BAHARAT ANALİZLERİ

TAHIL VE ÜRÜNLERİ, HAZIR KURU ÇORBALARDA HCL’DE ÇÖZÜNMEYEN KÜL MİKTARININ

TAYİNİ

1. AMAÇ VE KAPSAM:

Metodun amacı, tahıl ve ürünlerindeki hidroklorik asitte çözünmeyen kül miktarını,

yöntemde açıklandığı şekilde tespit etmektir.

Bu analiz metodu Bisküvi, Bulgur, Pirinç unu, Mercimek unu, Mısır irmiği, Nişasta, Boza, Soya
fasulyesi, Tel kadayıf, Ekmek, Hazır Kuru Çorbaları v.b. kapsamaktadır.

2. PRENSİP:

Toplam külün hidroklorik asitle işleme sokularak, asitte çözünen kısmın uzaklaştırılması ve
sonra çözünmeyen kısmın yakılarak tartılmasıdır.

3. ALET VE EKİPMANLAR:

- Porselen kroze
- Süzgeç kağıdı, külsüz
- Su banyosu
- Kül fırını, 600  20oC’da tutulabilen
- Desikatör, içinde etkili bir kurutucu bulunan
- Turnusol kağıdı
- Genel laboratuvar araç ve gereçleri.

4. KİMYASAL MADDELER:

- % 10’luk Hidroklorik asit (HCL) çözeltisi

- 0.1 N Gümüş Nitrat (AgNO3) çözeltisi.

5. UYGULAMA:
 600  20oC’da elde edilen toplam kül, deney numunesi olarak kullanılır. Porselen krozedeki
deney numunesine 25ml %10’luk hidroklorik asit çözeltisi katılır. Sıçramayı önlemek için bir saat
camı ile kapatılarak su banyosunda on dakika süre ile kaynatılır. Soğutulur ve içindekiler külsüz
süzgeç kağıdından süzülür. Kroze ve süzgeç kağıdı, sıcak damıtık su ile yıkanır. Yıkama işlemi,
süzüntü asitten arınıncaya kadar, sürdürülür. Süzüntü turnusol kağıdı veya 0.1 N AgNO3 ile
kontrol edilerek asit reaksiyon göstermeyinceye kadar süzgeç kağıdı yıkanır. Süzgeç kağıdı
içindekilerle birlikte aynı krozeye aktarılır, su banyosu üzerinde suyu dikkatle uçurulur ve kalıntı
600  20oC daki fırında belirgin karbon parçacıklarından arınıncaya kadar kızdırılır (yaklaşık 30
dakika). Kroze desikatörde soğutulur ve tartılır. Yeniden fırında 30 dakika süre ile kızdırılır,
soğutulur ve tartılır. Gereğinde bu işlemler, birbirini izleyen iki tartım arasındaki fark 0.001g’ dan
az oluncaya kadar tekrarlanır. En düşük ağırlık kaydedilir.

Birbiri arkasından yapılan iki tartı arasındaki fark 0.001g’ a eşit veya daha az oluncaya kadar
30 dakikalık sürelerle fırında kızdırmaya devam edilir.

Toplam kül tayininden elde edilen kalıntı üzerinde iki tayin yapılır.

Ayrıca birde şahit deney yapılır. Bunun için başka bir süzgeç kağıdından 25 ml %10’ luk HCL
süzülür, süzüntü asit reaksiyon vermeyinceye kadar yıkanır, kroze içerisine yerleştirilip yakılarak
küllendirilir ve soğutulup tartılır. Bu kütle, numune ile yapılan deneyde bulunan değerden
çıkarılır.

6. HESAPLAMA:

Hidroklorik asitte çözünmeyen kül (AK), kütlece % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır:

AK = m1 – m0 x 100

m2 - m0

Burada;

m0 = Boş krozenin ağırliğı, g

m1 = Kroze ve asitte çözünmeyen külün ağırlığı, g

m2 = Kroze ve deney numunesinin ağırlığı, g
Eğer istenirse, hidroklorik asitte çözünmeyen kül miktarı , kuru madde esası üzerinden
ağırlık yüzdesi olarak (AK1) aşağıdaki formülle hesaplanır:

AK1 = AK x 100

100 - R
 Burada;

AK = HCL asitte çözünmeyen kül miktarı (%)

R = Deney numunesinin rutubet miktarı (%)

7. KAYNAK:

TS 2383 Bisküvi, Şubat / 1991.

KİM-0040- ALKOLDE ÇÖZÜNEN EKSTRAKT TAYİNİ – BAHARAT

1. AMAÇ ve KAPSAM
Baharatlarda alkolde çözünen ekstrakt miktarını tespit etmek.

2. PRENSİP
Örneğin alkolle ekstraksiyonu, uçucu kısımların uzaklaştırılması, uçucu olmayan kalıntının kurutulması ve
tartılması esasına dayanır.

