Gıda Analizleri

GIDA ANALİZLERİ
GIDA MADDELERİ – NİŞASTA ARANMASI
Kullanılan Çözeltiler:
Lügol Çözeltisi’nin Hazırlanması:
1 gr. İyot ve 2 gr. potasyum iyodür (KI) 300 ml. saf suda çözündürülerek hazırlanır.
Yöntem:
Bir deney tüpüne 3 gr. kadar numune tartılarak konur. Üzerine 10 ml. saf su katılır ve
kaynatılır. Süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntüye 2-3 damla Lügol çözeltisi damlatılıp
karıştırılır. Mavi renk nişastalı madde katıldığını gösterir.
BÜTİLLENDİRİLMİŞ HİDROKSİ ANİSOL (BHA) TAYİNİ
1.0. AMAÇ VE KAPSAM
Bu metod gıdalarda ve bazı gıda katkı maddelerinde spektrofotometrik yöntemle BHA

miktarının tespit edilmesini amaçlamaktadır. BHA ve BHT’nin birlikte olduğu ürünlerde
kullanılmaz.
2.0. PRENSİP
BHA’nın örnekten % 95 lik metanol ile ekstrakte edilmesinden sonra kararlı indofenol
rengi oluşturmak üzere Gibb’s çözeltisi ile reaksiyonunun sağlanması ve oluşan rengin 610
nm dalga boyunda ölçülmesi prensibine dayanır.
3.0 ALET VE EKİPMANLAR
 Spektrofotometre, 610 nm de ölçüm yapabilen

 Werner-Schmidt tüpü
 Balon joje
 Huni
 Su banyosu
4.0 KİMYASAL MADDELER
 Metanol, %95 lik

 Sodyum tetraborat dekahidrat çözeltisi, % 0,5 lik
 Gibb’s çözeltisi : 0,01 g 2,6 dikloro-p-benzoquinon-4-kloroimin, %95 lik metanolde çözülerek
100 ml’ye tamamlanır.
 n-Bütanol
 BHA standart çözeltisi, 25 mg/l (%95 lik metanolde hazırlanmış)
5.0 UYGULAMA
Örnekteki BHA miktarına göre 1-10 g tartılan örnek 25 ml metanol ile bir Werner-
Schmidt tüpünde 1 dakika çalkalanır. 40-50°C sıcaklıktaki su banyosunda 15 dakika
tutularak fazlar ayrılır. Üstteki faz 50 ml’lik balonjojeye alınır. 20 ml metanol ile
ektraksiyon tekrarlanır ve yine üstteki faz balonjojeye ilave edilir. Balonjoje çizgisine
metanol ile tamamlanır. Bu ekstraktan 2 ml alınarak test tüpüne konur ve 2 ml %95 lik
metanol, 8 ml boraks çözeltisi ve 2 ml Gibb’s çözeltisi ilave edilir. Çözelti
karıştırıldıktan sonra 15 dakika bekletilir. Çözeltiler 20 ml n-bütanol ile seyreltilir. 2 ml
%95 lik metanol ve 2 ml 25 mg/lL BHA standardından alınarak kör ve standart için aynı
işlemler tekrarlanır.
Bu şekilde hazırlanan kör, standart ve örnek absorbansları 610 nm de

spektrofotometrede ölçülür.
6.0 HESAPLAMA
Aörnek – Akör 50
BHA (mg/kg veya mg/l)= x 25 x
Astandart – Akör Örnek ağırlığı(g veya ml)
A = Örnek, kör ve standart çözeltilerin 610 nm’de ölçülen absorbansları

Not : Bu yöntem, örneğin metanoldeki ekstraktından 2 ml yerine 4 ml almak ve 2 ml %95’lik
metanolü ihmal etmek suretiyle daha duyarlı hale getirilebilir. Gallatlar gibi mevcut diğer
antioksidanlar rengin şiddetini indirgeyebilir. Örneğin 200 mg/kg düzeyinde propil gallat var
olduğunda 200 mg/kg düzeyindeki BHA nın renginin şiddetini yarısına indirgeyebilir.
7.0 KAYNAK
FAO, 1986 Manuels of Quality Control, 7.Food Analysis: Generel techniques, additives,
contaminants, and composition, FAO Food and Nutrition Paper No.14/7, Rome.S.70.
GIDA VE İÇECEKLERDE SALİSİLİK ASİT (KALİTATİF) ANALİZİ
1.0 AMAÇ VE KAPSAM

Bu metod şarapların yanında alkolsüz içecekler, katı ve yarı katı gıdalara da uygulanır.
2.0 PRENSİP
Deney numunesindeki salisilik asidin eter fazına alınması ve FeCl3 ile menekşe rengin meydana gelmesi
ilkesine dayanır.

 Mezür
 Ayırma Hunisi
 Süzgeç kağıdı
 pH kağıdı
 Genel laboratuvar malzemesi

 NaCl p.a.: Sodium chlorate
 NaOH p.a.: Sodium hydroxide
 % 10 NaOH
 FeCl3 : Iron (III) chloride %98
 % 0.5 lik FeCl3
 Derişik HCl
 Petrol eter
 CaCl2 : Calcium chloride, anhydrous powder %95
5.0 UYGULAMA
5.1. Örnek Hazırlama
5.1.1 Alkolsüz içecekler: Numune direkt olarak analize alınabilir. Eğer numunede emülsiyon oluşuyor
ise; 100 ml numune 250 ml'lik erlene alınır ve yaklaşık 5 g NaCl ilave edilir. NaCl çözünene dek numune
çalkalanır. Hacmine alkol ile tamamlanır, çalkalanır ve 10 dk dinlendirdikten sonra süzülür. (b) deki
işlem aşamaları uygulanmaya devam edilir.
5.1.2 Alkollü içecekler: 200 ml örnek pH kağıdı kullanarak %10 luk NaOH ile alkali yapılır (pH 7 –
10 arası ) Aktif kömürle renk alınır. Aktif kömürle renk alırken; Numune + Aktif kömür birlikte 15
dakika bekletildikten sonra süzülür. Su banyosunda, beherdeki hacmin takriben 1/3 i uçurulur. Sonra saf
suyla tekrar hacmine tamamlanır. Gerekirse süzülür.
5.1.3 Katı ve yarı katı maddeler: Öğütülmüş örnekten 50-200 g arasında 500 ml'lik erlene tartılır.
Yaklaşık 400 ml su ile karıltırılır ve homojen bir numune elde edilir. 2-5 g CaCl2 ilave edilir ve çözünene
dek karıştırılır. pH kağıdı kullanarak %10 luk NaOH ile alkali yapılır (pH 7 – 10 arası ) ve hacmine su
ile tamamlanır. 2 saat bekletilir ve süzülür.
5.2. Ekstraksiyon- Saflaştırma

5.2.1 Kalitatif Tayin (FeCl3 Testi)
a. Ayırma hunisine, hazırlanan bu örnekten 50 ml konulur.
b. 5 ml 1+3 lük HCl eklenir. (veya 1+2 lik HCl den 7,5 ml)
c. 50 ml petrol eter ilave edilir, karıştırıldıktan sonra faz ayrımı için beklenir. Gerekirse
santrifüjlenir. Eter fazı ayrılır. Numune üzerine bir kere daha 50 ml petrol eter ilave edilir, eter fazı
ayrılır. Emülsiyon olursa 10 – 15 ml petrol eter kullanılır.
d. Ayırma hunisindeki eter 2 kere 5 er ml saf su ile yıkanır, su fazları atılır.
e. Eter fazı, ağzı traşlı bir erlene aktarılır ve buhar banyosu üzerinde eteri uçurulur.
f. Erlendeki kalıntıya 1 damla % 0,5 lik nötr FeCl2 damlatılır. Violet renk, morumsu bir renk
olursa; salisilik asit vardır.
6.0 HESAPLAMA
Violet renk, morumsu bir renk oluşumu bize salisilik asitin varlığını göstermektedir.
7.0 KAYNAK
AOAC, 1996, Ch. 47, Metod No: 975.29 ve 975.30
Gıdalarda Atomik Absorbsiyon Yöntemi ile Mineral

Tayini
01. Sodyum (Na) Analizi

01.01. Yöntemin Prensibi
Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma yönteminde
asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral aranması yapılır.
01. 02. Kullanılan Kimyasallar
NaCl : 10 g NaCl (Merck 1.06404 ) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm
lik hazır Na Standartı (Merck 1.70238) kullanılır
Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)
Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)
Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)
01.03. Deneyin Yapılışı
01.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına
göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL
sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma
düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun
olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar
düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz
duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine
huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç
kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak
balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter ilave edIlerek 2-3
saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya
erlene alınır.
01.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama
Homojen hale getiriien örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110
ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi
yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat
sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar
kül fırınına yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha
sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak
balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine
bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak
01.03.03. Standart Hazırlama
Kurutulan NaCl tuzundan 2,542 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Na stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Na standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Na standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Na standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.
M1= 100 ppm’lik stok standart
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL
M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu
V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi
Na lambası cihaza takılarak cihaz 589 nm’ye ayarlanır. Standartların okunan

absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi
oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
01.04. Hesaplamalar
Na miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü
01.05. Kullanılan Malzemeler
Sodyum Klorür
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Sodyum Lambası
Spektrofotometre
02. Potasyum (K) Analizi

asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.
02.02. Kullanılan Kimyasallar
KCl : 10 g KCl (Merck 1.04936) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 ssat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm lik
hazır Potasyum Standartı (Merck 1.70230) kullanılır.
yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter ilave edilerek 2-3
erlene alınır.

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110
Kurutulan KCl tuzundan 1,907 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik K stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik K standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik K standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik K standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
K lambası cihaza takılarak cihaz 766,5 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir.
Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
konsantrasyonu bulunur.
02.04. Hesaplamalar
K miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)
Potasyum klorür
Potasyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Potasyum Lambası
Spektrofotometre
03. Kalsiyum (Ca) Analizi
CaCO3 : 10 g CaCO3 (Merck 1.02066) tuzu etüvde 110ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm
lik kazır Ca standartı (Merck 1.19778) kullanılır.
Lantan klorür (LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck 1.07865)
Ca analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için 10 mL % 3 lük lantan klorür
veya stronsyum klorür eklenmelidir.
erlene alınır.
yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür
eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar
deiyonize su ile tamamlanır.
Kurutulan CaCO3 tuzundan 0,2497 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme
sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Ca stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Ca standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Ca standartı
hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Ca standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Ve her standart balonunun içerisine 10 ml %3’lük Lantan

klorür veya stronsyum klorür eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

Ca lambası cihaza takılarak cihaz 422.7 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

03.04. Hesaplamalar
Ca miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
m = Alınan örnek miktarı (mL) veya (g)
Kalsiyum Karbonat
Kalsiyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalsiyum Lambası
Spektrofotometre
04. Magnezyum (Mg) Analizi
Mg metali veya hazır 1000 ppm lik Mg standartı (Merck 1.19788) kullanılır.

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik nitrik asit
(HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer
yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun
erlene alınır.
1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. 60 mL (1/5)
oranında seyreltilmiş hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta
asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Mg standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

Mg lambası cihaza takılarak cihaz 285.2 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

04.04. Hesaplamalar
Mg miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Magnezyum standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Magnezyum Lambası
Spektrofotometre
05. Çinko (Zn) Analizi
Zn metali veya hazır 1000 ppm lik Zn standartı (Merck 1.19806) kullanılır
Lantan klorür( LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck 1.07865)
Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 mL lantan
klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir.
kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 mL lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya
stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak
erlene alınır.
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 mL lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya
1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Zn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 mL lantan klorür
(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir
Zn lambası cihaza takılarak cihaz 213.9 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgabounda

05.04. Hesaplamalar
Zn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m

Çinko Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Çinko Lambası
Spektrofotometre
06. Demir (Fe) Analizi

Saf demir veya hazır 1000 ppm lik Fe standartı (Merck 1.19781) kullanılır.
6 N hidroklorik asit (HCl): 5 mL derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 mL saf su eklenir
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter ilave
edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı
olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.
1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır.
Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Fe standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
Fe lambası cihaza takılarak cihaz 248.3 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

06.04. Hesaplamalar
Fe miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m

Demir Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Hidroklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Demir Lambası
Spektrofotometre
07. Kurşun (Pb) Analizi
Metalik kurşun veya hazır 1000 ppm lik Pb standartı (Merck 1.19776) kullanılır.
(1/1) oranında seyreltilmiş nitrik asit (HNO3)
kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su İle yıkanarak
erlene alınır.
1 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 mL nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Pb standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Pb standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Pb standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Pb standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
Pb lambası cihaza takılır. Pb analizi hem 217 nm’de hemde 283.3 yapılabilir. İki
dalgaboyundada okuma yapılarak maksimum absorbans verdiği dalga boyu seçilerek
okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda okunan
07.04. Hesaplamalar
Pb miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Metalik kurşun
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kurşun Lambası
Spektrofotometre
08. Mangan (Mn) Analizi
Metalik mangan veya hazır 1000 ppm lik Mn standartı (Merck 1.19789) kullanılır.
(1/1) oranında seyreltilmiş hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)
bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su İle bir kaç kere
1 g metalik mangan tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanarak 100 ppm’lik Mn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Mn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

Mn lambası cihaza takılır. Cihaz 279.6 nm’ye ayarlanır Standartların bu dalgaboyunda
08.04. Hesaplamalar
Mn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Mangan standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Mangan Lambası
Spektrofotometre
09. Kalay (Sn) Analizi
Metalik kalay veya hazır 1000 ppm lik Sn standartı (Merck 1.70242) kullanılır.
Derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317)

erlene alınır.
0,5 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 500 mL’lik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 50 mL hidroklorik asit eklenerek 70-80ºC’da ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine tekrar 100 mL hidroklorik asit eklenerek hacim çizgisine kadar
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Sn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Sn standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

Sn lambası cihaza takılır. Sn analizi hem 224.6 nm’de hemde 286.3 yapılabilir. İki
09.04. Hesaplamalar
Sn miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Kalay Standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalay Lambası
Spektrofotometre
10.Bakır (Cu ) Analizi
asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.
Metalik bakır veya hazır 1000 ppm lik Cu standartı (Merck 1.19786) kullanılır.


1 g metalik bakır tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 50 mL nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Cu standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cu standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cu standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Cu standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
Cu lambası cihaza takılır ve cihaz 324.8 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

10.04. Hesaplamalar
Cu miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m
Bakır standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Bakır Lambası
Spektrofotometre
11. Kadmiyum (Cd) Analizi

Metalik kadmiyum veya hazır 1000 ppm lik Cd standartı (Merck 1.19777) kullanılır.
balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.
erlene alınır.
1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize saf su İle tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.
Hazırlanan 100 ppm’lik Cd standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları
Cd lambası cihaza takılır.Cihazın dalgaboyu 228.8nm’ye ayarlanır. Standartların bu

dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği
çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
11.04. Hesaplamalar
Cd miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m

Metalik kadmiyum
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kadmiyum Lambası
Spektrofotometre
GIDALARDA ASİTLİK TAYİNİ

01. Genel Bilgiler
02. Asitlik Cinsi

02.01. Malik Asit Cinsinden
02.02. Laktik Asit Cinsinden
02.03. Tartarik Asit Cinsinden
02.04. Sitrik Asit Cinsinden
02.05. Oleik Asit Cinsinden
02.06. Asetik Asit Cinsinden
02.07. Sülfürik Asit Cinsinden
03. Hazır Çorbalarda Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini

03.03. Hesaplamalar
03.04.Kullanılan Malzemeler
04. Bisküvide Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini
04.03. Hesaplamalar
05. Bitkisel Margarinde Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini

05.03. Hesaplamalar
06. Kavurma Yağında Asitlik Tayini

06.03. Hesaplamalar
07. Kakaoda Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini

07.03. Hesaplamalar
08. Makarna ve İrmikte Asitlik Tayini


08.03. Hesaplamalar
09. Tarhanada Asitlik Tayini


09.03. Hesaplamalar
10. Tereyağında Asitlik Tayini


10.03. Hesaplamalar
11.Unda Asitlik Tayini


11.03. Hesaplamalar
12. Zeytinyağı ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini


12.03. Hesaplamalar
13.Peynirde Asitlik Tayini


13.03. Hesaplamalar
14. Birada Asitlik Tayini


14.03. Hesaplamalar
15. Ekmek Ve Benzeri Gıda Maddelerinde Asitlik Tayini

15.03. Hesaplamalar
16. Meyve ve Sebze Mamülleri, Gazozlar, Zeytin, Turşu, Şekerlemelerde Asitlik

Tayini
16.01 Örnek Hazırlama

16.04. Hesaplamalar
17. Yenilebilir Nişastada Asitlik Tayini


17.03. Hesaplamalar
18. Şarapta Asitlik Tayini


18.03. Hesaplamalar
19. Sirkede Asitlik Tayini


19.03. Hesaplamalar
20. Süt ve Kremada Asitlik Tayini


20.03. Hesaplamalar
21. Süt Tozunda Asitlik Tayini

21.03. Hesaplamalar
22. Yoğurt ve Dondurmada Asitlik Tayini

22.03. Hesaplamalar
01. Genel Bilgiler
100 g örnekte bulunan serbest asitleri nötrleştirmek için harcanan ayarlı baz (sodyum
hidroksit veya potasyum hidroksit) çözeltisinin hacminin bulunmasıdır.
02. Asitlik Cinsi

Örneklerin titre edilebilen asitliği bazı asitlerin gram ağırlıkları cinsinden verilebilir.
02.01. Malik Asit Cinsinden
Yumuşak ve sert çekirdekli meyvelerden elde edilen ürünler için kullanılır. Harcanan 1 ml 0,1 N NaOH
veya KOH çözeltisi 0,0067 g malik aside eşittir. Deney sırasında NaOH tam 0,1 N olarak
hazırlanamadığı için hesaplama yapılırken ayarı yapılmış NaOH in derişimi 0,0067 ile çarpılıp 0,1 ’e
bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in derişimi 0,0987 bulunmuşsa, bu değer:
0,0987 x 0,0067 / 0,1= 0,006613 olarak alınır.
02.02. Laktik Asit Cinsinden
Fermente edilmiş süt ürünleri için kullanılır. Harcanan 1 mL 0,1 N NaOH veya KOH çözeltisi 0,009g
laktik aside eşittir. Deney sırasında NaOH tam 0,1 N olarak hazırlanamadığı için hesaplama yapılırken
ayarı yapılmış NaOH in derişimi 0,009 ile çarpılıp 0,1 ’ e bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in derişimi
0,0987 bulunmuşsa, bu değer :
0,0987 x 0,009 / 0,1= 0,008883 olarak alınır.
02.03. Tartarik Asit Cinsinden
Üzüm ürünleri için kullanılır. Harcanan 1ml 0,1 N NaOH veya KOH çözeltisi 0,0075 g tartarik aside
eşittir. Deney sırasında NaOH tam 0,1 N olarak hazırlanamadığı için hesaplama yapılırken ayarı
yapılmış NaOH in derişimi 0,0075 ile çarpılıp 0,1 ’e bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in derişimi 0,0987
bulunmuşsa, bu değer:
0,0987 x 0,0075 / 0,1 = 0,007402 olarak alınır.
02.04. Sitrik Asit Cinsinden
Üzümsü meyveler ve turunçgiller için kullanılır. Harcanan 1ml 0,1 N NaOH veya KOH çözeltisi 0,0064 g
sitrik aside eşittir. Deney sırasında NaOH tam 0,1 N olarak hazırlanamadığı için hesaplama yapılırken
ayarı yapılmış NaOH in derişimi 0,0064 ile çarpılıp 0,1’e bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in derişimi
0,0987 bulunmuşsa, bu değer:
0,0987 x 0,0064 / 0,1= 0,006317 olarak alınır.

02.05. Oleik Asit Cinsinden
Ekstrakte edilen yağlardaki asitlik miktarı için kullanılır. Harcanan 1mL 0,1 N NaOH veya KOH çözeltisi
0,0280 g oleik aside eşittir. Deney sırasında NaOH tam 0,1 N olarak hazırlanamadığı için hesaplama
yapılırken ayarı yapılmış NaOH in derişimi 0,0280 ile çarpılıp 0,1 ’e bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in
derişimi 0,0987 bulunmuşsa, bu değer
0,0987 x 0,0280 / 0,1= 0,027636 olarak alınır.
02.06. Asetik Asit Cinsinden
Turşu ve salamura ürünler için kullanılır. Harcanan 1ml 0,1 N NaOH veya KOH çözeltisi 0,006 g asetik
aside eşdeğerdir. Deney sırasında NaOH tam 0,1 N olarak hazırlanamadığı için hesaplama yapılırken
ayarı yapılmış NaOH in derişimi 0,006 ile çarpılıp 0,1 ’e bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in derişimi
0,0987 bulunmuşsa, bu değer
0,0987 x 0,006 / 0,1 = 0,0059622 olarak alınır.
02.07. Sülfürik Asit Cinsinden
Harcanan 1 ml 0,1 N NaOH veya KOH çözeltisi 0,0049 g sülfürik aside eşdeğerdir. Deney sırasında
NaOH tam 0,1 N olarak hazırlanamadığı için hesaplama yapılırken ayarı yapılmış NaOH in derişimi
0,0049 ile çarpılıp 0,1 ’ e bölünür. Örneğin ayarlı NaOH in derişimi 0,0987 bulunmuşsa, bu değer:
0,0987 x 0,0049 / 0,1= 0,004836 olarak alınır.
03. Hazır Çorbalarda Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini
Petrol eteri (Merck 1.01775)
Benzen - Alkol fenolftalein çözeltisi
Ayarlı 0,05 N potasyum hidroksit Çözeltisi

250 g numune 1 mm’lik elekten geçecek büyüklükte öğütülür. Bu homojenize olmuş örnekten 10 g
tartılarak kartuşa koyulur. Kartuşun ağzı kapatılarak 100 °C' luk etüvde 30 dakika bekletilir. Sokselet
balonu sabit tartıma getirilir. Örnek sokselet cihazına koyulur ve üzerine 150 mL petrol eteri katılarak
3–4 saat kadar geri soğutucu altında yağı ekstrakte edilir. Bu sürenin sonunda sokselet balonu
alınarak içindeki eter etüvde uzaklaştırılır. Balon tekrar sabit tartıma getirilir. Üzerine 50 mL benzen -
alkol - fenolftalein karışımından koyulur. Daha önce ayarlanmış 0,05 N KOH ile pembe renk 30 sn
kalana kadar titre edilir. Eğer çözeltide bir bulanıklılık olursa 50 ml daha benzen- alkol –fenolftalein
karışımı koyularak titrasyona devam edilir.
Birde kör olarak 50 ml benzen-alkol-fenolftalein çözeltisi ile örnek koyulmadan titrasyon

yapılır.
03.03. Hesaplamalar
Ekstrakte edilen yağda asitlik (A) oleik asit cinsinden hesaplanır.
Harcanan her ml 0,05N KOH 0,014 g oleik aside eşdeğerdir.
%A = (V x 0,014x100)/m
Burada;
V = Titrasyonda harcanan 0,05 N potasyum hidroksit çözeltisi miktarı - tanık deneyde

harcanan potasyum hidroksit çözeltisi miktarı (ml)
m = Sokselet balonunu ve ekstrakte edilen yağ ağırlığı – Sabit tartıma getirilen sokselet
balonunun ağırlığı (g)
Petrol eteri
Benzen
Fenolftalein
Potasyum Hidroksit
Elek
Şilifli Balon
Geri Soğutucu
Sokselet Kartuşu
Etüv
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
04. Bisküvide Ekstrakte Edilmiş Yağda Asitlik Tayini
Benzen - Alkol Fenolftalein Stok Çözeltisi
Ayarlı 0,05 N potasyum hidroksit Çözeltisi
250 g bisküvi açıklığı 1 mm olan elekten geçecek büyüklükte öğütülür. Eğer bisküvinin herhangi bir
katkı maddesi varsa bunlarda temizlendikten sonra bu işlem yapılır. Bu homojenize olmuş örnekten
10 g tartılarak kartuşa koyulur. Kartuşun ağzı kapatılarak 100 °C' luk etüvde 30 dakika bekletilir.
Sokselet balonu sabit tartıma getirilir. Örnek sokselet cihazına koyulur ve üzerine 150 ml petrol eteri
katılarak 3–4 saat kadar geri soğutucu altında yağı ekstrakte edilir. Bu sürenin sonunda sokselet
balonu alınarak içindeki eter etüvde uzaklaştırılır. Balon tekrar sabit tartıma getirilir. Üzerine 50 ml
benzen - alkol - fenolftalein karışımından koyulur. Daha önce ayarlanmış 0,05 N KOH ile pembe renk
30 sn kalana kadar titre edilir. Eğer çözeltide bir bulanıklılık olursa 50 mL daha benzen- alkol –
fenolftalein karışımı koyularak titrasyona devam edilir.
Birde kör olarak 50 ml benzen-alkol-fenolftalein çözeltisi ile örnek koyulmadan titrasyon

yapılır.
04.03. Hesaplamalar
Ekstrakte edilen yağda asitlik (A) oleik asit cinsinden hesaplanır.
Harcanan her mL 0,05N KOH 0,014 g oleik aside eşdeğerdir.

%A = (V x 0,014x100)/m
Burada;
V = Titrasyonda harcanan 0,05 N potasyum hidroksit çözeltisi miktarı - tanık deneyde

harcanan potasyum hidroksit çözeltisi miktarı (mL)
m = Sokselet balonunu ve ekstrakte edilen yağ ağırlığı – Sokselet balonunun boş ağırlığı (g)
04.04 Kullanılan Malzemeler
Petrol Eteri
Benzen
Fenolftalein
Potasyum Hidroksit
Havan
Elek
Şilifli Balon
Geri Soğutucu
Sokselet Kartuşu
Etüv
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
05. Bitkisel Margarinde Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini
% 1'lik Fenolftalein çözeltisi (% 95'lik etil alkolde hazırlanmış)
Etil alkollü 0,1 N ayarlı potasyum hidroksit çözeltisi
%97 'lik etanol ve dietil eter karışımı (nötrleştirilmiş)

50 g numune 250 mL'lik bir erlene tartılır. Eşit hacimde alınmış 150 mL lik etil alkol ve dietil eter
karışımı ile çözülür. Üzerine 3–4 damla fenolftalein indikatörü eklenerek bürete doldurulan 0,1 N
ayarlı etanollü potasyum hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar titre edilir.
Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
05.03. Hesaplamalar
Margarinin asitlik derecesi (A), oleik asit cinsinden hesaplanır
1 ml 0,1 N oleik asidin eşdeğer gram sayısı 0,0280
%A = (V x 0,028x100)/m
V = Titrasyonda harcanan 0,1 N etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml)
m = örnek ağırlığı (g)
Fenolftalein
Etil Alkol
Dietil Eter
Potasyum Hidroksit
Balonjoje
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
06. Kavurma Yağında Asitlik Derecesi Tayini

Alkol - eter karışımı (yarı yarıya karıştırılmış ve nötrleştirilmiş)
Ayarlı 0,1 N NaOH çözeltisi
% 1 lik Fenolftalein belirteç çözeltisi, (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)
5 g yağ bir erlenin içerisine tartılır. Üzerine alkol – eter karışımından 25-30 ml eklenir. Kuvvetle
çalkalanarak yağın erimesi sağlanır. Üzerine bir kaç damla fenolftalein ilave edilerek bürete
doldurulan 0,1 N ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar titre
edilir. Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
06.03. Hesaplamalar
%A = (V x N ) x 100/ m
V = Harcanan NaOH çözeltisi hacmi (ml)
N = Ayarlı NaOH çözeltisinin normalitesi
m = Numune ağırlığı (g)
Fenolftalein Çözeltisi
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Analitik Terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
07. Kakaoda Ekstrakte Edilen Yağda Asitlik Tayini

Etil alkollü 0,1 N ayarlı, potasyum hidroksit çözeltisi
50 g numune 250 ml'lik bir erlene tartılır. Eşit hacimde alınmış 150 ml lik etil alkol ve dietil eter
karışımı ile çözülür. Üzerine 3–4 damla fenolftalein indikatörü eklenerek bürete doldurulan 0,1 N
ayarlı etanollü potasyum hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar titre edilir.
Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
07.03. Hesaplamalar
Margarinin asitlik derecesi (A), oleik asit cinsinden hesaplanır
1ml 0,1 N oleik asidin eşdeger gram sayısı 0,0280
%A = (V x 0,028x100)/m
V = Titrasyonda harcanan 0,1 N etil alkollü potasyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml)
m = Örnek ağırlığı (g)
Fenolftalein Çözeltisi
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Dietil Eter
Potasyum Hidroksit
Analitik Terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Balonjoje
08. Makarna ve İrmikte Asitlik Tayini
08.01. Kulanılan Kimyasallar
% 96'lık Etil alkol
% 1’ lik Fenolftalein belirteç çözeltisi, (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)
0.01 N ayarlı NaOH çözeltisi
Deney numunesi, delik büyüklüğü 1 mm olan elekten geçebilecek şekilde öğütülür. 50 ml’lik cam
kapaklı ölçülü erlene, hazırlanmış numuneden 5 g tartılarak alınır. Üzerine % 96' lık etil alkolden 25'
mL katılır. Sık sık çalkalamak süreliyle 24 saat bekletilir. 24 saat sonunda üstteki berrak çözeltiden 10
ml alınır. Fenolftalein indikatöründen 3 damla eklenerek bürete doldurulan 0,01 N ayarlı sodyum
hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn
kalıcı olmalıdır.
08.03. Hesaplamalar
Asitlik miktarı (A) H2SO4 cinsinden hesaplanır. Sülfürik asidin tesir değerliği 2 olduğu için
eşdeğer ağırlığı= 98/2 = 49
Harcanan 1ml 0,01 N NaOH 0,00049 g H2SO4’ e eşdeğerdir.
%A = (V x 0,00049 x 100 x SF) /m
V = Titrasyonda harcanan 0,01 lik NaOH hacmi ml
m = Numune ağırlığı g
SF = Seyreltme faktörü ( 5 g örnek 25 mL seyreltilip bundan 10 ml alındıysa 25/10 =2.5 dir)

Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Potasyum Hidroksit
Balonjoje
Analitik terazi
Havan
Elek
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
09. Tarhanada Asitlik Tayini
%1' lik Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)
0,1 N ayarlı NaOH çözeltisi
% 67 'lik Etil alkol (nötrleştirilmiş)
Erlene 10 g tarhana tartılarak eklenir. Üzerine 50 ml (20 ºC'da) % 67 'lik nötrleştirilmiş etil alkol
eklenir. Erlenin kapağı kapatılarak 5 dakika kuvvetli çalkalanır ve süzgeç kağıdından süzülür.
Süzüntüden 10 ml alınır. Çözeltinin rengi açılana kadar saf su eklenir. 2–3 damla fenolftalein belirteç
çözeltisi eklenerek büretteki ayarlı NaOH çözeltisi ile pembe renk gözleninceye kadar titrasyona
devam edilir. Gözlenen pembe renk 30 saniye süre ile kalıcı olmalıdır.
09.03. Hesaplamalar
%A = (V x N x 100 x SF) /m
N = Ayarlanan NaOH derişimi
V = 0,1 N NaOH için harcanan hacim ml
m = Alınan örnek miktarı g
SF = Seyreltme faktörü (10 g örnek alınıp üzerine 50 ml alkol eklendi ve bu çözeltiden 10 ml

alındı. Seyreltme faktörü burada 50/10=5 dir.)
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
10. Tereyağında Asitlik Tayini
%3 ' lük Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)
Erlene 5 g tereyağı tartılarak alınır. Üzerine 40 ml nötrleştirilmiş dietil eter- alkol karışımı eklenir.
Erlenin kapağı kapatılarak 5 dakika kuvvetli çalkalanarak örneğin erimesi sağlanır.
2–3 damla fenolftalein belirteç çözeltisi eklenerek büretteki ayarlı NaOH çözeltisi ile pembe renk
gözleninceye kadar titrasyona devam edilir. Gözlenen pembe renk 30 saniye süre ile kalıcı olmalıdır
10.03. Hesaplamalar
%A = (V x N x100) / m
V = Ayarlı NaOH için harcanan hacim mL
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Dietil Eter
Analitik terazi
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
11. Unda Asitlik Tayini
%3' lük Fenolftalein belirteç çözeltisi (% 95 lik etil alkolde hazırlanmış)
0,1 N ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH )
Etil alkol, % 67'lik (nötrleştirilmiş)

Un örneğinden 10 g bir erlene tartılır. Son hacim 50 mL olacak şeklide üzerine 20 °C deki % 67 lik etil
alkol eklenir. Erlenin ağzı kapatılarak kuvvetli bir şekilde manyetik karıştırıcı veya sallayıcı kullanılarak
yaklaşık 30 dakika karıştırılır. Elde edilen çözelti süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntüden 25 mL
alınarak üzerine 2–3 damla % 3 lük fenolftalein damlatılarak büretteki ayarlı NaOH çözeltisi ile pembe
renk gözleninceye kadar titrasyona devam edilir. Gözlenen pembe renk 30 saniye süre ile kalıcı
olmalıdır
11.03. Hesaplamalar
%A = (V x N x100 x SF) /m
V = Ayarlı NaOH için harcanan hacim mL
SF = Örnek üzerine 50 mL çözelti eklendi ve bu çözeltiden 25 ml alndığı için seyreltme faktörü 50/25=
2 dir
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Analitik terazi
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
Süzgeç kağıdı
Manyetik Karıştırıcı
Teflon Manyetik Balık
12. Zeytinyağı ve Bitkisel Sıvı Yağlarda Serbest Yağ Asitliği Tayini

Ayarlı, 0,1 N etanollü potasyum hidroksit çözeltisi (KOH)
%1’lik fenolftalein çözeltisi (%95’lik etanolde hazırlanmış)
%97 ‘lik etanol ve dietil eter karışımı (nötralize edilmiş)
10 g deney numunesi tartılarak bir erlene alınır. Üzerine 100 ml yarı yarıya hazırlanmış dietileter ve
etanol karışımı eklenerek çözünme sağlanana kadar karıştırılır 2-3 damla fenolftalein çözletisi
eklenerek bürete doldurulan 0,1 N ayarlı etanollü potasyum hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk
gözleninceye kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
12.03. Hesaplamalar
Harcanan her ml 0,1 N KOH 0,028 g oleik aside eşdeğerdir.
%A = (V x 0,028 x 100)/m
Burada;
V = Titrasyonda harcanan 0,1 N potasyum hidroksit çözeltisi hacmi (ml)
m = Alınan örnek numuınesinin ağırlığı (g)
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Potasyum Hidroksit
Dietil Eter
Analitik terazi
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
13. Peynirde Asitlik Tayini
0,1 N Ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
Homojen hale getirilmiş10 g örnek erlene tartılır. 40 ºC sıcaklıktaki saf sudan 100 ml üzerine eklenir.
Bir süre karıştırılır. Filtre kâğıdı yardımıyla başka bir erlene süzülür. Süzüntüden 25 mL alınarak
üzerine 2–3 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak bürete doldurulan 0,1 N ayarlı sodyum
hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn
kalıcı olmalıdır.
13.03. Hesaplamalar
Harcanan her mL 0,1 N NaOH 0,009 g Laktik aside eşdeğerdir
%A = (V x 0,009x100) / m
V = Titrasyonda Kullanılan 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi mL
m = Titrasyonda kullanılan peynir miktarı g
Deney sırasında 10 g örnek alınarak üzerine 100 ml su eklenir ve bu çözeltidende 25 ml alındığına

göre seyreltme faktörü 100/25 = 4 dür. Yani bulunan değer 4 ile çarpılmalıdır veya m yerine 10/4 =
2,5 g yazılmalıdır.
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Dietil Eter
Analitik terazi
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
Süzgeç kâğıdı
14. Birada Asitlik Tayini
0,1 N ayarlı Sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
% 1'lik Fenolftalein çözeltisi, (% 95'lik etil alkolde hazırlanmış)
Kaynatılarak karbondioksidi uzaklaştırılmış bira örneğinden erlene, 10 ml bira alınır. Üzerine kaynamış
ve soğutulmuş saf sudan rengi açılıncaya kadar eklenir. 3 damla % 1 lik fenolftalein çözeltisi eklenerek
bürete doldurulan 0,1 N ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi ile erlende pembe renk gözleninceye kadar
titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
14.03. Hesaplamalar
Harcanan her mL 0,1 N NaOH 0,009 g Laktik aside eşdeğerdir.
%A = (V x 0,009x100) / m
V = Titrasyonda harcanan 0,1 N ayarlı NaOH çözeltisinin hacmi (ml)
m = Örnek ağırlığı (g)
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Dietil Eter
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
15. Ekmek Ve Benzeri Gıda Maddelerinde Asitlik Tayini
0,1 N ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
Saf Aseton (Merck 1.00013)
Deney numunesinin orta kısmından 10 g alınarak havana koyularak ezilir. Üzerine 5 ml aseton
eklenerek ezme işlemine devam edilir. Tekrar Havana 30 mL saf su eklenir. Ezme işlemi örnek
homojen olana kadar devam edilir. Havan içerisindeki karışım behere alınır. 50 mL saf su ile havanın
içinde kalanlar behere aktarılır. Beherin içerisine homojen karışımı sağlamak için bir balık atılarak
manyetik karıştırıcı yardımıyla çözelti karıştırılır. pH metrenin elektrodu çözeltinin içerisine daldırılır
ve çözeltinin pH sı 8,5 olana kadar NaOH çözeltisi ile titre edilir.
15.03. Hesaplamalar
%A = (V x N x 100) / m
V = Harcanan NaOH çözeltisinin miktarı (mL)
N = Hazırlanan ayarlı NaOH çözeltisinin derişimi
m = Numune ağırlığı (g)
Aseton
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Analitik terazi
Havan
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
Beher
Ph metre
Manyetik karıştırıcı
16. Meyve ve Sebze Mamulleri, Gazozlar, Zeytin, Turşu, Şekerlemelerde Asitlik Tayini
16.01. Örnek Hazırlanması
İçerisinde katı ve sıvı bir arada olan numuler, kıvamlı mamüller ve dondurulmuş ürünlerin örnek
hazırlanması aşağıdaki şekilde olur.
Homojen hale gelene kadar karıştırıcıda öğütülmüş örnekten 25 g ağzı rodajlı erlene tartılır. Üzerine
nötralize edilmiş kaynatılmış soğutulmuş saf sudan yaklaşık 50 ml sıcak olarak eklenir. 5–10 dakika
kuvvetlice çalkalanır Erlen geri soğutucuya bağlanarak, kaynar su banyosu üzerinde 15–20 dakika
ısıtılır, sonra soğutulur. Erlen balonjojeye aktarılır. Balonjoje işaretli çizgisine kadar kaynatılmış
soğutulmuş su ile tamamlanır. Daha sonra bu çözelti süzgeç kağıdından süzülerek 250 ml’ lik
balonjojeye aktarılır.
Eğer örnek sıvı ise direk 25 ml örnek alınarak üzerine yaklasık 50 ml kaynatılmış soğutulmuş saf su
eklenir iyice çalkaladıktan sonra süzme işlemi uygulanır. 50 mL balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine
kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenir.
%1 lik Fenolftalein belirteç çözeltisi, (% 95 lik etil alkol içerisinde)
Hazırlanan çözeltiden 25 ml erlene alınarak üzerine fenolftalein indikatöründen 3 damla damlatılır.

Ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi bürete koyulur ve erlende ilk pembe renk gözlene kadar titrasyona
devam edilir. Pembe renk 30 saniye kalıcı olmalıdır.
16.04. Hesaplamalar
%A = (V x N x 100 x SF) /m
V = Titrasyonda harcanan ayarlı NaOH’ in hacmi (ml)
m = Tartılan numune ağırlığı (g)
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 250 mL ye seyreltilip bundan 25 mL alındıysa seyreltme faktörü

250/25 =10 dur )
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Analitik terazi
Havan
Damlalık
Balonjoje
Erlen
Büret
Mezur
Beher
Ph metre
Manyetik karıştırıcı

17. Yenilebilir Nişastada Asitlik Tayini
10 g örnek erlene tartılarak alınır. Üzerine yaklaşık 100 ml su eklenerek iyice çalkalanır. Oluşan çözelti
süzülür. Süzüntüye 2–3 damla fenolftalein belirteç çözeltisi eklenir. Bürete doldurulan ayarlı NaOH
çözeltisi ile erlende pembe renk görülene kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn süresince kalıcı
olmalıdır.
17.03. Hesaplamalar
%A = (V x N x 100) / m
V = Harcanan 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml)
m = Örneğin ağırlığı (g)
N = Ayarlı NaOH çözeltisinin derişimi
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Balonjoje
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Pipet
Süzgeç Kağıdı
18. Şarapta Asitlik Tayini
Ayarlı 0,3 N sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
Bromtimol mavisi
Şarabın içindeki C02‘i uçurmak amacıyla 25 mL şarap bir beherde kaynamaya başlayıncaya kadar
ısıtılır. 2–3 damla bromtimol mavisi eklenerek bürtetteki ayarlı 0,3 N NaOH ile titre edilir.
18.03. Hesaplamalar
Harcanan her 1 ml 0,1 N NaOH 0,0075 g tartaric aside eşdeğerdir
%A = (V x 0,0225 x 100) / m
0,3 N NaOH ile titre edildiği için 0,0075 x 3 değeri kullanılır.
V = Harcanan 0,3 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (mL)
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Bromotimol Mavisi
Balonjoje
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Pipet
19. Sirkede Asitlik Tayini
10 mL sirke bir erlene alınır. Üzerine kaynatılmış ve soğutulmuş saf sudan rengi açılıncaya kadar
katılır. 2–3 damla fenolftalein indikatörü damlatılır. Ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi bürete koyulur
ve erlende ilk pembe renk gözlene kadar titrasyona devam edilir. Pembe renk 30 saniye kalıcı
olmalıdır.
19.03. Hesaplamalar
Harcanan 1mL 0,5 N NaOH 0,03 g asetik aside eşdeğerdir
%A = (V x 0,03 x 100) / m
V = Titrasyonda harcanan ayarlı 0,5 N NaOH’ in hacmi (ml)
m = Tartılan numune ağırlığı (g)

Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Balonjoje
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Pipet
20. Süt ve Kremada Asitlik Tayini
20 ml örnek erlene tartılarak alınır. Üzerine yaklaşık 50 mL su eklenerek iyice çalkalanır. 2-3 damla
fenolftalein belirteç çözeltisi eklenir. Bürete doldurulan ayarlı NaOH çözeltisi ile erlende pembe renk
görülene kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn süresince kalıcı olmalıdır.
20.03. Hesaplamalar
Harcanan 1 ml 0,1 N NaOH 0.009 g laktik aside eşdeğerdir
%A = (V x 0,009 x 100) / m
V = Harcanan 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml)

Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Balonjoje
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Pipet
21. Süt Tozunda Asitlik Tayini
Süt tozundan, yağsız ise 1O g, yarı yağlı ise 11 g, yağlı ise 13 g tartılır. Son hacim 100 ml olacak şekilde
saf su eklenir ve süt tozu çözünene kadar iyice karıştırılır. Oluşan köpük kaybolana kadar bekletilir.
Çözeltiden 10 mL alınarak erlene koyulur. Aynı pipetle 10 ml su alınarak erkene aktarılır. 2–3 damla
fenolftalein belirtecinden eklenir. Bürete doldurulan ayarlı NaOH çözeltisi ile erlende pembe renk
gözlenene kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır.
21.03. Hesaplamalar
Harcanan1 mL 0,1 N NaOH 0,009 g laktik aside eşdeğerdir.

%A = (V x 0,009 x 100 x SF ) / m
V = Harcanan 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi mL
m = Örneğin ağırlığı g
SF = Çözeltinin hacmi 100 mL tamalanıp 10 mL alındığına gore 100/10=10 kat seyreltme yapılmış
demektir.
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Balonjoje
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Pipet
22. Yoğurt ve Dondurmada Asitlik Tayini
0,1 N ayarlı sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
Homojen hale getirilmiş deney numunesinden 10 g bir erlene tartılır. Örneğin üzerine 40 ºC deki saf
sudan 50 mL eklenir 2–3 damla fenolftalein belirteç çözeltisi eklenir. Bürete doldurulan ayarlı NaOH
çözeltisi ile erlende pembe renk görülene kadar titre edilir. Oluşan pembe renk 30 sn süresince kalıcı
olmalıdır.
22.03. Hesaplamalar
Harcanan 1 mL 0,1 N NaOH 0.009 g laktik aside eşdeğerdir
%A = (V x 0,009 x 100) / m
V= Harcanan ayarlı 0,1 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi mL
m = Örneğin ağırlığı g
Fenolftalein
Etil Alkol
Sodyum Hidroksit
Analitik terazi
Damlalık
Erlen
Büret
Mezur
Beher
Termometre
Baget
GIDALARDA ASİTTE ÇÖZÜNMEYEN KÜL MİKTARI
01.Yöntemin Prensibi
02. Kullanılan Kimyasallar
03. Deneyin Yapılışı
04. Hesaplamalar
05. Kullanılan Malzemeler
01. Yöntemin Prensibi

Gıdalardaki toplam külün hidroklorik asit çözeltisi ile reaksiyona sokulmasından sonra geride kalan
asitte çözünmeyen kül miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır.
5 N hidroklorik (HCl) asit çözeltisi: (20 ml derişik hidroklorik (Merck 1.00317) asit çözeltisi 30 mL saf
suyun üzerine yavaşça eklenir.)
Gıda numunesinin toplam kül deneyi yapılarak kül miktarı kaydedilir. Külün bulunduğu porselen
krozenin içerisine 25 mL 5 N hidroklorik asit çözeltisinden eklenir. Sıçramaları engellemek için
krozenin ağzına saat samı kapatılarak sıcak su banyosunda 10 dakika bekletilir. Daha sonra çözelti
külsüz filtre kağıdından süzülür. Kroze ve filtre kağıdı, süzüntü mavi turnusol kağıdının rengini
değiştirmeyene kadar sıcak saf su yıkanır. Külsüz filtre kağıdı içerisindeki kül ile birlikte aynı kroze
içinde kül fırınına koyulur. Kül fırını örneğin kül hale getirildiği sıcaklığa yavaş yavaş getirilir. Külsüz
filtre kağıdının tamamen yanması için 2–3 saat beklenir. Kroze desikatöre alınarak oda sıcaklığına
kadar soğutulur ve tartım alınır (M2).
04. Hesaplamalar
% Asitte çözünmeyen kül = [ ( M2-M1) / m] x 100
M2 = Asitte çözünmeyen kül+kroze ağırlığı

M1 = Krozenin ağırlığı
m = Alınan örneğin miktarı, g
Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa yukarıdaki sonuç (100/ Km) değeriyle çarpılır.
Km = Numunenin 100 gramının içerdiği kurumadde miktarı
Hidroklorik Asit
Porselen kroze
Analitik Terazi
Etüv
Kül Fırını
Desikatör
Saat Camı
Su Banyosu
Turnusol kağıdı
Süzgeç Kağıdı
Gıdalarda Atomik Absorbsiyon Yöntemi ile Mineral Tayini

Gıda örneklerindeki organik kısım, kuru yakma yöntemi ile kül fırınında veya yaş yakma
yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısımda mineral
aranması yapılır.

