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2015
LABORATORIO DE ING QUIMICA II
I. OBJETIVOS
Tipos de Destilación
a) Destilación Simple:
Este tipo de separación tiene baja eficiencia y generalmente se realiza “por cargas”
(Batch). Su uso industrial es poco frecuente.
b) Destilación flash:
Constituye una sucesión de varias destilaciones simples en las cuales, una parte del
líquido condensado retorna a la etapa anterior para ser redestilado. Esta corriente
característica para este tipo de destilación es llamada “Reflujo”. La eficiencia de separación
depende del número de etapas y de la razón de reflujo empleadas. Industrialmente es el
método de mayor aplicación para la separación de líquidos.
e) Destilación Batch:
f) Destilación azeotrópica:
Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la
gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace
pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol
por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones posteriores. Luego el
tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse.
g) Destilación mejorada:
Cuando existen dos o más compuestos en una mezcla que tienen puntos de
ebullición relativamente cercanos, es decir, volatilidad relativa menor a 1 y que forma una
mezcla no ideal es necesario considerar otras alternativas más económicas a la destilación
convencional, como son:
• Destilación alterna
• Destilación reactiva
Estas técnicas no son ventajosas en todos los casos y las reglas de análisis y diseño
pueden no ser generalizables a todos los sistemas, por lo que cada mezcla debe ser
analizada cuidadosamente para encontrar las mejores condiciones de trabajo.
h) Destilación seca:
a) Método de McCabe-Thiele
El siguiente paso es trazar la recta q (línea azul en la Figura 1). La recta q parte de la
recta y=x en el punto donde x toma el valor de la composición de alimentación y llega hasta
su intersección con la recta operativa de enriquecimiento.
El diagrama de McCabe Thiele en la Figura 1 utiliza una recta-q que representa una
alimentación parcialmente vaporizada.
Por último, como se muestra en la Figura 1, dibujamos los pasos entre las rectas de
rectificación y la curva de equilibrio y luego contarlos. Estas medidas representan los platos
teóricos o etapas de equilibrio. En el ejemplo de la figura 1, el número total de platos
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requeridos para la destilación binaria es de 6.
Debe observarse que el uso de rectas en color no es obligatorio y sólo se han utilizado aquí
para hacer la metodología más fácil de describir.
Los problemas de destilación binaria pueden resolverse gráficamente por medio del
uso de los diagramas de entalpía composición, a este método se le llama también método de
Ponchon-Savarit. El uso de estos diagramas se adiciona a los balances de masa, y de
energía. Cuando existen calores de mezcla o cuando se trabaja con mezclas no ideales que
presentan puntos azeotrópicos, el método de Ponchon-Savarit presenta muchas ventajas
sobre el de McCabe - Thiele.
Se puede demostrar que cualquier línea que parte del punto ∆F satisface los
balances de materia y energía en la sección de agotamiento, así que alternando los cálculos
del equilibrio con los de los de balances de materia y energía se puede obtener el número de
platos ideales en las secciones de enriquecimiento y agotamiento.
Diagrama de Ponchon-Savarit.
- Sección de enriquecimiento.
Esta ecuación resulta una línea recta cunado se gráfica yn+1 vs. xn, relacionando las
dos composiciones de las dos corrientes en contacto.
Así, la pendiente es R/(R+1) ó Ln/Vn+1
- Sección de agotamiento.
Corresponde a la sección de la columna por debajo de la entrada de alimentación e incluye
el plato de alimentación.
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- Condiciones de alimentación.
Las condiciones de la corriente de alimentación F que entra a la columna nos
determina la relación entre el vapor Vm en la sección de agotamiento y el vapor Vn en la
sección de enriquecimiento, de igual manera entre los líquidos Lm y Ln.
Para los cálculos, las condiciones de alimentación se presentan con la cantidad “q”,
que se define como el calor necesario para vaporzar 1 mol alimentado a las condiciones de
entrada, entre el calor latente molar de vaporización de la alimentación. En términos de
entalpía la ecuación de q la podemos escribir,
También consideramos “q” como la relación entre los moles de líquido saturado en
el plato de alimentación por cada mol alimentado a la columna.
En la figura 6 apreciamos como si la alimentación posee parte de vapor, se añadirá a
Vm y da Vn; si la alimentación posee parte de líquido, se agregará a Ln para dar Lm.
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- Reflujo total.
Reflujo mínimo.
