PRÁCTICAS ESTÁNDAR PARA TOMAR MUESTRAS DE

AGUA DE CONDUCTOS CERRADOS

Esta norma está emitida bajo la designación fija D 3370; el número

inmediatamente después de la designación indica el año de Adopción
original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un
número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. UNA la superíndice épsilon
(e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

1 ALCANCE
1.1 Estas prácticas cubren los equipos y métodos para muestreo de agua de conductos
cerrados como flujos de proceso en centrales eléctricas, químicas, físicas,
microbiológicas, y análisis radiológicos. No cubre equipos especializados requerido y
exclusivo de una prueba o método de análisis específico. Se incluyen los siguientes:
Secciones
Práctica A — Toma muestras 9 a 17
Práctica B — Muestras compuestas 18 a 23
Práctica C — Muestreo continúo 24 a 29
1.2 Para información sobre equipos de muestreo especializados, pruebas o métodos de
análisis, se debe hacer referencia a volúmenes 11.01 y 11.02 del Libro Anual de ASTM
Normas, relativas al agua.
1.3 Esta norma no pretende referirse a todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma para establecer
Prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso. Para peligros específicos declaraciones, ver 8.3 y 13.4.
2. DOCUMENTOS REFERENCIADOS
2.1 Normas ASTM:
Una especificación 106 para tubos de acero al carbono sin soldadura para Servicio de
alta temperatura
Una especificación 179 / A179M para embutición en frío sin costura tubos de
condensador y cambiador de calor de acero con bajo contenido de carbono
Una especificación 269 para austenítico sin soldadura y soldado Tubería de acero
inoxidable para servicio general
Una especificación 335 / A335M para aleación ferrítica sin costura
Tubería de acero para servicio de alta temperatura
D 1066 Práctica para el muestreo de Steam
D 1129 Terminología relacionada con el agua
D 1193 Especificación para Agua Reactiva
D 3648 Prácticas para la Medición de la Radiactividad.
D 3694 Prácticas para la preparación de recipientes de muestras y para la
preservación de los constituyentes orgánicos
D 3856 Guía de Buenas Prácticas de Laboratorio Comprometidos en el muestreo y
análisis de agua.
D 4453 Práctica para el manejo de muestras de agua ultra-puras
D 4515 Práctica para la estimación del tiempo de retención del agua Muestras que
contienen componentes orgánicos
D 4840 Guía para el muestreo de los procedimientos de la cadena de custodia
D 4841 Práctica para la estimación del tiempo de retención para el agua Muestras que
contienen componentes orgánicos e inorgánicos
D 5540 Práctica para control de flujo y control de temperatura para muestreo y análisis
de agua en línea
3. TERMINOLOGÍA
3.1 Definiciones — Para las definiciones usadas en estas prácticas, Consulte la
terminología D 1129.
3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:
3.2.1 Regulador de contrapresión: un dispositivo diseñado para mantener una presión
constante aguas arriba de sí misma (variable o fija). Los reguladores de contrapresión
están disponibles para mantener constante Flujo en analizadores en muestreo continuo.
3.2.2 Muestra compuesta: una serie de muestras de agarre integradas en una sola
muestra o una muestra recogida en específico Intervalos de tiempo e integrados en una
sola muestra. El objetivo de una muestra compuesta se caracteriza por un proceso
ponderado promedio en proporción a los parámetros del proceso.
3.2.3 Muestra de captura: una muestra única de un flujo de proceso (fluyendo) o desde
una fuente de geometría confinada (estancada) retirado en un momento determinado.
El objetivo de retirar un agarre muestra es obtener una pequeña porción de la secuencia
de proceso o fuente de geometría confinada para caracterizar la totalidad sistema.
3.2.4 Copa de cabeza: un método utilizado para lograr una presión constante (ver
regulador de contrapresión) incorpora fontanería de la muestra a una altura
seleccionada por encima de la entrada del analizador línea (s) para lograr la presión de
entrada requerida para los analizadores. Ocasionalmente se usa aguas abajo de los
analizadores colorimétricos para aumentar el flujo de muestra más allá del analizador.
La muestra fluye a una copa abierta con un rebosadero. Esta cabeza fija proporciona la
presión constante, asumiendo que el flujo de entrada a la copa de la cabeza excede el
flujo de salida a la muestra de agarre y analizadores.
NOTA 1 — Los diseños contemporáneos de reguladores de contrapresión proporcionan
excelente sensibilidad al cambio de presión y han limitado la necesidad de cabeza. tazas
y los problemas de espacio y mantenimiento concurrentes, así como potencial de
contaminación de la muestra.
3.2.5 Reductor de presión: un dispositivo diseñado para reducir la presión, y por tanto
control de flujo de muestra a un nivel de presión. Donde se puede regular fácilmente.
Este dispositivo estará ubicado aguas abajo de la muestra enfriada donde se requiere
enfriamiento.
3.2.6 Enfriador de muestras: un pequeño intercambiador de calor diseñado para
proporcionar enfriamiento primario o secundario, o ambos, de pequeño muestreo de
corrientes de agua o vapor.
3.2.7 Tiempo de respuesta: el tiempo requerido para que el sistema Alcanze el 63.2%
del cambio total entre el estado inicial equilibrado en respuesta a un cambio de paso
introducido en la entrada al sistema.
3.2.8 Varilla variable en el orificio del tubo: un tipo de reductor de presión para muestras
de alta presión que utiliza un cónico retráctil con varilla dentro de un tubo escariado para
proporcionar un orificio variable para reducción de presión paralela al flujo de muestra.
Esta elimina el desgaste del orificio y proporciona presión variable. Reducción y flujo.
4. RESUMEN DE PRÁCTICAS
4.1 Estas prácticas incluyen tres procedimientos para la muestra. El primero es para la
recolección de una muestra agua en un sitio específico que representa condiciones solo
en el momento de muestreo. El muestreo por agarre es el único procedimiento adecuado
para análisis bacteriológicos y algunos procedimientos de pruebas radiológicas.
4.2 La segunda práctica es para la recolección de un compuesto de muestra en un sitio
específico, partes de las cuales se recolectan en Intervalos de tiempo variados.
Alternativamente, el compuesto puede consistir de porciones recogidas en varios sitios
o una combinación de ambos Variables de sitio y tiempo.
4.3 La tercera práctica proporciona un flujo continuo muestra de uno o más sitios de
muestreo, aptos para en línea analizadores o para la recolección continua de muestras
de flujo de muestra que fluye.
5. SIGNIFICADO Y USO
5.1 El objetivo del muestreo es obtener una porción para análisis del cuerpo de agua
principal que es representativo. Los factores críticos necesarios para lograrlo son los
puntos de muestreo, y selección de materiales, diseño del sistema, tiempo de muestreo.
frecuencia de muestreo y procedimientos adecuados para mantener la Integridad de la
muestra previa al análisis.
5.2 La homogeneidad del proceso a muestrear es frecuente requiriendo muestreo
multipunto. Si no es práctico para utilizar un punto de muestreo más representativo,
puede ser Práctico para determinar y entender las interrelaciones para que los
resultados obtenidos en un número mínimo de puntos pueden ser utilizados para
caracterizar el sistema.
5.3 Las muestras recogidas de un solo punto en un sistema son siempre reconocido
como no representativo hasta cierto punto. Por esta razón, la representatividad total de
las muestras no puede ser un requisito previo a la selección de un punto de muestreo.
El grado de la representatividad de la muestra será evaluada y la evaluación formó parte
del registro permanente. Esta voluntad evito que se asigne un grado artificial de
precisión a los datos derivados de las pruebas en la muestra.