NaCl : 10 g NaCl (Merck 1.06404 ) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur
veya 1000 ppm lik hazır Na Standartı (Merck 1.70238) kullanılır

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL (analiz yapılacak örnekteki aranılan
mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine
21 mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4)
eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot
plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya
davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda
çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve
beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak
balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda
sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir
ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak
süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 mL eter
ilave edIlerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde
kaybı olmaksızın Kjeldahl tüpüne veya erlene alınır.

Homojen hale getiriien örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek
sıvı ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol
koyularak 400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra
kül fırının sıcaklığı 525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp
üzerine yavaşça 0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına
yerleştirilir. Krozede yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir.
Daha sonra krozeler oda sıcaklığına kadar
soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine
huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç kağıdının içerisine bir miktar
deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su ile bir kaç kere
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile
yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

Kurutulan NaCl tuzundan 2,542 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu
için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Na
stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Na standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Na standartı
hazırlanır.
absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği çizilir. Standart
eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
01.04. Hesaplamalar

Sodyum Klorür
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Sodyum Lambası
Spektrofotometre

yönteminde asit yardımı ile tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral

KCl : 10 g KCl (Merck 1.04936) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 ssat bekletilerek kurutulur veya
1000 ppm lik hazır Potasyum Standartı (Merck 1.70230) kullanılır.

mineralin miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21
mL derişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir
ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate
üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya
çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz
duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak
balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına
kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç
kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına
dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya mL alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı
ise 1 gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 mL etil alkol koyularak
400 ºC ön yakma işlemi yapılır. Krozeler kül fırınına yerleştirilir. Daha sonra kül fırının
sıcaklığı 525± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça
0,5 mL nitrik asit ve 1 mL deiyonize su eklenerek tekrar kül fırınına yerleştirilir. Krozede
yanmamış madde kalmayana kadar yakma işlemine devam edilir. Daha sonra krozeler
oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 mL nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak
balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Süzgeç
kağıdının içerisine bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür.
Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç
kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su
ile tamamlanır.

Kurutulan KCl tuzundan 1,907 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik K
Hazırlanan 1000 ppm’lik K standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik K standartı
hazırlanır.
02.04. Hesaplamalar

Potasyum klorür
Potasyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Potasyum Lambası
Spektrofotometre


CaCO3 : 10 g CaCO3 (Merck 1.02066) tuzu etüvde 110ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur
veya 1000 ppm lik kazır Ca standartı (Merck 1.19778) kullanılır.
Lantan klorür (LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck
1.07865)

Ca analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için 10 mL % 3 lük
lantan klorür veya stronsyum klorür eklenmelidir.


sıcaklığı 525 ± 10 ºC’ ye ayarlanır. 3-4 saat sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça
Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10
ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç
kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile
tamamlanır.

Kurutulan CaCO3 tuzundan 0,2497 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1
litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 mL hidroklorik asit eklenir. Örnekler
asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice
çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak
1000 ppm’lik Ca stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Ca standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Ca
standartı hazırlanır.
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Ve her standart balonunun içerisine 10
ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize
su ile tamamlanır.
03.04. Hesaplamalar

Kalsiyum Karbonat
Kalsiyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalsiyum Lambası
Spektrofotometre


mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 mL derişik
nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit (H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde
yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın
altında çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha
sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı
azalana kadar yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine
huni ve Whatman no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan
çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür.
Deney kabı deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra
süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar

ile tamamlanır.

1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır.
60 mL (1/5) oranında seyreltilmiş hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı
hazırlanır.
04.04. Hesaplamalar

Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Magnezyum Lambası
Spektrofotometre


Lantan klorür( LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck
1.07865)

Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 mL
lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir.

mLderişik nitrik asit (HNO3), 3 mL sülfürik asit
(H2SO4), 3 mL perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma
düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok
yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında çalışılmalıdır. Kahverengi
duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık yükseltilir. Erlendeki
çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar yakma işlemine
devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman no:42 süzgeç
kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine yaklaşık 15 mL
deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç
kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 mL lantan
klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı
birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile
tamamlanır.

Kroze deiyonize su ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye %
3’lük 2,5 mL lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir. Daha
sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar

1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn
Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standartı
hazırlanır.
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 mL
lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir

05.04. Hesaplamalar

Çinko Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Çinko Lambası
Spektrofotometre


6 N hidroklorik asit (HCl): 5 mL derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 mL saf
su eklenir

ilave edilerek 2-3 saat çalkalayıcıda karıştırılır. Eter fazı dökülerek numune madde kaybı

ile tamamlanır.

1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik
olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice
çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak
1000 ppm’lik Fe stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standartı
hazırlanır.
06.04. Hesaplamalar

Demir Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Hidroklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Demir Lambası
Spektrofotometre


dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su İle yıkanarak balonjoje hacim

ile tamamlanır.

1 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Pb
Hazırlanan 1000 ppm’lik Pb standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Pb standartı
hazırlanır.
okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
07.04. Hesaplamalar

Metalik kurşun
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kurşun Lambası
Spektrofotometre


08.03.DeneyinYapılışı

Kroze deiyonize su İle bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra
süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar

1 g metalik mangan tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mn
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanarak 100 ppm’lik Mn standartı
hazırlanır.
08.04. Hesaplamalar
Mangan standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Mangan Lambası
Spektrofotometre

09.01.YönteminPrensibi



ile tamamlanır.

0,5 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 500 mL’lik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 mL hidroklorik asit eklenerek 70-80ºC’da
ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine tekrar 100 mL
hidroklorik asit eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000
ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Sn standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Sn standartı
hazırlanır.
okumalar o dalga boyunda yapılır. cihaz ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda
09.04. Hesaplamalar

Kalay Standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalay Lambası
Spektrofotometre

yönteminde asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral


ile tamamlanır.

1 g metalik bakır tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 50 mL nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam
çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Cu
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cu standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cu standartı
hazırlanır.
10.04. Hesaplamalar

Bakır standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Bakır Lambası
Spektrofotometre


11.03.DeneyinYapılışı
çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.

ile tamamlanır.

1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 30 mL hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik
olduğu için standartta asitlendirilir. Üzerine 500 mL deiyonize su eklenerek iyice
çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize saf su İle
tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 mL pipetle alınarak 100 mL’lik bolonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı
hazırlanır.
dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı
absorbans garfiği çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak
bu standart eğrisinden konsantrasyonu bulunur.
11.04. Hesaplamalar

Metalik kadmiyum
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kadmiyum Lambası
Spektrofotometre
GIDA MADDELERİ-BENZOİK ASİT TAYİNİ
1. AMAÇ VE KAPSAM
Bazı gıda maddelerine katılan benzoik asit miktarının tespit edilmesidir.

2. PRENSİP
Numunedeki benzoik asidin bazik ortamda suda çözünmesi, sulu fazın süzülerek ayrılması ve
sulu fazdaki benzoik asidin kloroform ile ekstrakte edilerek sodyum hidroksit ile titre
edilmesidir.
3. ALET VE EKİPMANLAR
 Ayırma hunileri, 500 ml’lik, ağzı traşlı ve cam kapaklı

 Ölçü balonu, 500 Ml’lik
 Beherglas, 150-200 ml’lik
 Mikro büret, 10 ml’lik, 0.1 ml bölüntülü
 Genel laboratuar alet ekipmanları
 PH metre
4. KİMYASAL MADDELER
 Sodyum klorür (NaCl) , teknik saflıkta.

 %10’luk Sodyumhidroksit (NaOH) çözeltisi
 0,05 N Sodyumhidroksit (NaOH) çözeltisi, ayarlı
 %25’lik Hidroklorik asit (HCl, d= 1,18) çözeltisi (1+3)
 %1’lik Fenolftalein çözeltisi, etil alkolde.
 %50’lik Etil alkol, nötrleştirilmiş
 Kloroform
5. UYGULAMA
 100 gr numune 100-150 ml ılık su ile çözülerek 500 ml’lik ölçülü balona alınır.
 Yaklaşık 10 ml %10’luk NaOH çözeltisi ile turnosol kağıdı kullanılarak çözelti kalevi yapılır.
 Ortamdaki suyu doyurmak üzere 120 gr NaCl ilave edilir.
 Hacim destile su ile 400 ml’ye tamamlanır. Sık sık çalkalamak suretiyle 2 saat bekletilir.
Daha sonra su ile çizgisine getirilir ve filtre edilir.
 100 ml filtrat 500 ml’lik bir ayırma hunisine pipetlenir.
 %25’lik veya (1+3) lük HCl çözeltisi ile turnosol kağıdı kullanılarak nötralize edilir.
 HCl çözeltisinden 5 ml daha ilave edilir. İyice çalkalandıktan sonra üzerine 50 ml
kloroform pipetlenir ve sık sık çalkalamak suretiyle 30 dakika bekletilir.
 Eğer emülsiyon oluşursa bagetle kırılır. Bu, emülsiyonu kırmaya yetmiyorsa emülsiyonlu
kısım başka bir ayırma hunisine alınarak birkaç defa dikey doğrultuda kuvvetlice
çalkalanır. Bu da yeterli değilse birkaç dakika santrifüjlenir. Ekstraksiyonda kloroform
tabakasının mutlaka berrak olması gerekmektedir.
 Ayırma hunisinin alt kısmındaki kloroform fazı 150-200 ml’lik bir behere alınır.
 Ayırma hunisine tekrar 25-30 ml kloroform pipetlenir. Ekstraksiyon işlemi tekrarlanır.
 Behere toplanmış olan eksraktlar bir su banyosu üstünde buharlaştırılır. Eğer numunede
benzoik asit varsa beherin dibinde kristaller görülür.
 Kristaller 100 ml % 50’lik, nötrleştirilmiş etanol ilave edilerek çözülür.
 0,05 N NaOH ile fenolftalein kullanılarak açık pembe renge kadar veya pH metre
kullanılarak pH = 8,1’e kadar titre edilir.
6. HESAPLAMA
1 ml 0,05 N NaOH sarfiyatı 0,0061 gr benzoik aside veya 0,0072 gr Sodyum benzoata
karşılıktır.
Bezoik asit (mgr/kg) = V x 0,0061 x S x F
V = Harcanan 0,05 N NaOH ml’si
S = Seyreltme oranı
F = 0,05 N NaOH’in faktörü
7. KAYNAK.
A.O.A.C. Metod No: 963.19.
GIDALARDA BORİK ASİT VE BORAT ANALİZİ
8.0 AMAÇ VE KAPSAM

Bu metot gıdalarda borik asit ve boratları tespit etmek amacıyla kullanılmaktadır.
9.0 PRENSİP
Borik asit veya tuzlarının varlığında turmerik kağıdın karakteristik kırmızı renge dönmesidir.
10.0 ALET- VE EKİPMANLAR

 50 ve100 ml’lik beherler
 1, 5 ve 10 ml’lik pipetler
 250 ml’lik traşlı erlenler
 Petri kutuları
 Whatman:2 filtreleri

 HCL (Derişik)
 Na2Ba4O7; Sodium tetraborate, anhydroous, %99.5 veya Borax (Sodium borate)
 AgNO3; Silver nitrate p.a.,
 H3BO3; Boric acid, p.a.,
 Borik asit standart solüsyonu (10 mg H3BO3/ml; 1 gr H3BO3 suda çözünür ve yine su ile 100 ml’ye
tamamlanır.
 %80’lik Alkol
 Aktif kömür
 Turmerik(Doğal boya, Curcumin)
12.0 UYGULAMA
a. Aktif kömürle renk alınır. Aktif kömürle renk alırken; Numune + Aktif kömür ile birlikte 15
dakika bekletildikten sonra süzülür.
b. 15 ml numune bir behere konulur ve biraz ısıtılıp 1ml derişik HCl eklenerek asitlendirilir (her 100
ml numune için 7 ml HCl olacak şekilde).
c. Asitlendirilmiş numuneye turmerik kağıdı batırılır, kağıt numunenin içinde biraz bekletilir,
d. Kağıt numuneden çıkarılıp kendi kendine kuruyuncaya kadar beklenir,
e. H3BO3 veya Na2B4O7(Borik asit veya tuzları) var ise, kağıt karakteristik kırmızı renge döner.
NH4OH ile koyu mavi yeşile döndürülür, fakat asit ile tekrar eski haline döner.
5.2. Turmerik kağıdının hazırlanması
a. 250 ml lik traşlı bir erlene 2 gr turmerik tartılır + 100 ml %80 lik alkol eklenir, 5 dakika karıştırılır
ve süzülür.
b. Hazırlanan bu çözelti bir petriye konulur, petri içine Whatman:2 den yerleştirilir, biraz bekledikten
sonra kağıt çıkarılır.
c. Uygun bir yere asarak 1 saat kurutulur.
d. İnce şeritler halinde kesilerek kullanılır.
Not : Aktif kömürle renk alırken; (Numune + Aktif kömür ) 15 dakika bekletildikten sonra süzülür.
6. HESAPLAMA
H3BO3 veya Na2B4O7 (Borik asit veya tuzları) var ise, kağıt karakteristik kırmızı renge döner.
7. KAYNAK
AOAC , 2000 , METOD NO: 970.33.
Gıdalarda Boya Maddeleri Aranması

01. Et ve Et Ürünlerinde Boya Maddeleri Aranması
01.01. Organik Boya Aranması
01.01.01 Kullanılan Kimyasallar
Gliserin: Eşit hacimlerde gliserin (Merck 1.04093) ve saf su alınarak (1:1) oranında seyreltik çözeltisi
hazırlanır
% 5’lik salisilat çözeltisi: 5 g salisilat (Merck 1.00631) bir miktar saf suda çözülerek 100 mL’lik
balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Şap çözeltisi
01.01.02 Deneyin Yapılışı
Homojen hale getirilen et numunesinden 50 g bir erlene tartılır. Üzerine eşit hacimlerde seyreltik
gliserin çözeltisi ve %5’lik salisilat çözeltisi eklenerek yarım saat su banyosunda ısıtılır ve süzgeç
kağıdından süzülür. Süzüntü sarı renkli ise boya yoktur, kırmızı renkli ise süzüntünün 1/3’ü (kalan kısmı
eğer inorganik boya aranacaksa orada kullanılır) bir behere alınır. Üzerine şap çözeltisinden 2-3 mL
eklenir ve 1-2 saat dinlendirilir. Eğer kırmızı çökelek oluşursa organik boya vardır denir.
01.01.03. Kullanılan malzemeler
Gliserin
Salisilat
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
01.02. İnorganik Boya Aranması
%10’luk potasyum bisülfit çözeltisi: 10 g potasyum bisülfit (Merck 1.05134) bir miktar saf su içerisinde
çözülür ve son hacim 100 mL’ye tamamlanır.
Asetik asit (Merck 1.000632)
Yağı önceden giderilmiş ağartılmış yün parçası
Yağı öceden giderilmiş ağartılmış yün parçasının hazırlanması: Yünün 5 saat boyunda Soxhlet cihazıda
petrol eteri ile yağı alınır. Yağ deneyindeki örnek koyulan yere yün yerleştirilir. Yağı alınan yün
kurutulur. %5’lik soda (Na2CO3) çözeltisinde yarım saat kaynatılır ve %5’lik amonyak çözeltisinde 80 º
C’de bir saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda yüne elle temas edilmeden saf su ile iyice yıkanır.
Organik boya aranmasında geriye kalan süzüntü alınarak üzerine %10’luk potasyum bisülfit
çözeltisinden 10 mL ve 2-3 damla asetik asit katıldıktan sonra içerisine yağı önceden giderilmiş yün
parçası atılır. Sıcak su banyosunda ısıtılır. Yün parçası kırmızıya boyanırsa ve oluşan renk yıkama ile
çıkmazsa inorganik boya var demektir.
Potasyum bisülfit
Asetik asit
Sodyum karbonat
Petrol eteri
Amonyak
Yün parçası
Soxhlet cihazı
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
01.03. Doğal Boya Maddelerinin Aranması
01.03.01. Yöntemin prensibi
Karotin, kırmızı biber, anotto, yumurta sarısı, domates kırmızısı gibi doğal olarak bulunan boya
maddeleri bu yöntemle bulunur.
01.03.02. Kullanılan Kimyasallar
Alüminyum oksit Merck (1.01095)
% 40’lık sülfürük asit çözeltisi
Kloroform (Merck 1.02445)
01.03.03. Deneyin Yapılışı
15 x 25 cm’lik cam plaka üzerine alüminyum oksit 2 mm kalınlığında ve12 cm çapında sürülür. Tam
ortasına 1 cm çapında leke yapacak kadar % 40’lık sülfürük asit çözeltisi damlatılır. Homojen hale
getirilen et numunesi erlen içerisindeki petrol eterinin içine koyularak çalkalanır. Bu lekenin tam
ortasına da örneği taşıyan petrol eterli faz damlatılır. Bu lekenin 0,3 cm uzağına sadece petrol eteri
damlatılır. Damlatma işlemine petrol eteri alüminyum oksit alanına ilerleyene kadar devam edilir.
Sülfürik asit lekesi ile petrol eteri fazının birleştiği yerde kırmızı- sarı halka oluşumu kırmızı biber
varlığını gösterir.
Domates örneğinde ise , petrol eteri lekesi sülfürik ait lekesinden 2-3 cm ilerisinde kırmızı bir halka
olarak gözlenir.
Anottto da herhangi bir ilerleme görülmez sadece Carr-Price ayıracı ile mavi-yeşil renk elde edilir.
Karotin petrol eteri ile dışarı hareket eder ve çentikli bir hat oluşur.

Alüminyum oksit
Sülfirik asit
Petrol eteri
Kloroform
Cam plaka
Balon joje
Erlen
Pipet
Beher
02. Meyve ve Sebze Ürünlerinde Boya Maddesi Tayini
%1’lik sülfürik asit çözeltisi
%5’lik Amonyak çözeltisi
Derişik hidroklorik asit çözeltisi (HCl) (Merck 1.00317)
% 5’lik soda çözeltisi (Na2CO3) (Merck 1.06392)
Yağı önceden giderilmiş ağartılmış yün parçasının hazırlanması: Yünün 5 saat boyunda Soxhlet
cihazıda petrol eteri ile yağı alınır. Yağ deneyindeki örnek koyulan yere yün yerleştirilir. Yağı alınan yün
el teması yapılmadan alınarak kurutulur. % 5’lik soda (Na2CO3) çözeltisinde yarım saat kaynatılır ve
%5’lik amonyak çözeltisinde 80 º C’de bir saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda yüne elle temas
edilmeden saf su ile iyice yıkanır.
10 g numune 200 mL % 1’lik sülfürik asitte çözündürüldükten sonra içerisine bir miktar ağartılmış ve
yağı alınmış yün parçacığı atılır. Çözelti yarım saat kaynatılır. Bu sürenin sonunda yün çözeltiden
çıkarılarak saf su ile iyice yıkanarak bir erlene alınır. Üzerine % 5’lik amonyak çözeltisi eklenir ve tekrar
yarım saat kaynatılır. Ortamı asitlendirmek amacıyla % 5’lik amonyak çözeltisinin üzerine hidroklorik
asit eklenir . Ortamın asidik olup olmadığı çözeltiye mavi turnusol kağıdı daldırılarak kontrol edilebilir.
Eğer mavi turnusol kağıdı kırmızıya dönerse ortam asidik hale gelmiştir. Bu aşamada erlenin içerisine
tekrar aynı miktarda yün parçası atılır ve yarım saat kaynatılır. Yün çözeltiden çıkarılıp kontrol edilir .
Eğer renklenme varsa yapay boyanın varlığı tespit edilir.
02.03. Kullanılan malzemeler
Sülfirik asit
Amonyak
Hidroklorik asit
Sodyum karbonat
Soxhlet cihazı
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
03. Karamel (şeker) Boyası Aranması
Dietil eter
%1’lik Rezorsin (Merck 1.07593) çözeltisi hidroklorik asitte hazırlanmış

5 g örnek 25 mL destile suda eritilerek ayırma hunisine aktarılır. Üzerine 20 mL eter eklenerek iyice
çalkalanır ve alttaki eter fazı alınır. Su banyosunda eter uzaklaştırılarak geriye kalan kalıntı üzerine
rezorsin çözeltisi damlatılır. Kalıcı kiraz kırmızısı renk karamelin varlığını gösterir.
Dietil eter
Hidroklorik asit
Rezorsin
Mezür
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
Damlalık
GIDALARDA BOYA MADDELERİ ARANMASI

01.01.03. Kullanılan Malzemeler




Gliserin: Eşit hacimlerde gliserin (Merck 1.04093) ve saf su alınarak (1:1) oranında seyreltik çözeltisi
hazırlanır
% 5’lik salisilat çözeltisi: 5 g salisilat (Merck 1.00631) bir miktar saf suda çözülerek 100 ml’lik
balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Şap çözeltisi
Homojen hale getirilen et numunesinden 50 g bir erlene tartılır. Üzerine eşit hacimlerde seyreltik
gliserin çözeltisi ve %5’lik salisilat çözeltisi eklenerek yarım saat su banyosunda ısıtılır ve süzgeç
kağıdından süzülür. Süzüntü sarı renkli ise boya yoktur, kırmızı renkli ise süzüntünün 1/3’ü (kalan
kısmı eğer inorganik boya aranacaksa orada kullanılır) bir behere alınır. Üzerine şap çözeltisinden 2-3
mL eklenir ve 1-2 saat dinlendirilir. Eğer kırmızı çökelek oluşursa organik boya vardır denir.
Gliserin
Salisilât
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
%10’luk potasyum bisülfit çözeltisi: 10 g potasyum bisülfit (Merck 1.05134) bir miktar saf su
içerisinde çözülür ve son hacim 100 mL’ye tamamlanır.
Yağı önceden giderilmiş ağartılmış yün parçası
Yağı öceden giderilmiş ağartılmış yün parçasının hazırlanması: Yünün 5 saat boyunda Soxhlet
cihazıda petrol eteri ile yağı alınır. Yağ deneyindeki örnek koyulan yere yün yerleştirilir. Yağı alınan
yün kurutulur. %5’lik soda (Na2CO3) çözeltisinde yarım saat kaynatılır ve %5’lik amonyak çözeltisinde
80 º C’de bir saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda yüne elle temas edilmeden saf su ile iyice
yıkanır.
Organik boya aranmasında geriye kalan süzüntü alınarak üzerine %10’luk potasyum bisülfit
çözeltisinden 10 ml ve 2-3 damla asetik asit katıldıktan sonra içerisine yağı önceden giderilmiş yün
parçası atılır. Sıcak su banyosunda ısıtılır. Yün parçası kırmızıya boyanırsa ve oluşan renk yıkama ile
çıkmazsa inorganik boya var demektir.

Potasyum bisülfit
Asetik asit
Sodyum karbonat
Petrol eteri
Amonyak
Yün parçası
Soxhlet cihazı
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
Karotin, kırmızıbiber, anotto, yumurta sarısı, domates kırmızısı gibi doğal olarak bulunan boya
maddeleri bu yöntemle bulunur.
Alüminyum oksit Merck (1.01095)
% 40’lık sülfürük asit çözeltisi
Kloroform (Merck 1.02445)
15 x 25 cm’lik cam plaka üzerine alüminyum oksit 2 mm kalınlığında ve12 cm çapında sürülür. Tam
ortasına 1 cm çapında leke yapacak kadar % 40’lık sülfürük asit çözeltisi damlatılır. Homojen hale
getirilen et numunesi erlen içerisindeki petrol eterinin içine koyularak çalkalanır. Bu lekenin tam
ortasına da örneği taşıyan petrol eterli faz damlatılır. Bu lekenin 0,3 cm uzağına sadece petrol eteri
damlatılır. Damlatma işlemine petrol eteri alüminyum oksit alanına ilerleyene kadar devam edilir.
Sülfürik asit lekesi ile petrol eteri fazının birleştiği yerde kırmızı- sarı halka oluşumu kırmızıbiber
varlığını gösterir.
Domates örneğinde ise, petrol eteri lekesi sülfürik ait lekesinden 2–3 cm ilerisinde kırmızı bir halka
olarak gözlenir.
Anottto da herhangi bir ilerleme görülmez sadece Carr-Price ayıracı ile mavi-yeşil renk elde edilir.
Karotin petrol eteri ile dışarı hareket eder ve çentikli bir hat oluşur.
Alüminyum oksit
Sülfirik asit
Petrol eteri
Kloroform
Cam plaka
Balon joje
Erlen
Pipet
Beher
%1’lik sülfürik asit çözeltisi
%5’lik Amonyak çözeltisi
% 5’lik soda çözeltisi (Na2CO3) (Merck 1.06392)
Yağı önceden giderilmiş ağartılmış yün parçasının hazırlanması: Yünün 5 saat boyunda Soxhlet
cihazıda petrol eteri ile yağı alınır. Yağ deneyindeki örnek koyulan yere yün yerleştirilir. Yağı alınan
yün el teması yapılmadan alınarak kurutulur. % 5’lik soda (Na2CO3) çözeltisinde yarım saat kaynatılır
ve %5’lik amonyak çözeltisinde 80 º C’de bir saat süreyle bekletilir. Bu sürenin sonunda yüne elle
temas edilmeden saf su ile iyice yıkanır.
10 g numune 200 ml % 1’lik sülfürik asitte çözündürüldükten sonra içerisine bir miktar ağartılmış ve
yağı alınmış yün parçacığı atılır. Çözelti yarım saat kaynatılır. Bu sürenin sonunda yün çözeltiden
çıkarılarak saf su ile iyice yıkanarak bir erlene alınır. Üzerine % 5’lik amonyak çözeltisi eklenir ve
tekrar yarım saat kaynatılır. Ortamı asitlendirmek amacıyla % 5’lik amonyak çözeltisinin üzerine
hidroklorik asit eklenir. Ortamın asidik olup olmadığı çözeltiye mavi turnusol kâğıdı daldırılarak
kontrol edilebilir. Eğer mavi turnusol kâğıdı kırmızıya dönerse ortam asidik hale gelmiştir. Bu aşamada
erlenin içerisine tekrar aynı miktarda yün parçası atılır ve yarım saat kaynatılır. Yün çözeltiden
çıkarılıp kontrol edilir. Eğer renklenme varsa yapay boyanın varlığı tespit edilir.
Sülfirik asit
Amonyak
Hidroklorik asit
Sodyum karbonat
Soxhlet cihazı
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
Dietil eter
%1’lik Rezorsin (Merck 1.07593) çözeltisi hidroklorik asitte hazırlanmış

5 g örnek 25 mL destile suda eritilerek ayırma hunisine aktarılır. Üzerine 20 mL eter eklenerek iyice
çalkalanır ve alttaki eter fazı alınır. Su banyosunda eter uzaklaştırılarak geriye kalan kalıntı üzerine
rezorsin çözeltisi damlatılır. Kalıcı kiraz kırmızısı renk karamelin varlığını gösterir.
Dietil eter
Hidroklorik asit
Rezorsin
Mezür
Balon joje
Erlen
Analitik Terazi
Pipet
Beher
Isıtıcı
Damlalık
BOYA MADDELERİNİN ARANMASI
Gıdalardaki boyar maddelerin yün ipi kullanılarak tutulması ve varlığının tespiti için kullanılır.
2.0 PRENSİP
Deney numunesindeki renk maddelerinin izolasyonu ile yün ipine emdirilen boya
maddelerinin ön tesbiti ve izole edilen boyanın kromatografi yardımıyla saptanması.
 Analitik Terazi
 Beher
 Balon joje
 Yün ipi
 Saç kurutma makinası
 Su banyosu
 Kromatogrtafi kağıdı (Whatman no:1)
 Develope tankı
4.0 KİMYASAL MADDELER:
 Hidroklorik asit
 Amonyak, %5’lik
 Boya standartları
 Develop solventi, Etil-Metil-Keton, Aseton, Su, Amonyak (0,88)
Sırası ile (35+15+15+0,1)v/v
5.0 UYGULAMA:
5.1 Sentetik boya aranması
Homojen hale getirilen numune behere alınır, üzerine saf su eklenir. İçine yün ipi ve
birkaç damla HCL ilave edilir. Yaklaşık bir saat su banyosunda ısıtılır. Yün ipi beherden
çıkartılarak su ile iyice yıkanır. Yün ipi boyanmamış ise veya yıkama sonucunda,
başlangıçta aldığı boyayı veriyorsa yani yün ipi eski rengine dönüyorsa numunede boya
yoktur. Buna karşılık yıkama ile boya yün ipinden ayrılmıyorsa numunede boya
maddesinin varlığı saptanmış olur.Boya maddesinin sentetik veya tabii olduğu
aşağıdaki şekilde saptanır. Boyanmış yün ipi üzerine 10 ml saf su ve 1-2 damla % 5 lik
NH3 konulur. Yün ipi üzerindeki boya çözeltiye geçmez ise numunedeki boyanın tabii
boya olduğu anlaşılır. Boya yün ipinden ayrılıyor ise boyanın sentetik boya olduğu
anlaşılır.
5.2 Sentetik boyaların cinsinin saptanması
Yün ipinden toplanan boya çözeltisi su banyosu üzerinde yaklaşık 1 ml kalana kadar
buharlaştırılır. Buharlaştırılan boya çözeltisinin çeşidi aşağıda açıklanan kromatoğrafik
yöntemle saptanır.
5.3 Kağıt Kromatoğrafisi Yöntemi
Kromatografide whatman No:1 kromatoğrafi kağıdı kullanılır.
Kağıdın Hazırlanması:
Kağıdın alt kenarından 2 cm mesafeyle kurşun kalemle bir çizgi çizilir. Bu çizgiden 10
cm uzaklıkta ve alt çizgiye paralel ikinci bir çizgi daha çizilir. Bu develope bitiş hattıdır.
Alt çizgi üzerine en az 2 cm aralıklarla noktalar işaretlenir ve boya çözeltileri bu
noktalar üzerine damlatılır.
Standart Boya Çözeltisinin Hazırlanması :
Saf suyla % 0,2 lik çözeltiler hazırlanır.
Develope Tanklarının Hazırlanması :
Develope tankları analizde kullanılmadan önce en az 2-3 saat süreyle solventle doymuş
hale getirilmelidir. Ayrıca solventin tazeliği de Rf değerini etkiler.
Boya çeşidi saptanacak numune çözeltisinden ve hazırlanan standart boya

çözeltilerinden damla büyüklüğü 5-6 mm olacak şekilde ,kağıt üzerindeki noktalı
yerlere damlatılır. Her damlatmadan sonra saç kurutma makinesi ile kurutulur.Kağıtlar
bu şekilde hazırlandıktan sonra ,tabandan itibaren 1 cm batacak kadar içinde solvent
bulunan tanka yerleştirilir üzeri kapatılır.Devolope süresi solventin üst bitiş hattına
ulaşana kadar devam eder.Tanktan çıkarılan kağıt oda sıcaklığında kurutulur.Deney
numunesi benekleri Rf değerlerinin standart boya çözeltiler beneklerinin Rf değeri ile
karşılaştırılmasıyla boyaların çeşidi saptanır.
6.0 KAYNAK
Gıda Maddeleri Muayene Ve Analiz Metotları Bursa 1988
TİTRİMETRİK YÖNTEMLE GIDALARDA C VİTAMİNİ (ASKORBİK ASİT) TAYİNİ
Deneyin Prensibi: Örneğin 2,6-diklorofenolindofenol (boya) çözeltisi ile titre edilerek örnekteki askorbik asit
miktarının hesaplanması prensibine dayanır. 2,6-diklorofenolindofenol çözeltisi titrasyon esnasında askorbik asit
tarafından indirgenirken, asitin kendisi okside olarak dehidroaskorbik asit oluşur. Titrasyonun son noktasında,
ortamda askorbik asitin tamamen bitmiş olması nedeniyle artık reaksiyona girmeyen 2,6-diklororfenolindofenolun
verdiği pembe renk görülür.
Örnekten C vitamininin ekstraksiyonu için %2’lik (w/v) okzalik asit çözeltisi kullanılır.
Deneyde kullanılan standart askorbik asit çözeltisi ise %0,02’liktir (w/v).
2,6-diklororfenolindofenol çözeltisi %0,025’liktir. Adı geçen kimyasalın sodyum tuzundan 50 mg tartılır. Üzerine 150
ml sıcak damıtık su eklenir. 42 mg sodyumbikarbonat eklenir, soğuduktan sonra 200 ml’ye tamamlanır.
(Buzdolabında 1 hafta süreyle saklanabilir) Kullanılmadan önce ayarlanmalıdır.
Ayarlama işlemi: Bir erlene 5 ml askorbik asit standart çözeltisi eklenir. ( 5ml’si tam olarak 1 mg askorbik asit içerir).
Üzerine 5 ml %2’lik okzalik asit çözeltisi eklenerek boya çözeltisi ile titre edilir. Harcanan x ml boya çözeltisi 1 mg
askorbik asite eşdeğerdir. Basit oranlamayla 1 ml boya çözeltisinin ne kadar mg askorbik asite karşılık geldiği
hesaplanır. Yani çözeltinin faktörü belirlenmiş olur.
Deney: 50 ml meyve suyu üzerine 50 ml %2’lik okzalik asit çözeltisi koyulur. İyice karıştırılır. İçinden pipet
vasıtasıyla 10 ml örnek alınarak 100 ml’lik balon jojeye aktarılır. Ekstraksiyon çözeltisi ile (%2’lik okzalik asit
çözeltisi) çizgisine tamamlanır. İyice çalkalanır. Elde edilen örnekten 10 ml alınarak bir erlene aktarılır ve boya
çözeltisi ile titre edilir.
Hesaplama: Askorbik asit miktarı (mg/100g) = VxFx100 / W
V: harcanan boya çözeltisi miktarı
F: faktör
W: titrasyonda kullanılan örnek miktarı
NİŞASTANIN HİDROLİZİ
Polisakkaritler genel olarak seyreltik asitlerle ısıtıldıklarında hidrolize uğrayarak kendilerini oluşturan
oligosakkaritlere, en sonunda da monosakkaritlere dönüşürler.
%1’lik nişasta çözeltisinin 100 ml’si üzerine 1 ml derişik HCl damlatılır ve su banyosu üzerinde ısıtılır. Isıtmanın 2,
6, 10, 15 ve 30. dakikalarında nişasta çözeltisinden 5’er ml örnek alınarak bir deney tüpüne aktarılır ve soğutulur.
Derişik NaOH eklenerek 2-3 damla iyot çözeltisi damlatılır. Elde edilen sonuçlar (renk değişimleri) yorumlanır.
Nişasta çözünmeye başladığında ilk başta iyot damlattığımızda gördüğümüz mavi-mor renk süre ilerledikçe giderek
azalır ve belli bir müddet sonunda tamamen kaybolur.
FOSFOR TAYİNİ
Kül edilen örneğin nitrik asitli ortamda molibdik ve vanadik iyonlarının fosfor ile oluşturdukları sarı
renkli fosfomolibdovanadik kompleksinin 480 nm’deki absorpsiyonunun spektrofotmeterede
ölçülmesine dayanır.
Deneyin yapılışı;
Kalibrasyon Eğrisinin Çizilmesi
Standart fosfat çözeltisinden (0,1919 g/L) sırasıyla 0 (aynı zamanda kördür), 1, 2, 3, 4 ml alınarak 50
ml’lik balon jojeye koyularak üzerine molibdovanadat çözeltisinden 20 ml ilave edilir ve suyla çizgisine
dek tamamlanır. İyice karıştırdıktan sonra 10 dk beklenir. Spektrofotmetrede 480 nm’de köre karşılık
absorbansları okunur ve grafikte yerine yerleştirilir.
A (Absorbsiyon)
C (Konsantrasyon)
Örneğin Hazırlanması
Yaklaşık 2 g örnek porselen krozede yakılarak kül edilir. Soğuduktan sonra 40 ml (1+3)’lük HCl ve birkaç
damla nitrik asit ilave edilir. Kaynama nkotasına dek ısıtılarak kül çözülür. Süzülerek süzüntüden 10 ml
alınarak 100’lük balon jojeye aktarılır. Üzerine 20 ml molibdovanadat eklenir, su ile çizgisine dek
tamamlanır. İyice çalkalanır ve 10 dk beklenir. 480 nm’de köre karşı absorbansı okunarak kalibrasyon
eğrisinde yerine koyulur.
MEYVE SULARINDA POTANSİYOMETRİK YÖNTEMLE ASİTLİK TAYİNİ
Galvanik pil, kimyasal enerjiyi elektrik enerjisine dönüştüren düzeneklerdir. Galvanik bir pilin EMK’sının değişmesi,
kimyasal bileşenlerin aktifliklerindeki ve konsantrasyonlarındaki değişmeler haber verir. Konsantrasyona göre
değişen EMK değerlerinden faydalanılarak çözeltilerin asitliği hesaplanır. EMK ise, galvanik pilin iki elektrotunun
potansiyeline eşittir.
Buradan yola çıkılarak hazırlanan potansiyometrik düzeneker, hiçbir akım geçmeksizin kaynağın EMK’sını ölçmeye
yarar. pH ölçümlerinde potansiyometreden faydalanılır. Potansiyometrik titrasyon, titre edilen veya eden iyonun
bağlı olduğu redoks sisteminin potansiyelindeki değişmeleri takip ederek yapılır. Değişmenin maksimum değer
aldığı nokta titrasyonun sonudur.
Deney: 10 ml meyve suyu 100 ml’lik behere alınarak üzerine 20 ml damıtık su eklenir. Beher magnetik karıştırıcı
üzerine yerleştrilerek içine magnetik balık (çubuk) koyulur. Karıştırıcı çalıştırılır, karıştırma hızı ve devri ayarlanır.
İçine potansiyometrenin elektrotları daldırılır.
Bürete 0,1 N NaOH doldurularak beher içindeki meyve suyu titre edilmeye başlanır. Meyve suyunun titrasyon
öncesi pH değeri kaydedilir. Titrasyonda her defasında 0,5 ml titrant eklenerek pH değişimleri not edilir. pH
değerlerindeki sıçrama aralıkları artmaya başlandığında hassasiyeti arttırmak için eklenen titrant miktarı 0,1 ml’ye
düşürülür. Her defasında karşılık gelen ve değişen pH değerleri not alınır. Sıçrama aralıkları azaldığında yine
başlangıçtaki gibi 0,5 ml titrant eklenerek titrasyona devam edilir.
Aşağıdaki çizelgede gerekli yerler doldurularak grafikler çizilir ve eşdeğerlik noktasındaki titrant sarfiyatı her
grafikten ayrı ayrı bulunur. Bulunan bu değerlerin hepsi aynı olmalıdır.
Hesaplama: 1 ml 0,1 N NaOH;
Örneğin litresinde10 miliekivelan aside veya
0,75 g tartarik aside
0,67 g malik aside
0,64 g sitrik aside karşılık gelir.
Hesaplamada kullanılacak olan çizelge ve çizilecek grafikler;
0,1 N NaOH sarfiyatı

Okunan pH değeri ΔpH/ΔV Δ2 pH/ΔV2 ΔV/ΔpH
, ml, V
POLARİMETRİ
Asimetrik karbon atomunda, karbona bağlı grupların hepsi birbirinden farklıdır.
H–C=O
OH – C – H
CH2OH
Asimetrik karbon atomuna bağlı bileşik aynı zamanda optikçe aktiftir. Optikçe aktiflik, bir cismin
polarize ışığı kendi düzleminden saptırma kabiliyetidir. Eğer bir karbonhidratta asimetrik karbon atomu
varsa, polarize ışık düzlemini sağa ya da sola çevirir. Saat yönünde çevirirse (+), tersine çevirirse (-)
şeklinde gösterilir.
Gıda sanayinde optikçe aktiflik şekerlerin tanımlanmasında ve tayininde kullanılır. D-Glukoz polarize
ışığı sola çevirirse D- (-)-Glukoz şeklinde, sağa çevirirse D-(+)-Glukoz şeklinde gösterilir. Bir şekerin (+)
ve (-) formundan eşit oranda alıp karıştırırsak, ışık ne sağa ne de sola çevrilir. Böyle karışımlara rasemik
karışım denir.
Spesifik (Özgül) Çevirme: mililitresinde 1 g aktif madde bulunan çözeltinin, 1 dm uzunluğundaki tüpte
ölçülen çevirme açısı olarak tanımlanır. Her aktif maddenin kendine has çevirme derecesi vardır.
Polarize ışığı çevirme gücü, çözeltinin konsantrasyonuyla ilgilidir.
[α]D20 = a x 100 / L x C
α : spesifik çevirme derecesi
a : okunan çevirme açısı
L : tüp uzunluğu (dm)
C : konsantrasyon (g/100 ml)
20: çözelti sıcaklığı
D : ışık kaynağının sodyum olduğunu (sodyum lambası) gösterir
Bazı şekerlerin özgül çevirme dereceleri: D-Glukoz: +52,5 Sakkaroz: +63,3 Laktoz: +512,5
Maltoz: +136,8 D-Fruktoz: -92,3
Örnek bir şeker kamışı çözeltisinin polarimetrede okunan çevirme açısı +13,41’dir. Spesifik çevirme
açısı +66,5 derecedir. Tüp uzunluğu 2 dm olduğuna göre, çözeltinin konsantrasyonu nedir?
Numunenin ölçülmesi
Numune tüpe doldurulur. Tüp hazneye yerleştirilir. Cihazın okülerinden bakıldığında, üçe bölünmüş
daire şeklinde bir fon görülmektedir. Ya ortası karanlık kenarları aydınlık ya da tam dersi bir durum
gözlenmektedir. Alttaki çevirme düğmesi yardımıyla, daire aydınlık konuma getirilene kadar ayarlama
yapılır. Tam bu esnada skaladaki rakam okunur.
GIDALARDA MİNERAL MADDE TAYİNİ
(Alev Fotometrik Yöntem)
Deneyin Prensibi:Analizi yapılacak numune çözelti halinde hızı aynı olacak şekilde alev emisyon
spektrofotometresine emdirilerek yüksek sıcaklıktaki bek alevine püskürtülür.Sıcaklığın etkisiyle
çözgen buharlaşır, geriye tuzlar kalır.Bunlar da aynı sıcaklıkta parçalanarak atomlarına ayrılır
(buharlaşır). Metal atomları sıcaklığın etkisiyle uyarılır.Uyarılmış atomlar çok kısa bir süre sonra (10-8
s.) eski hallerine dönerken aldıkları enerjiyi radyasyon olarak geri verirler ve bir dedektörle bu
radyasyonun şiddeti ölçülür.Ortamda ne kadar fazla uyarılmış atom varsa o kadar fazla radyasyon
yayınlanır.Konsantrasyonları belli bir seri standart çözelti yardımıyla çizilen kalibrasyon grafiğinden
yararlanılarak örneğin istenen mineralden ne kadar içerdiği bulunur.
Deneyin Yapılışı:
1. Örnek Hazırlama:
 Sabit tartıma gelmiş bir kroze içine 5-25 g örnek tartılır.
 Bek ya da su banyosu üzerinde duman çıkmayıncaya kadar ön yakmaya tabi tutulur.
 Kül fırınına konulur ve 500-550 oC’da beyaz kül elde edilinceye kadar yakılır.
 Kroze soğutulur.
 10 ml 6 N HCl ilave edilir, ısıtılılarak ve ara sıra çalkalanarak kül çözülür.
 50 ml’lik ölçülü balona süzülerek aktarılır ve çizgiye kadar distile su ile tamamlanır.
 Örnek konulmadan yukarıdaki bütün işlemler yapılarak bir de kör çözelti hazırlanır.
2. Standart Öözeltilerin Hazırlanması:
 1000 ppm mineral madde (Na, K, Ca, Li, Ba) içeren stok çözelti hazırlanır.
 100 ppm’lik ara stok hazırlamak için stok çözeltiden 10 ml alınır ve 100 ml’ye tamamlanır.
 Ara stok hazırlanarak 2, 4, 6, 8 ve 10 ppm mineral madde içeren standart çözeltiler
hazırlanır.Bunun için ara stoktan;
1 ml alınıp 50 ml’ye tamamlanırsa 2 ppm
5 ml alınıp 50 ml’ye tamamlanırsa 10 ppm’lik çözelti hazırlanmış olur.
3. Standartlar ve Örneğin Emilsiyonlarının Okunması:
 “FUEL” (Gaz ayar) düğmesi saatin aksi yönünde 4 tur çevrilir.