3. ALET ve EKİPMANLAR
Hassas laboratuvar terazisi

4. KİMYASALLAR
Etil alkol ; % 95 (v/v) lik

5. İŞLEM
1 mg yaklaşımla yaklaşık 2 g deney numunesi tartılır. Deney numunesi etil alkolle 100 mL lik ölçülü balona
aktarılır ve tamamlanır. Balonun ağzı kapatılır ve 30 dakika aralarla 8 saat boyunca çalkalanır ve 16 saat kendi
haline bırakılır. Ekstrakt süzgeç kağıdından süzülerek süzüntüden 50 mL alınır. Darası alınmış balona
aktarılarak su banyosunda kuruyuncaya kadar buharlaştırılır. Balon 103 °C ye ayarlanmış etüvde iki tartım
arasındaki kütle farkı 2 mg dan daha fazla olmayıncaya kadar kurutulur.

6. HESAPLAMA

m1 x 100 x 2 100
% Alkolde çözünen ekstrakt (kuru maddede kütlece ) = ---------------------- x ------------

m0 ( 100-H )

m0 = Deney numunesi, g

m1 = Balon ve kurutulmasından sonra elde edilen kalıntının kütlesi, g

H = Rutubet miktarının kütlece % (m/m) ifadesi

7. KAYNAK
TS 2135 / Kasım 1987

BAHARATLARDA HAM SELÜLOZ TAYİNİ

YÖNTEMİN İLKESİ:

Numunenin örtücü çözelti ile (bir asit karışımı) örtülerek, ısıtılması, kalıntının
asetik asit
ile muamele edilmesi, sıcak su ile yıkandıktan sonra değişmez ağırlığa kadar
ısıtılarak tartılması, kalıntının küllendirilmesi, kül kısmının tartıdan çıkarılarak,
geriye kalan ağırlığın bulunması ilkesine dayanır.

ARAÇ VE GEREÇLER:

1. Analitik Terazi
2. Etüv, 105 ± 5 santigrat derecede tutulabilen
3. Kül Fırını 800 ± 50 santigrat derecede tutulabilen
4. Dik soğutucu
5. Beher, 100 ve 200 ml.’lik
6. Erlen, 100 ve 200 ml.’lik
7. Pipetler, 5, 10 ve 25 ml.’lik
8. Cam huni
9. Süzgeç kağıdı
10.Kaynatma Balonu, 250 - 300 ml.’lik
11.Genel laboratuvar araç ve gereçleri

AYIRAÇ VE ÇÖZELTİLER:
1.Örtücü Çözelti; 70 ml. % 70’lik asetik asit, 5 ml. derişik nitrik asit ve 2 gr.
triklorasetik ile
hazırlanır
2. Asetik asit, % 70’lik
3. Etil Alkol, % 96’lık
4. Eter
5. Aseton
6. Sıcak distile su

İŞLEM:

1 gr. numune tartılır ve kaynatma balonuna konulur. Üzerine 25 ml. örtücü

çözelti katılır ve dik soğutucuya bağlanır.30 dk doğrudan doğruya kaynatılır,
sonra balon alevden geri çekilir, su akımı ile soğutulur, önceden tartılıp darası
alınmış bir süzgeçten süzülür.En son damlada süzülünceye kadar beklenir, süzgeç
ve balon % 70’lik asetik asit ile bir kez yıkanır ve tamamen süzülünceye kadar
beklenir. Alttan süzülen su tam nötr reaksiyon verinceye kadar, süzgeç ve kalıntı,
sıcak distile su ile, sonra üç kez aseton ile yıkanır. Aseton tamamen süzüldükten
sonra bir kez de eterle yıkanır. Süzgeç kağıdı dikkatle huniden ayrılır, katlanır ve
bir saat camı üzerine yerleştirilir.105 santigrat derecede dikkatle kurutulur ve
tartılır.
1-37 Kuru ve tartılmış kalıntı süzgeç, tartısı belli bir krozeye yerleştirilir, 800
santigrat derece ± 50 de küllendirilir. İçinde kül bulunan kroze yeniden tartılır.

SONUÇ:

Ham selüloz % gr. = A - B

Burada;
A = Kurutulmuş süzgecin selüloz ile birlikte ağırlığı, gr.
B = Süzgeç kağıdının önceden bulunan darası, gr.

Saf selüloz % gr.= C - F

Burada;

C = Ham selüloz, gr.

F = Selülozlu süzgeç kağıdı ve kroze ağırlığından küllendirmeden sonraki ağırlığın
çıkarılması
ile elde olunan değer (gr.) dır.

BAHARATLARDA HCL’DE ÇÖZÜNMEYEN KÜL MİKTARININ TAYİNİ

1. AMAÇ VE KAPSAM:

Metodun amacı, baharat ve çeşni veren bitkilerde hidroklorik asitte çözünmeyen kül
miktarını, yöntemde açıklandığı şekilde tespit etmektir.

