidrato de N-1 (naftiletileneamida) 100 0,9
Nonil-fenol ectocilado (9) 100 1,0
Fenol 100 1,0
(Concluye)
TABLA 1.- Evaluación de interferencias potenciales en el método de azul de
metileno.
Disolución SAL adicionada Concentración SAL indicado

(1 mg/L) mg/L mg/L
Ácido pícrico 5 4,6
Cloruro de potasio 100 1,0
Cianuro de potasio 100 1,0
Nitrato de potasio 100 1,0
Tiocianato de potasio 2 1,0
Tiocianato de potasio 100 4,1
Proteínas 100 0,9
Dodecil sulfonato de sodio 10 14,6
Dodecen sulfonato de sodio 5 5,0
Naftalen sulfonato de sodio 5 5,1
Esterato de sodio 100 1,0
12 SEGURIDAD
15/18
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ECONOMÍA



12.4 El cloroformo es tóxico y se sospecha que puede ser un carcinogénico,

evite su ingestión, inhalación o absorción a través de la piel. Utilice una
campana de extracción.


determinación.
13.2 Los desechos ácidos y alcalinos se deben neutralizar para su posterior

desecho.
13.3 Las muestras líquidas que salgan con altos contenidos de cloroformo se
deben envasar en recipientes herméticos, y almacenarse temporalmente
tomando todas las precauciones necesarias y después enviarlas al
confinamiento de residuos peligrosos.
16/18
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

13.5 El cloroformo debe ser reciclado por destilación
14 BIBLIOGRAFÍA

contaminantes en las descargas de aguas residuales
en aguas y bienes nacionales.
NOM-008-SCFI-1993 Sistema general de unidades de medida, publicada en

el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de
1993.
NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia

marzo de 1980.

el 5 de septiembre de 1980.

julio de 1986.
NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control

de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de

17/18
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

D 2330 “Standard Test Method for Methylene Blue Active Substances”, American
Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia
PA, 1994, pp 122-128.
5540 C “Anionic Surfactants as MBAS”, American Public Health Association, “Standard

Methods for the Examination of Water and Wastewater”, USA, APHA, Washington, DC
20005, 19th Edition 1995, pp. 5-36 - 5-38.


México, D.F., a
MIGUEL AGUILAR ROMO

18/18
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ECONOMÍA
JADS/AFO/DLR/MRG
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE SUSTANCIAS

ACTIVAS AL AZUL DE METILENO (SAAM) EN AGUAS
NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES
039-1980)
WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF METHYLENE BLUE

ACTIVE SUBSTANCES IN NATURAL, DRINKING,
WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TEST
METHOD
PREFACIO
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e instituciones:

AL AMBIENTE


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Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


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C.V.



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ECONOMÍA
0 Introducción 1
3 Definiciones 2
8 Calibración 11
9 Procedimiento 11
10 Cálculos 13
12 Seguridad 15
14 Bibliografía 16

CDU:543.3:66:094.6/.7
CANCELA A LA
NMX-AA-036-SCFI-2001 NMX-AA-036-1980
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y

ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LA NMX-AA-036-1980)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF ACIDITY AND

ALKALINITY TOTAL IN NATURAL, WASTEWATERS AND
WASTEWATERS TREATED
0 INTRODUCCIÓN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como

producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes,
ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos
como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que

como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes,
y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma
importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y
silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es
necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado
coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio
es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH
a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de acidez

y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

2/17
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Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua por

medio de una valoración de la muestra empleando como disolución valorante un álcali
o un ácido según sea el caso de concentración perfectamente conocida.
3 DEFINICIONES
3.1 Acidez total
Es la cantidad de iones hidronio (H3O+) en la muestra acuosa y se determina como la

capacidad cuantitativa de una muestra de agua para reaccionar con una base fuerte
hasta un pH de 8,3.
3.2 Aguas naturales
Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

3.4 Bitácora


3/17
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problema.
3.6 Calibración

funcionamiento.
3.7 Descarga

de la Nación.

∑ (x
2
i − x)
i =1
s =
n−1
en donde:

4/17
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materiales.

3.13 Medición
3.14 Mensurando

3.16 Muestra simple

3.17 Parámetro

5/17
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dicho lugar.
magnitud.

3.24 Precisión

6/17
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s
x = x ± t α /2
n
donde:

independientes;
3.25 Trazabilidad
método.
4.1 Equipo
- Balanza analítica con precisión de 0,1 mg, y

- Estufa.
4.2 Materiales
7/17
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- Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada.
Limpieza del material: Las botellas de polietileno para las muestras, deben lavarse con
detergente libre de fosfatos, enjuagarse con agua y secarse a temperatura ambiente.
Los reactivos que requiere el método deben ser grado reactivo a menos que se
indique otro grado.

b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx, y
c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1 Agua libre de CO2
Preparar todas las disoluciones con agua destilada o desionizada que ha sido hervida
recientemente durante 15 min y enfriar a temperatura ambiente. Al final el pH del agua
debe ser ≥ 6 y su conductividad < 2 µS/cm.
5.2 Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
5.3 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario
5.4 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl)
5.5 Naranja de metilo
5.6 Fenolftaleína
5.8 Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)
5.9 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)
5.10 Etanol
5.11 Cloroformo
8/17
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5.12 Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N). Diluir 8,3 mL de
ácido clorhídrico concentrado ó 2,8 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver
inciso 5.4) en 1L con agua libre de CO2.
5.13 Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N). Diluir 200 mL de ácido
clorhídrico o ácido sulfúrico 0,1 N (ver inciso 5.12) a 1 L de agua.
5.14 Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N). Pesar aproximadamente y con

precisión 4,0 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.7) disolver y diluir a 1 L
con agua.
5.15 Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N). Transferir 200 mL de la solución

de NaOH 0,1 N (ver inciso 5.14) a un matraz volumétrico de 1L. Diluir a 1L
con agua.
5.16 Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M). Pesar

aproximadamente y con precisión 25,0 g de tiosulfato de sodio (ver inciso
5.9) y diluir a 1 L con agua (agregar 5 mL de cloroformo (ver inciso 5.11)
como preservador.
5.17 Disolución indicadora de naranja de metilo. Pesar aproximadamente y con

precisión 0,5 g del colorante naranja de metilo (ver inciso 5.5) y aforar a 1L
con agua. Filtrar la disolución fría para remover cualquier precipitado que
se forme. O bien, pesar aproximadamente y con precisión 0,5 g de la sal
de sodio (ver inciso 5.5) y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar
cuando esté fría la disolución.
5.18 Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con

precisión 5,0 g de fenolftaleína (ver inciso 5.6) y disolver en 500 mL de
etanol, (ver inciso 5.10) añadir 500 mL de agua con agitación constante.
Filtrar si hay formación de precipitado.

MUESTRAS
6.1 Recolectar por lo menos 500 mL de muestra en frascos de vidrio,

polietileno o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una
porción de la muestra.
6.2 Llenar las botellas completamente y tapar herméticamente, ya que las

muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la acción microbiana
y a pérdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire.
Evitar la agitación de la muestra y su exposición prolongada al aire.
9/17
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6.3 Conservar a una temperatura de 0°C a 4 ºC hasta su análisis.
6.4 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.

encargado de control de calidad que verificó los análisis, y
siguientes datos:

resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
Se debe contar con la calibración de los equipos y materiales siguientes:

10/17
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8.3 Bureta
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Valoración de las disoluciones
9.1.1 Valoración del ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,02 N) (ver inciso 5.13).
Pesar aproximadamente y con precisión 0,026 5 g del patrón primario de
carbonato de sodio, secado 105°C (ver inciso 5.3), añadir unos 25 mL de
agua y unas gotas de la disolución de naranja de metilo (ver inciso 5.17),
valorar con el ácido hasta el vire del indicador (de canela a amarillo).
Calcular la normalidad del ácido con la siguiente fórmula:
A
N = ------------- x 1 000
B x 53
donde:
N es la normalidad del ácido usado, equivalentes/L.;

A son los gramos de carbonato de sodio;
B son los mL de ácido utilizados, y
53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio.
9.1.2 Valoración del hidróxido de sodio (0,02 N) (ver inciso 5.15). Pesar
aproximadamente y con precisión 0,102 g de biftalato de potasio secado a
105°C (ver inciso 5.2), añadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la
disolución de fenolftaleína (ver inciso 5.18), titular con la disolución de
hidróxido de sodio (ver inciso 5.15) hasta el vire del indicador (de incoloro a
rosa). Calcular la normalidad del hidróxido con la siguiente fórmula:
A
N = ----------------- x 1 000
B x 204,2
donde:
11/17
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N es la normalidad del hidróxido de sodio, equivalentes/L;

A son los gramos de biftalato de potasio;
B son los mL de hidróxido de sodio utilizados, y
204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.
9.2 Acidez
9.2.1 Pretratamiento de la muestra
En caso de detectarse la presencia de cloro residual, eliminar la interferencia

añadiendo 0,1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0,1 M (ver inciso 5.16).
Si la muestra se encuentra libre de iones metálicos hidrolizables y cationes

polivalentes en su forma reducida, proceder como se indica a partir del inciso 9.2.2.
Las muestras de desechos industriales y drenajes que contengan concentraciones
mayores a 1 mg/L de iones metálicos, tales como hierro, aluminio, manganeso, deben
tratarse con peróxido de hidrógeno caliente. Este tratamiento con peróxido caliente
consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Medir el pH,
si el pH está alrededor de 4,0 adicionar alícuotas de 5,0 mL de ácido sulfúrico (0,02 N)
valorada (ver inciso 9.1.1) hasta reducir el pH a menos de 4. Adicionar 5 gotas
de peróxido de hidrógeno al 30 % (ver inciso 5.8) y hervir la muestra de 2 min a 5
min. Registrar el volumen total de ácido sulfúrico (0,02 N) agregado. Enfriar a
temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito en el inciso
9.2.2
9.2.2 Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.

Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína (ver inciso 5.18)
e introducir la barra magnética. Titular con disolución de hidróxido de
sodio valorada (ver inciso 9.1.2) hasta el vire del indicador (de incoloro a
rosa), registrar el volumen empleado en la titulación (acidez total).

Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso
5.17) e introducir la barra magnética. Iniciar la agitación y titular con
disolución de hidróxido de sodio valorada (ver inciso 9.1.2) hasta el vire del
indicador, registrar el volumen empleado en la titulación. Calcular la acidez,
tomando en cuanta el vire del indicador (de amarillo a canela) (acidez al
anaranjado de metilo).
9.3 Alcalinidad
9.3.2 Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína (ver inciso

6.18).
12/17
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9.3.3 Titular con la disolución valorada de ácido (0,02 N) (ver inciso 9.1.1) hasta
el vire de la fenolftaleína (de rosa a incoloro)(ver inciso 5.18), registrar los
mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). Adicionar 2 gotas de la
disolución indicadora de naranja de metilo (ver inciso 5.17).
9.3.4 Continuar con la titulación hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (de
canela a amarillo), alcalinidad total.
9.3.5 Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.
9.3.6 Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.
10 CÁLCULOS
10.1 Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente

fórmula:
Ecuación 1:
Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) - (C x D)] (50) (1 000)

100
donde:
100 es el volumen de la muestra en mL;

A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína;
B es la normalidad de la disolución de NaOH;
C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido;
D es la normalidad del H2SO4 utilizado;
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 es el factor para convertir mL a L.
10.2 Calcular la alcalinidad total como CaCO3 en mg /L, mediante la siguiente

fórmula:
Ecuación 2:
Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000)

100
13/17
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donde:
A es el volumen total gastado de ácido en la titulación al vire del anaranjado

de metilo en mL;
N es la normalidad de la disolución de ácido;
100 es el volumen de la muestra en mL;
50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 es el factor para convertir mL a L.
10.3 Reporte de resultados
Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisión correspondiente.
11 INTERFERENCIAS
11.1 No deben eliminarse los sólidos suspendidos de la muestra, ya que

pueden contribuir a su acidez o alcalinidad.
11.2 Las muestras que contienen iones oxidables o hidrolizables como: Hierro
(ferroso y férrico), aluminio y manganeso en concentraciones altas, causan
desviaciones en los puntos finales.
12 SEGURIDAD

posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y
que dichos resultados estén a su disposición.
12.2 Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad

especificadas en este método. Debe tenerse un archivo de referencias de
14/17
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ECONOMÍA
12.3 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos

en este método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como:
batas, guantes de látex y lentes de seguridad.
12.4 La preparación de todos los reactivos usados en este método debe

efectuarse bajo una campana de extracción. Consulte las hojas de
seguridad sobre manipulación y disposición de estos.
12.5 El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo

cuidado. El adicionar acido sulfúrico concentrado al agua produce una
fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente
con agitación y enfriamiento externo.
12.6 Cuando se diluyen, ácidos y bases fuertes, debe evitarse el contacto con la
piel y vías respiratorias.


determinación.

14 BIBLIOGRAFÍA

15/17
SECRETARÍA DE
ECONOMÍA

de enero de 1997.






ASTM D-1252-83 “Standard Test Method for Chemical Oxigen

Demand in Water”, American Society for Testing
Materials, USA, ASTM Committee on Standards,
Philadelphia PA, vol. 11.02, pp 62-68, 1994.
Method 2310 - “Acidity”, “Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater”, American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19th
Edition., 1995, pp. 23-25.
Method 305.2, “Acidity”, Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste,
Environmental Protection Agency, U.S.A., 1983.
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ECONOMÍA
Method 310.1, ”Alkalinity (Titrimetric)”, Manual of Methods for Chemical Analysis of

Water and Waste, Environmental Protection Agency, U.S., 1983.
Method 310.2, “Alkalinity (Colorimetric)”, Manual of Methods for Chemical Analysis of

Water and Waste, Environmental Protection Agency, U.S., 1983.
Method 01-1001, " Method for The Analysis of Acidity and Alkalinity in Precipitation,
Surface and Ground waters by Electrometric Titration”, National Laboratory for
Environmental Testing, "Manual of Analytical Methods", Canadá Centre for Inland
Waters, Canadá Ontario, 1994, pp. 1-20.


MÉXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO

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ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
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WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF ACIDITY AND

ALKALINITY TOTAL IN NATURAL, WASTEWATERS AND
WASTEWATERS TREATED
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ECONOMÍA
PREFACIO

e instituciones:

AL AMBIENTE


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ECONOMÍA


Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


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C.V.


0 Introducción 1
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ECONOMÍA
3 Definiciones 2
8 Calibración 10
9 Procedimiento 10
10 Cálculos 12
12 Seguridad 14
14 Bibliografía 15

CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-030-SCFI-2001 NMX-AA-030-1981
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ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA

QUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES
A LA NMX-AA-030-1981)
WATER ANALISIS - DETERMINATION FOR CHEMICAL OXYGEN

DEMAND IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
0 INTRODUCCIÓN
Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia orgánica

e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte.
El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que

utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una
gran variedad de muestras.
Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a

reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar
grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en
cuanto al uso de reactivos, pero requiere una mayor homogeneización de las muestras
que contienen sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.
Esta norma mexicana especifica dos métodos para la determinación de la demanda

química de oxígeno en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

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Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con una
mezcla de ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a reflujo en una
disolución de ácido fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7).
Después de la digestión, el dicromato no reducido se mide por titulación o
espectrofotométricamente para determinar la cantidad de dicromato consumido y
calcular la materia oxidable en términos de oxígeno equivalente.
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


3.3 Bitácora


problema.
3.5 Calibración

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funcionamiento.
3.6 Descarga

de la Nación.

∑ (x
i =1
i − x)2
s=
n−1
en donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n



materiales.

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3.12 Medición
3.13 Mensurando

3.15 Muestra simple

3.16 Parámetro


en una organización determinada, del cual se derivan las mediciones realizadas en
dicho lugar.

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magnitud.
3.23 Precisión

s
x = x ± t α /2
n
donde:

independientes;
3.24 Trazabilidad
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a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC:0,2 min.;

b) Conductividad: µS /cm a 25ºC: 5,0 máx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.
4.1 Método reflujo cerrado / método espectrofotométrico
4.1.3 Sulfato mercúrico (HgSO4)
4.1.4 Sulfato de plata (Ag2SO4)
4.1.5 Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)
4.1.6 Disolución estándar de biftalato de potasio (1 mL = 1 mg de DQO).

Deshacer los grumos y secar el biftalato de potasio (ver inciso 4.1.5) a
120ºC. Pesar aproximadamente y con precisión 0,851 g de biftalato de
potasio, disolver en agua y aforar a 1 L. Es estable hasta por 3 meses
cuando se mantiene en refrigeración y si no se observa crecimiento
biológico.
4.1.7 Disolución de sulfato de plata en ácido sulfúrico. Pesar aproximadamente y

con precisión 15 g de sulfato de plata (ver inciso 4.1.4) y disolver en 1 L de
ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.1.1). El sulfato de plata requiere
un tiempo aproximado de dos días para su completa disolución. La
disolución formada debe mantenerse en la obscuridad para evitar su
descomposición.
4.1.8 Disolución de digestión A (alta concentración). Pesar aproximadamente y

con precisión 10,216 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.1.2),
previamente secado a 103oC por 2 h, y añadirlos a 500 mL de agua,
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adicionar 167 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.1.1) y

aproximadamente 33,3 g de sulfato mercúrico (ver inciso 4.1.3). Disolver y
enfriar a temperatura ambiente. Aforar a 1 L con agua.
4.1.9 Disolución de digestión B (baja concentración). Pesar aproximadamente y

con precisión 1,021 6 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.1.2),
previamente secado a 103oC por 2 h, y añadirlos a 500 mL de agua.
Adicionar 167 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.1.1) y 33,3 g
de sulfato mercúrico (ver inciso 4.1.3). Disolver y enfriar a temperatura
ambiente. Aforar a 1 L con agua.
4.2 Método reflujo abierto / método de titulación
4.2.2 Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (Fe (NH4)2 (SO4)2•6H2O)
4.2.4 Sulfato de plata (Ag2SO4)
4.2.5 1,10 fenantrolina (C12H8N2)
4.2.6 Sulfato mercúrico (HgSO4)
4.2.7 Biftalato de potasio patrón primario (HOOCC6H4COOK)
4.2.8 Sulfato ferroso heptahidratado (FeSO4•7 H2O)
4.2.9 Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones altas),

(0,041 7 M). Pesar aproximadamente y con precisión 12,259 g de dicromato
de potasio (ver inciso 4.2.1) previamente secado durante 2 h a 105°C ± 1°C,
disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar.
4.2.10 Disolución estándar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas),