 Gaz kaynağı açılır.
 “POWER” (güç) düğmesi açılarak cihaz çalıştırılır.
 “IGNITION” (Ateşleme) düğmesi göstergede “FLM” işareti yanıncaya kadar basılı tutulur.
 Filtre seçme düğmesi ile istenen element filtresi seçilir.
 Cihazın ısınması için 15 dakika beklenir.Bu sırada cihaza saf su verilir.
ASKORBİK ASİT TAYİNİ
TS 6397 (1989) Meyve, Sebze ve Mamulleri – Askorbik Asit Tayini standardında yer alan
spektrofotometrik metod (ksilen ile ekstrasyon sonunda) uygulanacaktır.
Bu metodun prensibi, deney numunesinden askorbik asidin okzalik asit çözeltisiyle ekstrakte
edilmesi, 2,6- diklorofenolindofenol boya maddesinin çözeltideki askorbik asitle kantitatif olarak
indirgenmesi, boya maddesi fazlasının ksilenle ekstraksiyonu ve 500 nm dalga boyunda
spektrofotometrik ölçümle fazlalığın tayini esasına dayanır.
1.Çözeltilerin Hazırlanması
a) Ekstraksiyon çözeltisi: ACS grade okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) kullanılarak distile su ile
ağırlıkça %2’lik okzalik asit çözeltisi hazırlanır.Bu çözelti buzdolabında 7-10 gün muhafaza
edilebilir.
b) 2, 6-Diklorofenolindofenol boya maddesi çözeltisi: ACS grade 2, 6-diklorofenolindofenol’ün
sodyum tuzundan 62.5 mg tartılıp 250 ml’lik ölçülü balonda 52.5 mg ACS grade sodyum
bikarbonat (NaHCO3) içeren 187.5 ml distile sıcak (50-60oC) suda çözülür.Çözelti, koyu
kahverengi bir şişe içinde buzdolabında muhafaza edilir.
c) Tampon Çözelti: ACS grade susuz sodyum asetatın 300 g’ı 700 ml su ve 1000 ml ACS grade
buzlu asetik asit karışımına ilave edilir.
d) Askorbik Asit Standart Çözeltisi (1g/l): Desikatörde muhafaza edilen saf askorbik asidin 50
mg’ı 0.0001 g hassasiyetle tartılır.Kantitatif olarak 50 ml’lik ölçülü balona aktarılır ve
ekstraksiyon çözeltisi ile çizgisine kadar tamamlanır.Bu çözelti karanlıkta ve buzdolabında
tutulur.
e) Ksilen: ACS grade saf ksilen kullanılır.
2. Örneğin Hazırlanması
 Örneğin sap ve çekirdekleri ayrılır.

 200-300 g örnek tartılır.
 Eşit ağırlıkta ekstraksiyon çözeltisi eklenir.
 Blendırda 2 dk. süreyle karıştırılır.
 Süzülür.
 Süzüntüden 40-100 g tartılır.(0.0001 g hassasiyetle)
 Tartılan miktar 1-5 katı hacimde (ml) ekstraksiyon çözeltisi ile karıştırılır.
 Tekrar süzülür.(Deney çözeltisi)
 Deney çözeltisinden 1-5 ml alınarak santrifüj tüpüne konulur.
 Eşit miktarda tampon çözelti eklenir.
 Hemen, çözeltideki askorbik asidin indirgiyeceği miktardan daha fazla boya çözeltisi ilave
edilir, (Vo)
 Karıştırılır.
 10 ml ksilen ilave edilir.
 6-10 s. şiddetli bir şekilde çalkalanır.
 Fazları ayırmak için santrifüj edilir.
 Üstteki ksilen fazı dikkatlice alınarak spektrofotometrenin tüpüne konur.
 Boya çözeltisi hariç diğer tüm maddeler katılarak ve aynı işlemler uygulanarak bir de kör
hazırlanır.
3. Spektrofotometrik Ölçüm
 Spektrofotometre açılarak ısınması için bir süre beklenir.

 Dalga boyu 500 nm’e ayarlanır.
 Spektrofotometrenin hücresi boş iken geçirgenlik sıfırlanır.
 Hücreye kör çözeltiyi içeren tüp yerleştirilir.
 Geçirgenlik 100’e ayarlanır.
 Absorbans modu seçilerek örnek tüpü hücreye yerleştirilir ve absorbans okunur.
 Sonuç kalibrasyon eğrisinde yerine koyularak buna karşılık gelen boya maddesi çözeltisi
fazlasının hacmi ml olarak bulunur.(V1)
4. Kalibrasyon Eğrisinin Hazırlanması
 Dört santrifüj tüpünün her birine örnek tüpündekine eşit miktarda ekstraksiyon çözeltisi
konur.
 Her tüpe eşit miktarlarda tampon çözelti konur.
 Tüplere sırasıyla 0.2 ml, 0.4 ml, 0.6 ml ve 0.8 ml boya çözeltisi eklenir.
 Her tüpe 10 ml ksilen eklenir.
 Fazların ayrılması için tüpler santrifüj edilir.
 Üstteki ksilen fazı dikkatlice alınır ve spektrofotometrenin tüpüne aktarılır.
Örnek tüpüne uygulandığı şekilde spektrofotometrede 500 nm dalga boyunda absorbansları okunur.
 Boya çözeltisi miktarına karşılık okunan absorbans değerleri kullanılarak kalibrasyon

grafiği oluşturulur.
5. Boya Çözeltisinin Ayarlanması
 Askorbik asit standart çözeltisinden 5 ml alınarak 5 ml ekstraksiyon çözeltisi ile seyreltilir.

 Bürete doldurulan boya çözeltisi ile oluşacak sarımsı pembe renk en az 5 saniye sabit
kalana kadar hemen titre edilir.Bu işlem 3 defa yapılır ve sonuçlar 0.1 ml hassasiyetle
kaydedilir.
 Kör deneme için askorbik asit standart çözeltisinden alınan 5 ml yerine ekstraksiyon
çözeltisinden 5 ml kullanılarak aynı işlem yapılır.
 Üç ayrı titrasyonda kullanılan boya maddesi çözeltisi hacimlerinin her birinden kör
deneme sonucuçıkartılır ve boya maddesi çözeltisinin 1 ml’sine karşılık gelen askorbik asit
miktarı mg olarak bulunur.
6. Hesaplama ve Sonucun Gösterilmesi
Askorbik asit miktarı, 100 g üründe mg olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.
Askorbik asit miktarı, (mg/100 g)= (Vo- V1) (m1/mo) x 100
mo: Deney numunesi çözeltisinden tayin için alınan kısımdaki deney numunesi kütlesi, g
m1: Boya maddesi çözeltisinin 1 ml’sine eşdeğer askorbik asit kütlesi, mg
Vo: Örnek tüpüne ilave edilen boya maddesi çözeltisinin hacmi, ml
V1: Örneğin ölçülen absorbansına karşılık kalibrasyon eğrisinden okunan boya maddesi fazlasının
hacmi, ml.
TOLUEN METODU İLE BAHARATLARDA NEM TAYİNİ
Bu yöntem %1’den daha fazla nem içeren birçok kurutulmuş gıda maddesinin nem içeriğinin tayininde
kullanılan bir yöntemdir. Süttozu ve taneli ürünler için oldukça kullanışlıdır.
(Baharatlarda niçin etüv yöntemi ile nem tayini yapılmaz???)

Bu deneyde suyla karışmayan ve yoğunluğu suyunkinden daha düşük olan toluen (110 KN) veya ksilen
(140 KN) ile gıda maddesinin destilasyonu ilkesine dayanır.
Önceden iyice karıştırılmış olan numuneden 40 g (M) tartılarak damıtma balonuna aktarılır. Üzerine 75
ml toluen eklenir. İyice karıştırılır. Düzeneğe yerleştirilir. Geri soğutucu bağlanır. Üst kısmına pamukla
gevşek bir tıkaç yapılarak atmosfer neminin yoğuşması engellenir.
Balon alttan ısıtılmaya başlanır. Ara sıra, geri soğutucunun üst kısmından az miktarda toluen dökülerek
çeperlerde yoğuşan nemin skalalı bölmeye düşmesi sağlanır. Damıtma işlemi dereceli haznedeki su
miktarı sabit kalıncaya dek devam eder.
İşlem sonunda düzenek ayrılır. Dereceli kısım, oda sıcaklığında suya daldırılarak faz ayrımının tamamen
görülmesi sağlanır ve hazne içindeki su hacmi (V) not edilir.
Hesaplama
R = 100 x (V/M)
Suyun yoğunluğu 1 g/ml kabul edilmiştir.

ET ÜRÜNLERİNDE TBA TAYİNİ
Gıdalarda bulunan yağlar ile hanın oksijeni arasında kendiliğinden oluşan ve otooksidasyon denilen
reaksiyonlar oluşur.Her zaman az ya da çok hissedilebilen kalite düşmelerine neden olan bu tür
reaksiyonlar gıda sanayisi açısından istenmez.Kalite düşmesi, renk, koku ve tatta oluşan değişmelerle
bazı bileşiklerdeki parçalanmalar ve hatta toksik bileşik oluşması şeklindedir.
TBA sayısının belirlenmesi, yağ ve yağlı gıdalarda otooksidasyon sonucu oluşan ransiditenin ölçüsünü
belirlemek açısından oldukça iyi ve hassas bir yöntemdir.TBA sayısında, acılaşmaya neden olan kısa
karbon zincirli ürünlerin birikimine paralel olarak, bir yükseliş vardır.TBA sayısının, belirli bir pik
noktasından sonra düşüşü oldukça uzun bir süreye bağlıdır.Gıdalarda otooksidasyonun ölçüsü olarak
TBA sayısının belirlenmesinin ikinci bir avantajı ise; TBA sayısı direkt gıdadan örnek alınarak yapıldığı,
yağların ekstraksiyonu işlemine gerek olmadığı için, bu suretle doğacak hatalar engellenmekte, yağ
ekstraksiyonu ve örnek hazırlama problemi ortadan kalkmaktadır.
Etin aerobik oksidasyon ürünleri TBA ile renk reaksiyonu vermektedir.Çoklu doymamış yağ asitlerinin
otooksidasyonu süresince malonaldehit oluşur.Glasial asetik asitle hazırlanan 2-tiobarbitürik asit
çözeltisi malonaldehitlerle renk oluşumuna neden olarak oksidatif ransidite düzeyinin saptanmasını
sağlar.
Kimyasal maddeler:
2-tiobarbitürik asit (0.02 M): 0.283 g TBA % 90’lık glasial asetik asitle kaynar su banyosu üzerinde
ısıtılarak 100 ml’lik çözelti oluşturulur.
Hidroklorik asit –HCl (4 N )
Parafin – Köpük önleyici olarak
Deneyin yapılışı:
10 g örnek 50ºC’daki 50 ml saf su ile 2 dk. Homojenize edilir.Destilasyon balonuna aktarılarak üzerine
47.5 ml saf su daha eklenir.Ortam pH’nın 1.5 dolayında olması için 4 N HCl’den 2.5 ml ilave edilir ve
toplam hacim 100 ml’e tamamlanır.Köpük önleyici olarak parafin, kaynamayı kolaylaştırmak amacıyla
da kayama taşları konur ve sonra destilasyon düzeneğine bağlanır.Yaklaşık 50 ml destilat toplanana
kadar destilasyona devam edilir.
5 ml destilat kapaklı tüplere alınıp üzerine 5 ml TBA reaktifi eklenir.Kör deneme için de 5 ml TBA reaktifi
eklenir.Tüpler iyice karıştırıldıktan sonra kaynar su banyosuna konur ve 35 dk. Bekletilir.Daha sonra 10
dk. Su içinde soğutulur ve 538 nm’de absorbans okunur.
KORUYUCU MADDELER
BENZOİK ASİT TAYİNİ
a.GENEL BİLGİ:
Gıdalardaki bozulmaları önlemek amacıyla katılan maddelerdir.Koruyucu maddenin kullanılması

düşük kaliteli gıdaları iyileştirmediği gibi bozulmaya başlamış olan gıdadan zararsız bir ürün elde
edilmesini sağlayamaz.
Koruyucu maddeler:
 Hiçbir şekilde tüketicinin sağlığına zarar vermemeli

 Uygun olmayan hammaddenin kullanımı için perdeleyici olmamalı
 Kötü imalat yönteminin uygulanmasına olanak vermemeli
 Sindirim enzimlerinin etkinliğini olumsuz yönde etkilememeli
 Metabolizmada toksik maddeler oluşturmamalı
 Tayin yöntemleri kolay olmalı ve dolayısıyla kontrol edilebilir olmalıdır.
Koruyucular organik ve anorganik kimyasal maddeler olabilir.Bunların sayısı pek çoktur ve yüzlerce
yıldan beri kullanılanları vardır.Şeker, tuz, asit, baharat, kükürtdioksit, alkol, benzoik asit ve tuzları,
propiyonik asit ve tuzları, nitrit ve nitratlar başlıca koruyuculardır.
Günümüzde koruyucu ntelikte olan kimyasal maddeleri ülkeler gerek nitelik gerekse nicelik
bakımından sınıflandırmışlardır.Bu nedenle de koruyucu maddelerin kontrolleri son derece önem
taşımaktadır.
Benzoik asit ve tuzlarının mikroorganizmalar üzerine etkisi dissosiye olmamış molekülden ileri
gelmektedir.Bu nedenle kullanıldığı gıdada asitliğin oldukça yüksek pH da örneğin 4.5-5 arasında
olması gereklidir.Bu pH derecesinde hidrojen iyonlarının ayrılması az olacağından mikroorganizmalara
etkisi de artar.pH 5 in üstünde benzoik asit ve tuzlarının bakteriostatik etkisi çok azalır.
b. GEREKLİ EKİPMAN VE REAKTİFLER
 % 10 luk NaOH
 0.05 N NaOH
 (1+3) lük HCl
 (4+1) lik alkol
 Kloroform
 NaCl
 Su banyosu
c. DENEY
Metodun prensibi, benzoik asidin organik bir çözgenle ekstraksiyonundan sonra 0.05 NaOH ile
titrasyonuna dayanır.
İŞLEM
 50 ml meyve suyu veya ufalanmış örnek su yardımıyla 250 ml lik balon jojeye aktarılır.
 10 ml %10 NaOH ve NaCl (100 ml örnek için 30 g NaCl) ilave edilir.
 Karışıma 200 ml oluncaya kadar su ilave edilir ve bir saat sık sık çalkalanarak bekletilir.
 Su ile çizgiye tamamlanır ve 500 ml lik behere süzülür.
 Filtrattan 100 ml 500 lük behere alınır ve (1+3) lük HCl ile nötürleştirilir.
 50 ml kloroform ilave edilir ve emülsiyon oluşmasına engel olacak şekilde çok hafifçe
çalkalanarak 30 dk. Bekletilir.
 Kloroformlu kısım 500 ml lik bir erlene akıtılır ve su banyosunda kloroform uçurulduktan sonra
50 ml (4+1) lik alkol ilavesiyle kalıntı çözülür.
 50 ml su ilave edilir ve 0.05 N NaOH ile pH 8.1 e kadar fenol ftaleinin belirleyici varlığında titre
edilir.
 Alkolle bir kör deneme yapılır.
HESAPLAMA
T = (a-b) . 0.0072
T = Sodyum benzoat miktarı (g)
a = Örnek için harcanan 0.05 N NaOH (ml)
b = Kör için harcanan 0.05 N NaOH (ml)
1 ml 0.05 N NaOH = 0.0072 g susuz sodyum benzoat
DESTİLASYON CİHAZI İLE SO2 TAYİNİ
(REITH WILLIAMS METHOD-TS-485’ten modifiye edilmiş)
a. GEREKLİ EKİPMAN VE REAKTİFLER

 1 l’lik balon (üç ağızlı) (A)
 Musluklu huni (B)
 300 mm uzunluğunda 6 kabarcıklı soğutucu (E )
 50 ml’lik toplama tüpü (D)
 Soğutucuyu tüpe bağlayan, ucunda delikli boru bulunan köprü (F)
 Azot tüpünün bağlanacağı yıkama şişesi ©
 Yıkama şişesinden geçen azotun; örneğin kaynadığı balona aktarılmasını sağlayan cam bağlantı
(G)
 Gerekli bağlantılar için hortumlar
 Azot gazı tüpü %15’lik HCl (w/w)
 %3’lük H2O2
 0.1 N NaOH
 0.01 N NaOH
 Brom fenol mavisi (0.04 g’ı % 95’lik alkolle 100 ml’ye çözündürülür.)
 Petekli ısıtıcı (H)
 Düzeneğin bağlanacağı ayak ve mandallar
b. DENEY
Metodun prensibi, belirli miktarlarda numune içindeki SO2’i serbest hale getirdikten sonra bundan
meydana getirilecek H2SO4’i normalitesi bilinen bir alkali ile titre etmeye dayanır.
İŞLEM
 Sistem kurulur.
 A balonuna 300 ml damıtık su eklenir.
 D tüpüne 10 ml %3’lük H2O2 ve 2-3 damla bromfenol mavisi çözeltisi ilave edilir.
 Azot gazı açılır ve ayarlanır.Sistemden 10-15 dk. süre ile azot gazı geçirilir.(60-70 kabarcık/dk.)
 10-15 g örnek tartılır.Bıçakla çok ince kıyılarak A balonuna ilave edilir.
 B hunisinden 50 ml (% 15’lik) HCl A balonuna ilave edilir.
 Soğutma suyu açılır.
 Isıtıcı açılır.
 75 dakikalık damıtma süresi sonunda tüp sistemden ayrılır.
 Sırası ile ısıtıcı, soğutma suyu ve azot gazı muslukları kapatılır.
 D tüpü alınıp, rengi sarıdan mavi menekşe rengine dönünceye kadar NaOH ile titre edilir.
SO2 (ppm) = (S x F x 3200)/m
S = Harcanan 0.1 N NaOH (ml)
F = 0.1 N NaOH’in faktörü
m = Numune miktarı (g)

Balda HMF Tayini
Örnekte bulunan ve karbonhidratların ısınması ile açığa çıkan HMF bileşiği p-toluidin ve barbitürik asit
ile muamele edilerek renkli bir maddeye dönüşür. Oluşan renkli çözeltinin absorbansı
spektrofotmetrik olarak ölçülür ve formülde yerine koyularak HMF niceliği sptanır.
10 g bal örneği 20 ml oksijensiz su içinde ısıtmadan çözülür. Damıtık su ile yıkanarak 50 ml’lik balon
jojeye aktarılır. Çizgisine dek saf su ile doldurulur.
2 ayrı deney tüpüne 2’şer ml örnek ve 5’er ml p-toluidin koyulur. Tüplerden birine 1 ml barbitürik asit
(örnek) diğerine de 1 ml saf su eklenir (kör). 550 nm’de spektrofotometrede absorbans ölçümü
yapılır.
HMF (ppm) = 192 x Abs
GIDALARDA DİET LİF ANALİZİ
01. Yöntemin İlkesi
Analinizi yapılacak olan örnek sabit sıcaklıkta sırasıyla -amilaz, proteaz ve amyloglukosidaz enzimleri
ile enzimatik doyurulur.
-amilaz (Sıcaklığa dayanıklı)
Proteaz: MES/TRIS tamponu ile 50 mg/ml’lik çözeltisi hazırlanır. Bu çözelti deney yapılacağı zaman
taze hazırlanmalıdır.
Amiloglukosidaz
MES/TRİS tamponu: 19.52 g 2(N-morfolin)etan sülfonik asit (MES) ve 14.2 g
tris(hidroksimetil)aminometan (TRİS) 1.7 lt deiyonize suda çözülür. Çözeltinin pH’ sı 6 N NaOH ile 8.2’
ye ayarlanır.
0.561 N HCl asit çözeltisi: 700 ml saf su üzerine 93,5 ml 6 N HCl asit koyularak 1Lt ye tamamlanır.
%98 ‘lik etil alkol (Merck 1.00983)
%78 ‘lik etil alkol (Merck 1.00983 )
Aseton (Merck 1.00013 )
Yaklaşık 1 g ( M) yağsız – örnekteki yağ uzaklaştırılmalıdır- deney numunesinin (deney iki paralelli
götürülmelidir) üzerine 40 ml MES/TRIS tamponu eklenir. 200 l sıcaklığa dayanıklı -amilaz
eklenerek 100 C ‘de 35 dakika bekletilir. Daha sonra 100 l proteaz enzimi eklenerek 60 C ‘lik su
banyosunda yarım saat bekletilir. 0.561 N HCl ile çözeltisinden 5 ml eklenerek çözeltinin pH’sı 4.1- 4.8
aralığına getirilir. 300 L amilo glukosidaz eklenerek tekrar 60C ‘lik su banyosunda yarım saat
bekletilir. Çözelti vakum altında sabit tartıma ( m1) getirilmiş gooch krozesinden (cam kroze) süzülür.
Çökelek 70C sıcaklıkta 10 ml su ile iki kere yıkanır.
Kalıntıda çözünmeyen, süzüntüde çözünen diyet lif analizi yapılır.
03.01. Çözünmeyen Diyet Lif
Kalıntı, 10 ml %95 ‘lik etanolle iki kere ve son olarak 10 ml asetonla iki kere yıkanır.
Sabit tartıma getirilmiş cam krozede kalan kalıntı 105 C’de sabit ağırlığa gelene kadar etüvde
bekletilir. Desikatöre alınıp soğutulur ve tartılır (m2). Paralel olarak yürütülen deney sonucunda
tartımları alınmış örneklerden birinde kül ( k), diğerinde protein (p) analizi yapılır.
03.02. Çözünen Diyet Lif
Süzüntünün ağırlığı 80 g olana kadar üzerine saf su eklenir. Önceden 60C’ye ısıtılmış % 95 ‘lik 320 ml
etanol eklenir. Çökme işleminin tamamlanması için 1 saat bekletilir. Çözelti sabit tartıma getirilmiş
gooch krozesinden (cam kroze) süzülür. Kalıntı, 20 ml %78 ‘lik etanolle 3 kere, 10 ml %95 ‘lik etanolle
iki kere ve son olarak 10 ml asetonla iki kere yıkanır.
tartımları alınmış örneklerden birinde kül (k), diğerinde protein (p) analizi yapılır.
Eğer toplam diyet lif aranıyorsa 300 l amilo glukosidaz eklenerek 60C ‘lik su banyosunda yarım saat
bekletildikten sonra %95 lik etil alkolden 225 ml eklenerek 60C ‘lik su banyosunda altmış dakika
bekletilir. Çözelti süzülür. Kalıntı, 20 ml %78 ‘lik etanolle 3 kere, 10 ml %95 ‘lik etanolle iki kere ve son
olarak 10 ml asetonla iki kere yıkanır.
tartımları alınmış örneklerden birinde kül (k), diğerinde protein (p) analizi yapılır.
04. Hesaplamalar
Ağırlıkları bulunan kalıntılardan doğru sonuca varabilmek için, bulunan kül ve protein toplam
miktarları çıkarılır.
% Toplam diyet lif = [(m4 - m1) –( k+ p ) x100] / M
% Çözünmeyen Diyet Lif = [(m2 - m1) –( k+ p ) x100] / M
% Çözünen Diyet Lif = [(m3 - m1) –( k+ p ) x100] / M
m1 = Sabit tartıma getirilmiş gooch krozesinin ağırlığı (g)
m2 = Sabit tartıma getirilmiş gooch krozesi + çözünmeyen diyet lifteki kalıntının ortalama ağırlığı (g)
(m2 + m2’ )/ 2 örnek iki paralelli yürütüldüğü için
m3 = Sabit tartıma getirilmiş gooch krozesi + çözünen diyet lifteki kalıntının ortalama ağırlığı
m4 = Sabit tartıma getirilmiş gooch krozesi + toplam diyet lifteki kalıntının ortalama ağırlığı
M = (M1 + M2) /2 örnek 2 paralelli götürüldügü için ortalama örnek ağırlığı (g)
GIDALARDA ENERJİ HESAPLANMASI
Gıda ürünlerinin kalori değerleri hesaplanırken öncelikle numunenin kül, protein, yağ ve nem
analizleri yapılır.
Bulunan değerler toplanarak 100 den çıkarılır ve böylece karbonhidrat değeri bulunur.
Karbonhidrattan gelen enerji hesaplanırken ayriyetten diet lif deneyi yapılarak, bu değer
karbonhidrat değerinden çıkarılır. Çünkü diet lifin kalorisi yoktur.
Kalori hesabı yapılırken, bulunan yağ değeri 9 çarpanı ile, protein değeri 4 çarpanı ile ve karbonhidrat
değeri 4 çarpanı ile çarpılarak toplam enerji kcal olarak bulunur.
Karbonhidrat = 100- (Nem + Yağ + Protein + Kül)
Enerji = (Yağ x 9) + (Protein x 4 ) + (Karbonhidrat- Diet Lif) x4
GIDA MADDELERİNDE FORMALDEHİT ARANMASI
4.0. AMAÇ ve KAPSAM
Formaldehitin kalitatif olarak tespitini amaçlar.
2.0 PRENSİP
Formaldehitin sülfürik asit ve doymuş brom çözeltisi ile oksitlenerek mor-pembe renk
vermesi esasına dayanır.
 Pipet
 Deney tüpü
 Erlenmayer
 Kaynar su banyosu
 Terazi
 Mezür
 Destilasyon düzeneği
 Kjeldahl balonu
 Turnusol kağıdı
 Fosforik asit
 Sülfürik asit
 Doymuş brom çözeltisi
 Oksitleme solüsyonu(Soğuk Sülfürik asite eşit hacimde doymuş brom çözeltisi azar
azar eklenir. Bu işlem soğutma düzeneğinde ve çeker ocak altında yapılmalıdır.)
5.0 UYGULAMA
5.1 Numunenin hazırlanması
Gıda maddesi katı veya yarı katı ise 100 gr. numune 100 ml. saf su ile blenderde
parçalanır. 500 ml.’lik kjeldahl balonuna alınır.Turnuso kağıdı kullanılarak Fosforik asit ile
asitlendirilir, ilave olarak 1 ml. aist daha eklenir. Soğutma düzeneği ile bağlantısı yapılır. Yavaş
yavaş destile edilerek 50 ml. destilat toplanır.
Süt numunesi ise 100 ml. si 100 ml. saf su ile seyreltilerek, katı numunelerde olduğu
gibi asitlendirirlir ve destile edilir.
Diğer sıvı gıda maddelerinde ise 200 ml. lik kısım, katı numunelerde olduğu gibi
asitlendirilir ve destile edilir.
5.2 Hehner-Fulton Testi

6 ml. soğuk sülfürik asit ile 5 ml. destilat (numunenin hazırlanmasında anlatıldığı gibi)
soğutularak yavaş yavaş karıştırılır.5 ml. lik kısım deney tüpüne alınır. 1 ml. aldehitsiz süt,
ardından 0,5 ml. oksitleme solüsyonu soğutularak ve yavaş yavaş eklenir.Karıştırılır ve
oluşacak renk gözlenir.(Süt numunelerinde son aşamada ilave edilen süt aynı numuneden
kullanılabilir.
6.0 HESAPLAMA
Mor-pembe renk formaldehit varlığını işaret eder.
7.0 KAYNAK
AOAC Official Method 931.08 Farmaldeyde in food (Hehner-Fulton Test)
GIDALARDA GLUTEN TAYİNİ

01. Yaş Gluten Tayini
01.01.Yöntemin Prensibi
01.04. Hesaplamalar
02.Kuru Gluten Tayini

02.03. Hesaplamalar
Buğdayda bulunan depo proteinine gluten denir. Gluten fermantasyon sırasında maya tarafından
üretilen CO2 gazının tutulmasını ve yüksek hacimli ekmek oluşumunu sağlar.
Yöntem unun seyreltik tuz çözeltisi ile yıkanarak geriye kalan çözünmeyen kısmın (glutenin) tespit
edilmesi ilkesine dayanır.
Sodyum Klorür (NaCl) (Merck 1.06404)
Sodyum hidrojen fosfat (NaHPO4.2H2O) (Merck 1.06580)
Potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4) (Merck 1.04873)
N/1000’lik iyot çözeltisi: 0.127 g I2 (Merck 1.04761 ve 0,381 g KI (Merck 1.05051) suda çözülerek 1 lt’
ye tamamlanır.
Yıkama Çözeltisinin Hazırlanması: 20 g NaCl suda çözülerek pH’sı 5,95’e ayarlanır. Üzerine 0,754 g
KH2PO4 ve 0,246 g NaHPO4.2H2O ilave edilerek çözeltinin son hacmi 1 lt’ye tamamlanır.
Örneğimiz buğday ise kırma değirmeninde öğütülerek 1 mm’ lik elekten geçirilmesi gerekir. Havan
içerisine, 10 g un veya kırma örneğinden tartılır. Üzerine 5,5 mL yıkama çözeltisi yavaşça eklenerek
karışım yoğurulur. Bu işlem sırasında hamur parçacıklarının hiçbir yere yapışmamasına dikkat edilir.
Akış hızı 75 ml/dak olacak şekilde ayarlanan ayırma hunisinin içerisine 20 ºC’daki yıkama çözeltisi
koyulur. Yıkama yapılacak yerin altına elek yerleştirilir. Elde edilen hamur üç parmak arasında
tutularak yassı şekil verilerek nişasta tamamen uzaklaştırılana kadar yıkama çözeltisi ile yıkanır.
Yıkama süresi yaklaşık 8 dakikadır. Daha sonra yaş gluten musluk suyu altında 2 dakika yıkanır.
Hamurdan damlayan suya nişasta çözeltisi eklenerek nişasta kalıp kalmadığı kontrol edilir. Fazla
suyun giderilmesi için yaş gluten iki cam levha arasına sıkıştırılarak tartım alınır (m1).
01.04. Hesaplamalar
% Yaş Gluten = (m1/ m)x 100
m1 = Son alınan tartım
m = Alınan örnek miktarı
Sodyum Klorür
Sodyum hidrojen fosfat
Potasyum dihidrojen fosfat
Iyod
Potasyum Iyodür
Havan
Elek
Analitik Terazi
Ayırma Hunisi
Cam levha
02. Kuru Gluten Tayini
Yaş glutenin kurutulması ile elde edilir.
105 ºC’da sabit tartıma getirilmiş petrilerin içerisine yaş gluten ince tabaka halinde yayılır. Petriler
105ºC’a ayarlı etüvün içerisine yerleştirilerek 24 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak oda
sıcaklığına kadar soğuması beklendikten sonra tartım alınır (m1).
02.03. Hesaplamalar
% Kuru Gluten = (m1/ m)x 100
Genelde kuru gluten miktarı yaş gluten miktarının 1/3’ü kadardır.
Etüv
Analitik Terazi
Petri
Desikatör
Gıdalarda Gluten Tayini

Buğdayda bulunan depo proteinine gluten denir. Gluten fermantasyon sırasında maya
tarafından üretilen CO2 gazının tutulmasını ve yüksek hacimli ekmek oluşumunu
sağlar.
Yöntem unun seyreltik tuz çözeltisi ile yıkanarak geriye kalan çözünmeyen kısmın
(glutenin) tespit edilmesi ilkesine dayanır.

Sodyum Klorür (NaCl) (Merck 1.06404)
Sodyum hidrojen fosfat (NaHPO4.2H2O) (Merck 1.06580)
Potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4) (Merck 1.04873)
N/1000’lik iyot çözeltisi: 0.127 g I2 (Merck 1.04761 ve 0,381 g KI (Merck 1.05051) suda
çözülerek 1 L’ ye tamamlanır.
Yıkama Çözeltisinin Hazırlanması: 20 g NaCl suda çözülerek pH’sı 5,95’e ayarlanır.
Üzerine 0,754 g KH2PO4 ve 0,246 g NaHPO4.2H2O ilave edilerek çözeltinin son hacmi
1 L’ye tamamlanır.

Örneğimiz buğday ise kırma değirmeninde öğütülerek 1 mm’ lik elekten geçirilmesi
gerekir. Havan içerisine, 10 g un veya kırma örneğinden tartılır. Üzerine 5,5 mL yıkama
çözeltisi yavaşça eklenerek karışım yoğurulur. Bu işlem sırasında hamur
parçacıklarının hiçbir yere yapışmamasına dikkat edilir. Akış hızı 75 mL/dak olacak
şekilde ayarlanan ayırma hunisinin içerisine 20 ºC’daki yıkama çözeltisi koyulur.
Yıkama yapılacak yerin altına elek yerleştirilir. Elde edilen hamur üç parmak arasında
tutularak yassı şekil verilerek nişasta tamamen
uzaklaştırılana kadar yıkama çözeltisi ile yıkanır. Yıkama süresi yaklaşık 8 dakikadır.
Daha sonra yaş gluten musluk suyu altında 2 dakika yıkanır. Hamurdan damlayan suya
nişasta çözeltisi eklenerek nişasta kalıp kalmadığı kontrol edilir. Fazla suyun giderilmesi
için yaş gluten iki cam levha arasına sıkıştırılarak tartım alınır (m 1).
01.04. Hesaplamalar
% Yaş Gluten = (m1/ m)x 100

Sodyum Klorür
Sodyum hidrojen fosfat
Iyod
Potasyum Iyodür
Havan
Elek
Analitik Terazi
Ayırma Hunisi
Cam levha
02.KuruGlutenTayini
Yaş glutenin kurutulması ile elde edilir.

105 ºC’da sabit tartıma getirilmiş petrilerin içerisine yaş gluten ince tabaka halinde yayılır.
Petriler 105ºC’a ayarlı etüvün içerisine yerleştirilerek 24 saat bekletilir. Daha sonra
desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğuması beklendikten sonra tartım alınır (m 1).
02.03. Hesaplamalar
% Kuru Gluten = (m1/ m)x 100
Genelde kuru gluten miktarı yaş gluten miktarının 1/3’ü kadardır.

Etüv
Analitik Terazi
Petri
Desikatör
GIDALARDA HAM SELÜLOZ TAYİNİ
01. Ham Selüloz Tayini
01.04. Hesaplamalar
02. Çayda Ham Selüloz Tayini

02.04. Hesaplamalar
01. Ham Selüloz Tayini
Kimyasal olarak selüloz tepkime göstermeyen bir madde olup, suda, organik ve inorganik çözücülerde
çözünmez. Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda
çözünmeyen bölümünü oluşturur.
%70’lik asetik asit (CH3COOH)
%96’lık etil alkol
Eter
Aseton (Merck 1.00013)
Sıcak Saf su
Örtücü Çözelti: 70 mL %70’lik asetik asit, 5 mL derişik nitrik asit (Merck 1.00456) ve 2 g trikloasetik
(Merck 1.00807) ile hazırlanır.
1 g numune alınarak ağzı rodajlı balona koyulur. Üzerine 25 mL örtücü çözelti katılır ve geri soğutucuya
bağlanır. 30 dakika kaynatılır ve soğumaya bırakılır. Soğuyan çözelti önceden tartılıp darası alınmış
süzgeç kâğıdından (M1) süzülür. Süzgeç kağıdı ve balon %70’lik asetik asit ile bir kere yıkanır. Tamamen
süzülmesi beklendikten sonra sıcak saf su ile yıkanır. Huniden damlayan süzüntü mavi turnusol
kâğıdının rengini değiştirmeyene kadar yıkama işlemine devam edilir. Saf su ile yıkama işlemi bittikten
sonra üç kere aseton ile yıkanır. Aseton tamamen süzüldükten sonrada bir kez eterle yıkanır. Huniden
alınan süzgeç kağıdı saat camına yerleştirilerek 105ºC’daki etüvde kurutulur. Kurutulmuş örnek
desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınır (M2).
01.04. Hesaplamalar
% Ham selüloz = [ (M2-M1) /m] x 100
M1= Süzgeç kağıdının ağırlığı g
M2= Süzgeç kağıdı+ örnek ağırlığı g
m= Alınan numune ağırlığı
Eğer sonuç kuru maddede isteniyorsa yukaridaki sonuç 100/Km değeri ile çarpılır.
Km = Numunenin yüz gramındaki kuru madde miktarı

Asetik Asit
Etanol
Aseton
Nitrik Asit
Triklorasetik
Analitik terazi
Şilifli Balon
Geri Soğutucu
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Turnusol kağıdı
Etüv
Beher
Mezur
Pipet
Desikatör
Saat Camı
02. Çayda Ham Selüloz Tayini
Kimyasal olarak selüloz tepkime göstermeyen bir madde olup, suda, organik ve inorganik çözülerde
çözünmez. Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda
çözünmeyen bölümünü oluşturur.
0,255 N sülfürik asit çözeltisi (Merck 100731)
0,313 N NaOH çözeltisi (12,89 g NaOH (Merck 1.06498 bir miktar saf suda çözülerek 1 L’lik balonjojeye
aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır)
0,363 M Hidroklorik asit çözeltisi (Merck 1.00317)
%96’lık etanol
Dietil eter
Behere kurutulmuş, öğütülmüş çay numunesinden 2,5 g tartılr. Üzerine kaynar halde sülfürik asit
çözeltisinden dikkatlice 200 ml eklenir. Beherin ağzı dibi yuvarlak içi su dolu balon ile kapatılır. Hot plate
üzerine koyularak 1 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Çözeltinin içerisine de bir kaç kaynama taşı
atılır. Beher ara sıra karıştırılarak 30 dakika kaynatılır. Daha sonra beherin üzerine yavaş yavaş 50 ml
soğuk saf su eklenir. Buchner hunisinden içerisine deliklerin üzerine bez yerleştirilerek çözelti buradan
süzülür. Beher ve huni sıcak saf su ile yıkanır. Huniden akan süzüntü damlası mavi turnusol kağıdının
rengini değiştirmeyene kadar sıcak su ile yıkamaya devam edilir.
Buchner hunisindeki kalıntı daha önce kullanılan behere alınır. Kaynar haldeki 0,313 N NaOH
çözeltisinden 200 ml eklenir. Üzerine içi su dolu balon, beherin üzerine oturtularak hot plate üzerinde
koyulur ve 1 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Beher arada çalkalanarak 30 dakika kaynatılır ve
soğutulur.
Daha sonra beherin üzerine yavaş yavaş 50 ml soğuk saf su eklenir. Çözelti daha önce sabit tartıma
getirilmiş (M1) Gooch krozesinden süzülür. Beher ve kroze saf sıcak su ile yıkanır. Yıkama işlemine
hidroklorik asit ile devam edilir. Krozeden akan süzüntü damlaları mavi turnusol kâğıdının rengini
değiştirmeyene kadar sıcak saf su ile tekrar yıkanır ve son olarak etanol ve dietil eter ile yıkanır.
Gooch krozesi sıcaklığı 103 ºC’ a ayarlı etüve koyularak sabit tartıma gelmesi için 4–5 saat beklenir.
Desikatöre alınarak soğuması beklenir ve tartılır (M2).
02.04. Hesaplamalar
% Ham Selüloz = [ (M2-M1) / m] x 100
Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa yukaridaki sonuç 100/Km değeri ile çarpılır.
Km = Numunenin yüz gramındaki kuru madde miktarı
Sülfürik asit
Sodyum Hidroksit
Hidroklorik Asit
Etanol
Dietil Eter
Beher
Analitik terazi
Mezur
Dibi Yuvarlak Balon
Isıtıcı(Hot plate)
Cam boncuk
Pipet
Buchner Hunisi
Turnusol Kağıdı
Etüv
Gooch Krozesi
Desikatör
KİM- 0850- İNVERT ŞEKER , TOPLAM ŞEKER , SAKKAROZ TAYİNİ– GIDA MADDELERİ
1. AMAÇ ve KAPSAM
Şeker içeren örneklerde toplam şeker,invert şeker,sakkaroz miktarının Lane-Eynon yöntemi ile tayinini
amaçlar.
2. PRENSİP
Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Bir disakkarit olan sakkaroz indirgen özellikte olmayıp ,bunun
inversiyona uğratılmasıyla elde edilen İnvert şeker ise birer monosakkarit olan glikoz ve fruktozun eşit
orandaki karışımı olup indirgen özelliktedir. İnvert şekerin , Fehling çözeltisinde bulunan Cu ++ iyonunu , bazik
ortamda suda çözünmeyen bakır-I-okside indirgemesi esasına dayanır. Tayinde bakırın suda çözünen
kompleks tuzu kullanılır. Ortamın bazikliğini NaOH sağlar. Çözünebilir bakır tartarat bu çözeltide mavidir.
Bakır-II- iyonunun indirgenmesi oluşan Cu+ iyonları tartarat ile kompleks oluşturmadığından Cu 2O halinde
bazik çözeltiden ayrılıp çökerler.
İndikatör olarak kullanılan metilen mavisi , bazik ortamda invert şeker olmadığında mavi , olduğunda
renksizdir. Titrasyon sırasında oluşan Bakır-I-Oksidin kırmızı rengi metilen mavisinin mavi rengi tarafından
örtülür. Titrasyonun dönüm noktasında Cu++ iyonları tükendiğinde ilave edilen şeker çözeltisi nedeniyle
ortamda invert şeker bulunacağından indikatörün mavi rengi kaybolur ve Bakır-I-Oksitin kırmızı rengi
belirginleşir.
Sakkaroz Cu++ iyonlarını indirgemediği için inversiyondan önce bulunan şeker miktarı yalnızca invert (indirgen
) şekerdir. Numune inversiyona uğratıldığında sakaroz da hidroliz olarak invert şeker haline geçer ve Cu ++
iyonlarını indirger. Bu durumda inversiyondan sonra bulunan şeker, toplam şekerdir (sakaroz + invert şeker).
Toplam şeker ve invert şeker arasındaki fark 0,95 faktörü ile çarpılarak sakaroz miktarı bulunur. ( 95 g
sakkarozdan 100 g invert şeker oluşur )
C12H22O11 + H2O  C6H12O6 + C6H12O6
Sakaroz Glikoz + fruktoz ( invert şeker )
3. ALET EKİPMAN
Genel laboratuar alet ekipmanları
4. KİMYASALLAR
 Fehling-I: 69,28 g Bakır(II)sülfat pentahidrat(CuSO4. 5H2O)1L ‘ye tamamlanır.

