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Universidad Centroccidental

“Lisandro Alvarado”
Decanato de Agronomía
Programa de Ingeniería Agroindustrial

Unidad II:
Principios del Análisis Gravimétrico
“El análisis gravimétrico Cuantitativo”

Química Analítica Instrumental


Profesor: Argenis J. Sánchez Henríquez
La Formación de Precipitados
¿ Qué ocurre en la formación del precipitado ?

“Todo precipitado formado en solución a partir de la


combinación de los átomos, iones o moléculas
apropiados se encuentra siempre contaminado en
mayor o menor grado”

Precipitación
Ag+ Mecanismos Paralela
CO3= Hg+
Ag+ Cl−
Impurificación
Ag+ Cl−
Br− de precipitados
CN− Co-precipitación
Hg Cl (s)
AgBr (s) AgCN(s)
Ag Cl (s)
Mecanismos de impurificación de precipitados
Precipitación Paralela
Ocurre al sobrepasarse el valor del Kps de alguna otra
especie química. Ej.: Cl− en presencia de Br−.

Co-precipitación
Ocurre cuando substancias que son normalmente solubles
en el medio de reacción, son “arrastradas” junto con el
precipitado
1.- Adsorción
2.- Inclusión isomórfica - F. Cristales Mixtos -
3.- Inclusión no isomórfica - Sol. Sólidas -
4.- Oclusión
¿ Cómo mejorar la pureza de los precipitados ?
2.-
1.-
3.- Aumentos
4.- Reprecipitación
Lavado condesolvente
Digestión temperaturas
apropiado

(Temperatura) A+ + B− + (AB)n (AB)n+1

Mg+2 C O −2 Mg+2 C O −2
2 4 2 4

Mg C2O4 (s) Mg C2O4 (s)


Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Medios filtrantes
“Son aquellos materiales que permiten la separación de la
fase sólida del líquido en el cual éste se formó, a través de
la retención del sólido y la no resistencia al paso del
líquido”
1.- Crisol de Gooch c/amianto
Crisoles 2.- Crisol de G. c/disco de vidrio
(vacío)
Filtrantes 3.- Crisol de G. c/fondo de vd.szt.
Tipos de 4.- Crisol de G. de Cuarzo
medios
filtrantes Cualitativos 1.- Poro grueso
Papel de textura 2.- Poro medio
filtro
Cuantitativos 3.- Poro fino
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Preparación de los Crisoles Filtrantes

Etapa 1: Inspección del crisol (Prueba del sonido)


Salida

Etapa 2: Limpieza del crisol


(Contra flujo)

Etapa 3: Peso constante


(Programa T ; ±0.2mg)
Entrada Sol. de lavado
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Proceso de Filtración
Etapa 1: Decantación
La decantación es el proceso mediante el cual se vierte
el líquido sobrenadante dejando el sólido sin perturbar
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Proceso de Filtración
Etapa 2: Lavado
El lavado del precipitado se realiza con tres porciones
de la solución apropiada, empleando la primera porción
para el lavado y las dos restantes para la etapa de
transvase
Operaciones cuantitativas de lavado y filtrado
de los precipitados
Proceso de Filtración
Etapa 3: Transvase
La mayor masa del precipitado debe ser transvasada al
crisol filtrante o al papel de filtro a través de las dos
porciones restantes de la sol. de lavado
Análisis Gravimétrico
Fundamentos
Ley de las Proporciones Definidas - Joseph-L. Proust‘ (1754-1826)
“En todo compuesto puro las proporciones en
masa de los elementos que lo constituyen son
siempre las mismas”

Ley de las Proporciones Múltiples – John Dalton (1766-1844)


“La masa de los elementos que se combinan en
una reacción química lo hacen en una relación
definida e invariable”
2+ 2-
Ba + SO4 BaSO4
Análisis Gravimétrico
Objetivo o propósito
Determinar las cantidades relativas de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra (matriz).

Consiste
En la cuantificación del analito a través de su
transformación en una nueva especie química, con
“proporciones bien definidas”, que puede ser pesada.

Clasificación Métodos Gravimétricos por precipitación


Métodos
Gravimétricos
de Análisis Métodos Gravimétricos por volatilización
Análisis Gravimétrico
Clasificación Métodos Gravimétricos de precipitación
Métodos
Gravimétricos
de Análisis Métodos Gravimétricos de volatilización

Consisten en la transformación del analito, o la especie


químicamente equivalente a éste, en un precipitado que
puede ser aislado y pesado posteriormente

Se transforma al analito, o la especie químicamente


equivalente a éste, en una especie química volátil.
Análisis Gravimétrico (Métodos de precipitación)

Condiciones 1.- Solubilidad


de los 2.- Pureza
precipitados
3.- Filtrabilidad
1.- Solubilidad
Es deseable que los precipitados obtenidos sean muy poco solubles,
a fin de minimizar las pérdidas por solubilidad.
Menor masa Mayor pérdida
2.- Pureza
El precipitado debe estar en lo posible libre de impurezas. En caso
contrario, debe ser factible su purificación a través de
procedimientos sencillos.
3.- Filtrabilidad
El precipitado debe poseer un tamaño de partícula que permita su
filtración en un tiempo razonable. (Desventaja)
Análisis Gravimétrico (Mét. de precipitación-Trat. Térm.)


Precipitado Aislado Especie Ponderable

2Fe(OH)3(S) Fe2O3 (S) + 3 H2O 


CaO(S) + CO2  + CO  + H2O 

CaC2O4•H2O(S)

Condiciones de la especie ponderada


1.- Debe existir una correspondencia exacta entre la especie ponderable
obtenida luego del tratamiento térmico y su estequiometría.

2.- Debe ser estable a los componentes atmosféricos


El Factor Gravimétrico (f)

Analito o
Especie química Nuevo Compuesto
de interés
(Compuesto Buscado) f (Compuesto Aislado)

Podemos definir al factor de conversión o factor gravimétrico


como una razón de pesos atómicos y/o moleculares, que nos
indica en que proporción se encuentra la especie “química
buscada” con respecto al compuesto químico que la contiene
u otro compuesto relacionado con éste.
Aplicación del Factor Gravimétrico (f)
1.- Una muestra de cloruro sódico impuro se disuelve en agua, y el
Ecuaciones
cloruro se precipita como nitrato de plata dando lugar a 1,0000 g de
cloruro de plata. ¿Cuál es el peso del cloruro en la muestra?
g Buscados = g Tengo x f
2.- El hierro de una muestra de FeCO3, que contiene impurezas
inertes, se convierte por disolución ácida, oxidación, precipitación
y calcinación en Fe2O3 con un peso de 1,0000 g. ¿Cuál es el peso de
hierro expresado como M.M.FeCO o3,M.At.
como Buscado
Fe, y como FeO en la
muestra?
f =
M.M. o M.At. Tengo
3.- Exprese los siguientes factores gravimétricos:

(a) Nb2O5 en Nb
(b) KClO4 en K2O
(c) Fe3O4 en Fe2O3
(d) (NH4)2PtCl6 en NH3
Bibliografía Recomendada
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Crisoles y Embudos Filtrantes

Crisoles Embudos
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Papel de Filtro
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Gravimétrico
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CoCl2

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