5.4 Las muestras fueron de un volumen suficiente y tomado con la frecuencia suficiente
para permitir la reproducibilidad de los requisitos de la prueba para el objetivo deseado,
según lo requerido por el método de Análisis a utilizar.
5.5 Laboratorios o instalaciones de muestreo de agua deben cumplir con la Guía D
3856.
6. INTERFERENCIAS
6.1 Si se inyectan productos químicos o se introducen otras corrientes en el medio a
muestrear, el punto de recogida de muestra debe colocarse lo suficientemente río abajo
para garantizar una completa muestra mixta Suponiendo un flujo turbulento (por
ejemplo, un Número de Reynolds de al menos 4000), ubicando la muestra punto de
recogida una longitud equivalente de 25 diámetros corriente abajo del punto de
inyección química se considera aceptable. Se recomienda una longitud equivalente de
50 diámetros para flujo laminar.
6.2 El muestreo de agua de alta pureza requiere especial consideración. Póngase en
contacto con cualquier material que no sea el original. contenedor sujeta la muestra a
una posible contaminación o modificación. Esto incluye el contacto con el aire.
Requerimientos adicionales se dan en la práctica D 4453.
7. MATERIALES Y APARATOS
7.1 Líneas de muestra:
7.1.1 General: las líneas de muestreo deben diseñarse de modo que la muestra es
representativa de la fuente. Serán tan cortos como factible y del más pequeño agujero
practicable para facilitar enjuague, minimizar los requisitos de acondicionamiento,
reducir el tiempo de retraso y los cambios en la composición de la muestra, y
proporcionar Velocidad y turbulencia. Las líneas tendrán suficiente fuerza. Para evitar
fallos estructurales. El diseñador es responsable de garantizar que los requisitos de
integridad estructural aplicables sean reunió. Los tubos pequeños son vulnerables a
daños mecánicos y debe ser protegido
7.1.1.1 Las trampas y bolsas en las cuales los sólidos podrían asentarse deberán
Evitarse, ya que pueden ser parcialmente vaciados con cambios. en condiciones de flujo
y puede resultar en la contaminación de la muestra. El tubo de muestra debe tener una
forma tal que las curvas cerradas, las inmersiones y Se evitan los puntos bajos, evitando
así que las partículas coleccionar Se proporcionarán bucles de expansión u otros
medios para previene el pandeo indebido y la flexión cuando la temperatura grande se
producen cambios. Tal pandeo y flexión pueden dañar el Lineas y equipos afines. El
enrutamiento se planificará para proteger Líneas de muestra de exposición a
temperaturas extremas.
NOTA 2 — Los estudios (1-5) 3 sobre transporte de partículas en líneas de muestreo
tienen indicó que la velocidad de la muestra y la estabilidad son factores importantes en
Determinación de las tasas de deposición y erosión en las paredes del tubo de muestra
y el tiempo. Se requiere alcanzar y mantener el equilibrio. Aunque limitado, otro trabajo
También se han observado efectos de la sorción de especies disueltas dentro de la
pared del tubo. depositos Las velocidades cercanas a 1,8 m / s (6 f / s) parecen optimizar
estos factores, pero otras velocidades pueden proporcionar resultados aceptables. La
velocidad de la muestra debe ser considerado como un problema de diseño clave junto
con el tipo de muestra, el tiempo de demora, caída de presión, líneas de muestra nuevas
o existentes, etc. al determinar la muestra caudales. Mantener la velocidad seleccionada
es necesario para lograrlo. representatividad de la muestra.
7.1.2 Materiales: el material a partir del cual las líneas de la muestra Se realizarán de
acuerdo con los requisitos de las normas aplicables. especificaciones de la siguiente
manera:
Designación ASTM
Tubería (acero al carbono sin soldadura para alta temperatura).
Servicio) Especificación A 106
Tubería (acero aleado ferrítico sin soldadura para alta temperatura).
Servicio) Especificación A 335
Tubería (acero al carbono sin soldadura para alta temperatura).
Servicio) Especificación A 179
Tubos (acero aleado sin soldadura o soldado para alta temperatura)
Servicio) Especificación A 269
Tubería, plástico (polietileno), o equivalente. materiales inertes no lixiviantes

La tubería o tubería de acero al carbono puede ser satisfactoria para el muestreo líneas
donde los niveles de contaminantes en la muestra son altos, o los constituyentes de la
muestra lo requieren. Para muestreo de aguas de alta pureza. o aguas corrosivas, las
líneas de muestreo deberán ser de Acero inoxidable que es al menos tan resistente a la
corrosión como 18%. cromo, 8% acero al níquel (AISI 304 o 316 austenítico). Los aceros
inoxidables son de uso común (6).
NOTA 3 — Deben evitarse los tubos de plástico donde los valores bajos de disuelto El
oxígeno debe medirse ya que los gases atmosféricos pueden difundirse a través de la
tubería y causar un sesgo analítico. La selección de los El material de la línea de muestra
debe basarse en los parámetros de interés.
7.2 Válvulas y accesorios:
7.2.1 Materiales: la válvula y los materiales de ajuste deben ser compatibles con la
muestra y el material de la línea de muestra seleccionado. El acero inoxidable
austenítico AISI 316 es comúnmente utilizado. Presión y las clasificaciones de
temperatura deben seleccionarse en base a la Servicio específico de la válvula / racor.
7.2.2 Válvulas de aislamiento: al menos una válvula de cierre (comúnmente referido
como una válvula de raíz) se colocará inmediatamente después del punto desde el cual
se retira la muestra para que la línea de muestra puede ser aislada cuando se desee.
Por razones de seguridad, se debe colocar una válvula de aislamiento en la entrada del
enfriador de muestras (si utilizado) y ser clasificado de acuerdo con la presión y
Temperatura de la fuente de la muestra.
7.2.3 Reductores de presión: el reductor de presión, en combinación con líneas de
muestra de tamaño adecuado, es el componente principal Necesario para controlar el
flujo de muestra a las tasas. Se requiere dar la muestra más representativa (ver Nota
2). El control de flujo se realiza al mismo tiempo que la presión de la muestra. esta
reducido.
7.2.3.1 Para muestras iguales o superiores a 500 psig (3447 kPa), el reductor de presión
debe ser un orificio tipo varilla en tubo o Capilar (variable o fijo). Los dispositivos de
varilla en tubo variables son Recomendado ya que ofrecen dos ventajas: (a) son capaz
de variar la caída de presión y, por tanto, el flujo; y (b) se pueden limpiar en su lugar
(ejerciendo la posición de la varilla cónica en el tubo). Los reguladores de presión no
son recomendado para grandes reducciones de presión debido a la susceptibilidad a la
erosión, al taponamiento y al trefilado del vástago o asiento.
7.2.3.2 Para muestras de menos de 500 psig (3447 kPa), la el reductor de presión debe
ser una válvula de aguja o presión previa. regulador. Se prefiere una válvula de aguja
ya que no cazará con Pequeñas variaciones de presión.
7.2.4 Reguladores de presión: desde la mayoría de los analizadores en línea son
sensibles al flujo, así como sensibles a la temperatura, el flujo La tasa en los circuitos
derivados también se controlará para garantizar Resultados analíticos repetibles. Esto
se logra estableciendo un Zona de presión constante donde la línea de muestra alimenta
el Analizador de líneas de derivación. Ver la práctica D 5540 para más información.
