Yağ Analizleri

YAĞ ANALİZLERİ
KİM-0420- ETERİ YAĞ TAYİNİ – ANASON
1. AMAÇ
Anasonda doğal olarak bulunan sudan hafif olan eteri yağın miktarını tespit etmek.
2. PRENSİP
Anasonun, soğutucu ve yağ tutucu kısımları bulunan damıtma düzeneğine konularak, yağın ayrılması
sağlanır.Yağın kapladığı hacim skaladan okunur.
3. ALET EKİPMAN
 Eteri yağ tayin cihazı
 Genel laboratuar alet ve ekipmanları
4. KİMYASALLAR
Bu analizde kimyasal herhangi bir kimyasal madde kullanılmamaktadır.
5. İŞLEM
Yabancı maddeleri ve bozuk taneleri ayrılan numuneden 0,01 g hassasiyetle 10 g alınır. En küçük taneleri bile
geçirmeyecek şekilde sık dokunmuş , ve balonunun boynundan rahatlıkla geçebilecek boyutta , silindirik
biçimde bir tülbent torbaya konur. Ağzı bağlanır ve balona (A) yerleştirilir. Üzerine 100 mL saf su konur ve
tülbent iyice ıslanana kadar çalkalanır. 3 yollu musluk (e) U borusunu (d) , balona bağlayacak duruma getirilir.
U borusu saf su ile doldurulur. Geri soğutucu (C) yerine takılarak cihaz hazırlanır. Önce alt küçük soğutucuya
(c) su verilir. Buradan çıkan su geri soğutucuya gönderilir. Sonra ortadaki üst küçük soğutucuya da (b) su
verilir. Balon amyantlı tel üzerine oturtulur. Diğer bir amyantlı tel de U borusunu sıcaklıktan koruyacak
şekilde aşağıya sarkıtılır. Balonun altındaki bek yakılır. (geri soğutucuda 1 damla/5 saniye damla olacak
şekilde alev ayarlanmalıdır.) 4 saat kaynatılır. Üst küçük soğutucunun ısı akımı 15 dakika süre ile kesilir. Bu
süre içinde soğutucunun çeperlerindeki eteri yağ damlacıkları aşağıya akıtılmış olur. Soğutucuya tekrar su
verilir ve kaynama 45 dakika daha devam ettirilir. Bek söndürülür. Geri soğutucunun çeperlerinde hala eteri
yağ damlacıkları görülürse 45 dakikanın son 15 dakikasında bu soğutucuya bağlı su musluğu kapatılır ve eteri
yağ damlacıklarının aşağıya inmesi sağlanır. U borusundaki suyun bulanıklığının iyice azalması ile eteri yağın
tamamen toplanmış olduğu anlaşılır.Eteri yağın toplandığı küçük soğutucunun iç çeperlerine yapışmış olması
muhtemel son eteri yağ damlacıklarını da aşağıya indirmek için 33°C deki ½ L musluk suyu bu soğutucudan
geçirilir. Alt küçük soğutucunun altındaki 3 yollu musluk 7-8 saniyede 1 damla akıtacak şekilde hafifçe açılır.
Akan su ile beraber aşağıya akan yağın alt yüzeyi ölçülür ve 0 noktasına gelince musluk hemen kapatılır. Eteri
yağ miktarı borudan okunur.
6. HESAPLAMALAR
Borudan okunan eteri yağ miktarı 10 ile çarpılarak numunedeki % eteri yağ miktarı bulunur.
7. KAYNAK
TS 3269 / Eylül 1978
BİTKİSEL KATI YAĞLARIN ERİME (KAYMA)

NOKTASI TAYİNİ
1.AMAÇ VE KAPSAM
Bu yöntem; bitkisel katı yağlarda erime
(kayma) noktasını tayin amacıyla
uygulanmaktadır.
2.PRENSİP
Bu analiz, bitkisel katı yağlara farklı yağ katılıp
katılmadığının tespiti amacıyla yapılır. Yağ
numunesinin tamamen ısıtılıp sıvı duruma
getirilmesi, süzülmesi, bir kapiller tüp içerisine alınıp katı hale getirilerek, sıcaklığı artan su
banyosu içerisinde yağ numunesinin kayma anındaki sıcaklığının ölçülmesi esasına
dayanmaktadır.
3.ALET VE EKİPMANLAR
 Genel laboratuvar araç ve gereçleri
 Termometre (en az 0.2 0C dereceli)
 İki ucu açık kapiller cam boru (iç çap 0.9-1.1 mm et kalınlığı 0.15-0.20 mm uzunluğu
yaklaşık 5 cm olan)
 Su banyosu veya erime noktası tayin cihazı
4.KİMYASAL MADDELER
Kullanılmıyor.
5.UYGULAMA
Yaklaşık 10 g yağ numunesi tamamen ısıtılıp sıvı hale getirilir. Kapiller cam boru yağ
numunesinin içine daldırılıp kapillere 1 cm yüksekliğinde yağ numunesi alınır. Kapiller boru
yağdan çıkarılır, dışı temizlenir. Bu şekilde dört tane kapiller hazırlanır. Kapiller borular bir
kıskaç yardımıyla termometrenin civa haznesine en yakın şekilde bağlanır ve 0 0C ‘deki
buzdolabında 16 saat süreyle bekletilir. 600 ml’lik bir beher sıcaklığı 10 0C ’den daha yüksek
olmayan su ile yarıya kadar doldurulur. (Bu işlem için erime noktası tayin cihazı da
kullanılabilir) Termometre ve kapiller borular suya daldırılır ve su ısıtılır. Isıtma işlemi, yağın
kayma noktasından 8-10 0C aşağıdaki sıcaklıktan itibaren dakikada 0.5 0C artacak şekilde
yapılmalıdır.
6.HESAPLAMA
Kapiller borudaki yağ sütununun kaymaya başladığı sıcaklık bir mercek yardımı ile
termometreden okunur. Kayma noktası olarak dört okumanın ortalaması alınır.
7.KAYNAK
TS 2812/Mart 1991
TS 11725/Nisan 1995
BİTKİSEL MARGARİN vs. İÇİN ASİTLİK TAYİNİ
Kullanılan Çözeltiler:
Etil Alkollü Potasyum Hidroksit çözeltisi (0,1 N):
Bu çözeltinin rengi saman sarısından koyu olmamalıdır. Böyle bir çözelti aşağıdaki
yöntemle hazırlanabilir.
İçine 1L. etanol, 8 gr. KOH ve 5 gr. Alüminyum parçacıkları konulmuş bir balon geri
soğutucuya bağlanır. 1 saat kaynatılır ve hemen damıtılır. Damıtılan etil alkol içerisine 5-6 gr.
KOH çözülerek, 3-5 gün bekletildikten sonra, renksiz ve berrak olan üst kısım, çöken Potasyum
karbonattan aktarma yolu ile ayrılır.
Fenolfitaleyn belirteç çözeltisinin hazırlanışı:
1 g fenol Fitaleyn alınır ve 100 ml % 95‘lik etil alkolde çözeltisi hazırlanır.
Etil Alkol %95’lik

95 ml etil alkol alınarak 100 lük bir balon jojeye konur. Üzerine 5ml saf su ilave
edilerek çözelti karıştırılır.
Dietil Eter
Yöntem:
0,1 gr. duyarlılıkta yaklaşık olarak 50 gr. numune, 250 ml.’lik bir erlen içerisinde tartılır.
Eşit miktarlarda karıştırılmış 150 ml.’lik ılık etil alkol ve dietil eter karışımı ile çözülür. Çözelti
30 sn. sürekli pembe renk veren dönüm noktasına erişilinceye kadar KOH çözeltisi ile titre
edilir. Titrasyonda harcanan KOH çözeltisi hacmi kaydedilir.
Sonuçların Değerlendirilmesi:
A = ( V ) x 100
m
V = Titrasyonda harcanan 0,1 N etil alkollü KOH çözeltisi hacmi, ml.
m = numune ağırlığı, gr. dır.
KİM-0150-ASİTLİK (Serbest Yağ Asitliği )
– BİTKİSEL MARGARİN, BİTKİSEL VE HAYVANSAL YAĞLAR, TAHİN
1. AMAÇ ve KAPSAM
Margarin , bitkisel ve hayvansal yağlar ve tahindeki serbest yağ asitliğini tespit etmektir.
2. PRENSİP
Belli miktardaki bitkisel yada hayvansal yağın nötrleştirilmiş etanol-dietil eter karışımında çözülmesi ve
bundan sonra ortamda bulunan serbest yağ asitlerinin etanollü KOH çözeltisi ile titrasyonu ilkesine dayanır.
3. ALET EKİPMAN
 Genel laboratuvar cihaz ve malzemeleri
 Hassas terazi
4. KİMYASALLAR
 1+1 (v/v) %95 v/v etanol ve dietil eter karışımı: Kullanmadan hemen önce, bu karışımın her 100 mL’sine
0,3 mL belirteç katılır Etanollü KOH çözeltisi ile nötrleştirilir.
 0,1 N etanollü KOH ( % 95 (v/v) lik etanolde ) :En az 5 gün önce hazırlanmış ve lastik tıpalı, kahve
renkli cam bir şişe içine aktarılmış bir çözelti kullanılmalıdır. Çözelti renksiz veya saman sarısı renkte
olmalıdır. kullanmadan hemen önce ayarlanmalı ve faktörü bilinmelidir.
Not: Etanolün, 1 litresine 5-10 g KOH katarak geri soğutucu altında 1 saat
kaynatmak ve sonunda damıtmak suretiyle arıtılması tavsiye edilir.
 % 1 (m/v) lik fenol ftalein % 95 (v/v) lik etanolde
5. İŞLEM
Katı numuneler erime noktasının 10 °C üstünde bir sıcaklıkta etüvde eritilir. Numune berraklaşmış ise
karıştırarak homojen hale getirilir. Bulanık ise 50 °C de tutulur. Yine berrak değilse 50 °C deki etüv içinde
süzülür. Süzüntü berrak olmalıdır. Sıvı ve berrak numuneler ise karıştırmak sureti ile homojen hale getirilir.
Tahmin edilen asitliğe göre 5-10 g numune 0,01 g hassasiyetle 250 mL’lik erlen içine tartılır. Deney numunesi
önceden nötrleştirilmiş olan etanol ve dietil eter 1+1 karışımının yaklaşık olarak 150 mL’si içinde çözülür. Elde
edilen çözelti tam berrak değilse, karışımdan bir miktar daha katılır. 0,1 N etanollü KOH ile belirtecin dönüm
noktasına kadar ( fenol ftaleinin pembe renginin en az 10 saniye kararlı kaldığı) titre edilir.
6. HESAPLAMALAR
Analiz sonucu , 1 kg yağdaki asitliği nötrleyecek KOH in miktarını ifade eden asit sayısı olarak verilebilir.
Asit sayısı = f x V x 56,1 / m
V: Kullanılan 0,1 N etanollü KOH çözeltisinin hacmi, mL

m : Deney numunesinin ağırlığı, g
f : 0,1 N Etanollü KOH çözeltisinin faktörü
56,1 : KOH ‘in eşdeğer gramı.
Asitlik aynı zamanda, bitkisel veya hayvansal yağın niteliğine göre, Laurik asit (hindistan cevizi, hurma
çekirdeği vb. yağlarda) , Palmitik asit (palm , hurma yağında) , Erusik asit (bazı turpgillerden elde edilen
bitkisel yağlarda) ve Oleik asit (diğerlerinde) yüzdesi olarak ifade edilebilir.
f x N x V x meg x 100
% Asitlik ( sonucun ifade edildiği asit cinsinden ) = ----------------------------------
m
N: Titrasyonda kullanılan etanollü KOH çözeltisinin normalitesi

V: Titrasyonda kullanılan etanollü KOH çözeltisinin hacmi , mL
m: Deney numunesinin ağırlığı , g
meg = sonucu ifade için kullanılan yağ asidinin mili eşdeğer gramı.
Laurik asit için meg 0,200 Palmitik asit için meg 0,256
Oleik asit için meg 0,282 Erusik asit için meg 0,338
NOT:
 Çözelti titrasyon sırasında bulanıklaşırsa içine etanol-dietil eter karışımından yeterli bir miktar katılır.
 Potansiyometrik metot standardize edilinceye kadar koyu renkli bitkisel ve hayvansal yağlarda belirtecin
dönüm noktasının açıkça görünmesi için fenol ftalein yerine belirteç olarak alkali mavisi 6 B
kullanılabilir. Bu takdirde de belirteçte maviden kırmızıya dönüşen renk en az 10 saniye kalmalıdır.
 İçinde laurik asit bulunan bitkisel ve hayvansal yağlarda etanol eter çözeltisinin sıcaklığı titrasyon
sırasında 15 ve 20 C arasında tutulmalıdır.
7. KAYNAK
TS 1605 / Nisan 1974
ASİTLİK / BİTKİSEL MA RGARİN vs. İÇİN
ARAÇ-GEREÇ:
Genel laboratuvar araç ve gereçleri
AYIRAÇ VE ÇÖZELTİLER:
Etil alkollü Potasyum hidroksit çözeltisi, ayarlı, 0.1 N çözelti, bu çözeltinin rengi saman sarısından
koyu olmamalıdır. Böyle bir çözelti aşağıdaki yöntemle hazırlanabilir:
İçerisine 1 ml etil alkol, 8 gr potasyum hidroksit ve 5 gr alüminyum parçaları konulmuş bir balon bir
geri soğutucuya bağlanır.1 saat kaynatılır ve hemen damıtılır. Damıtılan etil alkol içerinde 5.6 gr
potasyum hidroksit çözülerek, 3-5 gün bekletildikten sonra , renksiz ve berrak olan üst kısım, çöken
potasyum karbonattan aktarma yolu ile ayrılır.
fenol fitalein belirteç çözeltisi, % 1’lik, hacimce % 95 etil alkol ile hazırlanmış
Etil Alkol % 95' lik, 100 mL' sine 5 damla fenol fitalein çözeltisi konularak kullanılmadan hemen önce
0,1 N alkollü potasyum hidroksit çözeltisi ile nötrleştirilmiş
Dietil eter, fenolfitaleine karşı nötrleştirilmiş
İŞLEM:
0,1 g duyarlılıkta yaklaşık olarak 50 g numune, 250 ml’lik bir erlen içerinde tartılır. Eşit miktarlarda
karıştırılmış 150 ml’lik ılık etil alkol ve dietil eter karışımı ile çözülür. Çözelti 30 saniye sürekli pembe
renk veren dönüm noktasına erişilinceye kadar potasyum hidroksit çözeltisi ile titre edilir. Titrasyonda
harcanan potasyum hidroksit çözeltisi hacmi kaydedilir.
SONUÇ:
Margarinin asitlik derecesi (A), oleik asit cinsinden ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formül ile
hesaplanır.
V
A = x 2.8
m
Burada;
V = Titrasyonda harcana 0.1 N etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisi hacmi, ml,
m = numune ağırlığı, g’dır.
BİTKİSEL MARGARİN - ERİME NOKTASI TAYİNİ
YÖNTEMİN İLKESİ:
Margarin numunesinin ısıtılarak sıvı duruma getirilmesi, sıvı margarinin bir kapiler tüp içerisine alınıp
0ºC de katı hale getirilmesi ve sıcaklığı artan bir su banyosu içerisinde margarin numunesinin kapiler
tüpte hareket atmeye başladığı sıcaklık derecesinin ölçülmesi ilkesine dayanır.
ARAÇ VE GEREÇLER:
1- Termometre; 0,5ºC bölüntülü

