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LABORATORIO DE ING QUIMICA II

‘‘Año de la Diversificación Productiva y del


Fortalecimiento de la Educación’’

2015
LABORATORIO DE ING QUIMICA II

Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química,


implican en la mayoría de los casos la separación de uno o más componentes
dentro de una mezcla. Estas operaciones se fundamentan en la diferencia de
densidad, afinidad hacia ciertos adsorbentes o disolventes y por volatilidad.
La destilación es una operación unitaria que aprovecha la diferencia de
volatilidad entre dos o más componentes de una mezcla para separarlos. Se
dice que un compuesto es más volátil que otro si, bajo las mismas
condiciones de presión y temperatura, éste primero se encuentra en mayor
proporción en la fase gaseosa. En esta operación, la mezcla líquida se somete
a ebullición, creándose una segunda fase de vapor a la que se transfiere el
componente más volátil.

I. OBJETIVOS

 Conocer lo fundamentos de la rectificación discontinua a


relación de reflujo constante.
 Utilizar el método McCabe Thiele para determinar el
número de etapas teóricas de la columna, teniendo en
cuenta que solo existe zona de enriquecimiento.
 Realizar los balances de materia y energía para la
operación.
 Obtener los rendimientos másicos y energéticos de la
operación.
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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Destilación es una operación física cuya finalidad es separar los compuestos


líquidos miscibles de una mezcla inicial. Cada compuesto en estado líquido tiene una
temperatura de ebullición que lo caracteriza, esta propiedad se aprovecha para poder
separarlo de otros compuestos.

Los procesos físicos involucrados en la Destilación son dos: evaporación y


condensación; de esta forma la operación requiere de las 2 etapas siguientes:

a) Calentamiento inicial de la mezcla hasta lograr el porcentaje de vaporización requerido


para la separación.

b) Enfriamiento gradual de los vapores. Los vapores se van condensando parcialmente a


medida que atraviesan el equipo de destilación; estos líquidos recuperados tendrán
diferentes características.

Tipos de Destilación

a) Destilación Simple:

Este método de destilación es el que se efectúa normalmente en los laboratorios. La


operación se realiza calentando la mezcla líquida inicial hasta su temperatura de ebullición
y retirando continuamente los vapores producidos; a medida que transcurre la operación, el
líquido se empobrece en componentes más volátiles elevándose continuamente la
temperatura de ebullición de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada
vez más pobres en componentes más volátiles y su temperatura de condensación aumenta
progresivamente.

Este tipo de separación tiene baja eficiencia y generalmente se realiza “por cargas”
(Batch). Su uso industrial es poco frecuente.

b) Destilación flash:

En este caso la mezcla inicial es calentada a una temperatura intermedia en su rango


de ebullición, dejando que la fase de ebullición formada alcance el equilibrio con la fase
líquida, a aquella temperatura. Este tipo de destilación es bastante aplicada en la separación
preliminar del petróleo. La alimentación se hace pasar de modo continuo y a presión a lo
largo de un intercambiador de calor, que puede estar constituido por una serie de tubos
calentados exteriormente, y se descarga por una válvula de reducción de presión a un
recipiente separador tipo ciclón, en el cual se separa la mezcla del líquido y el vapor en
equilibrio; el líquido se descarga por la parte inferior y el vapor que sale por la parte
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superior se lleva a un condensador.

c) Destilación por arrastre con vapor:

Típicamente constituye una destilación simple, en la cual el medio de calentamiento


es vapor de agua, el cual es inyectado directamente a la mezcla. Industrialmente se aplica
para separar pequeñas impurezas de grandes cantidades de material, o para separar
productos térmicamente inestables (muy volátiles). La operación se realiza generalmente en
forma continua.

d) Destilación por fraccionamiento:

Constituye una sucesión de varias destilaciones simples en las cuales, una parte del
líquido condensado retorna a la etapa anterior para ser redestilado. Esta corriente
característica para este tipo de destilación es llamada “Reflujo”. La eficiencia de separación
depende del número de etapas y de la razón de reflujo empleadas. Industrialmente es el
método de mayor aplicación para la separación de líquidos.

e) Destilación Batch:

La destilación Batch es un método de separación bastante conocido. Desde el punto


de vista de la simulación, es un proceso que ofrece bastantes retos, especialmente por la
dificultad que representa simular la puesta en marcha (Startup) hasta llevarlo al estado
denominado Seudo – estacionario para obtener un producto de la calidad deseada. La
complejidad del proceso para simularlo radica en que la puesta en marcha involucra el
cambio drástico de varias variables simultáneamente.

f) Destilación azeotrópica:

En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un


azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la
de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede
purificarse a aproximadamente el 95%.

