EXPERIENCIA 1

“DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL EN EL AGUA

DE MAR”

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES Y REACTIVOS

 Vaso precipitado
 Pipeta
 Bureta
 Solución buffer
 Indicador metalocromico

PROCEDIMIENTO

En un vaso de precipitados agregar agua potable la cual será la muestra

representativa a determinar.

Tomar una alícuota de 100 ml de agua, agregando a esta 1 ml de NaOH de

concentración 1 Molar y punta de espátula de MUREXIDA ( apreciando un
color rosado pálido), y valorar con solución de E.D.T.A. de concentración
conocida ( hasta color violeta.)

Datos de la experiencia realizada:

Volúmenes gastados en valoración:

Volumen gastado en matraz n º 1 = 7,39 ml

Volumen gastado en matraz n º 2 = 7,20 ml

Cálculos:

En el matraz

7,39 ml * 0,0482 M = 0,3562 mmol de Ca

0,3562 mmol * 100,067 mg/mmol = 35,644 mg de CaCO3.

*Asumiendo la densidad del agua como 1 g/ml:

35,644 mg ------------- 100 ml de sol. X = 356,44 PPm

X ------------- 1000 ml de sol.

PPm = 356,44 de CaCO3

La mayor afinidad de NaOH frente al MgCO3 nos permite por diferencia

determinar la concentración de MgCO3

Cálculos:

Promedio de mg de CaCO3 obtenidos en NaOH: 35,644 mg

Promedio de mg de CaCO3 obtenidos en buffer 10: 37,72 mg

Diferencia de mg de CaCO3 = MgCO3: 2,076 mg

Como resultado final de la determinación de dureza total del agua se

obtuvo:

Partes por millón de CaCO3 = 356,84 PPm

Partes por millón de MgCO3 = 20.76 PPm

CONCLUSION

Una de las aplicaciones más importantes es la determinación de durezas de

aguas. Se denomina dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y
magnesio disueltas en una muestra de agua, expresadas en p.p.m. (partes
por millón), que representa: Mg. de CaCO3 por ltr de solución.

EXPERIENCIA 2

“DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD”

I. PARTE EXPERIMENTAL

1.1 Equipos, Materiales y Reactivos

 1 soporte universal con pinza sujetadora.

 1 bureta de 50 mL.
 1 pipeta de 10 mL.
 1 matraz erlenmeyer de 250 mL.
 100 mL. de agua de río como muestra.
 Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N: Na2 S 2 O3
 Indicador de fenolftaleína al 1% en etanol o metanol.
 Indicador morado de metilo: solución formada por rojo de metilo 0,1 N y
azúl de metileno 0,1 N.
 Solución de ácido sulfúrico 0,02 N: H 2 SO4
 Los reactivos (soluciones e indicadores) se dieron preparados y en
sus respectivos frascos o recipientes.

1.2 Procedimiento Experimental

a) Tomamos 100 ml de la muestra y agregamos en el matraz erlenmeyer.

Observaciones: la muestra de agua de río es incolora y contiene
partículas finas en suspensión. Además posee un olor térreo muy
débil.
b) Agregamos 2 gotas de solución de tiosulfato de sodio y 2 gotas de
indicador fenolftaleína.
Observaciones: la solución de tiosulfato de sodio es incolora, pero el
indicador fenolftaleína es de color rojo. La muestra quedó coloreada
de rojo luego de agregar el indicador. Usamos pipeta.
c) Titulamos con solución de ácido sulfúrico hasta que la muestra sea
incolora. Anotamos el volumen gastado (P).
Observaciones: este paso se da siempre y cuando la coloración de la
muestra vire a rojo grosella con el indicador fenolftaleína. Usamos
soporte universal y bureta.
d) Agregamos 3 gotas de indicador morado de metilo.
Observaciones: el indicador es de color morado como su nombre lo
indica, luego de agregarlo, la muestra se tornó color verde. Usamos
pipeta.
e) Titulamos finalmente con la solución de ácido sulfúrico hasta que la
muestra vire a color morado. Anotamos el volumen gastado (M).
Observaciones: usamos el soporte y la bureta. Este último paso se
realiza si la muestra vira a color verde.
 1.3 Datos Obtenidos

 P  0,65mL
 M  14,3mL

II. CALCULOS

2  0,65  0,02  30  10 3
 ppm CO3 2 
100
ppm CO32  300,026

 ppm HCO3 
14,3  2  0,65  0,02  61 103
100

ppm HCO  158,6
3

 
 Alcalinida d OH   0

III. CONCLUSIONES

 La alcalinidad por carbonatos en la muestra de agua de mar analizada es

300,026 ppm CO=3.