2- Kapiler boru;iç çapı 0,9-1,1 mm, et kalınlığı 0,15 - 0,22 mm, uzunluğu yaklaşık olarak 5 cm
3- Su banyosu
4- Erime noktası tayin aracı; 25-35 ºC arasını 2,5 - 3 dakikada ısıtabilen
5- Genel laboratuar araç ve gereçleri
İŞLEM:
Yaklaşık 10 g margarin numunesi ısıtılarak eritilir. Süzgeç kağıdında süzülür, numunede su kalmış ise
hafifçe ısıtılarak suyu uçurulur.
Bu şekilde hazırlanan numune içerisine kapiler boru daldırılarak, boru içerisine 1 cm yüksekliğinde
margarin numunesi alınır. Kapiler boru yağdan çıkarılır ve hemen dşı bir bezle silinerek temizlenir, bir
kıskaç yardımıyla termometreye bağlanır ve 10ºC deki bir ortamda (örneğim buzdolabında) 10 dk.
bekletilir. 10 dk. sonra termometre ve kapiler boru 10ºC deki bir ortamdan alınarak sıcaklığı 0ºC olan
bir buz banyosuna daldırılır ve 10 dk. bekletilir.
Su banyosu, sıcaklığı 10ºC den daha yüksek olmayan bir su ile işarete kadar doldurulur. Termometre
ve kapiler boru suya daldırılır ve su banyosunun ısıtma devresi çalıştırılır. Kapiler borudaki margarin
sütununun yukarı doğru kaydığı sıcaklık derecesi termometreden okunur.
BİTKİSEL MARG ARİN - ERİME NOKTASI TAYİNİ
YÖNTEMİN İLKESİ:
Margarin numunesinin ısıtılarak sıvı duruma getirilmesi, sıvı margarinin bir kapiler tüp içerisine alınıp
0ºC de katı hale getirilmesi ve sıcaklığı artan bir su banyosu içerisinde margarin numunesinin kapiler
tüpte hareket atmeye başladığı sıcaklık derecesinin ölçülmesi ilkesine dayanır.
ARAÇ VE GEREÇLER:
1- Termometre; 0,5ºC bölüntülü

2- Kapiler boru;iç çapı 0,9-1,1 mm, et kalınlığı 0,15 - 0,22 mm, uzunluğu yaklaşık olarak 5 cm
3- Su banyosu
4- Erime noktası tayin aracı; 25-35 ºC arasını 2,5 - 3 dakikada ısıtabilen
5- Genel laboratuar araç ve gereçleri
İŞLEM:
Yaklaşık 10 g margarin numunesi ısıtılarak eritilir. Süzgeç kağıdında süzülür, numunede su kalmış ise
hafifçe ısıtılarak suyu uçurulur.
Bu şekilde hazırlanan numune içerisine kapiler boru daldırılarak, boru içerisine 1 cm yüksekliğinde
margarin numunesi alınır. Kapiler boru yağdan çıkarılır ve hemen dşı bir bezle silinerek temizlenir, bir
kıskaç yardımıyla termometreye bağlanır ve 10ºC deki bir ortamda (örneğim buzdolabında) 10 dk.
bekletilir. 10 dk. sonra termometre ve kapiler boru 10ºC deki bir ortamdan alınarak sıcaklığı 0ºC olan
bir buz banyosuna daldırılır ve 10 dk. bekletilir.
Su banyosu, sıcaklığı 10ºC den daha yüksek olmayan bir su ile işarete kadar doldurulur. Termometre
ve kapiler boru suya daldırılır ve su banyosunun ısıtma devresi çalıştırılır. Kapiler borudaki margarin
sütununun yukarı doğru kaydığı sıcaklık derecesi termometreden okunur.
PEROKSİT TAYİNİ
(MARGARİNLERDE)
Asetik asit - Kloroform çözeltisi:
3 hacim glasiyal asetik asit 2 hacim kloroform ile karıştırılarak hazırlanır. ( %60 / %40
V/V ).
KI Çözeltisi:
Sıcak suda doymuş çözelti karanlıkta saklanır. Her deneyden önce bu çözeltiden 0.5
ml. alınarak 30 ml. asetik asit – kloroform çözeltisi üzerine konur. 2 damla nişasta belirteç
çözeltisi katılır. Çözeltide 1 damla Na2S2O3 damlatıldığı zaman kalıcı bir mavi renk oluşursa bu
KI çözeltisi atılarak yenisi hazırlanır.
Nişasta belirteç çözeltisi (%1’lik çözelti)
1 gr nişasta alınıp 100ml lik ölçülü bir balona konur. Üzerine saf su ilave edilerek 100
ml ye tamamlandıktan sonra kaynatılır ve sonra soğutulduktan sonra kullanıma hazır hale
gelmiş olur.
NOT: Nişasta indikatörü 15 günde bir yeniden hazırlanmalıdır aksi takdirde indikatör
bozulur.
0.1 N Na2S2O3 çözeltisi:
7.9 gr. Na2S2O3 alınır 1 litrelik ölçülü bir balona konur ve bir miktar destile suda çözülür.
Daha sonra litreye tamamlanır.
Yöntem:
Margarin numunesi, ağzı kapalı olarak 60-70 oC’de tutulan bir etüvde ısıtılarak eritilir.
Etüvde olabildiği kadar kısa süre bekletilmelidir. Numune eridikten sonra sıcak bir plaka
üzerinde bekletilerek su veya süt fazının yağ fazından ayrılması sağlanır. Üst kısımdaki yağ
fazı sık gözenekli süzgeç kağıdından süzülerek bir behere aktarılır. Beherde toplanan deney
numunesi berrak ve saydam olmalıdır. Bu deney numunesinden 5gr. tartılarak erlen içerisine
alınır. 30 ml. asetik asit – kloroform çözeltisi katılır. Erlenin kapağı kapatılır ve deney numunesi
çözününceye kadar iyice çalkalanır.
Üzerine bir pipetle 0,5ml. KI çözeltisi katılır. Çözelti ara sıra çalkalanarak 1dk. bekletilir.
Üzerine 30 ml. su konur. Na2S2O3 çözeltisi ile titre edilir. Titrasyon işlemi çözeltinin sarı rengi
kayboluncaya kadar devam eder. 0.5 ml. nişasta belirteç çözeltisi katılır. Çözeltinin rengi
maviye dönüşür. Titrasyon işlemi çözeltinin mavi rengi tamamen kayboluncaya kadar
sürdürülür. Harcanan Na2S2O3 çözeltisi hacmi kaydedilir.
P = ( S – B ) x N x 1000
m
S: Titrasyonda harcanan Na2S2O3 çözeltisi hacmi (ml.)
B: Tanık deneyde harcanan Na2S2O3 çözeltisi hacmi (ml.)
N: Na2S2O3 çözeltisinin Normalitesi
m: Deney numunesinin ağırlığı (gr.)
KİM-0890- TUZ TAYİNİ –BİTKİSEL MARGARİN
1. AMAÇ ve KAPSAM
Bitkisel margarindeki klorürlerin miktarını tespit ederek sodyum klorür cinsinden ifade etmek.
2. PRENSİP
Margarin numunesi üzerine kaynar su katılarak, numunenin eritilmesi ve karışımdaki klorürlerin ayarlı gümüş
nitrat çözeltisi ile titre edilmesidir.
3. ALET EKİPMAN
 Analitik terazi, 0,01 g hassasiyette
4. KİMYASALLAR
 0,1 N AgNO3 , ayarlı
 % 5 (m/v) lik Potasyum kromat
5. İŞLEM
5.1 Numunenin Hazırlanması
İçerisinde numune bulunan kap, yaklaşık olarak 40 C’deki su banyosuna konularak numunenin erimesi temin
edilir. Numune kabı devamlı çalkalanarak numune iyice karıştırılır.Numune kabı su banyosundan çıkarılır ve
margarin numunesi katılaşıncaya kadar devamlı olarak çalkalanır.
5.2 İşlem
Hazırlanmış margarin numunesinden 0,01 g hassasiyetle 5 g kadar tartılarak erlen içerisine alınır. Üzerine
100 mL kaynar su katılarak 5-10 dakika bekletilir. Deney numunesinin sıcaklığı 50-55 C ye düşünceye kadar
birkaç kere çalkalanarak karıştırılır. Üzerine 2 mL %5 lik potasyum kromat eklenir. Bundan sonra kiremit
kırmızısı renk meydana gelinceye kadar 0,1 N AgNO3 çözeltisi ile titre edilir. Bu renk yaklaşık 30 saniye
müddetle sabit kalmalıdır.
5.3 Şahit Deney

Deney numunesi katılmaksızın, 100 mL damıtık su ve 2 mL potasyum kromat çözeltisi kullanılarak ve aynı
işlemler uygulanarak bir şahit deney yapılır.
6. HESAPLAMALAR
Tuz miktarı NaCl cinsinden, kütlece yüzde olarak, aşağıdaki formülle hesaplanır.
T= 0,05844 x N x f x (V1-V0) x 100 / m
m: Deney numunesinin kütlesi, g

V1: Deneyde kullanılan AgNO3 çözeltisi hacmi, mL
V0: şahit deneyde kullanılan AgNO3 çözeltisinin hacmi, mL
N: AgNO3 çözeltisinin normalitesi
f: Gümüş nitrat çözeltisinin faktörü
0,05844: NaCl’ün miliekivalan ağırlığı
7. KAYNAK
TS 2812 / Mart 1991
BİTKİSEL SIVI YAĞLARDA VE ZEYTİNYAĞINDA

UÇUCU MADDE TAYİNİ
01. Yöntemin Prensibi
Yöntem 105 C’deki rutubet dahil uçan maddelerin toplamının bulunması ilkesine
dayanmaktadır.
02. Deneyin Yapılışı
Buharlaşma kabının içerisine termometre yerleştirilerek birlikte ağırlığı kaydedilir. İçerisine

20 g örnek tartılır ve kum banyosuna yerleştirilir. Kum banyosu dakikada sıcaklığı 10 C
artacak şekilde ayarlanarak 90 C ye kadar kap karıştırılarak ısıtılır. Kabın alt kısmından
yükselen kabarcıklara göre sıcaklık arttırılır veya azaltılır. Sıcaklığın 105 C’ yi geçmemesi
gerekmektedir. Tüm uçucu maddelerin uçmasını sağlamak için sıcaklık 5–6 kere 90 C’ ye
düşürülüp 105 C’ ye çıkarılır. Kabarcıkların çıkması duruncaya kadar karıştırılarak deneye
devam edilir. Buharlaşma kabı desikatörde soğutulur ve tartım alınır.
03. Hesaplamalar
% Uçucu madde = (m – m1) x100 / m
m = Alınan numune miktarı
m1 = (Buharlaşma kabı + termometre + ısıtılmış örnek) - (Buharlaşma kabı + termometre)
04. Kullanılan Malzemeler
Analitik terazi
Kum Banyosu
Termometre
Etüv
Buharlaştırma Kabı
Desikatör
ZEYTİNYAĞI, BİTKİSEL SIVI YAĞLAR - KIRILMA İNDİSİ TAYİNİ
Bir ortamın kırılma indisi, ışığın boşluktaki hızının bu ortama giren ışık demetinin düşey düzlem ile
meydana getirdiği havada ve bu ortamdaki açıların sinüslerinin oranı olarak ölçülür.kırılma indisi
sodyumun D ışığı kullanılarak ölçülebilirse de genellikle beyaz ışıkla ölçülür, kompansatör yardımı ile
sodyumun D ışığına göre düzeltilerek belirtilir ve işaret olarak örneğin nD 20 C, kullanılır ki bu işarette
(n) kırılma indisini (D) sodyumun D ışığına göre verildiğini, 20 C, tayinin 20 C de yapıldığını gösterir.
ARAÇ VE GEREÇLER:
1. Refraktometre ve bütirorefraktometre; duyarlı, 20 +/- 2 C ayarlanabilen

2. Genel laboratuar araç ve gereçleri
İŞLEM:
İki prizma arası numune ile tamamen doldurulur. Sıcaklığın en az 5 dk değişmemesi sağlandıktan
sonra kırılma indisi virgülden sonra dördüncü haneye kadar okunur. Okumanın yapıldığı sıcaklık
standart sıcaklıktan değişik ise aşağıdaki düzeltme yaılmalıdır. Bu değişiklik sıcaklık 2 C den çok farklı
olmamalıdır.
nt = nt1 + (t1 - t) F
Burada ;
t = standart sıcaklık, 20 C
t1 = okumanın yapıldığı sıcaklık, C
nt = standart sıcaklıktaki kırılma indisi
nt1 = okunan kırılma indisi
F = 20 C civarında 0,00035 olan düzeltme katsayısı
Refraktometrenin kalibrasyonunda saf suyun 20 C de kırılma indisi 1,3330 olmalıdır. Kırılma indisi
tayininde bütirorefraktometre kullanıldığında okunan değerler karşılığı tabloya göre kırılma indisi
olarak değiştirilir.
Tablo: Bütirorefraktometre ile okunan değerlerin kırılma indisi olarak karşılıkları
KİM-0080- ARAŞİDİK VE DAHA YÜKSEK YAĞ ASİTLERİ TAYİNİ – BİTKİSEL SIVI YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Yağlarda yüksek karbonlu yağ asitlerinin tespit edilmesidir.Yer fıstığı yağı veya yer fıstığı yağının diğer
sıvı yağlar ile karışımına uygulanır.
2. PRENSİP
Yağ numunesi , sabunlaştırıldıktan sonra , sabunlaşmayan kısımdaki yüksek yağ asitlerinin % 70 lik ve %
90 lık etanolle çözülerek kristallendirilmesi ve kristallerin tartılmasıdır.
3. ALET VE EKİPMAN
 Platin tel
 Kılcal boru , bir ucu kapalı
 Ergime noktası tayin düzeneği
 Termometre , 0,1 °C taksimatlı 50 – 80 °C arası okuma yapabilen
 Etüv , 100 °C ye ayarlanabilen
4. KİMYASALLAR
 1,5 N etanollü KOH
 %33 lük Asetik Asit
 % 70 (v/v) lik etanol , d= 0,890
 % 90 (v/v) lık etanol , d= 0,832 – 0,835
 Dietil eter
5. İŞLEM
250 mL lik tıraşlı bir erlene 5 g numune alınır 1,5 N alkollü KOH çözeltisi eklenerek geri soğutucu altında
10 dakika kaynatılır. Sıcak çözeltiye 7,5 mL % 33 lük asetik asit ve içinde 1 mL derişik HCl bulunan % 70
lik etil alkolden 100 mL eklenir. Bu karışımın 1 saat 12 – 14 °C de tutulması sonuncunda bir çökeltinin
oluşmaması yer fıstığı yağının olmadığını gösterir.
Çökelti oluşursa , çözelti süzülür ve çökelti , hidroklorik asitli % 70 lik etil alkol ile 17 – 19 °C de yıkanır.
Çökelti , ara sıra halka halinde bükülmüş bir platin tel yardımı ile kırılır. Yıkama işlemine , yıkama çözeltisi
su ile bulanıklık vermeyinceye kadar ( veya çok az bulanıklık verinceye kadar ) devam edilir.
Kristalleştirmede ve yıkamada kullanılan % 70 lik etanolün toplam hacmi kaydedilir. Çökelti mümkün
olduğunca az ( 25 – 70 mL ) % 90 lık etil alkolde çözülür ve 15 °C ye soğutularak 3 saat bekletilir. Çökelti
meydana gelmemesi yer fıstığı yağının bulunmadığını gösterir.
Çökelti oluşursa , çözelti süzülür. 15°C da kristalleştirmede kullanılanın yarısı kadar % 90 lık etil alkol ile
yıkanır. 50 mL % 70 lik etanolle yıkamaya devam edilir. Yıkanmış kristaller ılık dietil eterde çözülür. 105
°C de kurutulmuş ve desikatörde soğutularak darası alınmış bir balona süzülür. Çökelti eterle yıkanarak
yıkama suları da balona aktarılır. Balondaki eter uçurulur ve 100 °C de kurutularak tartılır.
Balon içindeki kristallerin ergime noktası kapalı bir kılcal boru kullanılarak tayin edilir. Ergime noktası
71°C den aşağıda ise % 90 lık etanol kullanılarak yeniden kristallendirilir. Yukarıdaki gibi darası alınmış
bir başka balona alınır. Kurutulur , tartılır ve yeniden erime noktası tayini yapılır. Erime noktası 71°C den
aşağıda ise numunede yer fıstığı yok demektir. Erime noktası 71°C veya daha üzerinde ise kristallerin
miktarında % 90 ve % 70 lik etanolde çözünen kısımlar için çizelge 1 ve 2 de gösterilen düzeltmeler yapılır.
6. HESAPLAMA
Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri miktarı kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.
m1 + ( V1 x K1 / 70 ) + (V2 x K2 / 100 )
% Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri , kütlece = --------------------------------------------------------- x 100
m : Numune kütlesi , g
m1: kristallerin ağırlığı , g
V1: kullanılan % 90 lık etanol miktarı , mL
V2: kullanılan % 70 lik etanol miktarı ( çöktürmede , yıkamada kullanılan ve en başta kullanılan 100 mL
toplamı , mL
Numunede yer fıstığı yağı miktarının belirtilmesi gereken hallerde araşidik ve daha yüksek yağ asitleri
miktarı çizelgede verilen K3 katsayısı ile çarpılmalıdır.
% 90 lık etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme
Hesaplanan araşidik asit