 Fehling-II: 346g sodyum potasyum tartarat (C4H4O6 NaK.4H2O) ve 100g NaOH 1L ye tamamlanır.İki gün
bekletilip süzülür en fazla iki ay bozulmadan saklanabilir.
 Metilen mavisi : % 0,2 ’lik
 5 N Sodyum hidroksit (NaOH)
 derişik HCl , d=1,19
 Carrez 1: 219,4g cinko asetat di hidrat {Zn(CH3COOH)2 .2H2O)}1L’ye tamamlanır
 Carrez 2 : 105,6 g Potasyum ferro siyanür {K4Fe(CN)6 .3H2O}1L’hazırlanır
 Stok invert şeker çözeltisi 10 g/L ‘lik : 9,5 g sakkaroz (C12H22O11) 30-40mL su’da çözülerek 5 mL derişik
(d=1,19) HCl ilave ederek oda sıcaklığında 3 gün bekletilerek hidroliz edilir, 1L ‘ye tamamlanır. ( Bu
çözeltinin 1 mL sinde 10 mg invert şeker vardır. )
 Standart invert şeker çözeltisi: Stok invert şeker çözeltisinin 50 mL si 250 mL ‘lik ölçü balonuna alınır iki
damla fenol ftalein indikatörü damlatarak 5N NaOH ile nötrleştirilerek balon çizgisine tamamlanır. Bu
çözeltinin 1 mL sinde 2 mg invert şeker vardır. )
5. İŞLEM
5.1. Faktör Tayini:
Fehling-I çözeltisinin 1 mL si yaklaşık olarak 10 mg İnvert şeker tarafından indirgenir. Buna göre faktör
tayininde bulunacak invert şeker miktarı 5 mL Fehling-I alındığı için , 50 mg civarında olmalıdır.
Hazırlanan Fehling-I çözeltisinin faktör tayini için , bürete standart invert şeker çözeltisi ( 2 mg/mL lik ) alarak
5.6. maddedeki titrasyon kısmında anlatılan işlemler aynen uygulanır. Sarfiyat V 0 ise
F= V0 x 2
mg invert şeker olarak 5,0 mL Fehlingi indirgeyen invert şeker miktarı bulunur.
5.2. Deney Numunesinin Hazırlanması:

Gerek invert şeker tayininde olsun , gerekse toplam şeker tayininde olsun , numune çözeltisinin
hazırlanmasında dikkat edilmesi gereken en önemli nokta , 5.0 mL Fehling-I çözeltisini indirgeyecek olan
yaklaşık 50 mg invert şekerin titrasyon için kullanılan numune çözeltisinin 10-20 mL sinde bulunmasını
sağlamaktır.(2,5 mg – 5 mg / mL İnvert şeker ) Alınacak numune miktarları ve seyreltme oranları buna göre
hesaplanmalıdır.
Seyreltme oranları kabaca şu şekilde hesaplanabilir
İnvert şeker tayini için seyreltme oranı = Tahmini % İnvert Şeker / 0,3
Toplam şeker tayini için seyreltme oranı = Tahmini % Toplam Şeker / 0,3
( Bulunan değerler yuvarlatılarak , 100 ve katları şeklinde seçilebilir. )

Buna göre yaklaşık % 65 invert şeker içermesi beklenen bir numune için ( 65 / 0,3 = 217 )  200 kat
seyreltme yapılmalıdır.
Tahin helvası vb. gibi yağlı ürünlerde yağı alınmış numune üzerinden çalışılmalı ve nihai hesaplamada
bulunan yağ oranına göre orijinal numuneye çevrim yapılmalıdır.
5 – 10 g arasında belirlenmiş olan (gerekirse yağı alınmış) numune miktarı (m) 0,001 g hassasiyette bir
behere tartılarak 20-30 mL su ile çözülür . 100 mL lik ölçülü balona aktarılır. Beher az bir miktar su ile
yıkanarak yıkama suları da ölçülü balona eklenir. Üzerine 1 mL Carrez-1 çözeltisi ekleyip iyice karıştırılır. Daha
sonra 1 mL de Carrez-2 ekleyip iyice karıştırılır. Balon 100 mL (V1) çizgisine saf su ile tamamlanıp katlı süzgeç
kağıdından süzülür. Süzüntü berrak olmalıdır. (Berrak olmayan süzüntü durumunda Carrez-1 ve Carrez-2
miktarları artırılmalıdır) . Elde edilen berrak süzüntü invert şeker ve toplam şeker tayini için kullanılır. ( stok
numune çözeltisi )
5.3. İnvert Şeker Tayini :

5.2. maddede elde edilen berrak süzüntüden 10 – 20 mL lik bir kısım 0,1 mL hassasiyetle alınarak (V2) 100
mL lik bir ölçü balonuna aktarılır. Asidik numuneler fenol ftalein indikatörü yardımı ile NaOH çözeltisi
kullanılarak nötrleştirilir. Balon 100 mL çizgisine tamamlanır(V3). İyice çalkalanır. Bu çözelti bürete
doldurularak 5.6. maddedeki titrasyon kısmındaki işlemler uygulanır.
5.4. Toplam Şeker Tayini :

5.2. maddede elde edilen berrak süzüntüden 10 – 20 mL lik bir kısım 0,1 mL hassasiyetle alınarak (V4) , 100
mL’lik ölçülü balon içerisine aktarılır. Eğer 20 mL den az miktarda almak gerekirse suyla 20 mL’ye
tamamlanır. Üzerine derişik hidroklorik asit (d=1,19) çözeltisinden 5 mL eklenir. Çözeltinin içerisine
termometre daldırılıp 67 ºC’a ayarlanmış su banyosuna yerleştirilir. Sık sık çalkalanarak sıcaklığın en fazla 2-
3 dakikada 67 ºC’a gelmesi sağlanır. Bu andan itibaren tam 5 dakika aynı sıcaklıkta tutulur ve musluk altında
hızlı bir şekilde soğutulur. Çözeltiye 1-2 damla fenolftalein indikatör çözeltisi konularak 5N NaOH ile çok açık
pembe renk olana kadar nötralize edilir. Daha sonra hacim 100 mL çizgisine kadar saf su ile tamamlanır (V 5).
İyice karıştırılır ve 5.6. maddedeki titrasyon kısmındaki işlemler uygulanır.
5.5. Sakkaroz Tayini :

İnvert şeker ve toplam şeker tayinlerinden elde edilen sonuçlara göre hesaplanır.
5.6. Titrasyon
Ön Titrasyon : 250 mL lik bir erlene 5,0 mL Fehling I ve 5,0 mL Fehling II çözeltilerinden alınarak Bakır-II-
tartarat oluşturmak için çalkalanır. (koyu mavi renk bakır-II-tartarat oluştuğunu gösterir) .Üzerine 10 mL saf
su eklenir. Erlen ısıtıcılı manyetik karıştırıcının tablasına yerleştirilir ve manyet çubuğu ile karıştırarak
kaynama gözleninceye kadar ısıtılır. (Çözelti 3 dakika içinde kaynamalıdır). Kaynamaya başladıktan sonra
metilen mavisi damlatılır. Çözeltinin rengi mavi olur. Büretteki şeker çözeltisi ile renk maviden kırmızıya
dönünceye kadar titre edilir.
Kesin Titrasyon : 250 mL lik bir erlene 5,0 mL Fehlig-I ve 5,0 mL Fehling-II çözeltilerinden alınarak çalkalanır.
Üzerine 10 mL saf su eklenir ve büretteki şeker çözeltisinden , ön titrasyonda harcanan miktarın 1 mL eksiği
şeker çözeltisi eklenir. Erlen ısıtıcılı manyetik karıştırıcıya konup , karıştırılarak kaynatılır. Erlen 3 dakika
içinde kaynamalıdır. Kaynama başladıktan sonra 2 dakika kaynatılır. 2 dakikanın sonuna doğru birkaç damla
metilen mavisi eklenip büretteki şeker çözeltisi ile kırmızı renk oluşana kadar titre edilir. Titrasyon 2 dakika
içinde tamamlanmalıdır. Titrasyonda harcanan şeker çözeltisi kaydedilir (S).
6. HESAPLAMA
V1 x V3 x F x 100
% İnvert Şeker = -------------------------
Si x V2 x m
V1 x V5 x F x 100
% Toplam Şeker ( İnvert şeker olarak ) = --------------------------
St x V4 x m
% Toplam şeker ( sakkaroz olarak ) = 0,95 x %Toplam Şeker (invert şeker olarak)
% Sakkaroz = ( % Toplam Şeker (invert şeker cinsinden) - % İnvert Şeker ) x 0,95
F: Fehling çözeltisinin faktör tayininde bulunan faktör
V0: Fehling-I çözeltisinin faktör tayini için titrasyonda harcanan miktar , mL
V1: Stok numune çözeltisinin hacmi , mL
V2: Stok numune çözeltisinden İnvert şeker tayini için alınan hacim , mL
V3: V2 mL stok çözeltinin tamamlandığı hacim , mL
V4: Stok numune çözeltisinden inversiyon için alınan hacim , mL
V5: İnversiyondan sonra tamamlanan hacim , mL
Si: İnvert şeker tayini için yapılan titrasyonda harcanan şeker çözeltisi , mL
St:Toplam şeker tayini için titrasyonda harcanan inverte edilmiş şeker çözeltisi , mL
m: Deney numunesinin hazırlanması için alınan örnek miktarı , g veya mL
( Sıvı örneklerde kütle yerine hacim (mL) olarak numune alınacağından sıvı örneklerle çalışılması durumunda
şeker sonuçları g/100 mL olarak verilir. )
Bazı numuneler için tavsiye edilen numune çözeltisi hazırlanması.
Stok Numune İnvert Şeker Tayini Toplam Şeker Tayini

Çözeltisi Numune Çözeltisi Numune Çözeltisi
Seyreltme Seyreltme
Numune m V1 mL V2 mL V3 mL V4 mL V5 mL
Oranı Oranı
Bal 5g 100 10 100 200 10 100 200
Helva 5g 100 20 100 100 20 100 100
Lokum 5g 100 20 100 100 10 100 200
Dut pekmezi 5g 100 10 100 200 10 100 200
Üzüm Pekmezi 5g 100 10 100 200 10 100 200
Akide şekeri 4g 100 50 100 50 10 100 250
Dondurma 10 g 100 20 100 50 20 100 50
Üzüm suyu 50mL 100 20 100 10 20 100 10
Üzümsuyu konsantresi 10 g 100 10 100 100 10 100 100
Vişne suyu konsantresi 10 g 100 10 100 100 10 100 100
Gazoz 50mL 100 20 100 10 20 100 10
Salça 10 g 100 20 100 50 20 100 50
Toz Meşrubat 5g 100 20 100 100 10 100 200
Reçeller 5g 100 20 100 100 10 100 200
Çikolata 5g 100 20 100 100 10 100 200
Bazı ürünlerin imalatında sakkaroz yerine glikoz şurubu kullanılıp kullanılmadığına göre invert şeker tayini için
hazırlanacak numune çözeltisinin seyreltme oranları değiştirilmelidir. Esas olan, nihai çözeltinin 1 mL sinde 2,5 –
5 mg İnvert şeker bulunmasını sağlamaktır.
7. KAYNAK
TS 1466 /
GIDALARDA JELÂTİN ARANMASI
01. Süt ve Süt Ürünlerinde Jelatin Aranması
Bu yöntemle süt ve süt ürünlerinde jelatin tayini nitel olarak yapılır. Stokes reaktifi ile reaksiyona
giren jelatin süzüldükten sonra pikrik asit çözeltisi ile sarı renkte bir çökelek oluşturur.
Derişik nitrik asit çözeltisi (Merck 1.00456)
%2’lik pikrik asit çözeltisi (Merck 1.00604)
Stokes Reaktifi: Bir miktar civa tartılıp üzerine 2 katı nitrik asit eklenir ve saf su ile karışımın hacmi 25
katına çıkarılır. Bu çözelti çeker ocakta hazırlanır.

Homojen hale getirilmiş numuneden 10 g tartılır. Üzerine 20 ml saf su ve 20 ml Stokes çözeltisi
eklenerek çalkalanır ve 5 dakika süreyle beklenir. 5 dakika sonunda süzülür ve süzüntü hacmi kadar
pikrik asit çözeltisi eklenir. Eğer numunede jelatin varsa sarı renkli bir çökelek oluşur.
Nitrik asit
Pikrik Asit
Civa
Analitik Terazi
Beher
Pipet
Mezür
GIDA MADDELERİ KALSİYUM TAYİNİ (ATOMİK ABSORBSİYON YÖNTEMİ)
ARAÇ VE GEREÇLER:
1 - Atomik absorbsiyon spektrofotometresi

2 - Kalsiyum lambası
3 - Kül fırını, 475 +/- 25 C de tutulabilen
4 - Analitik terazi; +/- 0,1 g duyarlıkta
5 - Porselen kroze
6 - Genel laboratuar araç ve gereçleri
AYIRAÇ VE ÇÖZELTİLER:
1 - HCL, 6 N
2 - Nitrik asit, derişik
3 - Standart kalsiyum çözeltisi
İŞLEM:
Homojen hale getirilmiş deney numunesinden 5 +/-0,1 g porselen krozeye tartılır. 475 +/- 25 C de kül
fırınında beyaz kül elde edilene kadar yakılır, desikatörde soğutulur. Üzerine 1-2 ml nitrik asit
konularak külün çazülmesi sağlanır. 5-10 ml saf su konulur ve 25 -50 ml lik ölçülü balona süzgeç
kağıdından süzülerek aktarılır. Distile su veya 6 N HCl ile hacmine tamamlanır.
Atomik absorbsiyon spektrofotometresine kalsiyum lambası takılır ve hazırlanmış olan çözelti,

standart kurvenin çizilmesinde uygulanan aynı emiş hızı ile (örneğin dakikada 5 ml hızla) alete
emdirilir. Bu sırada aletin kaydedicisine kalsiyum konsantrasyonuna bağlı olarak elde edilen pik
değerlendirilir.
Standart kurvenin çizilmesi ve sonuç "sıvı gıda maddeleri - kalsiyum tayini "nde olduğu gibidir.
GIDALARDA KİRLİLİK TAYİNİ

01. Sütte Kirlilik Tayini
01.03. Hesaplamalar
02. Süt Tozunda Yabancı Madde Tayini


01. Sütte Kirlilik Tayini
Süte dışarıdan bulaşmış olabilecek kirliliklerin tespiti ilkesine dayanır.
Bu deney için standart pamuk diskler kullanılır. Bu diskler 100 ºC ’a ayarlı etüvde yaklaşık 3–4 saat
bekletilerek sabit tartıma getirilir. Sabit tartıma getirilen disk desikatöre alınarak soğutulur ve tartım
alınır (M1). 25 ºC’da homojen hale getirilmiş 200 ml süt sabit tartıma getirilmiş diskten süzme
düzeneğinde süzülür. 40 ºC sıcaklıktaki 200 ml saf su aynı diskin üzerinden süzülür. Pamuk disk 100 ºC
sıcaklıktaki etüve tekrar koyularak 3–4 saat bekletilir. Desikatöre alınarak soğutulur ve tartım alınar
(M2).
01.03. Hesaplamalar
100 mL numunedeki kir miktarı miligram olarak aşağıdaki formülle hesaplanır.
Kirlilik Derecesi = [(M2 – M1) x 100 /200] x 1000
Kirlilik Derecesi = [(M2 – M1) / 2 ] x 1000
M2 = Sabit tartıma getirilmiş pamuk disk + örnek ağırlığı
M1 = Sabit tartıma getirilmiş pamuk disk
Pamuk Disk
Etüv
Analitik Terazi
Desikatör
Erlen
Beher
Cam Huni
Mezur
Saat Camı
02. Süt Tozunda Yabancı Madde Tayini
Süt tozuna dışarıdan bulaşmış olabilecek kirliliklerin tespiti ilkesine dayanır.

Köpük giderici diglikol lorat çözeltisi
Pepsin ( toz veya granül) (Merck 1.07185)
500 ml saf suda 10 g pepsin çözülerek üzerine 25 mL derişik HCl asit katılır ve saf su ile 1 L’ye
tamamlanır. Hazırlanan çözelti safsızlık içermemesi için sabit diskten süzülür.
1 lt’lik bir erlene 500 mL pepsin çözeltisinden koyulur. İçerisine homojen hale getirilmiş numuneden
100 g koyulur. 2-3 damla köpük giderici çözeltisinden koyularak, köpük gidene kadar karıştırılır. Erlen
sıcaklığı 40- 45 ºC olan su banyosuna koyularak karışım çözünene kadar cam bagettele karıştırılır.
Çözündükten sonra su banyosundan alınır ve 10 dakika kaynatılır. Hemen sabit diskten süzme
düzeneğinde süzülür. Örneğin süzülme sıcaklığı 80-90 ºC olmalıdır.
Disk 30–40 ºC’da üstü örtülerek kurutulur ve 50-100 kez büyüten mikroskopta incelenir.
Hidroklorik Asit
Diglikol lorat
Pepsin
Erlen
Mezur
Analitik Terazi
Su Banyosu
Cam Baget
Isıtıcı
Etüv
Mikroskop
GIDALARDA KOKUŞMANIN BELİRLENMESİ
01. Nessler Reaktifi ile Kokuşmanın (Amonyak) Belirlenmesi

02. Kurşun Asetat ile Kokuşmanın (Hidrojen Sülfür ) Aranması
01. Nessler Reaktifi ile Kokuşmanın (Amonyak) Belirlenmesi
Kokuşmanı varlığı, amonyağa karşı duyarlı bir reaktif olan Nessler reaktifi ile belirlenir
Nessler reaktifi: 30 g HgCl2 (Merck 1.04419) ve 37 g KI (Merck 1.05051) 250 mL saf suda çözülür. Bu
sırada kırmızı renkli HgI çöker. Çökelek çözeltiden ayrılır ve saf su ile iyice yıkanır. Yıkama çözeltisi atılır.
Üzerine 30 g katı KI ilave edilir ve bu karışım çözünecek hale gelene kadar saf su ilave edilir. Kompleksin
üzerine 100 g katı NaOH ilave edilir ve çözdürülür. Soğutulduktan sonra toplam hacim 500 mL olana
kadar saf su ilave edilir.
Petri kutusuna analizi yapılacak örnekten bir miktar koyulur ve üzerine Nessler ayıracından damlatılır.
Kokuşma sonucu oluşan amonyak ortamda bulunuyorsa açık portakal renginden koyu portakal rengine
kadar değişen renkler oluşur.
02. Kurşun Asetat ile Kokuşmanın (Hidrojen Sülfür ) Aranması
Örnekteki bozulma ve kokuşmanın H2S ile saptanması ilkesine dayanır.

%20’lik kurşun asetat Pb(CH3COOH)2.3H20: 20 g kurşun asetat (Merck 1.07375) bir miktar saf suda
çözündürülür ve 100 ml’lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ekelenir.
%20’lik kurşun asetat çözeltilerine daldırılan süzgeç kâğıtları açık havada kurutulur. Kapalı bir petri
kutusunun kapağına süzgeç kağıdı hafif ıslatılarak yapıştırılır ve örnekte petri kutusunun içerisine
yerleştirilerek kapağı kapatılır.10–15 dakika beklenir. Süzgeç kâğıdının üzerinde oluşan siyah renk
kokuşmanın göstergesidir.
KÜKÜRTDİOKSİT
5.0. AMAÇ ve KAPSAM
Gıdalarda kükürtdioksit miktarının tesbit edilmesini amaçlar. Soğan, sarımsak ve

pırasada kullanılmaz.
6.0. PRENSİP
Numune içindeki SO2’nin serbest hale geçtikten sonra bundan meydana getirilecek
sülfürik asidin normalitesi bilinen bir alkali ile titre edilmesi ilkesine dayanır. Bu metot
soğan,pırasa ve lahana için kullanılmaz.
3.0 ALET VE EKİPMANLAR:
 Hassas terazi
 SO2 düzeneği
 Erlenmayer
 Pipet
 Mezür
4.0 KİMYASAL MADDELER:
 Hidroklorik asit, (saf) %15’lik

 Hidrojen peroksit, (saf ve asitsiz) %3’lük
 Sodyum hidroksit,
 Bromphenol mavisi ;100 mg bromphenol mavisi %20’lik etanolde eritilmiş (pH 3,0-4,6
arası)
 Karbondioksit tüpü, çok saf
5.0 UYGULAMA:
A balonuna 150 ml saf su konulur. Aletin tamamından en az 15 dakika karbon dioksit
geçirilir(dakikada 60 kabarcık geçecek şekilde).
SO2’in toplandığı D tüpüne 10 ml % 3’lük hidrojen peroksit konur. Örneğin cinsine göre 5 g - 40
g arasında iyice karıştırılmış numune A balonuna konur ve 130 ml saf su ilave edilir. 40 ml % 15
lik HCl a balonunu eklenir. Soğutucunun suyu açılır. Bolunun ısıtıcısı yakılır. 30 dakika kaynatılır.
D tüpü içeriği erlen içerisine yıkanır. Üzerine 3 damla bromphenol mavisi indikatörü ilave
edildiğinde meydana gelen sarı renk, mavi menekşe renge dönünceye kadar 0,1 N NaOH ile
titre edilir.
6.0 HESAPLAMA:
3200 x NaOH ml’si
SO2 miktarı(mg/kg)=
Örnek Ağırlığı (g)
3200 = SO2 in miliekivalant ağırlığı.
Sodyum metabisülfit (mg/kg) = SO2 (mg/kg) x 1,484
1,484 = Kükürtdioksitin Sodyum metabisülfit’e çevirme katsayısı (SO2’in molekül ağırlığı

64,06 g; Sodyum metabisülfit (Sodyum Disülfit Na2S2O5) molekül ağırlığı 190,10 g olduğundan ve 1
molekül sodyum disülfit 2 mol kükürtdioksit’e tekabül ettiğinden;
Sodyum metabisülfitin, Kükürtdioksite oranı = 190,10 / 128,12 = 1,484
D 90 mm
C 300 mm
H CO2
B F
AA A
SO2 Düzeneği
7.0 KAYNAK
AOAC Official Method ,Reith-Willems
GIDALARDA KÜKÜRTDİOKSİT TAYİNİ
01. Destilasyon Yöntemi ile Kükürtdioksit Tayini
01.04. Hesaplamalar
02. Titrimetrik Yöntem ile Kükürtdioksit Tayini
02. 01. Yöntemin Prensibi

02.04. Hesaplamalar
03. Kullanılan malzemeler
01. Destilasyon Yöntemi ile Kükürtdioksit Tayini
Yöntem, taşıyıcı olarak azot gazı kullanılarak, destilasyon sonucu oluşan kükürtdioksitin hidrojen
peroksit çözeltisinde toplanması ve burada sülfürik aside dönüştükten sonra ayarlı bir bazla
titrasyonu ilkesine dayanmaktadır .
Metanol (Merck 1.06009)
% 3,0’lük Hidrojen peroksit çözeltisi: 10 ml %30'luk hidrojen peroksit (Merck 1.08597) 100 ml'ye su
ile tamamlanır. Çözelti günlük hazırlanır.
Metilen kırmızısı -metilen mavisi
0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
%88’lik fosforik asit (Merck 1.00564)
Homojen hale getirilmiş numuneden 50 ml veya g alınarak destilasyon balonunun içerisine

yerleştirilir. Üzerine 50 ml metanol eklenir. Erlene 20 mL hidrojen peroksit, 50 mL saf su ve birkaç
damla hazırlanan indikatör çözeltisinden eklenir. Yeşil renk elde edilinceye kadar birkaç damla 0,01 N
sodyum hidroksit çözeltisi eklenir. Herhangibir kükürtdioksit kaçışını engellemek için emniyet
açısından toplayıcı tüpe 10 mL nötralize edilmiş hidrojen peroksit çözeltisi eklenir.
Şekil 01.deki gibi bağlantılar yapılarak saniyede bir kabarcık gelecek şeklide azot gazı bağlanır.
Destilasyon balonuna 15 mL fosforik asit eklenir eklenmez geri soğutucuya bağlanır ve destilasyon
işlemine başlanır.
Isıtıcı destilasyon işlemine başlanmadan önce ısıtılmalıdır. Destilasyon süresi 15 dakika tutulmalıdır.
Bu sürenin sonunda erlenin ve toplayıcı tüpün bağlantıları saf su ile yıkanarak sökülür. Erlen içine
toplanan kükürtdioksit sülfürik aside okside olur ve ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisi ile yeşil
renk oluşuncaya kadar titre edilir.
01.04. Hesaplamalar
1 mL 0,01 N NaOH çözeltisi 0,32 mg kükürtdiokside eşdeğerdir.
Kükürtdioksit (mg/kg) = ( Vx 0,32 x 1000) / m
V = Titrasyonda harcanan 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml)
N = Hazırlanan ayarlı 0,01 N sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi
m = Alınan numune miktarı (g)
Eğer hazırlanan ayarlı sodyum hidroksit çözeltisinin derişimi tam olarak 0,01 N olarak değilde, örneğin
0,009765 N olarak hazırlanmışsa hesaplama şu şekilde yapılır.
(0,009765 x 0,32) / 0,01 hesabı yapılarak hazırlanan sodyum hidroksit çözeltisine karşılık gelen
kükürtdioksit miktarı bulunur ve yukarıdaki formülde 0,32 yerine bu değer koyulur.
Şekil 01. Kükürtdioksit destilasyon düzeneği

02. Titrimetrik Yöntem ile Kükürtdioksit Tayini
Yöntem, formaldehite tutunan kükürtdioksidin titrasyonu prensibine dayanmaktadır.
3 N sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH)
Derişik hidroklorik asit çözeltisi (Merck 1.00317)
%1’lik nişasta çözeltisi
%1’lik formaldehit çözeltisi: % 37’lik formaldehit çözeltisinden (Merck 1.04002) 3 ml alınarak 100
ml’lik balonjojeye koyulur ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
0,1 N iyot çözeltisi
2 tane ayrı erlen içerisine 25 g homojen hale getirilmiş numuneden tartılarak alınır. Her iki erlene de
3 N sodyum hidroksit çözeltisi eklenerek ağızları kapatılır ve 5 dakika süreyle bekletilir. Bu sürenin
sonunda iki erlene de 3 M hidroklorik asit çözeltisi eklenir. Erlenlerden birinin içerisine %1 ’lik
formaldehit çözeltisinden 10 mL eklenerek çalkalanır ve ağzı kapatılarak karanlık bir yerde 15 dakika
bekletilir. Bu sürenin sonunda çözeltinin içerisine 3 mL nişasta çözeltisi eklenerek ayarlı 0,1 N iyot
çözeltisi ile mavi renk 30 saniye kalıcı kalana kadar titre edilir ( V1)
İkinci erlene formaldehit katılmaksızın yukarıdaki işlemler aynen uygulanır (V2)
02.04. Hesaplamalar
Kükürtdioksit (mg/kg) = ( 3200 x N ) / ( V1 / m1 ) - ( V2 / m2 )
V1 = Formaldehit eklenerek yapılan titrasyonda harcanan iyot çözeltisinin hacmi
V2 = Formaldehit eklenmeden yapılan titrasyonda harcanan iyot çözeltisinin hacmi
N = Ayarlı iyot çözeltisinin derişimi

m1 = Formaldehit eklenerek yapılan titrasyonda alınan örnek miktarı
m2 = Formaldehit eklenmeden yapılan titrasyonda alınan örnek miktarı
03. Kullanılan malzemler
Metanol
Hidrojen peroksit
Metilen mavisi
Metil kırmızısı
Sodyum hidroksit
Fosforik asit
Hidroklorik asit
Formaldehit
Nişasta
Civa(II) iyodür
Iyot
Potasyum iyodür
Büret
Beher
Pipet
Erlen
Balon Joje
Destilasyon balonu
Geri soğutucu
Analitik terazi
GIDALARDA KÜL TAYİNİ
ARAÇ VE GEREÇLER:
1. Genel laboratuvar araç ve gereçleri

2. Desikatör
3. Porselen Krozeler
4. Kül Fırını
5. Analitik Terazi
İŞLEM:
Rutubeti önceden belirlenen veya belirlenecek olan numuneden homojen şekilde (öğütülmesi
gereken gıdalar öğütülür) darası bilinen porselen krozelere tartılarak (1 - 5 gr arası) konur. Kül fırını
hücresine krozeler öne yakın olmayacak şekilde yerleştirilir. 800 santigrat derecelik (± 50 santigrat
derecelik toleranslı) ısı ortamında 6 saat yakılan ve beyazımsı renkli kül içeren krozeler kül fırınının
ısısı 100 - 200 santigrat derecelere inince desikatöre alınır ve soğutulur. Analitik terazide son tartım
işlemi yapılır.
SONUÇ:
M0 = Deney Numunesi, gr
M1 = Kalıntının Ağırlığı, gr
H = Numunedeki rutubet miktarı, (% ağırlık olarak)
01. Meyve ve Sebze Mamülleri, Süt ve Süt Ürünlerinde Kül Tayini
01.03. Hesaplamalar
02. Kuru Gıdalarda Kül Tayini
02.04. Hesaplamalar
03. Et ve Et Ürünlerinde Kül Tayini
03.03. Hesaplamalar
04. Çocuk Mamalarında Kül Tayini
04.03. Hesaplamalar
05.Çayda Kül Tayini
05.03. Hesaplamalar
01. Meyve ve Sebze Mamülleri, Süt ve Süt Ürünlerinde Kül Tayini
Kül, gıdalarda mineral ve tuz içeriğinin bir göstergesidir. Belli bir miktar numunenin yakılıp
küllendirilerek kül miktarının saptanması ilkesine dayanır.
Porselen krozeler kullanılmadan bir gün önce içerisine nitrik asit (HNO3) koyularak bekletilir. Ertesi
gün önce musluk suyu ile iyice çalkalanır daha sonra saf sudan geçirilerek kurutulduktan sonra sabit
tartıma getirilir. Krozenin darası kaydedilir (M1). Daha sonra numuneden 3-5 g örnek krozeye
tartılarak alınır. Krozeler bir gece 110 ºC’da etüvde bekletilir. Böylece örneğin yavaş yavaş kuruması
sağlanır. Aksi taktirde kül fırınına direkt koyulduğu zaman sıçramalar meydana gelir. Daha sonra 520
ºC’deki kül fırınına koyularak 5-6 saat bekletilir.Bu sürenin sonunda eğer karbonlaşmış kısım varsa
süre biraz daha uzatılır. Daha sonra krozeler desikatöre alınarak oda sıcaklığına gelene kadar bekletilir
ve tartım alınır (M2).
01.03. Hesaplamalar
% Kül = [ (M2-M1) / m ] x 100
M2= Yakmadan sonraki kroze+ kül ağırlığı
M1= Sabit tartıma getirilen krozenin ağırlığı
m = Alınan örnek ağırlığı
Eğer kurumaddede sonuç isteniyorsa yukarıdaki değer 100/Km faktörü ile çarpılır.
Km = Numunenin 100 gramının içerdiği kuru madde miktarıdır.

Nitrik Asit
Porselen kroze
Analitik Terazi
Etüv
Kül Fırını
Desikatör
02. Kuru Gıdalarda Kül Tayini
Kül gıdalarda mineral ve tuz içeriğinin bir göstergesidir. Belli bir miktar numunenin yakılıp
% 67’lik etil alkol

tartıma getirilir. Krozenin darası kaydedilir (M1). Daha sonra numuneden 3-5 g örnek krozeye
tartılarak alınır. Kül fırınında yakma işlemine geçmeden önce yaklaşık 300-350 ºC ön yakma işlemi
uygulanır. Örneklerin üzerine % 67’lik etil alkolden 2 ml koyularak kül fırınına koyulur. Krozeler alev
aldığı zaman dışarı alınarak alevin sönmesi beklenir ve tekrar fırına koyulur. Bu işleme krozelerin kül
fırının içerisinde alev almayana kadar devam edilir. Daha sonra sıcaklık 500-550 ºC’a ayarlanarak 7-8
saat bekletilir. Bu sürenin sonunda eğer karbonlaşmış kısım varsa süre biraz daha uzatılır. Daha sonra
krozeler desikatöre alınarak oda sıcaklığına gelene kadar bekletilir ve tartım alınır (M2).
02.04. Hesaplamalar
% Kül = [ (M2-M1) / m ] x 100
M2 = Yakmadan sonraki kroze+ kül ağırlığı
M1 = Sabit tartıma getirlen krozenin ağırlığı
Km = Numunenin 100 gramının içerdiği kuru madde miktarıdır.
Etil Alkol
Nitrik Asit
Porselen kroze
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Kül Fırını
Desikatör
03. Et ve Et Ürünlerinde Kül Tayini
tartıma getirilir. Krozenin darası kaydedilir. Daha sonra numuneden 3-5 g örnek krozeye tartılarak
alınır. Kroze sıcaklığı 500 ºC’a ayarlanan kül fırınında 7-8 saat bekletilir. Bu sürenin sonunda eğer
karbonlaşmış kısım varsa süre biraz daha uzatılır. Daha sonra krozeler desikatöre alınarak oda
sıcaklığına gelene kadar bekletilir ve tartım alınır.
03.03. Hesaplamalar
% Kül = [ (M2-M1) / m ] x 100
M2 = Yakmadan sonraki kroze+ kül ağırlığı
M1 = Sabit tartıma getirlen krozenin ağırlığı
Km = 125 C’ da numunenin100 gramının içerdiği kuru madde miktarıdır
Nitrik Asit
Porselen kroze
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Kül Fırını
Desikatör
04. Çocuk Mamalarında Kül Tayini
Sabit tartıma getirilmiş krozenin içerisine 4-5 g numune koyularak bek alevi üzerinde ön yakma işlemi
uygulanır. Numunenin kömürleşmesi sağlanır. İyice kömürleşen numuneden duman çıkışının bitmesi
beklenir. 2-3 mL saf su numunenin üzerine eklenerek bagetle karıştırılır. Böylece çözünmeyen kısım
varsa görülür. Eklenen su kısık bek alevinde uçurulur ve tamamen kömürleşme olması sağlanır ve
tekrar bir miktar su eklenerek süspansiyon elde edilir. Çözelti sıcak iken külsüz filtre kağıdından
süzülür. Kroze ve filtre kağıdı 4-5 kere sıcak saf su ile yıkanır. Süzüntü saklanır.
Külsüz filtre kağıdı içerisindeki örnekle birlikte aynı krozenin içerisine koylur ve kül fırınına koyulur .
Kül fırınının sıcaklığı yavaş yavaş 500±25 ºC’ a getirlir. Yaklaşık 6-7 saat bekleyerek numunenin
tamamen küllenmesi beklenir. Kroze desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve tartım
alınır (M2). Ayrılan süzüntü krozeye koyulur. Suyu buharlaşıncaya kadar su banyosunda bekletilir ve
tekrar kül fırınına koyulur. 2 saat sonra kroze desikatöre alınıp, soğutulup tartılır (M3)
04.03. Hesaplamalar
% Kül = [M1 - (M2 - M3) / m ] x 100
M1 = örnek +sabit tartıma getirilmiş kroze ağırlığı
M2 = Kömürleşmiş kısmın yanmasıyla elde edilen ağırlık
M3 = Süzüntü eklendikten sonraki yakma sonuıcu alınan tartım
Km = Numunenin 100 gramının içerdiği kuru madde miktarıdır
Porselen kroze
Bek Isıtıcı
Analitik Terazi
Etüv
Cam Baget
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Beher
Erlen
Kül Fırını
Desikatör
Pipet
05. Çayda Kül Tayini
Öğütülmüş ve 70 C’da kurutulmuş çay numunesinden 3-5 g sabit tartıma getirilmiş krozeye tartılır.
Üzerine bir kaç damla zeytinyağı damlatıldıktan sonra kül fırınına yerleştirilir ve sıcaklık yavaş yavaş
525  25 C’a yükseltilir. Kül gri renge gelinceye ve ortamda yanmamış parçacıklar kalmayıncaya
kadar yaklaşık 7-8 saat fırında bekletilir. Krozeler desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğuması
beklenir. Daha sonra kroze+örnek tartılarak değer kaydedilir.
05.03. Hesaplamalar
% Kül = [ ( M2-M1) / m] x 100

M2 = Kroze +külün ağırlığı
M1= Sabit tartıma getirilen krozenin ağırlığı
m = Alınan numunenin ağırlığı
Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa yukarıdaki değer (100 / Km) faktörü ile çarpılır.
Km = Çay örneğinin 100 gramının içerdiği kurumadde miktarı
Porselen kroze
Analitik Terazi
Etüv
Cam Baget
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Beher
Erlen
Kül Fırını
Desikatör
Pipet
Araç ve gereçler:
1. Genel laboratuar araç ve gereçleri
2. Porselen Kroze
3. Mikrobüret
4. Külsüz süzgeç kağıdı
Yöntem:
Porselen krozeler 600-8000C sıcakları civarında sıcaklıkta sabit tartıma gelene kadar
bekletilerek hassas terazide tartım alınmak suretiyle sabit tartıma getirilir. Sabit tarıma
getirmekteki amaç porselen krozedeki nemi uzaklaştırmaktır. Son iki tartım arasındaki fark
virgülden sonra en fazla 2 basamak sabit kalana kadar sabit tartıma getirme işlemine devam
edilir. Bu işlem yapılırken belirli bir süre kül fırınında bekletilen porselen krozeler maşa ile alınıp
desikatörde soğutulur. Ancak kül fırını yüksek sıcaklıklarda iken krozeler çıkartılmamalıdır.
Ayrıca krozeler desikatörde iken desikatörün havası belirli sürelerle alınmalıdır.
Sabit tartıma getirilmiş krozelerle aşağıdaki işlemlere devam edilir.
Rutubeti önceden belirlenen numuneden homojen şekilde darası bilinen porselen

krozelere 2-5 gr. arası tartılarak konur. Daha sonra krozelerdeki numuneler alkol dökmek
suretiyle yakılır. Kül fırını hücresine krozeler öne yakın olmayacak şekilde yerleştirilir. 900oC
ısı ortamında 2-2,5 saat yakma işlemi yapılır. Yakılan ve beyazımsı renkli kül içeren krozeler
kül fırınının ısısı 200-300 oC’ye inince desikatöre alınıp soğutulur. Analitik terazide son tartım
işlemi yapılır.
Sonuçların Değerlendirilmesi:
Kül miktarı = M1 x 100 x 100.

M0 100-H
M0 = Deney Numunesi, gr.
M1 = Kalıntının Ağırlığı, gr.
H = Numunedeki Rutubet Miktarı (% ağırlık olarak )
GIDALARDA ATOMİK ABSORBSİYON YÖNTEMİ İLE MİNERAL

TAYİNİ

01.04. Hesaplamalar


02.04. Hesaplamalar

03.03.01 Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

03.03.03 Standart Hazırlama
03.04. Hesaplamalar

04.03.01 Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

04.03.03 Standart Hazırlama
04.04. Hesaplamalar


05.04. Hesaplamalar


06.04. Hesaplamalar


07.04. Hesaplamalar


08.04. Hesaplamalar


09.04. Hesaplamalar
10. Bakır (Cu) Analizi


10.04. Hesaplamalar


11.04. Hesaplamalar

NaCl : 10 g NaCl (Merck 1.06404 ) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm
lik hazır Na Standartı (Merck 1.70238) kullanılır
Homojen hale getirilen örnekten 2–4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına
göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik nitrik asit (HNO3), 3 ml
sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer yakma
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağıdından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave edIlerek 2-3
erlene alınır.
Homojen hale getiriien örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110
ºC’da etüvde bekletilir. Eğer katı örnek ise üzerine 2 ml etil alkol koyularak 400 ºC ön yakma işlemi
sonunda krozeler dışarı alınıp üzerine yavaşça 0,5 ml nitrik asit ve 1 ml deiyonize su eklenerek tekrar
sonra krozeler oda sıcaklığına kadar soğutulur. Üzerine 5 ml nitrik asit eklenir. Seyreltilme yapılacak
Kurutulan NaCl tuzundan 2,542 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta
asitlendirilir.Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Na stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Na standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Na standartı hazırlanır.
V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar ml

01.04. Hesaplamalar
m = Alınan örnek miktarı (g) veya (ml)
V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)

Sodyum Klorür
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Sodyum Lambası
Spektrofotometre

KCl : 10 g KCl (Merck 1.04936) tuzu etüvde 70-80ºC’da 2 ssat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm lik
hazır Potasyum Standartı (Merck 1.70230) kullanılır.
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin miktarına
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su ile bir kaç
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave edilerek 2-3
erlene alınır.
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml alınarak krozeye koyulur. Eğer örnek sıvı ise 1 gece 110
Kurutulan KCl tuzundan 1,907 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 1 litrelik balonjojeye
dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml nitrik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim çizgisine kadar
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik K stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik K standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik K standartı hazırlanır.

02.04. Hesaplamalar
V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (ml)

Potasyum klorür
Potasyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Potasyum Lambası
Spektrofotometre

CaCO3 : 10 g CaCO3 (Merck 1.02066) tuzu etüvde 110ºC’da 2 saat bekletilerek kurutulur veya 1000 ppm
lik kazır Ca standartı (Merck 1.19778) kullanılır.
Lantan klorür (LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck 1.07865)
Ca analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için 10 ml % 3 lük lantan klorür
veya stronsyum klorür eklenmelidir.
erlene alınır.

yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye 10 ml %3’lük Lantan klorür veya stronsyum klorür
eklenir. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar
Kurutulan CaCO3 tuzundan 0,2497 g tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik
balonjojeye dikkatlice aktarılır. Yaklaşık 20 ml hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme
sağlanır. Hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Ca stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Ca standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye

aktarılır ve hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Ca standartı
hazırlanır.
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Ve her standart balonunun içerisine 10 ml %3’lük Lantan

klorür veya stronsyum klorür eklenerek hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.

03.04. Hesaplamalar

m = Alınan örnek miktarı (ml) veya (g)
Kalsiyum Karbonat
Kalsiyum Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalsiyum Lambası
Spektrofotometre
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik nitrik asit
(HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma ünitesine bağlanır. Eğer
yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir. Fakat gaz çıkışları çok yoğun
erlene alınır.
1 g magnezyum metali daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır. 60 ml (1/5)
oranında seyreltilmiş hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta
asitlendirilir. Üzerine 500 ml deiyonize su eklenerek iyice çalkalanarak tam çözünme sağlanır. Hacim
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mg stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mg standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Mg standartı hazırlanır.

04.04. Hesaplamalar
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Magnezyum Lambası
Spektrofotometre
Lantan klorür( LaCl3.7H2O) (Merck 1.12219) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) (Merck 1.07865)
Zn analizi yapılırken standartlara ve örneğe iyonlaşmayı engellemek için % 3’lük 2,5 ml lantan
klorür(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenmelidir.
kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 ml lantan klorür(LaCl3.7H2O) veya
erlene alınır.
yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Balonjojeye % 3’lük 2,5 ml lantan klorür (LaCl3.7H2O) veya
1 g metalik çinko tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Zn stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Zn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Zn standartı hazırlanır.
M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır. Her bir standart balonuna % 3’lük 2,5 ml lantan klorür
(LaCl3.7H2O) veya stronsyum klorür (SrCl2.6H2O) eklenir

05.04. Hesaplamalar
Çinko Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Lantan klorür
Stronsyum klorür
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Çinko Lambası
Spektrofotometre
6 N hidroklorik asit (HCl): 5 ml derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317) üzerine 5 ml saf su eklenir
Eğer numune çok yağlı ise ağırlığı bilinen örnek erlene alınarak üzerine 100 ml eter ilave
1 g saf demir tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice aktarılır.
Üzerine çözündürene kadar hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Fe stadartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Fe standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Fe standartı hazırlanır.

06.04. Hesaplamalar
Demir Standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Hidroklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Demir Lambası
Spektrofotometre
erlene alınır.
1 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 ml nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Pb standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Pb standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Pb standartı hazırlanır.
07.04. Hesaplamalar
Metalik kurşun
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kurşun Lambası
Spektrofotometre
bir miktar deiyonize su koyulup üzerine krozedeki çözelti dökülür. Kroze deiyonize su İle bir kaç kere
1 g metalik mangan tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta
çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Mn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Mn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanarak 100 ppm’lik Mn standartı hazırlanır.

08.04. Hesaplamalar
Mangan standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Mangan Lambası
Spektrofotometre
erlene alınır.
0,5 g metalik kurşun tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan 500 ml’lik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 50 ml hidroklorik asit eklenerek 70-80ºC’da ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için
standartta asitlendirilir. Üzerine tekrar 100 ml hidroklorik asit eklenerek hacim çizgisine kadar
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Sn standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Sn standartı hazırlanır.
09.04. Hesaplamalar
Kalay Standartı
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kalay Lambası
Spektrofotometre
asit yardımı İle tamamen yakılır. Geriye kalan inorganik kısında mineral aranması yapılır.
Homojen hale getirilen örnekten 2-4 g veya ml (analiz yapılacak örnekteki aranılan mineralin
miktarına göre ayarlanmalıdır) alınarak Kjeldahl tüpüne yerleştirilir. Üzerine 21 ml derişik
nitrik asit (HNO3), 3 ml sülfürik asit (H2SO4), 3 ml perklorik asit (HClO4) eklenir ve yakma
ünitesine bağlanır. Eğer yakma düzeneği yoksa bu işlem erlende hot plate üzerinde yapılabilir.
Fakat gaz çıkışları çok yoğun olacağından çeker ocakta veya davlumbazın altında
çalışılmalıdır. Kahverengi duman çıkışı bitene kadar düşük ısıda çalışılır. Daha sonra sıcaklık
yükseltilir. Erlendeki çözelti berraklaşıncaya kadar ve beyaz duman çıkışı azalana kadar
yakma işlemine devam edilir. Seyreltilme yapılacak balonjojelerin üzerine huni ve Whatman
no:42 süzgeç kağıtları yerleştirilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulan çözeltinin içerisine
yaklaşık 15 ml deiyonize su eklenir ve süzgeç kağısından süzülür. Deney kabı deiyonize su
ile bir kaç kere yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Daha sonra süzgeç kağıdı birkaç kez
deiyonize su ile yıkanarak balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanır.
1 g metalik bakır tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 50 ml nitrik asit eklenerek ısıtılır. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize su ile tamamlanarak 1000 ppm’lik Cu standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cu standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cu standartı hazırlanır.

