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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACIÓN DE

SULFUROS POR IODOMETRÍA

El método yodométrico presenta interferencias por parte de sustancias reductoras


que reaccionen con el yodo, incluyendo tiosulfato, sulfito y varios compuestos
orgánicos, tanto sólidos como disueltos. El propio sulfuro impide la reacción sí su
concentración es muy alta, del orden de varios vientos de mg/L. Las interferencias
se eliminan por precipitación de los sulfuros presentes, como ZnS, remoción del
sobrenadante y reemplazo del mismo con agua destilada.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

§ Ácido Clorhídrico (HCl) 6N. Medir 50 mL de HCl 37%, adicionarlos en agua


desionizada y diluir a 100 mL.

§ Solución estándar de yodo 0,025N. Disolver 22.5g de KI en agua, adicionar


3,2g de yodo y mezclar, cuando todo este disuelto aforar a 1L.

§ Solución estándar de tiosulfato de sodio Na2S2O3 0,025N. Pesar 6,025g de


Na2S2O3*5H2O y disolver en agua destilada, cuando esté totalmente diluido
agregar 1.5 mL de NaOH 5N y completar a 1L.

§ Almidón. Pesar 2g de almidón soluble y 0,2g de ácido salicílico, disuélvalos en


100 mL de agua destilada caliente.

ANÁLISIS DE LA MUESTRA
§ En un Erlenmeyer, adicionar 5mL de solución de yodo 0,025N, agregar 20
mL de agua destilada, adicionar 2mL de HCl 6N, verter 10 mL de la muestra
y enjuagar las paredes con agua destilada (color de la solución resultante:
amarilla).

§ Si el yodo desaparece con la adición de la muestra (solución incolora),


agregar porciones de 5mL de yodo hasta que permanezca el color, indicando
un exceso y registrar el volumen adicionado de yodo.

§ Titular la muestra por retroceso con tiosulfato de sodio 0,025N, adicionando


pequeñas cantidades hasta alcanzar un color amarillo claro, en ese momento
añadir 3 gotas de almidón y continuar la titulación, el viraje se da cuando
pasa de algún color a incoloro.

§ Registrar el volumen de titulante y realizar los cálculos correspondientes.

CÁCULOS

𝒔 A*B - C*D ∗ 16000


𝒎𝒈 =
𝑳 mL de muestra

A: mL de solución de yodo
B: Normalidad de solución de yodo
C: mL de solución de Na2S2O3*5H2O
D: Normalidad solución de Na2S2O3*5H2O
mL de muestra: 10 mL

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