Oluşan kristallerin 15°C de kullanılan % 90 lık etanolün beher Oluşan 15°C de kullanılan %70 lik
değerini yer fıstığı yağına
miktarı , g (m1) 70 mL si için yapılacak düzeltme ,g (K1) kristallerin etanolün beher 100 mL si için
çevirmek için kullanıla-
erime noktası yapılacak düzeltme ,g (K2)
0,05 0,0217 cak katsayı (K3)
0,10 0,0252 71,0 0,0130 17,0
0,15 0,0295 71,5 0,0099 18,6
0,20 0,0336 72,0 0,0080 20,0
0,25 0,0364 72,5 0,0067 21,1
0,30 0,0385 73,0 0,0060 22,0
0,35 0,0407
0,40 0,0427
0,45 0,0440
0,50 0,0457
%70 lik etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme ile araşidik
asidi yer fıstığına çevirme katsayısı
7. KAYNAK
TS 894 / Nisan 1975
KİM-0300- ÇAY YAĞI ARANMASI – BİTKİSEL SIVI YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Bitkisel sıvı yağlara çay tohumu yağı katılıp katılmadığını tespit etmek.
2. PRENSİP
Yağlara karıştırılması olası çay tohumu yağının belirli reaktiflerle vereceği renk değişikliğinin gözlemlenmesi
esasına dayanır.
3. ALET – EKİPMAN
 Hassas laboratuvar terazisi
 Deney Tüpü (15 x 150 mm)
 Su Banyosu (5 °C ye ayarlanabilen)
4. KİMYASALLAR
 Kloroform
 Sülfürik Asit : d=1.84
 Asetik Asit Anhidriti
 Dietil Eter
5. İŞLEM
Deney tüpüne 0,8 mL asetik asit anhidrit, 1,5 mL kloroform, 0,2 mL sülfürik asit konur. 5 °C ye soğutulur, 7
damla örnek damlalıkla ilave edilir. Bulanıklık oluşursa, devamlı çalkalanarak çözelti berrak oluncaya kadar
damla damla asetik asit anhidrit ilave edilir ve 5 dakika 5 °C de tutulur. 10 mL daha önce 5 °C ye soğutulmuş
dietil eter ilave edilir. Deney tüpü alt üst edilir, 5 °C su banyosuna daldırılır gözle muayene edilir.
6. HESAPLAMA
Yaklaşık 1 dakikada kırmızı rengin meydana gelmesi numunede çay tohumu yağı bulunduğunu gösterir.
Kırmızı daha sonra tekrar kahverengiye döner.
7. KAYNAK
TS 5037 / Ocak 1987
ZEYTİNYAĞI, BİTKİSEL SIVI YAĞLAR - İYOT SAYISI TAYİNİ

İyot sayısı yağların doymamışlık ölçüsü olup uygulamada ağırlık olarak 100 kısım yağın bağladığı
iyodun ağırlığı olarak belirtilir.
ARAÇ VE GEREÇLER:
0,001 g duyarlılıkta1. Analitik terazi,

2. Cam tartım kaşıkları, 2-3 ml
3. Cam şişeler, geniş ağızlı, cam kapaklı, 300 ml
4. Büret, 50 ml
5. Genel laboratuar araç ve gereçleri
1. Potasyum iyodür çözeltisi, %10 luk (ağırlık/hacim ) sulu çözelti; içinde serbest iyot ve iyodat
bulunmamalıdır.
2. Sodyumtiyosülfat çözeltisi 0,1 N ayarlı
3. Buzlu asetik asit, saf, içinde etanol ve oksitlenebilen madde bulunmamalıdır.
4. Karbon tetraklorür, saf, içinde oksitlenebilen madde bulunmamalıdır; ( bu iki çözelti de
oksitlenebilen madde bulunup bulunmadığı 10 ml çözeltiye 1 ml doymuş sulu potasyum dikromat
çözeltisi ve 2 ml lik derişik sülfürük asit katılarak çalkalamak suretiylr kontrol edilir; yeşil renk
meydana gelmemelidir.)
5. İyot, saf, yeniden sublime edilmiş
6. iyot triklorür, ICI3 veya iyot monoklorür, ICI
7. Nişasta çözeltisi, %1 lik, taze hazırlanmış 1 g çözünen nişesta az miktarda su ile iyice karıştırılır, 100
ml ye sulandırılır, kaynamaya kadar ısıtılır ve oda sıcaklığına soğutulur.
8. Wijs çözeltisi hazırlanması(İyot triklörür kullanılarak) 9 g ICI3 tartılır, ve kahverengi bir cam şişeye
aktarılır, 700 ml asetik asit ve 300 ml karbon tetraklorürden meydana getirilen 1 lt lik bir karışım
içinde çözülür.
Bu çözeltide bulunan halojen miktarı şu metodla tayin edilir.
Çözeltiden 5 ml ye 5 ml potasyum iyodür çözeltisi ve 30 ml su katılır, birkaç damla nişasta çözeltisi

kullanarak 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
Çözeltinin kalan kısmana 10 g toz iyot katılır ve çalkalayarak çözülür.
Çözeltide bulunan halojen miktarı yeniden yukarıdaki gibi tayin edilir. 5 ml numune için harcanan 0,1
N sodyum tiyosülfat çözeltisi ilk tayindekinin 1,5 katı olmalıdır. Bu sınırın altında kalınması halinde az
miktarda iyot katılarak 1,5 katı sınırı hafifçe aşılmalıdır. Böylece, yan reaksiyonlara yol açacak eser
miktarda bile olsa iyot triklorür kalmaması sağlanmış olur.
Çözelti bekletilir, berrak olan sıvı sarı veya kahverengi bir şişeye aktarılır. İyi kapatılan şişe karanlıkta
saklanılırsa çözelti aylarca özelliğini korur.
Wijs çözeltisi hazırlanması( iyot monoklorür kullanarak):
19 g iyot monoklorür 700 ml asetik asit ve 300 ml karbon tetraklorürden meydana getirilen 1 lt lik bir
karışım içinde çözülür. Birkaç mg iyot katıldıktan sonra çözeltide bulunan holojen miktarı iyot triklorür
kullanılarak wijs çözeltisi hazırlanmasında belirtilen yöntemle tayin edilir. Gerekirse belirtilmiş olan
çözücüler karışımından katılarak 5 ml çözeltinin 10 ml kadar 0,1 N tiyosülfat çözeltisine eşdeğer
olması sağlanır.
Tablo: Alınacak numune miktarı
---------------------------Beklenen iyot sayısı---------Alınacak numune miktarı, g

----------------------------------5 e kadar-----------------------3,00
----------------------------------5--------------------------------201,00
----------------------------------21-------------------------------500,60
----------------------------------51-------------------------------1000,30
----------------------------------101-----------------------------1500,20
----------------------------------151-200-------------------------0,15
İŞLEM:
Tabloda belirtilen miktardaki numune 0,001 g duyarlıkta cam tartım kaşığı içinde tartılır ve kasık 300
ml lik şişeye yerleştirilir. Yağın çözülmesi için 15 ml karbon tetra klorür ve tam 25 ml wijs çözeltisi
katılarak cam kapaklı şişeye kapatılır, yavaşça çalkalanır ve karanlık bir yere bırakılır, bir saat beklenir.
Bu sürenin sonunda 20 ml potasyum iyodür çözeltisine karşı çok kuvvetli çalkalanarak titre edilir ve
mavi rengin hemen kaybolmasına kadar titrasyona devam
edilir. Aynı zamanda tanık deney yapılır.
SONUÇ:
İyot sayısı = [(V2 - V1) / m] * 1,269
Burada :
V2 = tanık deney için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi, ml

V1 = numune ile yapılan deney için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi, ml
m = numunenin ağırlığı, g
KİM-0630- MİNERAL YAĞ ARANMASI – BİTKİSEL SIVI YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Yağlara mineral yağ katılıp katılmadığını tespit etmek. ( Sabunlaşmayan madde tayini yapılmış ve bitkisel
yağ standartlarına uygun sonuçlar alınmışsa bu deney uygulanmaz.)
2. PRENSİP
Organik yağ asitleri etanollü KOH ile sabunlaşma reaksiyonu sonucunda berrak bir çözelti oluşturdukları
halde, mineral yağlar bulanık bir çözelti oluştururlar. Bulanıklığın gözle tespiti ilkesine dayanır.
 Su Banyosu
4. KİMYASALLAR
 KOH Çözeltisi :15 g KOH 10 mL suda çözülür.

 Etanol : %95 lik
5. İŞLEM
1 mL örnek deney tüpüne alınır. Üzerine 1 mL etanollu potasyum hidroksit çözeltisi, 25 ml etanol ilave edilir.
Birkaç kaynama taşı ve bir cam boru yerleştirilerek yaklaşık 5 dakika su banyosunda kaynatılır. Su
banyosundan alınır ve 25 mL su katılarak çalkalanır. Bulanıklığa bakılır.
6. HESAPLAMA
Yağda % 0,5 den fazla mineral yağ bulunması halinde çözeltide bulanıklık oluşur.
7. KAYNAK
TS 5039 / Ocak 1987
MİNERAL YAĞ TAYİNİ - ZEYTİNYAĞI, BİTKİSEL SIVI YAĞLAR
Bu deneyde bitkisel yağlara mineral yağ katılmış olup olmadığı anlaşılır. Duyarlık sınırı yaklaşık % 1 dir.
Bu deney ile mineral yağ varlığı veya şüpheli bir sonuç alınması halinde sabunlaşmayan madde tayini
yapılarak kesin sonuca ancak ondan sonra varılmalıdır. Sabunlaşmayan madde tayini yapılmış ve
bitkisel yağ standartlarına uygun sonuçlar alınmışsa bu deney uygulanmaz.
ARAÇ VE GEREÇLER:
1 - Su banyosu
2 - Deney tüpü, 25 ´ 250 mm lik
3 - Genel laboratuar araç ve gereçleri
1 - Etanollü potasyum hidroksit çözeltisi, yaklaşık 0,5 N

Bu çözelti kauçuk tıpalı kahverengi veya sarı cam şişede saklanır ve kullanılmadan önce aktarılır.
Çözelti renksiz veya saman sarısı renkte olmalıdır. Renksiz bir çözelti şu şekilde hazırlanabilir:
İçine 1 lt etanol, 8 g potasyum hidroksit ve 5 g aluminyum parçacıkları konulmuş bir balon bir geri
soğutucuya bağlanır, bir saat kaynatılır ve hemen distile edilen etanolde çözüllür, 3-5 gün
bekletildikten sonra renksiz ve berrak olan üst kısım çöken potasyum karbonattan aktarma yolu ile
ayrılır.
Etanollü potasyum hidroksit çözeltisi distilasyon yapılmadan şu şekilde de hazırlanabilir: 1 lt etanole 4