10.04. Hesaplamalar
Bakır standartı
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Bakır Lambası
Spektrofotometre
balonjoje hacim çizgisine kadar deiyonize su İle tamamlanır.
erlene alınır.
1 g metalik kadmiyum tam olarak tartılarak daha önce temizlenmiş olan1 litrelik balonjojeye dikkatlice
aktarılır. Yaklaşık 30 ml hidroklorik asit eklenir. Örnekler asidik olduğu için standartta asitlendirilir.
deiyonize saf su İle tamamlanarak 1000 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.
Hazırlanan 1000 ppm’lik Cd standartından 10 ml pipetle alınarak 100 ml’lik bolonjojeye aktarılır ve
hacim çizgisine kadar deiyonize su ile tamamlanarak 100 ppm’lik Cd standartı hazırlanır.

dalgaboyunda okunan absorbanslarından faydalanarak konsantrasyona karşı absorbans garfiği
çizilir. Standart eğrisi oluşturulur ve örneğin absorbansı okutularak bu standart eğrisinden
11.04. Hesaplamalar
Metalik kadmiyum
Hidroklorik Asit
Nitrik Asit
Sülfürik Asit
Perklorik Asit
Etil Alkol
Eter
Etüv
Cam petri
Analitik Terazi
Kjeldahl Tüpü
Isıtıcı Tabla
Erlen
Pipet
Balonjoje
Cam Huni
Süzgeç Kağıdı
Sallayıcı
Porselen Kroze
Kül Fırını
Piset
Mezur
Desikatör
Kadmiyum Lambası
Spektrofotometre
GIDALARDA NEM TAYİNİ
01. Süt ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini

01.03. Hesaplamalar
02. Et ve Et Ürünlerinde Nem Tayini

02.03. Hesaplamalar
03. Hububat Ürünlerinde Nem Tayini

03.03. Hesaplamalar
04. Ekmekte Nem Tayini

04.03. Hesaplamalar
05. Meyve ve Sebze Mamüllerinde Nem Tayini

05.03. Hesaplamalar
06. Toluen ile Damıtma Metodu ile Baharatta Nem Tayini

06.02. Kullanılan kimyasallar
06.04. Hesaplamalar
07. Diğer Gıda Ürünlerinde Nem Tayini

07.03. Hesaplamalar
08. Refraktometrik Kuru Madde Tayini (Suda Çözünür Kuru Madde)

08.01 .Yöntemin Prensibi
08.03. Hesaplamalar
01. Süt ve Süt Ürünlerinde Nem Tayini
Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık altında
örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine dayanır.
Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kurumadde arasında
% nem= 100 - % kurumadde bağıntısı vardır.
Sabit tartıma getirilen petri kutuları veya nikel kurutma kaplarının içerisine 4-5 mL homojen hale
getirilmiş örnekten tartılarak alınır (M1). Kurutma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı yavaş yavaş
1002 C’a getirilir. 3-4 saat sonunda kurutma kapları desikatöre alınır ve soğuması beklenir. Tartım
alınır (M2)
01.03. Hesaplamalar
% Nem = [ (M1-M2) / m] x 100
M1 = Alınan örnek ağırlığı+sabit tartıma getirilen kurutma kabının ağırlığı
M2 = Kurutulmuş örnek+ sabit tartıma getirilen kurutma kabının ağırlığı
m = Alınan örneğin ağırlığı
Petri
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
02. Et ve Et Ürünlerinde Nem Tayini
Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde arasında

Sabit tartıma getirilen petri kutuları veya nikel kurutma kaplarının içerisine 4-5 g homojen hale
getirlimiş örnekten tartılarak alınır (M1). Kururtma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı yavaş yavaş
1252 C’a getirilir. 3-4 saat sonunda kurutma kapları desikatöre alınır ve soğuması beklenir. Tartım
alınır (M2)
02.03. Hesaplamalar
% Nem = [ (M1-M2) / m] x 100
M1= Alınan örnek ağırlığı+sabit tartıma getirilen kurutma kabının ağırlığı
M2= Kurutulmuş örnek+ sabit tartıma getirilen kurutma kabının ağırlığı
m= Alınan örneğin ağırlığı
Petri
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
Blender
03. Hububat Ürünlerinde Nem Tayini

Sabit tartıma getirilen petri kutuları veya nikel kurutma kaplarının içerisine 4-5 mL homojen hale
getirlimiş örnekten tartılarak alınır (M1). Kurutma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı yavaş yavaş
1302C’a getirilir. 3-4 saat sonunda kurutma kapları desikatöre alınır ve soğuması beklenir. Tartım
alınır (M2)
03.03. Hesaplamalar
% Nem = [ (M1-M2) / m] x 100
Petri
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
Blender
04. Ekmekte Nem Tayini
Gıdalarda nem miktarı, genelde etüvde kurutma yöntemi ile yapılmaktadır. Belli bir sıcaklık
altında örnekteki suyun uçurulması ve ağırlık kaybından nem miktarının bulunması ilkesine
dayanır. Örnekteki nem uçurulduktan sonra geriye kalan kurumaddedir. Nem ile kuru madde
arasında

Ekmekte nem tayini fırından çıktıktan 6 saat sonra yapılmalıdır. Eğer 6 saat sonra deney yapma
imkanı yoksa ekmek ağırlığı tespit edilir ve analiz yapılacağı zaman tekrar tartılarak aradaki fark
bulunur. Yüzde nem kaybı hesaplanır (R1).
Ekmek 4 eşit parçaya ayrılır. Parçalardan biri alınarak 3-4 mm kalınlıkta dilimlere ayrılır. Bu dilimler
sabit tartıma getirilmiş kurutma kablarına koyularak tartım alınır . Kurutma kapları sıcaklığı 105C’ a
ayarlı etüvde 4-5 saat bekletilir. Desikatöre alınarak kapların soğuması sağlanır ve tekrar tartım alınır
ve % nem kaybı bulunur (R2).
Kurutulan örnekler madde kaybı olmayacak şekilde bir havana aktarılarak iyice ezilir. İyice öğütülen
örnek tekrar aynı kurutma kabına koyularak 135C da 4-5 saat bekletilir.Desikatöre alınan kap
soğuduktan sonra tartılarak % nem (R3) hesaplanır.
04.03. Hesaplamalar
Eğer deney fırından çıktıktan 6 saat sonra yapılabilmişşe
Nem % = (R2+R3) – (R2xR3) /100 formülünden hesaplanır.
Eğer deney 6 saat sonra gerçekleştirilemediyse:
Nem % = (R1+R2+R3) -( R1xR2 )/100 + ( R1xR3 )/100 + ( R3xR2 )/100 + (R1x R2xR3)/ 10,000
formülünden hesaplanır.
R1= Ekmekteki iki tartım arasındaki % fark
R2= Dilim halinde kurutulduktan sonra hesaplanan % nem
R3= Öğütülüp kurutulduktan sonra hesaplanan % nem
Petri
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
Havan
Blender
05. Meyve ve Sebze Mamüllerinde Nem Tayini
getirlimiş örnekten tartılarak alınır( M1). Kururtma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı yavaş yavaş
1032C’a getirilir. 3-4 saat sonunda kurutma kapları desikatöre alınır ve soğuması beklenir. Tartım
alınır (M2)
05.03. Hesaplamalar
% Nem = [ (M1-M2) / m] x 100

Petri
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
06. Toluen ile Damıtma Metodu ile Baharatta Nem Tayini
Yöntem, su ile karışmayan organik bir çözücü kullanılarak, suyun damıtma ile alınıp dereceli bölümde
toplanması ve miktarının belirlenmesi ilkesine dayanır.
Az miktarda su ile çalkalanarak doyurulmuş damıtılmış toluen (Merck 1.08323)
Deneye başlamadan önce düzeneğin bütün parçaları iyice kurutulur ve şekil 01. deki gibi
yerleştirilir.
40 g deney numunesi balona koyulur ve üzerine yaklaşık 75 mL toluen koyulur. Koyulan çözücünün
örneği örtmesi gerekmektedir. Şekilde görüldüğü gibi cihazın parçaları yerleştirilir. Dereceli boru,
fazlası balona akana kadar çözücü ile doldurulur. Geri soğutucunun tepesine bir pamuk gevşek olacak
şekilde yerleştirilir. Balon, damıtma hızı dakikada 100 damla olacak şekilde ısıtılır. Suyun büyük bir
kısmı toplandıktan sonra damıtma hızı 200 damla olacak şekilde ısıtıcının sıcaklığı arttırılır. Bu işleme
artık taksimatlı boruda toplanan su seviyesi artmayıncaya kadar devam edilir. Geri soğutucunun
çeperlerinde kalan nemi toplamak için geri soğutucunun içerisi yaklaşık 5 mL toluen ile yıkanır. Geri
soğutucunun tepesinden sokulan bakır tel yardımı ile dereceli kabın içinde toplanan suyun toluenden
ayrılarak dibe toplanması sağlanır. Su seviyesi değişmeyinceye kadar damıtma işlemi sürdürülür ve
ısıtıcı kapatılır.
Dereceli kısım oda sıcaklığında su içerisine daldırılır ve çözücü berraklaşana kadar bekletilir. Sonra
dereceli kısımdaki suyun hacmi ölçülür.
06.04. Hesaplamalar
Nem % = (V/m) x100
V = Toplanan su, mL
m = Alınan örnek numunesi, g
Şekil 01. Damıtma Cihazı
Toluen
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
Mezur
Geri Soğutucu
Şilifli Cam Balon
07. Diğer Gıda Ürünlerinde Nem Tayini

getirlimiş örnekten tartılarak alınır (M1). Kurutma kabı etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı yavaş yavaş
aksi belirtilmediği taktirde 103  2 C’a getirilir. 3-4 saat sonunda kurutma kapları desikatöre alınır ve
soğuması beklenir. Tartım alınır (M2)
07.03. Hesaplamalar
% Nem = [ (M1-M2) / m] x 100
Petri
Pipet
Analitik Terazi
Etüv
Desikatör
Cam Baget
Beher
08. Refraktometrik Kuru Madde Tayini (Suda Çözünür Kuru Madde)

08.01 .Yöntemin Prensibi
İçerisinde çözünmüş madde içeren çözeltilerde, ışık, yoğunluğu farklı ortamlardan birinden diğerine
geçerken kırlır. Işığın kırılması, suda çözünmüş maddenin karakteristik özelliğidir ve onun
konsantrasyonunun ölçüsüdür. Reflaktometrenin kuru madde skalası 20 C’daki saf sakkaroz
çözeltisine göre ayarlanmıştır.
Rekraktometre önce su ile kalibre edilir. Daha sonra homojen hale getirilen numuneden 1 damla
tamlatılarak okuma yapılır.
08.03. Hesaplamalar
Refraktometreden okunan değer suda çözünmüş kuru madde miktarını verir.
Eğer okumalar 20 C ‘da yapılmadıysa sıcaklık düzeltmesi şu şekilde yapılır: 20 C’da sonuç
verebilmek için okunan sıcaklık ve % çözünmüş kuru madde miktarı bulunur. Tabloda iki değerin
çakıştığı nokta bulunur. Örneğin 17 C de %17 çözünmüş kurumadde bulunduysa (%15 ile %20
arasında bir değer olacak) 17 den 0,195 çıkarılarak 20 C deki çözünmüş kuru madde miktarı verilir.
Çözünmüş Kuru Madde içeriği, %

10-19 °C'ler arasındaki kuru madde (%) okumalarından çıkarılacak değerler
Sıcaklık 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 0,75 0,76 0,78 0,79
11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67 0,68 0,69 0,70 0,71
12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 0,61 0,61 0,63 0,63
13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 0,54 0,54 0,55 0,55
14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45 0,46 0,46 0,47 0,48
15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40
16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 0,31 0,31 0,32 0,32
17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24
18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16
19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
21-30°C'ler arasındaki kuru madde (%) okumalarından eklenecek değerler
21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16
23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24 0,24
24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 0,32 0,32 0,32 0,32
25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40
26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48 0,48
27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56 0,56
28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63 0,63
29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73 0,73
30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81
Refraktometre
GIDA MADDELERİN DE NİŞASTA TAYİNİ
ARAÇ VE GEREÇLER:
Genel laboratuar araç ve gereçleri
AYIRAÇ VE ÇÖZELTİLER :
Lügol çözeltisi : 1 g iyot ve 2 g potasyum iyodür 300 ml saf suda çözündürülerek hazırlanır.
İŞLEM :
Bir deney tüpüne 3g kadar numune tartılarak konur. Üzerine 10 ml saf su katılır ve kaynatılır. Süzgeç
kağıdından süzülür. Süzüntüye 2 – 3 damla Lügol çözeltisi damlatılıp karıştırılır. Mavi renk nişastalı
madde katıldığını gösterir.
GIDALARDA NİŞASTA TAYİNİ

01. Et ve Et Ürünlerinde Nişasta Tayini
01.01. Gravimetrik Yöntem
01.01.01. Yöntemin Prensibi
01.01.04. Hesaplama
01.02. Volümetik Yöntem
01.02.04. Hesaplamalar
02. Hububat Ürünlerinde Nişasta Tayini

02.04. Hesaplamalar
02.05 Kullanılan Malzemeler
03. Gıdalarda Nitel Olarak Nişasta Tayini

01. Et ve Et Ürünlerinde Nişasta Tayini
Nişasta özellikle et ürünlerinde jöle maddelerinin dışarı taşmasını engellemektedir. Nişasta katılan et
ürünleri daha kuru olmaktadır. Et ürünlerine dolgu maddesi olarak katılmasına rağmen yapısı gereği
enzimatik ve mikrobiyal faaliyet sonucu, alt gruplara parçalanarak ette tadın oluşmasına yardımcı
olur.
01.01. Gravimetrik Yöntem

Yöntemde örnekteki yağ sabunlaştırılıp, proteinler hidrolize edilir. Baharat, selüloz ve nişasta
çöktürülür. Çöken nişasta asitte çözülüp gravimetrik olarak tayin edilir.
% 95’lik etanol
% 8’ lik alkollü potasyum hidroksit (KOH) çözeltisi
Hidroklorik asit (1/1) oranında seyreltilmiş (Merck 100317)
10 g homojen hale getirilen numuneden alınarak üzerine % 8’lik alkollü KOH çözeltisinden 50 mL
eklenir. 20 dakika arasıra karıştırılarak su banyosunda ısıtılır. Üzerine 100 mL olana kadar %95’lik
etanolden eklenir ve çözelti santrifüj tüplerine alınarak 2000 rpm de 5 dakika santrifijlenir. Sıvı kısım
atılır. Kalıntı 25 mL %95’lik etanolle karıştırılarak yıkanır ve sıvı kısım tekrar atılır. Üzerine 50 mL HCl
çözeltisi ilave edilir ve çökeleğin çözünmesi sağlanır. Çözelti santrifüjlenir eğer sıvı kısım berrak
değilse süzülür. Bir behere çözeltinin sıvı kısmından 25 mL alınır. Üzerine % 95’ lik etanolden 75 mL
eklenir. Beherin ağzı saat camı ile kapatılarak bir gece bekletilir. Sabit tartıma getirilmiş Gooch krozesi
önce %95’lik etanol ile yıkanır. Daha sonra çözelti aynı krozeden süzülür ve iki kere % 95’ lik etanol ile
yıkanır. Kroze 75C’ da 1 saat kurutulur. Desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar soğutulur ve tartım
alınır.
01.01.04. Hesaplama
% Nişasta = [ [(M1-M2) x F] / m ] x 100
M1= Gooch krozesi + örnek
M2 = Gooch krozesi
m = Alınan numune miktarı g
F = Düzeltme faktörü. Genelde 1,45 çarpanı kullanılır ve bu değer hububatta % 69 nişasta olduğu
kabul edilmiştir.
Etanol
Hidroklorik asit
Potasyum Hidroksit
Analitik Terazi
Pipet
Mezur
Santrifüj
Santrifüj Tüpü
Su Banyosu
Beher
Saat Camı
Gooch krozesi
Etüv
Desikatör
01.02. Volümetik Yöntem
Örnekteki bileşenler tamamen çözülünceye kadar ısıtılır, süzülür. Kalan çökelek asit ile
çözdürülür ve hidrolize edilir. Oluşan glukoz volimetrik olarak tayin edilir.
%80’lik etanol
Alkollü potasyum hidroksit (KOH) çözeltisi
1 M Hidroklorik asit (HCL) çözeltisi
Bromtimol mavisi
%30’luk sodyum hidroksit (KOH) çözeltisi
Ayarlı 0,1 N sodyum tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O)
%10’luk potasyum iyodür (KI) (Merck 1.05051)

%25’lik hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
Protein çöktürme çözeltileri:
Çözelti I: 106 g potasyum demir-2-hekzasiyanürtrihidrat (K4Fe(CN)6.3H2O) (Merck 1.04984) bir miktar
saf suda çözülerek 1 litrelik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Çözelti II: 220 g çinko asetatdihidrat Zn (CH3COOH)2.2H2O (Merck 1.0880) saf suda çöktürülür ve
üzerine 30 mL glasil asetik asit ilave edilirve toplam hacim hacim saf su ile 1 litreye tamamlanır.
Bakır reaktif çözeltisi:
I. 25 gr bakır I I sülfat pentahidrat (CuSO4.5H2O) 100 mL saf suda çözdürülür.
II. 144 g sodyum karbonat (Na2CO3) (merck 1.06392) 350 mL saf suda çözdürülür.
III. 50 g sitrik asit monohidrat (C6H8O7.H2O) ( Merck 1.00244) 50 mL saf suda çözdürülür.
Sitrik asit monohidrat çözeltisi yavaşça ve devamlı karıştırılarak sodyum karbonat çözeltisine eklenir
ve karbondioksit oluşumu sona erene kadar karıştırılmaya devam edilir. Bu karışımı karıştırırken
bakır(II) sülfat pentahidrat çözeltisi ilave edilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulur 1 litrelik balonjojeye
aktarılaraka hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 24 saat bekletildikten sonra süzülür.
Çözeltinin pH’ sı yeni kaynatılmış soğutulmuş saf su ile 1/49 oranında seyreltilir.
Nişasta indikatörü: 10 g nisaşta (Merck 1.01252) ile 10 mg civa-2-iyodür’e (Merck 1.04428) 30 mL

kaynar saf su eklenir ve 2-3 dakika kaynatılır.
Homojen hale getirilmiş numuneden 25 g tartılarak üzerine 300 mL KOH çözeltisi ilave edilir. Beherin
ağzı saat camı ile kapatılarak 1 saat arasıra karıştırılarak su banyosunda ısıtılır. Sıvı kısım
bulandırılmadan süzgeç kağıdından süzülür. Beherde kalan kısım sıcak etil alkolle yıkanır ve tekrar
süzülür. Süzgeç kağıdındaki kalıntı alkolle yıkanır. Veya çözelti santrifüjlenerek çözelti kısım atılır.
Kalıntıya 100 mL 1 M HCl asit çözeltisi ilave edilir, ağzı kapatılarak çökelek çözünene kadar 2,5 saat
karıştırılır. Çözelti soğutulur ve pH’ sı 6,5 olana kadar NaOH eklenir. Karışımın tamamı 200 mL’lik
balonjojeye aktarılır. Erlen saf su ile yıkanarak bolanjojeye eklenir. Çözelti I den 3 mL ilave edilip
karıştırılır, daha sonra çözelti II den 3 mL ilave edilir. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Karıştırılır ve süzgeç kağıdından süzülür birkaç damla bromtimol belirteci eklenerek % 30’luk NaOH
çözeltisi bazik hale getirilir.
Süzüntüden alınan V2 hacmindeki çözelti belli bir hacme seyreltilir (V3). Böylece seyreltilen çözeltinin
25 mL’sinin içerdiği glukoz miktarı 40-50 mg arasında olmalıdır. Bu miktar 60 mg’dan fazla
olmamalıdır. Seyreltilen çözelti karıştırılır ve pipetle 25 mL alınarak erlene aktarılır. Üzerine 25 mL
bakır reaktifi ilave edilir ve erlene birkaç tane cam boncuk ilave edilir. Erlene soğutucu bağlanır ve bek
üzerinde kaynatılır. Çözeltinin alev üzerinde yaklaşık 2 dakika içinde kaynaması sağlanır. Kaynama
başladıktan sonra tam 10 dakika dikkatlice kaynatılır ve hemen oda sıcaklığına soğutulur. Üzerine %
10’luk KI’den 30 mL ilave edilir ve yavaşça %25’lik HCl çözeltisinden ilave edilir. Titrasyon yapılana
kadar erlenin ağzı kapatılır. Serbest iyot, ayarlı Na2S2O3 ile titre edilir. Titrantın damladığı yerde renkte
açılma görüldüğü anda 1 mL nişasta indikatörü ilave edilir ve mavi renk kaybolana kadar titrasyona
devam edilir.
Aynı deney birde süzüntü yerine 25 mL saf su alınarak yapılır.
% Nişasta = (m1/1000) x 0,9 x (V 3 /25) x (200/ V2) x (100/ m0)
% Nişasta = 0,72 x (V3 x m1) / (V2 x m0)
V2 = Seyreltilmemiş çözeltinin hacmi mL
V3 = Seyreltilmemiş çözeltinin hacmi mL
m0 = örnek ağırlığı
m1 = Çizelgeden bulunan tiyosülfata karşılık glukozun ağırlığı mg
0,9 = Glukoz ağırlığını nişasta ağırlığına çevirme faktörü
Tablodan m1’ i bulmak için
10 x N x (V0 x V1) formülü kullanılır.
N = Na2S2O3 ‘in derişimi
V0 = Tanık deneme için harcanan Na2S2O3’ ın miktarı mL
V1 = Örnek için harcanan Na2S2O3’ın miktarı mL
0,1 N Na2S2O3 çözeltisinin mililitresinin glukoz ağırlığına çevrilmesi
Karşılık Gelen Karşılık Gelen
Glukoz Ağırlığı Glukoz Ağırlığı

V V
m1(mg) Δm1(mg) m1(mg) Δm1(mg)

1 2,4 2,4 13 33,0 2,7
2 4,8 2,4 14 35,7 2,8
3 7,2 2,5 15 38,5 2,8
4 9,7 2,5 16 41,3 2,9
5 12,2 2,5 17 44,2 2,9
6 14,7 2,5 18 47,1 2,9
7 17,2 2,6 19 50,0 3,0
8 19,8 2,6 20 53,0 3,0
9 22,4 2,6 21 56,0 3,1
10 25,0 2,6 22 59,1 3,1
11 27,6 2,7 23 62,2 3,1
12 30,3 2,7
V = 10 x N x (V0 x V1) = 0,1 N Na2S2O3’ın mL’si
Etanol
Hidroklorik Asit
Potasyum Hidroksit
Bromtimol Mavisi
Sodyum Hidroksit
Sodyum Tiyosülfat
Potasyum İyodur
Potasyum demir-2-hekzasiyanürtrihidrat
Çinko asetatdihidrat
Asetik asit
Bakır I I sülfat pentahidrat
Sodyum karbonat
Sitrik asit monohidrat
Nişasta
Civa-2-iyodür
Analitik Terazi
Saat Camı
Su banyosu
Santrifüj
Isıtıcı
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Beher
Balonjoje
Piset
Mezur
Erlen
Cam Boncuk
Büret
02. Hububat Ürünlerinde Nişasta Tayini
Örnek , içerdiği optikçe aktif diğer maddelerden ayrılması için %1’lik hidroklorik asit ile ekstrakte
edilir. Eriyen maddeler fosfor Wolfram asidi ile çöktürülerek süzülür ve ortamdan uzaklaştırılır.
Yöntem süzüntüdeki nişasta çözeltisinin optik çevirme dercesinin ölçülmesi ilkesine dayanır.
%1’lik Hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
% 4’lük Fosfor Wolfram asidi (Merck 1.00582)
Ezilerek homojen hale getirilen deney numunesinden 5 gr 100 mL’lik balonjojenin içerisine tartılır.
Örneğin üzerine 25 mL %1’lik HCl asit çözeltisinden eklenerek çalkalanır. Tekrar 25 mL %1’lik HCl asit
çözeltisinden eklenir ve çalkalanır. Kaynar su banyosunda 15 dakika bekletilir. Bu süre sonunda
balonjoje alınarak üzerine 35 mL saf su eklenerek soğutulur. 10 mL fosfor Wolfram asidi eklenerek
azotlu maddelerin çökmesi sağlanır. 100 mL’lik balonjoje hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Çözelti süzgeç kağıdından süzülür ve süzüntü polarimetri tüpüne alınarak çevirme derecesi ölçülür.
02.04. Hesaplamalar
% nişasta miktarı = a x 5,4734
a = Polarimetrede okunan çevirme faktörü
5,4734 = formüldeki sabit değer

Fosfor Wolfram asidi
Hidroklorik Asit
Porselen Havan
Analitik Terazi
Balonjoje
Pipet
Mezur
Su Banyosu
Piset
Süzgeç Kağıdı
Polorimetre
Polorimetre Tüpü
03. Gıdalarda Nitel Olarak Nişasta Tayini
İyod-potasyum iyodür çözeltisi: 2 g iyod (Merck 1.04761), 6 potasyum iyodür (Merck 1.05051)
tartılarak 100 mL’ ye seyreltilir.

Deney numunesinden 10 g alınarak üzerine 200 mL saf su eklenir. Kuvvetlive karıştırılır. Karışıma 5 mL
iyod-potasyum iyodür çözeltisi ilave edilip karıştırılır. Nişasta varlığında çözelti mavi renge döner.

İyod
Potasyum iyodür
Analitik Terazi
Mezur
Piset
Erlen
Balonjoje
GIDALARDA NİTRAT TAYİNİ

01.Et ve Et Ürünlerinde, Sebze ve Meyve Mamüllerinde Nitrat Tayini

01.03.01. Kadmiyum Kolonunun Hazırlanması
01.03.02. Kadmiyum Kolonunun Ön İşlemleri
01.03.03. Kadmiyum Kolonunun İndirgeme Kapasitesinin Kontrolü
01.03.04. Kalibrasyon Grafiğinin Oluşturulması
01.03.05. Örneğin Hazırlanışı
01.04. Hesaplamalar
02. İçme Sularında Nitrat Tayini

02.03.01. Standart Çözelti Hazırlanması
02.04. Hesaplamalar
01. Et ve Et Ürünlerinde, Sebze ve Meyve Mamülerinde Nitrat Tayini

Örnek sıcak saf su ile ekstrakte edilirek, proteinler çöktürülür ve süzülür. Ekstraksiyon sonucu et
ürününden ekstrakte geçen nitratlar metalik kadmiyum ile nitrite indirgenir. Süzüntüye sülfanilamid
ve N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılarak kırmızı renk oluşturulur ve 538 nm'de
spektrofotometrik ölçümle miktar belirlemesi yapılır
% 44,5 'luk Hidroklorik asit çözeltisi
0,1 N Hidroklorik asit çözeltisi
Proteinlerin çöktürülmesi için kullanılan çözeltiler:
Reaktif I - 106 g potasyum ferrosiyanat (K4Fe(CN)6 .3H2O) (Merck 1.04984) saf suda çözülüp toplam
hacim 1000 mL'ye saf suyla tamamlanır.
Reaktif II - 220 g Çinko asetat (Zn(CH3COO)2.2H20) (Merck 1.08800) ve 30 mL glasial asetik asit
(CH3COOH) (Merck 1,00063)saf suda çözülür ve toplam hacim 1000 mL'ye saf su ile tamamlanır.
Doymuş boraks çözeltisi: 50 g disodyum tetraboratdekahidrat (Na2B407.10H2O) (Merck 1.06303) 100

mL ılık saf su içinde çözülür ve oda sıcaklığına soğutulur.
Kadmiyum sülfat çözeltisi: 37 g kadmiyum sülfat (CdSO4.8H2O) (Merck 1.02027) saf suda çözülür ve
toplam hacim 1000 mL'ye tamamlanır.
Amonyak tampon çözeltisi (pH=9,6-9,7):1000 mL’lik balonjojede 20 mL derişik HCl çözeltisi 500 mL
saf su ile karıştırılır. Üzerine l0g etilendiamintetraasetikasit disodyum tuzu
(CH2N(CH2COOH)CH2COONa2.2H20) (Merck 1.08421) ve 55 mL derişik amonyak ilave edilir. Saf su ile
toplam hacim 1000 mL 'ye tamamlanır. İyice kanştınlıp pH'sı kontrol edilir.
Sodyum nitrit standart çözeltisi:l,0000 g sodyum nitrit (NaN02) (Merck 1,06544) 100 ml'lik
balonjojede saf suyla çözülür ve işaretine kadar tamamlanır ve iyice karıştırılır (Çözelti I).
Çözelti I'den 10 mL alınıp 1000 mL'lik balonjojeye aktarılır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilip iyice
karıştırılır (Çözelt II).
Çözelti II'den 10 mL alınıp 100 ml'lik balonjojeye aktarılır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilip iyice
karıştırılır (Çözelti III).
Çözelti III'den 10 mL alınıp 100 mL'lik balonjojeye aktarılır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilip iyice
karıştırılır (Çözelti IV).
Bu çözeltinin l mL'si l ppm çözelti içermektedir. Standart çözeltiler kullanılacağı gün hazırlanmalıdır,
Sülfanilamid çözeltisi: 2 g sülfanilamid (NH2C6H4SO2NH2) (Merck 1.08035) 1000 mL'lik balonjoje

içinde 800 mL saf suda su banyosunda ısıtılarak çözülür.
Soğutulur, gerekiyorsa süzülür ve 100 mL hidroklorik asit katılır. Saf su ile işarete kadar tamamlanır.
N-l naftiletilendiamin dihidroklorür çözeltisi: 0,25 g N-1 naftiletilendiamin

dihidroklorür (C10H7NHCH2CH2 NH2.HCl) (Merck 1.06237) 250mL'lik balonjoje içinde çözülür. Saf su
ile işarete kadar tamamlanır.
Çözelti ağzı sıkıca kapanan renkli şişede saklanmalıdır. Çözeltinin dayanma süresi buzdolabı
koşullarında en çok l haftadır.
Potasyum nitrat standart çözeltisi: 1,465 g potasyum nitrat (KNO3) (Merck 1.05063) 1000 mL'lik
balonjojede saf suyla çözülür ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. İyice karıştırılıp bundan
5 mL alınıp 1000 mL'lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile seyreltilip iyice
karıştırılır bu çözeltinin l mL'si 73,25 mikrogram potasyum nitrat içermektedir. Standart çözelti
kullanılacağı gün hazırlanmalıdır.
Çinko çubuklar: Yaklaşık 15 cm uzunluğunda ve 5-7 mm çapında
01.03.01. Kadmiyum Kolonunun Hazırlanması
Bir behere konulmuş kadmiyum sülfat çözeltisi içine 3-5 adet çinko çubuk konur. Çinko çubuklar
üzerinde biriken süngerimsi görünüşteki metalik kadmiyum çözeltileri, her 1-2 saatte bir kanştırılarak
veya çubuklar birbirine sürtülerek çözelti içinde dağıtılır. 6-8 saat sonra sıvı kısım alınır ve kalan
çökelti iki kez toplam l L saf su ile yıkanır. Yıkamalar sırasında kadmiyum kalıntısının sürekli olarak su
tabakası ile örtülü olmasına dikkat edilmelidir. Kadmiyum çökeltisi, bir cam çubukla arasıra karıştırılır.
Hidroklorik asit çözeltisi içinde bir gece bekletildikten sonra kadmiyum üzerinde bulunan gaz
kabarcıklarını uzaklaştırmak için bir kez daha karıştırılır. Kadmiyum çökeltisi, 400 mL 0, l N'lik HC1
çözeltisi ile laboratuvar kanştırıcısına aktarılır ve 10 sn karıştırılır.
01.03.02. Kadmiyum Kolonunun Ön İşlemleri

Kolon sırasıyla 25 mL 0,1 N HCl çözeltisi, 50 mL saf su ve 25 ml (1+9 oranında) seyreltik amonyak
tampon çözeltisi ile yıkanır. Bu sırada kolonun üst kısmındaki deposundaki sıvı
düzeyi kapiler kolon giriş borusunun üst seviyesinin altına düşmemelidir.
01.03.03. Kadmiyum Kolonunun İndirgeme Kapasitesinin Kontrolü
20 mL potasyum nitrat standart çözeltisi pipetle alınır ve kolonun depo kısmına boşaltılır. Bunun
üzerine 5 mL amonyak tampon çözeltisi konur ve kolonun altından akan sıvı 100 mL'lik balonjojede
toplanır. Depo kısmı tamamen boşalınca, depo kenarlan 2 kez 15 mL saf su ile yıkanır. Yıkama suları
kolona geçtikten sonra depo saf su ile doldurulur. Kolonun altından yaklaşık 100 mL sıvı toplanınca
balonjoje alınır ve işaretine kadar saf su ile seyreltilir. Bundan 10 mL alınıp 100 mL’lik balonjojeye
aktarılır Üzerine yaklaşık 60 mL hacim elde edilene kadar saf su ilave edilir. Daha sonra 10 mL
sülfanilamid çözeltisi ve 6 mL %44,5'lik HC1 çözeltisinden eklenip karıştırılır ve karışım karanlık bir
yerde ve oda sıcaklığında 5 dk bekletilir. Bu sürenin sonunda 2 mL N-1 naftiletilendiamin
dihidroklorür katılır, karıştırılır ve karışım karanlıkta ve oda sıcaklığında 3-10 dk bekletilir. Sonra
balonjojenin çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözeltinin absorbansı 538 nm'de okunur.
Kolondan alınan bu sıvının nitrit konsantrasyonu kalibrasyon eğrisinden saptanır. Elde edilen sonuç
mililitrede 0,9 mikrogram sodyum nitritten az ise hazırlanan kolon iptal edilmelidir.
01.03.04. Kalibrasyon Grafiğinin Oluşturulması
100 mL'lik balonjojelere standart sodyum nitrit çözeltilerinden (Çözelti III ve IV) sırasıyla 5, 10, 20, 50,
75, 100, 150 ppm olacak şekilde ilave edilir. Kör için de bir başka balonjojeye sadece saf su konur.
Daha sonra üzerlerine yaklaşık hacim 60 mL olana kadar saf su eklenir ve 10 mL sülfanilamid çözeltisi
ve 6 mL % 44,5'lik HC1 çözeltisinden ilave edilip karıştırılır ve karışım karanlık bir yerde ve oda
sıcaklığında 5 dk bekletilir. Bu sürenin sonunda 2 mL N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılır,
kanştınlır ve karışım karanlıkta ve oda sıcaklığında 3-10 dk bekletilir. Sonra balonjojelerin çizgisine
kadar saf su ile tamamlanır. Çözeltilerin absorbansı 538 nm'de okunur ve konsantrasyona karşı
absorbans kalibrasyon grafiği oluşturulur.
Bir erlene örnekten l0 g alınarak üzerine 5 mL doymuş boraks çözeltisinden ve 100 mL yaklaşık 70 °C
sıcaklığı geçmeyen sıcak saf sudan ilave edilir. Erlen ve içindekiler kaynar su banyosu üzerinde belirli
aralıklarla karıştırılarak 15 dk ısıtılır Oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra üzerlerine sırasıyla 2
mL reaktif I, 2 mL reaktif II katılır. Her reaktif
katıldığında erlenler iyice karıştırılmalıdır. Erlen ve içindekiler 200 mL' ye saf suyla seyreltilir ve 30 dk
bekletilir. Süzülür.
Süzüntüden pipetle 20 mL alınır ve kolonun depo kısmına konur, üzerine 5 mL amonyak tampon
çözeltisi katılır. Kolonun altından akan sıvı 100 mL'lik balonjojede toplanır. Depo kısmı tamamen
boşalınca, depo kenarları 2 kez 15 mL saf su ile yıkanır. Yıkama suları kolona geçtikten sonra depo saf
su ile doldurulur. Kolonun altından yaklaşık 100 mL sıvı toplanınca balonjoje alınır ve işaretine kadar
saf su ile seyreltilir.
Bu sıvıdan 25 mL'den çok olmamak üzere pipetle alınan örnek 100 mL'lik bir başka balonjojeye
aktarılır ve yaklaşık 60 mL hacim elde edilene kadar saf su ilave edilir. Üzerine 10 mL sülfanilamid
çözeltisi ve 6 mL %44,5'lik HC1 çözeltisinden eklenip kanştınlır ve kanşım karanlık bir yerde ve oda
sıcaklığında 5 dk bekletilir. Bu sürenin sonunda 2 mL N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür katılır,
kanştınlır ve kanşım karanlıkta ve oda sıcaklığında 3-10 dk bekletilir. Sonra balonjojenin çizgisine
kadar saf su ile tamamlanır.
Çözeltinin absorbansı 538 nm'de okunur.
01.04. Hesaplamalar
Ömekteki nitrat miktan kg örnekteki mg potasyum nitrat olarak aşağıdaki formülle hesaplanır
Nitrat (mg/ kg)=1,465 x [(C x 10,000) /(m x V)] - B
C = Örnekten alınan çökeltinin absorbans değerine karşılık gelen kalibrasyon eğrisinden bulunan
konsantrasyon değeri
V= Kolondan elde edilen sıvı kısımdan alınan örnek hacmi (mL)
B= Nitrit miktan (mg sodyum nitrit/kg örnek)
m = Örnek ağırlığı

Hidroklorik Asit
Potasyum ferrosiyanat
Çinko Asetat
Asetik Asit
Disodyum tetraboratdekahidrat
Kadmiyum sülfat
Etilendiamintetraasetikasit disodyum tuzu
Amonyak
Sodyum nitrit
Sülfanilamid
N-1 naftiletilendiamin dihidroklorür
Potasyum nitrat
Çinko çubuklar
Analitik Terazi
Su Banyosu
Pipet
Piset
Balonjoje
Erlen
Beher
Mezur
Cam Amber Şişe
Kadmiyum Kolon Düzeneği
Spektrofotometre
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
02. İçme Sularında Nitrat Tayini
Yöntem, nitratın 2-4 –fenol disülfonik asit ile reaksiyonu sonucunda sarı renkli 6 nitro 2-4 fenol
disülfonik tuzu oluşturması ilkesine dayanır.
Nitrat deneyi numune alınmasından hemen sonra yapılmalıdır. Eğer bu mümkün değilse örnek 0 ºC
’de saklanır.

Derişik amonyak çözeltisi (Merck 1.05432)
12 N potasyum hidroksit çözeltisi: 336,5 g KOH (Merck 1.05033) 400 mL saf suda çözülerek 500
mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Fenol-disülfonik asit çözeltisi: 25 g saf ve beyaz renkli fenol (Merck 1.00206) 150 mL derişik sülfürik
asitte (Merck 1.00731) çözülür ve 75 mL dumanlı sülfürik asit ilave edilir. İyice çalkalananan çözelti 2
saat su banyosunda ısıtılır.
Alüminyum hidroksit çözeltisi: 125 g potasyum veya amonyum şapı 1 L saf suda çözülür ve 60 ºC’ ye
ısıtılır. 55 ml amonyak çözeltisi yavaşça eklenir ve 1 saat bekletilir. Oluşan çökelek saf su ile 5-6 kere
yıkanır.
Stok potasyum nitrat çözeltisi: 0,721 g potasyum nitrat (Merck 1.05061) bir miktar saf suda
çözülerek 1 L’lik balonjojeye aktarılır. Saf su ile 1 L’ye tamamlanır.
Bu çözeltinin 1 mL’si 0,1 mg azot içerir.
Standart potasyum nitrat çözeltisi: Stok potasyum nitrat çözeltisinden 50 mL alınarak su banyosunda
kuruluğa kadar ısıtılır. Kalıntının üzerine 2 mL fenol disülfonik asit çözeltisi eklenerek çözülür ve 500
mL’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 0,0443 mg nitrat içerir.
Standart gümüş nitrat çözeltisi: 4,40 g gümüş nitrat (Merck 1.01510) bir miktar saf suda çözülerek 1
L’lik balonjojeye aktarılır. Saf su ile 1 L’ye tamamlanır.
Bu çözeltinin 1 mL’ si 1 mg klorürü çöktürür.
Eğer numunede herhangi bir renk gözleniyorsa 150 mL numuneye 3 mL amonyum hidroksit
süspansiyonu ilave edilerek iyice karıştırılır ve 2-3 dakika bekletilerek süzülür.
Süzüntüden 100 mL alınarak numunedeki klorüre denk gelecek miktarda gümüş nitrat çözeltisi
eklenir. Oluşan gümüş klorür çökeleği süzülerek uzaklaştırılır. Kalan berrak çözeltinin pH’sı 7 olacak
şekilde nötralize edilir. Porselen kapta kuruluğa kadar buharlaştırılır. Kalıntının üzerine 2 mL
fenoldisülfonik asit ve 5-6 mL kadar potasyum hidroksit çözeltisi eklenir. Herhangi bir çökelek
oluşursa süzülerek uzaklaştırılır. 50 mL’lik nessler tüpüne koyularak hacim çizgisine kadar saf su ile
tamamlanır.
02.03.01. Standart Çözelti Hazırlanması
Standart potasyum nitrat çözeltisinden aşağıdaki mL’lerde alınarak üzerine 2 mL fenoldisülfonik asit
ve örnek için kullanılan baz kadar potasyum hidroksit çözeltisi eklenir. Saf su ile 50 mL’ye tamamlanır.
0,0 0,1 0,3 0,5 0,7 1,0 1,5 2,0 3,5 6,0 10,0 15,0 20,0 30,0 (mL)
02.04. Hesaplamalar
Hazırlanan standart çözeltiler 410 nm de okunarak konsantrasyon akarşı absorbans standart

eğrisi oluşturulur. Bilinmeyen örneğin de bu dalga boyunda absorbansı okunarak standart
eğrisinden konsantrasyonu (C) bulunur.
Azot (mg/L) = ( C x V )/ ml olarak alınan numune hacmi
ml olarak alınan numune hacmi: Eğer renk giderme yapılmış ise numune hacmi
50-1.5 mL = 48.5 mL olunarak alınır .Eğer renk giderme yapılmamışsa bu miktar 50 mL olarak alınır.
C = Standart eğrisinden bulunan örneğin konsantrasyonu (mg/mL)
V= Örneğin seyreltildigi hacmi (50 mL)
Nitrat (mg/L) = Azot konsantrasyonu x 4,43
Amonyak
Potasyum hidroksit
Fenol
Sülfürik asit
Alüminyum hidroksit
Potasyum nitrat
Gümüş nitrat
Analitik Terazi
Su Banyosu
Balonjoje
Pipet
Piset
Mezur
Erlen
Beher
Isıtıcı
Kroze
Nessler tüpü
GIDALARDA NİTRİT TAYİNİ
01.Nitrit Varlığının Belirlenmesi (Nitel olarak)

02. Et ve Et Ürünlerinde, Meyve ve Sebze Mamüllerinde Nitrit Tayini

02.04. Hesaplamalar
03. İçme Sularında Nitrit Tayini

03.04. Hesaplamalar
01. Nitrit Varlığının Belirlenmesi (Nitel olarak)

Kalitatif nitrit saptanmasında ilke; bazik ortamda örnek bileşenlerindeki bulanıklık yapıcı maddeleri
çöktürmek, kalan berrak süzüntüye sulandırılmış sülfürik asit ve nişastalı çinko iyodür çözeltisi
ilavesiyle renk oluşumundan nitrit varlığını belirlemektir.
% 25 'lik NaOH
0,1 N sülfürik asit
Nişasta –İyodür Çözeltisi: 100 mL saf suda 20 g çinko klorür (Merck 1.08815) çözülür ve üzerine 5 g
nişasta (Merck 1.01253) eklenir. Çözelti kaynatılır ve içerisine 2 g çinko iyodür (Merck 1.08828 ) ilave
edilerek saf su ile son hacim 1 L’ye tamamlanır..
Homojenize edilmiş örnekten 10 g alınır. 250 ml'lik balona koyulur. 150 mL saf su içerisine 6 damla
%25'lik NaOH çözeltisi eklenerek çalkalanır. Yarım saat içinde zaman zaman çalkalanarak bekletilir ve
süzülür .Süzüntüden 10 mL alınır , üzerine bir miktar 0,1 N sülfürik asit ve nişastalı çinko iyodür
çözeltisi eklenir
Çözeltide bir kaç dakika sonra oluşacak olan belirgin mavi renk nitritin varlığını gösterir
Sodyum Hidroksit
Sülfürik Asit
Çinko klorür
Nişasta
Analitik terazi
Damlalık
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Pipet
Mezur
Piset
Yöntem, üründeki proteinlerin çöktürülmesi ve süzme işlemi sonucunda nitrit iyonlarının süzüntüye
geçmesidir. Bu süzüntüye uygulanan çeşitli işlemler sonucunda oluşan çözeltinin spektrofotometrede
absorbansı okunarak nitrit miktarı saptanır.
6 N 'lik Hidroklorik asit
Sülfanilamid çözeltisi: 0,4 g sülfanilamid (NH2C6H4SO2NH2) (Merck 1.08035) saf suda çözülüp, toplam
hacim 100 mL'ye tamamlanır.
Coupler reaktifi: 0,2 g N-(l-naftil)etilendiamindihidroklorür (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl) (Merck

1.06237) saf suda çözülüp, toplam hacim 100 mL olacak şekilde saf suyla tamamlanır.
Sodyum karbonat çözeltisi: 6 g sodyum karbonat (Merck 1.06392) saf suda çözülüp, 100 mL'ye
tamamlanır.
Demir (III) klorür (0,5 mol): 13 g FeCl3.6H2O (Merck 1.03946) saf suda çözülüp, 100 mL'ye
tamamlanır.
Standart nitrit çözeltisi: l g sodyum nitrit (Merck 1.06544) toplam hacim 1000 mL olacak şekilde saf
su içinde çözülür. l mL'sinde l mg NaNO2 içerir ( Çözelti A)
Çözelti A’dan 50 mL alınarak 500 mL'ye saf suyla tamamlanır. 1mL'sinde 0,1 mg NaNO 2 içerir (Çözelti
B)
Çözelti B’den 5 mL alınıp 500 mL'ye saf su ile tamamlanır. l mL'sinde l mikrogram NaNO2 içerir
(Çözelti C)

10 g örnek beher içinde sıcak saf su ile iyice karıştırılır. 500 mL'lik balona alınıp, beher sıcak saf su ile
yıkanır. Yaklaşık balon içeriği 300 mL düzeyinde olmalıdır. Balon ve içindekiler sıcak su banyosunda
yarım saatte bir çalkalanarak iki saat kaynatılır. Bu zaman sonunda balon soğutulur ve işarete kadar
soğuk saf suyla tamamlanır.
Çözelti süzgeç kağıdından süzülerek ilk 50 mL atılır. 100 mL süzüntü 200 mL'lik ölçülü balona alınır ve
10 mL sodyum karbonat çözeltisi, 5 mL FeCl3.6H20 çözeltisi eklenip, saf su ile 200 mL'ye tamamlanır
ve çalkalanır. Süzgeç kağıdından süzülür, ilk 50 mL atılır. Bu süzüntünün her bir mL'si 10 mg örneğe
karşı gelir. Süzüntüden 5 mL, 100 ml'lik balonjojeye konup, 8 -10 mL eksik kalana kadar saf su koyulur.
Diğer yandan 100 mL'lik balonjojelere çözelti 3’den 5, 10, 15, 20, 25, 30 mL konur ve 8-10 ml eksik
kalana kadar saf su ile doldurulur.
Kör için de 100 mL’lik balona 90 mL saf su koyunlur.
Tüm balonjojelere l mL HCl, 2 mL sülfanilamid çözeltisi ve l mL coupler reaktifinden eklenir ve hacim

çizgilerine kadar saf su ile tamamlanır 10 dakika beklenip 540 nm'de spektrofotometrede
absorbansları okunur.
Konsantrasyonlara karşı absorbanslar grafiğe geçirilerek, elde edilen bu kalibrasyon eğrisinden

örneğe ait absorbans değerinin hangi konsantrasyon değerine karşı geldiği bulunur.
02.04. Hesaplamalar
Nitrit (mg/kg) = (C x V x 40) / m
C = Standart eğrisine göre bulununan örneğin konsantrasyonu

V= Örneğin seyreltilme yapılmadan önceki hacmi mL
M = Numune miktarı g
Hidroklorik Asit
Sülfanilamid
Sodyum karbonat
Demir (III) klorür
Sodyum nitrit
Analitik terazi
Balonjoje
Piset
Beher
Su Banyosu
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Pipet
Spektrofotometre
Yöntem, nitrit anyonunun pH= 2-2,5 arasında alfa-naftilaminin ile diazolandırılmış sülfanilik
asidin verdiği kırmızımsı-mor azo boyar maddesinin gözle tespitine dayanmaktatır.
Sülfanilik Asit çözeltisi: 0,6 g sülfanilik asit (NH2C6H4SO3H) (Merck 8.22338)7 0 mL sıcak
saf suda çözülüp, üzerine 20 mL derişik hidroklorik asit eklenerek saf su ile 100 mL'ye
tamamlanır.
2 M tampon sodyum asetat çözeltisi: 16,4 g sodyum asetat (Merck 1.06267) , damıtık suda
çözdürülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
1- Naftilamin hidroklorür çözeltisi: Bir miktar saf su içerisine 1 mL derişik hidroklorik asit
eklenir. Bu çözeltinin içerisine 0,6 g 1- naftilamin(C10H7NH2) (Merck 1.06245) eklenerek
çözdürülür ve 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Alüminyum hidroksit (Merck 1.01091): 1 L saf su içerisinde 125 g potasyum veya

amonyum şapı çözülür ve 60 oC’a ısıtılır. 55 mL derişik amonyak karıştırılarak yavaş yavaş
eklenir. Bir saat bekletildikten sonra oluşan çökelek süzülür ve birkaç sefer saf su ile yıkanır.
Nişasta –İyodür Çözeltisi: 100 mL saf suda 20 g çinko klorür (Merck 1.08815) çözülür ve
üzerine 5 g nişasta (Merck 1.01253) eklenir. Çözelti kaynatılır ve içerisine 2 g çinko iyodür
(Merck 1.08828 ) ilave edilerek saf su ile son hacim 1 L’ye tamamlanır.
Stok Sodyum nitrit çözeltisi: 0,246 g susuz sodyum nitrit (Merck 1.06544) damıtık suda
çözülür ve 1 L’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Standart sodyum nitrit çözeltisi: stok sodyum nitrit çözeltisinden 10 mL alınarak 1 L’lik
balonjojeye koyulur. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.Hazırlanan bu çözeltinin
mL’sinde 0,0005 mg azot bulunur.

