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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA


CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LA PRACTICA N° 8

CONDUCTIMETRÍA
DETERMINACIÓN DE TDS Y VALORACIÓN CONDUCTIMÉTRICA
ÁCIDO-BASE

Alumno Código Facultad


Castro Barroó n, Carlos 20141304 Pesqueríóa
Pesqueríóa

HORARIO DE PRÁCTICA:
Jueves 11 am – 1 pm

FECHA DE LA PRÁCTICA:
31 de mayo del 2018

FECHA DEL INFORME:


07 de junio del 2018

LA MOLINA – LIMA – PERUÚ


INTRODUCCIÓN

La medición directa de la conductividad es potencialmente un procedimiento


muy sensible para la medición de concentraciones iónicas, pero debe ser
utilizada con cautela, pues cualquier especie con carga eléctrica presente en
una solución contribuirá para la conductancia total.

En las técnicas electroquímicas la muestra se hace formar parte de un circuito


eléctrico y se mide la variación de alguna de las magnitudes eléctricas básicas
relacionadas a la ley de Ohm: tensión, intensidad de corriente y resistencia que
se produce como respuesta en función de las características de la muestra.
Dicha variación se puede relacionar con la concentración del analito o
componente de interés. (Bermejo & Moreno, 2014)
Las medidas conductimétricas también pueden ser utilizadas para determinar el
punto final de muchas titulaciones

Propósito de la práctica
- Reconocer y calibrar un conductímetro y determinar TDS de muestras acuosas.
- Construir una curva de valoración conductimétrica ácido – base.

Hipótesis
- La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en
función de la concentración iónica.
- Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conductividad
de la celda eléctrica según la Ley de Ohm que permite construir una curva de
valoración.

REVISIÓN DE LITERATURA
CONDUCTIVIDAD Y RESISTIVIDAD
La resistencia es la magnitud característica que mide la capacidad de un material
para oponerse al flujo de una corriente eléctrica. También recibe el nombre de
resistencia específica. La resistividad se representa por ρ y se mide en ohmio
metro. (UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA, 2014)
La resistencia eléctrica R de un conductor de longitud L y una sección transversal
uniforme con un área A se muestra a la derecha. La cantidad ρ es la resistividad
eléctrica y es una propiedad de los materiales, con unidades de resistencia
multiplicadas por longitud, ohm·m. Si la resistencia eléctrica R de una muestra es
medida, la resistividad puede ser calculada a partir del relación ρ = R A / L. El
inverso de la resistividad eléctrica es la conductividad eléctrica, σ. El inverso de
ohm es una unidad llamada siemens (S). Por lo tanto, la conductividad eléctrica
tiene unidades de S / m. Para el concreto, es conveniente expresar la conductividad
en la milisiemens por metro o mS / m. (SEPMI, 2015)
(SEPMI, 2015)La resistencia de una porción de solución electrolítica puede ser
definida de la misma forma que es definida para un conductor metálico por
R = ƿ(1/A)
Donde ƿ(ro) es la resistencia específica o resistividad, l la longitud (m) del medio
conductor y A (m2) su área transversal.
A = πr2
El inverso de la resistencia, 1/R, se conoce como conductancia del medio, G, y el
inverso de la resistencia específica se conoce como la conductividad:
ḳ = 1 / ƿ = l / RA
(PORRAS, 2013)La conductividad se expresa en Ω-1m-1 (OHM-1 metro-1) o S.m-1
(Siemens/metro); La unidad de medida de la conductancia en el Sistema
internacional de unidades es el Siemens. Tanto la conductividad como la
resistividad son propiedades intensivas; mientras la conductancia (G) y la
resistencia (R) son propiedades extensivas. Así, en términos sencillos la
conductividad eléctrica, ḳ, se puede definir como la capacidad de un medio o
espacio físico para permitir el paso de la corriente eléctrica.
(UNAM, 2004)Cuando una diferencia de potencial eléctrico es impuesta entre los
extremos de un conductor, las cargas que tienen libertad de movimiento comienzan
a fluir, dando lugar a una corriente de cargas eléctricas; es decir, una corriente
eléctrica. En este sentido, la conductividad se define como la razón o cociente entre
la densidad de corriente y la fuerza del campo eléctrico, E.
i = I/A; I = (dq/dt); A, es el área transversal del conductor
La conductividad es una propiedad natural característica de cada sustancia o
material y es más o menos dependiente de la temperatura. En metales, la
conductividad disminuye al aumentar la temperatura, mientras en
semiconductores, la conductividad se incrementa con el aumento de temperatura.
En solución, el comportamiento es similar al de los metales; al aumentar la
temperatura, aumenta la conductividad.

