You are on page 1of 12

Designaciòn: E3 − 11

Guía Estándar para


Preparación de muestras metalográficas1
Esta norma se emite bajo la designación fija E3; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original
o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un superíndice
epsilon (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para ser utilizada por agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos.

1. Alcance E768 Guía para la preparación y evaluación de especímenes para


la Evaluación automática de la inclusión del acero
1.1 El objetivo principal de los exámenes metalográficos es
E1077 Métodos de prueba para estimar la profundidad de
revelar los constituyentes y la estructura de los metales y sus descarburación de especímenes de acero
aleaciones mediante un microscopio óptico de luz o de E1122 Práctica para obtener calificaciones de inclusión de JK
barrido electrónico. En casos especiales, el objetivo del
mediante el análisis automático de imágenes (Withdrawn 2006)3
examen puede requerir un desarrollo menos detallado que en E1245 Práctica para Determinar la Inclusión o Contenido
otros casos pero, en casi todas las condiciones, la selección y Constitutivo de Segunda Fase de Metales por Análisis
preparación apropiadas del espécimen es de gran importancia. Automático de Imagen
Debido a la diversidad de los equipos disponibles y a la gran E1268 Prácticas para evaluar el grado de bandas o la orientación
variedad de problemas encontrados, el siguiente texto presenta, de microestructuras
una guìa para al metalógrafo, sólo aquellas prácticas que la E1558 Guía para el pulido electrolítico de muestras
experiencia ha demostrado son generalmente satisfactorias; metalográficas
E1920 Guía para la Preparación Metalográfica de Revestimientos
esta guìa no puede y no describe las variaciones en la técnica
Térmicos
requerida para resolver problemas individuales de preparación
de muestras.
NOTA 1—Para una descripción más extensa de diversas técnicas 3. Terminologìa
metalográficas, véase Samuels, L. E., Pulido Metalográfico por Métodos
Mecánicos, Sociedad Estadounidense de Metales (ASM) Metals Park, 3.1 Definiciones:
OH, 3rd Ed., 1982; Petzow, G., Ataque químico metalográfico, 3.1.1 Para las definiciones usadas en esta practica, consulta
ASM, 1978; y VanderVoort, G., Metalográfía: Principios y Práctica, la Terminologìa E7.
McGraw Hill, NY, 2nd Ed., 1999.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de 3.2 Definiciones de los Términos Específicos de esta
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad Norma:
del usuario de esta norma establecer las prácticas apropiadas 3.2.1 Montajes moldeables—Un montaje metalográfico
de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las fabricado generalmente a partir de un plástico moldeable de
limitaciones regulatorias antes de su uso. dos componentes. Un componente es la resina y el otro
2. Documentos de Referencia endurecedor. Ambos componentes pueden ser líquido o un
líquido y un polvo. Montajes moldeables no requieren
2.1 Estándares ASTM:
generalmente calor y presión para curar.
A90/A90M Método de ensayo para el peso [masa] de
recubrimiento en artículos de hierro y acero con 3.2.2 Montaje de compresión—Un montaje metalográfico
revestimientos de zinc o de aleación de zinc2 hecho con plástico que requiere calor y presión para curar.
E7 Terminología relativa a la metalografía 3.2.3 esmerilado plano—Es la primera etapa de esmerilado
E45 Métodos de prueba para determinar el contenido de en un procedimiento de preparación utilizado para llevar
inclusión del acero todos los especímenes al mismo plano de pulido. Es
exclusivo para equipos de preparación semi o totalmente
1
Esta guía está bajo la jurisdicción del Comité E04 de ASTM sobre Metalográfica
automáticos que utilizan porta-muestras.
y es responsabilidad directa del Subcomité E04.01 sobre Preparación de Muestras. 3.2.4 Disco de esmerilado rígido—Una superficie de soporte no
Edición actual aprobada el 1 de mayo de 2011. Publicado en junio de 2011. textil, tal como un compuesto de metal / cerámica o metal /
Aprobado originalmente en 1921. Última edición anterior aprobada en 2007 como polímero cargado con un abrasivo (usualmente
partículas de diamante de 6 to 15µm), y se usa como
E3– 01(2007)ε1. DOI: 10.1520/E0003-11.
2 Para conocer las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
operación de esmerilado fino en un procedimiento de
comuníquese con el Servicio de Atención al Cliente de ASTM a service@astm.org. preparación metalográfica.
Para obtener información sobre el Volumen Anual del Libro Anual de Normas de 3 La última versión aprobada de esta norma histórica se hace referencia en
ASTM, consulte la página Resumen del Documento del estándar en el sitio web de www.astm.org.
ASTM.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. United States

1
E3 − 11
4. Significado y uso
4.1 Las microestructuras tienen una fuerte influencia en las
propiedades y la aplicación exitosa de metales y aleaciones. La
determinación y control de la microestructura requiere el uso del
examen metalográfico.
4.2 Muchas especificaciones contienen un requisito relativo a la
microestructura; por lo tanto, un uso importante para el examen
metalográfico es la inspección para asegurar que se cumple el
requisito. Otros usos importantes para el examen metalográfico
se encuentran en el análisis de fallas, y en la investigación y el
desarrollo.
4.3 La elección adecuada de la ubicación y orientación de la
muestra minimizará el número de especímenes requeridos y
simplificará su interpretación. Es fácil tomar muy pocos
especímenes para el estudio, pero rara vez se estudian
demasiados.

Símbolo en
5. Selección de muestras metalográficas el diagrama
Designación Sugerida

5.1 La selección de los especímenes de prueba para el


A Superficie laminada
examen metalográfico es extremadamente importante porque, si su B Dirección de laminado
interpretación ha de ser de valor, los especímenes del material C borde laminado
que se está estudiando deben ser representativos .La intención o D Sección plana
propósito del examen metalográfico generalmente dictará la E Sección longitudinal perpendicular a la superficie laminada
F Sección transversal
ubicación de los especímenes a estudiar. Con respecto al G Sección longitudinal radial
propósito del estudio, el examen metalográfico puede dividirse H Sección longitudinal tangencial
en tres clasificaciones:
5.1.1 Estudios Generales o Trabajo de Rutina—Los FIG. 1 Método de designación de la ubicación del área mostrada
en fotomicrografía.
especímenes se deben elegir entre los lugares más
propensos a revelar las variaciones máximas dentro del
material en estudio. Por ejemplo, se podrían tomar muestras de 5.3 A menudo se utilizan secciones transversales o secciones
una pieza de fundición en las zonas en las que se podría esperar perpendiculares al eje principal del material para revelar la
que ocurriera la segregación máxima, así como especímenes siguiente información:
de secciones donde la segregación podría ser mínima. En el 5.3.1 Las variaciones en la estructura del centro a la superficie,
examen de banda o de alambre, las muestras de ensayo podrían ser 5.3.2 Distribución de impurezas no metálicas a lo largo de la
tomadas de cada extremo de las bobinas. sección,
5.1.2 Estudio de fallas—Las muestras de ensayo deben 5.3.3 Descarburización en la superficie de un material ferroso
tomarse lo más cerca posible de la fractura o del inicio de (Ver Método de prueba E1077),
la fractura. Antes de tomar los especímenes metalográficos, 5.3.4 Profundidad de las imperfecciones superficiales,
el estudio de la superficie de la fractura debe ser 5.3.5 Profundidad de corrosión,
completo, o, por lo menos, la superficie de la fractura 5.3.6 Espesor de revestimientos protectores, y
debe ser documentada. En muchos casos, los especímenes 5.3.7 Estructura del recubrimiento protector. Ver Guía E1920.
deben tomarse de un área parecida para una comparación de 5.4 Las secciones longitudinales tomadas paralelamente al eje
estructuras y propiedades. principal del material se usan a menudo para revelar la
5.1.3 Estudios de investigación—La naturaleza del estudio siguiente información:
determinará la ubicación del espécimen, la orientación, etc. El 5.4.1 Contenido de inclusión del acero (ver Prácticas E45,
muestreo suele ser más extenso que en los exámenes de rutina. E768, E1122, y E1245),
5.4.2 Grado de deformación plástica, como se muestra por
5.2 Una vez establecida la ubicación de las muestras distorsión de grano,
metalográficas a estudiar, debe decidirse el tipo de sección a 5.4.3 Presencia o ausencia de bandas en la estructura (Ver
examinar. práctica E1268), y
5.2.1 Para una pieza de fundición, una sección de corte 5.4.4 La microestructura alcanzada con cualquier tratamiento
perpendicular a la superficie mostrará las variaciones en la térmico.
estructura desde el exterior al interior de la pieza colada.
5.5 Las ubicaciones de las superficies examinadas siempre se
5.2.2 En los metales trabajados en caliente o trabajados en frío, se deben dar en los resultados de la presentación de informes y en
deben estudiar secciones transversales y longitudinales. Las cualquier micrografía ilustrativa. Un método adecuado de indicar
investigaciones especiales pueden requerir especímenes con ubicaciones de superficie se muestra en la Fig. 1.
superficies preparadas paralelamente a la superficie original del
producto. 6. Tamaño de los especímenes metalográficos
5.2.3 En el caso del alambre y las pequeños redondeos, una
6.1 Por conveniencia, los especímenes a pulir para el
sección longitudinal a través del centro del espécimen resulta
ventajosa cuando se estudia junto con la sección transversal.
examen metalográfico generalmente no tienen más de