ml aluminyum bütilat katılır ve 3-5 gün bekletilir. Çözeltinin üst kısmı aktarma yoluyla ayrılır ve bunun
içinde gerekli miktarda potasyum hidroksit çözülür ve çözeltinin faktörü tayin edilir. Bu şekilde
hazırlanan bu faktörleri tayin edilen çözeltiler hemen kullanılabilir.
İŞLEM:
10 damla numune deney tüpüne alınır ve üzerine 5 ml etanol' lü potasyum hidroksit çözeltisi konulur.
Tüpün içine birkaç kaynama taşı ve bir cam boru yerleştirilerek ısıtılır ve tam 20 dk süre ile 90°C deki
bir su banyosunda kaynatılır. Deney tüpü su banyosundan alınır ve bir büret yardımıyla 1 ml su
eklenir ve iyice çalkalanır. Tüpün içindekiler bulanık bir hal alıncaya kadar su eklenmesine ve
çalkalanmaya devam edilir. En az 5 ml su konulduktan sonra da herhangi bir bulanıklığın görülmemesi
mineral yağın bulunmadığını gösterir
PAMUK YAĞI ARANMASI - BİTKİSEL SIVI YAĞ LAR
ARAÇ – GEREÇ :
Su banyosu, 70 – 80 ayarlanabilen
Isıtma düzeni; 100 - 115oC’ye ayarlanabilen
Deney tüpleri, 20x250 ml yaklaşık
Genel laboratuar araç ve gereçleri
AYIRAÇ VE ÇÖZELTİLER :
Kükürt çözeltisi : 1 g kükürt 100 ml karbon sülfürde çözüldükten sonra eşit hacimde amil alkol katılır.
İŞLEM :
10 ml kadar numune deney tüpünde eşit hacimde çözeltiyle karıştırılır ve çalkalanır. 70oC’ye
ayarlanmış su banyosunda tutulur. Bütün karbon sülfür buharlaşıncaya kadar zaman zaman
çalkalanarak ısıtmaya devam edilir ( genellikle 5 dakika yeterlidir ). Karbon sülfürün tamamen
buharlaştığı sıvı üzerindeki hafif bir dumanlaşmayla anlaşılır (Dikkat : Karbon sülfür buharı sıcak banyo
veya sıcak buhar borusunda tutuşabilir).
Deney tüpü 110 - 115oC’ye ayarlı ısıtma düzeneğinde 2 saat tutulur. Kırmızı veya kırmızıya çalan (
roze ) bir rengin meydana gelmesi numunede pamuk yağının bulunduğunu gösterir. Turuncu bir
rengin meydana gelmesi pamuk yağının bulunduğunu anlamına gelmez.
Not: Pamuk yağının 170oC’den daha yukarı sıcaklıklara ısıtılması renk meydana getiren siklo-
propanoik asitlerin giderek bozunmasına yol açar. Bu bozulma 200oC civarında tamamlanır.
KİM-0670- PAMUK YAĞI ARANMASI – BİTKİSEL SIVI YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Bitkisel sıvı yağlara pamuk yağı katılıp katılmadığını tespit etmek.
2. PRENSİP
Yağlara karıştırılması olası pamuk yağının Halphen çözeltisi ile vereceği renk değişikliği esasına dayanır.
 Deney Tüpü (25 x 250 mm)
 Su Banyosu (110 – 115 °C ye ayarlanabilen yağ veya doymuş tuzlu su)
4. KİMYASALLAR
 Halphen Çözeltisi ( Karbon sülfürle % 1 lik kükürt çözeltisi hazırlanır, içerisine eşit hacimde amil alkol
ilave edilir.)
5. İŞLEM
10 mL örnek , 10 mL Halphen Çözeltisi deney tüpüne alınır. Kuvvetle çalkalanır. 70-80°C deki su
banyosunda karbon sülfür tamamen buharlaşıncaya kadar zaman zaman çalkalanarak tutulur ( 5 dakika
yeterli olacaktır. ) Deney tüpü , 110-115 °C deki yağ veya doymuş tuzlu su banyosunda 1- 2 saat kaynatılır.
Tüpteki renk değişimine bakılır.
DİKKAT : Karbon sülfür buharlarının tutuşma riski vardır ve toksik etkiye sahiptir. İşlemin çeker ocak altında
ve dikkatle yapılması gerekir. )
6. HESAPLAMA
Kırmızı rengin meydana gelmesi numunede pamuk yağı bulunduğunu gösterir. Turuncu renk pamuk yağı
bulunduğu anlamına gelmez.
7. KAYNAK
TS 5041 / Ocak 1987
SABUN TAYİNİ
(BİTKİSEL SIVI YAĞLARDA)
Aseton
0.01 N HCl çözeltisi
Mevcut olan Merck % 37’lik HCl’den 0,828 ml alınarak 100 ml ölçülü balona konur.
Daha sonra saf su ile ölçü çizgisine kadar tamamlanır.
0.01 N NaOH çözeltisi:
N= M x T.D N: Normalite M: Molarite T.D: Tesir değerliği
0,01= M x 1
M= 0,01
M= n / V M: Molarite n: mol (g/mol) V: Hacim(Litre)
0,01= n / 1
n = 0.01 mol
1 mol NaOH 40 g/mol
0,01 mol “ X “
m=0, 4 g/mol NaOH
0.4 gr. NaOH alınır 1L. saf suda çözülür.
Bromofenol mavisi:
0.02 gr brom fenol tartılır ve 250 ml ölçülü bir balona konur. Daha sonra saf su ile 250
ml ye tamamlanır.
Yöntem:
Kullanılmadan önce her 100 ml. sulu aseton için 0.5 ml. Bromofenol mavisi katılarak ve
çözeltiyi rengi sarı oluncaya kadar 0.01 N asit veya 0.01 N NaOH ile titre ederek deney çözeltisi
hazırlanır. 40 gr. kadar numune 0.01 gr. duyarlılıkla önceden deney çözeltisi ile iyice yıkanmış
ve kurutulmuş deney tüpüne tartılır, su banyosunda ısıtılır ve kuvvetle çalkalanır. 50 ml. nötr
edilmiş aseton katılıp su banyosunda ısıtıldıktan sonra iyice çalkalanır ve iki faz ayrılıncaya
kadar bekletilir. Numunede sabun varsa üstteki faz yeşil veya mavi bir renk alır. Bu takdirde
yeniden sarı renk meydana gelinceye kadar mikrobüretten 0.01 N HCl konulur. Hafifçe ısıtma
ve çalışma işlemine üst fazın sarı rengi devamlı olarak kalıncaya kadar devam edilir.
Sabun Miktarı = V x 0,304

m
(Yüzde sodyum oleat olarak)
V: Harcanan 0.01 N HCl çözeltisi,ml.
m: numune ağırlığı,gr.
ZEYTİNYAĞI, BİTKİSEL SIVI YAĞLAR - SERBEST YAĞ ASİTLERİ TAYİNİ
ARAÇ VE GEREÇLER:
1- Analitik terazi ±0,19 g duyarlılıkta
2- Genel laboratuvar araç ve gereçleri
1- Etanollü potasyum hidroksit çözeltisi, ayarlı, 0.1 N, çözeltinin rengi saman sarısından koyu
olmamalıdır. Renksiz bir çözelti şu şekilde hazırlanır.
İçine 1 litre etanol, 8 g potasyum hidroksit ve 5 g alüminyum parçacıkları konulmuş balon geri
soğutucuya bağlanır, 1 saat süre ile kaynatılır ve hemen distile edilir.(Gerekli olan potasyum hidroksit
distile edilen etanol de çözülür). 3 - 5 gün bekletildikten sonra renksiz ve berrak olan üst kısım çöken
potasyum karbonattan aktarma yolu ile ayrılır.
Etanol' lü potasyum hidroksit çözeltisi distilasyon yapılmadan şu şekilde hazırlanabilir: 1 litre etanolle
4 ml alüminyum bütilar katılır ve 3 - 5 gün bekletilir. Çözeltinin üst kısmı aktarma yolu ile ayrılarak
bunun içinde gerekli miktarda potasyum hidroksit çözülür ve çözeltinin faktörü tayin edilir. Bu şekilde
hazırlanan ve faktörleri tayin edilen çözeltiler hemen kullanılabilir.
2- Etanollü fenol fitalein çözeltisi % 95’lik (hacim/hacim) ile hazırlanmış % 1’lik (ağırlık/hacim)
3- Etanol, % 95’lik (hacim/hacim), 100 ml’sinde 5 damla fenol fitalein çözeltisi bulunan, kullanılmadan
hemen önce 0.1 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi ile nötrleştirilmiş
4- Dietil eter, fenol fitalein' e karşı nötrleştirilmiş
İŞLEM:
Her kap için ayrı olarak alınmış deney numunesinden 5 - 10 g, 0.01 g duyarlıkta 250 ml’lik bir erlene
tartılır, 50 - 150 ml 1/1 (hacim/hacim) oranındaki etanol - dietil eter karışımı ile çözülür. Çalkalanarak
fenol fitalein en az 15 sn. kalıcı pembe renk verinceye kadar 0.1 N etanollü potasyum hidroksit
çözeltisi ile titre edilir.
SONUÇ:
------------------------------------------N
Serbest yağ asitleri =-----------------------------x2.8----yüzde oleik asit olarak veya
------------------------------------------m
------------------------V
Asit sayısı =----------------x5.6 1 g numune için gerekli potasyum hidroksit, mg olarak
------------------------m
Burada;
V = Harcanan 0.1 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi, ml
m = Numunenin ağırlığı, g
BİTKİSEL SIVI YAĞLARDA SUSAM YAĞI ARANMASI
Hidroklorik asit, d=1,18 (%36-%37lik)
Furfurol çözeltisi:
2ml furfurol alınarak bir balona konur. Daha sonra 100 ml %95’lik etanolde çözünür.
Yöntem:
10 ml sıvı numune bir deney tüpünde eşit hacimde hidroklorik asit ile karıştırılır. Bu
karışıma 0,1 ml furfurol çözeltisi katılır, 15 saniye iyice karıştırılır. Ve alttaki fazın rengine
bakılır. Pembeden kırmızıya değişebilen bir rengin görülmemesi susam yağının görülmediğini
gösterir. Alttaki fazda renk görüldüğünde 10ml su katılır, çalkalanır ve fazlar ayrılır ayrılmaz
rengin devam etmesi susam yağının bulunduğunu, rengin kaybolması ise susam yağının
bulunmadığını gösterir. Numune kullanmaksızın çözeltilerin renk verip vermediği bir tanık
deneyle kontrol edilmelidir.
Az miktarda susam yağı için bu deneyin duyarlılığı kullanılan furfurol çözeltisinin

miktarını 10ml’ye çıkartmakla arttırılabilir. Ancak furfurol çözeltisinin miktarının arttırılması
başka renklerin meydana gelme hız ve koyuluğunu da arttırdığından deneyin yapılmasında
daha dikkatli davranılmalıdır.
MİNERAL YAĞ ARANMASI
Bu yöntem ile bitkisel yağlara mineral yağların katılıp katılmadığı tespit edilir.
02. Kullanılan Kimyasallar
0.5 N etanollü potasyum hidrokdit çözeltisi
Deney tüpüne 10 damla deney numunesi koyulur. Üzerine 5 mL etanollü potasyum hidroksit çözeltisi
eklenir. Tüpün içerisine bir kaç tane kaynama taşı vebir cam boru yerleşt,r,lerek 20 dakika boyunca
90° C’ daki bir su banyosunda kaynatılır. Bu süre sonunda tüp alınarak üzerine büret yardımı ile 1 mL
saf su eklenir ve iyice çalkalanır. Tüpün içerisinde bulanıklık oluşuncaya kadar su eklenmeye ve
çalkalanmaya devam edilir. En az 5 mL saf su eklendikten sonra bulanıklılığın oluşmaması mineral
yağın bulunmadığını gösterir.
Bu deney sonucunda herhangi bir şüpheye düşülürse sabunlaşmayan madde tayini yapılarak bulunan
değer bitkisel yağ standartındaki değerlerle karşılaştırılmalıdır.
KİM-0380- EKSTRAKTE EDİLMİŞ YAĞDA PEROKSİT SAYISI – GIDA MADDELERİ
1. AMAÇ
Gıda maddesinin yağının bozulmuş olup olmadığını ekstrakte edilen yağında peroksit miktarına göre
belirlemektir.
2. PRENSİP
Peroksit sayısı; yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup, 1 kg yağda bulunan peroksit oksijenin
miliekivalangram olarak miktarıdır. Bu yöntem bitkisel kökenli yağların tamamında uygulanır. Numuneyi
çözücü yardımı ile çözüp, yağlarda oluşmuş olan peroksit oksijeninin iyodürden serbest hale geçirdiği iyodu
nişastaya karşı sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre ederek belirlemektir.
3. ALET-EKİPMAN
4. KİMYASALLAR
 Kloroform, saf, içinden saf ve kuru karbondioksit veya azot gazı geçirilerek oksijenden tamamen
temizlenmiş olmalı.
 Asetik asetik, buzlu, saf kloroformda olduğu gibi oksijenden temizlenmiş olmalı.
 Potasyum iyodür çözeltisi, doymuş, içinde iyot ve iyodat bulunmayan, saf potasyum iyodür ile
hazırlanmış.
 0,002 N Sodyum tiyosülfat çözeltisi , ayarlı
 Nişasta çözeltisi, % 1 ‘lik, taze hazırlanmış,( 1 g nişasta saf su ile kaynama derecesine kadar ısıtılarak
çözülüp, soğutulduktan sonra yine saf su ile 100 mL ye tamamlanır)
5. İŞLEM
Yağ tayininden elde edilen ekstrakt alınarak 10 mL kloroform katıldıktan sonra balon hızla çalkalanarak yağ
çözülür ve sıra ile 15 mL asetik asit ve 1 mL potasyum iyodür çözeltisi katılır. Kapak hemen kapatılarak 1
dakika çalkalanır ve 5 dakika karanlıkta tutulur. Süre sonunda 75 mL su katıldıktan sonra serbest hale geçen
iyot, nişasta çözeltisine karşı 0,002 N Sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
Aynı zamanda numune kullanmaksızın yapılan tanık deney sonucunda serbest iyot eseri bulunmamalıdır.
6. HESAPLAMALAR
N x f x V x 1000
Peroksit Sayısı (meg / kg ) = --------------------------
m
N: Titrasyonda kullanılan sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalitesi

f: Sodyum tiyosülfat çözeltisinin faktörü
V: Titrasyonda harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi, mL
m: ekstrakte edilmiş olan yağın ağırlığı, g
7. KAYNAK
TS 894 / Nisan 1975
KİM-0320- ÇÖZÜNMEYEN YABANCI MADDE TAYİNİ – HAM YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Ham bitkisel ve hayvansal yağların, n-hekzanda çözünmeyen ve ağırlık yüzdesi olarak ifade edilen kalıntı ve diğer
yabancı madde (mineral maddeler, karbonhidratlar, azotlu maddeler, çeşitli reçineler, kalsiyum sabunları,
oksitlenmiş yağ asitleri laktonları ve (kısmen) alkali sabunları, hidroksi yağ asitleri ve bunların gliseritler)
miktarlarını tespit etmektir.
2. PRENSİP
Numunenin fazla miktarda n-hekzan ile çözülmesi, süzülmesi, süzme sisteminin aynı çözücü ile yıkanması, 103 ±
2 °C da kurutulması, süzme sistemi ve kuru kalıntının tartılmasıdır.
3. ALET-EKİPMAN
 Analitik terazi, ± 0.001 g duyarlıkta
 Etüv , 103°C ± 2°C ‘da tutulabilen
 Desikatör, içerisinde etkin bir kurutucu (fosfor pentoksit, silicagel, aktif halde alumina vb.) bulunan
 İyi kapanan bir kapağı olan cam kap
4. KİMYASALLAR
 n-hekzan veya hafif petrol eteri.
NOT: n-hekzan bulunmadığı takdirde, 40 ve 60 °C arasında damıtılmış ve brom değeri 1 den az olan hafif petrol
eteri kullanılabilir. Her iki çözücü de tam buharlaşmadaki kalıntı 0.002 g/100 mL yi geçmemelidir.
5. İŞLEM
Numunenin ön hazırlığı;
- Numune berrak ve çökeltisiz sıvı ise; içinde numune bulanan kap, birkaç kez aşağı yukarı çevrilmek
suretiyle, numune olabildiğince homojen hale getirilir.
- Bulanık veya çökelti sıvı numunelerde; içinde numune bulunan kap, çalkalanır ve bu işlem çökelti kabın
kenarlarından tamamen ayrılıncaya ve yağ kitlesi içinde homojen olarak dağılıncaya kadar tekrarlanır.
- Katı numunelerde; Bitkisel ve hayvansal yağ numunesi, önceden bilinen kendi erime noktasının 10 °C
üstünde bir sıcaklıktaki etüv içinde tutularak eritilir.Isıtmadan sonra numunenin tamamen berrak yada
bulanık veya içinde bir çökelti varsa yukarıda belirtilen işlemler uygulanır.
Bu işlemlere göre hazırlanmış numuneden 20 g 0.01 g duyarlıkta tıraşlı cam ağızlı 300 mL hacimli bir erlen içine
tartılır. 200 mL n-hekzan veya hafif petrol eteri katılır, erlenin ağzı kapağı ile kapatılır ve çalkalanır. (Hintyağı
için çözücü miktarı artırılabilir) 20 °C da yaklaşık 30 dakika bekletilir.
Önceden 103° ± 2 °C da kurutulmuş ve cam kap içinde tartılmış olan 12 cm çapında külsüz bir süzgeç kağıdından
(süzme krozesi de olabilir) süzülür. Süzgeç kağıdı son süzüntüde yağ bulunmaması için gereğinden fazla olmayan
miktarda çözücü ile yıkanır. Külsüz süzgeç kağıdı huniden çıkartılır, cam kap içine konulur, süzgeç kağıdında
kalan çözücü çeker ocak içinde havada buharlaştırılır ve buharlaşma 103° ±2° C daki etüv içerisinde tamamlanır.
Etüvden çıkarılır, kabın kapağı kapatılır, desikatörde soğutulur, süzgeç kağıdı ve cam kap tartılır.
Hazırlanan aynı numune üzerinde iki tayin yapılır.
6. HESAPLAMALAR
M1 – M2
K = ------------------- x 100
M0
K : n-hekzanda çözünmeyen yabancı maddelerin miktarı