Bu analiz metodu baharatları kapsamaktadır.

2. PRENSİP:

Toplam külün hidroklorik asitle işleme sokularak, asitte çözünen kısmın uzaklaştırılması ve
sonra çözünmeyen kısmın yakılarak tartılmasıdır.

3. ALET VE EKİPMANLAR:

- Porselen kroze
- Süzgeç kağıdı,külsüz
- Su banyosu
- Kül fırını, 550  25oC’ de tutulabilen
- Desikatör, içinde etkili bir kurutucu bulunan
- Genel laboratuvar araç ve gereçleri.

4. KİMYASAL MADDELER:

- Hidroklorik asit ( HCL ) çözeltisi, 1hacim asit(d=1.19), 9hacim su ile seyreltilmiş

- Gümüş nitrat ( AgNO3 ) çözeltisi, 0.1 N

5. UYGULAMA:

Toplam kül veya suda çözünmeyen külün kalıntısı, deney numunesi olarak
kullanılır.
 Porselen krozedeki deney numunesine 25 ml. hidroklorik asit çözeltisi katılır. Sıçramayı
önlemek için bir saat camı ile kapatılarak su banyosunda on dakika süre ile kaynatılır. Soğutulur
ve içindekiler külsüz süzgeç kağıdından süzülür. Kroze ve süzgeç kağıdı, sıcak damıtık su ile
yıkanır. Yıkama işlemi, süzüntü asitten arınıncaya kadar, sürdürülür. Süzüntünün asitten arınıp
arınmadığını gümüş nitrat çözeltisi ile kontrol edilerek anlaşılır. Süzgeç kağıdı içindekilerle birlikte
aynı krozeye aktarılır, su banyosu üzerinde suyu dikkatle uçurulur ve kalıntı 550  25oC’ daki
fırında belirgin karbon parçacıklarından arınıncaya kadar kızdırılır (yaklaşık 1saat). Kroze
desikatörde soğutulur ve tartılır. Yeniden fırında kızdırılır, soğutulur ve tartılır. Gereğinde bu
işlemler, birbirini izleyen iki tartım arasındaki fark 0.001g’ dan az oluncaya kadar tekrarlanır. En
düşük ağırlık kaydedilir.

Birbiri arkasından yapılan iki tartı arasındaki fark 0.0005 g.’ a eşit veya daha az oluncaya kadar
30 dakikalık sürelerle fırında kızdırmaya devam edilir.

Toplam kül tayininden elde edilen kalıntı üzerinde iki tayin yapılır.

6. HESAPLAMA:
Deney numunesinde bulunan asitte çözünmeyen kül (AK) miktarı, kuru madde üzerinden
ağırlık yüzdesi olarak, aşağıdaki formülle hesaplanır:

AK = ( m2 – mo) x 10 000_
(m1-mo) x (100-R)
Burada;
mo = Boş Kroze nin ağırlığı, g
m1 = Kroze ve deney numunesinin ağırlığı, g
m2= Kroze ve asitte çözünmeyen külün ağırlığı, g
R = Deney numunesinin rutubet miktarı, %
dir.

7. KAYNAK:

TS 2133 ISO 930 / Ocak 2001. Baharat ve Çeşni Veren Bitkiler- Asitte Çözünmeyen
Kül Tayini,

1. AMAÇ ve KAPSAM
Baharat ve çeşni veren bitkilerde bulunabilecek toplam kül miktarını tespit etmektir.

2. PRENSİP

Belirli gramajdaki numunenin, 550 ± 25°C sıcaklıkta sabit kütleye ulaşıncaya kadar ısıtılarak
organik maddelerin yakılmasıdır.

3. ALET VE EKİPMANLAR

 Hassas terazi (0.0001 gr. duyarlıkta),

 Kül Fırını 550 oC  25 oC

 Sıcak satıh, elektrikle ısıtılabilen,

 Su Banyosu, elektrikle ısıtılabilen,

 Porselen Kroze

 Desikatör

4. KİMYASAL MADDELER

Etil Alkol ,% 95’lik (v/v)

5. UYGULAMA

Daha önce 550 °C ± 25°C sıcaklıktaki kül fırınında 1-2 saat süreyle ısıtılıp sonra desikatörde
soğutulup darası alınmış olan kroze içerisine yaklaşık 2 gr.numune tartılır. Üzerine 2 ml Etil
Alkol katılarak ısıtıcı tabla üzerinde yakılır. Etil Alkolun tamamı yanınca kapsül küçük bir
alev üzerinde kömürleşinceye kadar ısıtılır, 550 oC’de fırında 2 saat süreyle tutulur, soğutulur
ve yeterli su damlatılarak kül ıslatılır. Önce su banyosunda sonra elektrikli ısıtıcıda
buharlaştırılarak kurutulur. 1 saat daha fırında tutulur. Külde karbon kalıntıları görülmezse
desiktörde soğutulur tartılır. İki paralel sonuç arasındaki fark 0.0005 gr.dan az olana kadar
işleme devam edilir.

