QUIMICA ANALITICA

Laboratorio N° 7
“DETERMINACION DE PLOMO POR
COMPLEXOMETRIA”
 “Determinación de Plomo por Complexometría”
1. Objetivos

 Aplicar técnicas de digestión ácida en caliente para disolución de muestras de

minerales.
 Aplicar principios teóricos y experimentales para análisis de Pb en muestras de
minerales.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Se basa en tratar un mineral de plomo con solución valorada de EDTA utilizando como
indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El plomo precipita como sulfato de plomo. El
procedimiento analítico se llevará a cabo durante dos sesiones, en cada sesión se
tratarán matrices de diferente procedencia.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente

la práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor.
Además tomar en cuenta las siguientes simbologías:

Alerta
Ambiental

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones
 Solución Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua
destilada, agregar 20 ml de ácido acético glacial y completar a un litro
 Solución de EDTA: Pesar 16 gr de sal disódica de EDTA, disolver en agua
destilada y completar a un litro.
 Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y
enrazar a 100 ml.
 PbSO4 Sulfato de Plomo QP

6. Procedimiento

Estandarización de EDTA

Pesar 0.5 gr de PbSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullición hasta

disolución de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solución de
EDTA Anotar el volumen y calcular el título con respecto a EDTA

TiT EDTA/Pb = gr PbSO4 x Pb

ml EDTA PbSO4

Análisis de Mineral

 Pesar 0.25 gr de muestra de acuerdo su contenido de Plomo y transferir a un vaso

de precipitado de 250 ml.
 Añadir 10 ml HCl y 10ml HNO3, luego proceder a la digestión en caliente. Una vez
que la muestra esta totalmente disuelta, Ud. puede observar presencia de sílice en
el fondo del vaso( no puntos negros ni azufre). Agregar 10 ml de H2SO4 (1:1).
 Tapar el vaso con luna de reloj y colocar en la plancha, calentar por 10 minutos.
 Luego evaporar la solución hasta desprendimiento de abundantes humos blancos;
y que el volumen se reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y
enfriar lava paredes, se hierve suavemente por 10 minutos, se saca de la plancha y
se deja en reposo por 15 min.
 Filtrar por decantación en caliente con papel filtro W-42. El filtrado puede guardarse
para análisis de Zinc o Cobre. Lavar el precipitado con porciones de H2SO4 3%
agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el precipitado al papel de
filtro con agua caliente.
 Transferir el precipitado al beaker original y añadir 30 ml de solución de Buffer pH
5.5 y calentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitando salpicaduras.
 Agregar Ac. Ascórbico e ind. Naranja de Xilenol y valorar con solución valorada de
EDTA hasta viraje de violeta a amarillo.
 Calcular % de Plomo en la muestra.

Cálculos

% Pb = Tit x V gasto x 100

w muestra inicial
7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.

b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Pb obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México
1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.