M0 : Deney numunesinin ağırlığı, g
M1 : İçinde kuru kalıntı bulunan darası alınmış kap ve süzgeç kağıdının ağırlığı, g
M2 : Darası alınmış kap ve süzgeç kağıdının ağırlığı, g
7. KAYNAK
TS 1608 / Nisan 1974
KİM-0370- EKSTRAKTE EDİLMİŞ YAĞDA ASİTLİK - HİNDİSTAN CEVİZİ
1. AMAÇ ve KAPSAM
Hindistan cevizi numunesinin ekstrakte edilmiş yağında asitliğin tespit edilmesidir..
2. PRENSİP
Analiz edilecek belli miktardaki Hindistan cevizinin soxhelet cihazında, petrol eteri kullanılarak yağının
alınması, potasyum hidroksit çözeltisi ile titrasyon yapılarak asitliğinin tespiti ilkesine dayanır.
3. ALET-EKİPMAN
4. KİMYASALLAR
 Etilalkol , % 95 lik (v/v)
 Fenol ftalein belirteç çözeltisi, % 1 (m/v) lik
 0,1 N Potasyum hidroksit çözeltisi, ayarlı
5. İŞLEM
Yağ tayininden elde edilen ekstraktın bulunduğu balona yaklaşık 50 mL sıcak etil alkol ile 1.0 mL fenol ftalein
çözeltisi ilave edilir. Alevsiz hafif ateş üzerinde kaynama noktasına kadar ısıtılır ve sıcak iken Potasyum
hidroksit çözeltisi ile titre edilir. Titrasyon sırasında potasyum hidroksit çözeltisi kuvvetli olarak
çalkalanmalıdır. Titrasyonun sona ermesi, son damla çözelti ilave edildikten sonra en az 15 saniye süre ile
kalabilen hafif, fakat belirli bir pembe renk oluşumu ile anlaşılır.
6. HESAPLAMALAR
N x f x V x meg x 100
A = -------------------------------
m
A : Ekstrakte edilen yağda asitlik, ağırlıkça % olarak, (Lauric asit cinsinden )

V : Titrasyonda harcanan potasyum hidroksit çözeltisi miktarı, mL
N : Potasyum hidroksit çözeltisinin normalitesi
f : Potasyum hidroksit çözeltisinin faktörü
m : Yağ ekstraksiyonundan elde edilen yağın kütlesi ,g
meg: Laurik asidin mili eşdeğer gramı ( 0,200 )
7. KAYNAK
TS 3713 / Şubat 1982
KAKAO YAĞI TAYİNİ
Sütsüz çikolata numunesinde, toplam yağ, kakao yağına eşittir. Sütlü çikolatalarda ise, kakao yağı
miktarını analitik olarak doğrudan tayin etmek mümkün olmadığı için; toplam yağ bulunup bundan
süt yağı miktarının çıkarılması esasına dayanmaktadır.
01.01 Sütsüz Çikolatalar için:
Kakao yağı (KY) = Toplam yağ (TY)
01.02. Sütlü Çikolatalar için
Kakao yağı (KY) = Toplam yağ (TY) - Sütyağı (SY)
Süt Yağı Tayini
Sütlü çikolata içindeki süt yağı miktarını bulmak için, numunede kakao ve süt yağından başka yağ yok
ise çikolatadan elde edilen yağın Reichert Heissl sayısı ve çikolatadaki süt yağı oranı aşağıdaki formül
yardımı ile hesaplanır.
Çikolatada Süt Yağı Miktarı (kütlece) = [(A-B) x (C x TY) ] / (C-B)
KİM-0360- EKSTRAKTE EDİLMİŞ YAĞDA ASİTLİK - KAKAO
1. AMAÇ ve KAPSAM
Ekstrakte edilen kakao yağında asitlik miktarını oleik asit cinsinden tespit etmektir.
2. PRENSİP
Analiz edilecek belli miktardaki ekstrakte edilmiş kakao yağının etilalkol yardımı ile parçalanıp, normalitesi
bilinen sodyum hidroksit çözeltisi ile titrasyonuyla tespit edilmesi esasına dayanır.
3. ALET-EKİPMAN
4. KİMYASALLAR
 Etilalkol, % 95 lik
 0,1 n Sodyum hidroksit çözeltisi, ayarlı
 Fenol ftalein belirteç çözeltisi, % 1 (m/v) lik , %95 (v/v) lik etil alkolde.
5. İŞLEM
Ekstrakte edilmiş yağ üzerine 50 mL etilalkol ile birkaç damla fenol ftalein belirteç çözeltisi ilave edilir.
Yağ tamamıyla dağılıncaya kadar yavaş yavaş ısıtılır. Sodyum hidroksit çözeltisi ile hafif bir pembe renk
oluncaya kadar titre edilir ve harcanan sodyum hidroksit miktarı kaydedilir. Kakao yağında asitlik, oleik asit
cinsinden ağırlık yüzdesi olarak hesaplanır.
6. HESAPLAMALAR
N x f x V x 0,282 x 100
KYA= ----------------------------------
m
KYA: Kakao yağında asitlik , oleik asit cinsinden , kütlece yüzde

N: Titrasyonda kullanılan NaOH çözeltisinin normalitesi
f: Tirasyonda kullanılan NaOH çözeltisinin faktörü
V : Titrasyonda kullanılan NaOH çözeltisinin hacmi, mL
m : Ekstrakte edilen yağın kütlesi , g
0,282: Oleik asidin mili eşdeğer gramı
7. KAYNAK
TS 3076 / Mart 1978
KAVURMA YAĞINDA ACILIK (KREİSS) TAYİNİ
ARAÇ – GEREÇ:
1. Tüp ve tıkaç.
2. Genel Laboratuvar araç ve gereçleri
1. Hidroklorik Asit, HCL, derişik.

2. Floroglusin çözeltisi, % 1 eterde hazırlanmış olacak.
3. Kobalt Nitrat, (Co(NO3)2, 6H2 O) çözeltisi; % 5 lik.
İŞLEM:
5 ml. eritilmiş yağ numunesi bir tüpe konur. Üzerine derişik HCL ‘den 5 ml. eklenir ve tüpün ağzı tıkaç
ile kapatılır ve şiddetle çalkalanır.
Bunların üzerine 5 ml. floroglusin çözeltisinden eklenir ve tekrar tüpün ağzı kapatılır ve çalkalanır. 10
dakika kendi haline bırakılır. Koyu pembe ve kırmızı pembe (çingene pembesi) renk görülmesi
acılaşma olduğunu ifade eder.
Daha duyarlı karar için % 0.5 ‘ lik Kobalt Nitrat çözeltisi hazırlanır. Asit tabakasından oluşan renk %
0.5’ lik Kobalt Nitrat çözeltisindeki pembelikten az olursa acılaşma olmadığı (Kreiss menfi), koyu
olursa acılaşma olduğu (Kreiss müsbet) sonucuna varılır.
ACILIK (KREİSS) TAYİNİ
KAVURMA YAĞINDA
Hidroklorik Asit, (HCl) derişik:
Floroglusin çözeltisi:
1gr. Floroglusin alınır. Bir miktar eter içerisinde çözülür. Daha sonra eterle 100 ml’ye
tamamlanır. Bir süre bekletilir. Ağzı kapalı bir şişede muhafaza edilir.
Kobalt Nitrat, (Co(NO3)2 6H2O) çözeltisi %5’lik:
14,5gr. (Co(NO3)2 6H2O) çözeltisi alınıp balon jojede bir miktar suda çözdürülür. Daha
sonra saf su ile 100ml’ye tamamlanır.
Yöntem:
5 ml. eritilmiş yağ numunesi bir tüpe konur. Üzerine HCl’den 5ml. eklenir ve çalkalanır.
Bunların üzerine 5ml. Floroglusin çözeltisinden eklenir ve tekrar çalkalanır. 10 dakika kendi
haline bırakılır. Koyu pembe ve Kırmızı pembe renk görülmesi acılaşma olduğunu ifade eder.
Daha duyarlı karar için %0,5’lik Kobalt Nitrat çözeltisi hazırlanır. Asit tabakasından
oluşan renk %0,5’lik Kobalt Nitrat çözeltisindeki pembelikten az olursa acılaşma olmadığı, koyu
olursa acılaşma olduğu sonucuna varılır.
KİM-1040- YAĞ TAYİNİ – MARGARİN
1. AMAÇ ve KAPSAM
Margarin örneklerinde toplam yağ miktarını tespit etmek.
2. PRENSİP
Deney numunesinin suyunun uçurulması , kuru kütlenin bir çözücüde çözülerek krozeden süzülmesi ve
çözücüde çözünmeyen kısmın tespit edilerek yağ miktarından çıkarılmasıdır.
 Hassas terazi , 0,1 mg hassasiyette

 Etüv(103 ± 2 °C’ ye ayarlanabilen)
 Süzme Krozesi , 16 – 40 µm gözenekli
4. KİMYASALLAR
 Petrol Eteri
5. İŞLEM
105°C de sabit tartıma getirilerek darası alınmış (m1) bir cam kap üzerine 1 mg hassasiyetle yaklaşık 5 g
margarin numunesi konularak tartılır (m2). 105±2 °C de 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutulur ve tartılır
(m3). ( iki tartım arasındaki fark % 0,1 den az oluncaya kadar kurutma ve tartma işlemlerine devam edilir.
Süzgeç kroze 100 ± 2°C de kurutulur , desikatörde soğutulur ve tartılarak ağırlığı tespit edilir (m4). Cam
kaptaki suyu uçurulmuş analiz numunesi 15 mL petrol eteri yardımıyla krozeden süzülür. Yağın tamamı
yıkanıncaya kadar ,bir kaç seferde ve toplam 100 mL çözücü ile örnek kabı yıkanır. Her seferinde yıkama
çözgeni krozeden süzülür. Süzme sırasında vakum kullanılabilir. Ancak son 25 mL normal şartlarda
süzülmelidir. Süzgeç kroze 100°C ± 2°C Etüvde kurutulduktan sonra desikatörde soğutulur ve tartılır
(m5). ( iki tartım arasındaki fark % 0,1 den az oluncaya kadar kurutma ve tartma işlemine devam edilir.)
6. HESAPLAMA
(m3 – m1) – (m5 – m4 )
% Yağ Miktarı = -------------------------------- x 100
m2 – m1
m1 = Yağın kurutulmasında kullanılan cam kabın darası , g
m2 = Cam kap + örnek , g
m3 = Numunenin kurutulmasından sonraki tartılan ağırlık , g
m4 = Süzgeç krozenin darası , g
m5 = Çözücüde çözünmeyen kalıntı ve krozenin birlikte kütlesi ,g
Margarin örneğinin içerdiği su miktarı da aşağıdaki eşitlikten bulunabilir.
m2 – m3
% Su Miktarı = ------------------ x 100
m2 – m1
7. KAYNAK
TS 2812 / Mart 1991
PRİNA YAĞI ARANMASI
Yöntem kalitatif olarak prina yağının varlığını ispatlar
Potasyum hidroksit çözeltisi: 42.5 5 g potasyum hidroksit 72 mL saf suda çözündükten sonra %95’lik
etanol ile son hacmi 500 mL’ ye tamamlanır.
%70’lik (hacim/hacim) etanol çözeltisi
Asetik asit çözeltisi: 1 mL asetik asit üzerine 2 mL saf su eklenerek hazırlanan çözeltiden 1.5 mL alınır.
(Hazırlanan bu 1.5 mL asetik asit çözeltisi fenolftaleyine karşı tam 5 mL potasyum hidroksit çözeltisi
ile tam olarak nötralleşecek şekilde hazırlanmalıdır)
Yaklaşık 1 g analzi yapılacak numuneden alınarak ağzı rodajlı balon içerisine koyulur. Üzerine 5 mL
potasyu hidroksit çözeltisi koyularak geri saoğutucu altında kaynama noktasına kadar ıstılır. Ara sıra
çalkalanarak kaynama sıcaklığında 10 dakika bekletilir. Oda sıcaklığında soğutulduktan sonra 1.5 mL
asetik asit çözeltisi ve önceden sıcaklığı 50ºC’ a getirilmiş olan etanol çözeltisinden 50 mL eklenerek
çalkalanır. Çözeltisinin içerisine termometre daldırılarak tekrar soğumaya bırakılır. Çözelti sıcaklığı
40ºC üzerinde iken lapa halinde bir çökeleğin gözlemlenmesi prina yağının varlığının göstergesidir.
Eğer herhangibir çökelek gözlenmez ise sıcaklık 10 ºC’ nin altına düşmemesi koşukuyla bir gece
bekletilir.Bu sürenin sonunda lapa halinde oluşan bir çökelek prina yağının varlığını gösterir.
Şüphe edilen durumlarda özgül absorbans deneyine başvurulmalıdır.
YAĞDA ÇÖZÜNEN VİTAMİNLERİN TAYİNİ

1.0 AMAÇ VE KAPSAM
Yağda çözünen vitaminlerin tayin edilmesini amaçlar.
2.0 PRENSİP
Gıda maddesinin yağını elde ederek, sabunlaştırılarak ayrılması ve petrol eteri ile yağda
çözünen vitaminlerin tayin edilmesi prensibine dayanır.
3.0 ALET VE EKİPMANLAR

 1 ve 5 ml’lik pipetler
 Ölçülü balonlar; şilifli, kapaklı, 100 ml’lik
 Erlenmayerler; şilifli, kapaklı; 250 ml’lik
 Disposable enjektörler, 5 ml’ lik
 0.45 m’ lik filtreler
 Süzme düzeneği
 Ultrasonik Su Banyosu
 Hassas Terazi
 Çelik kolon, ODS Hypersil 4,6 X 60 mm X 3 m
 HPLC
4.0 KİMYASAL MADDELER

Analiz sırasında, yalnızca aşağıda belirtilen analitik saflıktaki kimyasallar ve ultra saf su
kullanılmalıdır.
Bütün kimyasallar analitik saflıkta, kullanılacak su damıtık su ve eşdeğer saflıkta olmalıdır.
 Potasyum sülfat
 Petrol eteri
 Potasyum hidroksit
 Sodyum dihidrojen fosfat
 Metil Alkol
 Etil Alkol
 Standart Çözelti: Vit A. 0,05 IU, 1 mikrogram = 1 ünite Vit E 100mg/100 ml, Vit D 1 IU = 1
mikrogram 1 g = 40 milyon IU standartlar petrol eterinde çözülür.
5.0 UYGULAMA
5.1. Numune Hazırlama
Örnekteki vitamin oranına göre 1-100 g örnek tartılır, içine 130 ml etanol , 1 spatül Vitamin C
, 1 spatul susuz potasyum sülfat, 10 ml %50 KOH katılır. Suda çözülür.
 Yarım saat düşük sıcaklıkta sabunlaştırılır.