Debido a la relación de presión y flujo, Una zona de presión constante asegurará que
cada analizador alimentado Desde esta zona se obtiene un caudal constante
independiente de las acciones. Tomado en las otras líneas secundarias manteniendo
un flujo constante. En la línea de muestra principal. Mantener un flujo constante es
también Es esencial en muestras de agarre monitoreadas regularmente Dos métodos
Están disponibles para lograr esta zona de presión constante en conjunto. con el
reductor de presión aguas arriba: (1) contrapresión regulador (fijo o variable) o (2) copa
de cabeza. Usando un Regulador de presión previa sin regulador de contrapresión o No
se recomienda la taza de la cabeza. Un regulador de presión previa solo no
proporcionará un flujo de línea de muestra constante. Cambios de flujo en Los ramales
debajo del regulador dan como resultado la presión previa. Regulador de apertura o
apertura para mantener la entrada del analizador. presión cambiando así el flujo de la
línea de muestra principal y Interrumpiendo la representatividad de la muestra desde su
origen.
7.2.4.1 El uso de un regulador de contrapresión es el preferido Método para lograr la
zona de presión constante. Muestra total El flujo se establece utilizando el reductor de
presión primario con todos El flujo pasa por la válvula reguladora de contrapresión para
drenar, Recuperación, o para tomar una muestra. La válvula reguladora establece. Una
presión fija en la entrada de la válvula. Ramas a cada analizador. Están conectados a
esta zona de presión fija. Cuando el flujo es iniciado a un analizador, el regulador de
contrapresión cerrará ligeramente para mantener la presión en la entrada del regulador.
Similar, cuando el flujo a un analizador se apaga, el regulador Abierto para acomodar el
aumento del flujo. Dado que la presión en Se mantienen las conexiones derivadas a los
otros analizadores. constante, su flujo no se ve afectado por cambios de flujo a otros
analizadores
7.2.4.2 Una copa de cabeza funciona de una manera similar. Flujo completo desde el
reductor de presión fluye por un tubo vertical a un canal. Los El desbordamiento se va
al drenaje o recuperación. La línea (s) de derivación del analizador Está conectado en
la parte inferior del tubo vertical. Cuando el flujo es Establecido a través del analizador,
el flujo sube por el tubo vertical. Se reduce esa misma cantidad. Para evitar la
contaminación de la muestra, el canal debe desbordarse en todas las condiciones de
muestreo. La cabeza La taza se puede usar en aplicaciones de agua pura cuando está
limpia Existen condiciones atmosféricas. Sin embargo, algunos análisis (pH,
conductividad, y gases disueltos) pueden ser afectados por disuelto Contaminación por
gases a medida que la muestra se expone a la atmósfera.
7.2.5 Otras válvulas: las válvulas de purga / lavado pueden ser Se utiliza para purgar
líneas de muestreo que no están en servicio continuo. y se puede ubicar antes o
después del desbaste o primario enfriador de muestras. Otras válvulas deben
seleccionarse en base a requisitos específicos, por ejemplo, medidor de flujo del
analizador, Aislamiento secundario, toma de muestras, etc. en sistemas de muestreo.
con analizadores en línea, seleccionando una válvula de bola para tomar una muestra
El uso sin una válvula de medición de flujo en serie con ella puede morir de hambre. La
zona de presión constante creada por la contrapresión. regulador / cabeza de copa y
perturbar el flujo de muestra. Los sistemas serán provisto de un método para proteger
los componentes de la sobrepresión. Los métodos aceptables incluyen contrapresión
adecuada Regulador con capacidad de alivio incorporada, cabezal de copa o adecuado
Válvula de seguridad.
7.2.6 Conexiones: si es posible, las curvas en lugar de las conexiones deben ser
utilizado para cambiar la dirección del tubo de muestra. Compresión o Se pueden
seleccionar accesorios de soldadura de zócalo para las líneas de muestra. Porque Las
juntas soldadas incorrectamente son susceptibles de taparse por Sólidos en
suspensión, se prefieren accesorios de compresión. Los finales Los tubos cortados
deben cortarse por resma para restaurar el orificio completo de la tubería. diámetro. Si
no se instala correctamente, tanto la soldadura de zócalo como la Los accesorios de
compresión pueden incluir anillos finos entre el tubo y Accesorios que pueden contener
contaminantes.
7.3 Refrigerador o condensador de muestras:
7.3.1 Enfriadores de muestra de alta eficiencia o condensadores utilizados para La
reducción de la temperatura primaria / condensación deberá ser capaz de reducir
normalmente la temperatura de la muestra entrante a dentro de 5 ° F (2.8 ° C) de la
temperatura de entrada del agua de enfriamiento para Muestras de agua y 10 ° F (5,6 °
C) de la entrada de agua de enfriamiento. Temperatura para muestras de vapor en flujos
de muestra que son suficiente para proporcionar una muestra representativa (ver 7.1.1).
Las necesidades de agua de refrigeración deben ser lo más bajas posible, pero no
excederá de 12 g / m (2,7 m3 / h) por refrigerador, excepto para muy Grandes flujos de
muestra (1 g / m (0,3 m3 / h)). Enfriadores de muestra utilizados para El enfriamiento
secundario debe ser capaz de un enfoque de 1 ° F (0.5 ° C) a la temperatura del agua
enfriada cuando el enfriador primario está especificado como se detalla arriba. El tubo
a través del cual la muestra. fluirá será una pieza continua y se extenderá
completamente a través del enfriador sin deformación por lo que hay no hay posibilidad
de contaminación de la muestra o dilución de la Agua de enfriamiento. El tubo deberá
tener una resistencia suficiente para soportar la presión y la temperatura total del fluido
muestreado
7.3.2 El enfriador o el tubo del condensador deben estar hechos de Acero inoxidable
que es al menos tan resistente a la corrosión como 18%. cromo, 8% níquel acero. La
química específica del agua podría dictan diferentes materiales para mejorar la
resistencia a la corrosión, Por ejemplo, Alloy 600 para altos cloruros. El diámetro de la
El tubo debe ser tan pequeño como sea posible basado en representativos La muestra
fluye de modo que el almacenamiento dentro de la bobina es bajo y el tiempo El retraso
de la muestra a través del enfriador es mínimo.
7.3.3 La Fig. 1 y la Fig. 2 muestran refrigeradores de muestra típicos. Figura 1 es un
intercambiador de calor de bobina helicoidal con carcasa extraíble de una pieza tipo
enfriador de muestras. La figura 2 es una bobina helicoidal concéntrica doble, o
Tubo dentro de un enfriador de muestras tipo tubo. La parte de la Refrigerador de
muestras (carcasa o tubo exterior) que contiene el agua de refrigeración. debe
proporcionar una adecuada velocidad de enfriamiento de agua para lograr Se requiere
la eficiencia del enfriador de muestras como se indicó anteriormente y debe
de material resistente a la corrosión del agua de refrigeración en utilizar. Materiales que
tienen resistencia a la corrosión al ambiente. La atmósfera alrededor del enfriador de
muestras también debería ser consideradas para evitar la corrosión exterior, picaduras,
etc., en El enfriador de muestras.
NOTA 4 — Las tendencias de incrustación / incrustación del agua de refrigeración
disponible debe considerarse cuidadosamente al seleccionar un enfriador de muestra o
condensador. El agua que es extremadamente dura o que contiene limo considerable o
Las algas o los sólidos en suspensión pueden causar un rápido ensuciamiento del agua
de refrigeración. lado del enfriador, de modo que su eficiencia pueda verse seriamente
afectada. Si se es necesario utilizar un agua de refrigeración de este tipo, el enfriador
de muestras debe ser uno que se pueden limpiar de forma fácil y eficaz con el menor
retraso posible, por ejemplo, bobina helicoidal sumergida en un enfriador de muestras
de cáscara (ver Fig. 1). Los enfriadores de tipo concéntrico (tubo en tubo) (ver Fig. 2)
están sujetos a taponamiento y ensuciamiento.