Una vez se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los coeficientes


de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la
mezcla también es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo.
Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa
como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5 % debe romperse para lograr
una mayor concentración.

En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la


adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La
desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la
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variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de
la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas,
sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la
destilación puede continuar.

Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la presión.


Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100 % de
concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede
destilarse entonces hasta el 97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El
alcohol al 95,5 % se envía a una columna de destilación que está a una presión diferente, se
lleva el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla está por
encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en este punto y
el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.

Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la
gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace
pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol
por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones posteriores. Luego el
tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse.

g) Destilación mejorada:

Cuando existen dos o más compuestos en una mezcla que tienen puntos de
ebullición relativamente cercanos, es decir, volatilidad relativa menor a 1 y que forma una
mezcla no ideal es necesario considerar otras alternativas más económicas a la destilación
convencional, como son:

• Destilación alterna

• Destilación reactiva

Estas técnicas no son ventajosas en todos los casos y las reglas de análisis y diseño
pueden no ser generalizables a todos los sistemas, por lo que cada mezcla debe ser
analizada cuidadosamente para encontrar las mejores condiciones de trabajo.

h) Destilación seca:

La destilación seca es la calefacción de materiales sólidos en seco (sin ayuda de


líquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse luego en
líquidos o sólidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener combustibles líquidos de
sustancias sólidas, tales como carbón y madera. Esto también puede ser usado para dividir
algunas sales minerales por termólisis, para obtención de gases útiles en la industria.
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MÉTODOS PARA EL CÁLCULO DE PLATOS IDEALES EN UNA COLUMNA
DE DESTILACIÓN

a) Método de McCabe-Thiele

En química, el enfoque gráfico presentado por McCabe y Thiele en 1925, conocido


como el método de McCabe-Thiele, se considera el más simple y quizás el más ilustrativo
para el análisis de la destilación fraccionada binaria. Este método usa el hecho de que la
composición de cada plato teórico (o etapa de equilibrio) está totalmente determinada por la
fracción molar de uno de los dos componentes del destilado.

El método de McCabe-Thiele se basa en el supuesto de desbordamiento de molar


constante que exige que:

Los calores molares de vaporización de los componentes de la alimentación


son iguales.
Así para cada mol de líquido vaporizado se condensa un mol de vapor.
Los efectos del calor, tales como calores de disolución y la transferencia de
calor hacia y desde la columna de destilación se consideran despreciables.

Construcción y uso del diagrama de McCabe-Thiele:

Antes de comenzar la construcción y uso de un diagrama de McCabe-Thiele para la


destilación de una alimentación binaria, debemos obtener los datos del equilibrio líquido-
vapor (VLE) para el componente de menor punto de ebullición de la alimentación.

Figura 1: Típico diagrama de McCabe Thiele para la destilación mezcla de alimentación


binaria. Los ejes vertical y horizontal
se dibujan del mismo tamaño en el
gráfico. El eje horizontal será para la
fracción molar (identificado por x) del
componente de menor punto de
ebullición de la alimentación en la fase
líquida. El eje vertical será para la
fracción molar (identificado por y)
también para el mismo componente
pero en fase de vapor.

El siguiente paso es dibujar una


línea recta desde el origen de la gráfica
(0, 0) hasta el punto (1, 1), es decir la
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recta y=x. Esta línea de 45 grados se utiliza simplemente como una ayuda gráfica para la
elaboración de las líneas restantes. Luego se dibuja la línea de equilibrio utilizando los
puntos de datos VLE del componente de más volátil, lo que representa el equilibrio de las
composiciones en fase de vapor (Y) para cada valor de la composición de la fase líquida
(X). También dibujamos líneas verticales desde el eje horizontal hasta la línea y=x para la
composición de alimentación, para la composición del destilado superior y para la del
producto de la corriente del fondo (en rojo en la figura 1).

El siguiente paso es dibujar la línea operativa de rectificación (o de


enriquecimiento) (la sección sobre la entrada de la alimentación) de la columna de
destilación, (mostrados en verde en la figura 1). A partir de la intersección de la línea de la
composición del destilado superior y la recta y=x, trazamos la línea de operación de
rectificación con una pendiente ascendente (Δy/Δx) de L/(D + L) donde L es el caudal
molar de la corriente de reflujo y D es el caudal molar del producto destilado. Por ejemplo,
en la figura 1, suponiendo que el caudal molar de reflujo es L=1000 mol/h y el caudal
molar del destilado es D=590 mol/h, entonces la pendiente de la línea operativa de
rectificación es 1000/(590 + 1000) = 0,63 lo que significa que la coordenada Y de cualquier
punto de la línea aumenta 0,63 unidades por cada unidad que la coordenada X aumenta.