(0,004 17 M). Pesar aproximadamente y con precisión 12,259 g de dicromato
de potasio (ver inciso 4.2.1) previamente secado durante 2 h a 105°C ± 1°C,
disolver y aforar a 1L con agua y homogeneizar.
4.2.11 Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M); disolver en

aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98,0 g de sulfato
ferroso amoniacal hexahidratado (ver inciso 4.2.2), agregar cuidadosamente
20 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.3), enfriar, llevar a 1 L
con agua y homogeneizar.
4.2.12 Normalización de la disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M) (ver

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inciso 4.2.11). Tomar una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de

dicromato de potasio 0,041 7 M (ver inciso 4.2.9). Diluir con agua hasta 100
mL, agregar cuidadosamente 30 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver
inciso 4.2.3) y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolución de
sulfato ferroso amoniacal 0,25 M (ver inciso 4.2.11), utilizando 3 gotas
de 1,10-fenantrolina (ver inciso 4.2.15) como indicador, hasta el cambio de
color de azul verdoso a café rojizo. Esta disolución debe normalizarse cada
vez que se utilice.
4.2.13 Disolución de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M). Diluir 100 mL de la

disolución de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M (ver inciso 4.2.11) a 1 L.
Valorar con la disolución de dicromato de potasio 0,004 17 M (ver inciso
4.2.10).
4.2.14 Disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Disolver cristales o polvo de

sulfato de plata (ver inciso 4.2.4), en ácido sulfúrico concentrado (ver inciso
4.2.3) en una relación 5,5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Se requieren de 1 a 2 días
para que se disuelva completamente el sulfato de plata.
4.2.15 Disolución indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar aproximadamente y con

precisión 1,485 g de 1,10-fenantrolina (ver inciso 4.2.5) y aproximadamente
0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado (ver inciso 4.2.8), diluir y aforar a
100 mL con agua y homogeneizar.
4.2.16 Disolución estándar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Pesar

aproximadamente y con precisión 0,425 g de biftalato de potasio patrón
primario (ver inciso 4.2.7) previamente secado a 120°C durante 2 h, disolver
y aforar a 1 L con agua. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg
O2/mg de Biftalato, por lo que la DQO teórica de esta disolución es de 500
mg O2/mL. Esta disolución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en
refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico visible.
5.1 Método de reflujo cerrado / método espectofotométrico
5.1.1 Equipo
5.1.1.1 Placa de calentamiento con horadaciones para los tubos de reacción de

DQO que alcance una temperatura de 150oC ± 2oC.
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5.1.1.2 Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 mm a 900 nm y

equipado con celdas de 1 cm de paso óptico de luz o tubos de
16 mm x 100 mm de calidad espectro.
5.1.2 Material
5.1.2.1 Tubos para digestión, 16 mm x 100 mm con tapa con cubierta interior de
TPF.
5.1.2.2 Barras magnéticas cubiertas de TPF.
5.2 Método de reflujo abierto / método de titulación
5.2.1 Equipo
5.2.1.1 Equipo de destilación con parrilla de calentamiento que asegure la ebullición

del contenido del matraz de reflujo y condensadores tipo Friedrich, con
mangueras.
5.2.2 Material
5.2.2.1 Bureta

MUESTRAS
6.1 La muestra se debe analizar inmediatamente después de su toma, en caso

contrario debe conservarse en refrigeración a 4°C, además de la adición de
ácido sulfúrico hasta pH < 2.
6.2 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 28 días.

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resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
8.3 Bureta
8.4 Calibrar el espectrofotómetro de acuerdo a las especificaciones del

fabricante.
8.5 Curva de calibración: Preparar por lo menos cinco disoluciones de biftalato

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de potasio con DQO equivalentes de 20 mg O2/L a 900 mg O2/L, ajustar el

volumen con agua destilada. Utilizar los mismos volúmenes de reactivo y
procedimiento de digestión que para las muestras.
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Método a reflujo cerrado/ método espectrofotométrico
9.1.1 Precalentar a 150oC el digestor de DQO
9.1.2 Colocar en los tubos de reacción 1,5 mL de la disolución de digestión A o B

(ver incisos 4.1.8 y 4.1.9)
9.1.3 Tomar cuidadosamente 2,5 mL de muestra previamente homogeneizada

dentro de los tubos de reacción. Cerrar inmediatamente para evitar que se
escapen los vapores, asegurarse de que están herméticamente cerrados.
Suavemente invertir los tubos varias veces destapando después de cada
inversión para liberar la presión.
NOTA.- La disolución es fuertemente ácida y el tubo se calienta en este proceso,

trabajar con guantes aislantes.
9.1.4 Añadir cuidadosamente 3,5 mL de la disolución de digestión respectiva.
9.1.5 Colocar 2,5 mL de agua en un tubo para la determinación del blanco de

reactivos.
9.1.6 Colocar todos los tubos en el digestor previamente calentado a 150ºC y

reflujar por 2 h.
9.1.7 Retirar los tubos del digestor y dejar que los tubos se enfríen a temperatura
ambiente, permitiendo que cualquier precipitado se sedimente.
9.1.8 Medir la absorbancia en el espectrofotómetro, previamente calibrado o

cuantificar por titulación.
9.1.9 Para aguas que contengan una DQO baja (5 mg/L a 75 mg/L), utilizar la
disolución de digestión B (ver inciso 4.1.9). Si el valor de la DQO determinado
es más alto que 75 mg/L después de usar estos reactivos, reanalizar la
muestra, utilizando la disolución A (ver inciso 4.1.8).
9.2.1 Para niveles mayores de 50 mg/L de demanda química de oxígeno:

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9.2.1.1 Transferir una muestra de 50 mL (o dilución) al matraz Erlenmeyer de 500

mL. Agregar una cantidad adecuada de sulfato mercúrico (ver inciso 4.2.6)
(aproximadamente 1 g, la relación de sulfato mercúrico/cloruros debe ser 10
a 1) y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alícuota de 25,0 mL de la
disolución estándar de dicromato de potasio 0,041 7 M (ver inciso 4.2.9) y
mezclar mediante un movimiento circular. Se pueden utilizar cantidades
menores de muestra conservando la proporción de los reactivos.
9.2.1.2 Conectar el matraz erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular

el agua de enfriamiento.
9.2.1.3 Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 mL de la

disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata (ver inciso 4.2.14) y agitar con
movimiento circular para homogeneizar.
9.2.1.4 Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante 2 h a

partir del momento en que empieza la ebullición. Dejar enfriar y lavar el
condensador con 25 mL de agua.
9.2.1.5 Añadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un
volumen aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a
9.2.1.6 Agregar 3 gotas de disolución Indicadora de 1,10 fenantrolina (ver inciso

4.2.15) como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal
0,25 M (ver inciso 4.2.11). Tomar como punto final el primer cambio de color
de azul verdoso a café rojizo.
9.2.1.7 Llevar simultáneamente un testigo preparado con agua y todos los reactivos
que se utilizan en el procedimiento.
9.2.2 Para niveles menores de 5 mg/L de demanda química de oxígeno:
9.2.2.1 Transferir una muestra de 50 mL al matraz Erlenmeyer de 500 mL. Agregar

una cantidad adecuada de sulfato mercúrico (ver inciso 4.2.6)
(aproximadamente 1 g) y algunas perlas de vidrio. Añadir 25,0 mL de la
disolución estándar de dicromato de potasio 0,004 17 M (ver inciso 4.2.10) y
mezclar mediante un movimiento circular.
9.2.2.2 Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador tipo Friedrich y hacer circular

el agua de enfriamiento.
9.2.2.3 Por el extremo superior del condensador agregar lentamente 75 mL de la

disolución de ácido sulfúrico-sulfato de plata (ver inciso 4.2.14) y agitar con
movimiento circular para homogenizar.
9.2.2.4 Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a reflujo durante dos
horas a partir del momento en que empieza la ebullición. Dejar enfriar y lavar
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el condensador con 25 mL de agua.
9.2.2.5 Añadir agua por el extremo superior del condensador hasta completar un
volumen aproximado de 300 mL, retirar el matraz del condensador y enfriar a
la temperatura ambiente.
9.2.2.6 Agregar 3 gotas de disolución indicadora de 1,10-fenantrolina (ver inciso

4.2.15) como indicador y titular con la disolución de sulfato ferroso amoniacal
0,025 M (ver inciso 4.2.13). Tomar como punto final el primer cambio de
color de azul verdoso a café rojizo.
9.2.2.7 Llevar simultáneamente un testigo preparado con 50 mL de agua y todos los

reactivos que se utilizan en el procedimiento.
10 CÁLCULOS
10.1 Método de reflujo cerrado / método espectrofotométrico:
10.1.1 Calcular la DQO en la muestra en miligramos por litro (mg/L) directamente de

la curva de calibración, con la ecuación 1.
Y = mX+b Ecuación 1
10.1.2 Reportar los resultados en mg/L.
10.2.1 La demanda química de oxígeno, expresada en mg O2 /L, se calcula con la

ecuación 2.
V1 – V2 x M x 8 000
DQO = -------------------------------- Ecuación 2
V3
donde,
V1 es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido

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para la valoración del testigo;

V2 es el volumen en mL de la disolución de sulfato ferroso amoniacal requerido
para la valoración de la muestra;
V3 es el volumen en mL de la muestra, y
M es la molaridad de la disolución de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la
determinación.
11 INTERFERENCIAS
11.1 El método no oxida uniformemente todos los materiales orgánicos. Algunos

compuestos son muy resistentes a la oxidación, mientras que otros tales
como los carbohidratos son fácilmente oxidables.
11.2 Los compuestos alifáticos volátiles de cadena abierta no se oxidan.
12 SEGURIDAD




seguridad sobre manipulación y disposición de éstos.
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12.5 El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo

cuidado. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una
fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente
con agitación y enfriamiento externo.
12.6 Cuando se adiciona ácido sulfúrico al agua el punto de ebullición de la

mezcla resultante es considerablemente mas bajo que el del ácido
sulfúrico solo (338ºC). Si la mezcla se coloca en la parrilla de digestión a
una temperatura significativamente alta, pueden presentarse problemas de
proyecciones dando como resultado la pérdida de muestra y
contaminación además de posibles daños corporales. Siempre debe
usarse una careta mientras se trabaje en las proximidades de la parrilla de
digestión, especialmente durante el monitoreo de ésta.
12.7 El sulfato de plata es tóxico, evitar el contacto con el producto así como con
sus disoluciones.
12.8 El sulfato mercúrico es muy tóxico, evitar el contacto con los productos
químicos así como con sus disoluciones.

