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Dos tipos de llama se usan comúnmente para análisis de absorción atómica con atomización de

llama:

La llama de aire-acetileno y la llama de óxido nitroso-acetileno. Las especificaciones y

Los requisitos para los gases del quemador se indican a continuación:

Nunca ajuste la presión de salida a un valor que exceda la presión máxima (Pmax).

Advertencia: Acetileno - Peligro de Explosión

El acetileno puede descomponerse explosivamente a presiones superiores a 103 kPa / 1.03

bar / 15 psig.

Requisitos de suministro de aire

Para el sistema de quemadores, se requiere un suministro de aire limpio, seco y libre de aceite. El
suministro de aire

debe proporcionar un mínimo de 28 litros / min (1 pie cúbico / min) a una presión mínima de 300
kPa

(44 psig). El suministro de aire debe filtrarse adecuadamente para eliminar el aceite, el agua y las
partículas sólidas.

Compresor de aire

Un pequeño compresor de aire sin aceite que cumple con los requisitos de suministro de aire está
disponible en

PerkinElmer. Se recomienda el uso de un filtro secador de aire para eliminar el agua arrastrada,

Aceite, aerosoles de agua y partículas sólidas de las líneas de aire comprimido. El agua en el
suministro de aire puede

Daño severo a la neumática.


Pararrayos

Guía del usuario y servicios del AAnalyst 200 PerkinElmer recomienda el uso del Flash Arrestor (N /
P N930-0068). El flash arrestor proporciona un cierre de gas positivo al verificar el flujo inverso en
todas las condiciones. También detiene el Suministro de gas cuando se produce un flashback. El
supresor de flash se puede conectar directamente al acetileno. línea de combustible.

Tubería / tubería / accesorios

Use tubos de hierro galvanizado, acero o hierro forjado. Nunca utilice tubos de cobre con
acetileno. Articulaciones

pueden estar soldados o formados por accesorios roscados o con bridas, generalmente de acero
inoxidable o aluminio, o latón compuesto de menos del 65% de cobre. Herrajes laminados,
forjados o de hierro fundido o hierro maleable.

También se puede utilizar. Los accesorios de hierro fundido no se pueden usar de manera segura
para las líneas de acetileno.

Uso seguro de acetileno

• Verifique periódicamente la presencia de acetileno en la atmósfera del laboratorio,


especialmente cerca del techo.

• Nunca permita que la presión del manómetro de salida exceda los 103 kPa (1.03 bar, 15 psig);
lata de acetileno Explota espontáneamente por encima de esta presión.

• Evite que el acetileno entre en contacto con el cobre, la plata, el mercurio o los gases. cloro.

• Remanente de disolventes.

Si la presión del cilindro de acetileno cae por debajo de 600 kPa / 6.0 bar / 87 psig (a 20 ° C),
algunos de los

El solvente utilizado para estabilizar el acetileno (como la acetona) se puede llevar al quemador.
Esta podría influir en las características del quemador con una influencia resultante en el análisis
resultado Cambie a un nuevo cilindro de acetileno cuando la presión del cilindro caiga por debajo
de este valor.

Sistema Opcional de Purga Optica

El instrumento AAnalyst 200 tiene un sistema de purga óptica. Este sistema de purga ayudará a
proteger la óptica del instrumento en ambientes muy corrosivos o sucios. Dado que la mayoría de
los entornos de laboratorio son limpios, el uso de esta Purga no es obligatorio, sino una opción.

Recomendamos que el gas de purga sea nitrógeno o aire (el aire debe cumplir con las mismas
especificaciones especificadas en la caja de gases del instrumento). Se necesita una presión de gas
muy baja para el gas de purga. Recomendamos una presión de gas de 5 a 7psi. Si se usa aire para
la purga, se puede desconectar del suministro de aire que va a la caja de gas, pero se debe regular
hasta 5 a 7 psi. Esta presión es suficiente para mantener un flujo de gas de purga positivo a través
del área óptica del monocromo. El gas de purga fluirá fuera del área óptica del monocromómetro
hacia el área de la lámpara HCL. Luego, el gas de purga entrará en el ventilador D2 y saldrá por el
lado del protector del quemador y subirá por la campana de escape.

Poniendo en marcha el sistema

1. Asegúrese de que el sistema del espectrómetro y otros instrumentos auxiliares estén


correctamente instalados y conectados a sus tomas de corriente de línea de CA.

2. Si necesita el inyector automático (opcional), conecte el inyector automático a la alimentación


de línea de CA.

3. Encienda el sistema de ventilación de escape para el área de trabajo.

4. Encienda los gases del quemador y ajuste las presiones del medidor de salida a los valores
recomendados. Siempre ajuste la misma presión de salida para aire y óxido nitroso.

5. Instale la lámpara requerida para el elemento de analito.

6. Encienda el espectrómetro con el interruptor de encendido / apagado de CA, ubicado en la E-


Box.

7. Configurar el sistema de quemador.

8. Los procedimientos para apagar el sistema se describen en el Capítulo 8, Análisis de muestras.


En caso de emergencia, puede apagar el sistema como se describe en el Capítulo 8, Análisis de
muestras.

• Ajuste la presión del medidor de salida para cada gas a un valor justo por debajo del valor
máximo (Pmax).