Analiz yapılacak numunede süspansiyon halinde renkli ve katı maddeler varsa bunları
çöktürmek amacı ile 100 mL numuneye 2 g alüminyum hidroksit süspansiyonu eklenerek 3-4
dakika beklenir ve süzülür.Berrak süzüntüden 50 mL alınarak1 mL sülfanilik asit eklenerek
karıştırılır ve pH kontrol edilir. pH= 1,4 olmalıdır. 10 dakikalık bir bekleme süresinden sonra
çözeltiye 1 mL alfanaftilaminhidroklorür çözeltisi ve 1 mL tampon çözeltisi eklenir,
karıştırılır ve tekrar pH kontrolü yapılır. pH= 2,0–2,5 arasında olmalıdır. Yarım saat sonra,
hazırlanan standart çözeltileri ile numunenin rengi karşılaştırılarak numunenin hangi
standartın rengiyle aynı olduğu tespit edilir. Böylece su örneğinde mg olarak azot miktarı
bulunur.
Standart sodyum nitrit çözeltisinden sırasıyla 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,4; 1,7; ve 2,0 mL alınarak
50 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu standartlar
daha geniş kaplara alınarak su örneğine eklenen kimyasalların hepsi sırasıyla aynı şekilde
eklenir.
03.04. Hesaplamalar
Azot (mg/L) = (C x 1000) /m
C = Oluşturulan standart eğrisinden okunan numunenin mg olarak miktarı

m = alınan örnek hacmi mL
Nitrit (mg/L) = Azot (mg/L) x 3,29
Sülfanilik Asit
Hidroklorik Asit
Sodyum asetat
1- naftilamin
Çinko klorür
Nişasta
Sodyum nitrit
Analitik terazi
Balonjoje
Pipet
Mezur
Piset
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Erlen
Beher
PH metre
Gıdalarda Nitrit Tayini

01.NitritVarlığının Belirlenmesi(Nitelolarak)
01.01.YönteminPrensibi
Kalitatif nitrit saptanmasında ilke; bazik ortamda örnek bileşenlerindeki bulanıklık yapıcı
maddeleri çöktürmek, kalan berrak süzüntüye sulandırılmış sülfürik asit ve nişastalı çinko
iyodür çözeltisi ilavesiyle renk oluşumundan nitrit varlığını belirlemektir.
% 25 'lik NaOH
0,1 N sülfürik asit
Homojenize edilmiş örnekten 10 g alınır. 250 ml'lik balona koyulur. 150 mL saf su içerisine 6
damla %25'lik NaOH çözeltisi eklenerek çalkalanır. Yarım saat içinde zaman zaman
çalkalanarak bekletilir ve süzülür .Süzüntüden 10 mL alınır , üzerine bir miktar 0,1 N sülfürik
asit ve nişastalı çinko iyodür çözeltisi eklenir
Çözeltide bir kaç dakika sonra oluşacak olan belirgin mavi renk nitritin varlığını gösterir
Sodyum Hidroksit
Sülfürik Asit
Çinko klorür
Nişasta
Analitik terazi
Damlalık
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Pipet
Mezur
Piset
Yöntem, üründeki proteinlerin çöktürülmesi ve süzme işlemi sonucunda nitrit iyonlarının

süzüntüye geçmesidir. Bu süzüntüye uygulanan çeşitli işlemler sonucunda oluşan çözeltinin
spektrofotometrede absorbansı okunarak nitrit miktarı saptanır.
6 N 'lik Hidroklorik asit

Sülfanilamid çözeltisi: 0,4 g sülfanilamid (NH2C6H4SO2NH2) (Merck 1.08035) saf suda
çözülüp, toplam hacim 100 mL'ye tamamlanır.
Coupler reaktifi: 0,2 g N-(l-naftil)etilendiamindihidroklorür (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)

(Merck 1.06237) saf suda çözülüp, toplam hacim 100 mL olacak şekilde saf suyla tamamlanır.
Sodyum karbonat çözeltisi: 6 g sodyum karbonat (Merck 1.06392) saf suda çözülüp, 100 mL'ye
tamamlanır.
Demir (III) klorür (0,5 mol): 13 g FeCl3.6H2O (Merck 1.03946) saf suda çözülüp, 100 mL'ye
tamamlanır.
Standart nitrit çözeltisi: l.5 g sodyum nitrit (Merck 1.06544) toplam hacim 1000 mL olacak
şekilde saf su içinde çözülür. l mL'sinde l mg NO2 içerir ( Çözelti A)
Çözelti A’dan 50 mL alınarak 500 mL'ye saf suyla tamamlanır. 1mL'sinde 0,1 mg NO 2 içerir
(Çözelti B)
Çözelti B’den 5 mL alınıp 500 mL'ye saf su ile tamamlanır. l mL'sinde l mikrogram NO2 içerir
(Çözelti C)
10 g örnek beher içinde sıcak saf su ile iyice karıştırılır. 500 mL'lik balona alınıp, beher sıcak
saf su ile yıkanır. Yaklaşık balon içeriği 300 mL düzeyinde olmalıdır. Balon ve içindekiler sıcak
su banyosunda yarım saatte bir çalkalanarak iki saat kaynatılır. Bu zaman sonunda balon
soğutulur ve işarete kadar soğuk saf suyla tamamlanır.
Çözelti süzgeç kağıdından süzülerek ilk 50 mL atılır. 100 mL süzüntü 200 mL'lik ölçülü balona
alınır ve 10 mL sodyum karbonat çözeltisi, 5 mL FeCl3.6H20 çözeltisi eklenip, saf su ile 200
mL'ye tamamlanır ve çalkalanır. Süzgeç kağıdından süzülür, ilk 50 mL atılır. Bu süzüntünün
her bir mL'si 10 mg örneğe karşı gelir. Süzüntüden 5 mL, 100 ml'lik balonjojeye konup, 8 -10
mL eksik kalana kadar saf su koyulur.
Diğer yandan 100 mL'lik balonjojelere çözelti 3’den 5, 10, 15, 20, 25, 30 mL konur ve 8-10 ml
eksik kalana kadar saf su ile doldurulur.
Kör için de 100 mL’lik balona 90 mL saf su koyunlur.
Tüm balonjojelere l mL HCl, 2 mL sülfanilamid çözeltisi ve l mL coupler reaktifinden eklenir

ve hacim çizgilerine kadar saf su ile tamamlanır 10 dakika beklenip 540 nm'de
spektrofotometrede absorbansları okunur.
Konsantrasyonlara karşı absorbanslar grafiğe geçirilerek, elde edilen bu kalibrasyon eğrisinden

örneğe ait absorbans değerinin hangi konsantrasyon değerine karşı geldiği bulunur.
02.04. Hesaplamalar
Nitrit (mg/kg) = (C x V x 40) / m
C = Standart eğrisine göre bulununan örneğin konsantrasyonu
V= Örneğin seyreltilme yapılmadan önceki hacmi mL
M = Numune miktarı g
Hidroklorik Asit
Sülfanilamid
Sodyum karbonat
Demir (III) klorür
Sodyum nitrit
Analitik terazi
Balonjoje
Piset
Beher
Su Banyosu
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Pipet
Spektrofotometre
Yöntem, nitrit anyonunun pH= 2-2,5 arasında alfa-naftilaminin ile diazolandırılmış sülfanilik
asidin verdiği kırmızımsı-mor azo boyar maddesinin gözle tespitine dayanmaktatır.

Sülfanilik Asit çözeltisi: 0,6 g sülfanilik asit (NH2C6H4SO3H) (Merck 8.22338)7 0 mL sıcak
saf suda çözülüp, üzerine 20 mL derişik hidroklorik asit eklenerek saf su ile 100 mL'ye
tamamlanır.
2 M tampon sodyum asetat çözeltisi: 16,4 g sodyum asetat (Merck 1.06267) , damıtık suda
çözdürülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
1- Naftilamin hidroklorür çözeltisi: Bir miktar saf su içerisine 1 mL derişik hidroklorik asit
eklenir. Bu çözeltinin içerisine 0,6 g 1- naftilamin(C10H7NH2) (Merck 1.06245) eklenerek
çözdürülür ve 100 mL’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Alüminyum hidroksit (Merck 1.01091): 1 L saf su içerisinde 125 g potasyum veya amonyum
şapı çözülür ve 60 oC’a ısıtılır. 55 mL derişik amonyak karıştırılarak yavaş yavaş eklenir. Bir
saat bekletildikten sonra oluşan çökelek süzülür ve birkaç sefer saf su ile yıkanır.
Stok Sodyum nitrit çözeltisi: 0,246 g susuz sodyum nitrit (Merck 1.06544) damıtık suda
çözülür ve 1 L’lik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Standart sodyum nitrit çözeltisi: stok sodyum nitrit çözeltisinden 10 mL alınarak 1 L’lik
balonjojeye koyulur. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.Hazırlanan bu çözeltinin
mL’sinde 0,0005 mg azot bulunur.
Analiz yapılacak numunede süspansiyon halinde renkli ve katı maddeler varsa bunları
çöktürmek amacı ile 100 mL numuneye 2 g alüminyum hidroksit süspansiyonu eklenerek 3-4
dakika beklenir ve süzülür.Berrak süzüntüden 50 mL alınarak1 mL sülfanilik asit eklenerek
karıştırılır ve pH kontrol edilir. pH= 1,4 olmalıdır. 10 dakikalık bir bekleme süresinden sonra
çözeltiye 1 mL alfanaftilaminhidroklorür çözeltisi ve 1 mL tampon çözeltisi eklenir,
karıştırılır ve tekrar pH kontrolü yapılır. pH= 2,0-2,5 arasında olmalıdır.Yarım saat sonra,
hazırlanan standart çözeltileri ile numunenin rengi karşılaştırılarak numunenin hangi
standartın rengiyle aynı olduğu tespit edilir. Böylece su örneğinde mg olarak azot miktarı
bulunur.
Standart sodyum nitrit çözeltisinden sırasıyla 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,4; 1,7; ve 2,0 mL alınarak
50 mL’lik bolonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu standartlar
daha geniş kaplara alınarak su örneğine eklenen kimyasalların hepsi sırasıyla aynı şekilde
eklenir.
03.04. Hesaplamalar
Azot (mg/L) = (C x 1000) /m
C = Oluşturulan standart eğrisinden okunan numunenin mg olarak miktarı
m = alınan örnek hacmi mL
Nitrit (mg/L) = Azot (mg/L) x 3,29
Sülfanilik Asit
Hidroklorik Asit
Sodyum asetat
1- naftilamin
Çinko klorür
Nişasta
Sodyum nitrit
Analitik terazi
Balonjoje
Pipet
Mezur
Piset
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Erlen
Beher
PH metre
GIDALARDA PROTEİN ANALİZİ
01. Gıda Ürünlerinde Protein Analizi
01.04. Hesaplama
01.05.Ürünler için Kullanılan Faktörler

02. Et ve Et Ürünlerinde Protein Analizi
02.04. Hesaplama
03. Kollegen Bağ Dokunun Saptanması
03.05. Hesaplama
04. Bağdoku Miktar Tayini

01. Gıda Ürünlerinde Protein Analizi
01.01. Yöntemin prensibi
Yöntemin temel amacı gıdalardaki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun
için örnek önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler
okside olarak karbondiokside, hidrojenler suya, hidrojene bağlı azot amonyum sülfat haline
dönüşür. Elde edilen çözelti ağırlıkça %33’lük sodyum hidroksit çözeltisi ile distile edilir.
Serbest hale geçen amonyak bir asit ile çözeltiye bağlanır. Oluşan bu zayıf baz, ayarlı bir asit
çözeltisi ile titre edilir.
Borik asit (H3BO3) çözeltisi: 40 g borik asit (Merck 1.00165) 1 litre saf suda çözünür . Çözünme biraz
zor olacağı için sıcak su banyosunda çözünene kadar bekletilir.
Ayarlı 0,1 N hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
Metilen mavisi-metilen kırmızısı belirteç çözeltisi
%33’lük NaOH çözeltisi: (500 g NaOH (Merck 1.06498) üzerine 1 litre saf su yavaşça eklenir)
Katalizör: 15 g susuz K2SO4 (Merck 1.05153) ve 0,5 g CuSO4 karıştırılır.
Kjeldahl balonu içerisine hazırlanan katalizör ve bir kaç kaynama taşı koyulur. Parşömen kağıdı
üzerine homojen hale getirilmiş örnekten 1 g tartılır ve balonun içerisine yerleştirilir. Üzerine 25 mL
derişik sülfürik asit koyulur. Balon Kjeldahl düzeneğine yerleştirilir. Önce köpürme bitene kadar düşük
sıcaklıkta daha sonra ise yüksek sıcaklıkta yakma yapılır. Yaklaşık 2 saat sonra çözelti rengi açık mavi –
yeşil olunca yakma işlemi bitirilir. Balon oda sıcaklığına kadar soğutulur. Destilasyon cihazına
yerleştirilir Bir erlene 50 mL borik asit çözeltisi koyularak üzerine 2 damla metilen mavisi-metilen
kırmızısı belirteç çözeltisi koyularak adaptörün ağzı erlenin dibine deyecek şekilde yoğunlaştırıcının
altına yerleştirilir. Örneğin üzerine 100 mL saf su ve 125 mL %33’lük NaOH çok yavaş bir şekilde
eklenir. Ve destilasyon işlemine başlanır. Destilasyon işleminin tamamlanıp tamamlanmadığı saf su ile
ıslatılmış kırmızı turnusol kağıdı ile kontrol edilir. Damlayan destilat ile kırmızı turnusol kağıdı renk
değiştirmemelidir. Aksi taktirde destilasyon işlemine devam edilmelidir.
Erlen içindeki çözelti ayarlı 0,1 N HCl asit çözeltisi ile ilk indikatör eklendiği anındaki menekşe rengin
gözlendiği ana kadar titre edilir (V1).
Aynı deney örnek yerine parşömen kağıdı koyularak tekrarlanır ve harcanan HCl asit çözeltisi miktarı
kaydedilir (V2). Böylece örnek dışından gelebilecek azot miktarı saptanır.
01.04. Hesaplama
%N = [0,014 x N x (V1-V2) x100] / m
V1 = Titrasyonda harcanan HCl asit çözeltisinin hacmi mL
V2 = Şahit deneyde titrasyonda harcanan HCl asit çözeltisinin hacmi mL
N = Ayarı yapılan hidroklorik asit çözeltisinin derişimi
m = Alınan örneğin ağırlığı g
Bulunan yüzde azot miktarı, analizi yapılacak numunenin faktörü ile çarpılarak protein miktarı
saptanır.
01.05. Ürünler için Kullanılan Faktörler
Süt ve Süt ürünleri: 6,38

Et ve Et Ürünleri: 6,25
Hububat Ürünleri: 5,70
Pirinç Unu: 5,95
Helva: 6,25

Sülfürik Asit
Borik Asit
Hidroklorik Asit
Metilen Mavisi
Metilen Kırmızısı
Sodyum Hidroksit
Potasyum Sülfat
Bakır Sülfat
Kjeldahl Balonu
Kaynama Taşı
Analitik Terazi
Kjeldahl Düzeneği
Silifli balon
Geri soğutucu
Turnusol kağıdı
Mezur
Pipet
Büret
Erlen
02. Et ve Et Ürünlerinde Protein Analizi
Yöntemin temel amacı gıdalardaki serbest azotun amonyum iyonuna çevrilmesidir. Bunun için örnek
önce derişik sülfürik asit ile yüksek sıcaklıkta parçalanır. Karbonlu maddeler okside olarak
karbondiokside, hidrojenler suya, hidrojene bağlı azot amonyum sülfat haline dönüşür. Elde edilen
çözelti derişik sodyum hidroksit çözeltisi ile distile edilir. Serbest hale geçen amonyak bir asit ile
çözeltiye bağlanır. Oluşan bu zayıf baz, ayarlı bir asit çözeltisi ile titre edilir.
02.02. Kullanılan kimyasallar
Derişik d=1,84 sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)

Borik asit (H3BO3) çözeltisi: 40 g borik asit (Merck 1.00165) 1 litre saf suda çözünür . Çözünme biraz
zor olacağı için sıcak su banyosunda çözünene kadar bekletilir.
Ayarlı 0,1 N hidroklorik asit (HCl) çözeltisi
Metilen mavisi-metilen kırmızısı belirteç çözeltisi
%33’lük NaOH çözeltisi: (500 g NaOH (Merck 1.06498) üzerine 1 litre saf su yavaşça eklenir)
Katalizör: 15 g susuz K2SO4 (Merck 1.05153) ve 0,5 g CuSO4 karıştırılır.
Kjeldahl balonu içerisine hazırlanan katalizör ve bir kaç kaynama taşı koyulur. Parşömen kağıdı
üzerine homojen hale getirilmiş örnekten 1 g tartılır ve balonun içerisine yerleştirilir. Üzerine 25 mL
derişik sülfürik asit koyulur. Balon Kjeldahl düzeneğine yerleştirilir. Önce köpürme bitene kadar düşük
sıcaklıkta daha sonra ise yüksek sıcaklıkta yakma yapılır. Yaklaşık 2 saat sonra çözelti rengi açık mavi –
yeşil olunca yakma işlemi bitirilir.Balon oda sıcaklığına kadar soğutulur. Destilasyon cihazına
yerleştirilir Bir erlene 50 mL borik asit çözeltisi koyularak üzerine 2 damla metilen mavisi-metilen
kırmızısı belirteç çözeltisi koyularak adaptörün ağzı erlenin dibine deyecek şekilde yoğunlaştırıcının
altına yerleştirilir. Örneğin üzerine 100 mL saf su, 125 mL %33’lük NaOH çok yavaş bir şekilde eklenir.
Destilasyon işleminin tamamlanıp tamamlanmadığı saf su ile ıslatılmış kırmızı turnusol kağıdı ile
kontrol edilir. Damlayan destilant ile kırmızı turnusol kağıdı renk değiştirmemelidir.
Erlen içindeki çözelti ayarlı 0,1 N HCl asit çözeltisi ile ilk indikatör eklendiği anındaki menekşe rengin
gözlendiği ana kadar titre edilir (V1).
Aynı deney örnek yerine parşömen kağıdı koyularak tekrarlanır ve harcanan HCl asit çözeltisi miktarı
kaydedilir (V2). Böylece örnek dışında gelebilecek azot miktarı saptanır.
02.04. Hesaplamalar
%N = [0,014 x N x (V1-V2) x 100] / m
V1 = Titrasyonda harcanan HCl asit çözeltisinin hacmi mL
V2 = Şahit deneyde titrasyonda harcanan HCl asit çözeltisinin hacmi mL
N = Ayarı yapılan hidroklorik asit çözeltisinin derişimi
M = Alınan örneğin ağırlığı, g
Bulunan % azot miktarı 6,25 faktörü ile çarpılarak protein miktarı saptanır.
Sülfürik Asit
Hidroklorik Asit
Borik Asit
Metilen Mavisi
Sodyum Hidroksit
Potasyum Sülfat
Bakır Sülfat
Kjeldahl Balonu
Kaynama Taşı
Analitik Terazi
Kjeldahl Düzeneği
Silifli balon
Geri soğutucu
Turnusol kağıdı
Mezur
Pipet
Büret
Erlen
03. Kollegen Bağ Dokunun Saptanması
Örnekteki protein, asit ile hidroliz edilerek amino asitlerine parçalanır. Bu hidroliz ürününde
bulunan hidroksiprolin miktarı kolorimetrik olarak tayin edilebilir.
L (-) Hidroksiprolin Tayini
03.02. Örneğin Hazırlanması
Örnek soğuk iken (0 °C civarında) keskin bir bıçakla, bir kenarı yaklaşık 7-8 mm olacak şekilde, hacmi
yaklaşık 0,5 cm3 olan küçük küpler halinde kesilir veya hermetik olarak kapatılmış kaplarda veya
vakumlu kapatılmış ısıya dayanıklı plastik torbalarda en az 30 dakika 70 °C'da ısıtılır ve soğutulduktan
sonra kıyma makinesi veya blenderde homojen hale getirilir.
Isıtma işlemi bağ dokuyu yumuşatır ve kıyma makinesi veya blenderde daha kolay homojenize
edilmesini sağlar. Ancak jelatin içeren akışkan kısım aynlmaya başlayabilir. Bu nedenle ömeği
hazırlarken ve tartarken çok iyi karıştırmak gerekir. Özellikle yağ ve akışkan kısımların tam olarak
dağıldığından emin olunmalıdır .
6 M hidroklorik asit çözeltisi : Derisik hidroklorik asit 1/1 oranında saf su ile seyreltilir
4-hidroksiprolin--karbonik asit (hidroksiprolin) (Merck 8.16007)
İso-propanol (2-Propanol veya isopropil alkol) (Merck 1.09634)
Kalay (II) klorür dihidrat- (SnCI2.2H2O) : 7,5 g kalay (II) klorür dihidrat (Merck 1.07813) 500 mL saf su
içerisinde çözülerek üzerine 500 mL derişik hidroklorik asit çözeltisi eklenir.
KloraminT (CH3C6H4SO2N(CI)Na.3H2O) (Merck 1.02424)
p-dimetilaminobenzaldehit -( CH3)2 NC6H4CHO (Merck 1.03058)
% 60’lık Perklorik asit (HCIO4) (Merck 1.00518)
Propanol (l-Propanol veya propil alkol) ( CH3CH2CH2OH) (Merck 1.00996.)
Sitrik asit monohidrat (C6H8O7.H2O) (Merck 1.00244)
Sodyum asetat trihidrat (Na(CH3CO2).3H2O ) (Merck1.06265)
1 M ve 10 M sodyum hidroksit çözeltisi (NaOH) : 4 g ve 40 g sodyum hidroksit (Merck 1.06498) saf

suda çözülür ve son hacimleri 100 mL’ye tamamlanır.
Hidroksiprolin stok çözeltisi: 50 g 4-hidroksiprolin-.-karbonik asit (hidroksiprolin) saf su içinde

çözdürülüp, üzerine 1 damla 6 M hidroklorik asit çözeltisinden damlatılır ve toplam hacim 100 mL’ye
tamamlanır. Bu çözelti + 4 °C'da en az 1 ay dayanıklıdır.
Hidroksiprolin standart çözeltileri: Hidroksiprolin stok çözeltisinin 5 mL'si 500 ml saf su içinde
sulandırılır ve bundan 10, 20, 30, 40 ve 50 mL alınıp 100 mL'ye suyla tekrar seyreltilirse bu çözeltilerin
ml'sinde 0,5 mg, 1 mg, 1,5 mg, 2 mg, 2,5 mg hidroksiprolin bulunur. Çözeltiler kullanılacağı zaman
hazırlanmalıdır.
Sitrat- asetat tamponu: 50 g sitrik asit monohidrat, 26,3 g sodyum hidroksit ve 146,1 g sodyum asetat
trihidrat saf suda çözdürülür ve 1000 mL' ye tamamlanır. Bu çözeltinin üzerine
ayrı bir balonjojede hazırlanmış olan 200 ml saf su ve 300 ml propanol karışımı eklenip karıştınlır. Bu
çözelti +4 °C'da 1 hafta bozulmadan kalabilir.
Kloramin T çözeltisi; 1,41 g kloramin T (Merck 1.02424), 10 ml saf suda çözdürülür. Üzerine 10 ml
propanol ile 80 ml sitrat-asetat tampon çözeltisinden ilave edilir. Bu çözelti kullanımdan hemen önce
hazırlanmalıdır.
Renk reaktifi (p-dimetilaminobenzaldehit): 10 g p-dimetil aminobenzaldehit (Merck 1.03058) 35 mL

%60'lık perklorik asit çözeltisinde çözdürülür. Sonra yavaşca 65 mL iso-propanol ile karıştınlır. Bu
çözelti taze hazırlanmalıdır.
Homojen hale getirilmiş örnekten 4 g alınıp 250 mL'lik balona koyulur. Balona kaynamayı
kolaylaştırmak için kaynama taşları ilave edilerek üzerine 100 mL kalay-2-klorürlü hidroklorik asit
çözeltisi eklenir. Soğutucu altında, elektrikli ısıtıcıda yaklaşık bir gece ( 16 saat) hafif hafif kaynatılır.
Sıcak hidrolizat süzgeç kağıdından 200 mL'lik ölçülü balona süzülür. Süzgeç kağıdı 10'ar mL'lik sıcak
hidroklorik asit çözeltisi (6 M) ile 3 kez yıkanır. Yıkama çözeltileri hidroliz edilmiş çözeltiye ilave edilir.
Balon işaret çizgisine kadar saf su ile tamamlanır ve karıştırılır. Deney en geç hidrolizin yapıldığı günü
takip eden günde yapılmalıdır.
Hidrolize edilmiş çözeltiden belli bir hacimde (V ml) pipetle 400 mL’lik bir behere aktarılır. Alınacak
miktar örnekteki bağ doku oranına göre 5 mL ile 25 mL arasında olmalıdır. Çözeltinin pH'sı önce 10 M
sodyum hidroksit çözeltisi ile gerekiyorsa sonra 1 M sodyum hidroksit çözeltisi ile 8,0' e ayarlanır.
Beher içindekiler 250 ml'lik balonjojeye süzülür. Beher ve üzerinde kalay hidroksit çökeltisi olan
süzgeç kağıdı, 30'ar mL saf su ile en az 3 kez yıkanır. Yıkama suları da balonjojeye aktarılır ve balon
çizgiye kadar saf su ile tamamlanır ve iyice karıştırılır.
250 mL' ye sulandırılmış örnekten deney tüpüne 4 mL alınır. Kör için bir başka deney tüpüne 4 mL saf
su koyulur. Kalibrasyon grafiği oluşturmak için de L( -) hidroksiprolin standart çözeltilerinden tüplere
4'er mL koyularak ve tüm tüplerin üzerine 2 mL kloramin T çözeltisi eklenir. Karıştırıldıktan sonra oda
sıcaklığında 20 dk bekletilip üzerlerine 2 mL renk reaktifinden koyulur ve iyice karıştırıldıktan sonra
ağızları kapatılır. Ağzı kapalı tüpler 20 dk 60°C'lık su banyosunda bekletilir. Isıtma sırasında tüplerin iç
çeperlerinde yoğunlaşan suların inmesi için 20 dk'lık ısıtma sonunda tüpler soğutulur. Tüplerde
oluşan renkli çözeltilerin absorbansları 558 nm'de köre karşı spektrofotometrede okunur. Oluşan
renk 90 dk değişmeden kalabilir.
Hidroksiprolin standart çözeltileri ile oluşturulan kalibrasyon eğrisinden bilinmeyen örneğin

hidroksiprolin içeriği saptanır.
03.05. Hesaplamalar
Kütlece % L( -) hidroksiprolin miktarı aşağıdaki formülle hesaplanır.
% Hidroksiprolin = (5 x C ) / (m x V )
C = Örneğin kalibrasyon garfiğinden okunan L( -) hidroksiprolin konsantrasyonu
V = 5 – 25 mL arasında alınan miktar
m = alınan numune miktarı
Hidroklorik Asit
4-hidroksiprolin--karbonik asit (hidroksiprolin)
İso-propanol(2-Propanol veya isopropil alkol)

Kalay(II) Klorür dihidrat
KloraminT
p-dimetilaminobenzaldehit
Perklorik asit
Propanol (l-Propanol veya propil alkol)
Sitrik Asit monohidrat
Sodyum Asetat trihidrat
Sodyum Hidroksit
Blender
Analitik Terazi
Kaynama Taşı
Balonjoje
Elektrikli ısıtıcı
Geri soğutucu
Süzgeç Kağıdı
Mezur
Pipet
Büret
Erlen
Beher
Deney Tüpü
Su Banyosu
Spektrofotometre
04. Bağdoku Miktar Tayini
50 g örnek alınıp, 3-4 saat soğuk suyla maserasyon işlemi uygulanır ve süzülür. Süzgeç kağıdında kalan
kıyma bir behere alınarak saf su ile kaynatılır. Bağlayıcı dokular eridikten sonra süzülür. Süzüntü 1
litreye saf su ile tamamlanır. Bundan belli bir miktar alınarak Kjeldahl yöntemiyle azot tayin yapılır.
Bulunan azot 5.55 ile çarpılarak bağdoku proteini miktarı bulunur.
Bu hesaplamalardan da Bağ Dokusuz Et Proteini hesaplanabilir (BEFFE)
BEFFE = Et proteini – Bağdoku proteini
Sülfürik Asit
Hidroklorik Asit
Borik Asit
Metilen Mavisi
Sodyum Hidroksit
Potasyum Sülfat
Bakır Sülfat
Analitik Terazi
Süzgeç Kağıdı
Isıtıcı
Balonjoje
Kjeldahl Balonu
Kaynama Taşı
Kjeldahl Düzeneği
Turnusol kağıdı
Silifli balon
Geri soğutucu
Mezur
Pipet
Büret
Erlen
KİM-0720 – PROTEİN TAYİNİ – GIDA MADDELERİ – KLASİK KJELDAHL METODU
1. AMAÇ ve KAPSAM
Gıda maddelerinde kjeldahl azotu miktarını klasik kjeldahl metodu ile belirlemek.
2. PRENSİP
Hayvansal ve bitkisel maddelerin, özellikle gıda maddelerinin analizinde kjeldahl metodu, azot
miktarının tayini için kullanılır. Tecrübelere göre değişik ülkelerde , değişik ürünlere ve analizcilere
bağlı olarak farklı işlemler uygulanmakta olduğu , bu farklı işlemler doğru olarak uygulandığında
aynı sonuçları vermekte olduğu , genellikle değişik işlemlere bağlı olarak azot tayini sonuçları
arasındaki farklılığın , ürünlerin heterojenliğinden kaynaklanan farklılıktan daha az olduğu
görülmektedir. Sonuç olarak kjeldahl metodu değişik cihaz ve işlemler kullanıldığında aynı sonuçlar
elde edildiğinden, farklılıklar eşdeğer olarak kabul edilebilir.
Metodun prensibi , analiz için öğütülüp , karıştırmak veya benzeri işlemlerle homojen
hale getirilmiş gıda örneklerinin uygun katalizörler yardımı ile derişik sülfürik asit ile
380 °C – 400°C civarında muamele edilerek organik kütlenin parçalanması, proteini
oluşturan amino asitlerin amin grubundaki ( ve protein kaynaklı olmayan diğer azot
kaynaklarındaki ) NH2 formunda bulunan azotun amonyum azotuna yükseltgenmesi ,
amonyum azotunun da derişik NaOH ile ortamın kuvvetli alkalileştirilmesi sonucunda
NH3 halinde su buharı ile birlikte destile edilerek , toplama kabındaki çözelti tarafından
(borik asit veya ayarlı bir asit çözeltisi ) tutulması ve tutucu olarak borik asit
kullanıldığında ayarlı bir asit çözeltisi ile , tutucu olarak ayarlı bir asit çözeltisi
kullanıldığında ayarlı bir NaOH çözeltisi ile titre edilerek , azot miktarının
hesaplanması ve uygun katsayılarla çarparak protein olarak ifade edilmesi ilkesine
dayanır.
3. ALET VE EKİPMAN
 Genel laboratuvar malzemeleri
 Hassas terazi , 0,1 mg hassasiyette
 Kjeldahl yaş yakma ünitesi
 Destilasyon düzeneği
4. KİMYASALLAR
 CuSO4.5H2O
 K2SO4
 H2SO4 d= 1,84
 % 40 lık NaOH
 0,1 N HCl çözeltisi , ayarlı
 İndikatörlü % 4 lük borik asit çözeltisi : 1000 mL lik iki adet ölçülü balona 40 ‘ar g borik asit alınır.
Her bir balonun üzerine 600 ‘er mL kaynatılmış henüz çok sıcak saf su eklenir ve çözülür. Yine
her iki balona sıcak saf sudan 300 mL daha ilave edilerek kendi halinde oda sıcaklığına
soğuması için bekletilir.Balonlardan birine 20 mg bromcresol green’in 20 mL alkolde çözülmüş
çözeltisi eklenir. Diğer balona 14 mg metil kırmızısının 14 mL alkolde çözülmüş çözeltisi eklenir.
Her iki balon da saf su ile çizgilerine tamamlanır ve 2 litrelik bir kapta birbirleri ile karıştırılır.
Süzgeç kağıdından süzülür.
5. İŞLEM
Numunenin hazırlanması ;
Hayvansal ve bitkisel ürünler ( özellikle gıda maddeleri) tam homojen bir durumda
bulunmayacağından makro metotların uygulanması önerilir.
Et ve et ürünleri 2 kez kıyma makinesinden geçirilerek , karıştırılır ve homojenize edilir.
Tahıl ürünleri ve benzeri gıda maddeleri 1 mm lik elekten geçecek şekilde öğütülür ve
homojenize edilir.
Yüksek rutubetli ve öğütülmesi gereken örnekler ( yaş sebzeler vb ) , rutubet tayini
yapılarak , kurutulmuş numunenin öğütülmesi ile analize hazırlanır.
Tahin helvası vb. gibi yağlı örneklerde yağ tayini yapılarak yağ oranı belirlenir ve yağı
alınmış numune analiz numunesi olarak kullanılır.
Yaş yakma
İçinde 0,005 g ile 0,2 g arasında azot bulunacak şekilde bir miktar numune 0,1 mg
duyarlılıkta tartılarak ( genellikle 1g – 2 g arası) kjeldahl balonuna alınır. ( jelimsi veya
yüksek viskoziteli ürünler , küçük bir cam parçası üzerine tartılarak ,cam parçasıyla
beraber kjeldahl balonuna aktarılır.)
Üzerine 0,5 g CuSO4.5H2O ardından 15 g K2SO4 ve 0,1 g kadar SeO2 (veya selenyum
siyahı) koyup karıştırılır. Karışım üzerine dikkatlice 25 mL derişik sülfürik asit ( d= 1,84
) eklenip , döndürülerek karıştırılır ve ısıtıcı üzerine oturulur.
Karışıma kaynamayı düzenleyici olarak birkaç cam boncuk ve köpük önleyici olarak bir
miktar parafin katılır ve hafif ısıda döndürülerek yakılır. Köpüklenme bitince ve balon
içeriği tamamen siyah renkli bir akışkan haline geldiğinde balona boyun ve kenarları
yıkanmak sureti ile 10 mL daha derişik sülfürik asit ilave edilir. Düzenli bir kaynamayı
temin edecek şekilde ısıtıcının ayarı açılır ve numune renksiz veya açık mavi-yeşil ya
da sarı renkli berrak bir çözelti elde edilinceye kadar ısıtılır. Berraklaşmadan sonra en
az 30 dakika veya 1 saat daha kaynatılır. Bu kaynatma süresi içinde fazla miktarda
sülfürik asit ortamdan uzaklaşmamalıdır. (Yaş yakma işlemi , numunedeki organik
maddenin tamamen parçalanmasını sağlayacak kadar yeterli ve fazla sülfürik asit
uçmasını engelleyecek kadar da kısa tutulmalıdır.). Yaş yakması tamamlanmış balon
içeriği soğutularak 300 mL saf su yavaş yavaş ve sürekli karıştırarak eklenir ve
soğuması için bir süre bekletilir. ( sıcak sülfürik asit üzerine su eklenmesi şiddetli
reaksiyona sebep olacağından sıçrama yapabilir.)
Destilasyon :
500 mL lik bir toplama erlenine tutucu çözelti olarak 25 mL % 4 lük borik asit çözeltisi
konur ve birkaç damla indikatör karışımı katılarak , erlen , destilasyon ünitesinin
çıkışına yerleştirilir ve çıkış ucu tutucu çözeltisine daldırılır. Destilasyon cihazının
soğutucu suyu açılır. Soğutulmuş kjeldahl balonuna , çalkalamadan ve karışmamasına
dikkat ederek 100 mL % 40 lık NaOH çözeltisi yavaşça , boyundan sızdırılmak sureti
ile ilave edilir. İçine birkaç çinko parçası atıldıktan sonra kjeldahl balonu derhal
destilasyon düzeneğine takılır. Bağlantılar gaz kaçağına engel olacak şekilde sıkılır.
Destilasyon düzeneğinin soğutma suyu ve ısıtıcı açılır ve balon çalkalanmak sureti ile
içeriğinin karışması sağlanır. Destilasyon düzeneğinin vakum yapmaması için ısıtıcı
kuvvetli ayarda çalıştırılmalıdır. Bu şekilde en az 150 mL destilat alıncaya kadar
yaklaşık 30 dakika destile edilir. (Sürenin sonuna doğru kjeldahl balonu içeriğinde su
kaybı nedeni ile çökmeler olacağından sıçrama yapabilir. Bu durumda gelen destilat
kırmızı turnusolda değişiklik yapmıyorsa destilasyon sonlandırılabilir)
Titrasyon:
Toplama erleninde biriken destilat 0,1 N HCl ile dönüm noktasına kadar titre edilir.
Bir de tanık deney yapılmalıdır. ( Tanık deney , numune yerine 1 g sakkaroz

kullanılarak yapılabilir)
6. HESAPLAMA
Deney sonunda bulunan değer aslında kjeldahl azotu miktarı olup , sonucu azot
cinsinden vermek daha doğru olur. Ancak pratikte protein sonucu olarak istendiği için
sonuç uygun faktörlerle çarpılarak protein sonucu olarak verilebilir. Bu durumda sonuç
ifade edilirken kullanılan çevirme faktörü belirtilmelidir.
% Protein = N x f x ( V1 – V0 ) x 0,014 x ÇF x 100 / m
N: Titrasyonda kullanılan HCl çözeltisinin normalitesi

V1: Titrasyonda kullanılan HCl çözeltisinin hacmi ,mL
V0: Tanık deneydeki titrasyonda kullanılan HCl çözeltisinin hacmi ,mL
f: Titrasyonda kullanılan HCl çözeltisinin faktörü
ÇF : Azottan proteine çevirme faktörü
m: analiz için alınan numunenin kütlesi , g
Yağı alınmış örneklerde çalışılmış ise bulunan sonuç ( 100 - % yağ) / 100 faktörü ile
çarpılmalıdır.
Bazı maddelerin ÇF leri (Composition of Foods ,B.K.Watt and A.L. Merril,US Dept. Of Agriculture)
FINDIKVE SERT HAYVANSAL
TAHILLAR BUĞDAY BAKLAGİLLER TOHUMLAR
KABUKLULAR ORİJİNLİ
5,8 5,8 6,2 5,1 6,2 5,3
Arpa Tüm çekirdek Fasulye Badem Et ve et ür. Pamuk
3 3 5 8 5 0
6,2 6,3 5,7 5,3 Süt ve süt 6,3 5,3
Mısır Kepek Soya Fas Kestane Keten
5 1 1 0 ür. 8 0
5,8 5,8 6,2 5,3 6,2 5,3
Sarı Embriyo Kadife Fas. Hind.Cev. Yumurta Kenevir
3 0 5 0 5 0
5,8 5,7 6,2 5,3 5,5 5,3
Yulaf Endosperm Diğer Ür. Fındık Jelatin Balkabağı
3 0 5 0 5 0
5,9 5,3 6,2 5,3
Pirinç Yer Fıst. Balık Ür. Susam
5 0 5 0
5,8 5,3 5,3
Çavdar Antep Fıst. Ayçiçeği
3 0 0
6,2 5,3
Kocadarı Ceviz
5 0
7. KAYNAK
TS 1620 / Kasım 1989
GIDALARDA SAKKARİN ANALİZİ
01. Kalitatif Yöntem

01.03. Örneklerin Hazırlanışı
01.03.01. Alkolsüz İçecekler

01.03.02. Yarı Katı Gıdalar
01.03.03. Fırın Ürünler

02.Kantitatif Yöntem
02.03.01. Standart Grafiğinin Hazırlanması
02.04. Hesaplamalar
01. Kalitatif Yöntem
Fenol sülfürik asit ile muamele edilen örneklerin sodyum hidroksit ile alkalileştirildiğinde sakkarin
varlığında koyu kırmızı veya mor-kırmızı renk oluşturulması ilkesine dayanır.
Derişik Hidroklorik asit (Merck 1.00317)

% 20’lik kurşun asetat çözeltisi: 20 g kurşun asetat ( Merck 1.07375) bir miktar saf suda çözülerek
100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Deniz kumu (Merck 1.07711)
Etanol
%10’luk sodyum karbonat çözeltisi: 10 g sodyum karbonat (Merck 1.06392) bir miktar saf suda
çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Fenol/sülfürik asit çözeltisi: Renksiz kristal haldeki fenol (Merck 1.00206) , eşit ağırlıktaki sülfürik
asitte (Merck 1.00731) çözülür
%10’luk sodyum hidroksit çözeltisi: 10 g sodyum hidroksit (Merck 1.06498) bir miktar saf suda
çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Eter / petrol eter (1/1)
01.03. Örneklerin Hazırlanışı
01.03.01. Alkolsüz İçecekler
25 mL örnek ayırma hunusine alınarak 3 mL hikdoklorik asit ilave edilir. Eğer ortamda vanilin varsa
birkaç kez petrol eteri ile ekstrakte edilerek uzaklaştırılır. Eter fazları atılır. Ayırma hunisine 50, 25 ve
25 mL’lik kısımlar halinde eter-petrol eteri (1/1) karışımı ilave edilerek ekstraksiyon yapılır. Toplanan
eter ekstrakları 5 mL su ile yıkanır ve eter fazının bir kısmı 30 mL’lik behere alınır. Oda sıcaklığında
buharlaştırılır.
01.03.02. Yarı Katı Gıdalar
25 g örnek 100 mL’lik balonjejeye az miktarda sıcak su yardımı ile aktarılır ve 75 mL’lik hacme kadar
kaynar su ilave edilir. Balonjoje arasıra çalkanarak 1 saat bekletilir. Sonra 3 mL asetik asit ilave edilir,
karıştırılır ve 5 mL %20’lik nötral kurşun asetat çözeltisi ilave edilir. Soğuk saf su ile hacim çizgisine
kadar tamamlanır. 20 dakika bekletildikten sonra süzülür. Süzüntüden 60 mL alınarak ayırma hunisine
aktarılır 3 mL hikdoklorik asit ilave edilir. Eğer ortamda vanilin varsa birkaç kez petrol eteri ile
ekstrakte edilerek uzaklaştırılır. Eter fazları atılır. Ayırma hunisine 50, 25 ve 25 mL’lik kısımlar halinde
eter-petrol eteri (1/1) karışımı ilave edilerek ekstraksiyon yapılır. Toplanan eter ekstrakları 5 mL su ile
yıkanır ve eter fazının bir kısmı 30 mL’lik behere alınır. Oda sıcaklığında buharlaştırılır.
01.03.03. Fırın Ürünler
25 g örnek tartılır ve 50 g yıkanmış deniz kumu ile iyice karıştırılır. Soxhlet kartuşuna yerleştirilen
örnek soxhlet cihazında yağ uzaklaşıncaya petrol eteri ile ekstrakte edilir. Yağı alınmış örnek ağzı
rodajlı balona alınarak üzerine 100 mL etanol ilave edilir. Geri soğutucu altında su banyosunda 30
dakika bekletilir. Etanol ile ıslatılmış Whatman 2 süzgeç kağıdı içeren Buchner hunisinden süzülür.
Etanollü süzüntü 100 mL’lik behere aktarılır. Hacim yarıya inene kadar buharlaştırılır. 50 mL su ve
çözeltiyi alkali yapacak miktarda %10’luk sodyum karbonat çözeltisi ilave edilir. Çözelti hacim 50
mL’ye olana kadar buharlaştırılır ve ayırma hunisine aktarılır.
3 mL hidroklorik asit ilave edilir. Eğer ortamda vanilin varsa birkaç kez petrol eteri ile ekstrakte
edilerek uzaklaştırılır. Eter fazları atılır. Ayırma hunisine 50, 25 ve 25 mL’lik kısımlar halinde eter-
petroleteri (1/1) karışımı ilave edilerk ekstraksiyon yapılır. Toplanan eter ekstrakları 5 mL su ile yıkanır
ve eter fazının bir kısmı 30 mL’lik behere alınır. Oda sıcaklığında buharlaştırılır.
Elde edilen çözeltilerin çözücüleri buharlaştırıldıktan sonra kalan kuru kalıntıya 5mL fenol/sülfürik asit
çözeltisi ilave edilir. 2 saat süreyle 135C’da bekletilir. Örnek etüvden aldıktan sonra soğutulur ve az
miktarda sıcak saf su ile çözülür ve 250 mL saf su dolu olan 500 mL’lik balonjojeye aktarılır.
Balonjojeye az miktarda filtercel eklenerek 3 saat bekletilir. Çözelti süzülür ve %10’luk sodyum
hidroksit çözeltisi ile alkalileştirilir. 500 mL ye seyreltilir. Oluşan koyu kırmızı veya mor-kırmızımsı renk
oluşumu sakkarin varlığını belirler. Sarı, mat sarı, uçuk pembe renk oluşumları dikkate alınmaz.
Hidroklorik asit
Petrol eteri
Asetik asit
Kurşun asetat
Deniz kumu
Sodyum karbonat
Fenol
Sülfürik Asit
Sodyum Hidroksit
Ayırma Hunisi
Erlen
Beher
Pipet
Mezür
Analitik Terazi
Termometre
Balonjoje
02.Kantitatif Yöntem
Yöntem sakkarinin asitlendirilmiş örnek çözeltisinden dietil eter ile ekstraksiyonundan sonra
fenotiazin çözeltisi ile reaksiyonu sonucu oluşan kırmızı renkli bileşiğin ksilene ekstrakte edildikten
sonra absorbansının 510 nm’de spektrofotometrede ölçülmesi ilkesine dayanır.
Derişik hidroklorik asit (Merck 1.00317)
Dietil eter
%10’luk bakır asetat çözeltisi: 10 g bakır asetat (Merck 1.02710) bir miktar saf suda çözülerek 100
mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Fenotiazin (C12H9NS) çözeltisi %5’lik (Merck 8.20975)
Etanol %50’lik ve %95’lik
%1’lik sodyum bikarbonat (NaHCO3) çözeltisi : 1 g sodyum bikarbonat (Merck 1.06329) bir miktar saf
suda çözülerek 100 mL’lik balonjojeye aktarılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Ksilen (Merck 1.08681)
Sodyum sülfat (susuz) (Merck 1.06649)
Sakkarin standart çözeltisi 0.5 mg/mL (eterde hazırlanmış) (Merck 1.07653)
50 g örnek 30 mL su ile homojenize edilir. %10’luk sülfürik asit çözeltisi ile asitlendirilir ve birkaç
damla daha fazladan sülfürik asit eklenir. Çözelti ayırma hunisine koyularak 100 mL dietil eter
eklenerek çalkalanır. Daha sonra tekrar 100 mL’lik dietil eter eklenerek çalkalanır. Alttaki eter fazı
başka bir ayırma hunisine alınarak 2 kez 25 mL’lik %1’lik sodyum bikarbonat çözeltisi eklenerek
çalkalanır. Bikarbonatlı kısım başka bir ayırma hunisine aktarılır ve eter fazı atılır. Bikarbonatlı faza %
10’luk hidroklorik asit çözeltisi eklenir. 2 kez 30 mL dietil eter eklenerek çalkalama işlemi yapılır.
Asidik çözelti atılır ve eter ekstraktları 10 mL saf su ile ayırma hunisinde yıkanır. Alttaki eter fazları
erlene aktarılır. Eter miktarı azalıncaya kadar 40 C’de su banyosunda bekletilir. Erlendeki sakkarin
kalıntısı 5 mL % 50’lik etanol yardımıyla 2x16 cm boyutlarında test tüplerine aktarılır. 1 mL bakır
asetat çözeltisi, 1 mL fenotiazine çözeltisi ve 3 mL %95 lik etanol ilave edilir. Test tüpü 65-70 C’de su
banyosunda 5 dakika bekletilir. Çözelti soğutulup 2 mL % 95’lik etanolle 50 mL’lik ayırma hunisine
aktarılır. 5 mL ksilen ve 15 mL su ilave edilir. 10 dakika kuvvetlice çalkalanır. Ksilen fazı ayrılır ve
içerisine bir miktar sodyum sülfat atılarak kurutma yapılır. Berrak kısmından alınarak 510 nm’de
okuma yapılır.
02.03.01. Standart Grafiğinin Hazırlanması
Hazırlanan stok sakkarin çözeltisinden 1, 2, 4 mL alınarak 3 ayrı tüpe koyulur. Hacimleri cok az kalana
kadar buharlaştırılır.1 mL bakır asetat çözeltisi, 1 mL fenotiazine çözeltisi ve 3 mL %95 lik etanol ilave
edilir. Test tüpü 65-70C’de su banyosunda 5 dakika bekletilir. Çözelti soğutulup 2 mL %95’lik
etanolle 50 mL’lik ayırma hunisine aktarılır. 5 mL ksilen ve 15 mL su ilave edilir. 10 dakika kuvvetlice
çalkalanır. Ksilen fazı ayrılır ve içerisine bir miktar sodyum sülfat atılarak kurutma yapılır. Berrak
kısmından alınarak 510 nm’de okuma yapılır.
Kör olarak ksilen kullanılır
02.04. Hesaplamalar
Oluşturulan standartların 510 nm’de absorbansları okunarak kalibrasyon eğrisi oluşturulur.