13.1 Desecho de residuos
13.1.1 Para los residuos de mercurio, diluir todo el residuo ácido en

aproximadamente dos veces su volumen original.
13.1.2 Ajustar el pH a un valor mayor de 7 adicionando lentamente disolución de

hidróxido de sodio (40 % a 50 %, peso/volumen) con agitación, pudiendo
también combinar este residuo con desechos alcalinos. Los residuos
combinados deben tener un pH de 10 o mayor; en caso contrario, agregar
hidróxido de sodio hasta que el pH alcance un valor de 10 a 11.
16/18
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13.1.3 Agitar con pequeñas cantidades de disolución de tiosulfato de sodio (40 % a

50 % peso/volumen) mientras el residuo alcalino está aún tibio y hasta que no
ocurra ninguna precipitación.
13.1.4 Dejar que sedimente el precipitado y drenar unos cuantos mililitros de la

disolución sobrenadante asegurando que el pH esté aún arriba de 10,
adicionar un volumen igual de disolución de tiosulfato de sodio. Si el
sobrenadante aún contiene mercurio disuelto, se forma rápidamente un
precipitado, indicando que debe adicionarse más tiosulfato de sodio.
13.1.5 Decantar o sifonear el sobrenadante y descartar después que el precipitado

se ha sedimentado.
13.1.6 Lavar el precipitado dos veces con agua que contenga trazas de hidróxido de
sodio, dejar sedimentar y descartar los lavados.
13.1.7 Secar el precipitado, primero con aire y después en una estufa a temperatura
no mayor de 110ºC.
13.1.8 Almacenar los sólidos secos hasta que haya una cantidad suficiente
acumulada para justificar el envío a algún sitio de reproceso. El mercurio
metálico y los desechos organomercuriales deben almacenarse en
contenedores herméticos hasta su reproceso comercial.
13.2 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de Control de

Calidad (CC) el destino final de los residuos generados durante la
determinación.
13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al sistema de
alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo.
14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.

17/18
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ECONOMÍA
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1999.

ASTM D-1252-83 “Standard Test Method for Chemical Oxigen

Demand in Water”, American Society for Testing
Philadelphia PA, vol. 11.02, pp 62-68, 1994.
Método 5220-C. “Chemical Oxigen Demand” “Closed Reflux, Colorimetric Method”,

American Public Health Association, “Standard Methods for The Examination of Water
and Wastewater”, American Public Health Association, United States of America,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995, pp. 5-12,5-16.

MÉXICO D.F., A
18/18
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MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG.
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA

QUÍMICA DE OXÍGENO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES
A LA NMX-AA-030-1981)
WATER ANALISIS - DETERMINATION FOR CHEMICAL OXYGEN

DEMAND IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS
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PREFACIO

e instituciones:

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Campus Monterrey.

POZOS

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0 Introducción 1
3 Definiciones 2
8 Calibración 11
9 Procedimiento 11
10 Cálculos 13
12 Seguridad 15
14 Bibliografía 17

CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-029-SCFI-2001 NMX-AA-029-1981
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ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL

EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
029-1981)
WATERS ANALISIS - DETERMINATION OF TOTAL

PHOSPHORUS IN NATURAL, WASTEWATERS AND
0 INTRODUCCIÓN
El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales

tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y
compuestos órganofosfatados. Estas formas de fosfatos provienen de una gran
cantidad de fuentes, tales como productos de limpieza, fertilizantes, procesos
biológicos, etc.
El fósforo es un nutriente esencial para el crecimiento de organismos, por lo que la

descarga de fosfatos en cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y
microorganismos fotosintéticos en cantidades nocivas.
Esta norma mexicana establece dos métodos de análisis para la determinación de

fósforo total en aguas residuales, naturales y residuales tratadas.

2/16
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2.1 Método cloruro estanoso
Este método se basa en la reacción del fósforo contenido en la muestra como

ortofosfato con el ácido molíbdico para formar el ácido 12-molibdofosfórico según la
reacción:
H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ ↔ (NH4)3PO4•12 MoO3 + 21 NH4+ + 12 H2O
El ácido 12-molibdofosfórico es reducido por el cloruro de estaño a azul de molibdeno,

compuesto de composición desconocida que contiene una mezcla de Mo (VI) y Mo
(V), que absorbe a 690 nm. La intensidad del color azul formado depende de la
concentración de fosfatos adicionados al heteropoliácido. El método es aplicable
cuando el contenido de fósforo en las muestras se encuentra entre las
concentraciones de 0,01 mg P/L a 6,0 mg P/L.
Todo el fósforo contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato (PO4)3-, ya
que el método espectrofotométrico es esencialmente específico para este ión
ortofosfato (PO4)3-. La materia orgánica de la muestra es destruida por medio de una
digestión con persulfato de amonio y ácido sulfúrico, rompiendo las ligaduras
orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos.
2.2 Método ácido vanadomolibdofosfórico
En una disolución diluida de ortofosfatos, el molibdato de amonio reacciona en

condiciones ácidas con el vanadato para formar un heteropoliácido, ácido
vanadomolibdofosfórico. En la presencia de vanadio, se forma ácido
vanadomolibdofosfórico de color amarillo. La longitud de onda a la cual la intensidad
del color es medida depende de la detección requerida. La intensidad del color
amarillo es directamente proporcional a la concentración de fosfato.
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


3/16
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corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realiza en
forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método.
3.4 Bitácora

3.5 Blanco


problema.
3.7 Calibración

funcionamiento.
3.8 Descarga
Resultado de la acción de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un

cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del
dominio público de la nación.
4/16
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ECONOMÍA
DGN

∑ (x
i =1
i − x) 2
s=
n −1
En donde: xi es el resultado de la i-ésima medición y es la media aritmética de los n


3.12 Exactitud

del mensurando.

a cabo el método.


materiales.

5/16
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DGN

3.17 Medición
3.18 Mensurando

3.20 Muestra simple

3.21 Parámetro


dicho lugar.

6/16
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ECONOMÍA
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magnitud.
3.28 Precisión

s
x = x ± t α /2
n
donde:

3.29 Trazabilidad
7/16
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a) Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min.;

b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.
4.1 Generales
4.1.1 Fosfato monobásico de potasio anhidro (KH2PO4)
4.1.2 Disolución madre de fosfato. Pesar aproximadamente y con precisión

219,5 mg de fosato monobásico de potasio anhidro previamente secado a
105ºC durante dos horas, aforar con agua a 1 L; 1,0 mL = 50,0 µg de P
como PO43-.
4.1.3 Fenolftaleína
4.1.5 Persulfato de amonio [(NH4)2S2O8] o persulfato de potasio (K2S2O8)
4.1.6 Hidróxido de sodio (NaOH)
4.1.7 Disolución de ácido fuerte. Cuidadosamente adicionar 300 mL de ácido

sulfúrico concentrado (ver inciso 4.1.4) a aproximadamente 600 mL de
agua. Dejar enfriar y agregar 4 mL de ácido nítrico concentrado y aforar a 1
L con agua.
4.2.1 Ácido nítrico concentrado(HNO3)
4.2.2 Glicerol (C3H8O3)
4.2.3 Cloruro estanoso dihidratado (SnCl2•2H2O)

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4.2.4 Heptamolibdato de amonio tetrahidratado [(NH4)6Mo7O24•4H2O]
4.2.5 Disolución de ácido fuerte: Cuidadosamente adicionar 300 mL de ácido

sulfúrico concentrado (ver inciso 4.1.4) a aproximadamente 600 mL de
agua. Dejar enfriar y agregar 4 mL de ácido nítrico concentrado y aforar a
1L con agua.
4.2.6 Disolución de cloruro estanoso: Pesar aproximadamente y con precisión