• Ajuste siempre la misma presión de salida para aire y óxido nitroso.

• Nunca ajuste la presión del medidor de salida a un valor que exceda la presión máxima (Pmáx).
Limpiar el quemador

Recomendaciones:

• Si las soluciones de muestra contenían disolventes orgánicos, utilice un procedimiento de


enjuague múltiple para eliminar todos los rastros de los disolventes del sistema.

• Si las soluciones de muestra contenían sustancias tóxicas, debe enjuagar todas las trazas de estas
sustancias fuera del sistema.

• Si las soluciones de muestra contenían altas concentraciones de cobre, plata o sales de mercurio,
que pueden formar acetiluros inestables, debe enjuagar todas las trazas de estas sustancias del
sistema.

Procedimientos

Si solo usaste soluciones acuosas durante los análisis.

• Aspirar el agua desionizada durante 5 minutos. Si utilizaste disolventes orgánicos durante los
análisis.

• Aspire durante 5 minutos un disolvente orgánico que sea miscible con las muestras que se
acaban de aspirar.

• Aspire durante 5 minutos metanol u otro disolvente que sea miscible tanto con agua como con
el disolvente utilizado anteriormente.

• Aspire una solución de ácido nítrico al 1% (v / v) durante 5 minutos.

• Aspirar el agua desionizada durante 5 minutos.

Apagar la llama

1. Con la llama aún encendida, aspire las soluciones de enjuague correctas para enjuagar el
sistema del quemador. Aspire las soluciones manualmente o use el inyector automático de llama.

2. Toque la pestaña Llama para mostrar la página Llama.

3. Toque el lado apagado del interruptor de encendido / apagado de la llama. El indicador en el


interruptor se apaga. El sistema usa una secuencia de apagado predeterminada para apagar la
llama de manera segura.

4. Apague los gases del espectrómetro en la fuente.

5. Toque el botón Bleed Gases para despresurizar las líneas de gas.


Cuadro de diálogo Ecuación de calibración en la subpágina de calibración

La ecuación de calibración describe la relación matemática entre la lectura de absorbancia y la


concentración del analito en las soluciones que se miden. Se dispone de varias ecuaciones de
calibración, dependiendo de si la curva de calibración es lineal o no lineal, si pasa por el origen o
hace una intersección con el eje de absorbancia, y sobre la técnica de calibración utilizada.
Aire-acetileno

El aire-acetileno es la llama preferida para la determinación de

Aproximadamente 35 elementos por absorción atómica. La temperatura de la llama de aire-


acetileno es de aproximadamente 2300 ° C. Se puede usar una llama de acetileno con todos los
cabezales de quemadores PerkinElmer. Las instrucciones de funcionamiento para el uso de la
llama de aire-acetileno se encuentran en el manual del instrumento correspondiente.

Para la llama de aire-acetileno, el flujo de acetileno es de aproximadamente 4 litros / minuto, o 8,5


pies cúbicos / hora, con un valor de combustión de 1450 BTU por pie cúbico. El calor emitido sería
de aproximadamente 12,300 BTU por hora.

Por lo general, el acetileno de grado de soldadura normal es adecuado. Sin embargo, el acetileno
de grado de soldadura se suministra disuelto en acetona. A medida que cae la presión del tanque,
aumenta la concentración de acetona que entra en la llama.

Este aumento puede producir resultados erráticos al determinar elementos que requieren una
llama rica en combustible o elementos con longitudes de onda analíticas en el rango UV más bajo.
Además, la acetona que pasa a la caja de control de gas puede dañar las válvulas y los tubos. Por
estas razones, los tanques de acetileno deben reemplazarse cuando la presión del tanque caiga
por debajo de 520 kPa (75 psig). Los tanques de acetileno deben almacenarse y operarse en
posición vertical para evitar que la acetona líquida llegue a la válvula del cilindro. Si encuentra que
el acetileno de grado de soldadura en su área particular no es adecuado para la absorción atómica,
puede haber acetileno de grado de absorción atómica disponible.

Además, los filtros de acetileno diseñados para eliminar la acetona están disponibles en varias
fuentes, incluido PerkinElm

Oxido-nitrogeno-acetileno

La llama de óxido nitroso-acetileno tiene una temperatura máxima de aproximadamente 2900 ° C


y se utiliza para la determinación de elementos que forman óxidos refractarios. También se utiliza
para superar las interferencias químicas que pueden estar presentes en llamas de baja
temperatura. Para la llama de óxido de óxido de acetileno, el flujo de acetileno es de
aproximadamente 14 litros por minuto o 30 pies cúbicos por hora. Utilizando un valor de calor de
combustión de 1450 BTU por cúbico

pie, el calor emitido sería de aproximadamente 43,000 BTU por hora. La emisión de luz de la llama
de óxido nitroso-acetileno es muy fuerte en ciertas longitudes de onda. Esto puede causar
fluctuaciones en los resultados analíticos para determinaciones realizadas en estas longitudes de
onda, particularmente si la emisión de la lámpara para el elemento de interés es débil.

Solo la cabeza del quemador de óxido nitroso se puede usar con la llama de óxido de óxido
nitroso. Procedimiento de encendido y condiciones de funcionamiento para el