7.4. Medidores de flujo: se debe usar un medio visual para leer el flujo de las líneas de
muestra principal y ramificada. Se recomiendan rotámetros u otros dispositivos de
medición de flujo mecánicos o electrónicos. Esta es la única manera de asegurar que
la muestra fluya a una velocidad que asegure una muestra representativa. Consulte
7.1.1.
7.5. Filtros de muestra: el uso de filtros de muestra para eliminar sólidos suspendidos,
como los óxidos metálicos, puede cambiar dramáticamente los resultados analíticos.
Los óxidos metálicos reaccionan con otros productos químicos en el agua y el vapor
(6) y cambian la proporción de los productos químicos totales / disueltos. Por lo tanto,
el uso de filtros de muestra debe evaluarse con respecto a los requisitos analíticos y
de control.
7.6. Bombas: la extracción de una muestra de agua a presión subatmosférica puede
requerir el uso de bombas. Se pueden usar bombas centrífugas pequeñas con carcasa
o ventilación lateral de succión a la fuente, bombas de engranajes acopladas
magnéticamente o bombas de diafragma. Las bombas que emplean filtros
incorporados deben retirarse. La línea de muestreo de succión debe inclinarse hacia
abajo en toda su longitud sin cavidades para evitar la unión del gas. Se debe tener en
cuenta la posible contaminación de la muestra debido al material de la bomba en
función de los componentes particulares que se analizarán. Además, se debe tener en
cuenta que la bomba está diseñada para manejar un cabezal de succión positivo neto
bajo (NPSH), que generalmente se observa en muestras subatmosféricas.
7.7. Sondas de muestra, boquillas y muestreo isocinético:
7.7.1. Se pueden usar boquillas multipuerto y de puerto único para obtener muestras
representativas de flujos de proceso. Las muestras líquidas se pueden extraer del lado
de las tuberías horizontales. Las tomas de un solo puerto son adecuadas si se
mantiene una velocidad suficiente para evitar la deposición, mientras que se
recomiendan boquillas multipuerto para obtener muestras que contengan materia en
suspensión. Se pueden proporcionar boquillas multipuerto para extenderse a través
del diámetro de un tubo para obtener una muestra promedio de una sección
transversal. La Fig. 3 ilustra una boquilla de muestreo de puerto único. Se debe
considerar el impacto de la falla de la sonda de muestra en el daño del equipo de
proceso.
7.7.2. Debido a los tamaños y densidades variables de las partículas, las muestras
deben retirarse de una corriente que fluye de manera que la velocidad de la muestra
en la punta de la boquilla sea igual a la velocidad del fluido que se aproxima a la
boquilla. Si la velocidad de la muestra en la boquilla es mayor que la del fluido que se
aproxima a la boquilla, la concentración de partículas será menor que en el fluido del
proceso, mientras que lo contrario ocurre cuando la velocidad del fluido en la boquilla
es menor que la aproximada. la boquilla Cuando la velocidad del fluido en la boquilla
es igual a la del fluido que se aproxima a la boquilla, se proporciona un muestreo
isocinético. El muestreo isocinético se requiere cuando están presentes dos fases con
densidades diferentes y se recomienda para el muestreo de productos de corrosión.
7.7.3. Se debe tener precaución al diseñar sondas de muestra y boquillas. El producto
de corrosión o los depósitos de sedimentos (crudos) son mayores en tees que en otros
tubos, y la deposición es linealmente proporcional a la longitud del tubo de muestra
(7). Por lo tanto, los puntos de recolección de muestras deben estar lo más cerca
posible de las sondas de muestra y las boquillas.
 FIG. 3 boquilla de muestreo de agua (3)
7.8. Desgasificadores: los desgasificadores deben estar hechos de materiales
resistentes a la corrosión similares a los materiales descritos en 10.1. Los
desgasificadores deberán diseñarse para tomar todo el flujo requerido para el
muestreo representativo, como se describe en la Práctica D 1066. La tubería que se
encuentra delante del desgasificador se dispondrá de modo que ninguna de la muestra
se desvíe del desgasificador.
7.9. Contenedores de muestra: los recipientes de muestra deben estar hechos de
materiales que no contaminen la muestra y, antes de su uso, deben limpiarse a fondo
para eliminar toda la suciedad de la superficie extraña. El vidrio y el polietileno
químicamente resistentes son materiales adecuados para los contenedores. Los
cierres para los recipientes de muestra deben ser tapones de vidrio que se hayan
lavado a fondo, o tapas de plástico con forros adecuados. Consulte las Prácticas D
3694 y D 4453 para obtener información adicional. Los recipientes de muestra deben
estar hechos de materiales que no contaminen la muestra y deben limpiarse
minuciosamente antes de su uso para eliminar toda contaminación superficial extraña.
Los componentes particulares que se analizarán determinarán las prácticas de
limpieza específicas para los contenedores de muestras. En general, los agentes de
limpieza químicos no se utilizan para los contenedores que se utilizan para recoger los
componentes del rastro. Son adecuados recipientes de plástico y de plástico rígidos y
plegables de polietileno y polipropileno resistentes a los productos químicos. Algunos
recipientes de plástico no son adecuados para muestras recolectadas para análisis
orgánicos. Los recipientes de muestras para agua de alta pureza deben estar de
acuerdo con la Práctica D 4453.
7.9.1. La recolección, el almacenamiento y la posterior determinación analítica en
recipientes de plástico darán como resultado valores erróneos de pH u oxígeno
disuelto como resultado de la permeabilidad del plástico a gases como el dióxido de
carbono y el oxígeno si la muestra se almacena durante un período excesivo antes. al
analisis. El usuario es responsable de determinar tales efectos en los resultados del
análisis.
7.9.2. Los cierres para los recipientes de muestra deben ser tapones de vidrio que se
hayan lavado bien, o tapas de plástico o metal con forros adecuados. Solo PTFE o
papel de aluminio son adecuados como revestimientos de tapa para las muestras que
se analizarán en busca de componentes orgánicos.
7.9.3. Lave los recipientes de muestra con jabón o detergente biodegradable si es
necesario. Enjuague los frascos que hayan contenido muestras con cromato o metales
pesados con una solución diluida de ácido nítrico antes de enjuagar completamente
con agua reactiva. Secar por drenaje.
7.9.4. Para la mayoría de las muestras bacteriológicas, provea botellas de muestra de
boca ancha de capacidad suficiente. Las botellas pueden ser de vidrio de borosilicato
u otro material resistente a la acción solvente del agua. Se pueden usar tapones de
rosca de metal o plástico en las botellas de muestra. Las botellas, tapas y sus
revestimientos deben ser capaces de soportar temperaturas de esterilización (se
pueden usar botellas estériles disponibles comercialmente). No producirán
compuestos por volatilización durante la esterilización, y no impartirán compuestos
tóxicos o bacteriostáticos a la muestra de agua.
7.9.4.1. Dedicar botellas de muestra apropiadas para uso microbiológico. Lave las
botellas con agua detergente caliente y un cepillo. Enjuague bien con agua reactiva
tipo B.
7.9.4.2. Afloje ligeramente los tapones de los tornillos para evitar la posible rotura del
recipiente durante la esterilización. Esterilice las botellas en un horno de aire caliente a
un mínimo de 170 ° C durante al menos 1 hora o autoclave a 121 ° C durante 15 min.
7.9.4.3. Agregue Na2S2O3 (refiérase a 8.4) en una cantidad suficiente para
proporcionar una concentración de aproximadamente 100 mg / L en la muestra si las
muestras que deben tomarse contienen cloro residual.
7.9.5. Cuando se deben determinar los constituyentes orgánicos, consulte la Práctica
D 3694.