Es la razón de reflujo (Rm) que requerirá un número infinito de platos para la
separación deseada de destilado y residuo. Esto corresponde a un flujo mínimo de vapor en
la columna y por tanto a tamaños mínimos de condensador y rehervidor.
En algunos casos cuando la línea de equilibrio tiene una inflexión (Ver Figura 9(b)),
la línea de operación a reflujo mínimo será tangente a la línea de equilibrio, es decir, el
punto comprimido estará en el punto de inflexión.
Reflujo de operación.
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La relación de reflujo de operación que debemos aplicar en realidad está situada
entre el límite del reflujo total (número mínimo de platos) y el límite de reflujo mínimo
(número infinito de platos). Para seleccionar el valor apropiado de R se requiere un balance
económico completo de los costos fijos de la columna y de los de operación.
Se ha demostrado en muchos casos que para lograr esto, la relación de reflujo de
operación debemos situarla entre 1,2 a 1,5 el valor de reflujo mínimo.
Altura de Tanque 73 cm
Condensador 1
Recipiente de Destilado 1
Los
destilacion
2.- Utilizar el método gráfico para el cálculo de los reflujos variables realizando los
siguientes pasos:
Etanol-Agua
T X Y
78.3 1 1
96
78.2 0.98 0.978
78.1 0.96 0.959
78.2 0.94 0.942
TEMPERATURA °C
destilacion
Utilizando la línea de enriquecimiento anterior trazar los platos que corresponden al
sistema (líneas escalonadas color azul) iniciando en XD2=0.85 hasta encontrar un
Xf2.
Nos resulta que Xf2=0.75 Con los dos puntos de XD1=0.9 y Xf2=0.75 hallado
anteriormente encontrar una línea de enriquecimiento, de tal manera que se ubiquen
el número de platos de la columna entre ellos. (Línea color lila en la gráfica)
Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con el
eje Y y con XD1=0.9 así:
1,2
1
FRACCION DE ETANOL Y .
0,8
EQUILIBRIO X-Y
0,6
REFERENCIA
0,4
LINEA DE ENRIQUECIMIENTO
0,2
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
FRACCION DE ETANOL X.
XD1
R1 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒1
0.9
R1 = − 1 = 0.875
0.48
destilacion
XD1
R2 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒2
Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la
relación de reflujo R1 y L01, el cual corresponde a una lectura del rotámetro,
utilizando la siguiente ecuación:
L01
D=
R1
Se calcula el nuevo reflujo correspondiente a la relación R2, dejando constante
mediante la ecuación:
L02 = 𝑅2 ∗ 𝐷
Se calcula la relación de reflujo con el punto de corte de la línea de enriquecimiento con el
1,2
0,8
fracción de etanol Y
0,2
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
fracción de etanol X
XD1
R2 = −1
𝑝𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑡𝑒2
0.9
R2 =
− 1 = 1.17
0.415
Asumiendo que la lectura del rotámetro es L01=10 kg, encontraremos la corriente de
destilado D.
destilacion
L01 10kg
D= = = 11.43 𝑘𝑔
R1 0.875
L02 = 𝑅2 ∗ 𝐷
L02 = 1.17 ∗ 11.43 𝑘𝑔 = 13.37 𝑘𝑔
L02 = 13.37 𝑘𝑔
VOLUMEN DE ALIMENTACION:
Calculamos:
Volumen del tronco del cono= 6403,06 ml =6,40306L
Radio (cm)= 22,5
Radio (cm)= 5
Altura (cm)=9,5
Volumen del cilindro=85247,316 ml =85,247L
Diámetro (cm) = 45
Altura (cm) = 53,6
Vtota (L)= 91,650L
Volumen de la solución=0.8xVtota(L)= 73,32L
Marcamos el sistema con la ayuda de los valores calculados anteriormente y con ayuda de
las hojas de cálculo de Excel calculamos las demás corrientes:
Líquido Vapor
destilacion
Etanol 78,4 0,48 0,785 106,44
𝐻 = 0.2 × 106.44 + 0.785 × 78.6 − 78.4 + 0.8 × 595.5 + 0.46 × 78.6 − 78.4
𝐻 = 497.74𝑘𝑐𝑎𝑙/𝑘𝑔
𝑄𝑣 = 12345𝑘𝑐𝑎𝑙
𝑄𝑎𝑔𝑢𝑎 = 6000𝑘𝑐𝑎𝑙
Eficiencia energética
𝑄𝑎𝑔𝑢𝑎 6000𝑘𝑐𝑎𝑙
𝐸= = 12345𝑘𝑐𝑎𝑙 = 0.486 = 48.6%
𝑄𝑣
Eficiencia másica
𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜 11.43×0.9
𝐸 = 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.20×67.78 = 0.758 = 75.8%
destilacion
V. CONCLUSIONES
VI. RECOMENDACIONES
VII. BIBLIOGRAFÍA
destilacion
Perry, Robert. H. (ed) ; Green, Don. W. (ed) ; Maloney, James. O. (ed): “Perry:
manual del ingeniero químico”. Tomo 1”. 6ª ed., 3ª ed. en español. Mc Graw
Hill, 1997.