2
E3 − 11
TABLE 1 Selección de cuchillas de cortar 7.2 Se permiten otros métodos de seccionamiento siempre
Dureza
Materiales Abrasivo Enlace
Dureza del que no alteren la microestructura en el plano de pulido. Todas
HV enlace las operaciones de corte producen alguna profundidad de daño,
Hasta 300 no ferroso (Al, Cu) SiC P or R duro que tendrá que ser eliminado en las etapas de preparación
Hasta 400 no ferroso (Ti) SiC P or R medio
duro posterior.
Hasta 400 ferroso suave Al2O3 P or R duro 8. Limpieza
Hasta 500 ferroso medio suave Al2O3 P or R medio
duro 8.1 La limpieza (ver Apéndice X1) durante la preparación de la
Hasta 600 ferrodo medianamente duro Al2O3 P or R medio muestra es esencial. Todas las grasas, aceites, refrigerantes y
Hasta 700 ferroso duro Al2O3 P or R&R medio suave residuos de las cuchillas de corte de la muestra deben
hasta 800 ferroso muy duro Al2O3 P or R&R suave
> 800 ferroso extremadamente duro CBN P or M duro
eliminarse mediante algún disolvente orgánico adecuado. La
Cerámica más frágil
diamante P or M muy duro falta de limpieza a fondo puede evitar que las resinas de montaje
cerámica más resistente
diamante M extr. duro en frío se adhieran a la superficie de la muestra. La limpieza por
ultrasonidos puede ser eficaz en la eliminación de los últimos restos
P—Fenólico de residuos en una superficie de muestra.
R—caucho
R&R—Resina y caucho 8.2 Cualquier metal de revestimiento que interfiera con el
M—metal subsiguiente ataque químico del metal base debe eliminarse
antes de pulir, si es posible. Si se requiere un ataque químico,
aproximadamente 12 a 25 mm (0.5 a 1.0 in.) cuadradas, o al estudiar el acero subyacente en una muestra galvanizada, el
aproximadamente 12 a 25 mm de diámetro si el material es revestimiento de zinc debe retirarse antes de montarlo para
cilíndrico. La altura del espécimen no debe ser mayor que la evitar efectos galvánicos durante el ataque químico. El
necesaria para un manejo cómodo durante el pulido. recubrimiento se puede eliminar disolviéndole en ácido nítrico
6.1.1 Los especímenes más grandes generalmente son más frío (HNO3, sp gr 1.42), en ácido sulfúrico diluido (H2SO4)
difíciles de preparar. o en ácido clorhídrico diluido (HCl). El método HNO3
6.1.2 Los especímenes que son frágiles, de forma extraña requiere cuidado para evitar el sobrecalentamiento, ya que las
o demasiado pequeños para ser manejados fácilmente durante muestras grandes generarán calor considerable. Colocando el
el pulido se deben montar para asegurar una superficie recipiente de limpieza en agua fría durante la separación
satisfactoria para el estudio microscópico. Existen, basados del zinc, se minimizará el ataque al acero subyacente.
en la técnica utilizada, tres métodos fundamentales para Puede encontrar más información en Método de prueba A90/
montar especímenes (véase la sección 9). A90M.
NOTA 2—El reactivo de ataque Picral produce poco o ningún efecto de
7. Corte de muestras metalográficas ataque químico galvánico cuando se utiliza en acero galvanizado.
7.1 Al cortar el espécimen metalográfico del cuerpo NOTA 3—La adición de un inhibidor durante la separación del Zn de
principal del material, se debe tener cuidado para minimizar la los revestimientos galvanizados, minimizará el ataque del sustrato de
acero. NEP (polimetil-poliamina) o SbCl3 son dos inhibidores útiles.
alteración de la estructura del metal. Tres tipos comunes de corte
son los siguientes: 8.3 Las superficies oxidadas o corroídas pueden limpiarse
7.1.1 El aserrado, ya sea a mano o a máquina con como se describe en el Apéndice X1.
lubricación, es fácil, rápido y relativamente frío. Se puede 9. Montaje de especímenes
utilizar en todos los materiales con durezas por debajo de
aproximadamente 350 HV. Produce una superficie rugosa que 9.1 Hay muchos casos en los que será ventajoso montar
contiene un flujo de plástico extenso que se debe eliminar en la la muestra antes de esmerilar y pulir. El montaje de la
preparación posterior. muestra se realiza generalmente en muestras pequeñas,
7.1.2 Una cuchilla de corte abrasiva producirá una superficie lisa a frágiles o de forma extraña, fracturados o en casos en los que se
menudo lista para el esmerilado fino. Este método de deben examinar los bordes de la muestra.
seccionamiento es normalmente más rápido que el aserrado. La
elección de la cuchilla de corte, el lubricante, las condiciones de 9.2 Los especímenes pueden ser montados mecánicamente,
enfriamiento y el grado y dureza del metal que se corta influirán en montados en plástico, o una combinación de los dos.
la calidad del corte. Una mala elección de las condiciones de corte 9.3 Montaje Mecànico:
puede dañar fácilmente la muestra, produciendo una alteración 9.3.1 Las muestras de tiras y láminas se pueden montar atando
de la microestructura. Generalmente, los materiales blandos o sujetando varios especímenes en un paquete unido por dos
se cortan con una cuchilla de unión dura y materiales piezas en el extremo y dos pernos.
duros con una cuchilla de unión suave. Se prefieren las 9.3.2 Los especímenes deben estar firmemente unidos entre sí
hojas abrasivas de óxido de aluminio para los metales ferrosos para evitar la absorción y la subsiguiente exudación de los
y se prefieren las láminas de carburo de silicio para las materiales de pulido o de de ataque químico.
aleaciones no ferrosas. Las cuchillas de corte abrasivas son 9.3.3 El uso de laminas de relleno de un material más blando
esenciales para seccionar metales con dureza superior a 350 HV alternado con el espécimen se puede usar con el fin de
aproximadamente. Los materiales metálicos y las cerámicas minimizar la filtración de materiales de pulido y agentes
extremadamente duros se pueden cortar más eficazmente con atacantes .El uso de material de relleno es
hojas de corte impregnadas de diamante. Las instrucciones del especialmente ventajoso si las muestras tienen un
fabricante deben ser seguidas en cuanto a la elección de la alto grado de irregularidades superficiales.
cuchilla. La Tabla 1 enumera las cuchillas de corte sugeridas para 9.3.4 El material de relleno debe elegirse de manera que no
materiales con varios valores de dureza Vickers (HV). reaccione electrolíticamente con la muestra durante el ataque
7.1.3 Un cizalla es un tipo de herramienta de corte con la que químico. Las piezas delgadas de plástico, plomo o cobre son
se corta un material en forma de alambre, lámina, placa o barra materiales típicos que se utilizan.
entre dos cuchillas opuestas.
3
E3 − 11
TABLA 2 Características de los compuestos de montaje en caliente
Tipo de compuesto Características
Acrílico
Termoplástico, Tiempo de curado 10-15 min, Ópticamente claro, Retracción moderada, Baja resistencia a la abrasión, Degradado por los reactivos de ataque calientes
Ftalato de dialiloA Termoendurecible, Tiempo de curado 5-10 min, opaco, Retracción mínima, Buena resistencia a los reactivos de ataque, Moderada resistencia a la abrasión
EpoxyA Termoendurecible, Tiempo de curado 5-10 min, opaco, Retracción muy baja, Buena resistencia a los reactivos de ataque, Alta resistencia a la abrasión
FenólicoA (Baquelita) Termoendurecible, Tiempo de curado 5-10 min, opaco, Retracción moderada, Degradado por los reactivos de ataque calientes, Moderada resistencia a la abrasión

A
Estos compuestos pueden llenarse con fibra de madera, fibra de vidrio o partículas
minerales.