7.9.6. Los contenedores de muestras vírgenes se recomiendan para los componentes
traza, a menos que se muestree el mismo sistema de forma rutinaria y los
componentes a analizar no muestren grandes variaciones.
7.10. Etiquetas de muestra: se debe proporcionar espacio para la siguiente
información en un área grabada de la botella, una etiqueta engomada o una etiqueta
de cartón o lino colocada de manera segura en el recipiente:
7.10.1. Número de muestra,
7.10.2. Fecha y hora de muestreo,
7.10.3. Fuente de la muestra.
7.10.4. Punto de muestreo (designado con suficiente detalle para que cualquiera
pueda recolectar una segunda muestra del lugar idéntico desde el cual se tomó la
primera muestra),
7.10.5. Temperatura y tasa de flujo del fluido en el equipo del cual se tomó la muestra,
7.10.6. Temperatura de la muestra.
7.10.7. Resultados de las pruebas de campo realizadas en la muestra, y
7.10.8. Firma del muestreador.
7.11. Contenedores de envío de muestras: los tapones que cierran los recipientes de
muestras deben fijarse en su lugar con alambre, cinta o cable para evitar fugas en
tránsito. Los recipientes de muestra deben tener un tamaño tal que cuando se llenen
con la cantidad deseada de muestra, se disponga de un espacio equivalente al 1% de
la capacidad volumétrica de los recipientes para la expansión del líquido. El
contenedor de envío de muestras debe ser un caso que tenga un compartimiento
separado para cada contenedor de muestras. El compartimento alrededor de cada
contenedor debe estar revestido con papel corrugado u otro material adecuado, con
los contenedores en su lugar con clips de resorte; o puede usarse un material de
embalaje elástico.
7.12. Etiquetas de envío: las direcciones del consignatario y del consignatario se
imprimirán claramente en dos lados del contenedor exterior, o se adjuntarán
firmemente por medio de tarjetas o etiquetas. Las etiquetas de advertencia y
descriptivas se adjuntarán al contenedor externo, como "Frágil", "Líquido", "Vidrio",
etc., cuando corresponda. En climas fríos, la etiqueta "Evitar el congelamiento" se
debe colocar en el contenedor exterior.
8. REACTIVOS
8.1. Pureza de los reactivos: se deben usar productos químicos de grado reactivo. A
menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society,
donde dichas especificaciones estén disponibles. Se pueden usar otros grados,
siempre que primero se determine que el reactivo es de una pureza suficientemente
alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación.
8.2. Pureza del agua: Debe entenderse que la referencia al agua significa agua
reactiva de Tipo II conforme a la Especificación D 1193. Cuando es necesario controlar
los niveles bacterianos, los requisitos del Tipo B de la Especificación D 1193 son
generalmente adecuados.
8.3. Solución diluida de ácido nítrico (1 + 4): mezcle 1 volumen de ácido nítrico
concentrado (HNO3, sp gr 1.42) con 4 volúmenes de agua. (Advertencia: el ácido
nítrico concentrado es un oxidante fuerte. El contacto con otros materiales puede
provocar incendios. Puede causar quemaduras tardías o úlceras externas. Mantenga
el recipiente cerrado cuando no esté en uso. No permita que el ácido entre en contacto
con los ojos, la piel, o en la ropa. Los vapores son extremadamente peligrosos; no los
respire. Use solo en la capucha. En caso de contacto, enjuague inmediatamente la piel
o los ojos con agua durante 15 minutos. Si ocurre contacto con los ojos, obtenga
atención médica inmediatamente después de enjuagar. )
8.4. Tiosulfato de sodio— (Na2S2O3), en polvo.
8.5. Detergente, adecuado para la limpieza de botellas de muestra.
 PRÁCTICA A — MUESTRAS DE GRABADO
9. ALCANCE
9.1. Esta práctica es aplicable al muestreo de agua de conductos cerrados como
tuberías, flujos de proceso, tanques y cubas de procesamiento, y generadores de
vapor para análisis químicos, físicos, bacteriológicos o radiológicos.
9.2. Una muestra de agarre representa las condiciones existentes solo en el momento
y punto de muestreo.
10. FRECUENCIA Y DURACIÓN DEL MUESTREO.
10.1. El agua sometida a un tratamiento continuo o intermitente se tomará una
muestra con una frecuencia tal que se asegure un control adecuado. El intervalo entre
muestras está directamente relacionado con la velocidad a la que las características
críticas pueden alcanzar límites intolerables. En general, las muestras deben
recogerse con una frecuencia que garantice que los parámetros del proceso se
caracterizan adecuadamente. El muestreo continuo o el muestreo compuesto pueden
ser necesarios si una muestra única no puede caracterizar el proceso.
11. PUNTOS DE MUESTREO.
11.1. Elija los puntos de muestreo con respecto a la tubería y la configuración de la
pieza individual del equipo que contiene el agua a analizar, el carácter y los cambios
que se producen entre el agua de entrada y salida, y la velocidad de paso a través del
equipo. Asegúrese de obtener una muestra representativa permitiendo que se realice
la mezcla.
11.2. El punto exacto de muestreo de agua en los generadores de vapor depende del
diseño, la ubicación de las líneas de productos químicos y de alimentación, y otras
condiciones locales. Una boquilla de muestreo especial es la más deseable para tomar
una muestra; sin embargo, una línea de purga continua, correctamente ubicada, puede
servir como un sustituto satisfactorio. Es posible que la línea de purga no sea una
fuente adecuada para una muestra de agua de caldera durante los períodos de
aislamiento de purga, ya que el flujo de la muestra durante los períodos de aislamiento
será el único flujo a través de la línea de purga. Ubique boquillas o tubos de muestreo
en puntos remotos de las superficies de confinamiento y en una posición sumergida. Al
seleccionar la ubicación de las boquillas y las líneas de muestreo, evite la posibilidad
de inclusión de vapor sin separar, cantidades excesivas de partículas, agua de
alimentación entrante y productos químicos agregados. Puede haber una variación
significativa en la composición de la muestra de agua en todo el generador de vapor.
Por esta razón, las muestras tomadas de varias ubicaciones simultáneamente pueden
ser deseables.
11.3. Cuando el agua a muestrear se limite a una presión baja o subatmosférica,
proporcione medios especiales para extraer la muestra (consulte 7.6).
11.4. Al muestrear un tanque estancado, los contenidos deben mezclarse
adecuadamente para asegurar la homogeneidad. Si se va a usar una bomba de
recirculación para mezclar, se debe bombear un volumen equivalente a tres
volúmenes de tanque antes de extraer una muestra.
12. REQUISITOS DE ACONDICIONAMIENTO
12.1 Muestras de agarre controladas regularmente: las muestras que se monitorean
regularmente deben fluir continuamente. Consulte la Sección 7 y la Práctica D 5540.
12.2. Muestras periódicas de captura: los puntos de muestreo intermitentes con líneas
de muestra utilizadas para la solución de problemas de flujos de procesos se deben
utilizar de la siguiente manera. Antes de la recolección de la muestra, las líneas deben
lavarse con un mínimo de tres volúmenes de línea de muestra a un caudal de muestra
de aproximadamente el 125% de la velocidad normal de la muestra. Consulte 7.1.1.
Después de enjuagar, establezca la velocidad de flujo de la muestra según
corresponda, enjuague el recipiente de la muestra y cierre, y tome la muestra. Los
puntos de muestreo intermitentes conectados directamente al flujo del proceso, la
cuba, el tanque, etc. deben tener un volumen muerto bajo en el aparato de muestreo
aguas arriba de la interfaz de recolección. Enjuague el aparato de muestra para
eliminar cualquier volumen muerto, enjuague el recipiente de la muestra y el cierre, y
tome la muestra.