6. HESAPLAMA

Toplam Kül Miktarı (TK) Kuru Maddede Kütlece % olarak ;

 mo = Boş Kapsül Kütlesi, (gr)

m1 =Kapsül ve Deney Kütlesi, (gr)

m2 = Kapsül ve Toplam Kül Kütlesi, (gr)

H = Numunedeki Rutubet Miktarı, % , Kütlece (TS 2134’e göre tayin edilen) dir.

100 100
TK,% = (m2 – mo) x x
m1  m o 100  H

7. KAYNAK

T.S 2131 ISO 928 / Ocak 2001 – Baharat ve Çeşni Veren Bitkiler Toplam Kül Tayini

KİM-0660- NİŞASTA ARAMA – BAHARAT

1. AMAÇ ve KAPSAM
Baharatlarda nişastanın kalitatif olarak belirlenmesidir.

2. PRENSİP
Nişastanın,lugol çözeltisi ile reaksiyona girerek mavi renk oluşturması esasına dayanır.

3. ALET – EKİPMAN
 Genel laboratuvar alet ve malzemeleri
 Analitik terazi, 0.1 mg hassasiyette
 Deney tüpü

4. KİMYASALLAR
 Lugol çözeltisi:1 g iyot , 2 g KI 300 mL damıtık suda çözülerek hazırlanır.
5. İŞLEM
Bir deney tüpüne 3 g numune tartılır. üzerine 10 mL damıtık su katılır ve kaynatılır. Süzgeç kağıdından
süzülür. Süzüntüye 2-3 damla lugol çözeltisi damlatılıp karıştırılır.Oluşan renk gözlenir.

6. HESAPLAMA
Mavi renk oluşumu nişastanın varlığını gösterir.

7. KAYNAK
TS 2419 / Eylül 1986

BAHARATLARDA RUTUBET MİKTARI TAYİNİ (TOLUEN METODU)

1. AMAÇ VE KAPSAM:

Baharatların içerdikleri su miktarını, yöntemde açıklandığı şekilde, yüzde olarak tespit

etmektir.

Bu analiz metodu Türk Gıda Kodeksi Baharat Tebliğinde adı geçen baharatları
kapsamaktadır.

2. PRENSİP:

Suda çözünmeyen uçucu bir çözücü ile suyun buhar halinde alınması, bir geri soğutucu
yardımı ile yoğunlaştırılması ve ayrılması, dereceli bir tüp içine alınan suyun hacminin ölçülmesi
ilkesine dayanır.

3. ALET VE EKİPMANLAR:

- Damıtma aygıtı; Birbirleri ile tıraşlı, cam bağlantılarla bağlanabilen, damıtma balonu (kısa
boyunlu, en az 500ml’lik), geri soğutucu ve toplayıcıdan ibarettir.

- Genel laboratuvar araç ve gereçleri.

3. KİMYASAL MADDELER:
 - Toluen; Az miktarda su ile çalkalanarak, doyurulmuş ve damıtılmış.

4. UYGULAMA:

Hazırlanan numuneden yaklaşık 20g damıtma balonuna konulur. Üzerine numuneyi tamamen
örtecek şekilde toluen (hepsi yaklaşık olarak 75 ml) katılır ve karıştırmak için döndürülerek
çalkalanır. Aygıtın parçaları birbirine takılır ve toplayıcı geri soğutucudan akıtılan çözücü damıtma
balonuna taşıncaya kadar, doldurulur. Gerekirse geri soğutucunun üst ucuna gevşek bir pamuk
tıkaç yerleştirilir veya soğutucu ufak bir kalsiyum klorür tüpü ile birleştirilir. Böylelikle geri
soğutucunun iç borusu içinde atmosfer rutubetinin yoğunlaşması önlenmiş olur. Damıtmanın
kontrol edilebilmesi için balon ve toplayıcıya uzanan boru, asbest sargı ile sarılır. Balon, damıtma
hızı yaklaşık olarak dakikada 100 damla oluncaya kadar, ısıtılır. Suyun büyük bir kısmı
damıtıldıktan sonra damıtma hızı yaklaşık olarak dakikada 200 damlaya çıkarılır ve işlem, artık su
toplanmayıncaya kadar sürdürülür. Damıtma süresince, geri soğutucunun çeperlerine yapışmış
olan rutubeti toplayıcıya yıkamak için, geri soğutucu ara sıra, 5 ml kadar toluen ile yıkanır.
Toplayıcıdaki su, geri soğutucunun ve toplayıcının içerisinde bulunan spiral bakır telin arada
sırada aşağı yukarı hareket ettirilmesi ile toluenden ayrılabilir. Böylece suyun toplayıcının dibinde
toplanması sağlanmış olur. Damıtma, toplayıcıdaki su düzeyi 30 dakika süre ile değişmeden
kalıncaya kadar sürdürülür ve sonra ısı kaynağı söndürülür.