Estas resinas consisten en dos o más componentes que deben ser


mezclados justo antes de su uso. Existen cuatro tipos de
plásticos moldeables de uso común (ver Table 3).
El cobre es especialmente bueno para los especímenes de acero ya que 9.4.5 Los moldes para los plásticos moldeables son a menudo
las sustancias para el ataque químico habituales para el acero no recipientes simples que sostienen la resina hasta que este se cura.
atacarán al cobre. Pueden ser reutilizables o no; la elección es una cuestión de
9.3.5 Alternativamente, los especímenes pueden recubrirse con conveniencia y costo. El manejo de resinas moldeables
una capa de resina epoxi antes de ser colocados en la requiere cuidado. Todos ellos pueden causar dermatitis.
abrazadera con el fin de minimizar la absorción de materiales de pulido Se deben seguir las recomendaciones de los fabricantes para
o agentes de ataque. mezclar y curar, para obtener los mejores resultados.
9.3.6 El material de la abrazadera debe tener una composición 9.5 Montaje espécimenes porosos:
similar a la de la muestra para evitar efectos galvánicos que
9.5.1 Los especímenes porosos o intrincados pueden ser
inhibirían el ataque químico. El espécimen no se atacará
químicamente si el material de sujeción es atacado más impregnados al vacío para llenar vacíos, prevenir
fácilmente por el agente de ataque. contaminación e infiltración, y evitar la pérdida de
9.3.7 La abrazadera debe ser preferiblemente de dureza componentes que se deshacen fácilmente o sueltos. La
similar a la de los especímenes para minimizar el redondeo de los impregnación se realiza colocando la muestra en un molde en
bordes de los especímenes durante el esmerilado y el pulido. una cámara de vacío y luego introduciendo la resina en el
9.3.8 Tenga cuidado al sujetar la muestra. Una presión de sujeción molde después de que la cámara ha sido evacuada. La
excesiva puede dañar el espécimen blando. introducción de la resina en el molde se puede llevar a cabo ya
9.4 Montaje Plástico sea teniendo un embudo o una llave de paso en la cámara de
9.4.1 Los especímenes pueden estar incrustados en plástico para vacío o teniendo un recipiente de la resina presente dentro de la
protegerlos de daños y proporcionar un formato uniforme para la cámara. Una resina de baja viscosidad producirá los mejores
preparación manual y automática. Este es el método más común resultados. La presión en la cámara debe permanecer por
para el montaje de especímenes metalográficos. Los plásticos de encima de la presión de vapor crítica del endurecedor para
montaje se pueden dividir en dos clases: compresión y moldeable. evitar hervir el endurecedor. Después de que la presión se ha
9.4.2 La elección de un compuesto de montaje influirá en el grado de equilibrado, la resina se introduce en el molde y se libera el
redondeo de los bordes observado durante las operaciones de vacío y se admite aire a la cámara. La presión atmosférica
esmerilado y pulido. Existen varios métodos disponibles que forzará a la resina a penetrar poros, grietas y agujeros.
minimizan el redondeo. El espécimen puede estar rodeado de 9.5.2 Si se utiliza una resina de baja viscosidad, se puede
remaches, anillos, etc., de dureza aproximada, o, cuando se usa una eliminar el embudo y el grifo de cierre. La muestra y la
resina moldeable, se puede verter una suspensión de resina y alúmina resina se colocan en el molde antes de la evacuación. El aire
alrededor de la muestra. El espécimen también puede ser chapado antes de la muestra saldrá burbujeando a través de la resina. Tenga
del montaje (ver Sección 10). Muchos procedimientos de cuidado al asegurar que el agente endurecedor no se evapore
montaje resultan en bordes afilados en las esquinas de montaje. Las durante la evacuación. La inmersión de la muestra en la resina
esquinas deben estar biseladas para quitar cualquier plástico de antes de colocarla en el molde puede ayudar a llenar vacíos.
montaje rápido. 9.5.3 La impregnación al vacío es un método eficaz
9.4.3 Montaje por compresión—Hay cuatro tipos de plásticos para asegurar resultados óptimos para montajes
de montaje por compresión utilizados predominantemente en metalográficos porosos. Es imprescindible que los
el laboratorio metalográfico (ver Tabla 2). Estos plásticos requieren especímenes estén completamente secos antes de la
el uso de una prensa de montaje que proporciona calor (140-180 ° impregnación.
C) y fuerza (27-30 MPa). Los plásticos termoestables 9.5.4 Una técnica más rápida pero menos eficaz es el lacado de
pueden ser expulsados en caliente pero los mejores resultados se los especímenes con una de las formulaciones utilizadas por la
obtienen cuando el soporte curado se enfría bajo industria de conservas para el enlatado de envases de
presión. Los compuestos termoplásticos no endurecen hasta que alimentos. Las formulaciones son altamente penetrantes y el
se enfrían y por lo tanto no deben ser expulsados mientras curado se da en un tiempo corto a bajas temperaturas. Después del
están calientes. Independientemente de la resina utilizada, se lacado, los especímenes se montan de la manera habitual.
obtienen los mejores resultados cuando (1) el espécimen está
limpio y seco, y (2) el soporte curado se enfría bajo presión
máxima por debajo de 40 ° C antes de ser expulsado de la 10. Chapado de especímenes
prensa. Esto asegurará una mínima formación de huecos
10.1 Los especímenes tales como aquellos que tienen fracturas
de contracción.
9.4.4 Plásticos moldeables—Los soportes de moldeo se o aquellos en los que es necesario examinar los bordes, a
preparan normalmente a temperatura ambiente.4 menudo están chapados para obtener una buena retención del
Algunos pueden requerir una fuente de calor externa o presión
aplicada para curar.
E3 − 11
TABLA 3 Propiedades de los compuestos moldeables de montaje
Tipo de compuesto Características
Acrílico Tiempo de curado 8-15 min, retracción moderada, la temperatura de curado máxima puede alcanzar 90-120 ° C
durante la polimerización, baja resistencia a la abrasión, opaco a transparente
Poliéster-acrílico (Relleno de cuarzo) Tiempo de curado 8-15 min, retracción muy baja, la temperatura de curado máxima puede alcanzar 90-120 ° C durante
la polimerización, alta resistencia a la abrasión, opaco
Poliéster Tiempo de curado 30-60 min, alta retracción, la temperatura máxima de curado puede alcanzar 90-120 ° C durante la
polimerización, moderada resistencia a la abrasión, transparente
Epoxy Tiempo de curado 1⁄2-20 h, Retracción muy baja, buena adherencia, baja generación de calor durante la polimerización,
moderada resistencia a la abrasión, baja viscosidad (bueno para la impregnación al vacío), transparente