El siguiente paso es trazar la recta q (línea azul en la Figura 1). La recta q parte de la
recta y=x en el punto donde x toma el valor de la composición de alimentación y llega hasta
su intersección con la recta operativa de enriquecimiento.

El parámetro q es la fracción molar de líquido en la alimentación y la pendiente de


la línea q es q/ (q - 1). Por ejemplo, si la alimentación es un líquido saturado entonces q = 1
y la pendiente de la línea q es infinita lo que significa que la línea es vertical. Otro ejemplo;
si la alimentación es vapor saturado (sin líquido), q = 0 y la pendiente de la línea q es 0, lo
que significa que la línea es horizontal.

El diagrama de McCabe Thiele en la Figura 1 utiliza una recta-q que representa una
alimentación parcialmente vaporizada.

A continuación, como se muestra en la Figura 1, trazamos la recta operativa de


agotamiento (color rosa) de la columna de destilación (es decir, la sección de debajo de la
entrada de la alimentación). La recta de agotamiento parte de la intersección de la línea roja
del fondo con la recta y=x, y se dibuja hasta el punto de corte de la recta operativa de
enriquecimiento y la recta q. Obsérvese que las tres rectas se cortan en un mismo punto.
Este punto marca la posición del plato de alimentación.

Por último, como se muestra en la Figura 1, dibujamos los pasos entre las rectas de
rectificación y la curva de equilibrio y luego contarlos. Estas medidas representan los platos
teóricos o etapas de equilibrio. En el ejemplo de la figura 1, el número total de platos
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requeridos para la destilación binaria es de 6.

Debe observarse que el uso de rectas en color no es obligatorio y sólo se han utilizado aquí
para hacer la metodología más fácil de describir.

En la destilación continua con diferentes relaciones de reflujo, la fracción molar de los


componentes más ligeros en la parte superior de la columna de destilación disminuirá a
medida que disminuye la relación de reflujo. Cada relación de reflujo nueva altera la
pendiente de la recta de rectificación.

b). Método de Ponchon - Savarit

Los problemas de destilación binaria pueden resolverse gráficamente por medio del
uso de los diagramas de entalpía composición, a este método se le llama también método de
Ponchon-Savarit. El uso de estos diagramas se adiciona a los balances de masa, y de
energía. Cuando existen calores de mezcla o cuando se trabaja con mezclas no ideales que
presentan puntos azeotrópicos, el método de Ponchon-Savarit presenta muchas ventajas
sobre el de McCabe - Thiele.

Como ya se indicó, el método de Ponchon-Savarit utiliza los diagramas de entalpía-


composición para la resolución de los problemas de destilación binaria. Esos diagramas
permiten representar tanto la composición, como la temperatura y la entalpía de las
mezclas. Se puede construir indistintamente sobre una base de masa o molar. Las
ecuaciones de las líneas de operación se obtienen en el método de Ponchon-Savarit
mediante los balances de materia y energía aplicados a cada sección de la torre.

En la figura 1 se tiene un diagrama de entalpía-concentración, que es típico para la


resolución gráfica por el método de Ponchon-Savarit. En el diagrama se presentan puntos y
rectas bien definidas que son la base para el cálculo del número de platos teóricos que se
requieren, para lograr una determinada separación de una mezcla binaria. Durante el
estudio de este fascículo, se irá introduciendo al alumno en la manera de cómo se traza cada
línea y como se marca cada punto. De tal manera que pueda ir comprendiendo paso a paso
la construcción de estos diagramas; y lo que a primera vista parece complicado de construir
e interpretar, después de este estudio el alumno se dará cuenta de que es mucho más
sencillo de lo que se imagina.

Se comprobará por ejemplo, que la relación de las distancias ∆DM a MN es igual a


la relación de reflujo externa RD. Cualquiera de las líneas que parten del punto focal ∆D
satisface los balances de materia y energía alrededor de cualquier etapa de la sección de
enriquecimiento. Alternando los balances de materia y energía con los cálculos del
equilibrio, es posible obtener el número de platos ideales. El punto de alimentación A se
localiza en la concentración y entalpía apropiada. El punto ∆F se localiza extendiendo la
línea ∆DA hasta que intercepte con la línea vertical que recibe la composición delos fondos
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xF.

Se puede demostrar que cualquier línea que parte del punto ∆F satisface los
balances de materia y energía en la sección de agotamiento, así que alternando los cálculos
del equilibrio con los de los de balances de materia y energía se puede obtener el número de
platos ideales en las secciones de enriquecimiento y agotamiento.