2,5 g de cloruro estanoso dihidratado (ver inciso 4.2.3) y disolver en 100
mL de glicerol. Calentar en baño de agua y agitar con una varilla de vidrio.
El reactivo es estable y no requiere de la adición de conservadores o
almacenamiento especial.
4.2.7 Disolución de heptamolibdato de amonio tetrahidratado: Disolver 25 g de

heptamolibdato de amonio tetrahidratado (ver inciso 4.2.4) en 75 mL de
agua. Con mucho cuidado agregar 280 mL de ácido sulfúrico (ver inciso
4.1.4) a 400 mL de agua, enfriar y adicionar al heptamolibdato de amonio
tetrahidratado y diluir a 1 L.
4.3 Método vanadomolibdofosfórico:
4.3.1 Carbón activado libre de fosfatos
4.3.2 Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
4.3.3 Metavanadato de amonio (NH4VO3)
4.3.4 Hidróxido de sodio (NaOH)
4.3.5 Ácido clorhídrico (1:1). Agregar cuidadosamente 100 mL de ácido

clorhídrico concentrado (ver inciso 4.3.2) a 100 mL de agua, lentamente.
La concentración del ácido no es crítica para la determinación, pero se
recomienda una concentración final en la muestra de 0,5 N.
4.3.6 Disolución A. Pesar aproximadamente y con precisión 25,0 g de

heptamolibdato de amonio (ver inciso 4.2.4), y diluir en 300 mL de agua.
4.3.7 Disolución B. Pesar aproximadamente y con precisión 1,25 g de

metavanadato de amonio (ver inciso 4.3.3) y diluir en 300 mL de agua
destilada, calentar hasta ebullición. Enfriar y añadir 330 mL de ácido
clorhídrico concentrado (ver inciso 4.3.2). Dejar enfriar a temperatura
ambiente.
4.3.8 Disolución reactivo vanado-molibdato: Adicionar la disolución A (ver inciso

4.3.6) a la disolución B (ver inciso 4.3.7), mezclar y aforar a 1 L.
4.3.9 Disolución de hidróxido de sodio (1N). Pesar aproximadamente y con

precisión 40 g de hidróxido de sodio (ver inciso 4.3.4) y diluir con 500 mL
9/16
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de agua, agitar y dejar enfriar, agregar más agua y en cada ocasión agitar
y dejar enfriar hasta que el volumen final sea de 1 L.
5.1 Equipo
5.1.2 Placa de calentamiento: Una superficie de 30 cm X 50 cm es adecuada.
5.1.3 Autoclave: Puede utilizarse un autoclave capaz de alcanzar de 98 kPa a

137 kPa en lugar de la placa de calentamiento.
5.1.4 Espectrofotómetro: Para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con

celda de 1 cm de paso óptico de luz.
5.2 Materiales
5.2.1 Embudo de filtración y papel filtro cualitativo Whatman 42 o equivalente.

MUESTRAS
6.1 Tomar un mínimo de 500 mL de muestra en envases de plástico. Pueden

utilizarse muestras compuestas o simples.
6.2 Si la muestra solamente es analizada para determinar la forma de fósforo

disuelto, filtrar la muestra inmediatamente después de la colecta a través
de un papel filtro de poro fino.
6.3 Conservar en refrigeración a 4°C.

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resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN

8.2 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
8.3 Espectrofotómetro. Para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con

celda de 1 cm de paso óptico de luz.
Curva de calibración para un intervalo de trabajo de 0,3 mg/L a 2,0 mg/L. Preparar las
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disoluciones estándar con un mínimo de 4 puntos en un intervalo entre 0,3 mg P/L a

2,0 mg P/L en matraces volumétricos de 100 mL y desarrollar el color como se indica
en el capítulo 9 Procedimiento.
8.5 Método vanadomolibdofosfórico
Curva de calibración para un intervalo de trabajo entre 1,0 mg/L a 20,0 mg/L: Preparar
las disoluciones estándar un mínimo de 4 puntos en el intervalo de 1,0 mg/L a
20,0 mg/L en matraces volumétricos de 100 mL y desarrollar el color como se indica
en el capítulo 9 Procedimiento.
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Digestión de la muestra
Preparación de la muestra por medio de la digestión con persulfato:
9.1.1 Usar 50 mL o la porción adecuada de la muestra bien mezclada. Adicionar

una gota de fenolftaleína (ver inciso 4.1.3). Si aparece un color rojo,
adicionar gota a gota ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.1.4) hasta
que desaparezca el color. Posteriormente adicionar 1 mL de disolución de
ácido fuerte (ver inciso 4.1.7) y 0,4 g de persulfato de amonio o 0,5 g
persulfato de potasio (ver inciso 4.1.5).
9.1.2 Calentar hasta que rompa la ebullición y mantenerla sobre la placa de

calentamiento, por 30 min o 40 min o hasta que el volumen final alcanzado
sea de 10 mL. Los compuestos organofosforados pueden requerir de 1,5 h
a 2 h para su digestión completa. Enfriar, diluir a 30 mL con agua,
adicionar una gota de fenolftaleína (ver inciso 4.1.3), y neutralizar hasta
desvanecer a un color rosa pálido con la disolución de hidróxido de sodio
(ver inciso 4.3.9). Alternativamente, calentar por 30 min en un autoclave u
olla de presión de 98 kPa a 137 kPa. Enfriar, añadir una gota de
fenolftaleína y neutralizar hasta desvanecer a un color rosa pálido con la
disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 4.3.9). Aforar a 100 mL con
agua destilada. En algunas muestras puede formarse un precipitado en
esta fase, pero no se debe filtrar. Mezclar bien para cualquier subdivisión
de la muestra. El precipitado (posiblemente de fosfato de calcio) se
redisuelve bajo condiciones ácidas de la prueba colorimétrica para
determinar fósforo.
9.2.1 Ajustar el pH de la muestra. A 100 mL de muestra que contenga no más de

200 µg P y libre de color y turbidez adicionar 1 gota de fenolftaleína (ver
inciso 4.1.3). Si la disolución tiene un color rosado, adicionar unas cuantas
gotas de disolución de ácido fuerte (ver inciso 4.1.7) para neutralizar.
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9.2.2 Desarrollo del color en la muestra. Adicionar, agitando fuertemente

después de cada adición, 4,0 mL de disolución de heptamolibdato de
amonio tetrahidratado (ver inciso 4.2.7) y 0,5 mL (10 gotas) de disolución
de cloruro estanoso (ver inciso 4.2.6). La intensidad del color depende de
la temperatura ambiente de la disolución final, incrementándose ésta
alrededor de 1 % por cada grado centigrado más de temperatura ambiente.
Por lo que es importante realizar las mediciones a la misma temperatura.
9.2.3 Medición de color. El tiempo en el cual se realiza la medición es importante

para tener un buen resultado, la medición debe de efectuarse después de
10 min de haber desarrollado el color, pero antes de 12 min, utilizar el
mismo intervalo de tiempo para todas las mediciones, medir la intensidad
de color espectrofotométricamente a 690 nm y comparar contra la curva de
calibración, utilizar como blanco agua.
NOTA.- Es necesario tener un blanco de agua y un blanco de reactivos. Debido a

que el color se desarrolla primero de manera progresiva y posteriormente
se desvanece, mantener siempre condiciones iguales de tiempos de
desarrollo de color y medición para muestras y estándares. Preparar al
menos un estándar por cada lote de muestras o una cada día que se
realiza la prueba. La curva de calibración es lineal en un intervalo de
concentraciones de 0,3 mg/L a 2,0 mg/L.
9.3 Método ácido vanadomolibdofosfórico
9.3.1 Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH mayor a 10,

adicionar una gota de fenolftaleína (ver inciso 4.1.3) a 50,0 mL de la
muestra y después eliminar el color rosa con una disolución de ácido
clorhídrico (1:1) (ver inciso 4.3.5), antes de diluir a 100 mL.
9.3.2 Remoción del color de las muestras. Remover el exceso de color en las
muestras por medio de la adición de 200 mg de carbón activado (ver inciso
4.3.1) a una muestra de 50 mL en un matraz Erlenmeyer y agitar por
5 min, posteriormente filtrar para remover el carbón activado. Comprobar
los fosfatos de cada lote de carbón activado.
9.3.3 Desarrollo del color en la muestra. Tomar una alícuota que contenga de
0,05 mg a 1,0 mg de fósforo, en un matraz volumétrico de 50 mL. Añadir
10 mL de la disolución reactivo vanado-molibdato (ver inciso 4.3.8) y diluir
hasta la marca con agua. Preparar un blanco usando una cantidad de agua
equivalente a la alícuota de la muestra. Después de 10 min o más, medir la
absorbancia de una muestra contra un blanco a una longitud de onda de
400 nm a 490 nm, dependiendo de la sensibilidad deseada. Los intervalos
de concentración para diferentes longitudes de onda son:
TABLA 1.- Longitud de onda

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Intervalo de P Longitud de onda

mg/L nm
1,0 - 5,0 400
2,0 –10 420
4,0 –20 470
El color es estable por días y su intensidad no se ve afectada por las variaciones de la

10 CÁLCULOS
10.1 Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación obtenida

de la curva de calibración y que es representada por la siguiente ecuación:
Y = mX + b
donde:
m es la pendiente;
b es la ordenada al origen;
Y es la absorbancia, y
X es la concentración (mg P/L).
10.2 En caso de haber dilución de la muestra a lo largo del desarrollo del

método (digestión y alícuota de muestra), utilizar la siguiente ecuación:
mg P/L = concentración x Factor de dilución
10.3 Reportar los resultados en mg P/L con dos décimas, con la precisión
correspondiente.
11 INTERFERENCIAS
Arseniato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, tiocianato o excesos de molibdato

interfieren. El hierro en su forma ferrosa produce un color azul, pero no afecta a los
resultados, si su concentración es menor a 100 mg/L. La interferencia de sulfuro
puede eliminarse por oxidación con agua de bromo. Los siguientes iones no interfieren
en concentraciones superiores a 1 g/L: Al3+, Fe3+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Li+, Na+, K+,
NH4+, Cd2+, Mn2+, Pb2+, Hg22+, Sn2+, Cu2+, Ni2+, Ag+, U4+, Zr4+, AsO3-, Br-, CO32-,
ClO4-, CN-, IO3-, SiO44-, NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, pirofosfato, molibdato, tetraborato,
selenato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formiato y salicilato.
14/16
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12 SEGURIDAD




Calidad (CC) el destino final de los residuos generados durante la
determinación.
13.3 Las muestras líquidas con altos contenidos de fósforo, se deben envasar
en recipientes herméticos y almacenar temporalmente tomando todas las
precauciones necesarias y después enviarlas al confinamiento de residuos
peligrosos.