12.3. Ajuste de temperatura y presión:
12.3.1. Cuando las muestras requieren un ajuste de temperatura, use un enfriador de
muestras para ajustar la muestra a aproximadamente la temperatura requerida.
Consulte 7.3.
12.3.2. Cuando las muestras requieran ajuste de presión, use reductores de presión o
reguladores apropiados, o ambos. Consultar 7.2.3 y 7.2.4.
12.3.3. El ajuste de temperatura y presión puede alterar las características de la
muestra desde su estado original (8), (9).
13. RECOGIDA DE MUESTRAS
13.1. Volumen de la muestra: consulte el método específico de análisis de cualquier
constituyente dado para determinar el volumen de muestra requerido. Con frecuencia,
el volumen requerido variará con el nivel de concentración de cualquier constituyente
dado.
13.2. Manipulación y almacenamiento:
13.2.1. Al tomar muestras de agua ultrapura, siga las recomendaciones de la Práctica
D 4453. Puede producirse contaminación durante la recolección de la muestra,
durante el almacenamiento de la muestra mediante la lixiviación de recipientes que no
se han limpiado adecuadamente, durante la transferencia de la muestra y al
manipularlos con pipetas, jeringas, etc. , y durante el análisis real por reactivos
contaminados, células de muestra y sistemas de bucle.
13.2.2. Al tomar muestras de agua de grifos o válvulas aisladas, inserte la línea de
muestra (o un tubo de vidrio bien lavado, un tubo de plástico inerte o una extensión de
tubo de goma sin azufre de la línea de muestra) en el recipiente de muestreo para que
toque el fondo. Permita que un volumen de agua igual a al menos diez veces el
volumen del recipiente de la muestra fluya hacia el recipiente y se desborde antes de
que se tome la muestra.
NOTA 5: Si la muestra se va a analizar en busca de componentes que puedan
adsorberse en la pared del recipiente de la muestra, no enjuague el recipiente ni lo
rebose durante la recolección de la muestra. El aceite, la grasa y los PCB son
componentes típicos de esta categoría.
13.2.3. Si se ha agregado un conservante o aditivo al contenedor de la muestra,
permita que la muestra caiga libremente dentro del contenedor y no permita que se
desborde.
13.2.4. Si el contacto con el aire provocara un cambio en la concentración o las
características de un componente, asegure la muestra sin contacto con el aire y llene
completamente el contenedor.
13.2.5. Cuando se envíen las muestras, no llene la botella por completo para dejar
espacio para la expansión cuando se someta a un cambio de temperatura. Un espacio
de aire del 5% suele ser suficiente para este propósito, aunque esto no protege contra
el estallido del contenedor como resultado de la congelación. Esta precaución excluye
el envío de muestras para el análisis de los constituyentes en muestras de alta pureza
y las indicadas en 13.2.4.
NOTA 6: Las muestras recolectadas para el análisis de los constituyentes volátiles
deben llenarse hasta la parte superior, de lo contrario, puede ocurrir una pérdida de
analito.
13.2.5.1. Un método alternativo para proporcionar espacio para la expansión y eliminar
el contacto con el aire es usar un recipiente flexible de plástico para muestras. Llene el
recipiente completamente, comprímalo para excluir aproximadamente el 5% del
contenido y vuelva a colocar la tapa antes de liberar la presión.
13.2.6. Al tomar muestras de agua de generadores de vapor, tome precauciones para
evitar la dilución por vapor condensado o la concentración resultante de "destellos".
Condicione la muestra de acuerdo con 7.1 a 7.3 y la Práctica D 5540.
13.2.6.1. Antes de tomar la muestra, enjuague el recipiente de la muestra al menos
tres veces llenándolo hasta la cuarta parte de su capacidad con agua para muestrear,
agitando el recipiente y luego vaciando. Consulte la Práctica D 4453 para recolectar
muestras de agua de alta pureza.
13.2.6.2. Recolecte la muestra de agua por desplazamiento hacia arriba a través de un
tubo que se extiende hasta el fondo del recipiente. Para muestras que contienen
componentes que no se adsorben en las paredes del recipiente de la muestra, permita
que el recipiente se desborde al menos cinco veces su volumen y luego tape el
recipiente con un tapón previamente enjuagado con la muestra de agua. Si no se
puede realizar un análisis de inmediato, el contenedor debe taparse herméticamente
para evitar la contaminación atmosférica.
13.2.6.3. Dado que las concentraciones de los constituyentes varían a diferentes
niveles o niveles de agua y están influenciados por la cantidad de agua, tome todas las
muestras cuando el agua esté en un nivel de operación normal, a menos que haya una
razón específica para el muestreo en otras condiciones. Para pruebas comparativas
en condiciones anormales, tome muestras con una clasificación similar y niveles de
agua similares para evitar la dilución o concentración que resulta de los cambios en la
cantidad de agua en el generador de vapor.
13.3. Muestras microbiológicas:
13.3.1. Al tomar una muestra de una línea de muestra o un grifo de toda la parte del
sistema que ha estado estancado durante 2 horas o más, permita que el agua corra
durante al menos 5 minutos o el tiempo suficiente para descargar de tres a diez veces
más. volumen de la linea. Cuando tome muestras de bacterias reductoras de sulfato,
use el agua inicial de la línea de muestra o del grifo.
13.3.2. Elija una botella de muestra estéril que contenga aproximadamente 100 mg / L
de Na2S2O3 si el agua que se está muestreando contiene cloro residual, ha sido
clorado o contiene un agente oxidante disponible libre o combinado disponible para
esterilizarlo. Si dichos agentes esterilizantes no están presentes, se puede omitir el
tiosulfato. En los casos en que el tiosulfato interfiere con el examen posterior, como el
examen de bacterias reductoras de sulfato, etc., omita el uso de tiosulfato en la botella
de la muestra, incluso si tales agentes esterilizantes están presentes. En este caso, si
tales agentes esterilizantes están presentes, el examen se realizará tan pronto como
sea posible.
13.3.3. Retire el tapón de la botella de muestra. Sujete el tapón por la cubierta
antipolvo para no contaminarlo tocándolo. No lo dejes. Mantenga los dedos secos o
use guantes de plástico o de goma para minimizar la contaminación de las aguas de
alta pureza. Sostenga la botella por la parte inferior para evitar tocar el cuello. No
enjuague la botella con la muestra. Sostenga rápidamente la botella bajo el agua que
fluye para muestrearla hasta que esté cerca de las tres cuartas partes para permitir
que se mezcle agitando antes de realizar la prueba. Vuelva a colocar el tapón y apriete
rápidamente la cubierta contra el polvo en su lugar sobre el cuello de la botella. Tenga
cuidado de que el tapón y el cuello de la botella no se toquen durante esta operación y
que no entre polvo en la botella, en la medida de lo posible.
13.4. Muestras de agua radioactiva:
13.4.1. Debido a los peligros potenciales relacionados con el trabajo con agua que
contiene nucleidos radiactivos, puede ser necesario un manejo especial de las
muestras radiactivas. La información sobre peligros radiológicos y recomendaciones
sobre protección radiológica ha sido publicada por el Consejo Nacional de Protección y
Mediciones de Radiación, NCRP (10). Los titulares de Licencias de la Comisión
Reguladora Nuclear de los Estados Unidos están limitados por los reglamentos
publicados en el Título 10 del Código de Reglamentos Federales, Parte 20 (11). El
personal que maneja material radioactivo debe estar familiarizado con y usar prácticas
seguras al manejar material radioactivo y debe cumplir con todas las regulaciones
federales, estatales y locales aplicables.