El método gráfico de Ponchon-Savarit para sistemas de destilación binaria no


requiere las simplificaciones del método de McCabe-Thiele ya que incorpora las
variaciones en la entalpía de los vapores y los líquidos en función de la composición.

Diagrama de Ponchon-Savarit.

PLANTEAMIENTO A UN MODELAMIENTO E IMPLEMENTACIÓN


PARA UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN RECTIFICADA
Determinación de las líneas de operación.

- Sección de enriquecimiento.

Esta figura nos muestra una columna de destilación


continua con alimentación F en un punto intermedio, un
producto destilado D que sale por la parte superior y un
producto líquido W que sale por la parte inferior; la columna
opera en estado estacionario.
Realizamos un balance total de materia en la
columna,
F=D+W
Y un balance global para el componente A,
F.xF = D.xD + W.xW
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En la figura 2 observamos como el vapor que abandona al plato superior V1 de


composición y1 pasa al condensador, donde el líquido condensado obtenido está a su punto
de ebullición. La corriente de reflujo L0 y el destilado D poseen la misma composición, por
lo que y1 = xD.
Puesto que hemos supuesto un derrame equimolar, las cantidades de líquido y vapor
a lo largo de esta sección se mantendrán constantes.
L1 = L2 = Ln y V1 = V2 = Vn = Vn+1.
En esta sección (dentro de la línea punteada) un balance de materia total,
Vn+1 = Ln + D
Y un balance de materia respecto al componente A,
Vn+1.yn+1 = Ln.xn + D.xD
Cuando despejamos la fracción molar del vapor yn+1, obtenemos la línea de
operación de la sección de enriquecimiento

En función a una relación de reflujo R (donde R = Ln/D),

Esta ecuación resulta una línea recta cunado se gráfica yn+1 vs. xn, relacionando las
dos composiciones de las dos corrientes en contacto.
Así, la pendiente es R/(R+1) ó Ln/Vn+1

- Sección de agotamiento.
Corresponde a la sección de la columna por debajo de la entrada de alimentación e incluye
el plato de alimentación.
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Para encontrar su línea de operación, realizamos un balance de materia total y del


componente A
(Figura 4). Un balance total de materia resulta,

Y un balance de materia del componente A,

- Condiciones de alimentación.
Las condiciones de la corriente de alimentación F que entra a la columna nos
determina la relación entre el vapor Vm en la sección de agotamiento y el vapor Vn en la
sección de enriquecimiento, de igual manera entre los líquidos Lm y Ln.
Para los cálculos, las condiciones de alimentación se presentan con la cantidad “q”,
que se define como el calor necesario para vaporzar 1 mol alimentado a las condiciones de
entrada, entre el calor latente molar de vaporización de la alimentación. En términos de
entalpía la ecuación de q la podemos escribir,

También consideramos “q” como la relación entre los moles de líquido saturado en
el plato de alimentación por cada mol alimentado a la columna.
En la figura 6 apreciamos como si la alimentación posee parte de vapor, se añadirá a
Vm y da Vn; si la alimentación posee parte de líquido, se agregará a Ln para dar Lm.
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Obtenemos el punto de intersección entre las líneas de operación de agotamiento y


enriquecimiento en una gráfica y – x como sigue:
a) Escribimos las ecuaciones de las LOE y LOA omitiendo los subíndices de los
platos,

LOE: Vn.y = Ln.x + D.xD (III)


LOA: Vm.y = Lm.x −W.xW (IV)
Donde “x” e “y” nos da el punto de intersección de las dos líneas de operación.

b) Restamos las ecuaciones (IV) – (III),


(Vm −Vn) y = (Lm − Ln )x − (W.xW + D.xD ) (V)
c) Sustituimos en la ecuación (V) a las ecuaciones (I), (II) así
como el balance de materia para el componente A en la
columna y reordenamos,
De la ecuación (I): (Lm – Ln) = q.F
De la ecuación (II): (Vm – Vn) = (q-1)F
Del balance de A en la columna:
F.xF = (W.xW + D.xD)
Sustituyendo y despejando “y” nos da como resultado la
línea de operación de la alimentación,
⇒ (q −1)F.y = q.F.x − F.xF

Cälculo de la relación de reflujo.

- Reflujo total.