borde. El revestimiento se puede hacer por vía electrolítica o con 11.2 Esmerilado—El esmerilado se puede hacer de varias
soluciones sin electrolisis. Estos especímenes se montan maneras, desde el frotamiento de la muestra sobre una pieza fija
invariablemente antes de los procedimientos de esmerilado y pulido. de papel abrasivo hasta el uso de dispositivos automáticos. La
Las soluciones de revestimiento electrolítico se pueden elección del método depende del número y tipo de especímenes
adquirir comercialmente. que se vayan a realizar, de las consideraciones financieras y de los
10.2 Limpie a fondo la superficie del espécimen antes de requisitos tales como la flacidez y la uniformidad.
la galvanoplastia para asegurar una buena adherencia del chapado. 11.2.1 Las denominaciones de tamaño de arena abrasiva en esta
Evite los tratamientos de limpieza industrial que son demasiado práctica se expresan en las unidades del sistema ANSI (Instituto
duros y pueden dañar la superficie de la muestra. Se recomiendan Americano de Estándares Nacionales) o CAMI (Instituto de
tratamientos de limpieza más leves que involucran detergentes, Fabricantes de Aceros Revestidos) con los números
disolventes, soluciones alcalinas o soluciones ácidas. correspondientes de la FEPA (Federación Europea de Productores
de Abrasivos) entre paréntesis. La Tabla 4 proporciona una
10.3 El cromo, el cobre, el hierro, el níquel, el oro, la plata y el zinc
correlación entre estos dos sistemas y el diámetro medio de
pueden depositarse electrolíticamente, aunque el cobre y el
partícula aproximado para un tamaño dado en micrometros.
níquel se utilizan predominantemente en laboratorios
metalográficos. 11.2.2 El esmerilado debe comenzar con el papel más fino,
10.3.1 Los metales ferrosos son comúnmente chapados la platina o la piedra capaz de aplanar la muestra y eliminar los
electrolíticamente con níquel o cobre. Un revestimiento rápido en un efectos de las operaciones anteriores, tales como el
baño de cobre o de níquel sin electrolítico se puede aplicar primero seccionamiento. Los pasos siguientes deben eliminar los efectos
para especímenes que son difíciles de galvanizar. de los anteriores en poco tiempo. El esmerilado consiste en dos
10.3.2Los metales no ferrosos pueden ser chapados con plata y los etapas: planar (rugosa) y fina.
metales preciosos pueden ser chapados con níquel, oro o plata. 11.2.3 El esmerilado plano o áspero [grano 240
(P220) y más grueso] se puede realizar en correas, ruedas
10.4 El material de chapado no giratorias o piedras. En algunos métodos, los abrasivos de diamante
debe reaccionar galvánicamente con el metal base de se utilizan en placas rígidas. El esmerilado plano se puede usar para
la muestra durante el chapado, pulido, o ataque químico. lograr lo siguiente:
10.5 El revestimiento electrolítico se prefiere 11.2.3.1 Aplanar una superficie de corte irregular o dañada,
al revestimiento electrolítico para muestras con 11.2.3.2 Eliminar el daño por seccionamiento, escala y otras
superficies rugosas, porosas o irregulares, porque la solución sin condiciones superficiales antes del montaje,
electrolitos proporciona una mejor cobertura y penetración superficial.
11.2.3.3 Quitar cantidades sustanciales de material de muestra
10.6 Los metales activos como el zinc y el aluminio son difíciles de para alcanzar un plano deseado para pulir,
realizar el chapado. A veces puede depositarse una placa de cobre
de cianuro flama, que puede ser seguida por un recubrimiento normal 11.2.3.4 Nivelar la superficie de montaje.
de un baño de sulfato. También puede utilizar revestimientos
11.2.4 En el esmerilado fino, debe eliminarse el daño causado al
evaporados de cobre, oro o cromo como recubrimientos inicial.
espécimen producido durante el paso de esmerilado plano o
10.7 Se recomienda que el grosor del revestimiento sea de al menos rugoso. El espécimen se esmerila sucesivamente con papeles
5 μm. abrasivos (Utilizando agua para lavar los residuos abrasivos y
actuar como refrigerante) o en un disco rígido o un paño cargado
11. Esmerilado y Pulido con un abrasivo adecuado.

Información general 11.2.5 Una vez terminado el esmerilado, la muestra debe


limpiarse a fondo. La limpieza ultrasónica en una solución de
11.1 Muchos metales y aleaciones pueden prepararse usando una
agua / jabón que contenga un inhibidor de corrosión puede resultar
secuencia similar de esmerilado y pulido. Las aleaciones duras
beneficiosa.
pueden requerir una presión mayor que las aleaciones blandas.
Las principales diferencias serán en el pulido final. 11.3 Pulido—El pulido suele distinguirse del rectificado por el uso
Algunos metales y aleaciones requieren de abrasivo suelto (≤6μm) incrustado en una superficie de soporte
combinaciones específicas de material abrasivo y de lubricado apropiadamente. La elección del soporte abrasivo,
soporte, pero un número sorprendente puede ser lubricante y de superficie de pulido suele ser específica para el metal
manejado por el mismo procedimiento. Los suministros y las y el objeto de la investigación. El pulido se puede dividir en fases
instrucciones para el esmerilado, el lapeado y el pulido se pueden rugosa y fina (final).
obtener fácilmente en las casas de suministro de laboratorio. 11.3.1 El pulido grueso es a menudo suficiente para evaluaciones
de rutina como dureza por microindentación y tamaño del grano.
E3 − 11
11.7 Una secuencia de preparación manual tradicional
TABLA 4 Guía de comparación de grados europeos / estadounidenses
consiste en una serie de etapas de esmerilado y pulido y
FEPA ANSI/CAMI puede ser similar a las enumeradas en la Tabla 5.
Número de grano tamaño (µm) Número de grano Tamaño (µm)
P120 125.0 120 116.0 Métodos automatizados
P150 100.0 180 78.0
P220 68.0 220 66.0 11.8 Están disponibles muchos estilos de
P240 58.5 ... ... maquinaria automatizada de preparación de muestras. La
P280 52.2 240 51.8
P320 46.2 ... ...
mayoría de las unidades pueden realizar pasos de esmerilado y
P360 40.5 280 42.3 pulido. Muchos utilizan soportes capaces de acomodar
P400 35.0 320 34.3 múltiples especímenes. Las ventajas principales de los
P500 30.2 ... ... procedimientos de esmerilado y pulido automatizados son la
P600 25.8 360 27.3
P800 21.8 400 22.1
calidad consistente de la preparación de la muestra y la
P1000 18.3 500 18.2 disminución sustancial del tiempo. Por lo tanto,
P1200 15.3 600 14.5 técnicas automatizadas se recomiendan sobre técnicas
P1500 12.6 800 11.5 manuales.
P2000 10.3 1000 9.5
P2500 8.4 1500 8.0 11.9 La mayoría de los dispositivos para el esmerilado y el
P4000A 5.0 ... ... pulido automáticos mueven la muestra alrededor de una rueda
A
No se encuentra en el sistema de clasificación FEPA. giratoria cubierta de abrasivo de manera que la muestra siga una
trayectoria epicicloide. En algunos dispositivos, la muestra gira
ANSI—Instituto Americano de Estándares Nacionales también en su propio eje. El patrón de rayado resultante
CAMI—Instituto de Fabricantes de Aceros Revestidos
FEPA—Federación Europea de Productores de Abrasivos
ahora se compone de arcos orientados al azar. Decidir
cuándo se han quitado los rasguños anteriores es más difícil que con
el esmerilado direccional (manual). La superficie de la muestra
debe mostrar rayas uniformes antes de proceder al
siguiente paso. La limpieza entre etapas es necesaria para
11.3.2 Cuando se requiere un pulido fino, puede realizarse con evitar la acumulación de abrasivos y la contaminación de
diamante o una suspensión de óxido o ambas. La elección del tipo y las superficies de preparación subsiguientes.
tamaño de abrasivo final de pulido está dictada por la dureza de la
muestra. Por ejemplo, un pulimento final con diamante de 1 μm es a 11.10 La Tabla 5 ilustra un método de preparación automatizado
menudo suficiente para muchos grados de acero, sin embargo, los tradicional. Este método utiliza papeles de SiC convencionales para
aceros más blandos y los materiales no ferrosos requieren a menudo el esmerilado y es adecuado para todos, excepto para los materiales
una etapa de pulido adicional con una suspensión de óxido o muy duros. Las Tablas 6 y 7 son métodos de preparación que
suspensión de SiO2 or Al2O3. Final polishing cloths are generally utilizan discos abrasivos rígidos o paños para el esmerilado fino.
softer and higher in nap than rough polishing cloths. Por lo tanto, el Se ha demostrado que el método de la Tabla 6 es eficaz para la
tiempo de pulido y la fuerza deben mantenerse al mínimo para evitar preparación de materiales más duros que HRC45. El método de la
artefactos tales como redondeo de bordes y alivio. Tabla 7 puede usarse para la preparación de materiales más blandos
11.3.3 La limpieza cuidadosa del espécimen entre las que HRC45. Estos procedimientos
etapas es obligatoria para evitar la contaminación por un pueden producir excelentes resultados fuera de los rangos de
abrasivo más grueso. La limpieza ultrasónica puede ser efectiva. dureza recomendados.
11.3.4 Las operaciones de pulido pueden realizarse por métodos 12. Procedimientos Especiales
manuales o automatizados (preferidos). 12.1 Ocasionalmente, el metalógrafo se enfrenta a la
preparación de especímenes desconocidos o con situaciones
Métodos manuales (portàtiles)
especiales. Evidentemente, la anticipación de todas las
11.4 Cuando se esmerila manualmente, la muestra debe moverse situaciones posibles es imposible, pero puede ofrecerse alguna
hacia adelante y hacia atrás a través del papel para permitir un orientación.
desgaste uniforme. Entre las etapas de esmerilado, la muestra debe 12.1.1 Cuando se usa correctamente, el pulido electrolítico
girar 45-90 °.Al final del esmerilado en cada papel, la superficie del puede producir superficies casi libres de deformación, pero
espécimen y su soporte, si los hay, deben estar en contacto con un funciona mejor en aleaciones de solución sólida. Una vez
juego de rasguños de esmerilado unidireccionales. ajustados los parámetros de funcionamiento, los especímenes se
11.5 Los métodos de pulido manual consisten en sujetar la pueden preparar rápidamente. Ver Guía E1558.
muestra a mano contra una rueda giratoria con carga abrasiva y 12.1.2 El pulido vibratorio produce excelentes resultados en
mover la muestra en una trayectoria circular alrededor de la rueda muchos materiales. Aunque lento, se pueden
contra el sentido de giro de la rueda. El espécimen debe preparar simultáneamente una serie de especímenes. Es
mantenerse firmemente en contacto con la rueda. especialmente ventajoso para materiales blandos.
11.6 La cantidad de fuerza aplicada junto con la velocidad de 12.2 Especímenes Porosos—Los especímenes con poros continuos
movimiento de la muestra durante el esmerilado y pulido es una o abiertos pueden ser impregnados al vacío con epoxi (Ver 9.5).
cuestión de preferencia y experiencia personal. En la Los especímenes con poros cerrados se montan por un
preparación de materiales difíciles tales como revestimientos o método adecuado, se trituran a través de la fase de
composites pulverizados térmicamente, los parámetros operativos esmerilado fino, se limpian y se secan completamente. La
deben ser estrictamente controlados. superficie se limpia con un compuesto de montaje epoxi,
usualmente el mismo material usado para montar el
espécimen, para sellar los poros. Después del endurecimiento, se
repite la última etapa de esmerilado fino para eliminar el exceso de
material, y la preparación de la muestra se continúa como de
6 costumbre. La elección del
E3 − 11
TABLA 5 Método de preparación 1 (uso general)
Superficie Lubricante Tipo/ Tamaño del Tiempo seg. FuerzaA Platen Rotación
Abrasivo ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Esmerilado plano
Papel / piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grit SiC/Al2O3
Esmerialdo fino
papel agua 240 (P220) grit SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
papel agua 320 (P500) grit SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
papel agua 600 (P1200) grit SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
Pulido áspero bajo/
paño no usado lubricante compatible 6µm diamante 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido final med./
paño usado lubricante compatible diamante 1µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
Ante-sintéticoE agua 0.04µm sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
o alúmina de 0.05µm
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11⁄4 in.) de diámetro.
B
Los cabezales alternativos suelen girar entre 25 y 150 rpm.
C
Las amoladoras de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
La rotación complementaria, la superficie y el espécimen giran en la misma dirección.
E
Paso opcional.
F
Contra rotación, La superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