 Soğuduktan sonra ayırma hunisine 200-300 ml saf su konur.
 Örnek içeren balon 2 defa 50 ml petrol eteri ile kuvvetlice çalkalanarak ayırma hunisine
dökülür.
 Altta biriken su-etil alkol karışımı atılır.
 Daha sonra 3-4 kez 250 ml su ile atık alkali reaksiyon vermeyinceye kadar
[petrol eteri fazı fazla çalkalanmadan (emülsiyon oluşabilir)] yıkanır. Emülsiyon oluşursa
santrifüjlenerek ayrılır.
 Üstteki faz 300 ‘C yi geçmeyecek ısıda uçurulur.Örnekteki vitamin konsantrasyonuna
göre 5-100 ml arasına petrol eteriyle tamamlanır.
 HPLC’ye verilir.
5.2. Kromatografik Şartlar

 Mobil Faz: Metanol
 Akış hızı: 0,5 ml/dk
 Dedektör: DAD
 Kolon : ODS Hypersil 4,6 X 60 mm X 3 m
 Dalga boyu : Vit E: 285 nm
Vit A: 325 nm
Vit D3:265 nm
6.0 HESAPLAMA
Kalibrasyon eğrisi kullanılarak analiz edilen numunede bulunan vitamin konsantrasyonu
hesaplanır. Hesaplama sırasında geri alma yüzdesi dikkate alınmalıdır.
Analiz Miktarı (ppm) = (A2 / A1) x (c1 / C2) x 100 x SF
A2 : Numunenin pik alanı
A1 : Standardın pik alanı
c1 : Standardın konsantrasyonu (ppm)
C2 : Tartılan örnek miktarı (g)
SF: Seyreltme Faktörü
7.0 KAYNAK
Vitamin A : Resmi Gazete 21118-1992
Vitamin E : Resmi Gazete 19034-1986
KİM-0290- BELLİER İNDİSİ - YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Yağlarda sabunlaştırılarak çözünür hale gelen yağın, yağ asitleri tuzlarının çökmeye başladığı sıcaklığı ifade
eden bellier indisini tespit etmektir.
2. PRENSİP
Yağ örneği etanollü KOH çözeltisi ile sabunlaştırılır. Çözünür hale getirilen yağ asitleri soğutularak çökmeye
başladığı sıcaklık tespit edilir.
 Geri soğutucu
 Termometre
4. KİMYASALLAR
 % 70 (v/v) lik Etanol Çözeltisi
 KOH Çözeltisi ; 42,5 g KOH , 72 mL suda çözülür ve % 95 lik alkolle 500 mL ye tamamlanır.
 Asetik Asit Çözeltisi ; Bir hacim buzlu asetik asit , iki hacim su ile hazırlanmış ve 1,5 mL’si fenol ftalein ile
5 mL KOH çözeltisini tam olarak nötrleştirecek şekilde ayarlanmış
5. İŞLEM
1 mL örnek deney tüpüne alınır ve üzerine 5 mL etanollu potasyum hidroksit çözeltisi ilave edilerek geri
soğutucuya takılır. Isıtma işlemi berrak bir çözelti elde edilinceye kadar devam edilir. Soğuyunca geri
soğutucudan alınır ve 1,5 mL asetik asit çözeltisi, 50 mL etanol çözeltisi eklenir, termometre takılır. Deney
tüpü 23-25 0C su bulunan behere daldırılır. Lapa halinde çökelti meydana gelirse aynı sıcaklıkta 1 saat
bekletilerek başka bir tüpe süzülür. Deney tüpüne termometre takılarak beklenen sıcaklıktan 10 °C daha
soğuk su bulunan behere daldırılır ve tüpün dakikada 1°C hızla soğuması sağlanır. Çökeltinin olduğu sıcaklık
kaydedilir.
6. HESAPLAMA
Çökeltinin olduğu sıcaklık bellier indisi olarak kaydedilir
7. KAYNAK
TS 5048 / Şubat 1987
KİM-0580- İYOT SAYISI TAYİNİ- YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
İyot sayısı yağlarda doymamışlığın ölçüsü olup, 100 g yağın bağladığı iyodun belirlenmesidir.
2. PRENSİP
Belirli miktarda yağ numunesi karbon tetraklorürde çözündürüldükten sonra, wijs reaktifi ile muamele
edilerek yağ asitlerindeki çift ve üçlü bağlara halojenür bağlanması ve arta kalan iyot monoklorürün KI
ile indirgenerek açığa çıkan iyodun sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilerek tespit edilmesi ilkesine
dayanır.
4. KİMYASALLAR
 % 10 luk (m/v)Potasyum İyodür Çözeltisi.
 0,1 N sodyum tiyosulfat çözeltisi , ayarlı
 Buzlu Asetik Asit (etanol veya oksidan madde ihtiva etmeyen)
 Karbon tetra klorür ( oksidan madde ihtiva etmeyen )
( Oksidan madde araştırılması : 1 mL doygun K2Cr2O7 çözeltisi , 2 mL d=1.84 olan H2SO4 ile
karıştırılır. 10 mL reaktif eklenir, çalkalanır. Rengin yeşile dönmesi oksidan maddenin varlığını
gösterir. )
 İyot (saf yeniden süblime edilmiş)

 İyot tri klorür veya iyot mono klorür
 % 0,5 lik (m/v) Nişasta Çözeltisi
 Wijs Çözeltisi (9 g iyot triklorür (ICl3) 700 mL glacial asetik ve 300 mL karbon tetra klorürde
çözülür. Çözeltiden 5 mL alınır ve 5 mL % 10 luk KI çözeltisi ve 30 mL su katılır. Açığa çıkan iyot
nişasta çözeltisi indikatörlüğünde sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
Reaktifin kalan kısmına 10 g süblime edilmiş iyot katılır ve çalkalanarak tamamen çözülür. Serbest
iyot miktarı yukarıdaki gibi titre edilir. 5 mL için harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı ilk
tayindekinin 1.5 katı sınırını hafifçe aşmalıdır. Böylece yan reaksiyonlara yol açacak iyot tri klorür
kalmaması sağlanmış olur.
Hazırlanan reaktif durulması için bir süre bekletilir. Kahverengi bir başka şişeye bulandırılmadan ,
dekante edilir. Ağzı sıkıca kapatılarak karanlık bir yerde muhafaza edilir. Bu şekilde hazırlanmış
çözelti aylarca kullanılabilir.
5. İŞLEM
Numune katı ise eritilir ve gerekirse erime noktasının 10°C yukarısına kadar çıkılır. Üzerine 4 g susuz
sodyum silfat ve 1 g süzme yardımcı maddesi ( kum vb. ) koyularak süzülür. Süzüntü tamamen berrak
olmalıdır.
Beklenen iyot sayısına göre aşağıda belirtilen miktarda örnek 250 mL lik cam kapaklı bir erlen içine
0,0001 g duyarlılıkla tartılır.
5 e kadar 3,0 gram.
5-20 1,0 gram.

21-50 0,6 gram
51-100 0,3 gram
101-150 0,2 gram
151-200 0,15 gram
Yağı çözmek için 15 mL karbon tetra klorür ve tam 25,0 mL Wijs çözeltisi katılır. Erlenin kapağı kapatılıp
hafif çalkalanır. Karanlıkta 1 saat bekletilir. 150 mL su ve 20 mL % 10 luk Potasyum iyodür çözeltisi
ilave edilir. 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisiyle iyodun sarı rengi açılıncaya kadar titre edilir. Renk
açıldıktan sonra birkaç damla nişasta indikatörü eklenir. Oluşan mavi renk kaybolup , tamamen beyaz
renk elde edilinceye kadar titrasyona devam edilir.
Bir de tanık deney yapılır.
6. HESAPLAMA
N x f x ( V2 – V1 ) x 0,1269 x 100
İyot Sayısı = ----------------------------------------------
N: Sodyum tiyosülfat çözeltisinin normalitesi
f: Sodyum tiyosülfat çözeltisinin faktörü
V2=tanık deneyde harcanan sodyum tiyosulfat miktarı , mL
V1=örnek için harcanan sodyum tiyosulfat miktarı , mL
m =örnek miktarı , g
7.KAYNAK
TS 4961 / Şubat 1997
KİM-0690- PEROKSİT SAYISI TAYİNİ – YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Yağlarda peroksit sayısını tespit etmek.
2. PRENSİP
1 kg yağdaki peroksit oksijeninin miliekivalengram olarak tespitidir.
4. KİMYASALLAR
 Glacial asetik asit
 Kloroform
 Doymuş potasyum iyodür
 0.002 N Sodyum tiyosulfat
 % 1 lik nişasta çözeltisi
5. İŞLEM
Cam kapaklı 250 mL lik bir erlene , en az 1 mg hassasiyette yaklaşık 1.6 g kadar numune alınır , 10 mL
kloroform ilave edilip yağ çözülür. 15 mL asetik asit ve 1 mL doymuş KI ilave edilir. Kapak kapatılıp 1 dakika
sürekli çalkalanır. 75 mL saf su ilave edilip 0.002 N Sodyum tiyosulfat ile % 1 lik nişasta çözeltisine karşı titre
edilir. Nişasta çözeltisi titrasyonun sonuna doğru eklenmelidir. ( Titrasyonun dönüm noktasına yaklaşıldığı
sarı rengin açılması ile anlaşılır. )
6. HESAPLAMA
Peroksit Sayısı (meg/kg) = 2 x f x V / m
V : 0,002 N Sodyum tiyosülfat sarfiyatı, mL
f : Sodyum tiyosülfatın faktörü
m : Örnek Miktarı , g
7. KAYNAK
TS 4964 / Şubat 1990
YAĞLARDAKİ PEROKSİT SAYISI
Peroksit sayısı yemlik yağın bozulması üzerine bilgi verir. Peroksit sayısı yağlarda bulunan aktif oksijen
miktarının ölçüsüdür. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide potasyum iyodürden ayrılan iyodun
kanıtlanıp belirlenmesi ilkesine dayanır.
Asetik asit- Kloroform çözeltisi (3 hacim buzlu asetik asit (Merck 100063), 2 hacim kloroform (Merck
1.02445) ile karıştırılır)
Ayarlı 0,002 N sodyum tiyosülfat çözeltisi (Na2S2O3)
%1’lik nişasta çözeltisi
Potasyum iyodür (Merck 1.05043)
Petrol eteri (Merck 1.59542)
Doymuş potasyum iyodür çözeltisi: Kaynatılmış soğutulmuş saf suya çözünmeyen potasyum iyodür
(Merck 1.05051) parçacıkları kalana kadar eklenir (doymuş çözeltisi).
Ağzı rodajlı erlene alınan yağlı numune üzerine 200 mL petrol eteri (40–60 ºC) eklenir. Yaklaşık 2 saat
çalkalandıktan sonra 500 mL’lik balonjojeye filtre kağıdı ile süzülür. Fitre kağıdı ve içindeki kalıntı aynı
erlene aktarılır. Erlene 200 mL daha petrol eteri eklenerek tekrar 2 saat çalkalanır. Petrol eteri
süzülerek içerisinde 200 mL petrol eteri bulunan balonjojeye aktarılır. Kalıntı tekrar 100 mL petrol
eteri içerisinde bir gece bekletilir ve 500 mL’lik balonjojeye süzülür. Balonjoje hacim çizgisine petrol
eteri ile tamamlanır. Bu çözelti fazla ışık ile temas etmemesi gerekmektedir. Daha sonra çözelti 20
ºC’lik su banyosunda vakum altında (Veya rotary evoparatöre) kuruluğa kadar çözücüsü uçurulur.
Çözücüsü uçurulan kalıntının üzerine 30 mL asetik asit- kloroform çözeltisi eklenir. Üzerine 0.5 mL
taze hazırlanmış doymuş potasyum iyodür çözeltisi eklenerek 1 dakika çalkalanır. 30 mL saf su ve 2-3
mL nişasta indikatörü ilave edildikten sonra 0.002 N sodyum tiyosülfat ile titre edilerek harcanan
sodyum tiyosülfat miktarı kaydedilir (V2)
Aynı prosedür birde örnek yerine saf su koyularak yapılır (V1).
04. Hesaplamalar
1000 g örnekteki peroksit değeri miliekivalent olarak;
Peroksit Sayısı = [(V2 – V1) x Nx1000] /m
N = Ayarlı tiyosülfat çözeltisinin normalitesi
V2 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi mL
V1= Şahit için harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi mL
KİM-0740- SABUN MİKTARI TAYİNİ - YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Rafine edilmiş yağlarda sabun miktarını tespit etmek.
2. PRENSİP
Yağlarda çözünmüş olabilen sabunun , yağ asitlerine dönüştürülerek titrasyonla tayin edilmesi esasına
dayanır.
Hassas laboratuvar terazisi
4. KİMYASALLAR
 İndikatörlü Aseton Çözeltisi; damıtılmış 98 mL asetona 2 mL su ve 0.5 mL bromfenol mavisi çözeltisi
katılır. Renk sarı olmalıdır. Olmaması halinde sarı renk elde edilinceye kadar 0,01 N HCl veya 0,01 N
NaOH ile titre edilmelidir. Bu çözelti tayinden hemen önce hazırlanmalıdır.
 % 1 (m/v) lik Bromfenol mavisi ; % 95 (v/v) alkolle hazırlanmış
 0,01 N HCl Çözeltisi
 0,01 N NaOH çözeltisi
5. İŞLEM
40 g örnek 0,001 g duyarlılıkla, önceden indikatörlü aseton çözeltisi ile yıkanmış ve kurutulmuş balona
(tercihen tüpe) tartılır.1 mL su katılıp su banyosunda hafifçe ısıtılıp kuvvetlice çalkalanır. 50 mL
indikatörlü aseton çözeltisi katılır, su banyosunda hafifçe ısıtılıp kuvvetlice çalkalanır. Faz ayrılması
beklenir Üstteki fazın durumuna bakılır. Numunede sabun varsa üst faz yeşil veya mavi renk alır. Bu
durumda sarı renk meydana gelinceye kadar 0,01 N HCl katılır. Hafifçe ısıtma çalkalama işlemine üst
fazın sarı rengi devamlı kalıncaya dek devam edilir. Sarfiyat kaydedilir.
Paraleller arasındaki fark iki sonucun ortalamasının % 0.5 inden büyük olmamalıdır.
6. HESAPLAMA
% Sabun Miktarı (sodyum oleat olarak , kütlece )= N x f x V x 0,304 x 100 / m
N: HCl çözeltisinin normalitesi
f: HCl çözeltisinin faktörü
V: Harcanan 0,01 N HCL çözeltisi , mL
m: numune ağırlığı , g
0,304 sodyum oleatın mili eşdeğer gramı
7. KAYNAK
TS 5038 / Ocak 1987
KİM-0750- SABUNLAŞMA SAYISI - YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
1 g yağın sabunlaşması için gerekli KOH ‘in mg olarak ağırlığı olan sabunlaşma sayısını tespit etmek.
2. PRENSİP
Belirli bir miktar yağ numunesi , belirli miktarda ve ayarlı bir alkollü KOH ile kaynatılarak sabunlaştırılır.
Sabunlaşma sonunda KOH in fazlası , yine ayarlı bir asit çözeltisi ile titre edilerek, sabunlaşmada kullanılan
KOH miktarı belirlenir.
 Geri soğutucu
4. KİMYASAL
 Fenol ftalein (% 1 lik Etanolde)
 0,5 N Etanollü KOH Çözeltisi
 0,5 N H2SO4 Çözeltisi
5. İŞLEM
2 g örnek 0,001 g duyarlılıkla balona tartılır. Üzerine bir pipetle tam 25,0 mL 0,5 N etanollu KOH Çözeltisi
ilave edilir. Geri soğutucu düzenine bağlanır ve zaman zaman karıştırılmak sureti ile yavaşça kaynatılır. 1 saat
geri soğutucuda kaynatılır. ( sabunlaşması güç olan bazı yağlar için bu süre uzatılabilir ) Balon geri soğutucu
düzeneğinden alınıp sıcak haldeki sabun çözeltisine , 4 -5 damla fenol ftalein ilave edilerek 0,5 N H 2SO4 ile
fenol ftaleinin kırmızı rengi tamamen kaybolana kadar titre edilir. 25,0 mL etanollü KOH ile bir de Tanık deney
yapılır.
6. HESAPLAMA
Sabunlaşma Sayısı = (Vk - V) x 28,05 / m
Vk = Tanık deneyde harcanan H2SO4 miktarı , mL
V = Örnek için harcanan H2SO4 miktarı , mL
m = Örnek miktarı , g
7. KAYNAK
TS 4962 / Mart 1997
YAĞLARDA SABUNLAŞMA SAYISI
04. Hesaplamalar
1 g yağın sabunlaşması için gerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığının bulunması ilkesine
dayanır.
0,5 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi
Ayarlı 0,5 N hidroklorik asit çözeltisi (HCl)
%1’lik fenolftalein çözeltisi
Ağzı rodajlı balon içerisine 2 g örnek tartılarak üzerine 25 mL etanollü potasyum hidroksit çözeltisi
eklenir. Balon geri soğutucuya bağlanır. Ara sıra karıştırılarak bir saat geri soğutucu altında tutulur.
Geri soğutucudan ayrılan balonun içerisine 2-3 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak ayarlı
hidroklorik asit çözeltisi ile renksiz çözelti elde edilene kadar titre edilir.
Şahit deneme için aynı deney bir de örnek koyulmadan sadece etanollü potasyum hidroksit
ile yapılır.
04. Hesaplamalar
Sabunlaşma Sayısı= [( V2-V1) x N x 56,1] / m
V2 = Şahit deney için harcanan hidroklorik asit çözeltisi hacmi mL