Gerektiğinde geri soğutucu toluen ile bolca yıkanır ve kalan rutubet damlacıklarını çıkarmak
için de spiral bakır tel kullanılır. Toplayıcı oda sıcaklığındaki suya daldırılır ve en az 15dakika,
toluen tabakası belirleninceye kadar, tutulur ve sonra su hacmi okunur.

6.7. HESAPLAMA:

Rutubet miktarı(R), ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formülle hesaplanır:

R = 100 V

Burada;

V = Toplanan suyun hacmi, ml

m = Deney numunesinin ağırlığı, g

dır.

Not: Suyun yoğunluğunun tam olarak 1g/ml olduğu kabul edilmiştir.

 7. KAYNAK:

TS 2134 Baharat Rutubet Miktarının Tayini (Toluen Metodu ), Kasım / 1975.

1. AMAÇ
GIDA KİMYA Laboratuvarında Rutubet tayini uygulamasını anlatır.

2. UYGULAMA ALANI
Gıda Kimya Laboratuvarı ve arazi şartlarında Mobil Gıda su Laboratuvarıdır.

3. TANIMLAR
Müşteri : ürün teslim edecek kişi ve kuruluşlardır.

4. ÖLÇME ARALIĞI
% 0-12

5. İLGİLİ DÖKÜMANLAR
Laboratuvar Kalite El Kitapları ile Hizmet Usulleri

6. SORUMLULAR
Bu Usulün uygulanmasından, Laboratuvar Kalite El Kitaplarında belirtilen
yetki ve görevler çerçevesindeki .................. sorumludur.

7. USUL DETAYI
a. Öğütülmüş numuneden 40 gr. tartılır.En az 500 ml.lik kısa boyunlu
balona aktarılır.Balon döndürülerek çözücü ile numunenin karışması sağlanır.Cihazın
parçaları birbirine takılır,toplayıcı geri soğutucudan akıtılan çözücü (toluen) ile
balona taşıncaya kadar doldurulur.
b. Geri soğutucunun iç borusu içinde atmosferik rutubetin
yoğunlaşmasını önlemek gerektiğinde, geri soğutucunun üst ucuna gevşek bir pamuk
tıkaç yerleştirilir veya geri soğutucu ufak bir kalsiyum klorür tüpü ile birleştirilir.
c. Damıtmanın kontrol edilebilmesi için balon ve toplayıcıya uzanan boru
asbest sargı ile sarılır.Balon damıtma hızı, dakikada yaklaşık 100 damla oluncaya
kadar ısıtılır,suyun büyük bir kısmı damıtıldıktan sonra damıtma hızı dakikada
yaklaşık 200 damlaya çıkarılır ve toplayıcı bölümünde su tamamen toplanmayıncaya
kadar işlem sürdürülür.
d. Damıtma süresince, geri soğutucunun çeperlerine yapışmış olan rutubeti
toplayıcıya almak için geri soğutucu ara sıra 5 ml. kadar çözücü ile yıkanır.Toplayıcı
ve geri soğutucu içinde spiral bakır tel aşağı yukarı hareket ettirilerek suyun
çözücüden ayrılarak toplayıcının dibinde toplanması sağlanır.Toplayıcıdaki su
seviyesi 30 dakika süre ile değişmeden kalıncaya kadar damıtma işlemi sürdürülür
ve sonra ısı kaynağı kapatılır.
e. Geri soğutucu çözücü ile yeteri kadar yıkanır ve spiral bakır tel
kullanılarak kalan su damlacığı ayrılır.
f. Toplayıcı oda sıcaklığında su içine daldırılır, en az 15 dakika veya çözücü
tabakası berrak oluncaya kadar beklenir, sonra suyun hacmi okunur.

HESAPLAMA:

Rutubet mktarı (R) aşağıdaki formül ile ağırlıkça yüzde olarak hesaplanır:

R=100 * V / m
Burada ;
V=Toplanan su,ml
m=Deney numunesi , kütle gr.
dir.
Çıkan değerler analiz sonuç raporunda belirtilir.

BAHARATLARDA SOĞUK SUDA ÇÖZÜNEN EKSTAKT TAYİNİ

1.AMAÇ VE KAPSAM:

Baharatın oda sıcaklığında soğuk suda çözünen ekstraktının tayinini kapsar.

2.PRENSİP:

Deney numunesinin soğuk su ile ekstraksiyonu, elde edilen ekstraktın süzülmesi kurutulması, ve
tartılmasıdır.

3.ALET VE EKİPMANLAR

 Ölçülü balon, 100 ml.lik.