TABLA 6 Método de preparación 2 para materiales más duros $ HRC 45 (450 HV)
Superficie Lubricante Tipo/tamaño abrasivo Tiempo seg. FuerzaA Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Esmerilado plano
Papel / piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grit SiC/Al2O3
Esmerilado fino
disco rígido lubricante compatible 6–15µm diamante 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido áspero bajo
paño no usado lubricante compatible 3–6µm diamante 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido final med./ lubricante compatible
paño usado 1µm diamond 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
Ante-sintéticoE agua 0.04µm sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
o alúmina de 0.05µm
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11⁄4 in.) de diámetro.
B
Los cabezales alternativos suelen girar entre 25 y 150 rpm.
C
Las amoladoras de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
La rotación complementaria, la superficie y el espécimen giran en la misma dirección.
E
Paso opcional.
F
Contra rotación, La superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

TABLA 7 Método de preparación 3 para materiales más suaves # HRC 45 (450 HV)
Superficie Lubricante Tipo/tamaño abrasivo Tiempo seg. FuerzaA Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Esmerilado plano
Papel / piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grit SiC/Al2O3
Esmerilado fino
Paño de nylon pesado lubricante compatible diamante 6–15µm 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido áspero bajo/
paño no usado lubricante compatible diamante 3–6µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido final med./ lubricante compatible
paño usado diamante 1µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
Ante-sintéticoE agua 0.04µm sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
o alúmina de 0.05µm
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11⁄4 in.) de diámetro.
B
Los cabezales alternativos suelen girar entre 25 y 150 rpm.
C
Las amoladoras de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
La rotación complementaria, la superficie y el espécimen giran en la misma dirección.
E
Paso opcional F Contra rotación, la superficie y la muestra giran en direcciones
opuestas.

epoxi para la impregnación depende de la naturaleza de la 12.3 Materiales compuestos—Los materiales compuestos,
muestra. Debe ser inerte hacia el espécimen particularmente las fibras duras en una matriz blanda

7
E3 − 11
o alambres en un aislamiento blando, pueden ser al eje cilíndrico del soporte. Esto se hace fácilmente con la mayoría
particularmente difíciles de preparar. El mejor método es sellar de las máquinas esmeriladoras automáticas.
primero o impregnar poros u orificios. Luego esmerilar 12.4.1.2 El problema de los revestimientos blandos puede
cuidadosamente, usando abundante lubricación. La superficie resolverse mediante el uso de una copia de seguridad adecuada.
de trituración debe mantenerse fija y firme. En las etapas de Un pedazo de acero de muelle es útil para mantener la copia de
pulido, el sustrato no debe estar inactivo y debe ser seguridad en su lugar, o la copia de seguridad puede ser
cementada a la muestra. El cemento puede actuar como
bastante duro. Se recomienda usar abrasivo de diamante.
aislante para minimizar los efectos galvánicos.
Ambos minimizarán el redondeo de los componentes Precaución: algunos cementos se disuelven en compuestos
duros. A veces, un compromiso tendrá que ser hecho entre de montaje epoxi. Una copia de seguridad particularmente
la aceptación de algunos artefactos tales como arañazos o adecuada es otra pieza del mismo material, con el revestimiento
bordes redondeados. intercalado entre sí. Otra solución es añadir otro
revestimiento, por ejemplo, electrogalvanoplastia. Sin embargo,
12.4 Materiales revestidos: esto puede introducir efectos galvánicos indeseables
12.4.1 Los metales revestidos, tales como acero galvanizado, durante el ataque químico. Los problemas galvánicos
metal galvanizado, artículos de esmalte, y así sucesivamente, pueden surgir también de la interacción del
pueden considerarse una variación de materiales compuestos. revestimiento y su sustrato. El procedimiento de montaje
Presentan problemas propios, tales como flacidez, astillado utilizado debe dar como resultado una excelente
adherencia a la superficie recubierta para minimizar
y redondeo. Por ejemplo, algunos revestimientos son tan
el redondeo de los bordes. Si persiste el redondeo de
finos que no pueden ser resueltos en secciones simples bordes, puede que tenga que disminuir el tiempo de pulido y
(hojalata). Otros problemas son la presencia de un la fuerza aplicada.
revestimiento blando sobre un sustrato más duro (acero 12.4.1.3 Los recubrimientos duros en sustratos más blandos se
galvanizado) o un revestimiento duro quebradizo sobre un pueden montar con una pieza de respaldo o un compuesto de
sustrato blando (esmalte de porcelana sobre aluminio). montaje duro. Los abrasivos de diamante en un paño desnudo
12.4.1.1 El problema de los recubrimientos delgados se puede minimizarán el relieve de la superficie durante el pulido.
manejar usando un montaje cónico. En este método, el espécimen 12.5 Los especímenes frágiles deben montarse en una de las
está montado de manera que el plano de pulido está en un pequeño formulaciones de montaje que se pueden moldear. La
ángulo con respecto al plano de la superficie. Por ejemplo, un tapón impregnación al vacío asegurará el llenado de agujeros y cavidades
cónico se inserta en la prensa de montaje con el cono hacia arriba. (ver 9.5). Las paredes delgadas se pueden reforzar mediante
Se prepara una montura cónica en blanco. La cinta adhesiva se chapado de níquel no electrolítico, que aliviará el problema de
enrolla alrededor de la circunferencia de la montura para hacer un redondeo.
pozo en el extremo cónico. Se mezcla una pequeña cantidad de 12.6 Del mismo modo, los especímenes que se deshacen fácilmente
compuesto de montaje epoxi. El espécimen, cortado en el interior del pueden unirse entre sí mediante impregnación con plástico o
pozo, se humedece con el epoxi y se coloca sobre la cara del soporte por niquelado electrolítico, o ambos. Se pueden encontrar
cónico, con el lado recubierto hacia arriba. Usando una sonda, la más información acerca de este tema en los textos sobre la
muestra es presionada hacia abajo firmemente sobre la cara preparación de especímenes mineralógicos.
cónica. Se añade el resto del compuesto epoxi y se deja 13. Palabras claves
endurecer. El espécimen montado es molido y pulido sobre la cara
epoxi de la manera convencional con el cuidado de que el plano de 13.1 aleaciones; esmerilado; metalografía; metales; montaje;
pulido; seccionamiento; preparación de la muestra (metalográfica)
pulido es perpendicular
APÉNDICES
(Información no obligatoria)
X1.ESPECIFICACIONES DE LIMPIEZA
X1.1 Los metalógrafos necesitan limpiar con frecuencia los
especímenes. En algunos casos, los residuos adherentes, la objeto afilado para raspar o retirar suficiente material para el
oxidación o el producto de corrosión deben ser recogidos para análisis, análisis. Esto causará algún daño a la superficie, pero se localizará.
por ejemplo, por difracción de rayos X. En otros casos, la X1.2.2 Como alternativa, utilice cinta de replicación de acetato
materia adherente no tiene ningún interés, simplemente de celulosa para eliminar los desechos superficiales mediante el
necesita ser eliminada. Si la superficie subyacente no tiene ningún enfoque de la réplica de extracción. Se han desarrollado una serie de
interés, la superficie puede ser granallada, cepillada o esmerilada.
enfoques que se describen en STP 5474 Así como en muchos
Sin embargo, si la superficie subyacente es importante, por libros de texto sobre microscopía electrónica. Generalmente, se
ejemplo, una superficie de fractura, entonces la operación de emplea una cinta gruesa (0,127 mm o 0,005 pulgadas). Una
limpieza debe hacer el menor daño posible. Estos diferentes superficie se humedece con acetona y luego se presiona
objetivos de la operación de limpieza deben tenerse en contra la superficie recubierta de desechos. Después de que
cuenta antes de formular el programa de limpieza. se seque, retire la cinta adhesiva de la misma manera que
quitaría la cinta . Los residuos se adhieren a la cinta.
X1.2 Cuando se va a analizar el material adherente, se
puede aplicar una variedad de procedimientos dependiendo de si la X1.3 Cuando la superficie debe ser examinada, pero no serán
superficie subyacente puede o no puede dañarse. analizados los restos adheridos a ellos, varios enfoques pueden ser
X1.2.1 En el caso de desechos o productos de corrosión en la utilizados.
4
“Manual Electron Metallography Techniques,” 1973. Available from ASTM
superficie de una pieza, se puede usar un estilete, bisturí u otro8 Headquarters. Request STP 547.