El número de platos ideales necesarios


depende de las líneas de operación. Para fijar
estas líneas se establece la relación de reflujo
R = Lo/D, de la parte superior de la columna.
Uno de los valores límites de esta relación de
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reflujo R es el de reflujo total o R = ∞.
Puesto que R depende de Lo, entonces Lo es muy grande lo cual significa que la pendiente
de la LOE: R/(R+1) es uno (1) y que las líneas de operación de ambas secciones coinciden
con la diagonal de 45º (linea y = x). El número de etapas teóricas lo obtenemos
escalonando los platos desde xD hasta xW (Figura 8). Esto proporciona el número mínimo
de etapas (Nm) que podemos utilizar para obtener cierta separación. Esta condición de
reflujo total se puede interpretar como un requisito de tamaños infinitos de condensador,
rehervidor y diámetro de la columna para determinada velocidad de alimentación.

Reflujo mínimo.
Es la razón de reflujo (Rm) que requerirá un número infinito de platos para la
separación deseada de destilado y residuo. Esto corresponde a un flujo mínimo de vapor en
la columna y por tanto a tamaños mínimos de condensador y rehervidor.

Disminuyendo R la pendiente de la LOE disminuye y la intersección de la LOE con


la LOA se acerca a la curva de equilibrio. Cuando esta intersección toca a la línea de
equilibrio se produce un punto comprimido donde el número de escalones requerido se
vuelve infinito (Figura 9(a)).

En algunos casos cuando la línea de equilibrio tiene una inflexión (Ver Figura 9(b)),
la línea de operación a reflujo mínimo será tangente a la línea de equilibrio, es decir, el
punto comprimido estará en el punto de inflexión.

Reflujo de operación.
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La relación de reflujo de operación que debemos aplicar en realidad está situada
entre el límite del reflujo total (número mínimo de platos) y el límite de reflujo mínimo
(número infinito de platos). Para seleccionar el valor apropiado de R se requiere un balance
económico completo de los costos fijos de la columna y de los de operación.
Se ha demostrado en muchos casos que para lograr esto, la relación de reflujo de
operación debemos situarla entre 1,2 a 1,5 el valor de reflujo mínimo.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

La práctica de laboratorio se llevó a cabo de manera teórica, donde se mostró al


detalle las características de estructura que posee la columna de destilación Batch que se
encuentra en el Laboratorio de Operaciones Unitarias, y lo que se implementaría para su
posterior funcionamiento, también se habló de manera general sobre un modelo
matemático que se aplicaría para la rápida obtención de destilado puro.

Número de platos ideales 9

Altura de la columna 225 cm

Distancia de separación entre plato y plato 17.3 cm

Altura de todos los 9 platos 152 cm

Altura de Tanque 73 cm

Condensador 1

Recipiente de Destilado 1
 Los

componentes que se podrían destilar con el mejoramiento a la columna, son:


 Agua – Etanol
 Metilciclohexano – Tolueno
 Agua – Metanol
 Éter etílico - agua
 Alcoholes
 Hidrocarburos
 Debería tener:
Una consola de control normal o motorizado
Válvula de retorno
Manómetro diferencial para un cálculo de caída de presión
Termocupla para el control de temperatura
El plato tenga un revestimiento
Que haya una conexión eléctrica monofásica de 3 KW como máx.
Un espacio libre de 2 m a su alrededor para que la torre de destilación
funcione sin ningún inconveniente
Una campana extractora, que lleve los gases hacia un suministro de agua fría
de 15L/ min a una presión de 2 bar.

IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Estimación de los flujos, cálculo de los reflujos (L/D):

1.- Cálculo aproximado de la composición de la alimentación, para esto se mide el volumen


obtenido en la destilación y sus respectivos “GL, definir una composición de alimentación
Xf.

destilacion
2.- Utilizar el método gráfico para el cálculo de los reflujos variables realizando los
siguientes pasos:

 Realizar el diagrama XY de etano-agua con los datos reportados de la tabla


del informe de destilación.

Etanol-Agua
T X Y
78.3 1 1
96
78.2 0.98 0.978
78.1 0.96 0.959
78.2 0.94 0.942
TEMPERATURA °C

78.3 0.9 0.912


79.1 0.8 0.858
ETANOL-AGUA 80.1 0.7 0.822
86
ETANOL-AGUA 81 0.6 0.794
82 0.5 0.771
83.2 0.4 0.746
84.7 0.3 0.713
87.3 0.2 0.656
91.8 0.1 0.527
76
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 95.2 0.05 0.377
CONCENTRACION X,Y 98.1 0.02 0.192
100 0 0