V1 = Deney numunesi için harcanan hidroklorik asit çözeltisi hacmi mL
N = Ayarlı hidroklorik asit çözeltisi derişimi
m = Alınan örnek miktarı g
YAĞLARDA SABUNLAŞMAYAN MADDE TAYİNİ

01.Yöntemin Prensibi
04. Hesaplamalar
Yağda çözünmüş halde bulunan fakat sabunlaşmadan sonra suda çözünmeyen sadece analizde
kullanılan çözücüde çözünen maddelerin toplamıdır.
Ektraksiyon yönteminde ilke, yağın alkolde hazırlanmış baz çözeltisi ile sabunlaştırılması, sabunun
çözücü ile bir kaç kez ekstraksiyonu ve yıkanan ekstraktın kuruyuncaya kadar buharlaştırılmasıdır.
0,5 N potasyum hidroksit çözeltisi (KOH)
0,1 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi
2 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi
Dietil eter
1 N hidroklorik asit çözeltisi (HCl)
Aseton (Merck 1.00013)
%1’lik fenolftalein çözeltisi ( %95’lik alkolde)
%95’lil etanol çözeltisi

5 g numune ağzı rodajlı balona tartılır. Üzerine 50 mL 2 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi eklenir
ve geri soğutucu altında 1 saat ısıtılır. Tüm balon içeriğinin sabunlaşması sağlanır. Daha sonra
balonunun içindeki çözelti ayırma hunisine aktarılır. Balon önce 100 mL saf su ile sonra da 100 mL
dietil eter ile yıkandıktan sonra bu çözeltilerde sırayla ayırma hunisine aktarılır. Ayırma hunisinin ağzı
kapatılır ve kuvvetlice çalkalanır. Ortamın bazik olması nedeniyle emülsiyon meydana gelirse birkaç
damla 1 N hidroklorik asit eklenir.
Fazların birbirinden tamamen ayrılmasından sonra alttaki su ve sabunlaşmış madde deneyin başında
kullanılan balona, üstteki eter fazı ise içerisinde 40 mL saf su bulunan ikinci bir ayırma hunusine
aktarılır. Balona alınan sulu ve sabunlaşmış maddelerin olduğu çözelti 100 mL eter ile tekrar bir
ayırma hunisine alınarak çalkalanır ve eter fazı diğer eter fazının üzerine alınır. Aynı işlem bir kere
daha tekrarlanır. Toplanan eter ekstraktında eğer çözünmeyen katılar varsa bunlar süzgeç kağıdından
süzülerek eterden ayrılır.
Bütün eter ekstrakların toplandığı ayırma hunisi çalkalanarak alttaki su fazı atılır. Kalan eter üzerine 2
kere daha 40’ar mL saf su eklenerek çalkalanır ve alttaki su fazları atılır. Eter fazı sırasıyla 40 mL 0,5 N
potasyum hidroksit çözeltisi, 40 mL su, 40 mL potasyum hidroksit çözeltisi ve tekrar 40 mL su ile
yıkanır. Yıkama işlemine atılan son yıkama çözeltisine eklenen fenolftalein çözeltisinin pembe renk
vermemesine kadar devam edilir.
Eter fazı daha önce ağırlığı bilinen bir balona aktarılır. Ayırma hunisi dietil eter
kullanılarak yıkanır ve balona eklenir. Balondaki eter çok az bir hacimde kalıncaya
kadar buharlaştırılır. Daha sonra balona 6 mL aseton eklenerek kaynamakta olan su
banyosunda buharlaştırılır. Balon 75-80 C’ daki etüvde kurutulur ve desikatöre
alınarak soğutularak tartım alınır (M1)
04. Hesaplamalar
% Sabunlaşmayan madde = (M1/m) x100
M1= Kalıntı miktarı
m= Alınan numune miktarı
Potasyum hidroksit
Dietil Eter
Hidroklorik asit
Aseton
Fenol Ftalein
Etanol
Şilifli Balon
Isıtıcı
Beher
Erlen
Mezür
Pipet
Desikatör
Ayırma Hunisi
KİM-0760- SABUNLAŞMAYAN MADDE TAYİNİ - YAĞLAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Yağlarda sabunlaşmayan madde miktarını tespit etmek.
2. PRENSİP
Yağda çözünmüş halde bulunan ve sabunlaşmadan sonra suda çözünmeyen maddelerin çözücüde çözülerek
gravimetrik olarak tayin edilmesi ilkesine dayanır. Bu maddeler steroller gibi lipidler , alkoller , hidrokarbonlar
ile yağda bulunabilen ve 105°C de uçucu olmayan mineral yağlar ve yabancı organik maddeler olabilir.
 Geri soğutucu düzeni
 Etüv 100°C ye ayarlanabilen
 500 mL lik ayırma hunileri ,
4. KİMYASALLAR
 Etanol , % 95 lik (v/v)
 0,5 N KOH
 Derişik KOH çözeltisi : ( 30 g KOH + 20 mL su )
 Dietil eter
 0,1 N etanollü KOH
 % 1 lik (m/v) fenol ftalein , % 95 (v/v) etil alkolde
5. İŞLEM
2 – 2,5 g örnek 0,001 g duyarlıkla 250 mL lik bir erlene tartılır. Üzerine 25 mL % 95 (v/v) lik etanol ve 1,5 mL
derişik KOH çözeltisi ilave edilir. Erlen geri soğutucu düzeneğine takılarak 1 saat süre ile yavaşça kaynatılarak
sabunlaştırılır. Süre sonunda erlen muhteviyatı soğumadan 500 mL lik bir ayırma hunisine aktarılır. Erlen
birkaç defa 50 mL su ile yıkanır. Yıkama suları da ayırma hunisine eklenir. Erlen birkaç defa da toplam 50 mL
eterle yıkanarak , eter de ayırma hunisine eklenir. Ayırma hunisinin kapağı kapatılarak kuvvetle çalkalanır ve
fazların ayrılması için beklenir.
Sulu ve etanollü faz sabunlaşmada kullanılan erlene , eterli faz ise içinde 20 mL su bulunan ikinci bir ayırma
hunisine alınır. Birinci ayırma hunisinin ucu eterle yıkanarak eter ikinci ayırma hunisine eklenir. Sulu ve
etanollü sabun çözeltisi her defasında 50 mL eter ile iki kez daha aynı şekilde ekstrakte edilir ve eter
ekstraktları ikinci ayırma hunisinde toplanır. (Balık yağları ve yüksek sabunlaşmayan madde içeren yağlar
için ekstraksiyon işlemi 4 defa yapılır. )
İçinde 20 mL su ve eter ekstraktları bulunan ayırma hunisi , fazla çalkalanmadan döndürülür ( fazla çalkalama
bu safhada istenmeyen emülsiyona sebep olabilir. ) Fazın ayrılması için bekletilir. Su fazı akıtılarak atılır. Eter
fazı kuvvetle çalkalamak sureti ile iki defa 20 şer mL su ile yıkanır. Eter fazı daha sonra 0,5 N KOH çözeltisi ile
ve arkasından 20 mL su ile kuvvetlice çalkalanır.Bu işlem 3 kez tekrar edilir. KOH çözeltisi ile çalkalama ve
yıkama sırasında emülsiyon meydana gelmesi durumunda , su fazı mümkün olduğunca akıtılır. Emülsiye
bölgenin hunide kalmasına dikkat edilir. Üçüncü KOH uygulamasından sonra su ile yıkama işlemine , yıkama
suyuna birkaç damla fenol ftalein katılır ve alkalilik kayboluncaya kadar ( fenol ftaleinin rengi kayboluncaya
kadar ) yıkama işlemine devam edilir. Ayırma hunisindeki eterli çözelti bir daha önceden darası alınmış bir
erlene aktarılır. Ayırma hunisi eterle yıkanır ve eter erlene aktarılır. Erlen içindeki eter 5 mL kalıncaya kadar
buharlaştırılır. Eterin büyük kısmı buharlaştırıldıktan sonra 2-3 mL aseton eklenir ve buharlaştırmaya devam
edilir. 100°C deki etüvde sabit tartıma gelinceye kadar kurutulur ve desikatörde soğutularak tartılır.
Erlen içeriği 2 mL eter ilavesi ile çözülür ve fenol ftaleine karşı nötralleştirilmiş etanolden 10 mL ilave edilir.
0,1 N alkollü KOH ile pembe renk oluşana kadar titre edilir.
Bir de yağ kullanmadan sadece reaktifler kullanılarak tanık deney yapılır ve kalıntı miktarı tespit edilir.
6. HESAPLAMA
m2 – m1 – ( 0,0282 x V ) – m3
% Sabunlaşmayan maddeler (m/m) = ----------------------------------------- x 100
m: deney numunesinin kütlesi , g
m1: Buharlaştırma kabının ( erlenin ) darası , g
m2: Buharlaştırma kabı ( erlen ) ve kalıntının kütlesi , g
V: Titrasyonda harcanan 0,1 N etanollü KOH çözeltisinin hacmi , mL
m3: Tanık deneyde bulunan kalıntının kütlesi , g
0,0282: 1 mL 0,1 N KOH ‘e eşdeğer oleik asit , g
7. KAYNAK
TS 4963 / Kasım 1986
YAĞLARDAKI PROTEIN DÜZEYLERI.

Yağa uygulanan işlem aşaması Ağartılmış/Kokusu alınmış Protein düzeyi
Yağ çeşidi (g/g)
Rafine edilmiş Rapor edilmedi/edilmedi 0.12-0.58b
Rapor edilmedi/edilmedi <200c
Rapor edilmedi/edilmedi <0.000875%a,d
Rapor edilmedi/evet 0e
Rapor edilmedi/edilmedi 0f
Evet/evet 3.0 , 5.7g
Rafine edilmiş(alkali), nötralize Hayır/hayır 60(ort.)h

edilmiş , yıkanmış
Rafine edilmiş, nötralize edilmiş, Evet/hayır 15(ort.)h

Yer fıstığı yıkanmış,filtre edilmiş
Hayır/evet 2.2(ort)h
Rafine edilmiş Rapor edilmedi/edilmedi 0.1-0.2ı
Zamksı maddeleri ayrılmış, Rapor edilmedi/edilmedi 0.20ı

nötralize edilmiş
Soğuk preslenmiş Rapor edilmedi/edilmedi 3.4ı
Rapor edilmedi/edilmedi 0.2 , 0.6 , 3.3f
Rapor edilmedi/edilmedi 0f
Rapor edilmedi/edilmedi 10.5 , 10.7g
Hayır/hayır 187(ort.)h
Rafine edilmiş Rapor edilmedi/edilmedi 0j
Rapor edilmedi/edilmedi 110-3.300j
Rapor edilmedi/edilmedi 0.72b
soya Rapor edilmedi/edilmedi 0f
Rapor edilmedi/evet 0e
Evet/ rapor edilmedi 0.9e
Ham Rapor edilmedi/edilmedi 1.9b
Rafine edilmiş Evet/evet 2.2 , 16.7g
Rafine+ rafine edilmemiş yağ Rapor edilmedi/edilmedi 12.7g

Badem karışımı
Soğuk preslenmiş Rapor edilmedi/edilmedi 62.2g

Fındık karışımı
Avustralya Soğuk preslenmiş Rapor edilmedi/edilmedi 21.3 , 81.1g

cevizi
Antep
fıstığı karışımı
Rafine edilmiş Evet/evet 7.0 , 9.2g
Rapor edilmedi/edilmedi 7.0g
Ceviz Rafine + rafine edilmemiş yağ Rapor edilmedi/edilmedi 20.4g

karışımı
Soğuk preslenmiş Rapor edilmedi/edilmedi 16.5g
Rafine edilmiş Rapor edilmedi/edilmedi 0.85b
Rapor edilmedi/edilmedi <200c
İleri derecede zamksı maddeleri Hayır/hayır 57(ort)h