14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.

15/16
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1999.

Método 4500-P D, “Stannous Chloride Method”, American Public Health Association,

“Standard Methods for The Examination of Water and Wastewater”, American Public
Health Association, United States of America, Washington, DC 20005, 19th Edition
1995, pp. 4-106 - 4-112.


MÉXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO

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JADS/AFO/DLR/MRG.
ANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL

EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
029-1981)
WATERS ANALISIS - DETERMINATION OF TOTAL

PHOSPHORUS IN NATURAL, WASTEWATERS AND
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PREFACIO

e instituciones:

AL AMBIENTE


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Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


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C.V.


0 Introducción 1

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3 Definiciones 2
8 Calibración 11
9 Procedimiento 11
10 Cálculos 14
12 Seguridad 14
14 Bibliografía 15

CDU: 631.879
CANCELA A LA
NMX-AA-026-SCFI-2001 NMX-AA-026-1980
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ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

TOTAL KJELDAHL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LA NMX-AA-026-1980)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL KJELDAHL

NITROGEN IN NATURAL WATER, WASTEWATERS AND
0 INTRODUCCIÓN
Los compuestos nitrogenados se encuentran ampliamente distribuidos en la

naturaleza. Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural de la
materia orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables.
Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es

importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.
Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de

nitrógeno total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen

con ácido sulfúrico concentrado en caliente, transformándose el nitrógeno de la
mayoría de los grupos funcionales orgánicos en amonio. Cuando la descomposición
se ha completado la disolución se enfría, se diluye y se alcaliniza con hidróxido de
sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolución de
concentración conocida de ácido bórico.
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Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a ión amonio. Sin embargo
los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos
nitrogenados (N2 u óxidos de nitrógeno).
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales
Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de tormenta residual y superficial.

3.3 Bitácora


problema.
3.5 Calibración

funcionamiento.
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3.6 Descarga

de la Nación.

∑ (x
2
i − x)
i =1
s=
n −1



materiales.

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3.12 Medición
3.13 Mensurando

3.15 Muestra simple

3.16 Nitrógeno total Kjeldahl
Es la suma del nitrógeno orgánico y el nitrógeno amoniacal.
3.17 Parámetro

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dicho lugar.

magnitud.
3.24 Precisión

s
x = x ± t α /2
n
donde:
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3.25 Trazabilidad
b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 máx., y
c) pH: 5,0 a 8,0.
4.1 Tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7 •10H2O)
4.4 Ácido bórico (H3BO3)
4.5 Indicador de rojo de metilo
4.6 Indicador de azul de metileno
4.7 Alcohol etílico (CH3CH2OH)
4.8 Sulfato de cobre (II) anhidro (CuSO4)
4.9 Sulfato de potasio (K2SO4)

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4.10 Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3•5H2O)
4.11 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3), patrón primario
4.12 Cloruro de amonio (NH4Cl) patrón primario
4.13 Disolución indicadora de ácido bórico. Secar aproximadamente 30 g de

ácido bórico en un desecador que contenga sílica gel como desecante por
24 h. Pesar aproximadamente 20,0 g de ácido bórico (ver inciso 4.4) seco
disolver en 500 mL agua, agregar 10 mL de la mezcla de indicadores (ver
inciso 4.18) y diluir a 1 L. Guardar la disolución en un envase de plástico o
en un contenedor libre de boro, preparar mensualmente.
4.14 Disolución de tetraborato de sodio (0,025M). Pesar aproximadamente pero

con precisión 9,50 g de tetraborato de sodio decahidratado (ver inciso 4.1)
en 50 mL de agua y llevar a 1 L con agua posteriormente.
4.15 Disolución amortiguadora de boratos. Añada 88 mL de la disolución de

NaOH 0,10 N (ver inciso 4.16) a 500 mL de disolución de tetraborato de
sodio 0,025 M (ver inciso 4.14) y diluya a 1 L en un matraz aforado.
4.16 Disolución de hidróxido de sodio (0,10 N). Pesar aproximadamente 4,0 g

de hidróxido de sodio (ver inciso 4.2) y disolver en 500 mL de agua, dejar
enfriar a temperatura ambiente y llevar a 1 L.
4.17 Disolución valorada de ácido sulfúrico (0,02 N). Preparar una disolución de
ácido sulfúrico aproximadamente 0,1 N diluyendo 3 mL de ácido sulfúrico
concentrado (ver inciso 4.3) en 1 L de agua. Diluir 200 mL de esta
disolución en 1 L de agua. Titular el ácido sulfúrico aproximadamente
0,02 N con carbonato de sodio, pesando aproximadamente y con precisión
0,031 8 g de carbonato de sodio anhÍdro (ver inciso 4.11), secado en horno
a 140°C. Calcular la normalidad exacta de la disolución (1 mL = 0,28 mg
de N-amoniacal).
4.18 Mezcla de indicadores. Pesar aproximadamente 200,0 mg de indicador

rojo de metilo (ver inciso 4.5) aforar a 100 mL con alcohol etílico (ver inciso
4.7). Pesar aproximadamente 100,0 mg de indicador azul de metileno (ver
inciso 4.6) y aforar a 50 mL con alcohol etílico (ver inciso 4.7). Mezclar las
dos disoluciones en un frasco de vidrio. Preparar mensualmente.
4.19 Reactivo para la digestión. Pesar aproximadamente y con precisión

134,0 g de sulfato de potasio (ver inciso 4.9) y 7,3 g de sulfato de cobre (II)
anhidro (ver inciso 4.8) disolver en 800 mL de agua destilada libre de
amoniaco, agregar cuidadosamente 134 mL de ácido sulfúrico concentrado
(ver inciso 4.3). Dejar enfriar a temperatura ambiente y diluir la mezcla a 1
L con agua. Almacenar la disolución a una temperatura de 20ºC para evitar
la cristalización.
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4.20 Disolución reactivo de hidróxido - tiosulfato de sodio. Pesar

aproximadamente y con precisión 500,0 g de hidróxido de sodio (ver inciso
4.2) y 25,0 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (ver inciso 4.10) disolver
en agua libre de amoniaco y llevar a 1 L.
4.21 Disolución de hidróxido de sodio (6 N). Pesar aproximadamente 240,0 g de

hidróxido de sodio (ver inciso 4.2) y llevar a 1 L con agua libre de
amoniaco.
4.22 Disolución madre de amonio (1 mL = 1,0 mg de nitrógeno amoniacal).

Pesar aproximadamente y con precisión 3,819 g de cloruro de amonio (ver
inciso 4.12) y aforar a 1 L con agua.
4.23 Disolución patrón de amonio (1,0 mL = 0,01 mg de nitrógeno amoniacal).

Tomar una alícuota de 10,0 mL de la disolución madre de amonio (ver
inciso 4.22) y aforar a 1 L con agua.
método.
5.1 Equipo
5.1.1 Para determinación de nitrógeno tipo Kjeldahl que consta de: Digestor con
sistema de extracción de humos y destilador con sistema de condensación
para mantener la temperatura por abajo de 29°C.
5.1.2 Potenciómetro para medición de pH reproducible hasta 0,02 unidades de

pH, con compensador de la temperatura y sus respectivos electrodos.
5.1.4 Balanza granataria con precisión de 0,1 g
5.2 Materiales
Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de
ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua desionizada. Los detergentes con base de
hidróxido de amonio o amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso
debe restringirse dentro del laboratorio.
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificado
o en su caso debe estar calibrado.
5.2.1 Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad

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5.2.2 Matraz tipo Kjeldahl de 800 mL
5.2.3 Bureta

MUESTRAS
6.1 Deben tomarse un mínimo de 2,0 L de muestra en un envase de

6.2 Debe preservarse la muestra con ácido sulfúrico a un pH de 1,5 a 2,0.

Posteriormente mantener a 4ºC hasta su análisis.
- Los nombres y títulos, de los analistas que ejecutan los análisis y el


resultado final.
del lote adquirido.
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8 CALIBRACIÓN
8.3 Balanza granataria
8.4 Potenciómetro: Verificar la calibración de este equipo
8.5 Bureta
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Limpiar el equipo de destilación antes de utilizarlo, destilando una mezcla

(1:1) agua-disolución hidróxido - tiosulfato de sodio (ver inciso 4.20) hasta
que el destilado esté libre de amonio. Repetir esta operación cada vez que
el equipo se vaya a utilizar, si no se emplea en intervalos de menos de 4 h
también se requiere realizar esta operación.
9.2 Selección de volumen de muestra: Determinar el volumen de la muestra de

acuerdo a la tabla 1, si es necesario, ajustar el volumen aproximadamente
500 mL y neutralizar a pH 7. Colocar la muestra medida en un matraz
Kjeldahl de 800 mL.
TABLA 1.- Selección del volumen de muestra
Cantidad de nitrógeno en la muestra Volumen de muestra necesario