Oluşturulan kalibrasyon eğrisinden örneğin konsantrasyonu (mg) bulunur.
Sakkarin(mg/kg)= C/50x1000
C= standart eğrisinden okunan örnek çözeltisindeki sakkarin miktarı (mg)
Hidroklorik asit
Dietil Eter
Bakır asetat
Asetik asit
Fenotiazin
Etanol
Sodyum bikarbonat
Ksilen
Sodyum sülfat
Sakkarin
Spektrofotometre
Isıtıcı
Ayırma Hunisi
Erlen
Beher
Pipet
Mezür
Analitik Terazi
Termometre
Balonjoje
KİM-0770- SELÜLOZ TAYİNİ - GIDALAR
1. AMAÇ ve KAPSAM
Gıdalarda ham selüloz miktarını tespit etmek.
2. PRENSİP
Yağı alınmış örnek Scharrer reaktifi ile kaynatılır. Krozeden süzülerek çözünmeyen maddeler ayrılır,
kurutulur ve tartılır. Yakıldıktan sonra kalan kısım selüloz miktarını temsil eder.
3. ALET – EKİPMAN VE AKSESUARLAR :

 Hassas laboratuvar terazisi
 Etüv (130± 2 ° C ‘ ye ayarlanabilen)
 Değirmen ( 1 mm lik eleği olan )
 Yakma Fırını , 550 ±25 °C de tutulabilen
 Elektrikli Isıtıcı
 Su Trompu veya vakum pompası
4. KİMYASAL
 % 96 (m/m) lık Asetik Asit
 % 70.08 (m/v) lik Asetik Asit Çözeltisi : 730 g % 96 lık asetik asit litreye tamamlanır.
 Nitrik Asit (d=1,3 g/mL)
 Triklor asetik asit (CCl3CO2H) , kristal halde
 Aseton (susuz)
 Dietil eter
 HCl ( d= 1,19 g/mL )
 4 N HCl : 336 mL HCL (d=1.19) litreye tamamlanır.
 Kuvars Kumu (Yıkanmış ve 600 °C de 1 saat yakılmış)
 Scharrer Reaktifi : % 70,08 lik asetik asit çözeltisinden 900 mL , 60 mL nitrik asit (d=1,3) ve 24 g triklor
asetik asit ilave edilir , iyice karıştırılır.
5. İŞLEM
Numunenin Hazırlanması :
Numune öğütme ve karıştırma işlemine güçlük çıkarıyorsa kurutma işlemine tabi tutulur. Tamamen
kurutulduktan sonra 1 mm lik elekten geçecek şekilde öğütülür. Öğütülmüş numune tekrar kurutulur
(numune 1 mm lik elekten geçecek incelikte ise buna gerek yoktur.)
Kepekli ürünler gibi selülozca zengin olan numunelerde öğütmede incelik derecesi önemli değildir.)
Yağlı ürünlerde yağ tayini ve rutubet tayini yapılmalı ve yağsız ve kuru numune üzerinden çalışılmalıdır.
Tayin :
Analiz numunesinden 0,05 g – 0,15 g ham selüloz ihtiva edecek kadar numune ( % 1 den az selüloz içerenlerde
3 g ) geniş ağızlı bir erlene alınır. Scharrer reaktifinden en az 40 mL ( örnek miktarının 20 katı ) alınır. Scharrer
reaktifinin 1/3 ü süspansiyon meydana getirmek üzere erlen içindeki örnek üzerine ilave edilir. Cam çubuk
kullanılarak erlen içindeki topaklanmış parçalar ezilir. Scharrer reaktifinin geriye kalan 2/3 lük kısmı ile tartma
kabı , cam çubuk ve erlen iç cidarları yıkanarak erlen içeriğine ilave edilir. Erlen geri soğutucu düzeneğine
takılıp 3 dakikada kaynayacak şekilde ısıtılır ve 30 dakika kaynatılır. Erlen kaynama esnasında karıştırılmamalı
ve çalkalanmamalıdır.
Süre sonunda kaynar halde hazırlanmış olan süzme düzeneğinden vakum uygulanarak süzülür. Erlen ve cam
çubuk 90-100°C deki 50-70 mL saf su kullanılarak yıkanır ve yıkama suları da aynı süzgeçten süzülür. Yıkama
işlemine yıkama suyu nötral özellik gösterinceye kadar devam edilir. ( Yaklaşık 300- 400 mL saf su
sarfedilmelidir.)
Yıkama işleminden sonra vakum kesilerek , yıkama sularının alındığı toplama kabı boşaltılır. Süzme krozesi
asetonla doldurularak kendi halinde süzülür. Süzme işlemi uzarsa 1 damla/saniye hızı aşmamak koşulu ile
hafif vakum uygulanabilir. Asetonla yıkama işlemi 2 kez daha tekrarlanır. 2 kez de dietil eter ile yıkandıktan
sonra , vakum uygulanarak dietil eterin tamamen uçması sağlanır.
Süzme krozesi içindeki kalıntı 130±2 °C de 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutulur ve tartılır. (m 1 )
Kurutulan süzme krozesi 550±25°C deki kül fırınında 30 dakika yakılır. Oda sıcaklığına kadar desikatörde
soğutulur ve tartılır (m2)
% 10’dan fazla yağ içeren numuneler hekzan içerisinde bir gece bekletildikten sonra veya aralıklarla
karıştırılarak 3 saat bekletilir,üstteki süzüntü örneğe zarar vermeden atılır ve kurutulduktan sonra analize
geçilir.
6. HESAPLAMA
Numune hazırlanmasında herhangi bir ön işleme tabi tutulmamış örneklerde Ham selüloz miktarı kütlece %
olarak aşağıdaki eşitlikten bulunur.
% Ham Selüloz = (m1 – m2 ) x 100 / m0

m0 : Deney numunesinin kütlesi ,g
m1: Kurutulmuş kalıntı ile birlikte süzme krozesinin kütlesi ,g
m2 : Süzme krozesinin 550°C de yakmadan sonraki kütlesi , g
(100-R)
Kurutma işlemine tabi tutulmuş örneklerde bulunan sonuç F1 = ------------------ faktörü ile
100
(100-R) x (100-Y)
Yağı alınmış ve kurutulmuş örneklerde ise bulunan sonuç F2 = ---------------------------- faktörü ile
10000
çarpılarak orijinal numune üzerinden kütlece % ham selüloz miktarı bulunmuş olur.
R : Numunenin rutubet yüzdesi
Y : Numunenin yağ yüzdesidir.
7. KAYNAK
TS 4966 / Kasım 1986
SENTETİK BOYA TAYİNİ
1.0 AMAÇ ve KAPSAM

Gıda maddelerinde suda çözünen sentetik boyaların kantitatif olarak tayin edilmesini amaçlar.
2.0 PRENSİP
Katı ürünlerdeki suda çözünen sentetik boyaların metanol-amonyak solusyonu ile ekstrakte
edilerek HPLC-DAD cihazında tespit edilmesidir.Sıvı örnekler ise örnek hazırlama kartujlarından
temizlenir ve cihaza enjekte edilir.Bu metot boyaların C-18 kolondan geçerek HPLC-DAD’ da
ayrılmasına dayanır.
3.0 ALET ve EKİPMANLAR
 1 ve 5 ml’lik pipetler
 Ölçülü balonlar; şilifli, kapaklı, 100 ml’lik
 Erlenmayerler; şilifli, kapaklı; 250 ml’lik
 Disposable enjektörler, 5 ml’ lik
 Seppak C 18 filtreler SPE
 Ultrasonik Banyo
 Hassas Terazi
 HPLC-DAD
 Santrifüj
 Genel laboratuvar araç ve gereçleri.
 Karıştırıcı
 Kolon : C 18
 Su Banyosu
4.0 KİMYASAL MADDELER :

Analiz sırasında, yalnızca aşağıda belirtilen analitik saflıktaki kimyasallar ve ultra saf su
kullanılmalıdır.
 Tartrazine E 102
 Quinoline Sarısı E 104
 Sunset Yellow E 110
 Amarant E 123
 Ponceau 4R E 124
 Erythrosine E 127
 Patent Blue E 131
 Indigotine E 132
 Brilliant Black E 151
 Brilliant Blue E 133
Standartların Hazırlanması: 0.2 g boya tartılır, saf suyla 100 ml’ lik balon jojeye tamamlanır.
Bundan 5 ml alınıp 100 ml’ ye tamamlanır. Böylece 100 ppm.’lik standart stok hazırlanmış olur. Her
boya standardı için tek tek hazırlanır. Mix çalışılacaksa; 5 ‘er ml.lik hacimler aynı balon jojeye alınır.
 Metil Alkol
 Phosphate buffer 0.01 M pH 7 : 0,14 g NaH2PO4 .H2O suda çözülür. PH 7 ‘ ye 2 M NaOH ile
ayarlanır.
 Tetrabutyl ammomium hydrojen sulphate [TBA, (C16H37NO4S)]
 TBA phosphate buffer 1: 3.4 g TBA , 1,38 g Sodium dihydrojen phosphate mono hydrate 450
ml saf suyla çözülür. 2 M NaOH ile pH 6.5 getirilir ve saf suyla 500 ml’ ye tamamlanır.
 TBA 2: 1 kısım TBA 1+ 3 kısım ( v:v ) saf suyla karıştırılır.
 Mobil faz: 48 TBA 1 + 52 metanol ( v:v )
5.0. UYGULAMA
5.1. Numune Hazırlama :
5.1.1.Doğranmış ve iyice karıştırılmış örnekten 5 g alınıp suda çözülür. Santrifüjlenerek berrak

kısım alınır. Örnek su ile yıkanır. Alınan berrak kısma santrifüjlenerek eklenir.
5.1.2.Seppak C 18 kartuş 2 ml metanol sonra 5 ml TBA 2 geçirilerek şartlandırılır kartuştan

geçirilir.
5.1.3. “5.1.1”deki çözeltinin tamamı C 18 kartuştan geçirilir.
5.1.4. Numuneyi kartuştan geçirdikten sonra yıkamak için 10 ml TBA 2 geçirilerek süzüntü atılır.
5.1.5. 2 ml metanol kartuştan temiz bir tüpe boyayı almak için geçirilir. Tüpte toplanan süzüntü
üzerine 3 ml saf su ilave edilerek 5 ml ye tamamlanır.
5.1.6. Cihaza enjeksiyon yapılır.
5.2. Kromatografik Şartlar:
HPLC
Dedektör : DAD
Kolon : C 18
Flow : 0.7 ml/dak
Mobil faz : 42 TBA 1 + 58 Metanol ( v:v )
Dalga Boyları ( nm )
Tartrazine E 102 426
Quinoline Sarısı E 104 416
Sunset Yellow E 110 485
Amarant E 123 522
Ponceau 4R E 124 510
Erythrosine E 127 530
Patent Blue E 131 636
Indigotine E 132 620
Brilliant Black E 151 576
Brilliant Blue E 133 628
6.0. HESAPLAMA :
Kalibrasyon kurvesi kullanılarak analiz edilen numunede bulunan boya

konsantrasyonu hesaplanır. Hesaplama sırasında geri alma yüzdesi dikkate alınmalıdır.
Analiz Miktarı (ppm) = (A2 / A1) x (c1 / C2) x 100
A2 : Numunenin pik alanı
A1 : Standardın pik alanı
c1 : Standardın konsantrasyonu (ppm)
C2 : Tartılan örnek miktarı (g)
7. 0. KAYNAK :
Colours, synthetic, water- soluble. Liquid chromatographic determination in foods.

Nordic Committee on Food Analysis, UDC 667,28/543.544
KÜKÜRTDİOKSİT TAYİNİ
(GENEL)
Kullanılan Çözeltiler:
İyot N/64’lük :
3.97 gr. I2 katısı alınır bir ölçülü balona konur ve bir miktar suda çözülüp saf su ile 1L.
ye tamamlanır.
%4 lük NaOH çözeltisi
4 gr NaOH katısı tartılır ve 100 ml ölçülü bir balona konur. Üzerine saf su ilave edilerek
ölçü seviyesine kadar tamamlanır.
% 25’lik H2SO4 çözeltisi
180ml derişik Sülfirik asit çözeltisi alınır ve üzerine 600 ml saf su eklenerek karıştırılır.
Nişasta çözeltisi, % 1’lik
1 gr nişasta çözeltisi alınarak 100 ml ölçülü bir balona konur. Üzerine saf su ilave
edilerek 100 ml ye tamamlanır ve çözdürülür.
Yöntem:
Bir erlene 25 ml. %4’lük alkali konulup üzerine pipetin ucu alkaliye değecek şekilde
tutularak 50 ml. deney numunesi eklenir ve 15 dk. bekletilir. 10 ml. %25’lik H2SO4 ve 2-3 ml.
nişasta eriyiği eklenir ve meydana gelen mavi renk 3-4 kez çalkalandıktan sonra
kaybolmayıncaya kadar iyotla titre edilir. Harcanan iyot miktarı (A) kaydedilir.
Sonuçların Değerlendirilmesi:
Genel SO2 miktarı = A x 10
GIDA MADDELERİNDE SORBİK ASİT TAYİNİ

1.0 AMAÇ VE KAPSAM
Bazı gıda maddelerine katılan sorbik asit miktarının tespit edilmesidir.
2.0 PRENSİP
Buharlı destilasyon ile gıdalardan extrakte edilen sorbik asidin, potasyum dikromat ile okside edilmesi
ve bu sırada oluşan melondialdehidin tiyobarbiturik asitle kırmızı renk vermesi ilkesine dayanır.
3.0 ALET VE EKİPMAN
 Spektrofotometre, 1 cm optik yollu

 Su buharı destilasyon düzeni
 Su banyosu
 Analitik terazi, ± 0,1 mg duyarlılıkta
 Genel laboratuar araç ve gereçleri
 Sülfürik Asit Çözeltisi (H2SO4), 2 N

 Sülfürik Asit Çözeltisi (H2SO4), 0,3 N
 Hidroklorik asit (HCl) çözeltisi, 1N
 4.Sodyum Hidroksit Çözeltisi (NaOH), 0,5 N
 Potasyum Dikromat Çözeltisi (K2 Cr2O7) : 147 gr potasyum dikromat az bir miktar destile suda
çözülür ve su ile 100 ml’ye tamamlanır.
 Tiyobarbiturik Asit Çözeltisi, %0,5 ‘lik : 250 mg tiyobarbiturik asit 5 ml 0,5 N NaOH çözeltisi
içinde sıcak su altında çalkalayarak çözülür. Üzerine 20 ml destile su eklenir ve 3 ml 1 N HCl
çözeltisi ile nötralize edilerek hacim su ile 50 ml’ye tamamlanır.
 Magnezyum Sülfat (MgSO4.7H2O)
 Standart Sorbik Asit Çözeltisi: 0,1 mg/ml 134 mg potasyum sorbat ± 0,1 mg duyarlılıkta tartılır
ve destile su ile litreye tamamlanır (Bu 100 mg sorbik aside eşdeğerdir). Çözelti buzdolabında
birkaç gün bozulmadan saklanabilir.
5.0 UYGULAMA
Standart Kurvenin Çizimi:

 Standart çözeltiden 5-10-15 ml alınır, 500 ml’lik üç ayrı balona konur ve balonlar damıtık suyla
hacmine tamamlanır.
 Bu çözeltilerden 3 ayrı deney tüpüne 2’şer ml alınır. Şahit deneme için dördüncü tüpe deney
numunesi yerine 2 ml su konur.
 Hepsinin üzerine 1 ml 0,3 N H2SO4 çözeltisi ve 1 ml K2Cr2O7 çözeltisi eklenerek su banyosunda
5 dakika ısıtılır ve hemen soğutulur.
 Üzerlerine 2’şer ml tiyobarbitürik asit çözeltisi konulur, su banyosunda 10 dakika daha ısıtılır
ve hemen soğutulur.
 Her tüpün 532 nm dalga boyunda 1 cm optik yollu küvetler kullanılarak köre karşı absorbans
değerleri okunur. Bu değerler ve bunların karşılığı olan sorbik asit miktarları mg/ml dikkate
alınarak standart kurve çizilir ve K sabitesi hesaplanır.
Bunun için;
5 ml = 0,5 mg sorbik asit 500 ml
Yukarıdaki 3 çözeltidende 2’şer ml. alınarak ölçüm yapılır. Ölçülen 2’şer ml. çözeltideki Sorbik asit
miktarları ;
500 ml’de 0,5 mg. Sorbik asit varsa
2 ml. x
______________________
x = 1/500 = 0,002 mg. Sorbik asit vardır.
500 ml. de 1,0 mg. Sorbik asit varsa
2 ml. x
_______________________
500 ml.’de 1,5 mg. Sorbik asit varsa
2 ml. x
_______________________
Bunlardan 2’şer ml alınıp ölçüm yapılacağına göre,
1. 2 ml de 0,002 mg sorbik asit
2. 2 ml de 0,004 mg sorbik asit

3. 2 ml de 0,006 mg sorbik asit vardır.
Konsantrasyon Absorbans
0,002 mg 0,175
0,004 mg 0,350
0,006 mg 0,525
K = Konsantrasyon (mg/ml)/ Absorbans formulü uygulanır.
Verilen örnekte K ların 3 ü de 0,0114 bulunmuş dolayısıyla 3 ünün ortalama değeri olan K ort = 0,0114
tür.
7,2 g yağ alınmış, elde edilen destilat 250 ml.ye tamamlanmışsa ve deney gereği bundan 2 ml. alınarak
0.,35 okuma yapılmışsa sonucun bulunması :
2 g. yağ 250 ml.
2 ml.
250 ml.de 2 g. yağ varsa
2ml.de x
x= =0,016 yağ var demektir.
250
0,016 g. yağ için 0,35 okuma yapıldığına ve faktör (K) 0,0114 olduğuna göre sonuç: 0,0114 x 0,35 =
0,00399 mg. Sorbik asit var demektir.
0,016 g. yağda 0,00399 mg. Sorbik asit varsa
1000 g. yağda x
1000 x 0,00399
x= = 249,375 mg. Sorbik asit vardır.

0,016
Veya 0,016 g. yağı 1000 g. a çevirmek için seyreltme faktörünü hesaplarız.
1000 : 0,016 = 62500 Bu durumda sonuç :
Absorbans x Seyreltme faktörü (SF) x K = mg. / kg. sorbik asit miktarını verir.
A(0,35) x SF (62500) x K (0,0114) = 249,375 mg. Sorbik asit / kg. yağ demektir.
Alınan madde miktarlarına göre SF değerleri:
Alınan Yağ Miktarı (g.) : SF :
1,0 125000
1,5 83333
2,0 62500
2,5 50000
2,7 46296
2,9 43103
3,0 41667
3,5 35714
4,0 31250
4,5 27778
5,0 25000
Deneye başlamadan önce buhar balonundaki su kaynatılır. Musluklu borudan buhar çıktığı anda
musluk kapatılır.
 Numune balonuna 1,5-2 g numune tartılır.

 Üzerine 10 ml 2 N H2SO4 çözeltisi 10 g MgSO4.7H2O konur ve cam borulu lastik tıpa balona
takılarak bek alevi hafifçe yakılır. Bu sırada köpürme olmamasına dikkat edilir.
 Soğutucunun altındaki toplama kabına 100-125 ml destilat toplanıncaya kadar buhar
verilmeye devam edilir. Bu işlem ortalama 45 dakika tamamlanmış olur.
 Toplama kabındaki destilat 250 ml’lik ölçülü balona alınarak destile su ile hacmine tamamlanır.
 Bu çözeltiden 2 ml bir behere alınır ve standart kurve çiziminde yapılan işlemler aynen
uygulanır.
 Sorbik asit varlığında kırmızı renk oluşur ( Deney numunesi alkollü ise Na2CO3 ile alkali yapılır
ve su banyosunda buharlaştırılarak kurutulur. Kalıntının analizi anlatıldığı gibi yapılır).
Su
1 litre
A B 500 ml
Buharlı Destilasyon Düzeneği
(Şekil 1)
6.0 HESAPLAMA
Sorbik asit (mg/lt) = OD x K x S
OD = Deney numunesinin optik dansitesi
K = Standart kurveden hesaplanan sabitesi: 4.7
S = Deney numunesinin seyreltme oranı

(Deney numunesinin okunan absorbans değeri OD 0,500’den büyük ise numune uygun oranda
seyreltilmelidir. Seyreltme işlemi 250 ml’ye tamamlanan hacimde yapılabilir)
7.0 KAYNAK
Gıda Maddeleri Muayene ve Analiz Metodları (1988). T.O.K.B. Koruma ve Kontrol Genel
Müdürlüğü (A.O.A.C. Metod No: 971.15)
SUDA ÇÖZÜNEN SENTETİK BOYA MADDELERİ ANALİZİ
Gıda maddelerinde suda çözünen sentetik boyaların spektrofotometrik yöntemle tayin

edilmesidir.
8.0. PRENSİP
Örnekteki boyaların suda çözdürülüp,C-18 kartuştan temizlendikten sonra,alkol ile geri

alınarak spektrofotometrede absorbanslarının ölçümü esasına dayanır.
9.0. ALET VE EKİPMANLAR :
 Hassas terazi
 Spektrofotometre, 400-650 nm arasında ölçüm yapabilen
 Beher
 Ajutajlı enjektör-10 ml
 Tek kullanımlık spekrofotometre küveti
 C-18 kartuş
10.0. KİMYASAL MADDELER:
 NaOH, 0,1N
 Alkol, %70 lik
 İso-propil alkol (n-Proponal)
 Asetik asit, %1lik
Boya standartları her bir boya standardının %0,2’lik stok çözeltileri aşağıdaki
konsantrasyonlarda hazırlanarak kalibrasyon eğrileri çizilir.
E -100 : 0,4/ 0,8 /1,2/ 1,6 ppm’lik standartlar %70’lik alkol ile tamamlanır. 420 nm’de
spektrofotometrede okunur.
E -102 : 4/ 8/ 2/ 16 ppm’lik standartlar %70’lik alkol ile tamamlanır. 430 nm’de
E -104 : 0,2/ 0,4/ 0,6/ 0,8 ppm’lik standartlar %70’lik alkol ile tamamlanır. 415 nm’de
E -104a : E-104 deki standartlar 438 nm’de spektrofotometrede okunur.
E -120 : 10/ 20/ 30/ 40 ppm’lik standartlar 0,1 N NaOH ile çözülüp, her birinin pH’sı 3,5’e
ayarlandıktan sonra hacmine tamamlanır ve 490 nm’de spektrofotometrede okunur.


spektrofotmetrede okunur.

E -131 : 0,8/ 1,6/ 2,4/ 3,2 ppm’lik standartlar %70’lik alkol ile tamamlanır. 638 nm’de
E -132 : 2/4/6/8 ppm’lik standartlar %70’lik alkol ile tamamlanır. 615 nm’de
11.0. UYGULAMA
Örneklerin hazırlanması aşağıdaki gibi yapılır.
a) Yumuşak jöleli şekerler; 3gr örnek 50 ml su içinde çözündürülür.
b) Şekerlemeler,reçel ve marmelatlar; 3-5 gr arasında örnek 50 ml su içinde çözündürülür.
c) Meyve suyu ve benzerleri; 5 ml örnek 50 ml su içinde çözündürülür.
d) Sakız; 3gr örnek 50 ml sıcak su içinde çözündürülür.
Not: örnekteki boya miktarı fazla ise 50 ml yerine 100 ml su kullanılır.
C-18 kartuştan önce 5 ml iso propil alkol,sonra 5 ml % 1’lik asetik asit. 5 ml örnek çözeltisi
kartuştan geçirildikten sonra, kartuş 5 ml iso propil alkol ile yıkanır(Örnekteki E-102 ile
kartuştan ayrılır.Bu durum tespit edilirse başka bir kartuşla işlem tekrarlanır. E-102 %3’lük
isopropil alkol ile ayrılır). Kartuşta toplanan boyalar 5 ml % 70’lik alkol ile bir beherde toplanır.
Eğer kartuşta boya kalmış ise 5 ml % 70’lik alkol ile tekrar aynı behere toplanır.
%70’lik alkole alınan örnekler spektrofotometrede önce dalga boylarının belirlenmesi için
spekturumları alınır ve daha sonra standartlara karşı konsantrasyonları ölçülür.Eğer
spektrofotometrede spekturumları tam olarak ayrılamazsa kağıt kromotografisinde cinsleri
belirlenir.
Numunedeki boya E 120 (Karmin ) ise kartuşta toplanan boya 0,1 N NaOH ile indirilir ve pH sı
3,5 olarak ayarlandıktan sonra spektrofotometrede okunur.
12.0. HESAPLAMA
Herbir boya için;
Suni boya miktarı(mg/kg veya mg/lt) = C x SF
C : Spektrofotometreden alınan numune konsantrasyonu
SF : Seyreltme faktörü
13.0. KAYNAK
AOAC 2000, Official Method 988.13
GIDALARDA SUDA ÇÖZÜNMEYEN KÜL
03. Hesaplamalar
Yöntem, külün sıcak su ile ekstrakte edildikten sonra külsüz süzgeç kağıdından süzülmesi, yakılması ve
tartılarak suda çözünmeyen kül miktarının bulunması ilkesine dayanır.
Örneğin yüzde kül miktarı kül tayini yöntemine göre bulunur. Külün bulunduğu krozeye 20 mL kaynar
saf su ilave edilerek su banyosunda 30 dakika bekletilir. Krozenin içindeki çözelti külsüz filtre
kağıdından süzülür. Kroze ve filtre kağıdı 5-6 kere sıcak su ile yıkanır. Süzüntü hacmi 60 mL olunca
yıkama işine son verilir. Eğer suda çözünen külde alkalilik tayini deneyi yapılacaksa süzüntü
atılmayarak bu deney için saklanır.
Filtre kağıdı içindeki kül ile birlikte katlanarak aynı krozenin içerisine yerleştirilir kül fırınına
yerleştirilir. Fırının sıcaklığı tekrar yavaş yavaş 525  25 C’a getirlir. Filtre kağıdının tamamen yanması
için yaklaşık 2-3 saat bekletilir. Daha sonra kroze tekrar desikatöre alınarak oda sıcaklığına kadar
soğuması beklenir. Ve tartım (M2) alınır
03. Hesaplamalar
% Suda Çözünmeyen Kül = [ ( M2-M1) / m] x 100
M2 = Suda çözünmeyen kül+kroze ağırlığı
M1 = Krozenin ağırlığı
m = Alınan örneğin miktarı
Eğer sonuç kurumaddede isteniyorsa yukarıdaki değer ( 100/ Km) ile çarpılır
Km = Örneğin 100 gramının içerdiği kurumadde miktarı
Porselen kroze
Analitik Terazi
Etüv
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Beher
Kül Fırını
Desikatör
Pipet
Mezur
GIDALARDA ŞEKER ANALİZİ
01. LUFF- SCROLL Metodu ile Şeker Analizi

01.01. Yöntemin İlkesi
01.04. Hesaplamalar
02. LANE EYNON Metodu ile Şeker Analizi

02.03.01. Faktör Tayini
02.03.03. İnversiyon Sonrası
02.03.04. İnversiyon Öncesi
02.04. Hesaplamalar
01. LUFF- SCROLL Metodu ile Şeker Analizi

Şeker tayini yöntemleri şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen
özelliktedir. Sakaroz ise indirgen özellik göstermez. Bu nedenle kimyasal yöntemlerle şeker tayininde
sakkaroz önce invert şeker haline dönüştürülür daha sonra glikoz ve fruktozla birlikte invert şeker
olarak tayin edilir.
Örnek, önce Carrez çözeltileriyle durultulur ve uygun bir şeker içeriğine kadar seyreltilir. Daha sonra
Luff çözeltisi ile kaynatılarak indirgen şekerlerin okside olması sağlanır. Kullanılmamış olan oksidasyon
maddesinin miktarı tiyosülfat çözeltisi ile geri titre edilerek hesaplanır.
%25’lik Sülfürik asit (H2SO4) çözeltisi
0,1 N ayarlı sodyum tiyosülsat (Na2S2O3.5H2O) çözeltisi
%1’lik Nişasta çözeltisi
% 30’luk potasyum hidroksit çözeltisi
% 0,1’lik fenolftalein
En az %96’lık konsantrasyonda asetik asit çözeltisi (Merck 1.00063)
Carez I çözeltisi: 15 g potasyum ferrosiyanid K4Fe(CN)6.3H2O (Merck 1.04984) saf suda çözünerek
100 mL ye tamamlanır.
CarezII çözeltisi: 30 g çinko sülfat (ZnSO4.7H2O) (Merck 1.08883) saf suda çözülerek 100 mL ye
tamamlanır.
Luff çözeltisi: 25 g bakır sülfat (CuSO4.5H2O) 100 mL saf suda çözülür. 50 g sitrik asit (C6H8O7.H2O)
(Merck 1.00244 )50 C’ da 200 mL saf suda çözülür. 143,7 g susuz sodyum karbonat (Merck 1.06392)
tartılır ve bu da 50 C’ da 300 mL saf suda çözülür. Çözeltiler oda sıcaklığına kadar soğutulduktan
sonra sitrik asit çözeltisi yavaş yavaş sodyum karbonat çözeltisine katılır. Daha sonrada bakır sülfat bu
çözeltiye eklenerek son hacim 1 litreye saf su ile tamamlanır.
Potasyum iyodur çözeltisi: 300 g potasyum iyodür (KI) ( Merck 1.05051) saf suda çözülerek son hacmi
1 litreye tamamlanır.
25 mL veya g örnek 250 mL’lik balonjojeye alınır. Üzerine 150 ml saf su ilave edilir. 5 ml CarezI ve 5
mL Carez II çözeltilerinden eklenerek iyice karıştırılır ve hacim çizgisine hadar saf su ile tamamlanır.
Durulmanın gerçekleşmesi için 10–15 dakikalık bir bekleme süresi uygulanır. Daha sonra çözelti filtre
kâğıdından süzülür.
Berrak süzüntüden 25 ml 100 ml’lik balonjojeye aktarılır. Üzerine 50 mL damıtık su eklenir. Deneye
başlamadan önce su banyosunun sıcaklığı yaklaşık 70 C ‘ye ayarlanır. Balonjoje içerisindeki
süzüntünün sıcaklığının en fazla 5 dakika içerisinde 67–70 C’a gelmesi sağlanır. 5 mL derişik
hidroklorik asit eklenir ve 5 dakika sıcak su banyosunda bekletilir. 5 dakika sonunda çözelti derhal
çeşme suyu altında soğutulur. Soğuyan çözeltiye 1-2 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak
%30’luk KOH çözeltisi ile hafif pembe renk gözlenene kadar titre edilir. Buradaki harcanan KOH
çözeltisinin hacminin önemi yoktur. 100 ml’lik balonjoje hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Ağzı rodajlı 250 ml’ lik balonun içerisine 25 ml Luff çözeltisi koyulur. Üzerine son hacmi 100 mL’ye
tamamlanan örnekten (inversiyona uğramış örnek) 25 ml eklenir. İçerisine birkaç tane kaynama taşı
atılır. Deneyde kaynama süresi önemli olduğu için bu taşlar kaynamanın başlama süresini tespit
etmemizde yardımcı olur. Balonlar geri soğutucaya bağlanır. Balonun altına ya ısıtıcı yada bek alevi
yerleştirilerek çözeltinin 2 dakikada kaynaması sağlanır. Kaynamaya başlayınca 10 dakika süre tutulur.
Daha sonra balon hızlı bir şekilde su altında soğutulur. 10 ml potasyum iyodür çözeltisi eklenir.
Üzerine çok yavaş şekilde 25 ml %25’lik H2SO4 eklenir. CO2 çıkışı nedeniyle köpürme olacaktır. 2 ml
nişasta çözeltisi eklenip ayarlı 0,1 N tiyosülfat çözeltisi ile renk krem rengine dönene kadar titre edilir
ve harcanan tiyosülfat çözeltisi hacmi kaydedilir (A). Eğer harcanan tiyosülfat hacmi 21 ml den fazla
ise 25 ml örnek almadan önce seyreltme işlemi yapılır.
İnversiyon uygulanmadan invert şeker analizinde ise 25 mL Luff çözeltisinin üzerine ilk durultma
yapıldıktan sonraki filtre edilen süzüntüden 25 mL alınarak yapılır. Harcanan tiyosülfat çözeltisi
kaydedilir.(B)
Ayni işlemler birde 25 mL örnek yerine 25 mL saf su kullanılarak yapılır ve harcanan tiyosülfat çözeltisi
kaydedilir (C).
01.04. Hesaplamalar
İnversiyon sonrası harcanan tiyosülfat hacmi= C-A mL
İnversiyon öncesi harcanan tiyosülfat hacmi = C-B mL
Şeker miktarı (g/l) = (mg şeker/ 1000) x SF
mg şeker miktarı inversiyon öncesi ve inversiyon sonrası harcanan tiyosülfat hacimlerinden

yararlanılarak Tablo 01. den bulunur.
SF= Seyrelme faktörü yukarıdaki şartlarda hazırlanan numune için 25 g örnek alınarak 250 ml’lik
balona koyuldu Buradan 25 ml çözelti alınarak 100 ml’ye seyreltildi. Bu çözeltiden de 25 mL alınarak
deneye devam edildiği için seyrelme faktörü 40 olacağından bulunan sonuç 40 ile çarpılmalıdır.
Başlangıç numune miktarı 25 g olduğu için bulunan sonuç 25 g daki g olarak şeker miktarını verir.
Sakkaroz miktarı (g/l) =inversiyondan sonraki şeker miktarı- inversiyondan önceki şeker miktarı
x 0,95
0,1 N Sodyum tiyosülfat Çözeltisinin ml sayısı
V 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Miligram invert şeker
0 0.00 0.24 0.48 0.72 0.96 1.20 1.44 1.68 1.92 2.16
1 2.40 2.64 2.88 3.12 3.36 3.60 3.84 4.08 4.32 4.56
2 4.80 5.04 5.28 5.52 5.76 6.00 6.24 6.48 6.72 6.96
3 7.20 7.45 7.70 7.95 8.20 8.45 8.70 8.95 9.20 9.45
4 9.70 9.95 10.20 10.45 10.70 10.95 11.20 11.45 11.70 11.95
5 12.20 12.45 12.70 12.95 13.20 13.45 13.70 13.95 14.20 14.45
6 14.70 14.95 15.20 15.45 15.70 15.95 16.20 16.45 16.70 16.95
7 17.20 17.46 17.72 17.98 18.24 18.50 18.76 19.02 19.28 19.54
8 19.80 20.06 20.32 20.58 20.84 21.10 21.36 21.62 21.88 22.14
9 22.40 22.66 22.92 23.18 23.44 23.70 23.96 24.22 24.48 24.74
10 25.00 25.26 25.52 25.78 26.04 26.30 26.56 26.82 27.08 27.34
11 27.60 27.87 28.14 28.41 28.68 28.95 29.22 29.49 29.76 30.03
12 30.30 30.57 30.84 31.11 31.38 31.65 31.92 32.19 32.46 32.73
13 33.00 33.27 33.54 33.81 34.08 34.35 34.62 34.89 35.16 35.43
14 35.70 35.98 36.26 36.54 36.82 37.10 37.38 37.66 37.94 38.22
15 38.50 38.78 39.06 39.34 39.62 39.90 40.18 40.46 40.74 41.02
16 41.30 41.59 41.88 42.17 42.46 42.75 43.04 43.33 43.62 43.91
17 44.20 44.49 44.78 45.07 45.36 45.65 45.94 46.23 46.52 46.81
18 47.10 47.39 47.68 47.97 48.26 48.55 48.84 49.13 49.42 49.71
19 50.00 50.30 50.60 50.90 51.20 51.50 51.80 52.10 52.40 52.70
20 53.00 53.30 53.60 53.90 54.20 54.50 54.80 55.10 55.40 55.70
21 56.00 56.31 56.62 56.93 57.24 57.55 57.86 58.17 58.48 58.79
Tablo 01. Harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisine göre milligram invert şeker
V = Harcanan 0,1 N tiyosülfat çözeltisinin hacmi mL

Sülfürik Asit
Sodyum Tiyosülfat
Nişasta
Hidroklorik Asit
Potasyum Hidroksit
Fenolftalein
Asetik Asit
Potasyum ferrosiyanid
Çinko Sülfat
Bakır Sülfat
Sitrik Asit
Sodyum Karbonat
Potasyum İyodur
Analitik Terazi
Balonjoje
Pipet
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Su banyosu
Büret
Erlen
Şilifli Cam Balon
Kaynama Taşı
Geri Soğutucu
Isıtıcı
Mezur
Beher
02. LANE EYNON Metodu ile Şeker Analizi

Şeker tayini yöntemleri şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen
özelliktedir. Sakaroz ise indirgen özellik göstermez. Bu nedenle kimyasal yöntemlerle şeker tayininde
sakkaroz önce invert şeker haline dönüştürülür daha sonra glikoz ve fruktozla birlikte invert şeker
olarak tayin edilir.
Yöntem, invert şekerin fehling çözeltisinde bulunan bakır-2 oksidi, suda çözünmeyen bakır-1 okside
indirgemesi prensibine dayanır.
Carez I çözeltisi: 15 g potasyum ferrosiyanid K4Fe(CN)6.3H2O (Merck 1.04984) )saf suda çözünerek
100 mL ye tamamlanır.
CarezII çözeltisi: 30 g çinko sülfat (ZnSO4.7H2O) (Merck 1.08883) saf suda çözülerek 100 mL ye
tamamlanır.
Fehling I çözeltisi: 69,278 g bakır sülfat (CuSO4.5H2O) 250 mL saf suda çözülerek 1 litrelik balonjojeye
aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Çözelti süzüldükten sonra kahverengi şişede ağzı
sıkıca kapatılarak uzunca süre saklanabilir.
Fehling II çözeltisi: 346 g potasyum sodyum tartarat (KNa-tartarat.4H2O) (Merck 1.08087) tartılarak
bir miktar saf suda çözülür. 100 g sodyum hidroksit (Merck 1.06498) tartılıp buda bir miktar saf suda
çözülür ve iki çözelti birbiri ile karıştırılıp 1 litrelik hacme saf su ile tamamlanır. 48 saat beklendikten
sonra süzülür. Bu çözelti en fazla 2 ay saklanabilir.
0,1 N NaOH çözeltisi
% 0,1’lik fenolftalein çözeltisi
%1’lik sulu metilen mavisi çözeltisi
Stok invert şeker çözeltisi: 9,5 g sakkaroz tartılarak bir miktar saf su ile çözülerek 100 mL’lik
balonjojeye aktarılır. Üzerine 5 mL hidroklorik asit (HCl) eklenerek 100 mL’ ye tamamlanır. Çözelti oda
sıcaklığında 3 gün bekletilir. Daha sonra 1 litrelik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su
ile tamamlanır.
Standart invert şeker çözeltisi: Stok invert şeker çözeltisinden 50 mL alınarak 250 mL’lik balonjojeye
aktarılır. Üzerine-2 damla fenolftalein indikatör çözeltisi eklenerek çok hafif pembe renk gözlenene
kadar 5 N NaOH çözeltisi ile nötralize edilir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Böylece
2mg/mL invert şeker olacak şekilde standart çözelti hazırlanır. Bu çözelti kullanılacağı zaman
hazırlanmalıdır.