Copyright by ASTM Int'l (all rights reserved); Mon Mar 14 15:58:47 EDT 2016
Downloaded/printed by
Escuela Politecnica Nacional (Escuela Politecnica Nacional) pursuant to License Agreement. No further reproductions authorized.
E3 − 11
TABLA X1.1 Soluciones de limpieza para uso cuando los métodos estándar son inadecuados
6N HCl plus 2 g/L Sumerja la muestra en solución durante 1 a 15 min. Bueno para aceros. La acción de limpieza se puede
HexametilenotetraminaA mejorar con un cepillo ligero o por períodos breves (5 s) en un limpiador ultrasónico.

3 mL HCl Utilizar una solución fresca a temperatura ambiente. Utilizar en un limpiador ultrasónico durante unos 30 s.
4 mL 2-Butyne-1, 4 diol inhibitor
50 mL aguaB

49 mL agua Lave la muestra en alcohol durante 2 minutos en un limpiador ultrasónico antes y después de un período de limpieza
49 mL HCl ultrasónica de 2 minutos con el baño de ácido inhibido.
2 mL Rodine-50 inhibitorC

6 g cianuro de sodio Solución de eliminación de óxido electrolítico. Usar bajo una cubierta con cuidado. Utilice una densidad de corriente
6 g Sulfito de sodio de100-mA/cm2 durante un máximo de 15 minutos.
100 mL agua destiladaDEF

10 g Citrato de amonio Utilice la solución calentada a 30°C (86°F).


100 mL agua destiladaG

70 mL ácido ortofosfórico Recomendado para eliminar óxidos de las fracturas de aleación de aluminio (algunas fuentes afirman que
32 g Ácido cromico sólo deben usarse disolventes orgánicos).
130 mL aguaH

8 oz endox 214 polvo Utilizar electrolíticamente a una densidad de corriente de 250-mA/cm2 durante 1 minuto con un cátodo Pt para eliminar
1000 mL Agua fría (agregue una los productos de oxidación. Lavar en un limpiador ultrasónico con la solución durante 1 min. Repita este ciclo varias
pequeña cantidad de Photo-Flo)I,J veces si es necesario. Usar debajo de una campana.
A
deLeiris, H., et al, “Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts that are to be Examined by Electron Microfractography,” Mem. Sci. Rev. Met., Vol 63,
No. 5, May 1966, pp. 463–472.
B
Dahlberg, E. P., “Techniques for Cleaning Service Failures in Preparation for Scanning Electron Microscope and Microprobe Analysis,” Scanning Electron Microscopy,
1974, Part IV, pp. 911–918.
C
Brooks, C. E., and Lundin, C. D., “Rust Removal from Steel Fractures—Effect on Fractographic Evaluation,” Microstructural Science, Vol 3A, Elsevier, NY, 1975, pp.
21–33.
D
deLeiris, H., et al, “Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts That Are to be Estimated by Electron Microfractography,” Mem. Sci. Rev. Met., Vol 63,
No. 5, May 1966, pp. 463–472.
E
Russ, J. C., and Miller, G. A.,“ Effect of Oxidization on the Electron Fractographic Interpretation of Fractures in Steel,” JISI, December 1969, pp. 1635–1638.
F
Pickwick, K. M., and Smith, E., “The Effect of Surface Contamination in SEM Fractographic Investigations,” Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp. 224–237.
G
Interrante, C. G., and Hicho, G. E., “Removal of Iron-Sulfide Deposits from Fracture Surfaces,” ASTM STP 610, 1976, pp. 349–365.
H
Beachem, C. D., The Interpretation of Electron Microscope Fractographs, NRL Report 6360, U.S. Government Printing Office, Jan. 21, 1966.
I
Yuzawich, P. M., and Hughes, C. W., “An Improved Technique for Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of Ferrous Materials,” Prakt. Met., Vol 15, April 1978,
pp. 184–195.
J
Goubau, B., and Werner, H., “Microfractographic Investigation of Fracture Surfaces Coated With Magnetite,” Prakt. Met., Vol 17, No. 5, May 1980, pp. 209–219.

Siempre intente primero los métodos más simples y seguros. Por X1.3.2 Cuando los procedimientos en X1.3 y X1.3.1
ejemplo, utilice una ráfaga de aire comprimido para eliminar no tienen éxito, se requieren métodos más drásticos. Se ha
cualquier material adherido suavemente. Un cepillo de pelo suave de encontrado que las soluciones de limpieza electrolítica
camello o un cepillo de dientes suave también puede ser útil para (Table X1.1) son bastante útiles. Un material inerte (acero
eliminar la materia adherida suelta.
inoxidable, grafito o platino, por ejemplo) se utiliza como
X1.3.1 Si las técnicas de X1.3 no son suficientes, intente ánodo, mientras que la muestra es el cátodo en la celda
soluciones acuosas, disolventes orgánicos o alcohol con un limpiador electrolítica. Algunas de estas soluciones pueden generar
ultrasónico. Se han encontrado soluciones acuosas (8 g de Alconox humos peligrosos, por lo tanto deben ser utilizados bajo una
cubierta con cuidado. Endox 2146 se ha encontrado (1) para ser
por litro de agua caliente) que contienen Alconox5, aun detergente (1, útil para limpiar fracturas de acero fuertemente oxidadas.
2) para ser eficaces. Siga el baño de Alconox con enjuague bajo
agua corriente, luego seque. Los disolventes orgánicos, tales como X1.3.3 También se han empleado soluciones de limpieza
acetona, etil metil cetona, tolueno, xileno o alcohol (el etanol es catódicas o baños inhibidos por ácido para limpiar fracturas
preferible al metanol debido a posibles problemas de salud con este (3, 5). Sin embargo, a medida que aumenta el grado de corrosión o
oxidación, las características de la fractura se destruyen en mayor
último) son también muy eficaces. Antes de elegir una de estas
medida y limpieza, mientras este puede eliminar los depósitos de la
soluciones, asegúrese de que no afectará negativamente al superficie, no puede restaurar las características de la fractura
material que se está limpiando. Evite el uso de disolventes dañada.
orgánicos clorados (como el tricloroetileno o el tetracloruro de X1.3.4 Se han desarrollado varias soluciones de remoción de
carbono) debido a su naturaleza cancerígena. La replicación repetida, óxido patentadas. Éstos se premezclan y se utilizan
como se describe en X1.2.2, es un método eficaz para limpiar directamente fuera del envase. Dos de estos productos se
fracturas (3, 4). describen en las Referencias 6 y 7.
6 La única fuente de suministro de Endox 214 conocida por el comité en este
5 La única fuente de suministro de Alconox conocida por el comité en este momento es Enthone, Inc., West Haven, CT 06516 .. Si tiene conocimiento de
momento es Alconox, Inc., Nueva York, NY 10003. Si tiene conocimiento de proveedores alternativos, por favor proporcione esta información a la Sede
proveedores alternativos, por favor proporcione esta información a la Sede Internacional de ASTM. Sus comentarios serán objeto de una cuidadosa
Internacional de ASTM. Sus comentarios serán objeto de una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable, 1 a la cual usted puede
consideración en una reunión del comité técnico responsable, 1 a la cual usted puede asistir.
asistir.
E3 − 11
X1.3.5 La limpieza también puede realizarse mediante el
bombardeo con iones de argón (6) o mediante el uso de un
método de descarga lumínica (7, 8). Estos métodos requieren
equipo especializado.