 La alcalinidad por bicarbonato en la muestra de agua de mar analizada es

158,6 ppm HCO-3.

 No hay alcalinidad por hidróxidos en la muestra de agua de mar analizada.

 Por experiencia se aprendió a determinar, interpretar y discutir los datos

sobre alcalinidad en muestras de aguas naturales.
 EXPERIENCIA 3

“DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL”

PARTE EXPERIMENTAL

3.1.- Equipos, Materiales y Reactivos

 1 bureta de 50 mL.
 1 pipeta de 10 mL.
 1 matraz erlenmeyer de 250 mL.
 100 mL. de agua de río como muestra.
 Solución de tiosulfato de sodio 0,001 N: Na2 S 2 O3
 Indicador almidón.
 Los reactivos (soluciones e indicadores) se dieron preparados y en
sus respectivos frascos o recipientes.

3.2- Procedimiento Experimental

 Colocar 200 ml de muestra en un frasco erlenmeyer. Enfriar a 200C,
sumergiendo el frasco en un baño de agua maría
 Adicionar 1 gramo de cristales de KI y 1 ml de HCl concentrado.
 Agregar 1 ml de solución de almidón. Si vira a color azul entonces existe
presencia de cloro residual.
 Luego tirar la solución de almidón con solución de tiosulfato de sodio 0.001
N, hasta que el color desaparesca.
 Apuntar los mililitros de tiosulfato de sodio.

IV.- CALCULOS

mililitros de tiosulfato de sodio gastados = 5

 ppm de Cloro Residual=(0.2)x(0.1773)= 0.03546

 CONCLUSIONES

 Antes de agregar el almidón a la solución (agua potable) se torno de color

verde y luego de agregarlo tomo un color azul intenso debido a la reaccion
del yodo libre con el almidón.
 En el caso del agua de mar analizada al agregar almidon ésta no colorea
debido a la ausencia de cloro residual.
 Por experiencia se aprendió a determinar, interpretar y discutir los datos
sobre cloro residual en muestras de aguas naturales.

EXPERIENCIA 4

“DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO – MÉTODO DE

WINKLER- VOLUMÉTRICO”

IV.- PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES Y REACTIVOS

 MATERIALES.
o
o Bureta de 50ml.
o Matraz Erlenmeyer.
o Fiola con tapa Esmerilado de 250ml.
o Pipetas.
o Varilla de vidrío.
o Soporte Universal.
o Pisceta.

 REACTIVOS:

Reactivo nº 1 : YODO – SOSA.

* IK………………………….15 gr.
* NaOH…………..…………40 gr.
 * H 2O C.S.P…………...……100 ml.

Reactivo nº 2 : CLORURO DE MANGANESO.

* MnCl 2 …………………….50%

Reactivo nº 3 : TITULANTE:

* Tiosulfato de Sodio:

Indicador :

* Almidón

 REACTIVOS NO PROVISTOS:

* Acido Clorhídridico Concentrado.

* Agua destilada.

4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.

 En una fiola agregar 250ml. de agua (muestra). Con el objetivo de que no

influya el oxígeno de medio ambiente, y evitar que se formen burbujas usar
un tubo de vidrio haciendo llegar el agua al fondo del frasco; luego tapar con
tapón esmerilado.
 Introducir muy cerca del fondo con una pipeta 1 ml. de Reactivo Nº 1 (ó 2ml.
si el agua es muy cargada de CO 2 ).
 Añadir del mismo modo 1ml. de Reactivo Nº 2, tapar cuidadosamente el
frasco sin introducir burbujas de Aire humedeciendo previamente el tapón.
 Agitar rápidamente el frasco por inmersión varias veces y dejar sedimentar el
precipitado en forma de copos de color marrón; durante 5mín.
 Se observará que se ha formado dos fases. Cuando el sobrenadante este
completamente clara destapar el frasco y agregar el siguiente reactivo.
 Por medio de una pipeta humedecida con agua agregamos 2.5ml. de Acido
Clorhídrico Concentrado volver a cerrar el frasco y agitar.
 Trasvasar con precaución la solución a un Erlenmeyer y luego añadir 5 gotas
de indicador de Almidón.
 Valorar con el Reactivo Nº 3 hasta decoloración completa.
 Anotar el volumen gastado en ml.(n) de tiosulfato de sodio.
V. CÁLCULOS:

DATOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO:

TIPO DE AGUA VOLUMEN DE VOLUMEN TOMADO VOLUMEN DE

MUESTRA PARA TITULAR GASTO (n)

Agua de Mar 250ml. 250ml. 4.0ml.

Agua de Caño 250ml. 250ml. 3.7ml.
Agua de Pozo 250ml. 250ml. 6.5ml.

PREGUNTAS:

 Deducir como se obtiene los cálculos de los resultados

 AGUA DE MAR.

Mg de Oxigeno Disuelto = 0.08* n

= 0.08*4.0 = 0.32mg * 1000ml / (250ml* 1L)

= 1.28 ppm.

 AGUA DE CAÑO.

Mg de Oxigeno Disuelto = 0.08* n

= 0.08*3.7 = 0.296mg * 1000ml / (250ml* 1L)

= 1.184 ppm.

 AGUA DE POZO.

Mg de Oxigeno Disuelto = 0.08* n

= 0.08*6.5 = 0.52mg * 1000ml / (250ml* 1L)

= 2.08ppm.

 Exprese los Resultados de Oxigeno disuelto en ppm.

TIPO DE AGUA CONCENTRACIÓN DE OXIGENO

EN PPM

Agua de Mar 1.280ppm.

Agua de Caño 1.184ppm.
Agua de Pozo 2.080ppm.
 Solubilidad del Oxigeno disuelto en agua en ppm. Y a 1 atm. de presión.
Solubilidad del oxígeno en agua:

El oxígeno disuelto en el agua proviene de la fotosíntesis (fuente biológica) y

de la atmósfera (fuente física), ya que las aguas naturales y en particular las
superficiales están constantemente en contacto con el aire atmosférico.

La solubilidad de cualquier gas en el agua es función, entre otros factores, de

la temperatura, de la presión y de la salinidad del agua. Por lo tanto, el
equilibrio del oxígeno atmosférico con la concentración del oxígeno en el agua
dependerá de la presión parcial atmosférica y, por consiguiente de la altitud.

La solubilidad del oxígeno en agua también se ve afectada por la presencia de

luz solar. Así, en un medio iluminado, el oxígeno producido por fotólisis del
agua gracias a los vegetales (algas), es mucho mayor que el consumido por la
respiración. Cuando el medio no está iluminado, por ejemplo en los lagos
profundos, o por la noche en superficie, únicamente se verifica la función
respiratoria, con la consiguiente absorción de oxígeno.

PAUTAS GENERALES A TENER EN CUENTA AL ANALIZAR LOS

RESULTADOS DE LOS ENSAYOS

5–6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies

<3 ppm Dañino para la mayor parte de las especies acuáticas

<2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies.

SEGÚN NORMAS INTERNACIONALES.

Tipos de Agua Parámetros Aproximados Parámetros Obtenidos.

Agua de Caño 2 - 5 ppm. 1.184 ppm.
Agua de Mar 7 - 8 ppm. 1.280 ppm.
Agua de Pozo 2 - 3 ppm. 2.080 ppm.

Muchos de estos parámetros pueden variar según los siguientes factores: La TºC,
la presión, estación del año, durante el día y también según el lugar donde se ha
extraído la muestra de agua es decir lugar geográfico ó a la profundidad de la
toma.

 Reacciones que se desarrollan en la prueba.