(mg / L) (mL)
0-1 500
1-10 250
10-20 100
20-50 50,0
50- 100 25,0
9.3 Nitrógeno amoniacal

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9.3.1 Tomar una muestra dependiendo de las concentraciones esperadas, de

acuerdo a la tabla 1 diluir con agua hasta 500 mL. Preparar un blanco con
500 mL de agua y darle el mismo tratamiento que a la muestra como sigue:
9.3.2 Añadir 25 mL de la disolución amortiguadora de boratos (ver inciso 4.15) y

ajustar el pH a 9,5 con disolución de hidróxido de sodio 6 N (ver inciso
4.21) utilizando potenciómetro o papel indicador para verificar. Transferir la
disolución a un matraz Kjeldahl y añadir unas cuentas de vidrio o perlas de
ebullición.
9.3.3 Conectar el matraz Kjeldahl al bulbo del aparato de destilación, destilar la

muestra cuidando que la temperatura del condensador no pase de 302 K
(29°C), recolectando el condensado con la punta del tubo del refrigerante
sumergido en 50 mL de la disolución amortiguadora de boratos (ver inciso
4.15).
9.3.4 La destilación se completa cuando se hayan recolectado 300 mL de

destilado aproximadamente, incluyendo los 50 mL de la disolución
amortiguadora de Boratos (ver inciso 4.15) con la disolución mezcla de
indicadores (ver inciso 4.18).
9.3.5 Retirar el matraz colector y titular con solución de ácido sulfúrico 0,02 N
hasta que la solución vire de un verde esmeralda a morado.
9.4 Nitrógeno orgánico
9.4.1 Enfriar el residuo contenido en el matraz Kjeldahl. Digestión: Adicionar

cuidadosamente 50 mL de reactivo para la digestión (ver inciso 4.19) al
matraz de destilación y mezclar perfectamente. Añadir unas cuentas de
vidrio o piedras de ebullición. Si se encuentran presentes grandes
cantidades de materia orgánica libre de nitrógeno adicionar 50 mL de
reactivo de digestión por cada gramo de materia sólida en la muestra.
Mezclar y calentar a ebullición bajo una campana de extracción, (eliminar
los vapores de SO3) hasta que el volumen de la disolución se reduzca
aproximadamente entre 25 mL y 50 mL y se observe gran desprendimiento
de vapores blancos (estos vapores pueden oscurecerse cuando la muestra
presenta grandes cantidades de materia orgánica).
Continuar la digestión durante 30 min más. En este período, la disolución cambia de

turbia hasta ser transparente e incolora o con una ligera coloración amarillo pálido.
Durante la digestión el matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y
su contenido, diluir a 300 mL con agua y mezclar.
12/16
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9.4.2 Cuidadosamente añadir 50 mL de la disolución de hidróxido-tiosulfato de

sodio (ver inciso 4.20), para formar una capa alcalina en el fondo del
matraz, conectar el matraz a un equipo de destilación y sumergir la punta
del condensador en un matraz que contenga 50 mL de disolución de ácido
bórico (ver inciso 4.13) y la mezcla de indicadores por abajo del nivel de
esta disolución. Agitar hasta asegurarse que está completamente
mezclado, el pH de la disolución debe ser mayor a 11,0.
9.5 Destilación
Destilar y colectar aproximadamente 200 mL de destilado, no permitir que la

temperatura en el condensador suba por arriba de 29ºC. Cuando se alcance un
volumen aproximado de 250 mL en el matraz colector del destilado, sacar la punta del
condensador del destilado sin retirarlo del matraz y continuar la destilación durante
1 min o 2 min para limpiar el condensador.
9.6 Titulación del destilado
Titular el volumen destilado con disolución valorada de ácido sulfúrico 0,02 N (ver
inciso 4.17) hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado.
9.7 Blanco
Llevar un blanco durante todos los pasos del método.
10 CÁLCULOS
10.1 Usar la siguiente ecuación para calcular la concentración de nitrógeno total

(Nt):
mg Ntk / L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V
mg NH3-N/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V
mg N-ORG/ L = (A-B) (N) (14) (1 000) / V
mg Ntk / L - = mg NH3-N/ L+ mg N-ORG/ L
donde:
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A son los mL de ácido sulfúrico gastados en la titulación de la muestra;

B son los mL de ácido sulfúrico gastados en el blanco;
N es la normalidad del ácido sulfúrico;
V son los mL de muestra, y
14 es el peso equivalente del nitrógeno.
11 INTERFERENCIAS
11.1 Nitratos: Durante la digestión, el nitrato en concentraciones por arriba de

10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y
dando lugar a una interferencia negativa. Cuando se encuentre presente
materia orgánica reductora, el nitrato puede reducirse a amoniaco,
resultando una interferencia positiva.
11.2 Durante la digestión, puede haber pérdidas de nitrógeno por pirólisis.
11.3 Materia orgánica: Durante la digestión, el H2SO4 oxida la materia orgánica

a CO2 y H2O. Si estuviera presente una gran cantidad de materia orgánica,
se consume mucho ácido, aumentar la proporción de sal-ácido y aumentar
la temperatura de digestión.
11.4 Dado que los reactivos pueden contener trazas de amoniaco, trate el
blanco de reactivos igual que las muestras.
12 SEGURIDAD


12.3 El Hidróxido de Sodio en contacto con los ojos o piel, puede causar severa
irritación o quemaduras. La inhalación de vapores puede causar tos, dolor
en el pecho, dificultad para respirar o estado de inconsciencia.

realizarse bajo una campana de extracción. Consultar las hojas de
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en este método, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad tal como:
guantes, bata de laboratorio así como anteojos de seguridad.
12.6 Cuando el ácido sulfúrico es adicionado al agua, el punto de ebullición de

la mezcla resultante es considerablemente mas bajo que el del ácido
sulfúrico solo (338ºC). Si la mezcla se coloca en la parrilla de digestión a
una temperatura significativamente alta, pueden presentarse problemas de
proyecciones dando como resultado pérdida de muestra y contaminación,
además de posibles daños corporales. Por ello, siempre debe utilizarse
una careta mientras se trabaje en las proximidades de la parrilla de
digestión.


determinación.

14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.
15/16
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ECONOMÍA
DGN





1999.

ASTM D 3590-89 “Standard Test Method for Total Kjeldahl Nitrogen

in Water”, American Society r Testing and
Philadelphia PA, Septiembre de 1994, pp.
4500-Norg B “Macro-Kjeldahl Method”, American Public Health Association, “Standard

Methods for The Examination of Water and Wastewater”, USA, APHA, Washington,
DC 20005, 19th Edition 1995, pp 4-92 4-93.

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MÉXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG.
ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

TOTAL KJELDAHL EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
LA NMX-AA-026-1980)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL KJELDAHL

NITROGEN IN NATURAL WATER, WASTEWATERS AND
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PREFACIO

e instituciones:

AL AMBIENTE


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Campus Monterrey.

POZOS

C.V.


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C.V.


0 Introducción 1
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ECONOMÍA
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3 Definiciones 2
8 Calibración 10
9 Procedimiento 10
10 Cálculos 13
12 Seguridad 14
14 Bibliografía 15

CDU: 543.3:543.32:543.062
CANCELA A LA
NMX-AA-072-SCFI-2001 NMX-AA-072-1981
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ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL EN

AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
072-1981)
WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF TOTAL HARDNESS

IN NATURAL, WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED
- TEST METHOD
0 INTRODUCCIÓN
Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por

titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al
jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La
dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo
que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las
unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por
representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de
jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo
de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.
Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza

total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
2/14
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El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido

etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una
valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que
es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se
encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el
magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T,
de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los
complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.
3 DEFINICIONES
3.1 Aguas naturales


3.3 Bitácora


problema.
3.5 Calibración
3/14
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ECONOMÍA

funcionamiento.
3.6 Descarga

de la Nación.

∑ (x
2
i − x)
i =1
s=
n −1


materiales.

4/14
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3.11 Medición
3.12 Mensurando

3.14 Muestra simple

3.15 Parámetro

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magnitud.

dicho lugar.

3.22 Precisión

s
x = x ± t α /2
n
donde:

independientes;
3.23 Trazabilidad
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método.
4.1 Equipo
4.2 Materiales
4.2.1 Bureta de 25 mL ó 50 mL
c) pH: 5,0 a 8,0.
5.1 Cloruro de amonio (NH4Cl)
5.2 Cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2•6H2O)
5.3 Amoniaco concentrado (NH3 )
5.4 Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)
5.5 Sal de Magnesio de EDTA
5.6 Sulfato de magnesio heptahidratado ( MgSO4•7H2O)
5.8 Indicador de negro de eriocromo T
5.9 2-Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados).