 Ubicar la composición de alimentación Xf1 (tomaremos Xf1=0.1) y trazar una línea


vertical hasta la curva de equilibrio.
 Definir XD1 (asumiendo XD1=0.9) ubicar este punto en el diagrama y trazar una
línea vertical hasta el corte de la línea X=Y
 Con los puntos ubicados anteriormente hallar la línea de enriquecimiento de tal
manera que se ubiquen los platos entre Xf1=0.1 y XD1=0.9 (que corresponden al
diseño). (Línea color verde en el gráfico).
 Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento
con el eje Y y con XD1 así:
XD1
R1 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒1
 Suponer otro destilado (de 94°GL) al cual le corresponde un XD2=0.85,
nuevamente ubicar este punto en el diagrama y trazar una línea vertical hasta el
corte de la línea X=Y.

destilacion
 Utilizando la línea de enriquecimiento anterior trazar los platos que corresponden al
sistema (líneas escalonadas color azul) iniciando en XD2=0.85 hasta encontrar un
Xf2.
Nos resulta que Xf2=0.75 Con los dos puntos de XD1=0.9 y Xf2=0.75 hallado
anteriormente encontrar una línea de enriquecimiento, de tal manera que se ubiquen
el número de platos de la columna entre ellos. (Línea color lila en la gráfica)
Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con el
eje Y y con XD1=0.9 así:

1,2

1
FRACCION DE ETANOL Y .

0,8

EQUILIBRIO X-Y
0,6

REFERENCIA

0,4
LINEA DE ENRIQUECIMIENTO

0,2

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
FRACCION DE ETANOL X.

XD1
R1 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒1

0.9
R1 = − 1 = 0.875
0.48

 Marcamos los nueve platos de diseño con la nueva línea de enriquecimiento. Se


calcula la otra relación de reflujo con el punto de corte de la línea de
enriquecimiento anterior con el eje Y y con XD1 así:

destilacion
XD1
R2 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒2
 Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la
relación de reflujo R1 y L01, el cual corresponde a una lectura del rotámetro,
utilizando la siguiente ecuación:
L01
D=
R1
Se calcula el nuevo reflujo correspondiente a la relación R2, dejando constante
mediante la ecuación:

L02 = 𝑅2 ∗ 𝐷
Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con el

1,2

0,8
fracción de etanol Y

0,6 CURVA DE EQUILIBRIO


REFERENCIA
NUEVA LIN. ENRIQ.
0,4

0,2

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
fracción de etanol X

eje Y y con XD1=0.9 así:

XD1
R2 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒2

0.9
R2 =
− 1 = 1.17
0.415
Asumiendo que la lectura del rotámetro es L01=10 kg, encontraremos la corriente de
destilado D.

destilacion
L01 10kg
D= = = 11.43 𝑘𝑔
R1 0.875

Se calcula el nuevo L02 correspondiente a la relación R2, dejando constante mediante la


ecuación:

L02 = 𝑅2 ∗ 𝐷
L02 = 1.17 ∗ 11.43 𝑘𝑔 = 13.37 𝑘𝑔
L02 = 13.37 𝑘𝑔
VOLUMEN DE ALIMENTACION:

El volumen de la mezcla de alimentación es el 80% del tanque del destilador,


además se desea obtener un destilado que contenga un 90% de etanol y un reflujo de 1.17 y
se usara como refrigerante el Agua que entra a una temperatura de 10ºC y sale a una de
40ºC se usara una masa de 200kg de esta agua de refrigeración.
En las tablas encontramos algunos datos como la densidad.
Datos:
Mezcla de etanol-agua ρ=0,9245g/cm3

Calculamos:
 Volumen del tronco del cono= 6403,06 ml =6,40306L
Radio (cm)= 22,5
Radio (cm)= 5
Altura (cm)=9,5
Volumen del cilindro=85247,316 ml =85,247L
Diámetro (cm) = 45
Altura (cm) = 53,6
Vtota (L)= 91,650L
 Volumen de la solución=0.8xVtota(L)= 73,32L

Masa de alimentación: F=ρxV=0,9245kg/Lx73,32L =67.78kg

Marcamos el sistema con la ayuda de los valores calculados anteriormente y con ayuda de
las hojas de cálculo de Excel calculamos las demás corrientes:

F (Kg) =67.78; Xf=0.20; L (kg)= 13.37; reflujo=1.17

Componente Teb Calor latente

(°C) Capacidad calorífica(kcal/kg°C) (kcal/kg)

Líquido Vapor

destilacion
Etanol 78,4 0,48 0,785 106,44

Agua 100 1 0,46 595,5

 Encontramos las entalpias del vapor y liquido mezcla etanol- agua:

𝐻 = 0.2 × 106.44 + 0.785 × 78.6 − 78.4 + 0.8 × 595.5 + 0.46 × 78.6 − 78.4
𝐻 = 497.74𝑘𝑐𝑎𝑙/𝑘𝑔