COMPROBANDO EL OXÍGENO DISUELTO

El oxígeno disuelto se determina usando la modificación acidica del método

Winkler. Cuando se determina oxígeno disuelto es crítico no introducir
oxígeno adicional en la muestra. Muchas personas evitan este problema
llenando completamente la botella con la muestra y dejando que el agua siga
 corriendo durante un minuto antes de taparla.
El primer paso en una titulación OD es el agregado de una *Solución de Yoduro
de Potasio Alcalino Acídico (Reactivo Nº 1) y otra de Cloruro Manganoso
(Reactivo Nº 2) . Estos reactivos reaccionan formando un precipitado blanco
o grumo de hidróxido de manganeso, Mn(OH)2 reacción instantanea.
Químicamente esta reacción puede escribirse así:

MnCl4 + 2NaOH Mn(OH)2 + 2 NaCl

Cloruro + Hidróxido Hidróxido + Cloruro de
Manganoso de Sodio Manganoso Sodio

Immediatamente después que se forma el precipitado, el oxígeno en el agua

oxida una cantidad equivalente de hidróxido manganoso para dar hidróxido
mangánico de color marrón. Por cada molécula de oxígeno en el agua, se
convierten cuatro moléculas de hidróxido manganoso en hidróxido mangánico.
Químicamente esta reacción puede escribirse así:

4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4 Mn(OH)3

Hidróxido + Oxígeno + Agua Hidróxido
Manganoso Mangánico

Luego de fomarse el precipitado marrón,se agrega a la muestra un ácido fuerte,

tal como el *Polvo de Ácido Sulfámico , *Ácido Sulfúrico, o en todo caso Acido
Clorhídrico. El ácido convierte el hidróxido mangánico en cloruro mangánico.En
este punto la muestra se considera “fijada” y se reduce la importancia de que en
la misma se introduzca oxígeno adicional. Químicamente la reacción puede
escribirse así:

Mn(OH)3 + 3HCl MnCl 3 + 3H2O

Hidróxido + Ácido Cloruro + Agua
Mangánico Clorhídrico Mangánico

Simultáneamente, el yodo del yoduro de potasio en la solución de *Yoduro de

Potasio Alcalino Acídico es oxidado por el Cloruro mangánico, liberando yodo
libre en el agua. Dado que el Cloruro mangánico para esta reacción proviene de
la reacción entre el hidróxido manganoso y el oxígeno, la cantidad de yodo
liberado es directamente proporcional a la cantidad de oxígeno presente en la
muestra original. La liberación de yodo libre es indicada por el cambio de color
de la muestra a un marrón amarillento. Químicamente esta reacción puede
escribirse así:

MnCl 3 + KI 2 MnCl4 + KCl + 1/2 I2

Cloruro Yoduro Cloruro Cloruro Yodo
Mangánico de Manganoso de
Potasio Potasio

La etapa final de la titulación Winkler es el agregado de *Tiosulfato de Sodio,

que reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio.
Cuando todo el yodo se ha convertido, la muestra cambia de marrón
amarillento a incoloro. Con frecuencia se agrega el indicador Almidón para realzar el
punto final. Químicamente esta reacción puede escribir así:
 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI
Tiosulfato + Yodo Tetrationato + Yoduro de
de Sodio de Sodio Sodio

 Sustancias interferentes en determinación de Oxigeno disuelto.

Las sustancias Oxidantes o Reductoras como por Ejemplo. Compuestos de

Manganeso de elevada valencia, Cloro activo, Iones Sulfuro, Sulfito, hierro (II)
y hierro (III) interfieren en la determinación del Oxigeno disuelto en las Aguas
Naturales

V.- CONCLUSIONES:

 Observamos que hay errores experimentales cometidos, por ejemplo no

haber tomado la muestra hasta rebasar el envase para no filtrar el oxígeno
adicional de la atmósfera.
 La concentración de oxígeno en aguas naturales es muy variable debido a
los factores ya desarrollados pero pueden variar de 0 – 18 ppm.
 Se recomienda que la prueba experimental sea casi inmediata luego de
haber tomado la muestra ya que durante el transcurso del día pueda que se
pierda oxigeno por agitación o cambios de temperatura bruscos

VI.- BIBLIOGRAFÍA:

 Análisis de las Aguas J .Rodier.

 Manual del Agua Nalco Chemical. Company.

 Tratamiento de Aguas Industriales J. Vergara Yayón 1986.

 Química Analítica Cuantitativa. Kholthoff. 1977.

 www.Wikipedia.

 www.google.com.