 Pipet, 50 ml.lik.

 Kapsül tabanı düz,

 Süzgeç kağıdı, orta gözenekli,

 Etüv, 103±2ºC’ de tutulabilen,

 Su Banyosu,

 Terazi, 0.1 mg. Hassasiyette.

4.KİMYASAL MADELER

Kimyasal madde kullanılmıyor.

5.UYGULAMA

TS 2210’a göre hazırlanmış olan deney numunesinden yaklaşık 2 gr. tartılarak 100 ml.lik ölçü
balonuna damıtık suyla birlikte işaretli kısma kadar doldurulur.Balonun ağzı kapatılarak 30
dakika aralıklarla yaklaşık 8 saat kadar çalkalanır ve sonra çalkalamadan 16 saat kendi haline
bırakılır.
Ekstrakt kuru bir filtre kağıdından süzülerek süzüntüden 50 ml.lik bir kısım alınır, önceden
kurutulmuş ve 0.1 mg. hassasiyetle tartılmış kapsül içine konularak su banyosu üzerinde
kuruyuncaya kadar buharlaştırılır ve kitle , 1 saatlik aralıklarla birbirini takip eden iki tartım
arasındaki fark 0.002 gr. dan daha fazla olmayacak derecede sabitleşinceye kadar etüvde
103ºC±2ºC’de kurutulur. Son ağırlık kaydedilir.

6.HESAPLAMA

100 100

S = m1 ------- . -------- . 2

m0 100- H

S=Soğuk suda çözünen ekstrakt, kuru madde de ağırlıkça,%

m0=Deney numunesi, gr.

m1= Elde edilen ekstrakt, gr.

H =Numunenin TS 2134 ‘e göre tayin edilen rutubeti, ağırlıkça % .

7.KAYNAK

TS 2136 /Kasım 1987 Baharat- Soğuk Suda Çözünen Ekstrakt Tayini.

KİM-0390- UÇUCU OLMAYAN ETER EKSTRAKTI – BAHARAT

1. AMAÇ ve KAPSAM
Bu standart, baharatta uçucu olmayan eter ekstraktı tayininde uygulanan bir metodu kapsar.Gravimetrik
metottur.

2. PRENSİP
Baharat numunesinin dietil eter ile ekstraksiyonu, uçucu maddelerin uçurulması, uçucu olmayan
kalıntıların kurutulması ve tartılmasıdır.

3. ALET – EKİPMAN
 Genel laboratuvar alet ve malzemeleri
 Ekstraksiyon cihazı, sürekli çalışabilen
 Kurutma dolabı, 110 ±1 °C’ye ayarlanabilen
 Terazi 0.001 g hassasiyetle tartabilen

4. KİMYASALLAR
 Dietil eter, susuz, analitik saflıkta
5. İŞLEM
Numune (yaklaşık 2 g) sürekli ekstraksiyon cihazında dietil eter ile 18 saat ekstrakte edilir. Eter önce damıtma
ile sonra kaynar bir su banyosu üzerinde tutularak ve hava akımı geçirilerek ortamdan uzaklaştırılır. Balon
kurutma dolabında 110 ± 1 °C’de arka arkaya yapılan iki tartım arasındaki farkı 0.005 g dan az oluncaya kadar
kurutulur. Balon içindeki kalıntı laboratuvar sıcaklığında 2-3 mL dietil eter ile çalkalanır, duruluncaya kadar
bekletilir ve eter fazı yavaşça aktarılarak ayrılır.Bu işlem kalıntı çözünmeyinceye kadar tekrarlanır. Balon
arka arkaya yapılan iki tartım arasındaki fark 0.005 g dan az oluncaya kadar kurutma dolabında tekrar
kurutulur ve tartılır.

6. HESAPLAMA

Uçucu olmayan eter ekstraktı kuru maddede % olarak,

(m1-m2) x 100 100

% Uçucu olmayan eter ekstraktı ( kuru maddede) = ------------------------- x -----------

m0 ( 100-H )

Formülü ile hesaplanır.

m0= numune miktarı , g

m1= Kurutulmuş kalıntı ve balon, g

m2= Balonun darası, g

H = Numunenin rutubet yüzdesi.

7. KAYNAK
TS 2137 / Mart 1990

BAHARATLARDA UÇUCU OLMAYAN ETER EKSTRAKTI

TAYİNİ

01. Yöntemin Prensibi

Yöntem örneğin dietil ile ekstraksiyonu sonucu uçucu kısımların uzaklaştırılması ve uçucu olmayan
kalıntının kurutularak tartılması ilkesine dayanmaktadır.

02. Kullanılan Kimyasallar

Susuz dietil eter

03. Deneyin Yapılışı

Homojen hale getirilen deney numunesinden 2 g alınarak kartuşun içerisine yerleştirilir.