ℎ = 0.9 × 0.48 × 78.6 − 78.4 + 0.1 × 1 × 78.6 − 78.4


ℎ = 0.0532𝑘𝑐𝑎𝑙/𝑘𝑔°𝐶

 Encontramos el calor cedido por el vapor:


𝑄𝑣 = 𝑉 × 𝐻 − ℎ

𝑄𝑣 = 24.8𝑘𝑔 × 497.74 − 0.0532 𝑘𝑐𝑎𝑙/𝑘𝑔°𝐶

𝑄𝑣 = 12345𝑘𝑐𝑎𝑙

 Encontramos calor ganado por el agua:


𝑄𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 × 𝐶𝑝 × 𝑇𝑒 − 𝑇s
1𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑎𝑔𝑢𝑎 = 200𝑘𝑔 × × 40 − 10 º𝑐
𝑘𝑔

𝑄𝑎𝑔𝑢𝑎 = 6000𝑘𝑐𝑎𝑙

 Encontramos las eficiencias:

Eficiencia energética
𝑄𝑎𝑔𝑢𝑎 6000𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐸= = 12345𝑘𝑐𝑎𝑙 = 0.486 = 48.6%
𝑄𝑣

Eficiencia másica
𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 11.43×0.9
𝐸 = 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.20×67.78 = 0.758 = 75.8%

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V. CONCLUSIONES

 Se ha logrado un diseño de procesos de gran interés para la Universidad, y


presentan grandes posibilidades para la investigación y la optimización.
 Se han llevado a cabo simulaciones de los procesos implicados para
comprobar el correcto funcionamiento y dimensionamiento de los mismos.
Para ello se han utilizado las herramientas informáticas (EXCEL)
 Se ha elegido y adquirido un sistema de control automático adecuado a las
necesidades del equipo así como se han seleccionado los sensores y
actuadores necesarios para crear los lazos de control precisos que permitan el
correcto funcionamiento automático del sistema y una gran flexibilidad para
la configuración del mismo. Además las diferentes clases de sensores y
actuadores también permiten, con vistas a un uso docente, mostrar diferentes
posibilidades a los alumnos para llevar a cabo una misma tarea.
 Se ha logrado simular en forma realista ya que este demuestra ser una buena
herramienta para analizar, mejorar y optimizar el proceso Batch.

VI. RECOMENDACIONES

 Se recomienda actualizar o diseñar un equipo para medir la densidad de las


muestras a destilar.
 Se recomienda diseñar un dispositivo de sistema de energía interrumpida para
mantener la energía eléctrica en caso de alguna interrupción de la misma,
eventualidad en la línea o acometida, evitando de esta forma que se pierda el
estado estacionario del proceso.
 También se recomienda adquirir un equipo de refrigeración del agua que circula
por los serpentines de la columna de destilación, ya que cada proceso varía su
temperatura para condensar los vapores generados, evitando de esta manera el
derrame innecesario del agua potable.

VII. BIBLIOGRAFÍA

 Ocon-tojo. Problemas de Ingeniería Química. Operaciones Unitarias.


 McCabe-Smith. Operaciones Básicas de Ingeniería Química. Editorial Reverté.
1978.
 Foust, Wenzel, Clump, Maus, Andersen (1979) “Principios de operaciones
unitarias” Ed. C.E.C.S.A-
 Treybal, R.E. (1980) “Operaciones de transferencia de masa” Ed. Mc. Graw-Hill.
 Proyecto fin de carrera: “Modelado y Simulación de un Proceso de Destilación
usando Matlab y Simulink. Josep Barranco Arnau. Escuela Técnica Sup. De
Ingeniería, Universitat Rovira i Virgili. Septiembre 2003.

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 Perry, Robert. H. (ed) ; Green, Don. W. (ed) ; Maloney, James. O. (ed): “Perry:
manual del ingeniero químico”. Tomo 1”. 6ª ed., 3ª ed. en español. Mc Graw
Hill, 1997.

VIII. ANEXOS
IMPLEMENTACIÓN Y MEJORAS EN LA COLUMNA DE
DESTILACIÓN

 SENSORES
Distintos sensores ubicados estratégicamente
en distintas partes de la columna permiten
obtener datos. Unos sensores son de temperatura
y otros de presión. Se dispone también de un
caudalímetro para medir el caudal del líquido
refrigerante que en nuestro caso es agua de la
red. En la figura 4.1.7.1. Se indica la ubicación
de los distintos sensores así como de los puntos
de registro de concentraciones.