13.4.2. Al muestrear el agua de proceso donde los niveles de radioactividad pueden
ser altos, como las aguas de enfriamiento de los reactores nucleares, siga las
regulaciones de física de la salud aplicables. En tales casos, puede requerirse el uso
de ropa protectora adecuada. Los dispositivos de monitoreo de personal pueden ser
necesarios cuando los niveles de radiación externa presentan un peligro potencial. Si
el nivel de radioactividad en el área de muestreo es lo suficientemente grande como
para introducir un peligro de radiación, puede ser necesario el blindaje de las líneas de
muestra, los enfriadores y los dispositivos de recolección para minimizar la exposición
a la radiación. Tome medidas de precaución para evitar la contaminación y la
propagación de la radiactividad por el derrame de muestras o por fugas o roturas de
las líneas de muestreo, válvulas, contenedores, etc. Además, tome precauciones para
evitar la liberación de sustancias radiactivas gaseosas o en el aire, minimizando así el
peligro para el Recogida individual de la muestra.
13.4.3. Al muestrear reactores moderados y refrigerados por agua en plantas de
energía, normalmente se instala una bobina de retardo blindada entre el circuito del
reactor y el punto de muestra. La bobina de retardo es de longitud adecuada para
proporcionar la descomposición del nitrógeno-16.
13.4.4. Si deben enviarse contenedores de muestras, protéjalos y empaquételos para
cumplir con las regulaciones para el envío de materiales radioactivos (12).
13.4.5. Los procedimientos para recolectar la muestra deben, en general, seguir los
descritos en 13.2.
13.4.6. Cuando el agua muestreada está bajo presión y contiene sustancias
radioactivas gaseosas, el contenedor empleado debe diseñarse para evitar cualquier
pérdida desproporcionada de los gases durante la muestra, a menos que no se analice
el material radiactivo gaseoso.
13.4.7. Emplee medidas adecuadas para minimizar los materiales de adsorción que
pueden estar ya en las superficies de cualquier materia particulada presente. En tales
casos, el tratamiento para prevenir la adsorción puede resultar en una transferencia no
deseada de radionúclidos de la fase suspendida a la disuelta.
14. MATERIA PARTICULADA
14.1. Normalmente, las muestras se toman sin separación de partículas. Si los
componentes están presentes en una suspensión coloidal o floculante, tome la
muestra para que el material esté presente en una proporción representativa. Consulte
7.1.1 para recomendaciones de velocidad de muestra y 7.7 para recomendaciones
sobre sondas de muestra, boquillas y muestreo isocinético.
14.2. Muestras de productos de corrosión: las muestras que contienen niveles traza de
componentes metálicos se pueden recolectar en un filtro o material de intercambio
iónico, o ambos, en un sistema de muestreo de bypass de alto flujo. Asegúrese de que
no se exceda la capacidad de los medios de intercambio iónico durante la recolección
de la muestra. La eficiencia de retención también se determinará para garantizar que
la recolección de muestras sea adecuada. El material suspendido se recoge en un
filtro aguas arriba del material de intercambio iónico. El material de intercambio iónico
se puede eliminar si solo se toman muestras de las partículas. Normalmente, la
muestra se recolecta durante tres a siete días antes de cambiar el filtro del material de
intercambio iónico.
14.3. Se deben dar consideraciones particulares al muestrear sistemas para productos
de corrosión de cobre. Las bajas tasas de flujo, los altos niveles de cobre, el alto
porcentaje de cobre insoluble, el medio ambiente reductor, los sulfuros altos o los
gradientes de temperatura grandes promoverán la deposición de cobre. El cobre
metálico se puede formar reduciendo los iones de cobre por hierro. La inyección de
ácido nítrico en línea se puede usar para minimizar la deposición de cobre en boquillas
de muestra, líneas de muestra e intercambiadores de calor (13).
15. PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS.
15.1. Las agencias reguladoras pueden establecer el uso de conservantes químicos y
los tiempos máximos de retención. Las muestras recolectadas deben cumplir con los
requisitos de la agencia reguladora y las buenas prácticas para tiempos de espera y el
uso de conservantes químicos. Note cualquier conservante agregado a la muestra en
la etiqueta.
15.2. La congelación rápida es beneficiosa para conservar algunos constituyentes
orgánicos, sin embargo, los aldehídos y las muestras de demanda de oxígeno pueden
verse gravemente afectados por la congelación. Las muestras recolectadas para el
examen biológico deben refrigerarse o envasarse en paquetes de hielo o congelación.
Si se utiliza la congelación, el usuario debe verificar que la calidad de la muestra no
esté degradada.
15.3. El tratamiento químico de muestras radiactivas para prevenir el crecimiento
biológico o de algas no se recomienda según las Prácticas D 3648 y debe evitarse a
menos que sea esencial. Cuando sea necesario, los reactivos utilizados no deben
reaccionar químicamente con las especies radiactivas en la muestra.
15.4. Para conservar muestras de agua de alta pureza, consulte la Práctica D 4453.
15.5. Deben tomarse precauciones especiales para las muestras sensibles a la luz,
como el uso de recipientes de muestra opacos o de color ámbar o el almacenamiento
de las muestras en un gabinete sin luz.
16. INTERVALO DE TIEMPO ENTRE LA RECOLECCIÓN Y EL ANÁLISIS DE
MUESTRAS
16.1. En general, deje pasar el menor tiempo posible entre la recolección de una
muestra y su análisis. Bajo ciertas condiciones, el análisis en el campo es necesario
para asegurar resultados confiables. El tiempo real que puede permitirse intervenir
entre la recolección y el análisis de una muestra varía según el tipo de examen a
realizar, el carácter de la muestra y el intervalo de tiempo permitido para aplicar el
tratamiento correctivo. En las Prácticas D 4515 o D 4841 se proporciona un método
aceptable para estimar los tiempos máximos de retención, según corresponda.
16.1.1. Mantenga las muestras para análisis microbiológicos por el menor tiempo
posible desde la recolección hasta el análisis o la incubación, según corresponda.
Considere el examen de campo si no se pueden cumplir los límites de tiempo.
16.2. En la declaración de un análisis, especifique el tiempo transcurrido entre la
recolección y el análisis de la muestra.
16.3. Realice la determinación de los gases disueltos, como el oxígeno, el sulfuro de
hidrógeno y el dióxido de carbono en la fuente, excepto que en algunos casos dichos
constituyentes pueden fijarse y determinarse más adelante según se especifica en los
métodos de prueba específicos.
16.4. Al muestrear las determinaciones de radionúclidos, anote la hora exacta de
recolección de la muestra. Si la actividad de corta duración es interesante, el análisis
debe realizarse tan rápidamente como sea práctico para minimizar la pérdida de
actividad por la desintegración radiactiva. Si solo interesa la actividad de larga
duración, la medición de la radioactividad a veces puede simplificarse permitiendo un
tiempo suficiente antes del análisis de la descomposición de los radionúclidos de vida
corta.
17. TRANSPORTE DE MUESTRAS.
17.1. Arregle los tapones cerrando los recipientes de muestra en su lugar con alambre,
cinta o cable para evitar fugas en tránsito, según corresponda.
17.2. El contenedor de envío de muestras debe ser un caso que tenga un
compartimento separado para cada contenedor de muestras. Cubra el compartimiento
alrededor de cada recipiente de muestra con papel corrugado, fieltro o material similar,
o sostenga los recipientes de muestra en su lugar con clips de resorte, plástico
espumado o material similar. Use recipientes aislados para muestras congeladas
rápidamente, manteniendo la temperatura de la muestra, según corresponda.