Hazırlanan kartuş soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpünün içerisine yerleştirilir. Sabit tartıma getirilmiş
ekstraksiyon balonları (M1) extraksiyon tüpünün altına yerleştirilir. Soxhlet aletinin ekstraksiyon
tüpüne bir kere sifon yapacak ve tekrar yarıya dolduracak kadar dietil eter koyulur. 10–12 saat
ekstrakte edilir. Balon alınarak içerisindeki eter, su banyosunda veya rotary evaporatöründe ektrakttan
uzaklaştırılır ve 110 C ’daki etüvde yaklaşık 3–4 saat bekletilir. Bu süre sonunda desikatöre alınır,
soğutulur ve tartım alınır (M2)

04. Hesaplamalar

Y = Uçucu olmayan eter ekstaraktı

Y = M2 – M1) x 100 / m

M2 = Sabit tartıma getirilmiş balon + kalıntı ağırlığı

M1 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı

m = Numune ağırlığı

Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa

Y = M2 – M1) x 100 x100  / (m x Km) şeklinde hesaplanır

Km = Baharat örneğinin 100 gramının içerdiği kuru madde miktarı

05. Kullanılan Malzemeler

Dietil Eter

Analitik terazi

Soxhlet Kartuşu
Soxhlet Cihazı

Su Banyosu

Evaporatör

Etüv

Desikatör

BAHARATLARDA UÇUCU YAĞ TAYİNİ

01. Yöntemin Prensibi
02. Kullanılan Kimyasallar
03. Deneyin Yapılışı

04. Hesaplamalar

05. Kullanılan Malzemeler

01. Yöntemin Prensibi

Yöntem numunededeki uçucu yağın geri soğutucu altında önce buharlaşıp sonra yoğunlaşarak ksilen
içerisinde toplanması ilkesine dayanır.

02. Kullanılan Kimyasallar

Ksilen (Merck 1.08681)

03. Deneyin Yapılışı

50 g numune 1 litrelik balon içerisine koyularak üzeri örtülecek şekilde yaklaşık 500–600 ml
saf su eklenir. Balonun içerisine kaynama taşı atılır. Uçucu yağ tutucu kısma 1 ml ksilen
koyularak Şekil 01. deki düzenek kurulur. Balonun altına ısıtıcı yerleştirilir. Uçucu yağ tutucu
kısmın üzerine geri soğutucu bağlanır. Balondaki çözeltinin başlangıçta kaynayıp köpürmesini
engellemek amacıyla düşük sıcaklıkta damıtma işlemine başlanır. Uçucu yağ ksilen fazında
toplanmaya başlar. Ksilen fazında toplanan yağ miktarı değişmeyene kadar deneye devam
edilir. Yağ miktarı değişmediği zaman ısıtıcı kapatılır, geri soğutucu bir müddet daha çalıştırılır
ve uçucu yağ tutucunun soğuması beklenir.

04. Hesaplamalar
Okunan yağ değerinden eklenen ksilen miktarı çıkarılır. 50 g örnek alındığı için sonuç 2 ile çarpılıp
ml/100g olarak verilir.

Sudan Hafif Yağlar için Sudan Ağır Yağlar için

05. Kullanılan Malzemeler

Ksilen
Analitik terazi

Balonjoje

Mezur

Cam boncuk

Geri Soğutucu

Isıtıcı(Hot plate)

KİM-0960- UÇUCU YAĞ TAYİNİ- BAHARAT

1. AMAÇ ve KAPSAM
Baharatta uçucu yağ miktarının volümetrik olarak tayinini kapsar.
2. PRENSİP
Geri soğutucu altında uçucu yağın ksilen fazında toplanması ve esasına dayanır.

3. ALET EKİPMAN
 Genel laboratuvar cihazları
 Öğütücü
 Analitik terazi
 Kaynama taşı
 Uçucu yağ tayini için damıtma cihazı

4. KİMYASALLAR
 Ksilen , kaynama noktası , 136 °C – 140 °C

5. İŞLEM
1 mm.lik elekten geçecek şekilde öğütülmüş numuneden 100 g tartılarak 2 litrelik balona konur.
Üzerine yaklaşık 1 L damıtık su ve kaynama taşı ilave edilir.uygun bağlantı ile sistem kurulur. Uçucu
yağ tutucusunun taksimatlı bölümüne 1 mL ksilen eklenir.Tutucu üzerine soğutucu takılır ve soğuk
su musluğu açıldıktan sonra sistem balonun altından ısıtılarak damıtmaya başlanır. Üründeki uçucu
yağ, ksilen fazında toplanır.Yaklaşık 6 saatlik bir damıtmadan sonra birer saat aralarla yapılan
okumalarda yağ miktarı değişmediği veya sabit bir okuma değerine ulaşıldığı zaman okumaya son
verilir.