La conductividad en medios líquidos (Disolución) está relacionada con la presencia


de sales en solución, cuya disociación genera iones positivos y negativos capaces de
transportar la energía eléctrica si se somete el líquido a un campo eléctrico. Estos
conductores iónicos se denominan electrolitos o conductores electrolíticos. (SEPMI,
2015)
La conductividad la definen también como conjunto de eventos que ocurren en
disoluciones iónicas al ser sometidas a un campo eléctrico sometidas a un campo
eléctrico alterno. (PORRAS, 2013)

Conductividad Eléctrica
Metales Resistividad ρ (Ω m)
-1
(S·m )
Plata 6,30 × 107 1.47 X 10-8
Cobre 5,96 × 107 1.72 X 10-8
Oro 4,55 × 107 2.44 X 10-8
Aluminio 3,78 × 107 2.75 X 10-8
Tungsteno 1,82 × 107 5.25 X 10-8
Hierro 1,53 × 107 9,71 x 10-8
Conductividad Eléctrica
Semiconductores Resistividad ρ (Ω m)
-1
(S·m )
Germanio 2,20 × 10-2 0.60
Silicio 2,52·10-4 2300
Conductividad Eléctrica
Aislantes Resistividad ρ (Ω m)
-1
(S·m )
Vidrio 10-10 a 10-14 1010 a 1014
Mica 10-11 a 10-15 1011 a 1015
Cuarzo 1,33 × 10-18 75 × 1016

CUADRO: Valores representativos de la resistividad (UNIVERSIDAD NACIONAL


ABIERTA Y A DISTANCIA, 2014)
INSTRUMENTAL
La conductividad puede ser determinada mediante la aplicación de una corriente
alterna (I) óptima determinada, entre dos electrodos, generalmente de platino,
sumergidos en la solución en estudio, y el voltaje resultante es medido (V). Durante
este proceso, los cationes migran hacia el electrodo negativo (cátodo) y los aniones
migran hacia el electrodo positivo (ánodo); así, la solución actúa como un
conductor eléctrico. El conductímetro en realidad mide la conductancia. (UNAM,
2004)

La conductividad es entonces calculada a partir del valor de conductancia y el valor


de constante de celda.
Conductividad = constante de celda x conductancia.

FIGURA: La medida de la resistencia eléctrica de una disolución como base de la


medida de la conductancia. (UNAM, 2004)

Nota: La corriente circulante se ajusta de tal forma que el potencial medido (E) es
igual a el potencial de referencia (Er). (Aproximadamente ± 200 mV).
Constante de Celda
(PORRAS, 2013)La constante de celda es el cociente entre la distancia (d) entre los
electrodos y el área de los mismos.
Calibración
(UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA, 2014)La calibración constituye la
determinación de la constante de celda; requerida para la conversión de las
medidas de conductancia a conductividad.

FIGURA: Las técnicas y métodos de la química analítica –Curvas de Calibración


(PORRAS, 2013)
Solución estándar
(PORRAS, 2013) Esta es una solución de conductividad conocida que es empleada
para determinar la constante de celda.

FIGURA: Soluciones estándar de conductividad (PORRAS, 2013)

Total de sólidos disueltos (Total Dissolved Solids - TDS)


(UNAM, 2004)Es una medida de la concentración total de especies iónicas de una
muestra. Es una cantidad relativa a la solución estándar empleada para la
calibración.
Factor TDS
( UNIVERSIDAD DE VALENCIA, 2010)Las medidas de conductividad son convertidas
a valores TDS mediante multiplicación con un factor matemático conocido. El valor
del factor depende del material empleado para la preparación del estándar.
Salinidad
( UNIVERSIDAD DE VALENCIA, 2010)Es una medida adimensional correspondiente
al cociente entre la conductancia observada y la conductancia correspondiente al
peso de sales marinas en agua de mar.

FIGURA: Refractómetro de sal (PORRAS, 2013)


Solución DEMAL
(UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA, 2014) En 1940, Jones and
Bradshaw2 definieron el Demal como el cociente entre el peso de KCl y el peso de
la solución. Dado que el peso atómico (molar) puede ser redefinido, dependiendo
de los avances de la tecnología, causando la necesidad de redefinir la conductividad
para una dada molaridad, se resolvió emplear una masa dada de KCl en una masa
definida de agua; lo cual conduce a una conductividad invariable para tal
concentración de KCl.
(PORRAS, 2013)La conductividad del agua desmineralizada empleada no debe
exceder 2 %S/cm. El peso de la solución debe ser corregido para eliminar el efecto
del aire disuelto.