X2. PRESERVANDO MUESTRAS PREPARADAS

X2.1 Después de que los especímenes han sido pulidos y X2.3 Para la preservación a largo plazo, hay varias
posiblemente atacados químicamente, por lo general hay una opciones. En primer lugar, se puede recubrir la superficie con
necesidad de preservar esa superficie para que otros los una laca clara y luego colocar la muestra dentro de un
examinen, ya sea para confirmar una observación, para ver recipiente cerrado polimérico o envolverlo cuidadosamente con
problemas reportados o en litigios, para que otros expertos el tejido y colocarlo en una caja protectora o cajón. La
vean los mismos detalles. Si el detalle a examinar puede microestructura se puede ver a través de la laca, o la laca se
estar en el origen de una falla, o ser pequeño, puede puede quitar con el solvente apropiado. Otra solución consiste
perderse si el espécimen es re-preparado. Esto no es en colocar un cierre protector polimérico de "tapón de
un problema usualmente cuando se examinan las protección" firmemente sobre la superficie pulida o grabada, o
condiciones microestructurales generales. ambos, y luego almacenar la muestra en una caja o cajón
X2.2 Para la conservación a corto plazo, el espécimen marcado apropiadamente. Una solución a largo plazo algo
preparado puede ser colocado en un desecador al vacío. Los menos satisfactoria es pegar un pedazo grande de algodón
especímenes que tienen resistencia inherente a la corrosión se sobre la cara pulida y / o atacada químicamente y
pueden observar sin dificultad después de un tiempo en un luego colocar ese espécimen en una caja o cajón apropiado.
desecador, dependiendo de la frecuencia con la que se abra y la
humedad del ambiente. Almacenamiento en un desecador
durante mucho tiempo puede no ser práctico si un gran número
de especímenes deben ser almacenados.
X3. CONVERSIONES DE CARGA APLICADAS

X3.1 Las máquinas de preparación automatizadas suelen X3.2.1 Algunas máquinas automatizadas aplican fuerza
mostrar fuerza en libras-fuerza (lbf) o los newtons (N). La individualmente a cada espécimen. En este caso es necesario
capacidad de convertir de una unidad a otra puede ser necesaria dividir la fuerza por el área de contacto para determinar la
al intentar interpretar un procedimiento documentado. carga por espécimen.
X3.1.1 Para convertir de libra-fuerza a newton multiplicar el X3.3 Se debe tener cuidado al usar máquinas automatizadas
valor de la fuerza libra por 4,5. que muestren presión en libra-fuerza por pulgada cuadrada
X3.1.2 Para convertir de newton a libra-fuerza se multiplica (psi). Típicamente, la máquina está mostrando la presión de
el valor newton por 0,225. aire dentro del cilindro de carga y no la presión real aplicada al
soporte del espécimen o a la muestra individual.
X3.2 Cuando varios ejemplares de igual área de contacto se
mantienen en un soporte, la fuerza aplicada debe dividirse por X3.4 Cuando se convierte de una fuerza a una presión, se
el número de muestras en el soporte para determinar la carga debe determinar el área superficial de la muestra. El valor de la
por espécimen. fuerza se divide entonces por el área de contacto para
determinar la presión requerida.

X4. MEJORA DEL PROCEDIMIENTO

X4.1 Para mejorar la preparación de un material en particular, Usted debe saber cuándo el artefacto fue introducido para
intente uno de los métodos de preparación descritos en la Tabla 5, mejorar el método.
Tabla 6, o Tabla 7. A continuación se presentan directrices
generales que pueden ayudar a mejorar los resultados. X4.4 Mantenga los tiempos de preparación tan cortos como
sea posible. La preparación excesiva desecha los consumibles
X4.2 Si se está preparando un material por primera vez, la
y puede introducir artefactos como el relieve y el redondeo de
superficie debe ser examinada microscópicamente después de cada
paso bordes.