VIII. ANEXOS
IMPLEMENTACIÓN Y MEJORAS EN LA COLUMNA DE
DESTILACIÓN
SENSORES
Distintos sensores ubicados estratégicamente
en distintas partes de la columna permiten
obtener datos. Unos sensores son de temperatura
y otros de presión. Se dispone también de un
caudalímetro para medir el caudal del líquido
refrigerante que en nuestro caso es agua de la
red. En la figura 4.1.7.1. Se indica la ubicación
de los distintos sensores así como de los puntos
de registro de concentraciones.
Sensores de temperaturas
Sensores de presión
La columna dispone de dos sensores para medir la presión. Uno de presión absoluta,
conectado a la parte superior de la columna y otro de diferencial de presión entre la misma
entrada que el de presión absoluta y el calderín.
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estandarizadas en tensión y corriente. Permite un rango de presión de O a 1000 mbar y este
sensor se utiliza en caso de aplicar vacío a la columna. Cuando la columna trabaja a presión
atmosférica, ésta se mide con un barómetro, ya que la resolución del sensor de presión
absoluta no es suficiente para medir la presión atmosférica con él.
CAUDALIMETRO
Es del tipo corona móvil, marca Kobold DF-6 y sirve para medir el caudal del agua de
refrigeración. Sus características se indican en la tabla 4.1.7.3.1.
AGUJADORES
Los actuadores son aquellos elementos de la columna que hacen la acción que pide el
sistema de control. La columna dispone de tres actuadores, dos válvulas, situadas una en el
circuito de refrigeración y otra en el circuito de presión de la columna y un electroimán que
regula la razón de reflujo externa.
La válvula del circuito de refrigeración regula el caudal de agua de los condensadores,
mientras que la del circuito de presión controla la presión absoluta del interior de la
columna.
Las dos válvulas son de regulación tipo M 60 GSR accionadas a través de un servomotor
controlado por señal analógica o de forma manual.
BOMBA DE VACIO
La columna dispone de un sistema de vacío
para aquellas mezclas termosensibles que
pueden ver alterada su estructura con la
temperatura o bien aquellas mezclas que
presentan un punto de ebullición superior a los
200°C. Cabe recordar que la temperatura
máxima que puede soportar la columna es de
destilacion
200 °C. La bomba para realizar el vacío debe conectarse a la parte superior de la columna.
Las características técnicas de esta bomba se indican en la tabla 4.1.9.1.
ASPECTOS MEDIOAMBIENTALES
Una vez la columna está en marcha pueden producirse fugas de líquido o de vapor
debido a un mal funcionamiento de la misma. Las fugas de líquido pueden producir
salpicaduras y quemaduras que pueden ser importantes en función del tipo de líquido y de
la temperatura a la que se encuentre.
Algunas recomendaciones especiales deben tenerse en cuenta a la hora de trabajar:
• Es preciso trabajar con un buen sistema de extracción de gases en el laboratorio, ya que
tan sólo la manipulación de los líquidos con los que se ha trabajo provoca olores
característicos en el aire ambiente.
• Deben evitarse completamente las entradas de aire en el laboratorio cuando está en
funcionamiento, ya que pueden originar explosiones que podrían ser importantes. El
laboratorio debe trabajar como un conjunto hermético.
• Es importante trabajar con un caudal de agua de refrigeración correcto para que haya una
buena condensación de los vapores. Pueden producirse fugas de vapor por la parte
superior de la columna. Cuando esto sucede es debido a que el caudal de agua de
refrigeración es insuficiente para condensar los vapores. Deberá aumentarse el caudal de
agua para que no hayan pérdidas de vapor, pero evitando una sobrepresión de agua en el
condensador, que podría originar la rotura del condensador.
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Anexo
DESTILADOR DISCONTINUO
destilacion
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