02.03.01. Faktör tayini
Erlene Fehling I ve Fehling II çözeltilerinden 5 mL alınarak üzerine bir miktar saf su eklenir. Büretteki
hazırlanan standart invert şeker çözeltisinden 15 mL erlene koyulur. Erlen bek alevi üzerine koyulur.
Sıcaklığı ayarlamak için araya aspest koyulur. Çözelti kaynamaya başladıktan sonra titrasyona
başlanır. Çözeltinin 3 dakika içinde kaynaması sağlanır. Kaynamaya başladıktan 2 dakika sonra
metilen mavisi damlatılır. Çözeltinin rengi mavi olur. Titrasyonun bitiş noktasına doğru şeker çözeltisi
damla damla verilir. Renk maviden kırmızıya döndüğü anda titrasyona son verilir. Harcanana hacim
kaydedilir (V1). Titrasyon 1 dakika içerisinde bitirilmelidir. Önceden eklenen şeker miktarıda buna
göre ayarlanır.
25 mL veya g örnek alınarak 250 mL’lik bolonjojeye aktarılır. Üzerine 50 mL damıtık su

eklenir. Üzerine durultma amacıyla 5 mL Carez I ve 5 mL Carez II çözeltilerinden
eklenerek iyice karıştırılır ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. 30 dak
beklenir. 30 dak sonra 0,1 N NaOH ortamın pH ‘sı 8 olana kadar eklenir. Çözelti filtre
edilerek berrak çözelti elde edilir.
02.03.03. İnversiyon Sonrası
Berrak filtrattan 50 mL alınarak 100 mL’lik balonjojeye koyulur. Üzerine % 25’lik

hidroklorik asit (HCl) çözeltisinden 6 mL eklenir. Çözeltinin içerisine termometre
koyularak 70ºC’a ayarlanmış su banyosuna yerleştirilir. Sık sık çalkalanarak sıcaklığın
en fazla 2-3 dakikada 67ºC’a gelmesi sağlanır. Bu andan itibaren tam 5 dakika aynı
sıcaklıkta tutulur ve soğuk su altında hızlı bir şekilde soğutulur. Çözeltiye 1-2 damla
fenolftalein indikatör çözeltisi koyularak 4 N NaOH ile çok açık pembe renk olana
kadar nötralize edilir. Daha sonra hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Hazırlanan bu çözelti bürete doldurulur. Erlene 5‘er mL Fehling I ve Fegling II

çözeltilerinden koyularak 3 dakika içerisinde kaynaması sağlanır. Kaynamada 2 dakika
dolmadan 2-3 damla metilen mavisi damlatılır ve büretteki çözelti ile titre edilir. Renk
kırmızı olunca titrasyon kesilerek yaklaşık harcanan miktar tespit edilerek bir ön
deneme yapılır. İkinci kez daha duyarlı deney yapılır ve bu sefer ilk titrasyonda
harcanan hacimden 1 mL eksiği kaynamadan önce fehling çözeltilerinin üzerine
koyulur. Böylece az miktarda bir titrantla dönüm noktasına ulaşılır. Ve aynı şekilde
titrasyon yapılarak harcanan hacim not edilir.(A)
02.03.04. İnversiyon Öncesi
Berrak filtrant bürete doldurulur. Erlene 5 mL Fehling I ve 5 mL Fehling II

çözeltilerinden koyularak inversiyon sonrasındaki şekilde titrasyon yapılır.
02.04. Hesaplamalar
F=Faktör hesabı harcanan şeker çözeltisinin mL’sinde bulunan mg şeker ile harcanan
çözelti hacminin çarpımı ile bulunur.
F= 2mgxV1
İnvert Şeker (g/L) = (V2 x F) / V x V1

V1 = Alınan numune miktarı
V2 = Seyreltilen hacim
V = Titrasyonda harcanan çözelti miktarı
F = Faktör
Potasyum ferrosiyanid
Çinko Sülfat
Bakır Sülfat
Potasyum sodyum tartarat
Sodyum hidroksit
Fenolftalein
Metilen Mavisi
Balonjoje
Cam amber şişe
Pipet
Büret
Erlen
Isıtıcı
Mezur
Piset
Termometre
GIDALARDA TOPLAM FOSFOR ANALİZİ
01. Volümetrik yöntem

01.04. Hesaplamalar
02. Gravimetrik yöntem

02.04. Hesaplamalar
03. Vanadomolibdofosforik Metodu ile Fosfor Tayini

03.04. Hesaplamalar
01. Volümetrik yöntem
Yöntem kül haline getirilen numunenin, sitro molibdat çözeltisi ile muamele edilerek sodyum
hidroksit çözeltisi ile titre edilmesi prensibine dayanır.
Derişik Sülfürik asit (Merck 1.00731)
Derişik Nitrik asit (Merck 1.00456)
NH4NO3 (Amonyum nitrat) (Merck 1.01188)
(NH4)6Mo7O24.4H2O (Amonyum molibdat tetrahidrat) (Merck 1.01182)
Sitrik asit monohidrat CH2(CO2H)COH(COH)CH2(CO2H).H2O (Merck 1.00244)
Derişik Hidroklorik asit (Merck 1.00317)
1 N NaOH çözeltisi
%1 lik fenolftalein çözeltisi
Çözelti I: Sitro molibdat çözeltisi (1360 ml saf su içerisine 108 g amonyum nitrat, 105 g sitrik asit ve
139 g amonyum molibdat çözeltisi çözdürülür)
Çözelti II: 310 ml saf su içerisine 250 mL nitrik asit eklenir

Çözelti I çözelti II içerisine dökülüp iyice karıştırılır. Reaktif ağzı kapalı plastik şişede karanlıkta
saklanır.
10 g örnek porselen krozeye koyulur. Örnekteki su uçurulana kadar 145C de etüvde ön

yakma yapılır. Daha sonra kül fırınında 525C de 2 saat bekletilir. Tamamen kül haline gelen
örnek soğutulur. Üzerine 1/3 oranında seyreltilmiş hidroklorik asit çözeltisinden 40 ml
eklenir. Porselen kroze örnek küllenene kadar ısıtıcı üzerinde tutulur. Çözelti Whatman 54
nolu süzgeç kağıdından süzülür. Süzgeç kağıdındaki kül sıcak saf su ile defalarca yıkanır. Bu
işlem 150–200 ml süzüntü olan kadar yapılır. Amonyum nitrattan 1 g eklenir, karıştırılır ve
sıcak su banyosunda 80–85 C’ ye gelene kadar tutulur. 60 ml sitro molibdat çözeltisi eklenir
ve 90–95 C’da su banyosunda en az 30 dak tutulur. Oluşan sarı renkli çökelek Whatman 42
süzgeç kağıdından süzülür ve ılık saf su ile akan süzüntünün pH’sı 6,0 olana kadar yıkama
yapılır. 250 ml lik erlene süzgeç kağıdı alınır ve 100–125 ml soğuk saf su ilave edilir. 1,0 N
lik NaOH çözeltisi ile sarı renk kaybolana kadar ilave edilir. Bir kaç damla fenolftalein
indikatörü eklenerek 0,5 N H2SO4 ile pembe renk gözlenene kadar titre edilir.
01.04. Hesaplamalar
Fosfor içeriği fosfat pentoksit cinsinden verilir.
%P2O5 = (V NaOH x 0.309) /m
V NaOH = NaOH (mL)-H2SO4 / 2

0.309 çarpanı 0,3240 N NaOH yerine 0,1 N NaOH kullanıldığı için hesaplamada yer
almaktadır.
Sülfürik asit
Nitrik asit
Amonyum nitrat
Amonyum molibdat tetrahidrat
Hidroklorik asit
Sodyum Hidroksit
Fenol Ftalein
Pipet
Mezür
Erlen
Beher
Etüv
Kroze
Süzgeç Kağıdı
Isıtıcı
Analitik Terazi
Ph metre
02.Gravimetrik yöntem
Yöntem, numunenin nitrik ve sülfürik asitle parçalandıktan sonra örnekteki fosforun, kinolin
fosfomoloibdat şeklinde çöktürülerek kurutulup tartılması ilkesine dayanır.
Et ve et ürünlerinde toplam yüzde fosfor kütlece yüzde fosfat pentaoksid (P2O5) şeklinde
verilir.
Aseton CH3COCH3 (Merck 1.00013)

Kinolin C9H7N (yeni destile edilmiş) (Merck 8.02407)
Derişik Nitrik asit HNO3 (Merck 1.00456)
Sitrik asit monohidrat CH2(CO2H)COH(COH)CH2(CO2H).H2O (Merck 1.00244)
Sodyum molibdat dihidrat (Merck 1.06521)
Derişik Sülfürik asit H2SO4 (Merck 1.00731)
Çöktürme reaktifi:
Çözelti I: 70 g sodyum molibdat dihidrat 150 mL saf suda çözülür.
Çözelti II: 60 g sitrik asit monohidrat 150 ml saf suda çözülür üzerine 85 mL nitrik asit
eklenir.
Çözelti III: Çözelti I yavaş yavaş karıştırılarak Çözelti II’ ye eklenenir.
100 ml saf suya yavaşça 35 ml nitrik asit ve 5 ml distile kinolin ilave edilir. Bu çözelti
yavaşça karıştırılarak Çözelti III’e eklenir ve 24 saat oda sıcaklığında bekletildikten sonra 1
litrelik balonjojeye süzülür. 280 ml aseton ilave edilir ve saf su ile hacim çizgisine kadar
tamamlanır. Plastik şişeye aktarılarak karanlıkta saklanır.
İyice homojenize edilmiş örnekten 3 g tartılarak Kjeldahl balonuna aktarılır. Üzerine 20 mL

nitrik asit ilave edilir ve kaynama taşlarıda koyularak çeker ocak içerisindeki ısıtıcıya
yerleştirilir. 5 dakika ısıtılır ve soğutularak 5 ml sülfürik asit ilave edilir. Köpürme bitene
kadar yavaş yavaş ıstılır. Köpürme bittiği zaman ısı artırılır. Karışım karbonlaşmaya
başlayınca pastör pipeti ile biraz daha nitrik asit eklenir. Kahverengi duman çıkışı bitene
kadar ısıtma işlemine devam edilir. Sonunda sıvı kısım renksiz hale gelir ve beyaz dumanlar
çıkmaya başlar. Balon soğutulmaya alır. Soğuyan çözeltiye 15 ml saf su eklenir ve suyun
buharlaşması minumum olacak şekilde 10 dakika hafifçe ısıtılır. Çözelti soğuyunca bir erlene
saf su ile çalkalanarak alınır. Üzerine 10 ml nitrik asit ilave edilir. Bu aşamada sıvının hacmi
yaklaşık 50 ml olmalıdır. Sıvının üzerine 50 ml çöktürme reaktifi eklenir ve erlen saat camı
ile kapatılarak çeker Ocakta 1 dakika kaynatılır. Daha sonra erlen arasıra çalkalanarak
soğutulur. Karışım, önceden 26020 C’da sabit tartıma getirilmiş ve ağırlığı kaydedilen (M1)
huniden vakum uygulanarak süzülür. Hunide kalan çökelek 5 kez 25 ml saf su ile yıkanır. Ve
260 20 C’daki etüvde 1 saat kurutulur. Desikatörde soğutularak 1 mg duyarlılıkta tartılır
(M2)
Yukarıdaki deney, aynı şekilde bir de örnek kullanılmadan diğer tüm reaktiflerle şahit deneme
için yapılır.
02.04. Hesaplamalar
Örnekteki toplam fosfor miktarı fosfor pentoksid cinsinden kütlece yüzde olarak aşağıdaki
formülle ifade edilir.
%P2O5 =(0,03207 x m1 x 100) / m0
m0 = örnek ağırlığı (g)

m1= kinolin fosfomolibdat çökeleğinin ağırlığı (g) (M2-M1)

Aseton
Kinolin
Nitrik asit
Sodyum molibdat dihidrat
Sülfürik asit
Balon joje
Beher
Mezür
Pipet
Erlen
Cam amber şişe
Desikatör
Analitik Terazi
Isıtıcı
Termometre
Süzgeç Kağıdı
Cam boncuk
Huni
03. Vanadomolibdofosforik Metodu ile Fosfor Tayini
Yöntem vanadat ve molibdatın oksijenlerinin PO4 ile yer değiştirerek oluşan sarı rengin
spektrofotometre ile 430 nm’ de tayini lkesine dayanıyor.
Barton Eriyiği: 25 g saf amonyum molibdat (NH4)6.Mo7O24.4H2O (Merck 1.01182) 400 ml saf su
içerisinde 50 C’a kadar ısıtılarak eritilir. Gerekirse süzülür. 1 litrelik balonjoje içerisine 1,25 g
amonyum metavanadat NH4VO3 (Merck 1.01226) tartılır. Üzerine 300 ml kaynar saf su eklenir. Oda
sıcaklığına kadar soğutularak 250 ml derişik nitrik asit eklenir ve çalkalanır. Tekrar oda sıcaklığına
kadar soğutulur. Üzerine önceden hazırlanan amonyum molibdat çözeltisi eklenerek hacim çizgisine
kadar saf su ile tamamlanır.
Stok Fosfor çözeltisi: Standart potasyum dihidrojen fosfat (KH2PO4) (Merck 1.04873) 100 C’da
yaklaşık 2 saat kurutulduktan sonra desikatöre alınarak soğutulur. Kurutulmuş potasyum dihidrojen
fosfattan 0,2196 g 1 litrelik balonjojeye tartılarak bir miktar saf su ile çözdürülür. Hacim çizgisine
kadar saf su ile tamamlanır. Bu stok çözelti 50 ppm(mg/L) fosfor (P) içerir.
Örnek sıvı ise 10 ml katı ise 10 g tartılarak alınır. Yaş yakma veya kuru yakma metoduna göre örnek
hazırlanarak 100 ml’lik balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Bu çözeltiden 5 ml çözelti alınarak 50 ml’Lik balonjojeye koyulur. Üzerine 30 ml saf su

eklenir. Çalkalamadan 5 ml barton eriyiği eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile
tamamlanır. Barton eriyiği hazırlandıktan 10 dakika sonra 430 nm’ de absorbansı okunur.
Standart çözeltilerin hazırlanması:
Öncelikle örneğin yakıldığı metod ile numune kullanılmadan sadece kimyasallar yakılarak şahit
çözeltisi hazırlanarak son hacmi 100 ml’ye tamamlanır. Bu çözeltiden 5 ml alınarak (örnek yerine) 8
tane 50 ml’lik balonjojeye aktarılır. Üzerlerine stok fosfor çözeltisinden sırasıyla 0, 1, 4, 6, 8, 10, 12, 15
ml alınarak eklenir. Balonjojelere örnek hazırlamada olduğu gibi bu sefer 20 ml saf su ve
çalkalamadan 5 mL barton eriyiği eklenerek hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır ve 10 dakika
sonra 430 nm’de ölçüm alınır.
Balonjojeler sırasıyla 0, 1, 4, 6, 8, 10, 12, 15 ppm fosfor içerir.
Cihazın sıfır ayarı 0 ppm’lik fosfor standartı ile yapılır.
03.04. Hesaplamalar
Hazırlanan standart çözeltilerinin konsantrasyonlarına karşılık okunan absorbansları grafiğe

geçirilerek standart eğrisi oluşturulur.
Toplam fosfor (ppm) = (C x V x SF) / m
C = Standart eğrisine göre numunenin okunan konsantrasyonu
V = Numunenin son hacmi (burada 100 ml)
m = Alınan numune miktarı
SF = Anlatılan yöntemde hazırlanan numuneden 5 mL alınarak 50 mL ‘lik balonjojoye seyreltildiği için

50/5 = 10 kat seyreltilmiş oldu.
Amonyum molibdat
Amonyum metavanadat
Nitrik Asit
Balon joje
Beher
Mezür
Pipet
Erlen
Analitik Terazi
Mquant spektrofotometre
Gıdalarda Tuz Analizi

01. Peynir ve Tereyağında Tuz Analizi

Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formunda bulunur. Yöntem, normalitesi belli
AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu yönteme
Mohr Yöntemi denir.

0,1 N Gümüş nitrat (AgNO3) çözeltisi (Merck 1.09081)
% 5’lik potasyum kromat (K2CrO4) çözeltisi

Homojen hale getirilmiş örnekten 5 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek kuvvetli
bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 500 mL’lik balonjojeye süzülür.
Erlen 4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Böylece hem erlende kalan
hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki
süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu
süzüntüden erlene 25 mL alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat çözeltisi eklenir.
Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlendeki örnek kiremit kırmızısı renk verinceye kadar titre
edilir.
01.04. Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl’e eşdeğer
Eğer hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi tam 0,1 N değilse bu değer
(0,00585 x Hazırlanan Ag NO3 çözeltisinin derişimi) / 0,1 N şeklinde kullanılır.
% Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
V = Harcanan AgNO3 çözeltisinin hacmi (mL)
N = Ayarlanan AgNO3 çözeltisinin derişimi
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 500 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de 25
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 500/25= 20 dir.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Büret
Damlalık
02. Et ve Et Ürünlerinde Tuz Tayini
02.01. Volhard Yöntemi ile Tuz Tayini

Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Et ve et ürünlerinde ise 2 yöntem
kullanılmaktadır. Bu yöntemlerden birisi Volhard yöntemidir. Bu yöntemde örnek saf sıcak su ile
ekstrakte edilir ve proteinleri çöktürülür. Süzülen çözeltiden alınan çözelti asitlendirilir ve
AgNO3 eklenerek klorürler gümüş klorür olarak tutulur. Ortamda kalan gümüş ise ayarlı
potasyum tiyosiyanat ile titre edilir

4 N nitrik asit (1 Hacim derişik nitrik asit (Merck 1.00456) + 3hacim saf su)
0,1 N gümüş nitrat ( AgNO3 ) (Merck 1.09081)
1 N sodyum hidroksit ( NaOH )
Nitrobenzen (Merck 8.06770)
Amonyum demir-3- sülfat ( NH4Fe(SO4)2.12H2O )
Ayarlı 0,1 N potasyum tiyosiyanat ( KSCN )
Protein çöktürülmesi için kullanılan çözeltiler:
Reaktif I : 100 g potasyum ferrosyanat ( K4Fe(CN)6.3H2O ) (Merck 1.04984) saf suda çözülüp
toplam hacim 1000 mL’ye saf su ile tamamlanır.
Reaktif II : 220 g çinko asetat ( Zn(CH3COO)2.2H2O ) (Merck 1.08800) ve 30 mL glasial asetik
asit ( CH3COOH ) (Merck 1.00063) saf suda çözülüp toplam 1000 mL’ye saf su ile tamamlanır.

Homojenize edilmiş örnekten 5 g erlene tartılır. Üzerine 50 mL sıcak saf su eklenerek kaynar su
banyosunda 10 dakika karıştırılarak ısıtılır. Çözelti oda sıcaklığına geldikten sonra 1 ml reaktif I
ve reaktif II sırasıyla eklenerek iyice karıştırılır. Proteinlerin çökmesi için yaklaşık 20 dakika
beklenir. Daha sonra 100 mL’lik balona aktarılıp saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır.
Karışım süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntüden 10 mL alınıp üzerine 2,5 mL
4 N HNO3, 1 mL amonyum demir-3-sülfat çözeltisi eklenir. Daha sonra 10 mL AgNO3 ve 1,5 mL

nitrobenzen eklenip büretteki ayarlı 0,1 N KSCN ile erlende kiremit rengi görülene kadar titre
edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
% Tuz (g) = [ (0,00585 x (10-V)) / m] x SF x100
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 100 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltiden de 10 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dir)
Hesaplamalardaki 10 baslangıçta eklenen AgNO3 çözeltisinin hacmi. Bu değer tuz miktarına göre
değişebilir.

Nitrik asit Gümüş Nitrat Sodyum Hidroksit
Nitrobenzen
Amonyum demir-3- sülfat Potasyum Tiyosiyanat
Potasyum Ferrosyanat Çinko Asetat
Glasial Asetik Asit
Analitik Terazi
Blender
Su Banyosu
Mezur
Erlen
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Pipet
Büret
02.02. Mohr Yöntemi ile Tuz Tayini

Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem normalitesi belli AgNO3
çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu yönteme Mohr Yöntemi
denir.


Homojen hale getirilmiş örnekten 10 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek kuvvetli bir
şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 100 mL’lik balonjojeye süzülür. Erlen
4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece hem erlende kalan hem de süzgeç
kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki süzüntü tam olarak
soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 10 mL
alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile
erlende kiremit kırmızısı renk gözlenene kadar titre edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
V= Harcanan AgNO3 çözeltisinin hacmi (mL)
N= Ayarlanan AgNO3 çözeltisinin derişimi
SF= Seyreltme faktörü ( X g örnek 100 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de 10 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
03. Ekmek ve Benzeri Gıda Maddelerinde Tuz Tayini

Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem, normalitesi belli AgNO3
denir.

0,1 N sodyum hidroksit NaOH çözeltisi

Ekmek ve benzeri ürünlerde tuz analizi yaparken örneğin iç kısımlarından almak koşuluyla
numune önce kurutulur. Kurutulmuş örnekten 10 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek
kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 250 mL’lik balonjojeye
süzülür. Erlen 4-5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece hem erlende kalan
hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki süzüntü
tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu süzüntüden erlene
100 mL alınır. Reaksiyon nötr ortamda iyi sonuç verdiği için ortamı nötr veya hafif bazik yapmak
için NaOH çözeltisi kullanılır. Üzerine 2-3 damla potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki
AgNO3 çözeltisi ile erlende kiremit kırmızısı renk gözlenene kadar titre edilir.
03.04. Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltiden de 100 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/100= 2,5 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Sodyum hidroksit
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Pipet
04. Konserve Ürünleri, Bitkisel Margarinler, Hazır Çorbalar, Turşu, Salça ve Zeytinde Tuz
Tayini
denir.

0,1 N ayarlı sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi
% 66’lık nitrik asit (HNO3) çözeltisinden 1/10 oranında seyreltilmiş
Metil oranj çözeltisi
04.03. Örneklerin Hazırlanması
04.03.01. Sebze konservelerinin sıvısından direk belli bir hacimde alınr. Hazır yemek
konserveleri ile mikserde homojen hale getirilir ve 5 g numune alınarak 250 mL balonjojeye saf
su ile aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su le tamamlanır. Tuzun tamamen suya geçmesini
sağlamak amacıyla balonjoje sıcak su banyosunda ısıtılır. Çözelti soğuduktan sonra süzgeç
kağıdından süzülürek süzüntüden 25 mL alınır.
04.03.02. Hazır kuru çorba numunesinden 20 g alınarak 250 mL’lik balonjojeye saf su yardımıyla
aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Balonjoje iyice çalkanalır . Daha sonra
çözelti süzülerek süzüntüden 50 mL alınır.
04.03.03. Zeytin numunesinin salamura kısmından 20 mL bir erlene aktarılır. Çözeltiye metil
oranj indikatörü eklenerek NaOH ile portakal renkten sarıya dönene kadar (renk açılana kadar)
nötrleştirmek amacıyla titre edilir. Çözelti 250 mL balonjoje alınarak hacim çizgisine kadar saf su
ile tamamlanır. Daha sonra çözelti süzülerek süzüntüden 20 mL alınır.
04.03.04. Salça numunesinde 25 g alınarak bir miktar saf su ile sulandırılır. Daha sonra 100
mL’lik balonjojeye alınarak saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Balonjoje iyice
çalkalandıktan sonra çözelti süzülür. Süzüntüden 10 mL alınarak deneye başlanır.

Yukarıda hazırlanan ve belli hacimde alınan numunelerin üzerine 200 mL saf su eklenir.
İçerisine 2-3 damla kromat belirteçi koyularak büretteki 0,1 N AgNO3 ile kiremit rengi
gözlene kadar titre edilir.
04. 05. Hesaplamalar

1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
SF = Seyreltme faktörü
(Sebze konservesi için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 25 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/25= 10 dur.Hazır kuru çorba için: X g örnek 250
mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 50 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü
250/50= 5 dir. Zeytin için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 20
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/20= 12.5 dur. Salça için: X g örnek 100 mL’lik
balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 10 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10=
10 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Sodyum hidroksit
Nitrik Asit
Metil Oranj
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Pipet
Baget
Su Banyosu
Mikser
GIDALARDA TUZ ANALİZİ

01.04. Hesaplamalar


03.04. Hesaplamalar
04. Konserve Ürünleri, Bitkisel Margarinler, Hazır Çorbalar, Turşu, Salça ve Zeytinde
Tuz Tayini
04.05. Hesaplamalar

bir şekilde 5–10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 500 mL’lik balonjojeye süzülür.
Erlen 4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür. Böylece hem erlende kalan
hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki
süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu
süzüntüden erlene 25 mL alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat çözeltisi eklenir.
Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlendeki örnek kiremit kırmızısı renk verinceye kadar titre edilir.
01.04. Hesaplamalar
% Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100

SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 500 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de 25
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 500/25= 20 dir.)
Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Büret
Damlalık
Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Et ve et ürünlerinde ise 2
yöntem kullanılmaktadır. Bu yöntemlerden birisi Volhard yöntemidir. Bu yöntemde örnek saf
sıcak su ile ekstrakte edilir ve proteinleri çöktürülür. Süzülen çözeltiden alınan çözelti
asitlendirilir ve AgNO3 eklenerek klorürler gümüş klorür olarak tutulur. Ortamda kalan gümüş
ise ayarlı potasyum tiyosiyanat ile titre edilir


Reaktif I : 100 g potasyum ferrosyanat ( K4Fe(CN)6.3H2O ) (Merck 1.04984) saf suda
çözülüp toplam hacim 1000 mL’ye saf su ile tamamlanır.
Reaktif II : 220 g çinko asetat ( Zn(CH3COO)2.2H2O ) (Merck 1.08800) ve 30 mL glasial
asetik asit ( CH3COOH ) (Merck 1.00063) saf suda çözülüp toplam 1000 mL’ye saf su ile
tamamlanır.
Homojenize edilmiş örnekten 5 g erlene tartılır. Üzerine 50 mL sıcak saf su eklenerek kaynar
su banyosunda 10 dakika karıştırılarak ısıtılır. Çözelti oda sıcaklığına geldikten sonra 1 ml
reaktif I ve reaktif II sırasıyla eklenerek iyice karıştırılır. Proteinlerin çökmesi için yaklaşık 20
dakika beklenir. Daha sonra 100 ml’lik balona aktarılıp saf su ile hacim çizgisine kadar
tamamlanır. Karışım süzgeç kâğıdından süzülür. Süzüntüden 10 mL alınıp üzerine 2,5 mL
4 N HNO3, 1 mL amonyum demir–3-sülfat çözeltisi eklenir. Daha sonra 10 mL AgNO3 ve 1,5
mL nitrobenzen eklenip büretteki ayarlı 0,1 N KSCN ile erlende kiremit rengi görülene kadar
titre edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
% Tuz (g) = [ (0,00585 x (10-V)) / m] x SF x100

SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 100 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltiden de 10
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dir)
Hesaplamalardaki 10 baslangıçta eklenen AgNO3 çözeltisinin hacmi. Bu değer tuz miktarına

göre değişebilir.
Nitrik asit
Gümüş Nitrat
Sodyum Hidroksit
Nitrobenzen
Amonyum demir-3- sülfat
Potasyum Tiyosiyanat
Potasyum Ferrosyanat
Çinko Asetat
Glasial Asetik Asit
Analitik Terazi
Blender
Su Banyosu
Mezur
Erlen
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Pipet
Büret
Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem normalitesi belli AgNO3
çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu yönteme Mohr
Yöntemi denir.

bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 100 mL’lik balonjojeye süzülür.
Erlen 4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece hem erlende kalan hem
de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır. Balonjojedeki süzüntü
tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu süzüntüden
erlene 10 mL alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3
çözeltisi ile erlende kiremit kırmızısı renk gözlenene kadar titre edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl

%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
SF= Seyreltme faktörü ( X g örnek 100 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de 10 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dur.)
Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Yöntemi denir.

numune önce kurutulur. Kurutulmuş örnekten 10 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su
eklenerek kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 250 mL’lik
balonjojeye süzülür. Erlen 4-5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece
hem erlende kalan hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi sağlanır.
Balonjojedeki süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su ile
tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 100 mL alınır. Reaksiyon nötr ortamda iyi sonuç verdiği
için ortamı nötr veya hafif bazik yapmak için NaOH çözeltisi kullanılır. Üzerine 2-3 damla
potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlende kiremit kırmızısı
renk gözlenene kadar titre edilir.
03.04. Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl

%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100

mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/100= 2,5 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Sodyum hidroksit
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Pipet
Tuz Tayini
Yöntemi denir.

konserveleri ile mikserde homojen hale getirilir ve 5 g numune alınarak 250 mL balonjojeye
saf su ile aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su le tamamlanır. Tuzun tamamen suya
geçmesini sağlamak amacıyla balonjoje sıcak su banyosunda ısıtılır. Çözelti soğuduktan sonra
süzgeç kağıdından süzülürek süzüntüden 25 mL alınır.
04.03.02. Hazır kuru çorba numunesinden 20 g alınarak 250 mL’lik balonjojeye saf su
yardımıyla aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Balonjoje iyice çalkanalır .
Daha sonra çözelti süzülerek süzüntüden 50 mL alınır.
04.03.03. Zeytin numunesinin salamura kısmından 20 mL bir erlene aktarılır. Çözeltiye metil
oranj indikatörü eklenerek NaOH ile portakal renkten sarıya dönene kadar (renk açılana
kadar) nötrleştirmek amacıyla titre edilir. Çözelti 250 mL balonjoje alınarak hacim çizgisine
kadar saf su ile tamamlanır. Daha sonra çözelti süzülerek süzüntüden 20 mL alınır.
04.03.04. Salça numunesinde 25 g alınarak bir miktar saf su ile sulandırılır. Daha sonra 100
mL’lik balonjojeye alınarak saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Balonjoje iyice
Yukarıda hazırlanan ve belli hacimde alınan numunelerin üzerine 200 mL saf su eklenir.
İçerisine 2-3 damla kromat belirteçi koyularak büretteki 0,1 N AgNO3 ile kiremit rengi
gözlene kadar titre edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100

(Sebze konservesi için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 25 mL
alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/25= 10 dur.Hazır kuru çorba için: X g örnek 250
mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 50 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü
250/50= 5 dir. Zeytin için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 20
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/20= 12.5 dur. Salça için: X g örnek 100 mL’lik
balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 10 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10=
10 dur.)
Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Sodyum hidroksit
Nitrik Asit
Metil Oranj
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Pipet
Baget
Su Banyosu
Mikser
-Gıdalarda Tuz Analizi

AgNO3 çözeltisi ile titre edilerek tuz miktarının saptanması ilkesine dayanır. Bu
yönteme Mohr Yöntemi denir.


Homojen hale getirilmiş örnekten 5 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek
kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 500 mL’lik
balonjojeye süzülür. Erlen 4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağıdına dökülür.
Böylece hem erlende kalan hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya
geçmesi sağlanır. Balonjojedeki süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine
kadar saf su ile tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 25 mL alınarak üzerine 2-3 damla
potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlendeki örnek kiremit
kırmızısı renk verinceye kadar titre edilir.
01.04. Hesaplamalar
% Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 500 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de
25 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 500/25= 20 dir.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Cam Huni
Büret
Damlalık


Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Et ve et ürünlerinde ise 2
yöntem kullanılmaktadır. Bu yöntemlerden birisi Volhard yöntemidir. Bu yöntemde örnek
saf sıcak su ile ekstrakte edilir ve proteinleri çöktürülür. Süzülen çözeltiden alınan çözelti
asitlendirilir ve AgNO3 eklenerek klorürler gümüş klorür olarak tutulur. Ortamda kalan
gümüş ise ayarlı potasyum tiyosiyanat ile titre edilir.

Reaktif I : 100 g potasyum ferrosyanat ( K4Fe(CN)6.3H2O ) (Merck 1.04984) saf suda

çözülüp toplam hacim 1000 mL’ye saf su ile tamamlanır.
Reaktif II : 220 g çinko asetat ( Zn(CH3COO)2.2H2O ) (Merck 1.08800) ve 30 mL glasial

asetik asit ( CH3COOH ) (Merck 1.00063) saf suda çözülüp toplam 1000 mL’ye saf su ile
tamamlanır.

Homojenize edilmiş örnekten 5 g erlene tartılır. Üzerine 50 mL sıcak saf su eklenerek
kaynar su banyosunda 10 dakika karıştırılarak ısıtılır. Çözelti oda sıcaklığına geldikten
sonra 1 ml reaktif I ve reaktif II sırasıyla eklenerek iyice karıştırılır. Proteinlerin çökmesi
için yaklaşık 20 dakika beklenir. Daha sonra 100 mL’lik balona aktarılıp saf su ile hacim
çizgisine kadar tamamlanır. Karışım süzgeç kağıdından süzülür. Süzüntüden 10 mL alınıp
üzerine 2,5 mL
4 N HNO3, 1 mL amonyum demir-3-sülfat çözeltisi eklenir. Daha sonra 10 mL AgNO3 ve
1,5 mL nitrobenzen eklenip büretteki ayarlı 0,1 N KSCN ile erlende kiremit rengi görülene
kadar titre edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
% Tuz (g) = [ (0,00585 x (10-V)) / m] x SF x100
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dir)
Hesaplamalardaki 10 baslangıçta eklenen AgNO3 çözeltisinin hacmi. Bu değer tuz
miktarına göre değişebilir.

Nitrik asit Gümüş Nitrat Sodyum Hidroksit
Nitrobenzen
Amonyum demir-3- sülfat Potasyum Tiyosiyanat
Potasyum Ferrosyanat Çinko Asetat
Glasial Asetik Asit
Analitik Terazi
Blender
Su Banyosu
Mezur
Erlen
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Pipet
Büret

Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem normalitesi belli


Homojen hale getirilmiş örnekten 10 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su eklenerek
kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 100 mL’lik
balonjojeye süzülür. Erlen 4- 5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece
hem erlende kalan hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi
sağlanır. Balonjojedeki süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su
ile tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 10 mL alınarak üzerine 2-3 damla potasyum kromat
çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlende kiremit kırmızısı renk gözlenene
kadar titre edilir.
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
SF= Seyreltme faktörü ( X g örnek 100 mL’lik balonjojeye seyreltildi.Bu çözeltiden de 10
mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık

Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem, normalitesi belli


numune önce kurutulur. Kurutulmuş örnekten 10 g erlene tartılır. Üzerine sıcak saf su
eklenerek kuvvetli bir şekilde 5-10 dakika çalkalanır. Çözelti süzgeç kağıdından 250 mL’lik
balonjojeye süzülür. Erlen 4-5 kere sıcak su ile yıkanarak süzgeç kağına dökülür. Böylece
hem erlende kalan hem de süzgeç kağıdında kalabilecek olan tuzun suya geçmesi
sağlanır. Balonjojedeki süzüntü tam olarak soğuduğu zaman hacim çizgisine kadar saf su
ile tamamlanır. Bu süzüntüden erlene 100 mL alınır. Reaksiyon nötr ortamda iyi sonuç
verdiği için ortamı nötr veya hafif bazik yapmak için NaOH çözeltisi kullanılır. Üzerine 2-3
damla potasyum kromat çözeltisi eklenir. Büretteki AgNO3 çözeltisi ile erlende kiremit
kırmızısı renk gözlenene kadar titre edilir.
03.04. Hesaplamalar
1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
SF = Seyreltme faktörü ( X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltiden de
100 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/100= 2,5 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Sodyum hidroksit
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Pipet
Tuz Tayini
Tuz kimyasal olarak sodyum klorür (NaCl) formda bulunur. Yöntem, normalitesi belli


konserveleri ile mikserde homojen hale getirilir ve 5 g numune alınarak 250 mL
balonjojeye saf su ile aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su le tamamlanır. Tuzun
tamamen suya geçmesini sağlamak amacıyla balonjoje sıcak su banyosunda ısıtılır.
Çözelti soğuduktan sonra süzgeç kağıdından süzülürek süzüntüden 25 mL alınır.
04.03.02. Hazır kuru çorba numunesinden 20 g alınarak 250 mL’lik balonjojeye saf su
yardımıyla aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Balonjoje iyice
çalkanalır . Daha sonra çözelti süzülerek süzüntüden 50 mL alınır.
04.03.03. Zeytin numunesinin salamura kısmından 20 mL bir erlene aktarılır. Çözeltiye
metil oranj indikatörü eklenerek NaOH ile portakal renkten sarıya dönene kadar (renk
açılana kadar) nötrleştirmek amacıyla titre edilir. Çözelti 250 mL balonjoje alınarak hacim
çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Daha sonra çözelti süzülerek süzüntüden 20 mL
alınır.
04.03.04. Salça numunesinde 25 g alınarak bir miktar saf su ile sulandırılır. Daha sonra
100 mL’lik balonjojeye alınarak saf su ile hacim çizgisine kadar tamamlanır. Balonjoje iyice

Yukarıda hazırlanan ve belli hacimde alınan numunelerin üzerine 200 mL saf su
eklenir. İçerisine 2-3 damla kromat belirteçi koyularak büretteki 0,1 N AgNO3 ile kiremit
rengi gözlene kadar titre edilir.

1 mL 0,1 N AgNO3 = 0,00585 g NaCl
%Tuz (g) = [ (0,00585 x V) / m] x SF x100
(Sebze konservesi için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende
25 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/25= 10 dur.Hazır kuru çorba için: X g
örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 50 mL alındı. Bu durumda
seyreltme faktörü 250/50= 5 dir. Zeytin için: X g örnek 250 mL’lik balonjojeye seyreltildi.
Bu çözeltidende 20 mL alındı. Bu durumda seyreltme faktörü 250/20= 12.5 dur. Salça
için: X g örnek 100 mL’lik balonjojeye seyreltildi. Bu çözeltidende 10 mL alındı. Bu
durumda seyreltme faktörü 100/10= 10 dur.)

Gümüş Nitrat
Potasyum Kromat
Sodyum hidroksit
Nitrik Asit
Metil Oranj
Analitik Terazi
Erlen
Mezur
Balonjoje
Süzgeç Kağıdı
Büret
Damlalık
Pipet
Baget
Su Banyosu
Mikser
GIDALARDA YAĞ ANALİZİ
01.Et ve Et Ürünlerinde Yağ Analizi

01.05. Hesaplamalar
02. Süt, Süt Tozu, Yoğurt ve Dondurmada Yağ Analizleri
02.03.01. Yoğurt
02.03.02. Süt
02.03.03. Süt Tozu
02.05. Hesaplamalar
03. Peynirde Yağ Analizi
03.04. Hesaplamalar
04. Gıdalarda Yağ Analizi
04.03. Örnek Hazırlanışı
04.05. Hesaplamalar
05. Kavurma Yağında Yağ Analizi (Sızdırma yöntemi ile)

05.02. Hesaplamalar
01. Et ve Et Ürünlerinde Yağ Analizi
Bu deneyde ekstraksiyon yöntemi kullanılır.Yöntem numunenin bir çözücü ile (n-hekzan veya petrol
eteri) ekstrakte edilmesi, daha sonra da çözücünün uzaklaştırılmasından sonra kalıntının tartılması
ilkesine dayanır.
Yağ miktarı hesaplanırken numunenin nem miktarı göz önünde bulundurulur. Kurumadde üzerinden
hesaplama yapılır.
n-hekzan (Merck 1.04367) veya kaynama sıcaklığı 40-60 Cº olan petrol eteri (Merck 1.01775)
Örnek iyice homojen hale getirilir ve 5 gr numune petri kutusuna alınır. Et ve et ürünlerinde nem tayini
yöntemi ile kurumadde analizi yapılır. Kurutulan numune örnek kabından kullanılan çözücü yardımıyla
alınarak kartuşa yerleştirilir. Kurutma kabında kalan kalıntılar çözücü ile ıslatılmış pamukla iyice sıyrılıp,
pamuk kartuşun içerisine yerleştirilir.
Hazırlanan kartuş soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpünün içerisine yerleştirilir. Sabit tartıma getirilmiş
ekstraksiyon balonları (M1) extraksiyon tüpünün altına yerleştirilir. Soxhlet aletinin ekstraksiyon
tüpüne bir kere sifon yapacak ve tekrar yarıya kadar dolduracak çözücü koyulur. 8 saat ekstrakte edilir.
Ekstraksiyon sonunda içinde çözücü bulunan balon alınarak evaporatöre bağlanır. Çözücüsü
uzaklaştırılır. Daha sonra balon 103 ºC’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur. Desikatörde oda sıcaklığına
getirilerek soğutulur ve tartım alınır (M2)
01.05. Hesaplamalar
%Yağ = [ (M2- M1) / m] x 100

M1 =Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı g
M2 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı + Kalıntı ağırlığı
m = Alınan örneğin ağırlığı, g

n-hekzan veya Petrol Eteri
Analitik Terazi
Etüv
Sokselet Kartuşu
Sokselet Cihazı
Sokselet Balonu
Evaparatör
Desikatör
Saat camı
02. Süt, Süt Tozu, Yoğurt ve Dondurmada Yağ Analizleri
Süt ve süt ürünlerinde genelde gerber yöntemi kullanılır. Yöntem, protein ve zor çözünen tuzların
derişik sülfürik asit ve amil alkol ile çözülüp, yağın parçalanması ilkesine dayanır.
Yoğunluğu 1,820 olan sülfürik asit (Merck 1.00731)
Yoğunluğu 0,814 olan saf amil alkol (Merck 8.07500)
Amil alkol (Merck 8.07500)
02.03. Örnek Hazırlanması
02.03.01. Yoğurt örneği öncelikle iyice karıştırılarak homojen hale getirilir. Homojen hale gelen
numuneden 50 mL alınır. Numune su ile 1/10 oranında seyreltilir.
02.03.02. Süt ürünlerinden numune almadan önce iyice çalkalanmaldır. Eğer kaymak varsa örnek 40
Cº ‘ ye ısıtılıp 20 Cº soğutulur.
02.03.03. Süt tozu numunesinde ise sülfürik asitin üzerine 3 mL saf su ve 1,69 g süt tozu eklenir.
10 mL H2SO4 gerber bütirometresi içine koyulur. 11 mL numune çok yavaş şekilde bütirometrenin
camına dokundurularak asidin üzerine eklenir.1 mL amil alkol eklenir. Amil alkol eklenmesi de örnekte
olduğu gibi yavaşça olmalıdır. Bütirometrenin ağzı kuru lastik tıpa ile iyice kapatılır. Dikkatli bir şekilde
homojen bir karışım sağlanana kadar karıştırılır. Bütirometrenin dereceli kısmı asağıya gelecek şekilde
1100 devir/dakikalık santrifijde 5 dakika santrifüj edilir. Daha sonra 68 Cº ‘lik su banyosunda bu sefer
dereceli kısım yukarı gelecek şekilde 5 dakika bekletilir. 5 dakika sonunda ağızdaki tıpa itilerek veya
döndürülerek yağ sütununun alt sınırı derece çizgilerinden birine getirilmek suretiyle üstteki
menisküsün
en altı okunur.
02.05. Hesaplamalar
Okunan değer direkt yüzde yağ olarak verilir. Yoğurtta ise su ile 1/10 oranında seyreltme olduğundan
okunan değere 1/10’luk bir ekleme yapılır. Eğer sonuç kurumadde cinsinden istenirse süt ve süt
ürünlerinde nem tayini yöntemine göre örneğin kurumadde miktarı bulunarak
Bulunan sonuç 100/ Km değeri ile çarpılır.
Km = Süt örneğinin100 g daki kuru madde miktarı
Sülfürik Asit
Amil alkol
Analitik Terazi
Baget
Beher
Isıtıcı
Pipet
Gerber Bütirometresi
Kauçuk tıpa
Santrifüj
Su banyosu
03. Peynirde Yağ Analizi
Süt ve süt ürünlerinde yağ analizi yapılırken gerber yöntemi kullanılır. Yöntem, protein ve zor çözünen
tuzların derişik sülfürik asit ve amil alkol ile çözülüp, yağın parçalanması ilkesine dayanır.
yoğunluğu 1,5 olan sülfürik asit
Saf amil alkol (Merck 8.07500)
Deney numunesi iyice homojen hale getirilir. Bütirometrenin özel tartı şişesi tıpa ile birlikte çıkarılır
darası alınır ve homojen hale getirilmiş örnekten 3 g koyulur. Tartı şişesi tıpa ve örnek bütiometreye
yerleştirilir. Butirometrenin diğer ağzından -tamamen örnek içinde kalacak şekilde- sülfürik asit
koyularak lastik mantar kapatılır. 70 ºC’daki su banyosuna yerleştirilir. Peynirin tamamen çözünmesi
sağlanır. Bunun için bütiometre arasıra çalkalanılır. Üzerine 1 mL amil alkol eklenir ve iyice karıştırılır.
Bütiometrenin 35 işaretine kadar sülfürik asit katılır. 10 dakika santrifüjlenir. 65 ºC’ daki su banyosunda
5 dakika tutulur.
03.04. Hesaplamalar
Okunan değer direkt olarak yüzde yağı verir.
Sülfürik Asit
Amil alkol
Analitik Terazi
Baget
Beher
Isıtıcı
Pipet
Gerber Bütirometresi
Kauçuk tıpa
Santrifüj
Su banyosu
04. Gıdalarda Yağ Analizi
Süt ve süt ürünleri hariç diğer gıda örneklerinde aksi belirtilmediği sürece ekstraksiyon yöntemi
kullanılır. Yöntem, numunenin bir çözücü ile (n-hekzan veya petrol eteri) ekstrakte edilmesi, daha sonra
da çözücünün uzaklaştırılmasından sonra kalıntının tartılması ilkesine dayanır.
Yağ miktarı hesaplanırken numunenin nem miktarı göz önünde bulundurulur. Gerektiğinde,
kurumadde üzerinden hesaplama yapılır.
n-hekzan (Merck 1.04367) veya kaynama sıcaklığı 40-60 Cº olan petrol eteri (Merck 1.01775)
Örnek iyice homojen hale getirilir ve 5 gr numune petri kutusuna alınır gıda ürünlerinde nem tayini
yöntemi ile kuru madde analizi yapılır. Kurutulan numune örnek kabından kullanılan çözücü yardımıyla
alınarak kartuşa yerleştirilir. Kurutma kabında kalan kalıntılar çözücü ile ıslatılmış pamukla iyice sıyrılıp
pamukta kartuşun içerisine yerleştirilir.
Hazırlanan kartuş soxhlet aletinin ekstraksiyon tüpünün içerisine yerleştirilir. Sabit tartıma getirilmiş
ekstraksiyon balonları (M1) extraksiyon tüpünün altına yerleştirilir. Soxhlet aletinin ekstraksiyon
tüpüne bir kere sifon yapacak bir kere sifon yapacak ve tekrar yarıya kadar dolduracak çözücü koyulur.
8 saat ekstrakte edilir.
Ekstraksiyon sonunda içinde çözücü bulunan balon alınarak evaporatöre bağlanır. Çözücüsü
uzaklaştırılır. Daha sonra balon 103 ºC’a ayarlı etüvde 1 saat tutulur. Desikatörde oda sıcaklığına
getirilerek soğutulur ve tartım alınır (M2)
04.05. Hesaplamalar
%Yağ = [ (M2- M1) / m] x 100
M1 =Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı g
M2 = Sabit tartıma getirilmiş balonun ağırlığı + Kalıntı ağırlığı
m = Alınan örneğin ağırlığı, g
n-hekzan veya Petrol Eteri

Analitik Terazi
Etüv
Sokselet Kartuşu
Sokselet Cihazı
Sokselet Balonu
Evaparatör
Desikatör
Saat camı
05. Kavurma Yağında Yağ Analizi (Sızdırma Yöntemi ile)
En az 500 g kavurma örneği alınarak, beher içinde ve sıcak su banyosunda iyice eriyene kadar ısıtılır ve
sonra yağ süzülür, geriye kalan kısım tartılır.
05.02. Hesaplamalar
Ağırlıkça yüzde sızdırma yağ miktarı aşağıdaki gibi hesaplanır.
Yağ % = [ (M1- M2) / M1] x 100

M1 = Başlangıçta tartılan kavurma miktarı, g
M2 =Yağı sızdırıldıktan sonra tartılan kavurma miktarı, g
Analitik Terazi
Su banyosu
Beher

Gıda Analizleri

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Gıda Analizleri

Загружено:

Авторское право:

GIDA ANALİZLERİ

GIDA MADDELERİ – NİŞASTA ARANMASI

Lügol Çözeltisi’nin Hazırlanması:

BÜTİLLENDİRİLMİŞ HİDROKSİ ANİSOL (BHA) TAYİNİ

1.0. AMAÇ VE KAPSAM

Bu metod gıdalarda ve bazı gıda katkı maddelerinde spektrofotometrik yöntemle BHA

3.0 ALET VE EKİPMANLAR

 Spektrofotometre, 610 nm de ölçüm yapabilen

4.0 KİMYASAL MADDELER

 Metanol, %95 lik

Bu şekilde hazırlanan kör, standart ve örnek absorbansları 610 nm de

BHA (mg/kg veya mg/l)= x 25 x

Astandart – Akör Örnek ağırlığı(g veya ml)

A = Örnek, kör ve standart çözeltilerin 610 nm’de ölçülen absorbansları

GIDA VE İÇECEKLERDE SALİSİLİK ASİT (KALİTATİF) ANALİZİ

1.0 AMAÇ VE KAPSAM

3.0 ALET VE EKİPMANLAR

4.0 KİMYASAL MADDELER

5.2. Ekstraksiyon- Saflaştırma

Gıdalarda Atomik Absorbsiyon Yöntemi ile Mineral

01. Sodyum (Na) Analizi

01. 02. Kullanılan Kimyasallar

Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)

Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)

Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)

01.03. Deneyin Yapılışı

01.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

01.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

01.03.03. Standart Hazırlama

Hazırlanan 100 ppm’lik Na standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.

M1= 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi

Na lambası cihaza takılarak cihaz 589 nm’ye ayarlanır. Standartların okunan

Na miktarı (mg/kg) = ( C x V x SF) / m

Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)

V= Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

01.05. Kullanılan Malzemeler

02. Potasyum (K) Analizi

02.02. Kullanılan Kimyasallar

Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)

Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)

Perklorik asit (HClO4) (Merck 1.00518)

02.03. Deneyin Yapılışı

02.03.01. Yaş Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

02.03.02. Kuru Yakma Metodu ile Örnek Hazırlama

02.03.03. Standart Hazırlama

Hazırlanan 100 ppm’lik K standartından istenilen aralıklarda çalışma standartları

M1 x V1 = M2 x V2 formülüne göre hazırlanır.

M1= 100 ppm’lik stok standart

V1 = Hesaplanması gereken 100 ppm’lik standarttan alınacak miktar mL

M2 = Hazırlanması istenilen standart konsantrasyonu

V2 = Hazırlanılması istenilen standart konsantrasyonunun son hacmi

K lambası cihaza takılarak cihaz 766,5 nm’ye ayarlanır. Standartların bu dalgaboyunda

Cö = Örneğin, hazırlanan standart eğrisinden yararlanarak okunan konsantrasyonu

m = Alınan örnek miktarı (g) veya (mL)

V = Örneğin yakma işleminden sonra süzüldüğü balonjojenin hacmi (mL)

SF = Eğer seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörü

02.05. Kullanılan Malzemeler

03. Kalsiyum (Ca) Analizi

03.01. Yöntemin Prensibi

03.02. Kullanılan Kimyasallar

Derişik sülfürik asit (H2SO4) (Merck 1.00731)

Derişik nitrik asit (HNO3) (Merck 1.00452)