X4.3 Antes de pasar al siguiente paso, asegúrese de que todas las X4.5 Los nuevos consumibles tales como paños de pulido o
deformaciones y artefactos del paso anterior, tales como rasguños, productos de esmerilado de diamante pueden necesitar ser
extracciones o granos incrustados, se eliminen por completo. Es "aclimatados" durante un período corto antes de su uso.
difícil identificar cuándo se introdujo un artefacto si el espécimen no
se examina antes de la etapa final. X4.6 En la siguiente sección se enumeran artefactos
comunes de preparación y medidas de prevención.
10
E3 − 11
X4.7 Rasguños—Los rasguños son ranuras en la superficie de la X4.10.1 Montar la muestra. Los especímenes no montados siempre
muestra producida por los puntos de partículas abrasivas. presentan un mayor redondeo de bordes que los especímenes
X4.7.1 Asegúrese de que, después del esmerilado plano, la montados.
superficie de todos los especímenes en el soporte exhiba X4.10.2 Utilice el compuesto de montaje correcto. Debe haber
el mismo patrón uniforme de rayado sobre toda la muestra. un encogimiento mínimo del compuesto de montaje lejos de la
Repita el paso de esmerilado plano si es necesario. muestra. Trate de igualar la resistencia a la abrasión del
X4.7.2 Limpie cuidadosamente los especímenes y el soporte compuesto de montaje con la de la muestra. Ver la sección 9.
después de cada paso para evitar la contaminación. X4.10.3 Si primero se produce el redondeo del borde
X4.7.3Si todavía quedan arañazos del paso anterior después de durante el esmerilado, considere cambiar el sustrato de
terminar el paso actual, aumente el tiempo de preparación entre esmerilado a una forma menos resiliente. También considere
25 y 50%. Si esto no funciona, entonces debería considerar cambiar el tipo abrasivo. El abrasivo de diamante es a menudo más
la posibilidad de alterar el método insertando un paso eficaz que el SiC en el corte de materiales duros.
intermedio. X4.10.4 Reducir los tiempos de pulido tanto como sea posible. Los
procedimientos de pulido largos a menudo dan como resultado un
X4.8 Deformación—La deformación puede clasificarse por dos
redondeo excesivo de los bordes.
tipos, elástico y plástico. La deformación elástica
desaparece cuando se retira la carga aplicada. La X4.10.5 Reduzca la carga aplicada. Normalmente cargas más
deformación plástica, a menudo llamada trabajo en frío, bajas resultan en menos redondeo de borde.
puede ser inducida durante el seccionamiento, el montaje, el
esmerilado, el lapeado o el pulido. La deformación plástica X4.10.6 Cambie el lubricante de pulido. Aceites o lubricantes de
residual puede ser vista después del grabado. Sólo la tipo agua / aceite pueden ayudar a conservar los bordes.
deformación introducida durante la preparación metalográfica X4.10.7 Cambie el paño de pulido. Los paños menos resilien
puede eliminarse con la modificación del procedimiento. tes producen mejores bordes.
No se consideran deformaciones de operaciones de
fabricación tales como doblado, drawing y estirado porque no X4.10.8 Si los pasos precedentes son ineficaces entonces
considerar el chapado de la muestra. Ver la sección 10.
pueden eliminarse alterando el método de preparación.
X4.8.1 Si la deformación es visible en un campo X4.11 Alivio—El alivio resulta cuando el material de diferentes
luminoso cuando no está atacada químicamente, ver por fases se elimina a diferentes velocidades debido a la dureza o tasa de
favor X4.7.3 Rasguños, para consejos sobre cómo mejorar la desgaste variable de las fases individuales
preparación..
X4.11.1 El alivio normalmente ocurre primero durante el pulido.
X4.8.2 Si después del ataque químico, la Sin embargo, si hay diferencias extremas en la dureza entre las
deformación se restringe a un solo o unos cuantos granos, fases puede ocurrir durante el esmerilado. Si este es el caso,
entonces es mínima y puede ser eliminada repitiendo el paso debe considerarse un método de esmerilado alternativo. Ver Tablas 5
anterior. y 6.
X4.8.3 Si después de ataque químico, la deformación X4.11.2 El tiempo de pulido debe mantenerse al mínimo.
está bien definida cubriendo varios granos o incluso
X4.11.3 Los paños de pulido que tienen menos resiliencia
todo el espécimen, entonces puede haber sido introducido
producen menos alivio (Ver redondeo de bordes en X4.10).
recientemente. Compruebe y limpie el paño de pulir para
detectar posibles contaminaciones. Reemplace el paño si X4.11.4 El abrasivo de pulido debe ser al menos 2,5 veces más
los resultados no mejoran (ver X4.14). Repita el paso anterior. duro (en la escala de Vickers) que la fase más dura que se está
X4.8.4 Si después del ataque químico, la deformación se presenta puliendo.
en forma de líneas largas y romas que cubren varios
granos (con posibles interrupciones), puede haber sido X4.12 Extracciones—Las extracciones son las cavidades que
introducida desde una etapa anterior. Repetir el procedimiento a quedan en la superficie después de que los granos o las partículas se
partir de la fase de pulido fino. arrancan durante la preparación.
X4.12.1 Evite cargas elevadas durante el esmerilado y pulido.
X4.9 Tinturado—El tinturado o manchado es el flujo de material
en la superficie del espécimen. Es el resultado de que el material es X4.12.2 No utilice abrasivos gruesos para los pasos de esmerilado
"empujado" a través de la superficie en vez de ser cortado. plano o fino.
X4.9.1 Compruebe la cantidad de X4.12.3 No haga saltos de gran tamaño de abrasivo entre los
lubricante. Las manchas ocurren con mayor frecuencia pasos de preparación. Si es necesario, inserte un paso intermedio.
cuando los niveles de lubricación son demasiado bajos.
Aumente o cambie el lubricante para eliminar manchas. X4.12.4 Los paños de pulido usados producen menos
extracciones que paños sin usar.
X4.9.2 Compruebe la carga aplicada. Cargas excesivas pueden
resultar en manchas. Reduzca la carga para eliminar manchas. X4.12.5 Cada paso tiene que eliminar el daño del paso anterior, y
tiene que introducir el menor daño posible.
X4.9.3 Compruebe el tamaño del abrasivo. Los granos abrasivos
que son demasiado pequeños pueden no ser efectivos en la remoción X4.12.6 Compruebe el espécimen después de cada paso para
del material. Aumentar el tamaño del grano abrasivo. encontrarlo cuando se produzca la extracción.

X4.10 Redondeo de bordes—El redondeo


del borde resulta cuando el borde de la muestra se desgasta a
una velocidad mayor que el cuerpo de la muestra
E3 − 11
X4.13 Brechas—Las brechas son los huecos entre el X4.15 Abrasivo embebido—El abrasivo embebido resulta
compuesto de montaje y la muestra. Las brechas pueden cuando un abrasivo suelto esmerilado, lapeado o pulido se
resultar en una variedad de artefactos de preparación tales adhiere a la superficie del espécimen.
como redondeo de bordes, contaminación y manchas. X4.15.1 El abrasivo embebido es más común con materiales no
X4.13.1 Limpie y seque completamente el espécimen antes ferrosos blandos.
de montarlo. X4.15.2 Cambiar a un sustrato de esmerilado más resistente.
X4.13.2Seleccione un compuesto de montaje con baja X4.15.3 Use un bloque de parafina o vela para "recoger"
contracción (consulte la sección 9). partículas de SiC sueltas en papeles finos de grano. Esto se
X4.13.3 Para el montaje en caliente por compresión, enfriar hace pasando ligeramente el bloque de parafina a través del
papel.
la muestra bajo presión.
X4.13.4 Para compuestos de montaje moldeables, evite X4.15.4 Cambie a un sustrato de pulido más resiliente cuando
utilice abrasivos de diamante de menos de 3μm de diámetro.
altas temperaturas de curado. Puede ser necesario enfriar la
muestra durante el curado. X4.15.5 Cambie a un lubricante de pulido a base de aceite o
agua / aceite.
X4.13.5 La altura del espécimen debe mantenerse lo más
baja posible para minimizar los huecos cuando se usa un X4.16 Trayectorias de lapeado—Las trayectorias de lapeado
montaje de compresión en caliente. son indentaciones en la superficie del espécimen producidas por
partículas abrasivas que se mueven libremente (rodando) sobre
X4.14 Contaminación—La contaminación es material una superficie dura. Pueden producirse trayectorias de lapeado
de una fuente distinta a la propia muestra que se deposita sobre durante el esmerilado y el pulido.
la superficie de la muestra durante el esmerialdo o pulido.
X4.16.1 Cambie a un sustrato de esmerilado o pulido más
X4.14.1 Limpie bien el espécimen entre los pasos de resistente.
preparación (consulte 11.2.5, 11.3.3).
X4.16.2 Aumentar la carga aplicada en incrementos del 10%
X4.14.2 Almacene los discos de esmerilado y pulido en un hasta que desaparezcan las trayectorias de lapeado.
ambiente limpio y sin polvo.
X4.16.3 Emplear una dinámica óptima.
X4.14.3 Cambie el sustrato / abrasivo de esmerilado o
pulido si es necesario.

REFERENCIAS

(1) Yuzawich, P. M., and Hughes, C. W.,“ An Improved Technique for (5) Lane, G. S., and Ellis, J., “The Examination of Corroded Fracture
Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of Ferrous Surfaces in the Scanning Electron Microscope,” Corrosion Science,
Materials,” Practical Metallography, Vol 15, April 1978, pp. Vol 11, September 1971, pp. 661–663.
184–195. (6) Macmillan, J. W., and Flewitt, P. E. J., “Assessment of Methods for
(2) Zipp, R. D., “Preservation and Cleaning of Fracture for Cleaning Oxide from Fracture Surfaces for Examination in a Scanning
Fractography,” Scanning Electron Microscopy, Part I, 1979, pp. Electron Microscope,” Micron, Vol 6, No. 3/4, 1975, pp. 141–146.
355–362. (7) ASTM Task Group E24.02, “Clean Surfaces for Fractography,”
(3) Russ, J. C., and Miller, G. A., “Effect of Oxidation on the Electron ASTM STP 600, ASTM, Philadelphia, PA, 1976, pp. 251–253.
Fractographic Interpretation of Fractures in Steel,” Journal, Iron and (8) Hajicek, D. J., et al, “Development of a Cleaning Method for SEM
Steel Institute, Vol 207, December 1969, pp. 1635–1638.
Fractographic Analysis of Impulsively Loaded Cylinders,” Micro-
(4) Pickwick, K. M., and Smith, E., “The Effect of Surface Contamination
structural Science, Vol 5, Elsevier, NY, 1977, pp. 413–421.
in SEM Fractographic Investigations,” Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp.
224–237.

ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in connection with any item mentioned
in this standard. Users of this standard are expressly advised that determination of the validity of any such patent rights, and the risk
of infringement of such rights, are entirely their own responsibility.

This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must be reviewed every five years and
if not revised, either reapproved or withdrawn. Your comments are invited either for revision of this standard or for additional standards
and should be addressed to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration at a meeting of the
responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your comments have not received a fair hearing you should
make your views known to the ASTM Committee on Standards, at the address shown below.

This standard is copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
United States. Individual reprints (single or multiple copies) of this standard may be obtained by contacting ASTM at the above
address or at 610-832-9585 (phone), 610-832-9555 (fax), or service@astm.org (e-mail); or through the ASTM website
(www.astm.org). Permission rights to photocopy the standard may also be secured from the Copyright Clearance Center, 222
Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600; http://www.copyright.com/

12