ayrılmış
Ayçiçeği Evet/hayır 32(ort)h
Hayır/evet 0.2(ort)h
Soğuk preslenmiş Rapor edilmedi/edilmedi 0.054k
Hayır/hayır 90(ort)h
a
Yer fıstığının miktarının % olarak rapor edildiği çalışma
b
Klurfeld ve Kritchevsky (1987)
c
Evans ve ark.(1988)
d
Keating ve ark.(1990)
e
Tattrie ve Yaguchi (1973)
f
Hofmann ve Collins- Williams(1994)
g
Teuber ve ark.(1997)
h
Skinner ve Haynes (1998)
ı
Olszewski ve ark.(1998)
j
Porras ve ark.(1985)
k
Halsey ve ark.(1986)
KİM-0400- ETERDE ÇÖZÜNMEYEN YABANCI MADDE İLE KÜL - YEMEKLİK BİTKİSEL YAĞ
1. AMAÇ ve KAPSAM
Ayrıca tayini yapılan uçucu madde dışında kalan toplam yabancı maddeler ile külü tayin etmek.
2. PRENSİP
Eterde çözünmeyen yabancı madde ayrıca tayini yapılan uçucu madde dışında kalan toplam yabancı
maddelerdir. Bunlar; toprak, kum ve benzeri maddeler, mineral maddeler, karbonhidratlar, azotlu maddeler,
bazı reçine ile kalsiyum ve alkali sabunların bir kısmıdır. Numune eterle muamele ettirilerek çözünmeyen
kısımları ayırmak ve kalan kısımda da kalıntı var ise küllendirilerek kül miktarının tespit edilmesi esasına
dayanır.
3. ALET-EKİPMAN
 Analitik terazi,± 0.001 g duyarlıkta
 Kapsül, porselen veya deney koşullarından etkilenmeyecek diğer malzemeden yapılmış.
 Muffle fırın, 550 ± 10 Co ‘da tutulabilen.
 Etüv , 105o ± 2 oC ‘da tutulabilen
 Desikatör, içerisinde etkin bir kurutucu bulunan.
4. KİMYASALLAR
 Dietil eter
5. İŞLEM
20 g kadar numune 0.01 g duyarlıkta kapaklı bir erlende tartılır, 200 mL taze damıtılmış, nötr, dietil eter
katılarak erlen kapatılır ve çalkalanır. Yaklaşık 20 °C da 30 dakika bekletildikten sonra önceden kurutulmuş
ve darası alınmış 12 cm lik külsüz süzgeç kağıdından süzülür, süzgeç kağıdında yağ kalmayıncaya kadar az
miktarda dietil eter ile yıkanır. Süzgeç kağıdı huniden alınır, çözücü önce çeker ocakta buharlaştırılır,
103°±2°C ‘daki etüvde değişmez ağırlığa gelinceye kadar tutulur ve soğutularak tartılır. Süzüntüde kül
bulunması halinde çözücü destilasyon yolu ile ayrılır, kalıntı darası alınmış kapsüle alınır. Kapsül, muffle
fırınına konulur. 550°±10 °C‘da, gri kül oluşuncaya kadar yakılır. Desikatörde soğutulur, tartılır. Tekrar
muffle fırınında 550°±10 °C‘da 30 dakika süre ile yakılır, desikatörde soğutulur ve tartılır.
Bu 30 dakikalık yakma desikatörde soğutma ve tartma işlemleri, birbiri ardına yapılan iki tartım arasındaki
fark, 1 mg‘dan az oluncaya kadar sürdürülür,en düşük değer kaydedilir.
6. HESAPLAMA
(m3 + m2) - m1
% Eterde Çözünmeyen Yabancı Madde ile Kül = -------------------- x 100
m
m1 : Kuru süzgeç kağıdı ağırlığı, g
m2 : Süzgeç kağıdı ve yabancı madde toplam ağırlığı, g
m3 : Kül ağırlığı, g
m : Numunenin ağırlığı, g
7. KAYNAK
TS 894 / Nisan 1975
Peroksit Sayısı
01. Yemeklik Bitkisel Yağlarda Peroksit Sayısı
01.01. Yöntemin Prensibi

Peroksit sayısı yağlarda bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsüdür. Peroksit varlığı, asidik bir çözeltide
potasyum iyodürden ayrılan iyotun kanıtlanıp belirlenmesi ilkesine dayanır. Peroksit sayısı 12’ den
büyük olan numulerde 0,01 N, 12’den az olan numuneler için ise 0,002 N
tiyosülfat çözeltisi (Na2S2O3) kullanılır.
01.02. Kullanılan Kimyasallar
Asetik asit- Kloroform çözeltisi (3 hacim buzlu asetik asit (Merck 100063), 2 hacim kloroform (Merck
Mavileştirilmiş nişasta çözeltisi: 100 mL’lik balona 80 mL saf su ve %1’lik nişasta çözeltisinden 2 mL
koyulur. Bu karışım 0,02 N iyod çözeltisi ile açık mavi renk oluşuncaya kadar titre edilir.
Doymuş potasyum İyodür çözeltisi: Kaynatılmış soğutulmuş saf suya çözünmeyen potasyum iyodür
(Merck 1.05051) parçacıkları kalana kadar eklenir (doymuş çözeltisi).
Her deneyden önce hazırlanan doymuş potasyum iyodür çözeltisinden 0,5 mL alınarak 30 mL asetik
asit- kloroform çözeltisinin içerisine eklenir. Üzerine 2 mL nişasta çözeltisi eklenir. Eğer 0,01 N tiyosülfat
çözeltisinin 1 damlası ile mavi renk oluşuyorsa çözelti atılarak yeniden hazırlanır.
01.03. Deneyin Yapılışı
Yağ örneğinden 1 g tartılarak erlene alınır. Üzerine 10 mL asetik asit-kloroform çözeltisi eklenir. Üzerine
0,2 mL doymuş potasyum iyodür çözeltisinden eklenerek ağzı kapatılır, 5 dakika süreyle karanlık bir
yerde bekletilir. Daha sonra çözeltinin üzerine 20 mL mavileştirilmiş nişasta çözeltisinden eklenir. Ayarlı
0,01 N tiyosülfat çözeltisi ile renk kaybolana kadar titre edilir. Titrasyon işleminini bitirmeden önce
erlen çalkanarak su fazına geçmeyen iyodun kalmaması sağlanır.
Şahit deney için aynı işlemler örnek yerine saf su koyularak yapılır.
01.04. Hesaplamalar
Peroksit Değeri = (V x N x1000) / m
V = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinden, şahit deney için harcanan tiyosülfat çözeltisinin
hacminin çıkarılmış miktarı
m = Alınan örnek miktarı
01.05. Kullanılan Malzemeler
Asetik asit
Kloroform
Sodyum Tiyosülfat
Nişasta
Potasyum İyodür
Balonjoje
Pipet
Büret
Mezur
Erlen
Damlalık
Analitik Terazi
02. Katı Yağlarda Peroksit Sayısı
02.01. Yöntemin İlkesi
Peroksit değeri 1 kg yağda bulunan miliekivalent oksijeni vermektedir. Peroksit varlığı, asidik bir
çözeltide potasyum iyodürden ayrılan iyotun kanıtlanıp belirlenmesi ilkesine dayanır. Peroksit sayısı
122’ den büyük olan numulerde 0,01 N, 12’den az olan numuneler için ise 0,002 N tiyosülfat çözeltisi
(Na2S2O3) kullanılır.
02.02. Kullanılan Kimyasallar
Asetik asit- Kloroform çözeltisi (3 hacim buzlu asetik asit (Merck 100063), 2 hacim kloroform Merck
Potasyum İyodür çözeltisi: Kaynatılmış soğutulmuş saf suya çözünmeyen potasyum iyodür (Merck
1.05051) parçacıkları kalana kadar eklenir (doymuş çözeltisi).
Her deneyden önce hazırlanan doymuş potasyum iyodür çözeltisinden 0,5 mL alınarak 30 mL asetik
asit- kloroform çözeltisinin içerisine eklenir. Üzerine 2 mL nişasta çözeltisi eklenir. Eğer 0,01 N tiyosülfat
çözeltisinin 1 damlası ile mavi renk oluşuyorsa çözelti atılarak yeniden hazırlanır.
02.03. Deneyin Yapılışı

Analizi yapılacak numune tereyağı ise aşağıdaki ön işlem uygulanır.
70 ºC sıcaklıktaki bir etüvde mümkün olduğu kadar kısa bir sürede ağzı kapalı bir kap içerisinde
tutularak eritilir. Eritilen numune yaklaşık 40 ºC sıcaklıktaki bir plaka üzerinde bekletilerek su ve süt fazı
yağ fazından ayrılır. Üst kısımdaki yağ fazı sık gözenekli filtre kağıdından süzülerek bir behere aktarılır.
Süzme işlemi numuneyi ısıtmaya gerek duyulmaksızın yapılabilmesi için çok hızlı yapılmalıdır. Beherde
toplanan numune berrak ve saydam olmalıdır.
Deneyin bu aşaması ön işlem uygulanmış tereyağı ve diğer katı yağlar için aynıdır.
Berrak numuneden 5 g tartılarak erlene alınır. Üzerine 30 mL asetik asit-kloroform çözeltisi eklenir.
Erlenin kapağı kapatılarak çözününceye kadar çalkalanır. Erlene 1 mL doymuş potasyum iyodür
çözeltisinden eklenerek 1 dakika süreyle tekrar çalkalanır ve karanlık bir yerde 5 dakika bekletilir.
Üzerine taze kaynatılıp soğutulmuş saf sudan 75 mL eklenir. Ayarlı 0,01 N tiyosülfat çözeltisi ile erlene
damlayan yerde açılma olana kadar titre edilir. Bu aşamada nişasta indikatörü eklenir. Oluşan renk
açılana kadar tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir.
Şahit deney için aynı işlemler örnek yerine saf su koyularak yapılır.
02.04. Hesaplamalar
Peroksit Değeri = (V x N x1000) / m
V = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinden, şahit deney için harcanan tiyosülfat çözeltisinin
hacminin çıkarılmış miktarı
m = Alınan örnek miktarı

02.05. Kullanılan Malzemeler
Asetik asit
Kloroform
Sodyum Tiyosülfat
Nişasta
Potasyum İyodür
Balonjoje
Pipet
Büret
Mezur
Erlen
Damlalık
Analitik Terazi
Etüv
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Beher
YEMEKLİK BİTKİSEL YAĞLARDA NEM VE UÇUCU MADDE TAYİNİ
1.AMAÇ VE KAPSAM
Bu yöntem; yemeklik bitkisel yağlarda nem ve uçucu madde tayini amacıyla
uygulanmaktadır.
2.PRENSİP
Yağlarda uçucu madde, rutubeti de içine alan ve 105 C de yağın ısıtılmasıyla uçan
maddelerin toplamıdır.
3.ALET VE EKİPMANLAR
-Buharlaşma kabı ; porselen, altı düz, 8-9 cm çapında
-Termometre ; 80-120 C arasında taksimatlı, yaklaşık 10 cm boyunda
-Etüv
-Kum banyosu
4.KİMYASAL MADDELER
Kullanılmıyor.
5.UYGULAMA
20 g kadar numune termometre ile birlikte darası alınmış buharlaşma kabına 0.01 g duyarlıkla
tartılır. Kum banyosunda sıcaklık dakikada yaklaşık 10 C artacak şekilde 90 C e kadar devamlı
olarak termometre ile karıştırılarak ısıtılır. Kabın alt kısmında yükselen kabarcıklara göre ısıtma
hızı azaltılır ve 105 C nin aşılmamasına dikkat edilir. Kabarcıkların meydana gelmesi duruncaya
kadar karıştırmaya devam edilir. Bütün uçucu maddenin ayrılmış olmasını sağlamak için her
ısıtmadan önce 95 C ye kadar soğutarak yeniden 105 C ye kadar ısıtma işlemi en az beş kez
tekrarlanır. Desikatörde soğutulur ve tartılır.
6.HESAPLAMA
m – m1
105 C de uçucu madde =  x 100
m
Burada
m = Numune ağırlığı, g
m1 = Isıtılmış numunenin ağırlığı, g
7.KAYNAK
TS 894 Nisan 1975 Yemeklik Bitkisel Yağlar Muayene Metotları

Yağ Analizleri

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Yağ Analizleri

Загружено:

Авторское право:

YAĞ ANALİZLERİ

KİM-0420- ETERİ YAĞ TAYİNİ – ANASON

BİTKİSEL KATI YAĞLARIN ERİME (KAYMA)

 Genel laboratuvar araç ve gereçleri

 Termometre (en az 0.2 0C dereceli)

 Su banyosu veya erime noktası tayin cihazı

Etil Alkollü Potasyum Hidroksit çözeltisi (0,1 N):

Fenolfitaleyn belirteç çözeltisinin hazırlanışı:

1 g fenol Fitaleyn alınır ve 100 ml % 95‘lik etil alkolde çözeltisi hazırlanır.

Etil Alkol %95’lik

V = Titrasyonda harcanan 0,1 N etil alkollü KOH çözeltisi hacmi, ml.

m = numune ağırlığı, gr. dır.

KİM-0150-ASİTLİK (Serbest Yağ Asitliği )

– BİTKİSEL MARGARİN, BİTKİSEL VE HAYVANSAL YAĞLAR, TAHİN

Asit sayısı = f x V x 56,1 / m

V: Kullanılan 0,1 N etanollü KOH çözeltisinin hacmi, mL

N: Titrasyonda kullanılan etanollü KOH çözeltisinin normalitesi

Genel laboratuvar araç ve gereçleri

BİTKİSEL MARGARİN - ERİME NOKTASI TAYİNİ

1- Termometre; 0,5ºC bölüntülü

BİTKİSEL MARG ARİN - ERİME NOKTASI TAYİNİ

1- Termometre; 0,5ºC bölüntülü

Asetik asit - Kloroform çözeltisi:

Nişasta belirteç çözeltisi (%1’lik çözelti)

0.1 N Na2S2O3 çözeltisi:

S: Titrasyonda harcanan Na2S2O3 çözeltisi hacmi (ml.)

B: Tanık deneyde harcanan Na2S2O3 çözeltisi hacmi (ml.)

N: Na2S2O3 çözeltisinin Normalitesi

m: Deney numunesinin ağırlığı (gr.)

KİM-0890- TUZ TAYİNİ –BİTKİSEL MARGARİN

5.3 Şahit Deney

T= 0,05844 x N x f x (V1-V0) x 100 / m

m: Deney numunesinin kütlesi, g

BİTKİSEL SIVI YAĞLARDA VE ZEYTİNYAĞINDA

01. Yöntemin Prensibi

Buharlaşma kabının içerisine termometre yerleştirilerek birlikte ağırlığı kaydedilir. İçerisine

% Uçucu madde = (m – m1) x100 / m

m = Alınan numune miktarı

m1 = (Buharlaşma kabı + termometre + ısıtılmış örnek) - (Buharlaşma kabı + termometre)

04. Kullanılan Malzemeler

ZEYTİNYAĞI, BİTKİSEL SIVI YAĞLAR - KIRILMA İNDİSİ TAYİNİ

1. Refraktometre ve bütirorefraktometre; duyarlı, 20 +/- 2 C ayarlanabilen

Tablo: Bütirorefraktometre ile okunan değerlerin kırılma indisi olarak karşılıkları

% Araşidik ve daha yüksek yağ asitleri , kütlece = --------------------------------------------------------- x 100

m1: kristallerin ağırlığı , g

V1: kullanılan % 90 lık etanol miktarı , mL

% 90 lık etanolde çözünen kristaller için yapılacak düzeltme

Hesaplanan araşidik asit

0,10 0,0252 71,0 0,0130 17,0

0,15 0,0295 71,5 0,0099 18,6

0,20 0,0336 72,0 0,0080 20,0

0,25 0,0364 72,5 0,0067 21,1

0,30 0,0385 73,0 0,0060 22,0

KİM-0300- ÇAY YAĞI ARANMASI – BİTKİSEL SIVI YAĞLAR

ZEYTİNYAĞI, BİTKİSEL SIVI YAĞLAR - İYOT SAYISI TAYİNİ

0,001 g duyarlılıkta1. Analitik terazi,

Bu çözeltide bulunan halojen miktarı şu metodla tayin edilir.

Çözeltiden 5 ml ye 5 ml potasyum iyodür çözeltisi ve 30 ml su katılır, birkaç damla nişasta çözeltisi

Çözeltinin kalan kısmana 10 g toz iyot katılır ve çalkalayarak çözülür.

Wijs çözeltisi hazırlanması( iyot monoklorür kullanarak):

Tablo: Alınacak numune miktarı

---------------------------Beklenen iyot sayısı---------Alınacak numune miktarı, g

İyot sayısı = [(V2 - V1) / m] * 1,269

V2 = tanık deney için harcanan 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi, ml

KİM-0630- MİNERAL YAĞ ARANMASI – BİTKİSEL SIVI YAĞLAR

 KOH Çözeltisi :15 g KOH 10 mL suda çözülür.

1 - Etanollü potasyum hidroksit çözeltisi, yaklaşık 0,5 N