17.3. Las prácticas recomendadas con respecto a la cadena de custodia se dan en la
Práctica D 4840.
17.4. Los contenedores de muestras que se envasan en hielo o se enfrían con
paquetes de congelación deben sellarse en bolsas de plástico para garantizar la
integridad de la muestra. Retire el aire de las bolsas de plástico que contienen
muestras para asegurar un buen contacto para la transferencia de calor.
17.5. Imprima las direcciones del destinatario y del consignador directamente en el
contenedor exterior, o fíjelas firmemente con tarjetas o etiquetas. Coloque etiquetas de
advertencia y descriptivas en el contenedor exterior, como "Frágil", "Líquido", "Vidrio",
"Radioactivo", "Manipular con cuidado", "Este lado hacia arriba", etc., cuando
corresponda. En clima frío, pegue la etiqueta "Evitar que se congele" en el contenedor
exterior, excepto las muestras que se hayan congelado intencionalmente.
PRÁCTICA B — MUESTRAS COMPUESTAS
18. ALCANCE
18.1 El muestreo compuesto es aplicable para el análisis químico y físico posterior.
Puede no ser adecuado para la recolección de muestras para examen radiológico,
particularmente para radionúclidos de vida corta. La Guía Regulatoria NRC 1.21
analiza el muestreo compuesto de material radiactivo en efluentes líquidos y gaseosos
de plantas de energía nuclear enfriadas por agua ligera (14).
18.2 Las muestras compuestas no son adecuadas para el examen bacteriológico. El
muestreo compuesto para aguas que contienen componentes volátiles se debe
realizar con una pérdida mínima de analitos.
19. FRECUENCIA Y DURACIÓN DEL MUESTREO.
19.1 Si el proceso es de naturaleza cíclica, recolecte muestras durante la parte del
ciclo del proceso que sea importante para el parámetro de interés. Recolecte
incrementos para muestras compuestas a intervalos regulares y en proporción a la
tasa de flujo del agua. Elija un factor adecuado para obtener el volumen adecuado (por
ejemplo, 4L) para la muestra compuesta.
19.2 Cuando se toman muestras de un flujo de proceso, las muestras compuestas
para el análisis normalmente consisten en cantidades iguales de muestras diarias
durante un número adecuado de días consecutivos (por ejemplo, durante siete días).
20. PUNTOS DE MUESTREO.
20.1 Consulte la Sección 11.
21. REQUISITOS DE ACONDICIONAMIENTO
21.1 Si el lavado de la línea de muestra / muestreador entre muestras compuestas es
práctico, siga los procedimientos descritos en 12.2. De lo contrario, asegúrese de que
el diseño del muestreador compuesto seleccione una muestra representativa en cada
intervalo de muestra.
21.2 Ajuste de temperatura y presión: consulte 12.3.
22. RECOGIDA DE MUESTRAS
22.1 Las muestras compuestas se pueden hacer por mutuo acuerdo de las partes
interesadas combinando muestras individuales (grab) tomadas a intervalos frecuentes
o por medio de muestreadores automáticos.
22.1.1 Consulte los métodos de prueba individuales para el efecto del intervalo de
tiempo y la temperatura antes del análisis.
22.2 Indique si el volumen de muestra es o no proporcional a la tasa de flujo. Las
muestras compuestas que no son proporcionales a la velocidad de flujo del flujo del
proceso no son necesariamente representativas. Al final de un período definido,
mezcle la muestra compuesta a fondo para que las determinaciones en una porción de
la muestra compuesta se puedan determinar mediante el análisis de las muestras
individuales.
23. MANEJO DE MUESTRAS
23.1 Para obtener información sobre el manejo de muestras, consulte la sección
correspondiente de esta práctica de la siguiente manera:
Contenedores de muestras -----------------------------------------------7.9 a 7.12
Conservación de muestras ----------------------------------------------------------15
Intervalo de tiempo entre la recolección y el análisis de muestras--------16
Etiquetado y transporte de muestras ---------------------------------------------17
PRÁCTICA C — MUESTREO CONTINUAL
24. ALCANCE
24.1 Esta práctica es aplicable al muestreo de agua de fuentes tales como tuberías y
conductos, tanques y cubas de procesamiento, torres, filtros y generadores de vapor
de manera continua para análisis químicos, físicos o radiológicos.
25. FRECUENCIA Y DURACIÓN DEL MUESTREO
25.1 El muestreo es esencial de manera continua. Algunos equipos de análisis pueden
realizar análisis por lotes, pero la muestra fluirá continuamente. El flujo de muestra
intermitente versus el funcionamiento del analizador es posible mediante el uso de
equipos de derivación de muestras, aunque rara vez se usa, excepto en la medición
de variables con una relación de tiempo, como la tasa de consumo de oxígeno. En
estos casos, las desviaciones de esta práctica se manejarán bajo las descripciones de
la medición específica.
26. PUNTOS DE MUESTREO.
26.1 La selección de puntos de muestreo debe ajustarse a los párrafos aplicables en la
Sección 11.
26.2 Cuando se requieren muestras simultáneas de varias ubicaciones, el agua se
extrae continuamente de cada fuente individual proporcional al flujo y se mezcla en
una sola muestra. El caudal de cada flujo de muestra debe controlarse y regularse
para garantizar un flujo adecuado.
27. REQUISITOS DE ACONDICIONAMIENTO
27.1 La mayoría de los sensores en línea requieren un cuidadoso acondicionamiento
de la muestra. Se recomienda un control cercano de la temperatura final de la muestra
utilizando enfriamiento secundario para los análisis donde las variaciones de precisión
que pueden atribuirse a temperaturas de muestra variables que se desvían de 77 ° F
(25 ° C) no se pueden tolerar. La práctica D 5540 proporciona métodos recomendados
para el control de flujo y control de temperatura para equipos de análisis y muestreo de
agua en línea.
27.2 Si un sistema de muestreo continuo está fuera de servicio o se usa cíclicamente,
es necesario lavar las líneas de muestra y los componentes. Consulte 12.2.
28. COLECCIÓN DE MUESTRAS
28.1 Los fabricantes de analizadores y muestreadores continuos generalmente
especificarán los requisitos de temperatura, continuidad de flujo, volumen y presión
para una operación adecuada. La muestra de tubos / tuberías y el aparato de
acondicionamiento deben estar de acuerdo con 7.1 a 7.3 y la Práctica D 5540.
29. INTERVALO DE TIEMPO ENTRE LA RECOLECCIÓN Y EL ANÁLISIS DE LA
MUESTRA
29.1 En un sistema en funcionamiento continuo, el tiempo transcurrido entre la
admisión del sistema y el punto de entrega de la muestra es una función del caudal del
agua y las dimensiones de la tubería de intervención. Generalmente, las dimensiones
del sistema acortan el tiempo para que los resultados del análisis reflejen las
condiciones en el proceso. Consulte 7.1. Siempre que se deban observar
precauciones especiales, se describirán en el método particular que cubre el análisis.
29.2 La respuesta de tiempo del sistema describe su capacidad para responder a
condiciones transitorias en la fuente de agua. La respuesta de tiempo se define como
el tiempo requerido para que el sistema alcance el 63.2% del cambio total entre el
estado de equilibrio inicial y el equilibrio final en respuesta a un cambio de paso
introducido en la entrada al sistema. Un retraso excesivo en la entrega de la muestra
puede ocasionar cambios en los componentes de la secuencia del proceso que no se
detecten de manera oportuna.
30. PALABRAS CLAVE
30.1 regulador de contrapresión; reductor de presión; enfriador de muestras; muestreo;
equipo de muestreo; orificio de varilla en tubo variable; agua