Titulaciones conductimétricas
Las valoraciones conductimétricas se basan el cambio de la conductividad de una
disolución a medida que se agrega el reactivo valorante. La conductividad de una
disolución varía, entre otros factores, con el número, tamaño y carga de los iones,
por lo que iones diferentes contribuirán en forma diferente a la conductividad de la
disolución. De esta manera, durante una valoración, la sustitución de algunas
especies iónicas por otras se produce un cambio en la conductancia. Esto permite
determinar el punto final de una valoración. ( UNIVERSIDAD DE VALENCIA, 2010)

FIGURA: Valoración conductimétrica (SEPMI, 2015)


En las valoraciones conductimétricas, la conductividad de la disolución a valorar se
mide despues de la adición de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se
grafican los valores de conductividad en función del volumen de valorante
agregado, se obtendrán dos rectas de pendientes diferentes, de cuya intersección
se podrá obtener el punto de equivalencia de la valoración. Por ejemplo, la
evolución de la conductividad en función del volumen de NaOH añadido, en la
valoración conductimétrica de una disolución de HCl con NaOH. A medida que se
agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl desaparecen de la disolución, ya
que reaccionan con los OH para formar agua. Estos H+ son progresivamente
sustituidos por iones Na+ , los cuales poseen una menor conductividad iónica que
los H+ , y por tanto, la conductividad de la disolución va disminuyendo. Después del
punto equivalente, el exceso de iones Na+ y OH provoca un aumento en la
conductividad de la disolución obteniéndose la recta que se muestra en la figura. La
pendiente de la recta que se obtiene más allá del punto equivalente es menor que
la pendiente de la recta antes del punto de equivalencia debido a que la suma de
las conductividades iónicas del Na+ y el OH-es menor que la del H +. ( UNIVERSIDAD
DE VALENCIA, 2010)
FIGURA: Curva de titulación conductimétrica de un ácido fuerte con una base fuerte
( UNIVERSIDAD DE VALENCIA, 2010)

1. MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales:
 1 buretra calibrada de 25ml
 Pipetas volumétricas de 50ml
 Vaso precipitado de 150ml y 50ml
 1 piceta con agua destilada
 Magneto para vaso de 150ml
- Reactivos
 Disolución estandarizada de HCL 0.1M
 Disolución estandarizada de NaOH a 0.1 M
 Disoluciones patrón.
 Muestras de agua.
- Equipos
 Balanza Analítica
 Conductímetro
 Sistema de Soporte y agitación magnética.
Metodos
Conductimetría Directa. Medida de conductividad de muestras
 Alistar 4 vasos de precipitado de 50ml
 En un vaso colocar aproximadamente 50ml de cada muestra
 Medira la conductividad de la disolución. Espere que se estabilice para
tomar la lectura de conductividad.
 Registre el dato.
Valoración Conductimétrica
 Alistar el sistema de soporte, bureta, plancha de agitación y
potenciómetro.
 Alistar un vaso de precipitado de 150ml
 Agregar exactamente 100ml de HCL 0.100 M
 Incorporar el vaso de precipitado sistema de titulación.
 Asegurar la agitación del sistema y el cuidado del conductimetro.
 Enrasar la bureta con NaOH 0,100M (estandarizado)
 Agregar el NaOH 0,100 M según las cantidades indicadas en el Cuadro.
 Dejar estabilizar el conductimetro en cada caso.
 Anotar los resultados en el cuadro.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
RESULTADOS
Tabla2: Valoración conductimétrica

volumen ml de Factor f (*) Conductividad conductividad


NaOH 0.1 M leída mS/cm corregida mS/cm
0 1.0000 52.10 52.10
5 0.9091 44.30 48.73
10 0.8333 37.00 44.40
15 0.7692 31.80 41.34
20 0.7143 26.80 37.52
25 0.6667 22.50 33.75
30 0.6250 18.77 30.03
35 0.5882 15.51 26.37
40 0.5556 12.50 22.50
45 0.5263 9.87 18.75
46 0.5208 9.35 17.95
47 0.5155 8.87 17.21
48 0.5102 8.39 16.44
49 0.5051 7.94 15.72
50 0.5000 7.75 15.50
51 0.4950 7.85 15.86
52 0.4902 8.01 16.34
53 0.4854 8.17 16.83
54 0.4808 8.32 17.31
55 0.4762 8.45 17.75
60 0.4545 9.03 19.87
65 0.4348 9.57 22.01
70 0.4167 10.04 24.10
75 0.4000 10.50 26.25
80 0.3846 11.17 29.04
85 0.3704 11.82 31.91
90 0.3571 12.45 34.86
95 0.3448 13.05 37.85
100 0.3333 13.54 40.62
Cálculos:
Lo que desea con la titulación es hallar la concentración del HCl mediante la curva de
calibración.
Para esto de la tabla 2 por medio de las ecuaciones lineales podemos hallar el volumen
de NaOH en el punto de equivalencia:
y = -0.7427x + 52.245
y = 0.4918x – 9.5263
Xe =50.04 , Ye=15.08
Su punto de equivalencia será 50.04ml
Luego calculamos la concentración de HCl:

50 mL(HCl)x [HCl] = 50.04 mL x 0.1044 M


[HCl] = 0.1046 M
DISCUSIÓN
El punto final determinado gráficamente a partir de la intersección de las rectas de
regresión correspondientes a los tramos anterior y posterior al punto final, o bien
aritméticamente, resolviendo el sistema de dos ecuaciones anteriormente presentado
en el cálculo de resultados para el volumen de NaOH gastado correspondiente en la
experiencia.
Según Brunatet,al(2006) ,es necesario determinar el punto final o de equivalencia
para una reacción y sobre todo para una del tipo ácido base como la de la presente
práctica, ya que lo que se espera como objetivo es igualar numéricamente éstas dos
propiedades y concluir que se ha llegado al término de la reacción.
La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un
número equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de
equivalencia, aumenta rápidamente con el agregado de base fuerte debido al aumento
de las concentraciones de iones sodio y oxhidrilo (este último de alta conductividad).

Figura . Curva de titulación Conductimétrica HCl 10-3M con NaOH.


Fuente :Brunatet,al. 2006.

Experimentalmente se obtuvo una concentración de HCl 0.1046 M, siendo el valor real


0.1189M, el valor es bastante cercano pero la diferencia pudo haberse dado por la falta
del punto inicial (cuando no se agregó titulante) debido a un error de manejo del
equipo.
CONCLUSIONES

 Se logró construir una curva de valoración Conductimétrica ácido-base y obtuvimos


como punto de equivalencia 50.04 mL
 La evolución de la conductividad a lo largo de la valoración se deberá al cambio en
la concentración de aquellos compuestos que aporten cargas eléctricas
contribuyendo así a la conductividad real.

 A lo largo de la valoración la conductividad ser verá afectada por un efecto de


dilución, por ello se realiza la corrección volumétrica.

 La concentración molar del titulante en la determinación de conductancia, alteran y


retrasan la detección de volumen gastado de valorante.

 El punto final y punto de equivalencia en reacciones ácido base numéricamente


deben usarse como concepto básico para la toma de valores de conductancia en la
titulación conductimétrica.

BIBLIOGRAFÍA

 Bermejo, R. (2014). Análisis Instrumental: Análisis y control de calidad en


laboratorio (Tercera Edición ed.). Madrid, España: Editorial Síntesis.

 Brunat, C. De Napoli, H. (2006). Titulaciones Conductimétricas. Facultad de


Ingeniería. Universidad de buenos Aires.

2. CUESTIONARIO DE PREGUNTAS
2.1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la practica 8?
Los propósitos de la práctica son:
 Reconocer y calibrar un conductímetro y determinar TDS de muestras
acuosas
 Construir una curva de valoración conductimétrica acido-base
Las hipótesis fueron:
 La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está
en función de la concentración iónica.
 Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la
conductividad de la celda eléctrica según la ley de Ohm que permite
construir una curva de valoración.

2.2. ¿Cree usted que ha logrado esta competencia?


En efecto, ya que logramos reconocer el conductímetro que estaba en el
laboratorio (solo uno por grupo) ya calibrarlo de una manera adecuada.
Además, en este informe se aprecia cómo hemos hecho nuestras curvas de
valoración conductimétrica acido-base con los resultados que obtuvimos en
el laboratorio.
2.3. Tipos de celdas conductimétricas. Aplicaciones
Según Raquel Bermejo existen 2 tipos de celdas conductimétricas según su
principio de funcionamiento:
 CONDUCTIVAS
Estas sondas miden la conductancia de una disolución a partir de la
resistencia que presenta al paso de una corriente eléctrica y la
aplicación de la ley de Ohm; la corriente eléctrica debe establecerse en
un cierto volumen de disolución situado entre dos electrodos,
enfrentados y separados por una distancia fija, delimitando el volumen
de la celda y fijando el valor de la constante de la celda.
Los electrodos pueden estar constituidos por grafito, acero inoxidable,
titanio o, más comúnmente, platino. En este último caso la superficie de
los electrodos suele estar recubierta por una fina capa de platinado para
incrementar el área superficial y minimiza así fenómenos de
polarización.

 INDUCTIVAS
Estas sondas están constituidas por dos bobinas en el interior de una
carcasa en forma de anillo, a través y alrededor del cual fluye el líquido
del que queremos conocer la conductividad. Sobre la primera bobina se
aplica un voltaje V1 que induce una corriente en la segunda bobina,
cuyo valor depende de la resistencia del líquido que rodea a ambas.
Las ventajas de las sondas son las siguientes: no requieren electrodos,
por lo que no hay efectos de polarización; proporcionan mediciones
exactas en productos o disoluciones con un alto nivel de suciedad y
tendencia a sedimentar y el sensor está completamente aislado de la
muestra.