6. HESAPLAMA

Taksimatlı bölmede okunan yağ miktarından ksilen miktarı çıkarılarak 100 g baharat için kuru
maddede uçucu yağ miktarı mL olarak hesaplanır
7. KAYNAK
TS 2290 / Aralık 1985

KİM-1100- YAĞ TAYİNİ –

BAHARAT

1. AMAÇ ve KAPSAM
Baharatta toplam yağ
miktarının gravimetrik olarak tayinini
kapsar.

2. PRENSİP
Etüvde kurutulmuş
numunenin geri soğutucu altında
petrol eteri ile ekstraksiyonu ve
ekstrakte edilen yağın
gravimetrik olarak tayin edilmesi
ilkesine dayanır.

3. ALET EKİPMAN
 Genel laboratuvar cihazları
 Soxhelet ekstraksiyon cihazı
 Analitik terazi
 Etüv
 Kartuş

4. KİMYASALLAR
 Petrol eteri, 40-60°C

5. İŞLEM
Kartuş içerisine yaklaşık 10 g deney numunesi 0,001 g duyarlıkla tartılır. Kartuş numune ile birlikte
etüvde 103± 2° C de 2 saat süre ile kurutulur. Etüvden çıkarılan kartuş soxhelet cihazına
yerleştirilerek petrol eteri ile 16 saat ekstrakte edilir. Önceden darası alınmış soxhelet cihazı balonu
içinde biriken ekstrakt maddesi etüvde 95-100 °C de bir saat süre ile kurutulur. Desikatörde
soğutulur ve 0,001 g duyarlıkla tartılır. Tekrar etüvde aynı sıcaklıkta 30 dakika daha ısıtılır,
desikatörde soğutulur ve tartılır. Bu işlemler iki tartım arasındaki fark 1 mg’ı geçmeyinceye kadar
sürdürülür. En düşük değer sonuç olarak kabul edilir. Aynı şekilde hazırlanmış numune üzerinde iki
deney yapılır.

6. HESAPLAMA
Yağ miktarı ağırlıkça % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır:
 ( M1 - M2 )

% Yağ = x 100

M1=Soxhelet cihazı balonunun içindeki ekstakte edilmiş yağ ile beraber ağırlığı ,g

M2=Temizlenmiş ve kurutulmuş soxhelet cihazı balonunun boş ağırlığı, g

M=Deney için alınan numunenin ağırlığı ,g ‘dır.

7. KAYNAK
TS 3713 / Şubat 1982
KİM-0350-EKSTRAKTE EDİLMİŞ YAĞDA ASİTLİK – BİSKÜVİ , BAHARAT

1. AMAÇ ve KAPSAM
Bisküvi ve baharatın , petrol eteri ile ekstrakte edilmiş yağlarının asitliğini belirlemektir.

2. PRENSİP
Soxhelet cihazında petrol eteri ile ekstrakte edilen yağın , benzen-alkol karışımında çözülerek fenol ftalein
indikatörüne karşı ayarlı KOH çözeltisi ile titre edilmesi ilkesine dayanır.

3. ALET-EKİPMAN
 Mikrobüret, 0.01 mL, taksimatlı
 Genel laboratuvar araç ve gereçleri

4. KİMYASALLAR
 Benzen-alkol-fenol ftalein stok çözeltisi ( 1L damıtılmış benzene, 1 L % 95 (v/v) lik etil alkol katılır ve
0.4 g fenol ftalein ilave edilerek iyice karıştırılarak çözülür)
 0,05 N Potasyum hidroksit çözeltisi, ayarlı

5. İŞLEM
Yağ tayininden elde edilen ekstrakt üzerine 50 mL benzen-alkol-fenol ftalein karışımından katılarak çözülür
ve mikrobüret kullanılarak 0.05 N ayarlı potasyum hidroksit çözeltisi ile pembe bir renk teşekkül edinceye
kadar titre edilir. (Titrasyon sırasında balon içindekiler bulanık olursa 50 mL daha benzen-alkol-fenol ftalein
karışımı katılarak titrasyon sürdürülür.
Ayrıca numune katılmaksızın 50 mL benzen-alkol-fenol ftalein karışımı ile bir de şahit deney yapılır. Bu
deney sonucunda bulunan değer esas tayin sonucunda bulunan değerden çıkarılır.

6. HESAPLAMALAR

N x f x ( V1-V0 ) x meg x 100

Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik (Oleik asit olarak , kütlece %) = --------------------------------------
m2 - m 1

V1 : Titrasyonda harcanan 0.05 N KOH çözeltisi miktarı , mL

V0 : Tanık deneyde harcanan KOH çözeltisi hacmi , mL
meg: Oleik asitin mili eşdeğer gramı ( 0,282 )
m1 : Ekstraksiyon balonunun boş kütlesi, g
m2 : Ekstraksiyon balonunun ekstrakte edilen yağ ile birlikte kütlesi, g

7. KAYNAK
TS 2383 / Şubat 1991