EXPERIENCIA 5

“DETERMINACION DE CLORUROS”
 METODO MOHR

 Método de Mohr:

Se colocaron 5 ml solución patrón de AgNO3 (0.1M) en un erlenmeyer, al que se

le añadió cromato de potasio. Se valoró con Cloruro de Sodio (NaCl) 0.05M,
hasta la aparición de un color blanco lechoso.

El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos,

magnesio y amonio.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion

cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ ----- AgCl ¯ (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ ----- Ag2CrO4 ¯ (Precipitado rojo ladrillo)

La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es

adecuado para la determinación.

La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que
el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los
errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la
solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se
prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el
exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el
empleado en la valoración del AgNO3.

Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o

superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el
método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se
añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4.

El Cl- precipita con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color
blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de
 color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la
valoración.

Materiales
Reactivos
 Tubo de ensayo
 Vaso de precipitado de 50 ml  EDTA (1 gota = 50ppm)
 Probeta de 100 ml  Buffer
 Piceta  Indicador
 Pipeta  K2CrO4
 Matraz  AgNO3
 Soporte universal  Ortolidina
 Bureta

4.2 Procedimiento

 Cloro residual: a 5 ml de agua de mar agregar 2 gotas de ortolidina y

observar la coloración

 Cloruros: a 10 ml de agua agregar 10 ml de K2CrO4 y AgNO3 (gota a gota)

hasta la variación de color.

Otra forma de determinar la presencia de cloruros:

 A 25 ml de agua de mar puestas en un matraz de 250 ml

 Añadir un 1 ml de indicador de K2CrO4 al 1 %
 Titular con AgNO3 hasta que vire de amarillo lechoso a rojo ladrillo

V. RESULTADOS

 Muestra: agua de mar

Cloro residual: color amarillo existencia de cloro residual

 Cloruros: variación de color de amarillo lechoso a rojo ladrillo (luego de la

titulación)
Observaciones:

 A 25 ml de agua mar se le agrego 1 ml de una solución de K2CrO4

(manifestándose un color amarillo lechoso)

 Al titular con un solución de AgNO3 (gasto de nitrato de plata= 1.8 ml)la

muestra vira de un color amarillo lechoso a un color rojo ladrillo

Cl - + Ag+ ----- AgCl ¯ (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ ----- Ag2CrO4 ¯ (Precipitado rojo ladrillo)

VI. CALCULOS

PPM Cl- = N AgNO3 x V AgNO3 X35.5 X 1000

 VMUESTRA

PPM Cl- = 0.02x 1.8 X35.5 X 1000

25

PPM Cl- = 42.05

VII. CONCLUSIONES

 La muestra a analizar contenía 36.0396 ppm de Cl- , adema de esto se pudo

verificar su presencia en forma cualitativa con la aparición del color rojo
ladrillo en la titulacion con el AgNO3

 La máxima concentración permisible en el agua potable es de 250 ppm, este

valor se estableció mas por razones de sabor, que por razones sanitarias

VIII. RECONMENDACIONES

 En el caso de aguas cuya concentración de cloruros sea inferior a 30 ppm no

utilizar este método.

 El pH de la muestra debe estar entre 7 y 10, ya que si:

o pH< 7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto final
de la valoración.
o pH >10 precipitaría el AgOH, de color pardo, y estaríamos cometiendo
error.

 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero pueden eliminarse con
agua oxigenada (30%). Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por
precipitar como Ag3PO4. El Fe2+ interfiere por encima de 10 ppm al
reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final.
IX. BIBLIOGRAFIA

 APHA, AWWA, WPCF. Métodos normalizados para el análisis de aguas

potables y residuales. Ed. Díaz de Santos, S.A. Madrid. 1992. Pag 4-76-4-78

 API. Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Testing Water-Based

Drilling Fluids. 1 Ed. Washigton. 1990. Pág 16.

 API. Recommended Practice Standard Procedure for Rield Testing Water-

Based Drilling Fluids. 1 Ed. Washington. 1990. Pág 26

 CRISTIAN, D. Química Analítica. 2 Ed. Limusa. Mexico. 1981 Pág 287-290.

 SKOOG, D y WEST, D. HOLLER F. Química Analítica. 6 Ed. Mc Graw Hill.

México. 1995. Pág 227-234

 American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994,
Determinación de Cloruros en agua.

 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado
por la APHA, Medición de Cloruros por Argentometría