 Sensores de temperaturas

La columna dispone de 7 sensores de


temperatura que son termoresistencias de
platino, tipo Pt -100, clase A, DIN IEC751 para
poder realizar medidas de temperatura en
continuo.
Tres están situadas en los adaptadores de la
columna, una en el calderín, otra en la zona de
reflujo y dos más en el condensador para medir
la temperatura del agua de refrigeración. La respuesta de estos
sensores es rápida y fiable. En la figura 4.1.7.1.1. Se indica un
esquema de una Pt -100.

 Sensores de presión

La columna dispone de dos sensores para medir la presión. Uno de presión absoluta,
conectado a la parte superior de la columna y otro de diferencial de presión entre la misma
entrada que el de presión absoluta y el calderín.

Sensor transmisor analógico de presión absoluta Huba Control 6803030054


El sensor de presión absoluta es del tipo 680 con elemento de medida piezoeléctrico
y tiene el sensor de señales compensado, calibrado y amplificado lo cual permite salidas

destilacion
estandarizadas en tensión y corriente. Permite un rango de presión de O a 1000 mbar y este
sensor se utiliza en caso de aplicar vacío a la columna. Cuando la columna trabaja a presión
atmosférica, ésta se mide con un barómetro, ya que la resolución del sensor de presión
absoluta no es suficiente para medir la presión atmosférica con él.

Sensor transmisor diferencial de presión Huba Control 65290410000001


Este sensor es del tipo 652 y se utiliza para la transmisión de señales eléctricas
proporcionales y a distancias cortas y largas. Se utiliza especialmente en la motorización de
líquidos neutros o ligeramente agresivos. El rango de este sensor es de O a 50 mbar y
permite conocer la pérdida de carga entre el calderín y la parte superior de la columna.

 CAUDALIMETRO
Es del tipo corona móvil, marca Kobold DF-6 y sirve para medir el caudal del agua de
refrigeración. Sus características se indican en la tabla 4.1.7.3.1.

 AGUJADORES
Los actuadores son aquellos elementos de la columna que hacen la acción que pide el
sistema de control. La columna dispone de tres actuadores, dos válvulas, situadas una en el
circuito de refrigeración y otra en el circuito de presión de la columna y un electroimán que
regula la razón de reflujo externa.
La válvula del circuito de refrigeración regula el caudal de agua de los condensadores,
mientras que la del circuito de presión controla la presión absoluta del interior de la
columna.
Las dos válvulas son de regulación tipo M 60 GSR accionadas a través de un servomotor
controlado por señal analógica o de forma manual.

 BOMBA DE VACIO
La columna dispone de un sistema de vacío
para aquellas mezclas termosensibles que
pueden ver alterada su estructura con la
temperatura o bien aquellas mezclas que
presentan un punto de ebullición superior a los
200°C. Cabe recordar que la temperatura
máxima que puede soportar la columna es de

destilacion
200 °C. La bomba para realizar el vacío debe conectarse a la parte superior de la columna.
Las características técnicas de esta bomba se indican en la tabla 4.1.9.1.

 ASPECTOS MEDIOAMBIENTALES
Una vez la columna está en marcha pueden producirse fugas de líquido o de vapor
debido a un mal funcionamiento de la misma. Las fugas de líquido pueden producir
salpicaduras y quemaduras que pueden ser importantes en función del tipo de líquido y de
la temperatura a la que se encuentre.
Algunas recomendaciones especiales deben tenerse en cuenta a la hora de trabajar:
• Es preciso trabajar con un buen sistema de extracción de gases en el laboratorio, ya que
tan sólo la manipulación de los líquidos con los que se ha trabajo provoca olores
característicos en el aire ambiente.
• Deben evitarse completamente las entradas de aire en el laboratorio cuando está en
funcionamiento, ya que pueden originar explosiones que podrían ser importantes. El
laboratorio debe trabajar como un conjunto hermético.
• Es importante trabajar con un caudal de agua de refrigeración correcto para que haya una
buena condensación de los vapores. Pueden producirse fugas de vapor por la parte
superior de la columna. Cuando esto sucede es debido a que el caudal de agua de
refrigeración es insuficiente para condensar los vapores. Deberá aumentarse el caudal de
agua para que no hayan pérdidas de vapor, pero evitando una sobrepresión de agua en el
condensador, que podría originar la rotura del condensador.

• Las últimas modificaciones realizadas en el software de la columna, contienen unas


alarmas, mediante las cuales se puede indicar la temperatura en la cual el calderín se
parará si alcanza cierta temperatura de consigna, con lo cual se puede trabajar con la
columna de una forma más cómoda y segura.

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Anexo

DESTILADOR DISCONTINUO

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