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5.10 Rojo de metilo
5.11 Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
5.13 Cloruro de sodio (NaCl)
5.14 Acido nítrico (HNO3)
5.15 Acido sulfúrico (H2SO4)
5.16 Acido perclórico (HCl2O7)
5.17 Disolución amortiguadora. Pesar aproximadamente y con precisión 16,9 g

de cloruro de amonio (ver inciso 5.1) y disolver en 143 mL de amoniaco
concentrado (ver inciso 5.3). Añadir aproximadamente 1,25 g de sal de
magnesio de EDTA (ver inciso 5.5) y diluir hasta 250 mL con agua.
5.17.1 Si no se dispone de sal de magnesio de EDTA, mezclar, aproximadamente

1,179 g de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (ver
inciso 5.4) y 0,780 g de sulfato de magnesio heptahidratado (ver inciso 5.6)
o 0,644 g de cloruro de magnesio hexahidratado (ver inciso 5.2), diluir a
50 mL con agua.
Conservar la disolución amortiguadora en un recipiente plástico o de vidrio;

se debe desechar la disolución cuando haya transcurrido más de un mes
de su fecha de preparación o cuando al añadirse 1 mL ó 2 mL a la
muestra, ésta no pueda producir un pH de 10,0 ± 0,1. Tapar
herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco o adsorción de dióxido
de carbono (CO2).
5.17.2 También pueden adquirirse en el mercado disoluciones amortiguadoras

inodoras, las cuales constituyen una alternativa satisfactoria. Contienen
sal de magnesio de EDTA y tienen la ventaja de ser relativamente
inodoras y más estables que las amortiguadoras de NH4+/NH3. Por lo
general, las disoluciones amortiguadoras inodoras no proporcionan un
punto final tan favorable como los de NH4+/NH3 a causa de su reacción
más lenta y pueden resultar inútiles cuando el método está automatizado.
Preparar una de las disoluciones amortiguadoras mezclando 55 mL de
ácido clorhídrico concentrado (ver inciso 5.12) con 400 mL de agua
destilada y a continuación añadir lentamente y agitando, 300 mL de 2-
Aminoetanol (libre de aluminio y metales pesados) (ver inciso 5.9). Agregar
aproximadamente 5,0 g de sal de magnesio de EDTA (ver inciso 5.5) y
diluir hasta 1 L con agua destilada.
5.18 Indicador negro de eriocromo T. Pesar aproximadamente y con precisión

0,5 g de indicador negro de eriocromo T (ver inciso 5.8) y agregar 100 g de
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Cloruro de sodio (ver inciso 5.13) y triturar en el mortero hasta formar un

mezcla homogénea. Guardar en un frasco color ámbar. Esta mezcla se
conserva en buenas condiciones para su uso durante un año.
5.19 Indicador Rojo de Metilo. Pesar aproximadamente y con precisión 0,1 g de

la sal de sodio del rojo de metilo (ver inciso 5.10) y aforar a 100 mL con
agua.
5.20 Disolución de EDTA (aproximadamente 0,01 M). Pesar aproximadamente y

con precisión 3,723 g de sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético
dihidratada (ver inciso 5.4); disolver en agua y diluir a 1L. Valorar con
una disolución de carbonato de calcio.
5.21 Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml). Pesar aproximadamente y

con precisión 1,0 g de carbonato de calcio anhidro (ver inciso 5.11) (patrón
primario o reactivo especial bajo en metales pesados, álcalis y magnesio)
en un matraz Erlenmeyer de 500 mL. Colocar un embudo en el cuello del
matraz y añadir poco a poco el ácido clorhídrico (1:1) (ver inciso 5.23)
hasta la disolución total del carbonato de calcio. Añadir 200 mL de agua y
llevar a ebullición durante unos minutos para eliminar el CO2. Enfriar,
añadir unas gotas de indicador rojo de metilo (ver inciso 5.10) y ajustar al
color naranja intermedio por adición de amoniaco 3N o ácido clorhídrico
(1:1), según se requiera. Transferir a un matraz y aforar a 1L con agua
(1 mL = 1,0 mg de CaCO3).
5.22 Disolución de hidróxido de sodio (NaOH) (aproximadamente 0,1 N). Pesar

aproximadamente 4 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.7) y diluir a 1L
5.23 Disolución de ácido clorhídrico (1:1). Tomar 100 mL de ácido clorhídrico

(ver inciso 5.12) y diluya en 100 mL de agua
6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
6.1 Recolectar un volumen de muestra, homogéneo y representativo, de

aproximadamente 400 mL en un frasco de polietileno o vidrio de
borosilicato. Pueden utilizarse muestras simples y/o compuestas.
6.2 Acidificar la muestra con ácido nítrico hasta pH 2 o menor inmediatamente

después de la recolección. Normalmente 2 mL/L son suficientes.
6.3 Mantener la muestra en refrigeración a 4ºC hasta el momento del análisis.

El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis recomendado es
de seis meses.
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de control de calidad que verificó los análisis.
siguientes datos:
equipos en disquetes o en otros respaldos de información.

resultado final.
del lote adquirido.
8 CALIBRACIÓN
8.3 Bureta de 25 mL ó 50 mL
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Tratamiento previo de muestras de aguas contaminadas y residuales:

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9.1.1 Si la muestra contiene partículas o materia orgánica requiere un

tratamiento previo al análisis. Se recomienda llevar a cabo una digestión
con ácido nítrico - ácido sulfúrico ó ácido nítrico - ácido perclórico y ajustar
posteriormente el pH de la disolución a un valor de 9, utilizando disolución
de amoniaco.
9.2 Titulación de muestras:
9.2.1 Colocar 50 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
9.2.2 Añadir 1 mL ó 2 mL de disolución amortiguadora (ver inciso 5.15).

Generalmente un mL es suficiente para alcanzar un pH de 10,0 a 10,1.
9.2.3 Añadir una cantidad adecuada (0,2 g) del indicador eriocromo negro T (ver
inciso 5.8). La muestra debe tomar un color vino rojizo.
9.2.4 Titular con la disolución de EDTA 0,01 M (ver inciso 5.20) agitando
continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. Añadir
las últimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. En el punto final la muestra
cambia de color rojizo a azul.
10 CÁLCULOS
10.1 Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000

D
donde:
A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;

B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue utilizado);
C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
D son los mL de muestra.
10.2 Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión

correspondiente.
11 INTERFERENCIAS
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11.1 El EDTA forma complejos con hierro, manganeso, cobre, zinc, plomo,
cobalto, níquel, bario, estroncio y algunos otros metales.
11.2 En la titulación de calcio y magnesio, los estados altos de oxidación del

manganeso reaccionan rápidamente con el indicador para formar
productos de oxidación incoloros
11.3 Los iones ortofosfato y sulfato interfieren en concentraciones que excedan

de 500 mg/L y 10 000 mg/L respectivamente.
11.4 En presencia de aluminio en concentraciones mayores de 10 mg/L, el color

azul que indica el punto final de la titulación puede aparecer y en poco
tiempo puede regresar a rojizo.
11.5 La materia orgánica coloidal o en suspensión también puede interferir en el

punto final.
12 SEGURIDAD
12.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por

lo que cada sustancia química debe tratarse como peligro potencial a la

12.3 Este método requiere del uso de ácido clorhídrico. El ácido clorhídrico es
un compuesto químico altamente corrosivo que debe manejarse con
extremo cuidado.
12.4 La preparación de la disolución amortiguadora usada en este método debe

realizarse dentro de una campana de extracción. Consultar las hojas de
seguridad sobre manipulación y disposición de estos productos.

12/14
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14 BIBLIOGRAFÍA

de enero de 1997.





13/14
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2340 C“ Hardness EDTA Titrimetric Method”, Standard Methods for Examination of

Water and Wastewater American Public Health Association (APHA), American Water
Association (AWWA), Water Pollution Control Federation WPCF), 19a Ed., 1995
D 1126-86 (reapproved 1992),“Standard Test Methods for Hardness in water”,

American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards,
Philadelphia PA, 1994.


MÉXICO D.F., A
MIGUEL AGUILAR ROMO

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AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
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0 Introducción 1
3 Definiciones 2
8 Calibración 10
9 Procedimiento 10
10 Cálculos 11
12 Seguridad 12
14 Bibliografía 13

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CDU: 546:21

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENO

WATER ANALYSIS - DETERMINATION OF DISSOLVED

Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de

Esta norma mexicana es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y

2 PRINCIPIO DEL MÉTODO

2.1 En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al

En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno

básica entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el

Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son

2.2 En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de

Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1 Aguas naturales

Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta,

3.2 Aguas residuales

Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos

Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas

3.4 Blanco analítico o de reactivos

Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la

disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra

Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación

Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor

3.7 Desviación estándar experimental

Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que

en donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n

3.8 Disolución estándar

Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.

3.9 Disolución madre

Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de

3.10 Material de referencia

Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son

3.11 Material de referencia certificado

Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de

Magnitud particular sujeta a medición.

3.14 Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra

3.15 Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de

3.17 Patrón (de medición)

3.18 Patrón de referencia

Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o

3.19 Patrón nacional (de medición)

3.20 Patrón primario

3.21 Patrón secundario

3.22 Patrón de trabajo

Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas

Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el

x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes;

3.25 Verificación de la calibración

a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min;

4.1 Método electrométrico

4.1.1 Cloruro de cobalto (CoCl2)

4.1.2 Sulfito de sodio (Na2SO3)

4.1.3 Disolución saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y con

4.1.4 Disolución estándar de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar

4.2 Método yodométrico

4.2.1 Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O o MnSO4.2H2O o MnSO4.H2O)

4.2.2 Hidróxido de potasio (KOH)

4.2.3 Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI)

4.2.4 Azida de sodio (NaN3)

4.2.5 Almidón soluble